一种确定镀铝硅板表面产生针状漏镀原因的方法与流程

1.本发明属于金属检测技术领域，具体涉及一种确定镀铝硅板表面产生针状漏镀原因的方法。


背景技术：

2.镀铝硅板具有优良的抗腐蚀性能，其产品的研发与应用非常广泛。生产过程中的漏镀缺陷是其主要的表面质量问题，当出现漏镀时就需要停车分析漏镀原因，待原因找到后方可重新开始生产，这个过程降低了生产效率，提高了生产成本，因此当产生漏镀时漏镀原因的分析非常重要，需根据检测结果来判断漏镀原因，排查生产中的问题。
3.对于镀铝硅线产生的漏镀问题很难分析，尤其是漏镀处的镀铝硅渣、镀铝硅灰及炉鼻子处带来的异物类导致的漏镀问题，往往找不到直接的原因。目前仅采用直接能谱分析法、横截面金相法排查漏镀的原因，这些方法由于其自身的局限性，使检测结果不能直接反映出漏镀的原因。
4.能谱只是针对微区成分的检测，由于在漏镀处往往覆盖一层镀铝硅，并且漏镀处得到的成分因选点不同成分不同，因此直接使用能谱检测，找不到漏镀的直接原因，不能为后续的分析提供有效的帮助。对于金相分析法，由于漏镀处镀铝硅层的粘附性差，在金相制样时镀铝硅层脱落，因此找不到漏镀的原因。
5.针对上述技术缺陷，本发明通过表面金相和微区成分相结合的方法，可快速、准确、简单地确定导致漏镀缺陷的原因，减少了停车时间，提高了生产效率。


技术实现要素：

6.本发明要解决的技术问题是提供一种可快速、准确地确定镀铝硅板表面产生针状漏镀原因的方法，所述方法可以清晰的显示漏镀处残留物的形貌、尺寸及分布状态，并能准确地定性残留物的成分，从而判定漏镀的原因。
7.为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：一种确定镀铝硅板表面产生针状漏镀原因的方法，包括制样、置换反应铝硅层、清洗、扫描电镜观察、能谱检测；具体操作如下：（1）制样：取镀铝硅板漏镀处的样品，镶嵌处理后进行抛光，只去掉漏镀处表面覆盖的镀铝硅层，完整地保留漏镀处的残留物；（2）置换反应铝硅层：将步骤（1）制备的试样放入由0.01-0.05%的硫酸水溶液和0.1-0.5%氯化亚锡溶液按体积比1:1-5混合而成的混合溶液中进行置换反应，反应时间为50-300秒；（4）清洗：将置换反应后的试样用清水冲洗1-3分钟，然后用超声波清洗30-60秒；（5）扫描电镜观察：将步骤（4）清洗后试样用无水乙醇冲洗干净后吹干，扫描电镜下观察，找到粘附在漏镀处的残留物；（6）能谱检测：对漏镀处残留物进行能谱检测，准确定性其成分，根据成分比对，进
而确定镀铝硅板表面产生针状漏镀的原因。
8.进一步地，本发明所述的一种确定镀铝硅板表面产生针状漏镀原因的方法，其中：步骤（1）所述镀铝硅板漏镀处的样品尺寸≤小于20mm
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20mm.进一步地，本发明所述的一种确定镀铝硅板表面产生针状漏镀原因的方法，其中：步骤（1）所述镶嵌处理的具体操作为：将漏镀面朝下，放到simlimet 3000自动金相镶嵌机里进行镶嵌。
9.进一步地，本发明所述的一种确定镀铝硅板表面产生针状漏镀原因的方法，其中：步骤（1）所述抛光的具体操作为：将镶嵌好的样品放到宇舟抛光机上，采用200mm、250mm的压敏胶呢绒抛光布，将抛光布上均匀喷洒上无水乙醇后，均匀喷洒0.5-2.5微米的高效金相抛光剂，以转速为300-1400转/分的速度进行抛光，边抛光边用洗瓶喷洒无水乙醇，抛光时间为1-4秒。
10.本发明的发明原理在于：采用置换反应去掉镀铝硅板漏镀处的表面铝硅层，利用表面金相法检测出漏镀处的残留物，然后对其进行能谱分析，得到其成分，根据成分比对，从而准确、快速地找到产生漏镀的原因。
11.采用上述技术方案所产生的有益效果在于：1、本发明提供的方法可以清楚地显示导致漏镀缺陷的残留物的形态、分布、尺寸，并能准确地定性其成分，根据成分比对，进而确定产生漏镀的原因，为生产排查漏镀原因提供正确的方向。
12.2、本发明提供的置换反应试剂可以清楚的显示漏镀处残留物的形态、比例和尺寸。
13.3、本发明提供的方法检测分析费用低，可快速、准确地确定镀铝硅表面产生针状漏镀缺陷的原因，减少了停车时间，提高了生产效率。
附图说明
14.图1为实施例1得到的漏镀处的残留物的扫描电镜图；图2为实施例1得到的漏镀处的残留物的能谱结果；图3为对比例1直接采用扫描电镜观察的结果；图4为对比例1直接能谱检测的结果；图5为对比例2直接横截面金相的检测结果；图6为实施例2得到的漏镀处的残留物的扫描电镜图；图7实施例2得到的漏镀处的残留物的能谱结果；图8为实施例3得到的漏镀处的残留物的扫描电镜图；图9位实施例3得到的漏镀处的残留物的能谱结果。
实施方式
15.下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细地说明。
实施例1
16.一种确定镀铝硅板表面产生针状漏镀原因的方法，包括制样、置换反应铝硅层、清
洗、扫描电镜观察、能谱检测；具体操作如下：（1）制样：取尺寸为18mm
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18mm的镀铝硅板钢板（dc51d+as牌号）漏镀处样品一块，将漏镀面朝下，放到simlimet 3000自动金相镶嵌机里进行镶嵌；将镶嵌好的样品放到宇舟抛光机上，采用200mm的压敏胶呢绒抛光布，将抛光布上均匀喷洒上无水乙醇后，均匀喷洒华灵牌0.5微米的高效金相抛光剂，以转速为1400转/分的速度进行抛光，边抛光边用洗瓶喷洒无水乙醇，抛光时间为2秒，只去掉漏镀处表面覆盖的镀铝硅层，完整地保留漏镀处的残留物；（3）置换反应铝硅层：将步骤（1）制备的试样放入由0.02%的硫酸水溶液和0.1%氯化亚锡溶液按体积比1:1混合而成的混合溶液中进行置换反应，反应时间为300秒；（4）清洗：将置换反应后的试样用清水冲洗1分钟，然后用超声波清洗60秒；（5）扫描电镜观察：将步骤（4）清洗后试样用无水乙醇冲洗干净，吹风机吹干，在kyky-em3200扫描电镜下观察，找到表粘附在漏镀处的残留物，如图1所示。
17.（6）能谱检测：对漏镀处的残留物进行能谱检测，其成分如图2所示，与铝硅渣成分一致，进而确定镀铝硅板表面针状漏镀由铝硅渣所致。
18.对比例1
19.取与实施例1相同钢板漏镀处样品，用扫描电镜观察和能谱直接检测，结果如图3和图4所示，没有特征点，只能检测到镀铝硅板的氧化，不能说明漏镀的原因。
20.对比例2
21.取与实施例1相同钢板漏镀处样品，采用横截面金相进行观察，结果如图5所示，只看到没有合金层，不能查找漏镀的原因。
实施例2
22.一种确定镀铝硅板表面产生针状漏镀原因的方法，包括制样、置换反应铝硅层、清洗、扫描电镜观察、能谱检测；具体操作如下：（1）制样：取尺寸为17mm
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17mm的镀铝硅板钢板（dc51d+as牌号）漏镀处样品一块，将漏镀面朝下，放到simlimet 3000自动金相镶嵌机里进行镶嵌；将镶嵌好的样品放到宇舟抛光机上，采用200mm的压敏胶呢绒抛光布，将抛光布上均匀喷洒上无水乙醇后，均匀喷洒华灵牌0.5微米的高效金相抛光剂，以转速为900转/分的速度进行抛光，边抛光边用洗瓶喷洒无水乙醇，抛光时间为4秒，只去掉漏镀处表面覆盖的镀铝硅层，完整地保留漏镀处的残留物；（3）置换反应铝硅层：将步骤（1）制备的试样放入由0.05%的硫酸水溶液和0.5%氯化亚锡溶液按体积比1:5混合而成的混合溶液中进行置换反应，反应时间为128秒；（4）清洗：将置换反应后的试样用清水冲洗2分钟，然后用超声波清洗45秒；（5）扫描电镜观察：将步骤（4）清洗后试样用无水乙醇冲洗干净，吹风机吹干，在kyky-em3200扫描电镜下观察，找到表粘附在漏镀处的残留物，如图6所示。
23.（6）能谱检测：对漏镀处的残留物进行能谱检测，其成分如图7所示，与炉鼻子灰成分一致，进而确定镀铝硅板表面针状漏镀由炉鼻子灰所致。
实施例3
24.一种确定镀铝硅板表面产生针状漏镀原因的方法，包括制样、置换反应铝硅层、清洗、扫描电镜观察、能谱检测；具体操作如下：（1）制样：取尺寸为15mm
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15mm的镀铝硅板钢板（dc51d+as牌号）漏镀处样品一块，将漏镀面朝下，放到simlimet 3000自动金相镶嵌机里进行镶嵌；将镶嵌好的样品放到宇舟抛光机上，采用250mm的压敏胶呢绒抛光布，将抛光布上均匀喷洒上无水乙醇后，均匀喷洒华灵牌2.5微米的高效金相抛光剂，以转速为300转/分的速度进行抛光，边抛光边用洗瓶喷洒无水乙醇，抛光时间为1秒，只去掉漏镀处表面覆盖的镀铝硅层，完整地保留漏镀处的残留物；（3）置换反应铝硅层：将步骤（1）制备的试样放入由0.03%的硫酸水溶液和0.3%氯化亚锡溶液按体积比1:3混合而成的混合溶液中进行置换反应，反应时间为50秒；（4）清洗：将置换反应后的试样用清水冲洗3分钟，然后用超声波清洗30秒；（5）扫描电镜观察：将步骤（4）清洗后试样用无水乙醇冲洗干净，吹风机吹干，在kyky-em3200扫描电镜下观察，找到表粘附在漏镀处的残留物，如图8所示。
25.（6）能谱检测：对漏镀处的残留物进行能谱检测，其成分如图9所示，与镀铝硅渣成分一致，进而确定镀铝硅板表面针状漏镀由镀铝硅渣所致。

技术特征：
1.一种确定镀铝硅板表面产生针状漏镀原因的方法，其特征在于：所述方法包括制样、置换反应铝硅层、清洗、扫描电镜观察、能谱检测；具体操作如下：（1）制样：取镀铝硅板漏镀处的样品，镶嵌处理后进行抛光，只去掉漏镀处表面覆盖的镀铝硅层，完整地保留漏镀处的残留物；（2）置换反应铝硅层：将步骤（1）制备的试样放入由0.01-0.05%的硫酸水溶液和0.1-0.5%氯化亚锡溶液按体积比1:1-5混合而成的混合溶液中进行置换反应，反应时间为50-300秒；（4）清洗：将置换反应后的试样用清水冲洗1-3分钟，然后用超声波清洗30-60秒；（5）扫描电镜观察：将步骤（4）清洗后试样用无水乙醇冲洗干净后吹干，扫描电镜下观察，找到粘附在漏镀处的残留物；（6）能谱检测：对漏镀处残留物进行能谱检测，得到其成分，根据成分比对，进而确定镀铝硅板表面产生针状漏镀的原因。2.根据权利要求1所述的一种确定镀铝硅板表面产生针状漏镀原因的方法，其特征在于：所述步骤（1）镀铝硅板漏镀处的样品尺寸≤小于20mm
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20mm。3.根据权利要求1所述的一种确定镀铝硅板表面产生针状漏镀原因的方法，其特征在于，步骤（1）所述镶嵌处理的具体操作为：将漏镀面朝下，放到simlimet 3000自动金相镶嵌机里进行镶嵌。4.根据权利要求1所述的一种确定镀铝硅板表面产生针状漏镀原因的方法，其特征在于，步骤（1）所述抛光的具体操作为：将镶嵌好的样品放到宇舟抛光机上，采用200mm、250mm的压敏胶呢绒抛光布，将抛光布上均匀喷洒上无水乙醇后，均匀喷洒0.5-2.5微米的高效金相抛光剂，以转速为300-1400转/分的速度进行抛光，边抛光边用洗瓶喷洒无水乙醇，抛光时间为1-4秒。

技术总结
本发明公开了一种确定镀铝硅板表面产生针状漏镀原因的方法，包括：（1）制样：取镀铝硅板漏镀处的样品，镶嵌处理后进行抛光；（2）置换反应铝硅层：将步骤（1）制备的试样放入由硫酸水溶液和氯化亚锡溶液组成的混合溶液中进行置换反应；（4）清洗：将置换反应后的试样用清水和超声波清洗；（5）扫描电镜观察：将步骤（4）清洗后试样用无水乙醇冲洗干净后吹干，扫描电镜下观察，找到粘附在漏镀处的残留物；（6）能谱检测，准确定性漏镀处残留物的成分，进而确定镀铝硅板表面产生针状漏镀的原因。本发明提供的方法具有检测分析费用低、快速、准确的特点，减少了停车检查的时间，提高了生产效率。提高了生产效率。提高了生产效率。


技术研发人员：魏焕君 邝霜 田秀刚 张春花 朱玉付 崔丽丽 孙兆亮 单岩磊 唐巍
受保护的技术使用者：河钢乐亭钢铁有限公司 河钢股份有限公司唐山分公司
技术研发日：2023.08.03
技术公布日：2023/10/5