一种用于制备对苯二胺的加氢反应器系统的制作方法

1.本实用新型涉及化工原料合成技术领域，特别涉及一种用于制备对苯二胺的加氢反应器系统。


背景技术：

2.对苯二胺是最简单的芳香二胺之一，也是一种有广泛应用的中间体，可用于制取偶氮染料、高分子聚合物，也可用于生产毛皮染色剂、橡胶防老剂和照片显影剂，另外对苯二胺还是常用的检验铁和铜的灵敏剂。国内生产的对苯二胺的传统工艺是以对硝基苯胺为原料，由铁粉还原而得，该法的缺点是：产品收率低，总收率小于85％，环境污染严重，生成的铁泥难处理，操作环境差。
3.目前采用较多的为液相催化剂加氢还原法制备对苯二胺，但现有的液相连续加氢法生产对苯二胺的装置中存在反应滞后，反应时间长，局部反应过热，反应转化率低的问题。


技术实现要素：

4.本实用新型的目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题。为解决上述技术问题，本实用新型的实施方式公开了一种用于制备对苯二胺的加氢反应器系统，包括依次串联设置的物料混合器、加氢反应釜、沉降槽、测量罐、气液分离罐、过滤器进料泵、过滤器；
5.所述物料混合器进料管用于甲醇与对硝基苯胺进料，所述物料混合器出料管与所述加氢反应釜顶部连接，且所述加氢反应釜的进料管延伸至加氢反应釜内中部且端部连接有液体进料盘管，所述液体进料盘管下部接多个液体喷头；
6.还包括氢气进料管，所述氢气进料管连接所述加氢反应釜侧面底部且延伸至所述加氢反应釜内，所述氢气进料管端部连接气体进料盘管，所述气体进料盘管位于所述液体进料盘管下方且所述气体进料盘管上部接多个气体喷头。
7.进一步，所述液体进料盘管为半圆形盘管，所述液体喷头对称分布于所述液体进料盘管上，所述液体喷头为圆柱加锥形结构，所述液体喷头的直径为所述液体进料盘管直径的1/2，锥面对称开孔且锥形底部开孔，所述开孔大小为喷头直径的1/4。
8.进一步，所述气体进料盘管为半圆形盘管，所述气体喷头对称分布于所述气体进料盘管上，所述气体喷头为圆柱加锥形结构，所述气体喷头直径为气体进料盘管直径的1/2，锥面对称开孔且锥形底部开孔，所述开孔大小为喷头直径的1/4。
9.进一步，还包括催化剂投加罐，所述催化剂投加罐出料管与所述加氢反应釜顶部连接。
10.进一步，还包括催化剂循环泵，所述催化剂循环泵出口管连接所述加氢反应釜上部并延伸至加氢反应釜内中部，所述催化剂循环泵进口连接所述沉降槽底部。
11.进一步，还包括释放气换热器，所述气液分离罐底部出料口连接所述过滤器进料泵入口，所述气液分离罐顶部气体出口连接所述释放气换热器。
12.进一步，还包括成品缓冲罐与废渣槽，所述过滤器出液口连接所述成品缓冲罐，所述过滤器底部排渣口连接所述废渣槽。
13.进一步，还包括缓冲罐，所述缓冲罐进口连接所述加氢反应釜上部溢流口，所述缓冲罐出口连接所述沉降槽上部进口。
14.进一步，所述加氢反应釜内设有磁驱式搅拌浆式搅拌器及循环水盘管。
15.与现有技术相比，本实用新型具有如下技术效果：
16.液体物料(甲醇与对硝基苯胺)与氢气采用对向进料的方式，促进物料在加氢反应釜内更加均匀分布，使得反应物和内部催化剂充分混合接触，减少反应时间，防止局部物料未及时分散产生滞后反应或未参加反应直接从釜内流出；
17.采用半圆形盘管和带孔喷射头将液体物料进料方向由单一位置变为多位置分布，将一股大流量物料变为多股小流量进料，充分增加物料接触反应面积，传质传热效率更高；
18.采用半圆形盘管和带孔喷射头将氢气进料方式由单一位置变为多位置分布，将一股大流量反应气体变为多股小流量进气，充分增加物料接触反应面积；
19.采用本实用新型的加氢反应器系统能够使对苯二胺加氢的反应更加彻底，操作过程安全，简单方便。
附图说明
20.图1示出本实用新型实施例加氢反应器系统的结构示意图；
21.图2示出本实用新型实施例液体进料盘管的局部结构示意图；
22.图3示出本实用新型实施例气体进料盘管的局部结构示意图；
23.附图标记：1、加氢反应釜；11、液体进料盘管；12、液体喷头；13、氢气进料管；14、气体进料盘管；15、气体喷头；2、混合器；3、沉降槽；4、催化剂循环泵；5、测量罐；6、气液分离罐；7、过滤器进料泵；8、过滤器；9、废渣槽；10、成品缓冲罐，20、释放气换热器；21、缓冲罐。
具体实施方式
24.以下由特定的具体实施例说明本实用新型的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭示的内容轻易地了解本实用新型的其他优点及功效。虽然本实用新型的描述将结合较佳实施例一起介绍，但这并不代表此实用新型的特征仅限于该实施方式。恰恰相反，结合实施方式作实用新型介绍的目的是为了覆盖基于本实用新型的权利要求而有可能延伸出的其它选择或改造。为了提供对本实用新型的深度了解，以下描述中将包含许多具体的细节。本实用新型也可以不使用这些细节实施。此外，为了避免混乱或模糊本实用新型的重点，有些具体细节将在描述中被省略。需要说明的是，在不冲突的情况下，本实用新型中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
25.应注意的是，在本说明书中，相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
26.为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本实用新型的实施方式作进一步地详细描述。
27.参见图1，本实用新型的用于制备对苯二胺的加氢反应器系统，包括依次串联设置
的物料混合器2、加氢反应釜1、沉降槽3、测量罐5、气液分离罐6、过滤器进料泵7、过滤器8及废渣槽9、成品缓冲罐10；
28.物料混合器进料管用于甲醇与对硝基苯胺进料，物料混合器出料管与加氢反应釜1顶部连接，且加氢反应釜1的进料管延伸至加氢反应釜1内中部且端部连接有液体进料盘管11，液体进料盘管11下部接多个液体喷头12；
29.还包括氢气进料管13，氢气进料管13连接加氢反应釜1侧面底部且延伸至加氢反应釜1内，氢气进料管13端部连接气体进料盘管14，气体进料盘管14位于液体进料盘管11下方且气体进料盘管14上部接多个气体喷头15。
30.液体物料(甲醇与对硝基苯胺)与氢气在加氢反应釜1内采用对向进料的方式，促进物料在加氢反应釜1内更加均匀分布，使得反应物充分混合接触，减少反应时间，防止局部物料未及时分散产生滞后反应或未参加反应直接从釜内流出；同时采用盘管和喷头将液体物料进料方向由单一位置变为多位置分布，将一股大流量物料变为多股小流量进料，充分增加物料接触反应面积，传质传热效率更高；采用盘管和喷头将氢气进料方式由单一位置变为多位置分布，将一股大流量反应气体变为多股小流量进气，充分增加物料接触反应面积。
31.具体而言，物料混合器2入口接甲醇和对硝基苯胺进料管，物料混合器2出料管接加氢反应釜1的顶部开口并与加氢反应釜1的进料管相连通，氢气从加氢反应釜1底部进入，催化剂从加氢反应釜1顶部另一开口进入；加氢反应釜1上部溢流口接沉降槽3上部进口且入口管延伸至沉降槽3中部，沉降槽3溢流口下部安装筛板，沉降槽3上部溢流口接测量罐5上部入口，沉降槽3底部出口接加氢反应釜1底部进口，测量罐5底部出口接气液分离罐6上部入口，气液分离罐6底部出料口接过滤器进料泵7入口，过滤器进料泵7出口接过滤器8入口，过滤器8出液口接成品缓冲罐10，过滤器8底部排渣口接废渣槽9，从而实现对苯二胺的合成。
32.可选地，液体进料盘管11为半圆形盘管，液体喷头12对称分布于液体进料盘管11上，液体喷头12为圆柱加锥形结构，液体喷头12的直径为液体进料盘管11直径的1/2，锥面对称开孔且锥形底部开孔，开孔大小为液体喷头12直径的1/4。
33.可选地，气体进料盘管14为半圆形盘管，气体喷头15对称分布于气体进料盘管14上，气体喷头15为圆柱加锥形结构，气体喷头15的直径为气体进料盘管14直径的1/2，锥面对称开孔且锥形底部开孔，开孔大小为气体喷头15直径的1/4。
34.优选地，本加氢反应器系统所采用的进料盘管及喷头分布采用如图2-3所示结构，其包括盘管、喷头、出液孔。液体进料盘管11与气体进料盘管14的直径为50mm，喷头直径为25mm，半圆形盘管上每1/4圆对称分布有3个喷头，半圆形盘管上共开设6个喷头；液体进料盘管11的液体喷头12竖直向下设置，气体进料盘管14的气体喷头15竖直向上设置，喷头锥部与水平线成45
°
，锥形端部开孔，锥面上对称开设有四个开孔，共5个孔，孔径为6.25mm。
35.可选地，还包括催化剂投加罐，催化剂投加罐出料管与加氢反应釜1顶部连接，实现催化剂的顶部进料。
36.可选地，还包括催化剂循环泵4，催化剂循环泵4出口管连接加氢反应釜1上部并延伸至加氢反应釜内中部，催化剂循环泵4进口连接沉降槽3底部，用于实现催化剂的回收利用，避免浪费。
37.可选地，还包括释放气换热器20，气液分离罐6底部出料口连接过滤器进料泵7入口，气液分离罐6顶部气体出口连接释放气换热器20，释放气换热器20出气口去焚烧炉。
38.可选地，还包括位于加氢反应釜1与沉降槽3之间的缓冲罐21，缓冲罐21进口连接加氢反应釜1上部溢流口，缓冲罐21出口连接沉降槽3上部进口。
39.可选地，加氢反应釜1内设有磁驱式搅拌浆式搅拌器及循环水盘管，以进一步增大物料接触面积并防止反应过热。
40.本实施例的加氢反应釜1的体积为10m3，液体连续进料量为5m3/h，其中甲醇和对硝基苯胺的重量比为2:1，催化剂投加量为500kg，以氢气控制反应压力为1.5mpa，反应温度为85℃，采用流动床连续出料反应方式，液体物料和氢气经过盘管的喷嘴分散后对流接触，在搅拌情况下与催化剂混合，初次进料反应1.5小时后，溢流出料，该反应时间短，无局部反应滞后现象，连续化生产反应彻底，产量高。
41.该加氢反应器系统的具体生产过程如下：先将加氢反应釜1中加入容积30％的甲醇，再向釜内加入500kg镍催化剂；开启冷却水保持反应温度为85℃；在搅拌状态下向釜内通入氢气，保持压力为1.5mpa；甲醇和对硝基苯胺通过混合器，连续向釜内进料，进料量控制以每小时5立方米；反应液由加氢反应釜1的上部溢流口溢流进入缓冲罐21，缓冲罐21物料通过压力差进入沉降槽3；催化剂在沉降槽3内沉降后通过催化剂循环泵4进入到加氢反应釜1内；沉降槽3内反应液溢流到测量罐5；随后反应液由测量罐5底部进入气液分离罐6内，气液分离罐6内气体从上部出口通过释放气换热器20去焚烧，气液分离罐6内液体由底部流向过滤器进料泵7；而后液体通过过滤器进料泵7的离心力的作用加压流入到过滤器8，经过过滤器8过滤后上清液从上部流入到成品缓冲罐10，废催化剂等废渣排入废渣槽9。
42.本实用新型的加氢反应器系统，通过采用对向进料的方式，解决了对苯二胺制备过程中因搅拌釜反应进料分布不均导致的对硝基苯胺加氢反应存在反应滞后，反应时间长，局部反应过热等不足的问题；使进料更加分散，增强催化剂的分布，减少反应总时间，减少局部滞后反应，反应更加彻底，操作过程安全，简单方便。
43.虽然通过参照本实用新型的某些优选实施方式，已经对本实用新型进行了图示和描述，但本领域的普通技术人员应该明白，以上内容是结合具体的实施方式对本实用新型所作的进一步详细说明，不能认定本实用新型的具体实施只局限于这些说明。本领域技术人员可以在形式上和细节上对其作各种改变，包括做出若干简单推演或替换，而不偏离本实用新型的精神和范围。

技术特征：
1.一种用于制备对苯二胺的加氢反应器系统，其特征在于，包括依次串联设置的物料混合器、加氢反应釜、沉降槽、测量罐、气液分离罐、过滤器进料泵、过滤器；所述物料混合器进料管用于甲醇与对硝基苯胺进料，所述物料混合器出料管与所述加氢反应釜顶部连接，且所述加氢反应釜的进料管延伸至加氢反应釜内中部且端部连接有液体进料盘管，所述液体进料盘管下部接多个液体喷头；还包括氢气进料管，所述氢气进料管连接所述加氢反应釜侧面底部且延伸至所述加氢反应釜内，所述氢气进料管端部连接气体进料盘管，所述气体进料盘管位于所述液体进料盘管下方且所述气体进料盘管上部接多个气体喷头。2.根据权利要求1所述的用于制备对苯二胺的加氢反应器系统，其特征在于，所述液体进料盘管为半圆形盘管，所述液体喷头对称分布于所述液体进料盘管上，所述液体喷头为圆柱加锥形结构，所述液体喷头的直径为所述液体进料盘管直径的1/2，锥面对称开孔且锥形底部开孔，所述开孔大小为喷头直径的1/4。3.根据权利要求1所述的用于制备对苯二胺的加氢反应器系统，其特征在于，所述气体进料盘管为半圆形盘管，所述气体喷头对称分布于所述气体进料盘管上，所述气体喷头为圆柱加锥形结构，所述气体喷头直径为气体进料盘管直径的1/2，锥面对称开孔且锥形底部开孔，所述开孔大小为喷头直径的1/4。4.根据权利要求1所述的用于制备对苯二胺的加氢反应器系统，其特征在于，还包括催化剂投加罐，所述催化剂投加罐出料管与所述加氢反应釜顶部连接。5.根据权利要求1所述的用于制备对苯二胺的加氢反应器系统，其特征在于，还包括催化剂循环泵，所述催化剂循环泵出口管连接所述加氢反应釜上部并延伸至加氢反应釜内中部，所述催化剂循环泵进口连接所述沉降槽底部。6.根据权利要求1所述的用于制备对苯二胺的加氢反应器系统，其特征在于，还包括释放气换热器，所述气液分离罐底部出料口连接所述过滤器进料泵入口，所述气液分离罐顶部气体出口连接所述释放气换热器。7.根据权利要求1所述的用于制备对苯二胺的加氢反应器系统，其特征在于，还包括成品缓冲罐与废渣槽，所述过滤器出液口连接所述成品缓冲罐，所述过滤器底部排渣口连接所述废渣槽。8.根据权利要求1所述的用于制备对苯二胺的加氢反应器系统，其特征在于，还包括缓冲罐，所述缓冲罐进口连接所述加氢反应釜上部溢流口，所述缓冲罐出口连接所述沉降槽上部进口。9.根据权利要求1所述的用于制备对苯二胺的加氢反应器系统，其特征在于，所述加氢反应釜内设有磁驱式搅拌浆式搅拌器及循环水盘管。

技术总结
本实用新型公开了一种用于制备对苯二胺的加氢反应器系统，包括依次串联的物料混合器、加氢反应釜、沉降槽、测量罐、气液分离罐、过滤器进料泵、过滤器；物料混合器进料管用于甲醇与对硝基苯胺进料，物料混合器出料管与加氢反应釜顶部连接，且加氢反应釜的进料管延伸至釜内中部且端部连接有液体进料盘管，液体进料盘管下部接多个液体喷头；还包括氢气进料管，氢气进料管连接加氢反应釜侧面底部且延伸至釜内，氢气进料管端部连接气体进料盘管，气体进料盘管位于液体进料盘管下方且气体进料盘管上部接多个气体喷头。本实用新型能够使进料更加分散，增强催化剂的分布，减少反应总时间，减少局部滞后反应，反应更加彻底，操作过程安全，简单方便。简单方便。简单方便。


技术研发人员：孙德镇 宋林嵘 郭少红 赵聪 李宏勋 吴翠兰 汪战豪 康浩富
受保护的技术使用者：美瑞科技（河南）有限公司
技术研发日：2023.05.06
技术公布日：2023/9/26