一种铁氧体的配方补正工艺及铁氧体的制作方法

1.本发明涉及铁氧体生产工艺，尤其涉及一种铁氧体的配方补正工艺及铁氧体。


背景技术：

2.配方是决定mnzn铁氧体基本磁性能的内在因素，配方确定后软磁铁氧体材料的内禀磁性、饱和磁化强度、居里温度、磁晶各向异性、磁滞伸缩系数就确定了。由于mnzn铁氧体是由fe、mn、zn三种金属氧化物在高温下发生固相反应而生成的，而在不同温度与气氛条件下，fe、mn将发生离子价的变化，因此，为了保持在mnzn铁氧体中各金属离子价的特定要求和尖晶石单相结构，就必须严格控制配方成分及烧结时固相反应的温度与气氛条件。可见材料配方的重要性，配方稳定一致是铁氧体生产的基础所在，只有材料配方稳定，烧结工艺才可能稳定，两者共同决定了最终的材料性能。
3.铁氧体的生产工艺过程主要包括配料、砂磨、红喷、预烧、二磨、配方补正、喷雾造粒、混料、性能检测、包装等。粉料物理特性一致性通过工艺参数固化可以得到保证，而粉料的电磁性能受配方的影响较大，因此配方补正成为保证电磁性能的关键所在。
4.为了实现配方补正，现有主要通过向待喷池中加入三氧化二铁、四氧化三锰与氧化锌原始粉末的方式进行配方补正。比如：产线配方成分为fe2o371.00wt％、mn3o418.50wt％、zno 10.50wt％，xrf测试料浆成分为fe2o370.98wt％、mn3o418.67wt％、zno 10.35wt％，投料1000kg，按照比例计算需要加入fe2o36.72kg、zno2.46kg。该方法的补正可以将配方很好的控制在合适的范围，保证材料的电磁性能。但也存在一些弊端：第一、fe2o3、mn3o4、zno等原材料会带入杂质硫酸盐(以计)、氯化物(cl-)、五氧化二磷(p2o5)等。硫酸盐(以计)、氯化物(cl-)、五氧化二磷(p2o5)随着后续的喷雾造粒会残留在颗粒料中，而在磁芯烧结升温过程中排出，会引起磁芯开裂，同时由于酸根的存在对烧结炉产生严重的腐蚀，导致窑炉寿命缩短。第二、由于二磨后的料浆是经过高温900～950℃预烧的，这样直接将fe2o3、mn3o4、zno等原材料补进去会影响粉料的收缩性，在磁芯烧结时易出现各部分密度不均匀现象，导致烧结后磁芯平整度较差。同时fe2o3、mn3o4、zno等原材料中的fe、mn、zn离子更容易成为结晶中心，引起晶粒异常生长甚至形成晶斑。第三、采用原材料补正方式，补正比例一般要求小于10wt％，超过10wt％会导致粉料的电磁性能严重降低，粉料的物理特性出现异常，且一致性较差。


技术实现要素：

5.本发明所要解决的技术问题是：提供一种铁氧体的配方补正工艺及铁氧体，能够改善铁氧体的综合性能。
6.为了解决上述技术问题，本发明采用的一种技术方案为：
7.一种铁氧体的配方补正工艺，包括步骤：
8.s1、确定需要进行补正的配方及其对应的份额；
9.s2、将所述补正的配方进行预烧；
10.s3、将预烧后的所述补正的配方按照其对应的份额进行补正。
11.进一步地，所述铁氧体为锰锌铁氧体。
12.进一步地，所述补正的配方包括fe2o3、mn3o4以及zno。
13.进一步地，所述s2中采用混合预烧原料的方式将所述补正的配方进行预烧。
14.进一步地，所述s1之前包括：
15.将所述铁氧体的配方进行排列组合，形成不同的配方组合，每个配方组合至少包括两种配方；
16.对每个配方组合的配方设置对应的份额比例，形成候选补正配方组合集合；
17.所述s1还包括：
18.根据所述补正的配方及其对应的份额从所述候选补正配方组合集合中匹配对应的目标补正配方组合及其对应的份额；
19.所述s2包括：
20.将每一个目标补正配方组合按照其对应的份额进行混合预烧。
21.进一步地，所述不同的配方组合包括铁锰混合配方组合、铁锌混合配方组合以及锰锌混合配方组合。
22.进一步地，所述铁锰混合配方组合包括fe2o3和mn3o4，所述铁锌混合配方组合包括fe2o3和zno，所述锰锌混合配方组合包括mn3o4和zno。
23.进一步地，每个配方组合包括多个不同的份额比例。
24.进一步地，所述配方补正分多次进行。
25.为了解决上述技术问题，本发明采用的另一种技术方案为：
26.一种采用上述铁氧体的配方补正工艺制备的铁氧体。
27.本发明的有益效果在于：在进行铁氧体的配方补正时，先将待补正的配方进行预烧，再将预烧后的待补正的配方按照其对应的份额进行补正，采用上述配方补正工艺，由于补正原料经过预烧，与铁氧体基体粉料相同，补正的准确率和比例更容易控制，补正比例可达30wt％，并且颗粒料的物理特性不受影响，一致性较好，可明显提高磁芯收缩的一致性，同时补正后粉料的活性变化小，在烧结过程中可有效的降低晶粒异常生长现象与晶斑的出现，从而能够改善铁氧体的综合性能。
附图说明
28.图1为本发明实施例的一种铁氧体的配方补正工艺流程图。
具体实施方式
29.为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。
30.本技术上述铁氧体地配方补正工艺及铁氧体能够适用于各种类型的铁氧体的制备，比如锰锌铁氧体、镍锌铁氧体、镁锌铁氧体、镍铜锌铁氧体等，以下通过具体的实施方式进行说明：
31.请参照图1，在一种可选的实施方式中，一种铁氧体的配方补正工艺，包括步骤：
32.s1、确定需要进行补正的配方及其对应的份额；
33.s2、将所述补正的配方进行预烧；
34.s3、将预烧后的所述补正的配方按照其对应的份额进行补正；
35.铁氧体的生产工艺过程主要包括配料、砂磨、红喷、预烧、二磨、配方补正、喷雾造粒、混料、性能检测、包装等，当在进行二磨后通过xrf测试料浆成分发现所制备的铁氧体的配方成分不满足预先设定的值，因此基于预先设定的各个配方成分的值以及投料重量即可以确定出需要进行补正的配方的份额。
36.在一个可选的实施方式中，所述铁氧体为锰锌铁氧体，其中，所述补正的配方包括fe2o3、mn3o4以及zno，为了确定要进行补正的配方的份额，可以通过它们的重量来确定，比如，经确定，需要补正的配方及其对应的份额分别为fe2o35.78kg、mn3o41.34kg以及zno3.39kg，则先将5.78kgfe2o3、1.34kgmn3o4以及3.39kgzno进行预烧后，然后再进行配方补正。
37.在另一个可选的实施方式中，在进行预烧时，可以采用混合预烧原料的方式，即所述s2中采用混合预烧原料的方式将所述补正的配方进行预烧；
38.在单独预烧的方式中，预烧可以排除原材料中的酸根，原材料晶体结构未改变，对颗粒料的收缩性与活性影响较小；而通过混合预烧则能够使原材料颗粒之间发生一定程度的固相反应，并达到部分尖晶石结构化的铁氧体，即混合预烧两种组合原料可以发生固相反应并达到一定的铁氧体生成率。
39.具体实现时，所述s1之前包括：
40.将所述铁氧体的配方进行排列组合，形成不同的配方组合，每个配方组合至少包括两种配方；
41.在一个可选的实施方式中，如果铁氧体是锰锌铁氧体，则可以设置不同的配方组合包括铁锰混合配方组合、铁锌混合配方组合以及锰锌混合配方组合，其中，所述铁锰混合配方组合包括fe2o3和mn3o4，所述铁锌混合配方组合包括fe2o3和zno，所述锰锌混合配方组合包括mn3o4和zno；
42.比如：如果铁氧体配方包括fe2o3、mn3o4以及zno，则此时可以形成的配方组合包括{fe2o3，mn3o4}、{mn3o4，zno}以及{fe2o3，zno}；
43.对每个配方组合的配方设置对应的份额比例，形成候选补正配方组合集合，比如对于配方组合{fe2o3，mn3o4}，可以设置fe2o3，mn3o4对应的重量百分比比例为1：8，对于配方组合{mn3o4，zno}，可以设置mn3o4，zno对应的重量百分比比例为1：4；对于配方组合{mn3o4，zno}，可以设置mn3o4，zno对应的重量百分比比例为1：2；
44.在进行了上述的候选补正配方组合集合的设置后，所述s1中在确定需要补正的配方及其对应的份额时，还包括：
45.根据所述补正的配方及其对应的份额从所述候选补正配方组合集合中匹配对应的目标补正配方组合及其对应的份额；
46.所述s2包括：
47.将每一个目标补正配方组合按照其对应的份额进行混合预烧；即在确定了进行补正的目标补正配方组合及其对应的份额后，对于每个目标补正配方组合，可以获取对应份额的该目标补正配方组合进行混合预烧，然后所有目标补正配方组合都预烧完成后，再进
行补正操作；
48.在另一个可选的实施方式中，每个配方组合包括多个不同的份额比例。即比如对于配方组合{fe2o3，mn3o4}，可以设置fe2o3，mn3o4包括多个不同的份额比例，可以设置为1:8、1:4、1:2、1:1、2:1、4:1、8:1七组；
49.在另一个可选的实施方式中，所述配方补正分多次进行，即在执行完一次配方补正后，可以再次进行二次补正。
50.以下通过具体的实施方式来说明如何实现混合预烧：
51.为了较为方便的联合补正，混合预烧原料的重量百分比比例设置为1:8、1:4、1:2、1:1、2:1、4:1、8:1七组方式，详见表1：
52.表1
[0053][0054][0055]
实施例1
[0056]
材料a的目标配方成分为fe2o3：mn3o4：zno＝71.00：18.50：10.50wt％，xrf测试料浆成分为fe2o3：mn3o4：zno＝70.98：18.67：10.35wt％，投料1000kg。按照混合预烧原料的方式补正可选择ii类铁锌混合中的5#与6#，经计算需要加5#2:1型4.68kg、加6#4:1型4.50kg。
[0057]
实施例2
[0058]
材料b的目标配方成分为fe2o3：mn3o4：zno＝73.40：24.00：2.60wt％，xrf测试料浆成分为fe2o3：mn3o4：zno＝73.83：23.68：2.49wt％，投料1000kg。按照混合预烧原料的方式补正可选择iii类锰锌混合中的4#与5#，经计算需要加4#1:1型1.78kg、加5#2:1型4.08kg。
[0059]
实施例3
[0060]
材料c的目标配方成分为fe2o3：mn3o4：zno＝71.42：21.50：7.08wt％，xrf测试料浆成分为fe2o3：mn3o4：zno＝71.24：21.55：7.21wt％，投料1000kg。按照混合预烧原料的方式补正可选择i类铁锰混合中的4#与7#，经计算需要加4#1:1型3.63kg、加7#8:1型14.73kg。
[0061]
其中，对于补正时出现两种氧化物比例大于8:1的情况，可通过先补正该8:1混合预烧原料，再次计算配方进行二次补正，通过二次补正能够平衡配方，保证补正的准确性。
[0062]
通过上述配方补正工艺已生产粉料300多批次，材料物理特性稳定、一致性优，可满足磁芯尺寸与外观要求高的客户需求；同时粉料的电磁性能也得到了更好保证。
[0063]
在另一个可选的实施方式中，可以采用上述各个实施方式的铁氧体的配方补正工艺来制备铁氧体。
[0064]
表2至表4示出的是以上述实施例1至实施例3的目标配方成分、xrf测试料浆成分以及投料量为基础，在同等的补正配方及其份额的条件下，采用了本技术的上述实施例1至实施例3的预先混合预烧原料的方式制备得到的铁氧体和现有的不进行原料预烧，直接投入要补正的份额的配方原料的方式制备得到的铁氧体的效果比对：
[0065]
表2
[0066][0067]
表3
[0068][0069]
表4
[0070][0071]
其中，材料a的磁导率的标称值为4500，材料b的磁导率的标称值为900，材料c的磁导率的标称值为3300。
[0072]
通过上述表2至表4的比对结果可知，在相同的烧结条件下，采用本技术的配方补正工艺制备得到的铁氧体的磁芯的收缩率更小，平整度明显改善，说明该法补正磁芯形变更小，所生产的铁氧体材料更为稳定可靠；磁导率数值方面，实施例1更接近材料a的标称值4500，实施例2更接近材料b的标称值900，实施例3更接近材料c的标称值3300；微裂纹只在比较例3中存在少量，其他试验中均未出现，说明微裂纹的出现与补正原材料的量有关系；晶粒状态方面，实施例1-3晶粒生长均匀，晶界清晰可见，而比较例1-3均存在部分异常生长现象，晶界模糊。
[0073]
综上所述，本发明提供的一种铁氧体的配方补正工艺及铁氧体，在进行铁氧体的配方补正时，先将待补正的配方进行混合预烧，再将混合预烧后的待补正的配方按照其对应的份额进行补正，采用上述配方补正工艺，由于补正原料经过预烧，与铁氧体基体粉料相同，补正的准确率和比例更容易控制，补正比例可达30wt％，并且颗粒料的物理特性不受影响，一致性较好，可明显提高磁芯收缩的一致性，同时补正后粉料的活性变化小，在烧结过程中可有效的降低晶粒异常生长现象与晶斑的出现，从而能够改善铁氧体的综合性能。
[0074]
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

技术特征：
1.一种铁氧体的配方补正工艺，其特征在于，包括步骤：s1、确定需要进行补正的配方及其对应的份额；s2、将所述补正的配方进行预烧；s3、将预烧后的所述补正的配方按照其对应的份额进行补正。2.根据权利要求1所述的一种铁氧体的配方补正工艺，其特征在于，所述铁氧体为锰锌铁氧体。3.根据权利要求2所述的一种铁氧体的配方补正工艺，其特征在于，所述补正的配方包括fe2o3、mn3o4以及zno。4.根据权利要求1至3中任一项所述的一种铁氧体的配方补正工艺，其特征在于，所述s2中采用混合预烧原料的方式将所述补正的配方进行预烧。5.根据权利要求4所述的一种铁氧体的配方补正工艺，其特征在于，所述s1之前包括：将所述铁氧体的配方进行排列组合，形成不同的配方组合，每个配方组合至少包括两种配方；对每个配方组合的配方设置对应的份额比例，形成候选补正配方组合集合；所述s1还包括：根据所述补正的配方及其对应的份额从所述候选补正配方集合匹配对应的目标补正配方组合及其对应的份额；所述s2包括：将每一个目标补正配方组合按照其对应的份额进行混合预烧。6.根据权利要求5所述的一种铁氧体的配方补正工艺，其特征在于，所述不同的配方组合包括铁锰混合配方组合、铁锌混合配方组合以及锰锌混合配方组合。7.根据权利要求6所述的一种铁氧体的配方补正工艺，其特征在于，所述铁锰混合配方组合包括fe2o3和mn3o4，所述铁锌混合配方组合包括fe2o3和zno，所述锰锌混合配方组合包括mn3o4和zno。8.根据权利要求5至7中任一项所述的一种铁氧体的配方补正工艺，其特征在于，每个配方组合包括多个不同的份额比例。9.根据权利要求1至3、5至7中任一项所述的一种铁氧体的配方补正工艺，其特征在于，所述配方补正分多次进行。10.一种采用如权利要求1至9中任一项所述的一种铁氧体的配方补正工艺制备的铁氧体。

技术总结
本发明公开一种铁氧体的配方补正工艺及铁氧体，包括步骤：确定需要进行补正的配方及其对应的份额；将所述补正的配方进行预烧；将预烧后的所述补正的配方按照其对应的份额进行补正；在进行铁氧体的配方补正时，先将待补正的配方进行预烧，再将预烧后的待补正的配方按照其对应的份额进行补正，采用上述配方补正工艺，由于补正原料经过预烧，与铁氧体基体粉料相同，补正的准确率和比例更容易控制，补正比例可达30wt％，并且颗粒料的物理特性不受影响，一致性较好，可明显提高磁芯收缩的一致性，同时补正后粉料的活性变化小，在烧结过程中可有效的降低晶粒异常生长现象与晶斑的出现，从而能够改善铁氧体的综合性能。而能够改善铁氧体的综合性能。而能够改善铁氧体的综合性能。


技术研发人员：郝利军
受保护的技术使用者：信维通信（江苏）有限公司
技术研发日：2023.07.17
技术公布日：2023/10/5