一种无水氢氧化锂制备方法与流程

1.本发明涉及无水氢氧化锂加工技术领域，尤其是一种无水氢氧化锂制备方法。


背景技术：

2.氢氧化锂为白色单斜细小结晶、有辣味、具强碱性、在空气中能吸收二氧化碳和水分、溶于水；20摄氏度时溶解度为12.8g/100gh20，微溶于乙醇，不溶于乙醚，1moll溶液的ph约为14，相对密度1.51，熔点471℃(无水)，沸点925℃(分解)，有腐蚀性。
3.氢氧化锂可用做光谱分析的展开剂、润滑油。碱性蓄电池电解质的添加剂，可增加电容量12％～15％，提高使用寿命2～3倍，可用做二氧化碳的吸收剂，可净化潜艇内的空气；用于制锂盐及锂基润滑脂，碱性蓄电池的电解液，溴化锂制冷机吸收液、锂皂(锂肥皂)、锂盐、显影液等或作分析试剂等；石油、化工、轻工、核工业等用。用于碱性蓄电池时，铝含量不大于0.06％，铅含量不大于0.01％。用作分析试剂、照相显影剂，也用于锂的制造；要用作制取锂化合物的原料。也可用于冶金、石油、玻璃、陶瓷等工业。
4.在现有技术中，传统的无水氢氧化锂内部容易含有一些钢铁等金属与非金属杂质，从而导致无水氢氧化锂的纯度不够用，应用于产品中性能表现不佳。因此，针对上述问题提出一种无水氢氧化锂制备方法。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种无水氢氧化锂制备方法，具备操作简单的优点，解决了现有的无水氢氧化锂纯净度不足的问题。
6.一种无水氢氧化锂制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
7.s1、称量，取足量的锂云母、石灰石和水；
8.s2、加工并制得单水氢氧化锂，将锂云母、石灰石和水进行研磨混合并形成料浆；将料浆送入回转窑进行煅烧，将煅烧后的熟料水进行加工，从而得到单水氢氧化锂；
9.s3、再加工并制得无水氢氧化锂，将上述所得的单水氢氧化锂重新进行溶解，并将溶解液进行过滤；最后将上述溶液进行结晶并获得无水氢氧化锂。
10.进一步地，步骤s1中，所述锂云母的氧化锂含量为4.2％-5.8％，且所述锂云母、所述石灰石和所述水的比例为1：3：20。
11.进一步地，步骤s2中，研磨混合设备采用的是湿式球磨机，且该湿式球磨机的的研磨直径为0.05-0.07。
12.进一步地，步骤s2中，所述回转窑的煅烧温度为850-900℃，煅烧时长为4-4.5h；石灰石加热后会分解产生氧化钙，氧化钙与锂云母反应生成氢氧化锂。
13.进一步地，所述熟料水加工包括浸取、脱水、蒸发和去杂质，所述蒸发采用的是三效多级蒸发器，蒸发温度采用的是多段式，依次为120℃、90℃和60℃；且去杂质是去除其中的钢铁等金属杂质，采用的是磁选法。
14.进一步地，所述单水氢氧化锂的溶解采用的是带有搅拌功能的溶解机，且所述单
水氢氧化锂的溶解温度为20℃。
15.进一步地，所述单水氢氧化锂溶解后需要对其进行去杂质，此次去除的是非金属杂质，继而再对所述单水氢氧化锂溶液进行过滤。
16.进一步地，通过专用连续冷冻结晶设备可对上述过滤液进行快速结晶析出，继而再将析出的晶体过滤出来，再对其晶体进行烘干，从获得所述无水氢氧化锂。
17.进一步地，所述无水氢氧化锂采用的是盘式烘干设备进行烘干，湿物料通过定量加料器均匀加到盘式连续干燥器的顶部，在干燥器中流过时完成干燥过程，从干燥器底部排出干物料。
18.进一步地，所述制备方法通过二次去杂质程序可对物料内部的金属杂质以及非金属杂质进行双重去除，提高无水氢氧化锂颗粒的纯净度。
19.通过本发明上述实施例，本发明通过二次去杂质程序可对物料内部的金属杂质以及非金属杂质进行双重去除，提高无水氢氧化锂颗粒的纯净度；同时通过连续结晶设备可将单水氢氧化锂快速高效的转化为无水氢氧化锂，提高了本方法的成品效率。
附图说明
20.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
21.图1为本技术的无水氢氧化锂制备方法一个实施例方法流程图；
22.图2为图1所述实施例的无水氢氧化锂制备方法的步骤流程图；
23.图3为图2所示另一个实施例的无水氢氧化锂制备方法的熟料水加工流程图。
具体实施方式
24.为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
25.需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
26.在本发明中，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“中”、“竖直”、“水平”、“横向”、“纵向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系。这些术语主要是为了更好地描述本发明及其实施例，并非用于限定所指示的装置、元件或组成部分必须具有特定方位，或以特定方位进行构造和操作。
27.并且，上述部分术语除了可以用于表示方位或位置关系以外，还可能用于表示其他含义，例如术语“上”在某些情况下也可能用于表示某种依附关系或连接关系。对于本领域普通技术人员而言，可以根据具体情况理解这些术语在本发明中的具体含义。
28.此外，术语“安装”、“设置”、“设有”、“连接”、“相连”、“套接”应做广义理解。例如，可以是固定连接，可拆卸连接，或整体式构造；可以是机械连接，或电连接；可以是直接相连，或者是通过中间媒介间接相连，又或者是两个装置、元件或组成部分之间内部的连通。对于本领域普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
29.需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
30.参照图1至图3，一种无水氢氧化锂制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
31.s1、称量，取足量的锂云母、石灰石和水；
32.s2、加工并制得单水氢氧化锂，将锂云母、石灰石和水进行研磨混合并形成料浆；将料浆送入回转窑进行煅烧，将煅烧后的熟料水进行加工，从而得到单水氢氧化锂；
33.s3、再加工并制得无水氢氧化锂，将上述所得的单水氢氧化锂重新进行溶解，并将溶解液进行过滤；最后将上述溶液进行结晶并获得无水氢氧化锂。
34.其中，所述锂云母的氧化锂含量为4.2％-5.8％，且所述锂云母、所述石灰石和所述水的比例为1：3：20。
35.在将锂云母、石灰石和水混合后，需要将磨好的料浆浓度增稠至60％-70％，由于石灰石由氧化钙构成，增稠后的料浆含有足量的氧化钙与锂云母，便于后续的煅烧反应。
36.采用此种方案，所述回转窑的煅烧温度为850-900℃，煅烧时长为4-4.5h；石灰石加热后会分解产生氧化钙，氧化钙与锂云母反应生成氢氧化锂；
37.回转窑是指旋转煅烧窑(俗称旋窑)，属于建材设备类。回转窑按处理物料不同可分为水泥窑、冶金化工窑和石灰窑。水泥窑主要用于煅烧水泥熟料，分干法生产水泥窑和湿法生产水泥窑两大类。冶金化工窑则主要用于冶金行业钢铁厂贫铁矿磁化焙烧；铬、镍铁矿氧化焙烧；耐火材料厂焙烧高铝钒土矿和铝厂焙烧熟料、氢氧化铝；化工厂焙烧铬矿砂和铬矿粉等类矿物。石灰窑(即活性石灰窑)用于焙烧钢铁厂、铁合金厂用的活性石灰和轻烧白云石。回转窑按照外型分分为变径回转窑和通径回转窑，按照用途分可以分为水泥回转窑、陶粒砂回转窑、高岭土回转窑、石灰回转窑等，按照供能效果不同又分为燃气回转窑，燃煤回转窑，混合燃料回转窑。
38.如图3所示，所述熟料水加工包括浸取、脱水、蒸发和去杂质，所述蒸发采用的是三效多级蒸发器，蒸发温度采用的是多段式，依次为120℃、90℃和60℃；且去杂质是去除其中的钢铁等金属杂质，采用的是磁选法；
39.其中，脱水可采用离心法脱水，该脱水设备的主要部件是内胆，内胆四周布有小孔，待脱水的衣物就放在内胆中；电动机通过皮带带动内胆高速旋转产生很大的离心力，水分因此通过内胆上的小孔被甩出去，被收集后统一排出；
40.煅烧后的熟料水需要经过多效蒸发器进行结晶，多效蒸发结晶器一般选用三效蒸发结晶器或者四效蒸发结晶器；三效蒸发结晶器，只有一效蒸发器需要生蒸汽，二效蒸发器和三效蒸发器只消耗自身产生的二次蒸汽，三效蒸发器的蒸汽消耗一般在0.4——o.5kg蒸汽/八kg水(含物料升温消耗)；
41.磁选法是使带有金属杂质的物料流过永久磁钢或电磁铁表面，使物料和杂质分离；磁选是在磁选设备的磁场中进行的，被选物料给入磁选设备的选分空间后，受到磁力和机械力(包括重力、离心力、水流动力等等)的作用。磁性不同的矿粒受到不同的磁力作用，沿着不同的路径运动；由于矿粒运动的路径不同，所以分别接取时就可得到磁性产品和非磁性产品(或是磁性强的产品和磁性弱的产品)；进入磁性产品中的磁性矿粒的运动路径由作用在这些矿粒上的磁力和所有机械力合力的比值来决定；进入非磁性产品中的非磁性矿粒的运动路径由作用在它们上面的机械力的合力来决定
42.作为补充方案，所述单水氢氧化锂的溶解采用的是带有搅拌功能的溶解机，且所述单水氢氧化锂的溶解温度为20℃；所述单水氢氧化锂溶解后需要对其进行去杂质，此次去除的是非金属杂质，继而再对所述单水氢氧化锂溶液进行过滤。
43.对所述单水氢氧化锂溶液的过滤可采用超滤膜设备进行过滤，超滤膜设备是一种孔径规格一致，额定孔径范围为0.001-0.02微米的微孔过滤膜的技术设备；在膜的一侧施以适当压力，就能筛出小于孔径的溶质分子，以分离分子量大于500道尔顿、粒径大于2～20纳米的颗粒。
44.采用此种方案，通过专用连续冷冻结晶设备可对上述过滤液进行快速结晶析出，继而再将析出的晶体过滤出来，再对其晶体进行烘干，从获得所述无水氢氧化锂。
45.其中，专用连续冷冻结晶设备为连续结晶器，连续结晶器是指相较于传统单罐式间歇结晶而言的能够实现连续性结晶生产的装置，能够实现连续进料，连续出料，连续过滤的结晶。
46.所述无水氢氧化锂采用的是盘式烘干设备进行烘干，湿物料通过定量加料器均匀加到盘式连续干燥器的顶部，在干燥器中流过时完成干燥过程，从干燥器底部排出干物料。
47.盘式干燥机的工作原理为：湿物料自加料器连续地加到干燥器上部第一层干燥盘上，带有耙叶的耙臂作回转运动使耙臂作回转运动使耙叶连续地翻抄物料。物料沿指数螺旋线流过干燥盘表面，在小干燥盘上的物料被移送到外缘，并在外缘落到下方的大干燥盘外缘，在大干盘上物料向里移动并从中间落料口落如下一层小干燥盘中；大小干燥盘上下交替排列，物料得以连续地流过整个干燥器；中空的干燥盘内通入加热介质，加热介质形式有饱和蒸汽、热水、导热油和高温熔盐，加热介质由干燥盘的一端进入，从另一端导出。已干物料从最后一层干燥盘落到壳体的底层，最后被耙叶移送到出料口排出。湿份从物料中溢出，由设在顶盖上的排湿口排出，真空型盘式干燥器的湿气由设在顶盖上的真空泵口排出；从底层排出的干物料可直接包装，通过配加翅片加热器、溶剂回收冷凝器、袋式除尘器、干料返混机构、引风机等辅机，可提高其干燥的生产能力，干燥膏糊状和热敏性物料，可方便地回收溶剂，并能进行热解和反应操作。
48.作为补充方案，所述制备方法通过二次去杂质程序可对物料内部的金属杂质以及非金属杂质进行双重去除，提高无水氢氧化锂颗粒的纯净度。
49.以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种无水氢氧化锂制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：s1、称量，取足量的锂云母、石灰石和水；s2、加工并制得单水氢氧化锂，将锂云母、石灰石和水进行研磨混合并形成料浆；将料浆送入回转窑进行煅烧，将煅烧后的熟料水进行加工，从而得到单水氢氧化锂；s3、再加工并制得无水氢氧化锂，将上述所得的单水氢氧化锂重新进行溶解，并将溶解液进行过滤；最后将上述溶液进行结晶并获得无水氢氧化锂。2.根据权利要求1所述的一种无水氢氧化锂制备方法，其特征在于：步骤s1中，所述锂云母的氧化锂含量为4.2％-5.8％，且所述锂云母、所述石灰石和所述水的比例为1：3：20。3.根据权利要求1所述的一种无水氢氧化锂制备方法，其特征在于：步骤s2中，研磨混合设备采用的是湿式球磨机，且该湿式球磨机的的研磨直径为0.05-0.07。4.根据权利要求1所述的一种无水氢氧化锂制备方法，其特征在于：步骤s2中，所述回转窑的煅烧温度为850-900℃，煅烧时长为4-4.5h；石灰石加热后会分解产生氧化钙，氧化钙与锂云母反应生成氢氧化锂。5.根据权利要求1所述的一种无水氢氧化锂制备方法，其特征在于：所述熟料水加工包括浸取、脱水、蒸发和去杂质，所述蒸发采用的是三效多级蒸发器，蒸发温度采用的是多段式，依次为120℃、90℃和60℃；且去杂质是去除其中的钢铁等金属杂质，采用的是磁选法。6.根据权利要求1所述的一种无水氢氧化锂制备方法，其特征在于：所述单水氢氧化锂的溶解采用的是带有搅拌功能的溶解机，且所述单水氢氧化锂的溶解温度为20℃。7.根据权利要求1所述的一种无水氢氧化锂制备方法，其特征在于：所述单水氢氧化锂溶解后需要对其进行去杂质，此次去除的是非金属杂质，继而再对所述单水氢氧化锂溶液进行过滤。8.根据权利要求7所述的一种无水氢氧化锂制备方法，其特征在于：通过专用连续冷冻结晶设备可对上述过滤液进行快速结晶析出，继而再将析出的晶体过滤出来，再对其晶体进行烘干，从获得所述无水氢氧化锂。9.根据权利要求8所述的一种无水氢氧化锂制备方法，其特征在于：所述无水氢氧化锂采用的是盘式烘干设备进行烘干，湿物料通过定量加料器均匀加到盘式连续干燥器的顶部，在干燥器中流过时完成干燥过程，从干燥器底部排出干物料。10.根据权利要求1所述的一种无水氢氧化锂制备方法，其特征在于：所述制备方法通过二次去杂质程序可对物料内部的金属杂质以及非金属杂质进行双重去除，提高无水氢氧化锂颗粒的纯净度。

技术总结
本发明公开了一种无水氢氧化锂制备方法，所述制备方法包括如下步骤：S1、称量，取足量的锂云母、石灰石和水；S2、加工并制得单水氢氧化锂，将锂云母、石灰石和水进行研磨混合并形成料浆；将料浆送入回转窑进行煅烧，将煅烧后的熟料水进行加工，从而得到单水氢氧化锂；S3、再加工并制得无水氢氧化锂，将上述所得的单水氢氧化锂重新进行溶解，并将溶解液进行过滤；最后将上述溶液进行结晶并获得无水氢氧化锂。本发明通过二次去杂质程序可对物料内部的金属杂质以及非金属杂质进行双重去除，提高无水氢氧化锂颗粒的纯净度；同时通过连续结晶设备可将单水氢氧化锂快速高效的转化为无水氢氧化锂，提高了本方法的成品效率。提高了本方法的成品效率。提高了本方法的成品效率。


技术研发人员：张金建 沈芳明 王永东 郑磊磊 徐冬红 赵婉霞
受保护的技术使用者：浙江永正锂电股份有限公司
技术研发日：2023.01.10
技术公布日：2023/9/23