具有感应加热元件的容器以及均包括感应加热元件用于制备聚酰胺聚合物的方法和设备与流程
未命名
10-08
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具有感应加热元件的容器以及均包括感应加热元件用于制备聚酰胺聚合物的方法和设备
1.相关申请的交叉引用
2.本专利申请要求2020年11月16日提交的美国申请序列号63/114,220的优先权权益,该美国申请全文以引用方式并入本文。
技术领域
3.本公开涉及聚酰胺的生产。本公开还涉及在聚酰胺生产的步骤和工艺中采用感应加热。
背景技术:
4.聚酰胺是易于加工成纤维、粒料和膜的通用聚合物,并且可用于几乎所有工业。
5.工业上重要的聚酰胺包括由二酸和二胺的缩合制备的聚酰胺,诸如尼龙-6,6,和由内酰胺制备的聚酰胺,诸如尼龙-6。聚酰胺的工业规模生产涉及大型热传递,这可能会限制生产系统的生产率。
6.热传递流体可以是蒸气和液体,是将热量传递到容器的一种方法。然而,热传递流体可存在各种问题。例如,流体可涉及大型管道系统,这些大型管道系统的尺寸被设定成允许良好的流动和热分配,在容器内占据宝贵的空间,从而降低了容器本身的生产率。热传递流体在流经分配系统时可能会失去温度,这降低了热传递的速率。在热通量达到峰值时,蒸气热传递系统可能会产生冷凝水,该冷凝水使管道系统不堪重负并减少有效热传递面积。热传递流体还可涉及可能是危险的高温流体。此外,管理此类热传递流体和系统可能需要频繁的检查、停机,并且最终需要高昂的操作和维护成本。蒸气系统在需要安全壳以避免爆炸条件方面具有特殊的危险性。化学品本身和它们的降解产物可能存在环境问题。热传递流体可能是昂贵的,并且它们的工业规模使用可能需要大量和价高的分配系统。这些元件可构成尼龙生产设备的构造和操作成本的显著部分。
7.电加热器也可用于化学处理;然而,电加热器通常具有表面温度控制不佳以及与敏感反应混合物或粘性材料相容性差的问题。利用此类加热器实现高生产率受到保持热均匀性和一致性的困难的限制。在容器的温度偏离期望的设定点小得惊人的区域中可观察到聚合物降解。因此,尽管电加热器可避免占用宝贵容器空间的复杂管道系统,但是对于涉及粘性液体或敏感混合物的反应混合物,在工业规模上电加热器是不期望的。一种类型的加热方法,即感应加热,允许使用电能来源经由电磁辐射加热感受器,因此允许开发新的加热系统。然而,感应加热并不是在所有应用中都有效。感应加热已经成功用于大规模化学处理的应用相对较少。大多数示例限于气相工艺和微反应器,它们不能解决大规模液相反应的挑战。
8.电源间感应在商业上为大型化学反应器的外部提供感应加热系统。这些系统在容器的外部施加电磁场,该容器本身是感应加热元件。当容器壁被加热时,它将热从容器壁传导到反应器内容物中。总热通量仍然受到从反应器壁到反应器内容物的传导热传递的速率
的限制。
9.聚酰胺的制备可涉及敏感且粘性的反应材料。需要以更高的效率、更低的能量成本和降低的环境影响生产聚酰胺的方法、容器和系统。
10.公开内容
11.本文的公开内容提供了可用于制备聚酰胺的容器、热交换器、方法和系统。例如,本公开提供一种具有内腔和外壁的腔室,以及在该腔室的该内腔内的多个感应加热元件。这些感应加热元件可各自包括感受器和连接到电源的感应线圈。这些加热元件可定位成阵列,该阵列在围绕该腔室的轴线的周向的这些加热元件中的两个或更多个加热元件之间提供通道。这些加热元件还可在这些加热元件中的两个或更多个加热元件之间提供轴向通道。
12.本公开还提供了一种用于制备聚酰胺聚合物的方法,该方法涉及在容纳一个、两个或更多个感应加热元件(例如,多个加热元件)的容器中混合聚酰胺前体的溶液;以及经由电磁感应加热该聚酰胺前体以提供该聚酰胺聚合物。这些感应加热元件可各自包括感受器和连接到电源的感应线圈。这些加热元件可定位成阵列,该阵列在围绕该腔室的轴线的周向的这些加热元件之间提供通道。这些加热元件还可在这些加热元件中的两个或更多个加热元件之间提供轴向通道。该方法还可涉及加热这些聚酰胺前体以由这些聚酰胺前体的一部分提供预聚物,使这些聚酰胺前体的未反应部分循环通过该容器并除去水蒸气,使这些聚酰胺前体的该未反应部分与该预聚物混合,并加热该混合物以提供聚酰胺聚合物产物。
13.本公开进一步提供了一种用于制备聚酰胺聚合物的系统。该系统可包括至少一个添加入口,该至少一个添加入口用于添加液体聚酰胺前体;化学容器,该化学容器包括容纳多个感应加热元件的一个或多个腔室;被构造成使反应组分循环通过该容器的该一个或多个腔室的搅拌器、再循环装置或两者;至少一个出口,该至少一个出口用于除去水蒸气;和至少一个出口,该至少一个出口用于除去聚酰胺聚合物。这些感应加热元件可各自包括感受器和连接到电源的感应线圈。这些加热元件可定位成阵列,该阵列在围绕该腔室的轴线的周向的这些加热元件中的两个或更多个加热元件之间提供通道。这些加热元件还可在这些加热元件中的两个或更多个加热元件之间提供轴向通道。
14.本公开还整体上提供了一种内部感应加热、外部感应加热或两者制备聚酰胺的用途。此类用途可包括例如使用本文所述的容器、热交换器、方法和系统。
15.通过本公开的各个方面实现了各个优点,其中一些优点是出乎意料的。例如,本公开提供了一种具有内部感应加热元件的化学容器,这些内部感应加热元件提供了更高的生产率和液体反应混合物的更快、更有效的加热。聚酰胺生产可涉及低粘度和高粘度组分,这些组分随时间变化导致该反应混合物的粘度在反应过程中增加几个数量级。此外,聚酰胺生产可涉及液体有机相和水相、气相、盐前体以及有机产物和副产物的混合物。另外,如果容器温度偏离期望的温度设定点,则聚合物产物可能遭受降解。加热元件在容器内部的存在可能以复杂的方式负面地影响混合、材料流动、热分配和产物移除。例如,混合不良、材料流动或热分配可导致产物产率降低、聚合物降解和加工时间较长。又如,内部加热元件可妨碍产物移除。此外,加热元件的加热速率本身不一定预测总工艺生产率。例如,由于材料流动、热分配和产物保留的相互作用,给定加热元件的表面热、加热速率或电效率不一定赋予
生产率增益。由于这些各种因素,因此各种内部元件对此类复杂混合物的影响不容易预测。在各个方面中,本公开令人惊讶地且有利地提供了一种具有内部加热元件的容器,这些内部加热元件以实现改善的生产率的方式取向,而不会遭受与混合不良、热分配不良或产物保留相关联的生产率问题。
附图说明
16.在未必按比例绘制的附图中,类似的数字可在不同的视图中描述类似的部件。具有不同字母后缀的类似数字可表示类似部件的不同实例。附图通常以举例的方式而非限制的方式示出了本文档中讨论的各个方面。
17.图1a至图1d示出了可用于制备聚酰胺的化学容器中的感应加热元件的布置。图1a示出了化学容器,其中板形感应加热元件位于腔室内并且以堆叠阵列布置。图1b示出了阵列的剖视图,其中板各自表示锥形截头,该锥形截头成角度使得截头的开口中心较低并且截头的外边缘较高,并且板间隔开以提供径向和周向流动通道。图1c示出了单个感应加热元件的剖视图,该单个感应加热元件具有焊接或密封在作为感受器的金属板内的多个导电管。这些管与感受器板电绝缘。这些管间隔开并且可彼此绝缘。在合适的工艺条件和系统负载要求下,可使用绝缘电缆代替管材。该管材或电缆提供感应线圈。图1d示出了阵列的顶视图,其中中心提供轴向通道。通过利用轴向通道或将搅拌器布置在板阵列之间或周围的空间中,可将该搅拌器任选地包括在容器中。
18.图2a至图2c示出了可用于制备聚酰胺的化学容器中的感应加热元件的布置。图2a示出了具有内部杆式感应加热元件的化学容器,这些内部杆式感应加热元件分布在圆形安装架上并且布置成同心圆。图2b示出了阵列的前视图,其中杆被间隔开以提供流动通道。图2c提供了示出焊接到支撑环的多个管的横截面顶视图,这些管容纳绝缘的感应线圈。这些线圈可经由每个管内的螺旋绕组形成。这些感应线圈可以是导电管材或电缆。轴向通道存在于最内环的杆之间的阵列的中心,另外的轴向和周向通道存在于同心支撑环之间,并且径向流动通道存在于杆之间。通过利用加热元件之间或周围的任何适当尺寸的空间,可将搅拌器任选地包括在容器中。
19.图3a至图3b示出了可用于制备聚酰胺的热交换器中的感应加热元件的布置。图3a示出了水平热交换器的横截面侧视图,该水平热交换器容纳沿流动方向布置的杆状感应加热元件的阵列。图3b示出了示出管放置的横截面端视图。这些加热元件在流动方向上沿轴向取向,但不必以对称模式布置,并且提供不必进入容器的轴线的通道。加热元件的感应线圈可由加热元件管内的导电管或电缆的螺旋绕组形成,或者感应线圈可位于热交换器壳体的外部,或者两者。
20.图4a至图4b示出了可用于制备聚酰胺的热交换器中的感应加热元件的布置。该热交换器具有内部圆柱形感应加热元件,这些内部圆柱形感应加热元件同心地布置。图4a示出了热交换器的横截面侧视图,该热交换器容纳呈同心开口圆柱体形式的加热元件的阵列。图4b示出了热交换器的横截面顶视图,其示出了容器容纳同心圆柱体,每个圆柱体各自用作加热元件,并且在圆柱体壁之间提供了液体介质可流动通过的轴向周向通道。每个圆柱形壳体可容纳形成用于该壳体的感应线圈的导电管材或电缆的绕组。
21.图5a至图5b示出了可用于制备聚酰胺的容器塔板中的感应加热元件的布置。图5a
示出了具有塔盘、降液管和感应加热元件的阵列的塔板的剖视图。图5b示出了塔板的横截面顶视图,其示出了处于中心的降液管和以蝶式布置来布置的加热元件。每个元件可具有外部壳体,该外部壳体是形成为密封来自内部感应线圈的工艺液体的感受器。该感应线圈可由导电管或绝缘电缆的一个或多个绕组制成。
22.图6a至图6b示出了在前体混合容器和蒸馏-聚合塔中使用内部感应加热阵列。图6a示出了容器系统。图6b示出了塔板塔盘和降液管的顶视图。
23.图7示出了在排管式再循环装置的热交换器中使用内部感应加热阵列。
具体实施方式
24.现在将具体地参考所公开主题的某些方面。虽然将结合列举的权利要求描述本发明所公开的主题,但应当理解,示例性主题并不旨在将权利要求限制于所公开的主题。
25.本公开尤其描述了可用于制备聚酰胺的容器、热交换器、方法和系统。聚酰胺生产可能需要输入大量的热量,并且生产速率可能受到系统可获得的最大热通量的限制。然而,聚酰胺生产可涉及低粘度和高粘度的混合物,以及液相、气相和固相元素的混合物。例如,用于尼龙生产的一些工艺容器诸如分批反应器由于聚合的特征而具有挑战。容器的进料可含有低分子量反应物,这些低分子量反应物包括前体盐、其他添加剂或共反应物和通常大部分水。因此,溶液的粘度低。溶液的低粘度可使其比产物更容易泵送通过系统,该产物可以是更高粘度的溶液。通过增加加热器的表面积可获得更高的热传递速率。然而,随着反应的进行,粘度增加几个数量级,以至于从高表面积加热器中除去产物可能会成为问题。因此,表面被设计成排水良好以避免材料的堆积和降解。另外,在聚酰胺缩合期间会产生水蒸气,水蒸气可从反应环境中除去以驱动反应向前进行,并且也可存在其他气相组分,诸如由前体降解产生的组分。
26.又如,在分批反应器或多级连续方法中,将尼龙盐转变成尼龙聚合物。在这些情况下,生产率部分地由到本体混合物的热传递速率限定。通常,对流热传递进入本体流体的速率比传导热传递通过金属容器壁的速率慢。到容器内容物的热传递可能是总生产率的限制因素,但是容器内部增加的热传递不能以本体流体中恶化的混合或对流热传递为代价,或者以有问题的产物保留为代价。
27.此外,大规模生产聚酰胺提出了另外的挑战。许多聚酰胺需要等于或高于250℃的加工温度,当与高压和工业规模结合时,这排除了用于容器体构造的聚合物材料的使用。另外,在规模上,更接近容器壁的加热介质为内部材料提供了屏蔽效果。目前描述的容器、热交换器、方法和系统可用于聚酰胺的大规模工业生产。例如,各个方面可涉及直径为至少或约1米、2米、3米、4米、5米、6米、7米、8米、9米或10米的容器或腔室。例如,各个方面可涉及以至少或约1kg、100kg、1000kg、2000kg、3000kg、4000kg或至少或约5000kg的批量生产聚酰胺。通过应用本文所述的设计原理,利用加热元件的合适布置,可适应大范围的容器比例或批量尺寸。在本文的各个方面中,本公开描述了感应加热元件的各种阵列的用途,这些感应加热元件提供了改善的热传递、聚酰胺聚合物工艺的合适的大规模和工业规模生产,并且对对流热传递、混合和产物保留没有有害影响,从而提供了改善的总体生产率。在各种示例中,容器可具有约1m2至约500m2、约5m2至约100m2、约5m2至约50m2、约5m2至约30m2、约10m2至约500m2、约10m2至约100m2、约10m2至约50m2或约10m2至约30m2的总热传递面积。热传递面积
与液体体积的比率可为约0.5m
2/
m3至约100m
2/
m3、约1m
2/
m3至约100m
2/
m3、约1m
2/
m3至约50m
2/
m3、约1m
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m3至约25m
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m3、约5m
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m3至约100m
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m3、约5m
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m3至约50m
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m3、约5m
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m3至约30m
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m3、约10m
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m3至约100m
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m3、约10m
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m3至约50m
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m3或约10m
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m3至约30m
2/
m3。
28.本公开提供了一种使用内部感应加热的化学容器,该化学容器可用于大规模制备聚酰胺。该容器可在该容器的腔室内容纳多个感应加热元件的阵列。这些感应加热元件容纳感受器和感应加热线圈。如本文所用,“多个”意指两个或更多个。例如,多个可包括至少或约2、3、4、5、6、7、8、9、10、15、20、25、27、30、35、40、45或至少或约50个。在其他示例中,多个可包括约5至约15、约5至约50、约10至约30、约20至约40或约2至约10。
29.加热元件的形状通常对应于感受器的形状,该形状可以是相对平坦的,诸如弯曲的板或翅片,或者其可以是长纵横比形状,诸如杆或管材。感受器可以是杆形、板形、圆柱体形或它们的变体。例如,板形感受器可以是基本上平坦的圆形、弯曲的板、截头形状或碗形状。感受器可具有光滑的外表面或任选地包括脊或翅片以增加与工艺流体接触的侧面的界面面积。感受器可以是实心的或者可容纳内部腔室,诸如中空或内部管道。例如,感受器可以是空心圆柱形杆、空心矩形杆、圆柱体的中空壳体、截头的中空壳体。例如,感受器可以是杆、板、圆柱体、棱柱、立方体、翅片、截头、圆锥体或它们的弯曲变体和片段。感受器可由任何合适的材料构造。例如,感受器可由不锈钢合金、或具有外部不锈钢包层的钢内层、或适于特定任务的其他适当冶金构造。不锈钢构造可以足够满足各种聚酰胺加工所需的温度范围。利用磁性合金的芯内层或管道可改善稳态下加热器的总效率。例如,双层感受器可通过将磁性钢的内层结合到抗腐蚀的外层(诸如由不锈钢或其他冶金)来制造。各层的厚度可分别指定以优化总加热速率。在各个方面中,加热元件是被弯折和弯曲成期望形状的金属管材,该金属管材可以是高表面积形状或蝶式布置,该高表面积形状或蝶式布置允许感应线圈穿过管材并且所得供应和返回连接被定位在一起。
30.感应加热线圈包括连接到电源的电缆。在各个方面中,感应加热线圈还可包括屏蔽层、绝缘层和用于液体冷却的通道中的一者或多者。内部感应线圈可由任何适当的导电材料构成。例如,感应线圈可以是铜布线。该布线可以是多股布线,该多股布线在各个方面中可改善加热效率。在利用管材诸如用于长纵横比加热元件的情况下,铜管材可以是足够的,但是也可利用其他导电材料。在聚酰胺加工中可涉及的各种较低温度下,不需要水冷却,但对于各种高能量通量用途,水冷却可改善总效率和性能。在各种示例中,具有足够直径的管材以用于改善水流是有利的。在多个其他方面中,发现方形管材提供了比圆形管材更好的总温度均匀性和效率。通过结合磁通量集中器诸如来自fluxtrol inc.(auburn hills,mi)的fluxtrol 50,可改善温度均匀性、系统效率和总性能的各种示例。
31.如图中所示,在感受器的形状和尺寸、容器比例和处理单元的流体动力学之间存在影响到处理流体的热传递的相互影响,但是这些因素也可影响感应线圈加热的效率。加热感受器的感应线圈可采用许多合适的形状和形式,以实现感受器的有效加热,同时增加与处理流体的总界面表面积。感应加热线圈可以是单匝或多匝的。线圈可以是左旋的,右旋的,或者是交替的,诸如跨越组件。线圈可采取形式诸如杆或耳形状,并且可以是发夹或平行布置。感受器的形状和感应线圈的形式可包括这些形式中的任一者或多者以及以任何组合,以便适应处理单元操作的需求并且实现总期望处理特性和良好的热传递。
32.例如,感应加热线圈可形成螺旋形。例如,一些螺旋感应线圈可对应于商业上可获
得的螺旋线圈,诸如由induction heating solutions的“感应线圈设计完整指南(complete guide to induction coil design)”所提供的螺旋线圈,该指南的电子版可在万维网sg-induction.com/wp-content/uploads/202i/03/coil-design-induttore.pdf上获得。合适的螺旋形状可被修改,例如,用直线段或其他合适的修改来调整特定反应器中感受器的热传递和流动特性。例如,感应线圈可容纳包括扩展表面积(诸如翅片)的感受器。
33.维持感应线圈的良好可操作温度可通过经由感受器将热传递到周围工艺流体来实现,或者另选地,线圈可由管材制造以使得能够使用内部冷却流体。再如,螺旋感应加热线圈可包括一个或多个螺旋匝,该一个或多个螺旋匝缠绕成在匝之间具有空间以使流体交叉流经线圈几何形状,或者紧密缠绕的匝可形成其问没有空间的壁。另一种变化是可行的,根据容器中的流动状态,将两者组合布置成交替的部分。
34.线圈的电气部件可理想地保持在方便的低温下。例如,钢合金感受器可适当地在超过300℃的温度下操作,而感应线圈可保持在20℃至30℃下。热隔断或隔热的使用可减少或最小化传导热流通过其热主体和使部件过热的影响。这种绝缘可基于陶瓷或玻璃或矿物纤维,包括铝硅酸盐纤维或莫来石多晶纤维或非纤维材料诸如硅酸钙。例如,来自promat的面板是刚性微孔绝热板,可被制造以适合薄轮廓的定制形状,使得能够夹在管材周围。可适当地利用热隔断的其他形式和示例,并且本领域的技术人员可确定其他此类绝缘材料和技术。
35.感应可例如通过使感受器经受由感应线圈提供的频率在约50hz至约30mhz范围内的交变场来实现。可选择频率和感受器以提供例如前体溶解或聚酰胺缩聚所需的目标温度。本公开并不意在限于任何特定的诱导频率或脉冲模式。例如,频率可以是约50hz至约5khz、50hz至约50khz、50hz至约100khz、约1khz至约80khz、约1khz至约60khz、约1khz至约50khz、约1khz至约40khz、约1khz至约30khz、约10khz至约100khz、约10khz至约80khz、约100khz至约1mhz、约100khz至约500khz、约500khz至约30mhz、约1mhz至约30mhz、约50hz至约30mhz、约50hz至约300khz或约50hz至约3khz。合适的频率可由技术人员确定。本领域技术人员可确定适当的感应线圈频率。
36.在多个方面,目标反应温度可以是约50℃至约500℃、约50℃至约400℃、约50℃至约380℃、约50℃至约360℃、约50℃至约350℃、约50℃至约340℃、约50℃至约320℃、约50℃至约300℃、约50℃至约280℃、约50℃至约260℃、约50℃至约250℃;约100℃至约500℃、约100℃至约400℃、约100℃至约380℃、约100℃至约360℃、约100℃至约350℃、约100℃至约340℃、约100℃至约320℃、约100℃至约300℃、约100℃至约280℃、约100℃至约260℃、约100℃至约250℃;约150℃至约500℃、约150℃至约400℃、约150℃至约380℃、约150℃至约360℃、约150℃至约350℃、约150℃至约340℃、约150℃至约320℃或约150℃至约300℃、约150℃至约280℃、约150℃至约260℃、约150℃至约250℃。例如,一些聚酰胺需要在等于或高于250℃的温度下加工,并且目标反应温度可以是等于或高于250℃。
37.感应加热线圈可位于感受器内。例如,感应加热线圈可放置在感受器中的中空内,或者感受器可围绕感应加热线圈形成。例如,两件金属可焊接在一起形成包括感应线圈和相关部件的分层结构,以提供具有容纳感应加热线圈的密封内部空间的期望的感受器形状。又如,金属可围绕感应加热线圈铸造或模制。
38.感应加热元件可以任何合适的方式制造。例如,感应线圈可由绝缘电缆或绝缘多股电缆制成。其可由适当尺寸的管材制成,以允许足够的冷却水流动以避免线圈过热。可在线圈与加热表面之间包括绝缘层。还可包括屏蔽物以改善总加热器效率。加热元件还可包括磁通量集中器以改善效率并在加热部件中提供更均匀的热分配。这些元件可连接到电源,该电源被设计成使用公知的方法来递送所需的功率和频率。
39.在各个方面中,感应加热元件平行于容器的轴线沿轴向取向。
40.在各个方面中,感应加热元件是杆形的并且纵向延伸该腔室的至少一部分、大部分或基本上整个竖直工作长度。在各个方面中,感应加热元件是板形的并且延伸该腔室的至少一部分、大部分或基本上整个径向工作宽度。在各个方面中,感应加热元件是圆形的并且在该腔室的至少一部分、大部分或基本上整个工作竖直长度上沿轴向堆叠。在各个方面中,感应加热元件是圆形的并且以阵列同心地放置,该阵列延伸该腔室的至少一部分、大部分或基本上整个工作竖直长度。例如,对于直径为1米的腔室,加热元件可以是圆锥体的截头的形状,具有至少或约0.5米、0.6米、0.7米、0.8米、0.9米、0.95米、0.96米、0.97米、0.98米或约或至少0.99米宽的外径。在多个其他示例中,加热元件可以是圆锥体截头的形状,在内径处具有开口,该内径可以是或约为0.01米、0.02米、0.03米、0.04米、0.05米、0.06米、0.07米、0.08米、0.09米、0.1米、0.2米、0.3米、0.4米或约或至少0.05米宽。内径可为连接电缆提供一个或多个空间,或者可提供允许轴向流动的工作空间。在各种示例中,容器不具有搅拌器。在各种其他示例中,可将搅拌器任选地包括在诸如内径空间中、板与外部容器壁之间的空间中,或者板之间产生的空间中。搅拌器可以是任选的。此类搅拌器可以是机械的。
41.在各个方面中,感应加热元件被布置成阵列以在加热元件之间提供通道,这些通道的尺寸被设定成使得反应介质能够流经。例如,通道可在相邻加热元件之间提供约1cm至约300cm、约1cm至约100cm、约1cm至约50cm、约1cm至约25cm、约1cm至约20cm、5cm至约300cm、约5cm至约100cm、约5cm至约50cm、约5cm至约25cm、约5cm至约20cm、10cm至约300cm、约10cm至约100cm、约10cm至约50cm、约10cm至约25cm、约10cm至约20cm、20cm至约300cm、约20cm至约100cm或约20cm至约50cm的距离。例如,通道可以是至少或约1cm、2cm、3cm、4cm、5cm、6cm、7cm、8cm、9cm、10cm、15cm或20cm。
42.例如,加热元件的阵列可在围绕腔室的轴线的周向的加热元件中的两个或更多个加热元件之间提供一个或多个通道。加热元件可在这些加热元件中的两个或更多个加热元件之间提供一个或多个轴向通道。例如,阵列可提供至少或约1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、40、50或100个通道,这些通道可以是轴向的、径向的、周向的或它们的组合。加热元件的阵列可容纳两个或更多个加热元件的堆叠,这些加热元件沿轴向分布以在该堆叠中的相邻加热元件之间提供周向且径向的通道。周向的、径向的通道可以是平面的或螺旋形的。加热元件的阵列可容纳加热元件,这些加热元件沿径向分布成同心环以在相邻同心环之间提供一个或多个周向且轴向的通道。这些加热元件可沿周向分布以在相邻加热元件之间提供一个或多个径向的通道。一些示例可具有单个加热元件,该单个加热元件被成形为便于提供一个或多个通道,该一个或多个通道位于加热元件之间并穿过加热元件。容器或腔室可具有竖直轴线,或与容器或腔室中的主要流动方向对应的轴线。例如,容器或腔室中的流动可以主要是竖直的或水平的。流动可通过容器,诸如在连续或半连续操作的情况下,或者在批次操作的情况下的再循
环流动,无论流动是否是机械驱动的,或者流动可以源自沸腾作用。如本文所用,“周向”空间是指环绕参考轴线的空间。在各种示例中,周向可以是完全周向或部分周向。
43.在各个方面中,感应加热元件在阵列中被定位成与竖直轴线或主要产品流动的轴线平行,或者成非垂直的角度。例如,在分批反应器容器中,加热元件以足以允许产物向下流动的节距成角度,或者在连续反应器容器中,加热元件以足以允许产物在产物移除方向上流动的节距成角度。例如,感应加热元件可呈板的形式,这些板被取向成具有与腔室的轴线平行的长轴,或者与腔室的轴线成除垂直之外的角度。加热元件可以是呈锥形截头的形状,这些锥形截头具有开放内径并且具有在约1
°
和约80
°
之间的倾斜角。例如,倾斜角可以是至少或约1
°
、2
°
、3
°
、4
°
、5
°
、6
°
、7
°
、8
°
、9
°
、10
°
、11
°
、12
°
、13
°
、14
°
、15
°
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或至少或约80
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。加热元件可被成形或取向成不提供与轴线垂直的主表面。在各种示例中,加热元件可具有平行于容器的轴线取向的主表面,或与轴线成除90℃之外的角度取向的主表面。
44.容器可以是分批反应器容器、连续反应器容器或半连续反应器容器。例如,容器可以是高压釜。容器可包括多个塔板,这些塔板中的每个塔板可表示一个腔室。例如,容器可以是蒸馏-聚合塔。容器可具有多个塔板,这些塔板具有分级塔盘和降液管。容器可以是导电材料。在各个方面中,容器可以是软钢、电镀软钢、实心不锈钢或其他非铁金属容器,或者容器可由不同材料的层制造。容器可具有至少或约0.5cm、1cm、2cm、3cm、4cm、5cm、或至少或约10cm的壁厚。在各种示例中,容器不具有搅拌器。在各种其他示例中,可将搅拌器任选地包括在诸如内径空间中、板与外部容器壁之间的空间中,或者板之间产生的空间中。搅拌器可以是任选的。此类搅拌器可以是机械的。搅拌器可以是轴驱动的或经由射流喷射器产生。在各种示例中,容器不包括喷射或鼓泡。在各种其他示例中,容器包括喷射或鼓泡。
45.本文所述的各种容器、热交换器、方法和系统可涉及使用加热元件来加热聚酰胺前体、聚酰胺预聚物,或者含有聚酰胺前体、聚酰胺聚合物或聚酰胺产物中的一者或多者的混合物。
46.术语“聚酰胺”是指具有由酰胺键连接的重复单元的聚合物。聚酰胺可由包含脂族、半芳族或芳族基团的单体产生。聚酰胺包括尼龙(例如,尼龙-6,6或尼龙-6),并且可指由单种单体、两种不同单体或三种或更多种不同单体产生的聚酰胺。因此术语聚酰胺包括二单体聚酰胺。聚酰胺可为具有二羧酸单体单元和二胺单体单元作为单体单元的尼龙。例如,如果二羧酸单体单元是己二酸并且二胺是六亚甲基二胺,则所得聚酰胺可为尼龙-6,6。尼龙-6是具有己内酰胺单体的聚酰胺。聚酰胺可以是可由含有多于两种单体的水溶液或水溶液的共混物制得的共聚物。在各个方面中,聚酰胺可以通过二羧酸单体和二胺单体的聚合来制造。在一些情况下,聚酰胺可经由氨基羧酸、氨基腈或内酰胺的聚合而制备。合适的聚酰胺包括但不限于由本文所述的单体单元聚合的那些聚酰胺。术语“聚酰胺”包括尼龙-4,6、尼龙-4,10、尼龙-5,6、尼龙-5,6/5t、尼龙-5i/5t、尼龙-5,10、尼龙-5,12、尼龙-6、尼龙-6,6、尼龙-12、尼龙-6,10、尼龙-6,12、尼龙-6t/dt、尼龙-6i/6t和尼龙-66/6t。在各种方面中,聚酰胺为尼龙-6,6。聚酰胺预聚物可以指作为目标聚酰胺聚合物产物的中间体的二聚或低聚聚合物。
47.聚酰胺“前体”可以指含有单独或与其他前体一起缩合或聚合以形成聚酰胺的试剂的混合物。例如,前体可含有二酸、二胺或两者。二酸可以是二酸盐。二胺可以是二胺盐。
例如,二酸可以是草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、庚二酸、己烷-1,6-二酸(己二酸)、辛烷-1,8-二酸(辛二酸)、壬二酸、癸烷-1,10-二酸(癸二酸)、十一烷二酸、十二烷-1,12-二酸、马来酸、戊烯二酸、创伤酸、粘康酸、1,2-环己烷二羧酸、1,3-环己烷二羧酸、1,4-环己烷二羧酸、1,2-或1,3-次苯基二乙酸、1,2-或1,3-环己烷二乙酸、苯-1,2-二羧酸(邻苯二甲酸)、苯-1,3-二羧酸(间苯二甲酸)、苯-1,4-二羧酸(对苯二甲酸)、4,4
′‑
氧基双(苯甲酸)、4,4-二苯甲酮二羧酸、2,6-萘二羧酸、对叔丁基间苯二甲酸和2,5-呋喃二羧酸以及它们的混合物。二羧酸单体单元可以是己二酸。二胺可以是乙二胺、三亚甲基二胺、四亚甲基二胺(腐胺)、戊亚甲基二胺(尸胺)、六亚甲基二胺、2-甲基戊亚甲基二胺、七亚甲基二胺、2-甲基六亚甲基二胺、3-甲基六亚甲基二胺、2,2-二甲基戊亚甲基二胺、辛二胺、2,5-二甲基六亚甲基二胺、壬二胺、2,2,4-和2,4,4-三甲基六亚甲基二胺、癸二胺、5-甲基壬烷二胺、异佛尔酮二胺、十一撑二胺、十二甲撑二胺、2,2,7,7-四甲基辛二胺、双(对氨基环己基)甲烷、双(氨甲基)降莰烷、任选地被一个或多个c1-c4烷基基团取代的c2-c16脂族二胺、脂族聚醚二胺和呋喃二胺诸如2,5-双(氨甲基)呋喃、苯二甲胺以及它们的混合物。二胺可以是己二胺。前体可以是二盐或单盐。前体可以是水性混合盐。作为另一个示例,前体可含有内酰胺,例如己内酰胺。
48.参照图1a至图1d,使用位于内部的感应加热元件110的堆叠阵列来说明容器100的一个方面。该容器具有腔室内腔101,该腔室内腔由腔室壁102限定。该容器可适合用作聚酰胺高压釜,诸如用于生产尼龙-6,6。该容器可具有各种尺寸,例如直径为米的高压釜。腔室壁102可以是导电材料或包括一个或多个导电层的多层结构。在各种示例中,腔室壁102可任选地被外部感应线圈103包围,或者另选地使用热油或蒸气夹套或两者的组合。内腔101可任选地包括具有搅拌器轴104和搅拌器螺旋桨105的搅拌器。可在搅拌器周围包括护罩挡板以增加竖直流动。该容器可具有用于除去产物的出口排水管106,该容器的上部凸缘具有用于添加前体材料的一个或多个入口107以及用于除去蒸气或释放压力的一个或多个出口108。在该实施例中,搅拌器轴104、搅拌器螺旋桨105、出口排水管106和加热元件110的阵列可被描述为沿容器和腔室的竖直轴线居中定位。位于内部的感应加热元件110的堆叠阵列沿容器的轴线分布,从而提供了径向周向流动通道111,反应材料能够流经这些径向周向流动通道。竖直布置的加热元件110中的每个加热元件的中心开口提供了轴向流动通道112,该轴向流动通道还是用于搅拌器轴104和搅拌器螺旋桨105的工作空间。搅拌器还可任选地包括在加热元件110与容器壁102之间的环形空间中操作的混合元件。轴向流动通道和径向流动通道彼此流体连通。在各种示例中,在腔室的外周处,加热元件在腔室壁之前终止,以便提供与径向周向流动通道和中心轴向流动通道流体连通的轴向周向流动通道113。
49.加热元件110的尺寸和形状被设定成方便地布置在聚酰胺容器中,同时使热传递表面积最大化。每个加热元件110表示单独的感应加热元件并且被成形为圆锥体的截头。将圆锥体的截头组装成堆叠尺寸并且竖直安装到容器的底部凸缘上。截头的内径尺寸被设定成允许用于搅拌器轴104和螺旋桨105的工作空间。堆叠内的每个加热元件110包括焊接或密封在一起的两个板114,这些板封装容纳电绝缘金属管材的感应线圈115。电绝缘的多股电缆可用于代替管材。感应线圈的电绝缘金属管材或电缆被布置成彼此隔开一些空间并且可以是绝缘的。外部板114是该内部线圈设计的感受器。供应和返回管材或电缆(为了清楚起见,未示出)从每个加热元件通过底座沿竖直管道向下延伸。供应和返回管材或电缆可互连或支撑在一起,或者通过单个柔软和返回管道捆绑。水再循环回路可连接到管材并且可
将线圈保持在低于40℃的温度。这可减少冷却负荷并且能够任选地被构造成在线圈与感受器板之间提供热隔断。薄的热绝缘也可夹置在线圈与感受器板之间。板的角度可允许加热期间的流体循环以及批次循环结束时的产物排出。图1a示出了使用加热元件110的示例性堆叠阵列的分批反应器容器,该分批反应器容器被部分地剖开。图1b示出了加热元件110的实施例堆叠阵列的剖视图。图1c示出了示例性单个加热元件110的剖视图。图1d示出了实施例性阵列的顶视图,其中中心轴向流动通道112是可见的,该中心轴向流动通道被具有基本上圆形形状的加热元件110包围。
50.参照图2a至图2c,使用位于内部的感应加热元件120的同心阵列来说明容器100的一个方面。该容器具有腔室内腔101,该腔室内腔被腔室壁102包围。该容器可适合用作聚酰胺高压釜,诸如用于生产尼龙-6,6。该容器可具有各种尺寸,例如直径为米的高压釜。腔室壁可以是导电材料或包括一个或多个导电层的多层结构,并且该腔室壁可任选地被外部感应线圈103包围,或者可另选地使用热油或蒸气夹套,或者可使用两种类型的加热的组合。腔室的内腔可任选地包括具有搅拌器轴104和搅拌器螺旋桨105的搅拌器。可在搅拌器周围包括护罩挡板以增加竖直流动。该容器可具有用于除去产物的出口排水管106,该容器的上部凸缘具有用于添加前体材料的一个或多个入口107以及用于除去蒸气或释放压力的一个或多个出口108。在该示例中,搅拌器轴104、搅拌器螺旋桨105、出口排水管106和加热元件120的阵列可被描述为沿容器和腔室的竖直轴线居中定位。同心阵列包括位于内部的感应加热元件120,这些感应加热元件是杆形的,并且与容器的轴线沿径向且同心地分布。杆在每个同心圆处安装到圆形支撑环121上。在同心环之间,阵列提供了周向轴向流动通道122,反应材料能够流经这些周向轴向流动通道。在每个支撑环上的相邻杆之间提供径向流动通道123。轴向流动通道和周向轴向流动通道经由杆之间的径向流动通道流体连通。该阵列还提供了中心轴向流动通道124,该中心轴向流动通道也是用于搅拌器轴104和搅拌器螺旋桨105的工作空间。在各种示例中,在腔室的外周处,在腔室壁与加热元件的最外环之间是轴向周向流动通道125。搅拌器还可任选地包括在环形流动通道125中操作的混合元件。
51.加热元件120是竖直取向的杆形感应加热元件,其可通过容器的顶部凸缘或底部凸缘安装。
52.阵列内的每个加热元件120表示单独的感应加热元件。这些元件中的每个元件包括管道,该管道内部容纳金属管材的线圈,该金属管材任选地包括绝缘层和磁通集中器。该线圈可任选地由绝缘多股电缆制成。这些线圈可经由每个管内的螺旋绕组形成。这些感应线圈可以是导电管材或电缆。管道的内部可经由焊接并且使用适当的工艺管道配件而相对于工艺流体密封。表示感受器并且提供加热单元的杆形的管道在顶部和底部连接到用于固定阵列的扁平金属支撑环121。该连接可以焊接、铜焊或以其他方式固定到支撑件上。这些支撑件具有合适的冶金,诸如不锈钢,并且这些支撑环竖直地安装在容器的顶部或底部。用于感应线圈的电源和液体冷却的供应管线和返回管线(为了清楚起见,未示出)从每个加热元件穿过容器的顶部或底部而延伸穿过竖直管道或管材。在管材线圈与感受器管道之间使用热隔断可减少液体冷却的热负荷。供应管线和返回管线可系在一起,或者通过单个柔性和返回管道捆绑。当供应管线和返回管线结合时,它们的尺寸被设定成确保跨阵列的多个支腿的充分分配。将这些杆竖直定位,并且允许加热期间的流体循环以及在批次循环结束时的产物排出。图2a示出了使用加热元件110的示例性同心阵列的分批反应器容器。图2b示
出了加热元件120的示例同心阵列的剖视图。图2c示出了加热元件120的示例性同心阵列的顶视图。
53.参照图3a至图3b,使用位于内部的感应加热元件220的阵列来说明流通式热交换器200的一个方面。该热交换器适用于加热反应前体和反应混合物。该热交换器具有腔室,该腔室可被认为是具有内腔201的腔室,该内腔被腔室壁202包围。该热交换器适用于聚酰胺化工艺,诸如用于在二酸溶解步骤期间和在盐制备期间加热前体材料,包括当置于围绕容器的再循环回路中时。该热交换器可具有各种直径和长度。腔室壁可以是导电材料并且可任选地被外部感应线圈203包围,并且在热交换器的一些构型中,可在没有任何内部线圈的情况下使用外部线圈。在各种示例中,加热元件的感应线圈可由加热元件管内的导电管或电缆的螺旋绕组形成,或者感应线圈可位于热交换器壳体的外部,或者两者。腔室的内腔可包括挡板204,这些挡板可采取感应加热翅片、挡板、板或管或任何此类组合的形式以充当加热表面和搅动流动通道两者。热交换器可具有端盖205,这些端盖可用于安装加热元件并且可以为电和冷却流体供应连接和管线提供空间。该容器可具有入口206和出口207。在各种示例中,该入口接收聚酰胺前体(诸如二酸或二胺)或来自聚酰胺工艺的反应介质的添加。
54.加热元件220是杆形的,并且与热交换器中的主要流动的轴线沿轴向取向。然而,从图中可以看出,阵列既不需要对称轴线,也不需要围绕热交换器的流动轴线居中定位。将加热元件间隔开以在这些加热元件之间提供流动通道,从而允许径向、轴向和周向流动。挡板204可增加湍流和通过单元的径向流动。挡板204可以是加热的或非加热的。在各种方面中,挡板可与流动轴线沿径向取向,例如垂直于流动轴线,或者以与流动轴线成径向但非垂直的角度倾斜。将杆安装在端盖205上。热交换器可以是再循环装置的一部分。
55.将感应线圈布置在加热元件220内,并且与线圈的连接在端盖205中的工艺流体的外部进行,使得杆的内部可相对于工艺流体保持密封。用于感应线圈的电源和液体冷却的供应管线和返回管线可穿过一个或两个端盖205。该线圈可任选地由绝缘多股电缆制成。将加热元件定位,并且允许在加热期间的流体循环以及产品排出和流动。图3a示出了热交换器200的剖视图。图3b示出了热交换器的端视图,该端视图示出了感应加热元件的布置。
56.参照图4a至图4b,使用同心地布置的感应加热元件230的阵列来说明流通式热交换器200的一个方面。该热交换器适用于加热反应前体和反应混合物。该热交换器具有腔室,该腔室可被认为是具有内腔201的腔室,该内腔被腔室壁202包围。该热交换器适用于聚酰胺化工艺,诸如用于在二酸溶解步骤期间和在盐制备期间加热前体材料,包括当置于围绕搅拌容器的再循环回路中时。例如,热交换器可提供高流量并且可适合用作热虹吸再沸器的热交换器。该热交换器可具有各种直径和长度。腔室壁可以是导电材料并且可任选地被外部感应线圈包围。例如,最外侧的圆柱体可以是腔室壁202,或者该圆柱体可以是加热元件230。加热元件230提供了多个同心流动通道231。热交换器可具有多个入口206,或者可具有随后被分成多个流动通道的单个入口206。热交换器可具有多个出口207,或者可具有由该多个流动通道汇总的单个出口207。在各种示例中,该入口接收聚酰胺前体(诸如二酸或二胺)或来自聚酰胺工艺的反应介质的添加。热交换器可以是再循环装置的一部分。例如,us 3,900,450(其全文以引用方式并入本文)描述了一种热虹吸再沸器,其中竖直流动和高能量通量是重要的。虽然前述方面的变型可以适合用作再沸器(包括热虹吸再沸器)的
热交换器或再循环装置,但图4中示出的示例特别适合用于再沸器和竖直取向的热交换器。
57.加热元件230是同心圆柱体,这些同心圆柱体与热交换器中的主要流动的轴线沿轴向取向。流动通道允许沿轴线的流动以及围绕轴线的周向流动。每个加热元件具有密封在一起的内壁和外壁,从而封装感应线圈。线圈可由连接到冷却液体回路的绝缘多股电缆或电绝缘导电管材制造。在线圈与感受器之间提供热隔断可减少冷却回路的热负荷。将圆柱形加热元件的壁充当感受器。每对圆柱形加热元件的最内壁通常是主加热表面,因为它经受更高的磁通量。允许通道用于每个加热元件230之间的竖直流体流动。对于直径为1米的再沸器,可将27个圆柱形加热元件230同心地排列。供应连接可在每个圆柱形加热元件230的一端或两端进行。内部感应线圈可通过螺旋而被布置在每个相应加热元件230内。返回连接可在阵列的相对端进行。与线圈的连接可在流体流动路径的外部进行,例如,通过使用其上安装有加热元件230的端盖。加热元件沿轴向定位,并且允许高竖直流动和高能量通量。图4a示出了热交换器200的剖视图。图4b示出了热交换器的端视图,该端视图示出了加热元件和流动通道的同心布置。
58.参照图5a至图5b,使用感应加热元件310的阵列来说明感应加热腔室300的一个方面。所描绘的腔室表示多级容器(诸如多级连续蒸馏-聚合塔)中的若干塔板中的一个塔板。多级聚酰胺化反应器容器的示例描述于美国专利号3,900,450和5,674,974中,这些专利中每一者的全文以引用方式并入本文。多级容器可要求在每个分级处进行优良的温度控制,并且要求将加热器的表面温度维持在良好控制限度内,以避免产品的降解。尽管在竖直蒸馏-聚合塔中,容器中上升的蒸气产生主要的竖直流动,但可能有利的是,处于竖直序列的每个塔板存在质量传递和径向混合。本文所述的各种示例在反应塔板中提供通道,这些反应塔板允许通过分级的竖直流动和整体的高能量通量,但不会遭受与不均匀加热、产物损失或塔板水平的不良混合相关的问题。
59.腔室300包括内腔301,该内腔可对应于分级腔室,并且至少部分地被腔室壁302包围。该容器可适合用作聚酰胺反应器容器,诸如用于生产尼龙-6,6。该腔室可具有各种尺寸。该腔室包括塔板303和降液管304,该塔板可以是蒸馏塔盘。该塔板可穿孔有多个开口305,以允许气相反应材料从较低塔板传送到较高塔板。降液管可允许液体反应材料从上部塔板流动到下部塔板。图5描绘了塔板液面306以说明液体反应材料如何聚积在分级腔室中。腔室300还包括感应加热元件310。在各种示例中,加热元件可以是板形、杆形或圆柱形的。图5描绘了由弯曲成蝶式布置的管材来成形的加热元件,并且因此具有圆柱形加热元件和板形加热元件两者的方面。例如,蝶式加热元件可对应于圆柱形或环形形状的一部分,其中管材的供应和返回部分在附接到安装支撑件的地方被夹断。线圈可由绝缘多股电缆构成,或者由连接到冷却液体回路的电绝缘导电管材构成。在线圈与感受器之间提供热隔断减少了冷却回路的加热负荷。腔室壁可以是导电材料,并且可任选地在一个或多个塔板处被外部感应线圈307包围,或者任选地或另选地包括使用另一类型的外部加热系统。
60.在各种示例中,感应加热元件310位于降液管下方,该降液管位于该塔板的液体聚积区域中。例如,加热元件310可在液体向下流动的位置处搁置在降液管正下方,以便与向下流动的液体接触,或者加热元件310可搁置在降液管下方但环绕液体向下流动的区域。
61.加热元件能够以竖直堆叠布置。在该示例中,降液管可被描述为沿腔室的竖直轴线居中定位。位于内部的感应加热元件310的堆叠阵列沿腔室的轴线分布,从而在竖直堆叠
之间提供径向周向流动通道311。如图5a中清楚示出的,中心开口以每种垂直方式布置。加热元件310提供轴向流动通道312,这些加热元件还提供空间降液管。轴向流动通道和径向流动通道流体连通。在各种实施例中,在腔室的外周处,加热元件在腔室壁之前终止,以便提供与径向周向流动通道和中心轴向流动通道流体连通的轴向周向流动通道313。
62.加热元件还可同心地布置,如图5b中更清楚示出的。在同心环之间,阵列提供了另外的周向轴向流动通道314,反应材料可通过这些通道在加热元件之间流动。在每个环内的相邻蝶式加热元件之间提供部分径向流动通道315,该部分径向流动通道允许同心周向流动通道314与其他流动通道之间的流体连通。同心布置阵列还允许中心轴向流动通道312。
63.参照图6a至图6b,感应加热容器600的一个方面具有加热的前体混合容器100和多级连续反应器容器601,该感应加热容器为蒸馏-聚合塔。加热的前体混合容器100使用位于内部的感应加热元件110的堆叠阵列来说明。该容器可用于实现聚酰胺前体盐(诸如己二酸盐和己二胺盐)的溶解。该容器具有腔室内腔101,该腔室内腔被腔室壁102包围。腔室壁可以是导电材料。在各种示例中,腔室壁可任选地被外部感应线圈103包围。腔室的内腔可包括具有搅拌器轴104和搅拌器螺旋桨105的搅拌器。该容器可具有出口排水管106,该出口排水管用于将溶解的前体除去并输送到多级连续反应器容器601中,该容器的上部凸缘具有用于添加前体材料的一个或多个入口107以及用于除去蒸气或释放压力的一个或多个出口108。位于内部的感应加热元件110的堆叠阵列沿加热的前体混合容器的轴线分布,从而提供了径向周向流动通道111,反应材料能够流经这些径向周向流动通道。竖直布置的加热元件11 0中的每个加热元件的中心开口提供了轴向流动通道112,该轴向流动通道还是用于搅拌器轴1 04和搅拌器螺旋桨105的工作空间。轴向流动通道和径向流动通道流体连通。在各种示例中,在腔室的外周处,加热元件在腔室壁之前终止,以便提供与径向周向流动通道和中心轴向流动通道流体连通的轴向周向流动通道113。可限定轴向流动通道112的截头110的内径尺寸被设定成允许用于搅拌器轴104和螺旋桨105的工作空间。
64.多级连续反应器容器601包括内腔611,该内腔可对应于分级腔室,并且至少部分地被腔室壁612包围。该容器包括塔板613和降液管614。该容器还包括处于各种分级的感应加热元件620。在各种示例中,加热元件可以是板形、杆形或圆柱形的。图6描绘了由弯曲成蝶式布置的管材来成形的加热元件,并且因此具有圆柱形加热元件和板形加热元件两者的方面。多级连续反应器容器601包括用于溶解的前体盐的入口618。可包括另外的入口619,例如用于呈蒸气形式的前体材料。该容器还容纳用于除去气体副产物的出口617,以及用于除去聚酰胺聚合物产物或除去预聚物产物以进一步加工的出口616。该容器还可容纳搅拌器630,该容器的下部加热元件为该搅拌器提供工作空间。
65.参照图7,感应加热的热虹吸再沸器700的一个方面具有蒸馏-聚合塔和感应加热的高竖直流通式热交换器。该容器可具有至少部分地被腔室壁712包围的内腔711。该容器可包括多个蒸馏塔板,该多个蒸馏塔板可具有蒸馏塔盘713和降液管714。该容器具有用于除去气体副产物的出口717,以及用于除去聚酰胺聚合物产物或除去预聚物产物以进一步加工的出口716。该容器还具有入口718,前体和反应材料通过该入口提供。出口719被设置用于液体反应介质的再循环,该液体反应介质从内腔711中除去,并且经由热虹吸转移到高竖直流通式热交换器200中。流通式热交换器200可以是内腔201,该内腔容纳被腔室壁202包围的同心地布置的感应加热元件230的阵列。腔室壁可以是导电材料并且可任选地被外
部感应线圈包围。加热元件230提供了多个同心且沿轴向对齐的流动通道231。热交换器可具有入口206,该入口随后被分成多个流动通道,然后合并成出口207,该出口通过传递管线和入口718传送至蒸馏-聚合塔的内腔711。热交换器可产生热虹吸,使得可省略塔内腔711与热交换器200之间的泵。
66.加热元件能够以各种方式布置。例如,装配到管中的内部线圈为跨流体体积布置加热器提供了许多选择,诸如蝶式布置。然而,在其他方面,分级腔室可适当地利用板形和杆形加热元件。例如,可以使用具有密封在两个板内的线圈的相对大的水平薄饼形加热元件,并且将板式加热器直接定位在降液管的下方。发现这种布置促进了液体分配,而不妨碍塔板功能。可以基于薄饼设计制造较小的翅片或板,以使得能够将多于一个加热元件或加热元件阵列装配到塔板中而不破坏混合。蝶式加热元件可以提供以最少数量的连接获得更大表面积的能力。例如,图5中描绘的布置可以在相邻加热元件之间共享支撑、安装和连接电缆。
67.与线圈的连接可以从工作液面的下方或上方直接穿过外部容器壁进行,或者它们可以从液体的下方或上方穿过制造在加热元件的安装件中的通道进行。例如,安装件和线圈连接件可沿着降液管或沿着塔板塔盘延伸。在不脱离本发明用途的情况下,许多其他变型是可能的。
68.在这些示例的每一者中,在不偏离本发明用途的情况下,可以使用间距的变化和与取向的偏差,例如与垂直度的偏差。例如,在各个方面中,容器和热交换器不需要包括单个同心阵列,而是可以包括任何数量的单独的加热元件,并且这些加热元件不需要在容器内同心或甚至居中。可任选地布置感应加热的翅片或板。容器和热交换器可以制造成矩形横截面。垂直壁可以是微凹的或有纹理的以促进湍流。在不脱离权利要求书中定义的本发明的实质和范围的情况下,可以使用许多这样的变型。
69.在整个文档中,以此类范围格式表达的值应当以灵活的方式来解释,以不但包括明确列举为范围上下限的数值,而且包括涵盖在该范围内的所有单个数值或子范围,就像明确列举每个数值和子范围一样。例如,“约0.1%至约5%”或“约0.1%至5%”的范围应理解为不仅包括约0.1%至约5%,还包括所示范围内的各个值(例如,1%、2%、3%和4%)和子范围(例如,0.1%至0.5%、1.1%至2.2%、3.3%至4.4%)。除非另外指明,否则表述“约x至y”具有与“约x至约y”相同的含义。同样,除非另外指明,否则表述“约x、y或约z”具有与“约x、约y或约z”相同的含义。
70.在该文档中,除非上下文另有明确指示,否则术语“一个”、“一种”或“该/所述”用于包括一个或多于一个。除非另外指明,否则术语“或”用于指非排他性的“或”。表述“a和b中的至少一者”或“a或b中的至少一者”具有与“a、b、或a和b”相同的含义。此外,应当理解,本文所用的且不以另外的方式定义的措辞或术语仅出于说明的目的而非进行限制。章节标题的任何使用都旨在帮助阅读文档,而不应理解为限制性的;与章节标题相关的信息可出现在该特定章节之内或之外。
71.术语“系统”可用于描述设备。术语“设备”可以指单件设备或单件设备的互连组件。
72.在本文所述的方法中,除了明确叙述时间或操作顺序时之外,可以任何顺序进行这些动作而不脱离本发明的原理。此外,指定的作用可同时进行,除非明确的权利要求语言
叙述它们可单独进行。例如,进行x的受权利要求书保护的动作和进行y的受权利要求书保护的动作可在单个操作内同时进行,并且所得过程将落入受权利要求书保护的过程的字面范围内。
73.如本文所用,术语“约”可允许值或范围的一定程度的波动,例如,在所述值或所述范围上下限的10%内、5%内或1%内,并且包括确切所述的值或范围。
74.如本文所用,术语“基本上”是指大部分或大多数,像至少约50%、60%、70%、80%、90%、95%、96%、97%、98%、99%、99.5%、99.9%、99.99%、或至少约99.999%或更多、或100%。如本文所用,术语“基本上不含”可意指不具有或具有微量,使得存在的材料量不影响包含该材料的组合物的材料特性,使得该组合物为约0重量%至约5重量%、或约0重量%至约1重量%、或约5重量%或更少,或小于、等于或大于约4.5重量%、4重量%、3.5重量%、3重量%、2.5重量%、2重量%、1.5重量%、1重量%、0.9重量%、0.8重量%、0.7重量%、0.6重量%、0.5重量%、0.4重量%、0.3重量%、0.2重量%、0.1重量%、0.01重量%、或约0.001重量%或更少的材料。术语“基本上不含”可意指具有微量,使得组合物为约0重量%至约5重量%、或约0重量%至约1重量%、或约5重量%或更少、或小于、等于或大于约4.5重量%、4重量%、3.5重量%、3重量%、2.5重量%、2重量%、1.5重量%、1重量%、0.9重量%、0.8重量%、0.7重量%、0.6重量%、0.5重量%、0.4重量%、0.3重量%、0.2重量%、0.1重量%、0.01重量%、或约0.001重量%或更少、或约0重量%的材料。
75.本说明书中提及的所有出版物,包括非专利文献(例如科学杂志文章)、专利申请出版物和专利,均以引用方式并入,如同每个出版物被具体且单独地指出以引用方式并入一样。
76.本说明书包括对附图的参考,附图形成具体实施方式的一部分。附图通过说明的方式示出了可实践本发明的具体方面。此类示例可包括除所示或所述的那些元件之外的元件。然而,本发明人还设想到其中仅提供所示或所述的那些元件的示例。此外,本发明人还设想了使用相对于特定方面或相对于本文中所示或所述的其他示例所示或所述的那些元件的任何组合或排列的示例和方面。
77.实施例
78.比较例1
79.一种尼龙高压釜反应器容器配备有外部加热流体夹套、内部加热流体线圈和被构造成在内部线圈中起作用的搅拌器。来自陶氏化学公司(密歇根州,米德兰)的加热的dowtherm a热传递流体分布通过围绕容器的外部夹套并通过内部线圈。总热传递面积为11.84m2。热传递面积与液体体积的比率为12.38m2/m3。在325℃的输入热传递流体温度下,发现达到275℃需要8.1分钟。
80.在该初始尼龙批次生产之后的后续批次中,由前一批次留下的残余聚合物起到绝热体的作用并限制早期批次循环中的热传递。由此产生的对dowtherm a加热的热绝缘阻力进一步增加了聚合过程早期阶段的批次循环时间。
81.比较例2
82.一种尼龙高压釜反应器容器配备有外部感应加热线圈和搅拌器。在与比较例1相同的转速下使用搅拌器。该布置的总热传递面积为6.16m2。热传递面积与液体体积的比率为6.44m2/m3。感应加热器允许跨整个面积将表面温度增加额外的25℃。尽管表面温度较高,
但发现达到275℃需要29.0分钟。
83.b较例3
84.在如比较例1所述的尼龙高压釜反应器容器中,容器壁为具有内部3mm-4mm ss316包层的约23mm碳钢。dowtherm a加热将厚壁外温度升高到约325℃-330℃。当试图将内部物质保持在高达约275℃的期望温度时,存在跨越容器壁的强温度梯度。在聚合步骤完成后,关闭加热。然而,dowtherm a加热系统即使在加热已关闭后仍具有热惯性。这种现象继续将容器内容物加热到高于期望设定点约10℃。容器系统配备有压力释放装置,并且必须注意不要使这种过热导致压力事件。此外,由dowtherm a系统引起的这种缓慢热效应会导致聚合物生产中增加的胶凝效应。
85.比较例4
86.在比较例3中描述的尼龙高压釜反应器容器中,尼龙66/6t的分批生产需要约330℃-335℃内表面温度(金属面向反应性工艺流体的温度)以能够在完成后获得良好质量的熔融聚合物带。dowtherm a加热系统由于其操作温度上限而变得效率低下。尽管dowtherm a由于其在高温下的稳定性而成为工业中标准使用的热传递流体,但在接近其温度上限的情况下操作此类系统会受到高分解率的影响。由于对dowtherm a温度的这种限制以及可用于加热的非常小的温度驱动力,该批次需要很长的循环时间。
87.实施例1
88.一种尼龙高压釜反应器容器配备有外部感应加热线圈、搅拌器和利用感应加热线圈的高表面积内部加热器。在与前述实施例相同的转速下使用搅拌器。总热传递面积为25.3m2。热传递面积与液体体积的比率为26.4m2/m3。采用与比较例2相同的较高表面温度,发现在2.6分钟时达到终点温度。
89.在该初始尼龙批次之后的后续批次中,来自前一批次的残余聚合物起到绝热体的作用。然而,与比较例1不同,感应加热或多或少地保持不受这种增加的加热热阻的影响。
90.实施例2
91.在所述的实施例1的尼龙高压釜反应器容器中,现在应用感应加热来加热容器内容物。当关闭感应加热时,没有观察到容器内容物过热后的热惯性。还观察到当用感应加热代替dowtherm a加热系统时凝胶化减少。
92.实施例3
93.对于比较例4中所述的尼龙66/6t分批生产,感应加热代替了dowtherm a加热系统。由于比dowtherm a系统中存在的更高的温度驱动力,加热变得有效。总批次循环时间得到改善。在生产结束时产生了良好质量的熔融聚合物带。
94.实施例4
95.使用如以上实施例1中所述的尼龙高压釜反应器容器,不同的是用外部循环回路代替内部搅拌。循环的流体流经由喷嘴被引回到容器中。外部循环回路可任选地与热交换装置集成,用于另外的加热和/或补偿到环境中的热损失。对于如实施例1中的25.3m2的热传递面积,对于加热循环时间实现了类似的性能。
96.示例性方面
97.提供了以下示例性方面,这些方面的编号不应理解为指定重要性级别
98.方面1提供了化学容器,包括:
99.腔室,所述腔室包括外壁和内腔;以及
100.在所述腔室的所述内腔中的一个、两个或更多个加热元件,所述加热元件各自包括感受器和任选地连接到电源的感应线圈,
101.其中所述加热元件定位成阵列,所述阵列包括围绕所述腔室的轴线在所述加热元件中的一个、两个或更多个加热元件之间的周向通道和轴向通道,所述轴线是竖直轴线或与流经所述容器的主要方向对应的轴线。
102.方面2提供了根据方面1所述的化学容器,其中所述阵列包括沿轴向分布的两个或更多个加热元件的堆叠,并且包括在所述堆叠中的相邻加热元件之间的周向的、径向的通道。
103.方面3提供了根据方面1或2中任一方面所述的化学容器,其中所述阵列包含加热元件,所述加热元件径向分布成同心环以在相邻同心环之间提供一个或多个周向且轴向的通道。
104.方面4提供了根据方面1至3中任一方面所述的化学容器,其中所述阵列包括径向分布成同心环的所述加热元件的同心布置,并且包括在相邻同心环之间的一个或多个周向且轴向的通道。
105.方面5提供了根据方面1至4中任一方面所述的化学容器,其中所述阵列包括周向分布的加热元件,并且包括在相邻加热元件之间的一个或多个径向的通道。
106.方面6提供了根据方面1至5中任一方面所述的化学容器,其中所述感应线圈包括绝缘电缆、用于冷却流体的导管或两者。
107.方面7提供了根据方面1至6中任一方面所述的化学容器,其中所述感应线圈包括绝缘电缆。
108.方面8提供了根据方面1至7中任一方面所述的化学容器,其中所述感应线圈包括充当用于冷却流体的导管的导电管。
109.方面9提供了根据方面1至8中任一方面所述的化学容器,其中所述感应线圈包括导电管或电缆的螺旋绕组。
110.方面10提供了根据方面1至9中任一方面所述的化学容器,其中所述加热元件还包括任选地连接到电源的磁通集中器。
111.方面11提供了根据方面1至10中任一方面所述的化学容器,其中所述感受器是焊接在一起以封装所述感应线圈的顶板和底板。
112.方面12提供了根据方面1至11中任一方面所述的化学容器,其中所述加热元件包括杆、弯曲板、开口圆柱体、开口锥形截头体或它们的组合。
113.方面13提供了根据方面1至12中任一方面所述的化学容器,其中所述加热元件呈杆状、板状、螺旋形状、具有开口内径的锥形截头体、开口圆柱体或呈蝶式布置的管的形状。
114.方面14提供了根据方面1至13中任一方面所述的化学容器,其中所述加热元件为杆。
115.方面15提供了根据方面1至14中任一方面所述的化学容器,其中所述加热元件为板。
116.方面16提供了根据方面1至15中任一方面所述的化学容器,其中所述板被取向为具有与所述腔室的所述轴线平行的长轴,或者与所述腔室的所述轴线成除垂直之外的角
度。
117.方面17提供了根据方面1至16中任一方面所述的化学容器,其中所述加热元件呈具有开口内径的锥形截头体的形状。
118.方面18提供了根据方面1至17中任一方面所述的化学容器,其中所述加热元件的所述开口内径的尺寸被设定成提供用于搅拌器的工作空间。
119.方面19提供了根据方面1至18中任一方面所述的化学容器,其中所述加热元件呈具有在约1
°
和约80
°
之间的倾斜角度的锥形截头体的形状。
120.方面20提供了根据方面1至19中任一方面所述的化学容器,其中所述加热元件为开口圆柱体。
121.方面21提供了根据方面1至20中任一方面所述的化学容器,其中所述加热元件被成形或取向为不提供垂直于所述轴线的主表面。
122.方面22提供了根据方面1至21中任一方面所述的化学容器,其中所述加热元件具有取向为与所述容器的所述轴线平行或与所述轴线成非90℃的角度的主表面。
123.方面23提供了根据方面1至22中任一方面所述的化学容器,其中所述腔室包括分级塔盘和与所述腔室的所述轴线平行定位的降液管。
124.方面24提供了根据方面1至23中任一方面所述的化学容器,其中所述腔室包括具有螺旋桨和沿所述腔室的所述轴线定位的轴的机械搅拌器,具有喷嘴或喷射感应器的机械搅拌器,喷射或鼓泡入口,或它们的任何组合。
125.方面25提供了根据方面1至24中任一方面所述的化学容器,其中所述腔室包括具有螺旋桨和沿所述腔室的所述轴线定位的轴的机械搅拌器。
126.方面26提供了根据方面1至25中任一方面所述的化学容器,其中所述腔室不容纳机械搅拌器并且不容纳喷射或鼓泡入口。
127.方面27提供了根据方面1至26中任一方面所述的化学容器,其中所述腔室的所述内腔包括圆形或环形腔。
128.方面28提供了根据方面1至27中任一方面所述的化学容器,还包括沿着所述容器的外壁的外部感应线圈,并且其中所述容器壁是感受器。
129.方面29提供了根据方面1至28中任一方面所述的化学容器,其中所述容器的所述外壁用液体或蒸气热传递流体加热。
130.方面30提供了根据方面1至29中任一方面所述的化学容器,其中所述容器包括外部循环回路。
131.方面31提供了根据方面30所述的化学容器,其中所述外部循环回路包括外部热交换器,所述外部热交换器选自由以下项组成的组:感应加热、热流体加热、电阻加热、燃气加热、相变介质加热、加热管道、蒸汽加热以及它们的组合。
132.方面32提供了根据方面30或31中任一方面所述的化学容器,其中所述外部循环回路被构造成用于用适于流动通过外部夹套的热传递流体加热、用内部线圈加热、用沿着充当感受器的所述外部循环回路的外壁的外部感应线圈加热、或它们的组合;并且其中所述外部循环回路任选地包括内部感应加热元件。
133.方面33提供了根据方面30至32中任一方面所述的化学容器,其中所述外部循环回路包括沿着内腔、内壁或两者以便增加热传递面积的几何元件。
134.方面34提供了根据方面30至33中任一方面所述的化学容器,其中所述外部循环回路不容纳内部感应加热元件。
135.方面35提供了根据方面1至34中任一方面所述的化学容器,其中所述电源在所述容器外部并且经由通过所述容器的所述顶部或所述底部的沿轴向取向的管材连接到所述感应线圈。
136.方面36提供了根据方面1至35中任一方面所述的化学容器,其中所述腔室的所述内腔具有1米或更大的径向直径。
137.方面37提供了根据方面1至36中任一方面所述的化学容器,还包括沿着所述腔室壁外侧的外部感应线圈,并且其中所述腔室壁是导电的。
138.方面38提供了一种用于制备聚酰胺聚合物的方法,包括在根据方面1至37中任一方面所述的化学容器中混合聚酰胺前体的溶液。
139.方面39提供了一种用于制备聚酰胺聚合物的方法,包括:
140.在包含一个、两个或更多个的容器中混合聚酰胺前体的溶液,所述容器各自包括感受器和任选地连接到电源的感应线圈;并且
141.经由电磁感应加热所述聚酰胺前体以提供聚酰胺产物。
142.方面40提供了根据方面39所述的方法,其中所述加热元件定位成阵列以便在所述加热元件之间提供一个或多个通道,所述混合物能够流经所述通道。
143.方面41提供了根据方面39或40中任一方面所述的方法,其中所述通道包括至少一个围绕所述容器的轴线的周向的通道和至少一个平行于所述容器的所述轴线的通道;并且所述容器的所述轴线是竖直轴线,或与液体流经所述容器的主要方向对应的轴线。
144.方面42提供了根据方面39至41中任一方面所述的方法,还包括:
145.加热所述聚酰胺前体以从所述聚酰胺前体的一部分提供预聚物和水蒸气;
146.使所述聚酰胺前体的未反应部分循环通过所述容器;
147.除去水蒸气;
148.将所述聚酰胺前体的所述未反应部分与所述预聚物混合,以及
149.加热以提供所述聚酰胺产物。
150.方面43提供了一种用于制备聚酰胺聚合物的方法,包括:
151.在容器的腔室中混合聚酰胺前体的溶液,所述腔室容纳多个感应加热元件,每个感应加热元件包括感受器和任选地连接到外部电源的感应线圈;
152.加热所述聚酰胺前体以从所述聚酰胺前体的一部分提供预聚物;以及
153.使所述聚酰胺前体的未反应部分循环通过所述腔室并从所述腔室中除去水蒸气;
154.将所述聚酰胺前体的所述未反应部分与所述预聚物混合,并加热所述混合物以提供所述聚酰胺聚合物产物,
155.其中所述加热元件定位成阵列,所述阵列在所述加热元件之间提供一个或多个通道,所述混合物能够流经所述通道,
156.所述一个或多个通道包括至少一个围绕所述腔室的轴线的周向的通道和至少一个平行于所述腔室的所述轴线的通道;并且
157.所述腔室的所述轴线是垂直轴,或与连续流动反应器容器中液体流动的主要方向对应的轴线。
158.方面44提供了根据方面39至43中任一方面所述的方法,其中所述聚酰胺前体包含二酸、二胺或两者。
159.方面45提供了根据方面39至44中任一方面所述的方法,其中所述聚酰胺前体包含二酸盐、二胺盐或两者。
160.方面46提供了根据方面39至45中任一方面所述的方法,其中所述聚酰胺前体被加热至溶解温度。
161.方面47提供了根据方面39至46中任一方面所述的方法,其中所述聚酰胺前体被加热至引发酰胺缩合的温度。
162.方面48提供了根据方面39至47中任一方面所述的方法,其中所述聚酰胺前体包含二酸和二胺。
163.方面49提供了根据方面37至48中任一方面所述的方法,其中所述聚酰胺产物为尼龙-6,6。
164.方面50提供了一种用于制备聚酰胺聚合物的设备,包括:
165.用于添加液体聚酰胺前体的至少一个入口;
166.包括容纳多个加热元件的一个或多个腔室的容器,每个加热元件包括感受器和任选地连接到电源的感应线圈;
167.被构造成使反应组分循环通过该容器的该一个或多个腔室的搅拌器、再循环装置或两者;
168.用于除去水蒸气的出口;并且
169.用于除去所述聚酰胺聚合物的出口;
170.其中
171.所述加热元件定位成阵列,所述阵列在所述加热元件之间提供一个或多个通道,液体能够流经所述一个或多个通道,并且
172.所述一个或多个通道包括至少一个围绕所述容器的轴线的周向的通道和至少一个平行于所述容器的所述轴线的通道;并且所述容器的所述轴线是竖直轴线,或与通过所述容器的液体流动的主要方向对应的轴线。
173.方面51提供了一种用于制备聚酰胺聚合物的设备,包括:
174.包括容纳一个、两个或更多个加热元件的腔室的容器,所述加热元件各自包括感受器和任选地连接到电源的感应线圈;
175.用于将液体聚酰胺前体添加到所述容器中的入口;
176.用于从所述容器中除去水蒸气的出口;并且
177.用于从所述容器中除去所述聚酰胺聚合物的出口;
178.其中
179.所述加热元件定位成阵列,所述阵列在所述一个、两个或更多个加热元件之间提供一个或多个通道,液体能够流经所述一个或多个通道,并且
180.所述一个或多个通道包括至少一个围绕所述腔室的轴线的周向的通道和至少一个平行于所述腔室的所述轴线的通道;并且所述腔室的所述轴线是竖直轴线,或与通过所述容器的液体流动的主要方向对应的轴线。
181.方面52提供了根据方面50或51所述的设备,其中所述阵列包括沿轴向分布的两个
或更多个加热元件的堆叠,并且包括在所述堆叠中的相邻加热元件之间的周向的、径向的通道。
182.方面53提供了根据方面50至52中任一方面所述的设备,其中所述阵列包括径向分布成同心环的所述加热元件的同心布置,并且包括在相邻同心环之间的一个或多个周向且轴向的通道。
183.方面54提供了根据方面50至53中任一方面所述的设备,其中所述阵列包括加热元件,所述加热元件围绕所述腔室的所述轴线的周向分布,以便在相邻加热元件之间提供一个或多个径向的通道。
184.方面55提供了根据方面50至54中任一方面所述的设备,其中所述感应线圈包括绝缘电缆、用于冷却流体的导管或两者。
185.方面56提供了根据方面50至55中任一方面所述的设备,其中所述感应线圈包括充当用于冷却流体的导管的导电管。
186.方面57提供了根据方面50至56中任一方面所述的设备,其中所述感应线圈包括导电管或电缆的螺旋绕组。
187.方面58提供了根据方面50至57中任一方面所述的设备,其中所述加热元件呈杆状、板状、螺旋形状、具有开口内径的锥形截头体、开口圆柱体或呈蝶式布置的管的形状。
188.方面59提供了根据方面50至58中任一方面所述的设备,其中所述腔室包括分级塔盘和与所述腔室的所述轴线平行定位的降液管。
189.方面60提供了根据方面50至59中任一方面所述的设备,其中所述腔室包括具有螺旋桨和沿着所述腔室的所述轴线定位的轴的机械搅拌器,具有喷嘴或喷射感应器的机械搅拌器,喷射或鼓泡入口,或它们的任何组合。
190.方面61提供了根据方面50至60中任一方面所述的设备,其中所述腔室不容纳机械搅拌器。
191.方面62提供了根据方面50至61中任一方面所述的设备,其中所述腔室不容纳喷射或鼓泡入口。
192.方面63提供了根据方面50至62中任一方面所述的设备,其中所述腔室的所述内腔包括圆形或环形腔。
193.方面64提供了根据方面50至63中任一方面所述的设备,还包括沿着所述容器的外壁的外部感应线圈,并且其中所述容器壁是感受器。
194.方面65提供了根据方面50至64中任一方面所述的设备,其中所述容器的所述外壁用液体或蒸气热传递流体加热。
195.方面66提供了根据方面50至65中任一方面所述的设备,其中所述容器包括外部循环回路。
196.方面67提供了根据方面66所述的设备,其中所述外部循环回路包括外部热交换器,所述外部热交换器选自由以下项组成的组:感应加热、热流体加热、电阻加热、燃气加热、相变介质加热、加热管道、蒸汽加热以及它们的组合。
197.方面68提供了根据方面66或67中任一方面所述的设备,其中所述外部循环回路被构造成用于用适于流动通过外部夹套的热传递流体加热、用内部线圈加热、用沿着充当感受器的所述外部循环回路的外壁的外部感应线圈加热、或它们的组合;并且其中所述外部
循环回路任选地包括内部感应加热元件。
198.方面69提供了根据方面66至68中任一方面所述的设备,其中所述外部循环回路包括沿着内腔、内壁或两者以便增加热传递面积的几何元件。
199.方面70提供了根据方面66至69中任一方面所述的化学容器,其中所述外部循环回路不容纳内部感应加热元件。
200.方面71提供了根据方面50至70中任一方面所述的设备,其中所述加热元件位于再循环装置的热交换器、多级连续反应器容器的分级腔室或分批反应器容器的高压釜腔室中。
201.方面72提供了根据方面50至71中任一方面所述的设备,其中所述容器包括多个腔室,所述多个腔室取向为蒸馏聚合塔中的顺序塔板。
202.方面73提供了根据方面50至72中任一方面所述的设备,其中所述腔室是热虹吸管再沸器的再循环装置中的热交换器。
203.方面74提供了根据方面35至73中任一方面所述的设备,其中所述容器为分批反应器容器。
204.方面75提供了根据方面35至74中任一方面所述的设备,其中所述容器为连续反应器容器。
205.方面76提供了根据方面1至38中任一方面所述的化学容器,
206.根据方面39至49中任一方面所述的方法,或根据方面50至75中任一方面所述的设备,其中所述聚酰胺为尼龙-6,6。
207.方面77提供了根据附图任选地构造的方面1至76中任一方面或任何组合所述的化学容器、方法或设备。
208.方面78提供了根据方面1至77中任一方面或任何组合所述的化学容器、方法或设备,其任选地被构造成使得所述的每个要素或选项能够用于使用或从中进行选择。
技术特征:
1.一种化学容器,包括:腔室,所述腔室包括外壁和内腔;以及在所述腔室的所述内腔中的两个或更多个加热元件,所述加热元件各自包括感受器和任选地连接到电源的感应线圈,其中所述加热元件定位成阵列,所述阵列包括围绕所述腔室的轴线在所述加热元件中的两个或更多个加热元件之间的周向通道和轴向通道,所述轴线是竖直轴线或与通过所述容器的流动的主要方向对应的轴线。2.根据权利要求1所述的化学容器,其中所述阵列包括沿轴向分布的两个或更多个加热元件的堆叠,并且包括在所述堆叠中的相邻加热元件之间的周向的、径向的通道。3.根据权利要求1所述的化学容器,其中所述阵列包括径向分布成同心环的所述加热元件的同心布置,并且包括在相邻同心环之间的一个或多个周向且轴向的通道。4.根据权利要求1所述的化学容器,其中所述阵列包括周向分布的加热元件,并且包括在相邻加热元件之间的一个或多个径向的通道。5.根据权利要求1所述的化学容器,其中所述感应线圈包括绝缘电缆、用于冷却流体的导管或两者。6.根据权利要求1所述的化学容器,其中所述感应线圈包括绝缘电缆。7.根据权利要求1所述的化学容器,其中所述感应线圈包括充当用于冷却流体的导管的导电管。8.根据权利要求1所述的化学容器,其中所述感应线圈包括导电管或电缆的螺旋绕组。9.根据权利要求1所述的化学容器,其中所述加热元件呈杆、板、螺旋形状、具有开口内径的锥形截头体、开口圆柱体或呈蝶式布置的管的形状。10.根据权利要求1所述的化学容器,其中所述腔室包括分级塔盘和与所述腔室的所述轴线平行定位的降液管。11.根据权利要求1所述的化学容器,其中所述腔室包括具有螺旋桨和沿所述腔室的所述轴线定位的轴的机械搅拌器,具有喷嘴或喷射感应器的机械搅拌器,喷射或鼓泡入口,或它们的任何组合。12.根据权利要求1所述的化学容器,其中所述腔室不容纳机械搅拌器并且不容纳喷射或鼓泡入口。13.根据权利要求1所述的化学容器,其中所述腔室的所述内腔包括圆形或环形腔。14.根据权利要求1所述的化学容器,还包括沿着所述容器的外壁的外部感应线圈,并且其中所述容器壁是感受器。15.根据权利要求1所述的化学容器,其中所述容器的外壁用液体或蒸气热传递流体加热。16.根据权利要求1所述的化学容器,其中所述容器包括外部循环回路。17.根据权利要求16所述的化学容器,其中所述外部循环回路包括外部热交换器,所述外部热交换器选自由以下项组成的组:感应加热、热流体加热、电阻加热、燃气加热、相变介质加热、加热管道、蒸汽加热以及它们的组合。18.根据权利要求17所述的化学容器,其中所述外部循环回路被构造成用于用适于流动通过外部夹套的热传递流体加热、用内部线圈加热、用沿着充当感受器的所述外部循环
回路的外壁的外部感应线圈加热、或它们的组合;并且其中所述外部循环回路任选地包括内部感应加热元件。19.根据权利要求18所述的化学容器,其中所述外部循环回路包括沿着内腔、内壁或两者以便增加热传递面积的几何元件。20.根据权利要求19所述的化学容器,其中所述外部循环回路不容纳内部感应加热元件。21.一种用于制备聚酰胺聚合物的方法,包括:在包含一个、两个或更多个加热元件的容器中混合聚酰胺前体的溶液,所述加热元件各自包括感受器和任选地连接到电源的感应线圈;以及经由电磁感应加热所述聚酰胺前体以提供聚酰胺产物。22.根据权利要求21所述的方法,其中所述加热元件定位成阵列以便在所述加热元件之间提供一个或多个通道,所述混合物能够流动通过所述通道。23.根据权利要求22所述的方法,其中所述通道包括至少一个围绕所述容器的轴线的周向的通道和至少一个平行于所述容器的所述轴线的通道;并且所述容器的所述轴线是竖直轴线,或与通过所述容器的液体流动的主要方向对应的轴线。24.根据权利要求21所述的方法,还包括:加热所述聚酰胺前体以从所述聚酰胺前体的一部分提供预聚物和水蒸气;使所述聚酰胺前体的未反应部分循环通过所述容器;除去水蒸气;将所述聚酰胺前体的所述未反应部分与所述预聚物混合;以及加热以提供所述聚酰胺产物。25.根据权利要求21所述的方法,其中所述聚酰胺前体包含二酸和二胺。26.根据权利要求21所述的方法,其中所述聚酰胺产物为尼龙-6,6。27.一种用于制备聚酰胺聚合物的设备,包括:包括容纳两个或更多个加热元件的腔室的容器,所述加热元件各自包括感受器和任选地连接到电源的感应线圈;用于将液体聚酰胺前体添加到所述容器中的入口;用于从所述容器中除去水蒸气的出口;以及用于从所述容器中除去所述聚酰胺聚合物的出口,其中所述加热元件定位成阵列,所述阵列在所述两个或更多个加热元件之间提供一个或多个通道,液体能够流动通过所述一个或多个通道,并且所述一个或多个通道包括至少一个围绕所述腔室的轴线的周向的通道和至少一个平行于所述腔室的所述轴线的通道;并且所述腔室的所述轴线是竖直轴线,或与通过所述容器的液体流动的主要方向对应的轴线。28.根据权利要求27所述的设备,其中所述加热元件位于再循环装置的热交换器中、多级连续反应器容器的分级腔室中或分批反应器容器的高压釜腔室中。29.根据权利要求27所述的设备,其中所述容器包括两个或更多个腔室,所述两个或更多个腔室取向为蒸馏-聚合塔中的顺序级。30.根据权利要求27所述的设备,其中所述腔室是热虹吸管再沸器的再循环装置中的
热交换器。
技术总结
本发明公开了一种利用感应加热元件的化学容器,该化学容器能够用于制备聚酰胺,诸如尼龙。该容器能够利用位于工艺腔室内的感应加热元件阵列。还描述了用于聚酰胺制备的容器、热交换器、方法和设备。方法和设备。方法和设备。
技术研发人员:萨洛蒙
受保护的技术使用者:英威达纺织(英国)有限公司
技术研发日:2021.11.15
技术公布日:2023/10/5
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