一种腈类物质阻聚剂、制备方法及应用与流程

1.本发明属于化学合成领域，具体涉及一种腈类物质阻聚剂、制备方法及应用。


背景技术：

2.硫铵应用广泛，除作为肥料应用于农业领域，在医药生产、食品行业、啤酒酿造工业、纺织等领域中都有很好的应用前景。
3.工业生产硫铵有多种方法，其中中和法应用最为广泛，以甲醇氨氧化法生产氢氰酸工艺为例，甲醇、氨气和氧气经催化反应后生成含hcn的混合气，由于该混合气中含有大量未反应的氨气，因此生产中需先用硫酸洗涤混合气，溶解其中的氨气，使之与硫酸作用生成硫铵溶液，硫铵溶液经结晶、干燥得到硫铵晶体。在该硫铵生产工艺中，硫铵溶液中溶解有副反应产生的羟基乙腈、氨基乙腈等腈类物质，腈类物质化学性质十分活泼，温度或酸碱性变化极易引起聚合反应，在硫铵溶液蒸发结晶过程中，腈类物质聚合易导致装置管道、泵过滤器等堵塞，严重影响装置运行。因此在硫铵结晶过程中必须加入高效的阻聚剂来抑制聚合物的生成，降低损耗，保证装置的安全高效运转。
4.传统阻聚剂均为液相阻聚剂，阻聚效率低、毒性大，且与溶液中单体混合后分离回收难度大，导致阻聚剂用量大，造成更大的经济成本及环境压力；如何创设一种可回收利用，成本低、阻聚效率高的硫铵溶液用阻聚剂，具有十分积极的意义。


技术实现要素：

5.本发明针对现有阻聚剂制备技术不足之处，提供一种硫铵溶液中腈类物质阻聚剂、制备方法。该阻聚剂具备磁性而易于再回收使用；掺混部分硝酸氧化炉炉灰，提升阻聚剂阻聚性能同时实现了硝酸生产工艺中产生炉灰的资源化利用，本发明还提供该阻聚剂的应用，可用于硫铵溶液中，抑制硫铵精制过程中腈类物质的产生。
6.为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
7.一种腈类物质阻聚剂，包括温敏高分子修饰的磁性功能化载体及负载于载体上的阻聚成分，其中，磁性功能化载体的质量含量为阻聚剂总质量的20-80wt％，优选30-70wt％，阻聚成分含量为阻聚剂总质量的20-80wt％，优选30-70wt％；温敏高分子修饰的磁性功能化载体包括温敏高分子材料、磁性成分及硝酸氧化炉灰渣，阻聚成分为含羟基或硝基基团芳烃化合物。
8.所述磁性成分包括氧化铁粉末。
9.在本发明的一些优选实施方式中，所述磁性功能化载体中磁性成分显然还可以包括其他金属材料，比如铬、钴等，优选地，所属磁性成分采用价格低、易获取的氧化铁粉末。
10.在本发明的一些优选实施方式中，所述磁性功能化载体中包括粘结剂，粘结剂可以是合成领域常用的高分子粘结剂，如聚丙烯酰胺、聚氨基酸、硅烷偶联剂等。本发明中，考虑到对硫铵溶液中腈类单体吸附选择性问题，优选地，所述粘结剂采用比表面积大、粘合力强的硅烷偶联剂。优选的，所述硅烷偶联剂为含有乙烯基、氨基、环氧基或甲基丙烯酰氧基
官能团的硅烷偶联剂。
11.在本发明的一些优选实施方式中，所述阻聚成分为含羟基或硝基基团芳烃化合物，如苯酚、硝基苯、对苯二酚等。
12.在本发明的一些优选实施方式中，所述硝酸氧化炉灰渣为氨氧化双加压法制硝酸工艺中氧化炉铂网高温催化下脱落产生灰渣，其中贵金属pt含量5-10％。
13.在本发明的一些优选实施方式中，所述温敏高分子材料包括异丙基丙烯酰胺、聚丙烯酸酯等，优选地，所述温敏高分子采用对温度响应更优的异丙基丙烯酰胺。
14.在本发明的一些优选实施方式中，温敏高分子修饰的磁性功能化载体中，磁性成分与硝酸氧化炉灰渣的质量比为10:1-50:1，优选15:1-30:1。
15.在本发明的一些优选实施方式中，温敏高分子修饰的磁性功能化载体中，磁性成分与温敏高分子的质量比为0.5:1-2:1。
16.一种腈类物质阻聚剂的制备方法，包括以下步骤：
17.(1)将温敏高分子材料加水溶解，将磁性成分、硝酸氧化炉灰渣分散其中，加入引发剂、粘结剂在氩气保护下进行搅拌，经过滤、洗涤和真空干燥，得到温敏高分子修饰的磁性功能化载体；
18.(2)将温敏高分子修饰的磁性功能化载体与去离子水按比例混合，然后加入含硝基或羟基的阻聚成分，添加季铵盐经恒温搅拌、过滤、干燥制得阻聚剂。
19.本发明中，步骤(1)中磁性成分中氧化铁粉末可以包括γ-fe2o3、γ-fe3o4中的一种或两种。
20.本发明中，步骤(1)中粘结剂为硅烷偶联剂，优选的，所述硅烷偶联剂为含有乙烯基、氨基、环氧基或甲基丙烯酰氧基官能团的硅烷偶联剂。
21.本发明中，步骤(1)中加入的磁性成分与硝酸氧化炉灰渣质量比为10:1-50:1，优选15:1-30:1；
22.本发明中，步骤(1)中，磁性成分与温敏高分子材料质量比为0.5:1-2:1，磁性成分与引发剂质量比为2:1-10:1；
23.本发明中，步骤(1)中，所述引发剂为过氧化物引发剂，优选过硫酸铵。
24.本发明中，步骤(1)中，磁性成分与硅烷偶联剂质量比为0.2:1-5:1，优选0.5:1-2:1；
25.本发明中，步骤(1)中搅拌温度30-80℃，搅拌时间0.5-5h，干燥温度70-100℃，干燥时间4-8h；
26.本发明中，步骤(2)中温敏高分子修饰的功能化载体与去离子水质量比为0.5:1-2:1；
27.本发明中，步骤(2)中，基于载体/水混合浆料重量，阻聚成分的加入量为50-120％，优选80-100％；
28.本发明中，步骤(2)中季铵盐选自四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、苄基三乙基溴化铵中的一种或几种；
29.本发明中，步骤(2)中季铵盐添加量以调节料浆ph 7-10为准，本发明中通过添加季铵盐调节ph，在该条件下可使腈类物质较为稳定，不易分解产生氢氰酸；同时季铵盐的添加使载体表面引入氨基基团，氨基基团与pt组分配位形成稳定鳌合环，协同效应提升pt组
分解聚能力。
30.本发明中，步骤(2)中阻聚剂料浆搅拌温度30-80℃，搅拌时间0.5-5h，干燥温度70-150℃。
31.本发明中，步骤(2)中制备得到的温敏高分子修饰的磁性功能化载体含量基于该阻聚剂总重量为20-80wt％，优选30-70wt％。
32.进一步优选的，fe含量占阻聚剂总重量2-45wt％，优选20-40wt％，pt含量占催化剂总重量0.02-0.2wt％，优先0.5-0.1wt％；阻聚成分含量基于该阻聚剂总重量为20-80wt％，优选30-70wt％；所述阻聚剂粒径为10-50μm。
33.本发明还提供所述腈类物质阻聚剂的应用，其用于硫铵溶液中，主要用于硫铵提纯时加入到硫铵溶液，所述硫铵溶液为以甲醇氨氧化法生产氢氰酸工艺中过量原料氨气被硫酸捕汲所得副产物，该硫铵溶液中含有副反应产生的羟基乙腈等易聚合的腈类物质。
34.本发明所述应用中，阻聚剂的添加量50-500mg/kg硫铵溶液，即每千克硫铵溶液添加50-500mg阻聚剂。
35.本发明中，阻聚剂用途为硫铵溶液中腈类物质阻聚，使用及评价方法包括以下步骤：添加阻聚剂至硫铵溶液(腈类物质含量0.1-2％)中，于常压/100℃下恒温加热，观察硫铵溶液详细组分、颜色及聚合物生成量随停留时间变化规律，评估阻聚剂使用效果；评价结束后，通过外加磁场作用对阻聚剂进行回收，二次套用对阻聚剂再次利用效果进行评价。
36.与现有技术相比，本发明具有以下优点：
37.1、本发明的阻聚剂为固相阻聚剂，可进行回收循环利用，优化现有阻聚剂与溶液中单体混合后分离回收难的局限性，实现了阻聚剂的循环利用；同时该固相阻聚剂在硫铵结晶过程中有助于晶体成型。
38.2、本发明利旧使用硝酸氧化炉灰渣，硝酸氧化炉高温催化过程中产生大量氮氧化物气体，对灰渣起到原位扩孔作用，使得炉灰具备多孔结构及较大的孔径，有利于阻聚过程中腈类单体的吸附，同时贵金属pt组分的引入在阻聚同时起到聚合物还原解聚作用，进一步提升阻聚剂阻聚能力。
39.3、本发明采用氧化铁粉末作为磁性成分，硫铵溶液蒸发结晶后，在外加磁场作用下可实现阻聚剂与硫铵晶体分离。
40.4、本发明采用温敏高分子实现载体功能化，温敏高分子调变载体表面化学性质，硫铵溶液蒸发过程较高的环境温度下，阻聚剂表面疏水性有助于腈类单体及时吸附，阻止腈类单体聚合；蒸发后降温过程较低的环境温度下，阻聚剂载体表现亲水性表面，有利于腈类单体的脱除，实现阻聚剂与单体分离。
41.5、本发明的阻聚剂适用于硫铵溶液中腈类物质阻聚，阻聚剂具有较高的阻聚性能，在20-120℃温度范围内具有良好稳定性。
附图说明：
42.附图1为硫铵溶液蒸发结晶工艺阻聚优化示意图；
43.其中
①
油浴锅；
②
三口烧瓶；
③
温度计；
④
冷凝系统；
⑤
尾气吸收系统，包括缓冲瓶及尾气吸收瓶。
具体实施方式：
44.下面结合实施例对本发明作更详细的描述，但需要说明的是以下实施例不是本发明范围的限制性例子。
45.实施例中采用美国agilent公司的7890a气相色谱仪测定对硫铵溶液中羟基乙腈等腈类组成进行定量分析。采用fid检测器和db-5色谱柱，进样口温度280℃，检测器温度280℃，载气(氮气)流速3ml/min，空气流速400ml/min，氢气流速40ml/min。
46.炉灰来自万华化学烟台工业园氨氧化双加压法制硝酸装置的氧化炉炉灰，炉灰中贵金属pt含量为9wt％，fe含量为9wt％，si含量为37wt％，o为含量45wt％。
47.硫铵溶液来自万华化学烟台工业园氢氰酸装置，该溶液为以甲醇氨氧化法生产氢氰酸工艺中过量原料氨气被硫酸捕汲所得副产物。硫铵浓度为43％，溶液中腈类具体组分为羟基乙腈17750ppm，亚氨基二乙腈2649ppm，甲酰胺基乙腈2019ppm，甲酰胺基二乙腈3239ppm，有机甲醛12595ppm。
48.采用附图1所示装置对本发明的阻聚剂效果进行评价。将三口烧瓶放在油浴锅内进行加热，三口烧瓶上安装有温度计和冷凝系统，冷凝后的水等轻组分进行回流，冷凝器上端与尾气吸收系统连接，所述尾气吸收系统包括缓冲瓶和碱液吸收瓶，对可能逸出的氢氰酸等有毒气体进行回收。
49.异丙基丙烯酰胺，上海凯茵化工
50.聚丙烯酸酯，济南飞越化工
51.实施例1
52.取15g异丙基丙烯酰胺加水溶解，将30g氧化铁粉末、2g氧化炉灰分散其中，加入3g过硫酸铵、15g kh171乙烯基三甲氧基硅烷(南京曙光化工)，在氩气保护下进行搅拌，经过滤、洗涤、真空干燥，得到温敏高分子修饰的磁性功能化载体；称取30g制备得到的温敏高分子修饰的磁性功能化载体与15g去离子水按比例混合，加入45g对苯二酚，添加3.1g四丁基溴化铵调节ph＝9，经搅拌、过滤、真空干燥即制得阻聚剂1#。
53.阻聚剂评价：取150g硫铵溶液，阻聚剂添加量200mg/kg硫铵溶液，100℃油浴搅拌6h评价阻聚效果。气相分析实验后硫铵溶液中有机组分变化，同时过滤烧瓶残余硫铵溶液定量聚合物质质量。
54.对比例1
55.取常见阻聚剂对苯二酚记为阻聚剂1-1#。
56.阻聚剂评价：取150g硫铵溶液，阻聚剂添加量200mg/kg硫铵溶液，100℃油浴搅拌6h评价阻聚效果。气相分析实验后硫铵溶液中有机组分变化，同时过滤烧瓶残余硫铵溶液定量聚合物质质量。
57.实施例2
58.取20g异丙基丙烯酰胺加水溶解，将30g氧化铁粉末、2g氧化炉灰分散其中，加入6g过硫酸铵、30g kh792氨丙基三甲氧基硅烷偶联剂(江西晨光新材料)，在氩气保护下进行搅拌，经过滤、洗涤、真空干燥，得到温敏高分子修饰的磁性功能化载体；称取30g制备得到的温敏高分子修饰的磁性功能化载体与20g去离子水按比例混合，加入50g苯酚，添加3.5g苄基三乙基氯化铵调节ph＝9，经搅拌、过滤、真空干燥即制得阻聚剂2#。
59.阻聚剂评价：取150g硫铵溶液，阻聚剂添加量200mg/kg硫铵溶液，100℃油浴搅拌
6h评价阻聚效果。气相分析实验后硫铵溶液中有机组分变化，同时过滤烧瓶残余硫铵溶液定量聚合物质质量。
60.对比例2
61.取20g异丙基丙烯酰胺加水溶解，将30g氧化铁粉末分散其中，加入6g过硫酸铵、30g kh792氨丙基三甲氧基硅烷偶联剂(江西晨光新材料)，在氩气保护下进行搅拌，经过滤、洗涤、真空干燥，得到温敏高分子修饰的磁性功能化载体；称取30g制备得到的温敏高分子修饰的磁性功能化载体与20g去离子水按比例混合，加入50g苯酚，添加3.4g苄基三乙基氯化铵调节ph＝9，经搅拌、过滤、真空干燥即制得阻聚剂2-1#。
62.阻聚剂评价：取150g硫铵溶液，阻聚剂添加量200mg/kg硫铵溶液，100℃油浴搅拌6h评价阻聚效果。气相分析实验后硫铵溶液中有机组分变化，同时过滤烧瓶残余硫铵溶液定量聚合物质质量。
63.实施例3
64.取20g聚丙烯酸酯加水溶解，将30g氧化铁粉末、1.5g氧化炉灰分散其中，加入6g过硫酸铵、30g甲基丙烯酰氧基硅烷偶联剂(南京曙光化工)，在氩气保护下进行搅拌，经过滤、洗涤、真空干燥，得到温敏高分子修饰的磁性功能化载体；称取30g制备得到的温敏高分子修饰的磁性功能化载体与20g去离子水按比例混合，加入55g硝基苯，添加3.5g苄基三乙基溴化铵调节ph＝9，经搅拌、过滤、真空干燥即制得阻聚剂3#。
65.阻聚剂评价：取150g硫铵溶液，阻聚剂添加量200mg/kg硫铵溶液，100℃油浴搅拌6h评价阻聚效果。气相分析实验后硫铵溶液中有机组分变化，同时过滤烧瓶残余硫铵溶液定量聚合物质质量。
66.对比例3
67.取30g氧化铁粉末、1.5g氧化炉灰分散于去离子水中，加入30g甲基丙烯酰氧基硅烷偶联剂(南京曙光化工)，在氩气保护下进行搅拌，经过滤、洗涤、真空干燥，得到磁性功能化载体；称取30g制备得到的磁性功能化载体与20g去离子水按比例混合，加入55g硝基苯，添加3.3g苄基三乙基溴化铵调节ph＝9，经搅拌、过滤、真空干燥即制得阻聚剂3-1#。
68.阻聚剂评价：取150g硫铵溶液，阻聚剂添加量200mg/kg硫铵溶液，100℃油浴搅拌6h评价阻聚效果。气相分析实验后硫铵溶液中有机组分变化，同时过滤烧瓶残余硫铵溶液定量聚合物质质量。
69.实施例4
70.取60g异丙基丙烯酰胺加水溶解，将30g氧化铁粉末、1g氧化炉灰分散其中，加入15g过硫酸铵、60g 3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷偶联剂(硅宝科技)，在氩气保护下进行搅拌，经过滤、洗涤、真空干燥，得到温敏高分子修饰的磁性功能化载体；称取30g制备得到的温敏高分子修饰的磁性功能化载体与60g去离子水按比例混合，加入72g对苯二酚，添加3.9g苄基三乙基溴化铵调节ph＝8，经搅拌、过滤、真空干燥即制得阻聚剂4#。
71.阻聚剂评价：取150g硫铵溶液，阻聚剂添加量200mg/kg硫铵溶液，100℃油浴搅拌6h评价阻聚效果。气相分析实验后硫铵溶液中有机组分变化，同时过滤烧瓶残余硫铵溶液定量聚合物质质量。
72.实施例5
73.取60g异丙基丙烯酰胺加水溶解，将30g氧化铁粉末、1g氧化炉灰分散其中，加入
15g过硫酸铵、60g 3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷偶联剂(硅宝科技)，在氩气保护下进行搅拌，经过滤、洗涤、真空干燥，得到温敏高分子修饰的磁性功能化载体；称取30g制备得到的温敏高分子修饰的磁性功能化载体与60g去离子水按比例混合，加入72g对苯二酚，添加3.9g苄基三乙基溴化铵调节ph＝8，经搅拌、过滤、真空干燥即制得阻聚剂5#。
74.阻聚剂评价：取150g硫铵溶液，阻聚剂添加量100mg/kg硫铵溶液，100℃油浴搅拌6h评价阻聚效果。气相分析实验后硫铵溶液中有机组分变化，同时过滤烧瓶残余硫铵溶液定量聚合物质质量。
75.实施例6
76.取60g异丙基丙烯酰胺加水溶解，将30g氧化铁粉末、1g氧化炉灰分散其中，加入15g过硫酸铵、60g氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂(荆州江汉精细化工)，在氩气保护下进行搅拌，经过滤、洗涤、真空干燥，得到温敏高分子修饰的磁性功能化载体；称取30g制备得到的温敏高分子修饰的磁性功能化载体与60g去离子水按比例混合，加入50g对苯二酚，添加3.9g苄基三乙基溴化铵调节ph＝8，经搅拌、过滤、真空干燥即制得阻聚剂6#。
77.阻聚剂评价：取150g硫铵溶液，阻聚剂添加量300mg/kg硫铵溶液，100℃油浴搅拌6h评价阻聚效果。气相分析实验后硫铵溶液中有机组分变化，同时过滤烧瓶残余硫铵溶液定量聚合物质质量。
78.实施例7
79.实施例6中阻聚剂评价实验结束后，通过外加磁场作用对阻聚剂进行回收，经洗涤、真空干燥即得到二次循环用阻聚剂，记为阻聚剂7#。
80.阻聚剂评价：取150g硫铵溶液，阻聚剂添加量200mg/kg硫铵溶液，100℃油浴搅拌6h评价阻聚效果。气相分析实验后硫铵溶液中有机组分变化，同时过滤烧瓶残余硫铵溶液定量聚合物质质量。
81.表1实施例对比例阻聚效果评价
[0082][0083]
从表中可以看出，固相阻聚剂相较于传统液相阻聚剂(含硝基或羟基基团的芳烃化合物)，增加了对腈类单体吸附、解聚能力，大幅提升了腈类阻聚效果；在传统阻聚剂1-1#评价实验中，实验后硫铵溶液中腈类物质含量下降明显，生成聚合物质量约为固体阻聚剂10倍。
[0084]
硝酸氧化炉灰的应用，能有效提升腈类阻聚效果，炉灰的多孔结构及较大的孔径，有利于阻聚过程中腈类单体的吸附，同时贵金属pt组分的引入在阻聚同时起到聚合物还原
解聚作用，进一步提升阻聚剂阻聚能力。在不添加炉灰的阻聚剂2-1#实验中，聚合物生成量0.12mg/g硫铵溶液，而添加炉灰改性的阻聚剂2#实验中聚合物生成量仅0.06mg/g硫铵溶液。
[0085]
温敏高分子修饰固相阻聚剂起到调变载体表面化学性质作用，硫铵溶液蒸发过程较高的环境温度下，阻聚剂表面疏水性有助于腈类单体及时吸附，阻止腈类单体聚合；蒸发后降温过程较低的环境温度下，阻聚剂载体表现亲水性表面，有利于腈类单体的脱除，实现阻聚剂与单体分离。在不引入温敏高分子的阻聚剂3-1#实验中，聚合物生成量0.11mg/g硫铵溶液，而温敏高分子修饰的阻聚剂3#实验中聚合物生成量降低至0.06mg/g硫铵溶液。
[0086]
可以看出，固相阻聚剂添加量对阻聚效果影响较小，即阻聚剂阻聚效率高，较低浓度的阻聚剂即可取得较好的阻聚效果；阻聚剂4#、5#、6#对比下，聚合物生成量均能维持较低水平。
[0087]
回收阻聚剂后再次套用，腈类阻聚效果略有下降，阻聚剂7#实验中聚合物生成量上升至约0.2mg/g硫铵溶液，但阻聚效果仍远高于传统液相阻聚剂。

技术特征：
1.一种腈类物质阻聚剂，其特征在于，包括温敏高分子修饰的磁性功能化载体及负载于载体上的阻聚成分，其中，磁性功能化载体的质量含量为阻聚剂总质量的20-80wt％，阻聚成分的含量为阻聚剂总质量的20-80wt％；温敏高分子修饰的磁性功能化载体包括温敏高分子材料、磁性成分及硝酸氧化炉灰渣，阻聚成分为含羟基或硝基基团芳烃化合物；优选的，所述磁性成分包括氧化铁粉末；更优选的，所述磁性功能化载体中磁性成分还包括金属铬和/或钴。2.根据权利要求1所述的阻聚剂，其特征在于，所述磁性功能化载体中包括粘结剂，粘结剂为合成领域常用的高分子粘结剂，优选聚丙烯酰胺、聚氨基酸、硅烷偶联剂，更优选硅烷偶联剂；优选的，所述硅烷偶联剂为含有乙烯基、氨基、环氧基或甲基丙烯酰氧基官能团的硅烷偶联剂。3.根据权利要求1或2所述的阻聚剂，其特征在于，所述阻聚成分为苯酚、硝基苯或对苯二酚中的一种或多种。4.根据权利要求1-3任一项所述的阻聚剂，其特征在于，所述硝酸氧化炉灰渣为氨氧化双加压法制硝酸工艺中氧化炉铂网高温催化下脱落产生灰渣，其中贵金属pt含量5-10％。5.根据权利要求1-4任一项所述的阻聚剂，其特征在于，所述温敏高分子材料包括异丙基丙烯酰胺、聚丙烯酸酯，优选地，所述温敏高分子为异丙基丙烯酰胺；优选的，温敏高分子修饰的磁性功能化载体中，磁性成分与硝酸氧化炉灰渣的质量比为10:1-50:1，优选15:1-30:1；优选的，温敏高分子修饰的磁性功能化载体中，磁性成分与温敏高分子的质量比为0.5:1-2:1。6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，fe含量占阻聚剂总重量2-45wt％，优选20-40wt％，pt含量占催化剂总重量0.02-0.2wt％，优选0.5-0.1wt％；阻聚成分含量基于该阻聚剂总重量为20-80wt％，优选30-70wt％；所述阻聚剂粒径为10-50μm。7.一种权利要求1-6任一项所述腈类物质阻聚剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将温敏高分子材料加水溶解，将磁性成分、硝酸氧化炉灰渣分散其中，加入引发剂、粘结剂在氩气保护下进行搅拌，经过滤、洗涤和真空干燥，得到温敏高分子修饰的磁性功能化载体；(2)将温敏高分子修饰的磁性功能化载体与去离子水混合，然后加入含硝基或羟基的阻聚成分，添加季铵盐经恒温搅拌、过滤、干燥制得阻聚剂。8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中磁性成分中氧化铁粉末包括γ-fe2o3、γ-fe3o4中的一种或两种；优选的，步骤(1)中加入的磁性成分与硝酸氧化炉灰渣质量比为10:1-50:1，优选15:1-30:1；优选的，步骤(1)中，磁性成分与温敏高分子材料质量比为0.5:1-2:1，优选的，磁性成分与引发剂质量比为2:1-10:1；优选的，步骤(1)中，所述引发剂为过氧化物引发剂，优选过硫酸铵；优选的，步骤(1)中，磁性成分与粘结剂的质量比为0.2:1-5:1，优选0.5:1-2:1；优选
的，步骤(1)中搅拌温度30-80℃，搅拌时间0.5-5h，干燥温度70-100℃，干燥时间4-8h。9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中温敏高分子修饰的功能化载体与去离子水质量比为0.5:1-2:1；优选的，步骤(2)中，基于载体/水混合浆料重量，阻聚成分的加入量为50-120％，优选80-100％；优选的，步骤(2)中季铵盐选自四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、苄基三乙基溴化铵中的一种或多种；优选的，步骤(2)中季铵盐添加量以调节料浆ph 7-10为准；优选的，步骤(2)中阻聚剂料浆搅拌温度30-80℃，搅拌时间0.5-5h，干燥温度70-150℃；优选的，步骤(2)中制备得到的温敏高分子修饰的磁性功能化载体含量基于该阻聚剂总重量为20-80wt％，优选30-70wt％。10.根据权利要求1-6任一项所述的阻聚剂或7-9任一项所述制备方法制备的阻聚剂的应用，其用于硫铵溶液中，具体地用于硫铵提纯时加入到硫铵溶液；优选的，所述硫铵溶液为以甲醇氨氧化法生产氢氰酸工艺中过量原料氨气被硫酸捕汲所得副产物，该硫铵溶液中含有副反应产生的腈类物质；优选的，阻聚剂的添加量50-500mg/kg硫铵溶液。

技术总结
本发明公开了一种腈类物质阻聚剂、制备方法及应用，包括温敏高分子修饰的磁性功能化载体及负载于载体上的阻聚成分，其中，磁性功能化载体的质量含量为阻聚剂总质量的20-80wt%，阻聚成分含量为阻聚剂总质量的20-80wt%；温敏高分子修饰的磁性功能化载体包括温敏高分子材料、磁性成分及硝酸氧化炉灰渣，阻聚成分为含羟基或硝基基团芳烃化合物；该阻聚剂对腈类化合物的阻聚效果好，且温敏高分子修饰的磁性功能化载体的应用使阻聚剂易于回收，可循环使用；因IPN装置硫铵单元中硫铵溶液含有大量有机腈类物质，因此该阻聚剂可用于解决硫铵单元堵塞问题。堵塞问题。


技术研发人员：刘赟 李江 吴雪峰 贾斌 孟庆帅 张宏科
受保护的技术使用者：万华化学集团股份有限公司
技术研发日：2022.03.17
技术公布日：2023/9/23