一种控油高倍防晒凝露及其制备方法与流程

1.本发明涉及化妆品技术领域，a61q17/04，尤其涉及一种控油高倍防晒凝露及其制备方法。


背景技术：

2.太阳光中紫外波段长期照射会使皮肤产生多种损伤，表现在皮肤衰老、红斑、皱纹、色素沉积等，因此对紫外线的防护十分有必要。目前市场上的防晒产品种类多样，这些防晒产品中需要加入大量的防晒剂和uv过滤剂以达到较高的spf值、pfa值，但是大部分化学类防晒剂和uv过滤剂对皮肤具有刺激性作用，容易导致皮肤过敏；其次，需要大量的油脂类溶剂对这些防晒剂和uv过滤剂进行溶解，这会造成防晒产品铺展性差、涂覆后肤感粘腻，皮肤无法正常呼吸，出油严重；再者，无论是o/w型还是w/o型的产品体系，这些防晒剂的相容性均很差，非常容易产生防晒剂析出或光降解的问题。
3.中国专利cn114557917a公开了一种控油高倍防晒凝露组合物，其配方中包含防晒剂、高分子流变调节剂、乳化剂、高分子成膜剂、多元醇保湿剂、润肤油脂等成分，其防晒剂除化学防晒剂外，还使用了充当物理防晒剂的填充剂，因此，产品的使用感仍然较为厚重，且其配方中乳化剂的使用增加了皮肤过敏的风险。中国专利cn109199879b公开了一种o/w/o多重结构防晒乳霜及其制备方法，配方中包括内、外油相和内、外油相的乳化剂，虽然此配方通过水油结构的设计降低了防晒剂对皮肤的刺激和产品初始使用时的油腻感，但是其防晒效果还是存在明显的上升空间，且并未说明其产品在后期的控油性能。
4.因此，制备出一种防晒效果好、肤感清爽不油腻还具备长期控油效果、对皮肤温和无刺激、配方稳定性强等特性的防晒产品显得尤为必要。


技术实现要素：

5.为了解决上述技术问题，本发明首先提供了一种控油高倍防晒凝露，所述控油高倍防晒凝露的原料包括：防晒剂、保湿剂、增稠剂和溶剂。
6.进一步地，按原料的总质量计，所述控油高倍防晒凝露的原料包括：防晒剂20-35％、保湿剂10-20％、增稠剂0.1-1％、溶剂补充余量为100％。
7.优选地，按原料的总质量计，所述控油高倍防晒凝露的原料包括：防晒剂28-33％、保湿剂12-16％、增稠剂0.2-0.5％、溶剂补充余量为100％。
8.进一步地，所述防晒剂包括uva型、uvb型、uva/uvb型防晒剂中的至少一种；所述uva型防晒剂是指可以吸收波长为280-320nm紫外线的防晒剂，所述uvb型防晒剂是指可以吸收波长为320-400nm紫外线的防晒剂，所述uva/uvb型防晒剂是指可吸收波长为280-400nm紫外线的防晒剂。
9.优选地，所述防晒剂包括uva型、uvb型和uva/uvb型防晒剂。
10.进一步地，uva型防晒剂包括但不限于对苯二亚甲基二樟脑磺酸、二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、胡莫柳酯中的至少一种。
11.进一步地，所述uva型防晒剂的添加量为占原料总质量的1-5.5％。
12.优选地，所述uva型防晒剂包括二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷。
13.进一步地，所述二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的添加量为占原料总质量的0.2-2％，优选为0.2-0.8％；所述丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷的添加量为占原料总质量的1-3.5％，优选为2-3％。
14.进一步地，uvb型防晒剂包括但不限于甲氧基肉桂酸乙基己酯、氰双苯丙烯酸辛酯、2-苯基苯并咪唑-5-磺酸、对二甲基氨基苯甲酸戊酯、水杨酸辛酯、乙基己基三嗪酮、对甲氧基肉桂酸异戊酯、甘油对氨基苯甲酸酯中的至少一种。
15.进一步地，所述uvb型防晒剂添加量为占原料总质量的11.5-33％，优选为16-28％。
16.优选地，所述uvb型防晒剂包括甲氧基肉桂酸乙基己酯、氰双苯丙烯酸辛酯、乙基己基三嗪酮和对甲氧基肉桂酸异戊酯；质量比为(7-9.5)：(1-3)：(0.8-3.5)：(8-10)。
17.进一步优选地，所述甲氧基肉桂酸乙基己酯、氰双苯丙烯酸辛酯、乙基己基三嗪酮和对甲氧基肉桂酸异戊酯的质量比为(8-9.5)：(1-3)：(1-2)：(8.5-9.5)。
18.进一步地，uva/uvb型防晒剂包括但不限于双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚、二苯酮-3、2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮中的至少一种。
19.进一步地，所述uva/uvb型防晒剂添加量为占原料总质量的1-3％。
20.优选地，所述uva/uvb型防晒剂包括双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪。
21.进一步优选地，所述丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷经微球包裹，所述微球的组分选自聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基倍半硅氧烷、乙烯/丙烯酸酯共聚物、淀粉与辛烯基琥珀酸酐的交联物中的至少一种。
22.在一种优选的实施方式中，所述微球的组分为聚甲基丙烯酸甲酯。丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷在uva 320～400波段具有非常优异的防晒效果，但是仍然突出性的问题：1、溶解性差，低浓度的丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷在大多数油脂类物质中仍然较难溶解，2、光照下容易降解，十几分钟内紫外防护能力下降36％，特别是与甲氧基肉桂酸乙基己酯配合使用时，光不稳定性表现更加明显，3、配伍性差，易和金属铝离子等发生络合，4、非极性环境中不稳定，单数使用易结晶。为了克服以上缺陷，本发明人使用水溶性球体对丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷进行完全包裹，提高丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷在水体系中的溶解性和稳定性，有效减少配方中油性物质和溶剂的使用，提高防晒产品的轻爽肤感；其次，外层微球结构的防护也减少或避免了丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷的光照分解，后者在配方中的添加更加接近理论上的防晒效果；再者，微球结构的包裹也减轻了丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷对皮肤的刺激性，配方成分更加安全。但是并非所有的可交联成分均能用于本技术构成微球结构，微球结构的形成借助于可交联成分间分子链的缠结和氢键等相互作用力，但是微球处于复杂的配方体系中，其结构的维持需要自身的交联作用强于其他成分(如醇、酯等)与其的作用力；在本技术的配方中，只有选用聚甲基丙烯酸甲酯时，其对丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷的包裹更加完全且微球结构更加稳定，所制备的防晒产品防晒效果、配方配伍性和稳定性等都表现更优；丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷的使用量增加时体系的稳定性也
增强，但是含量过高时，一方面微球粒径明显增大，防晒产品的使用肤感如细腻感、清爽感等有所降低，另一方面则会破坏体系内部的作用力平衡状态，影响体系稳定性。
23.进一步地，所述聚甲基丙烯酸甲酯和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷的质量比为(1.5-2.2)：1。
24.进一步地，所述控油高倍防晒凝露的原料还包括0.1-0.5％的抗氧化成分。
25.优选地，按控油高倍防晒凝露的原料总量计，所述抗氧化成分包括0.05-0.08％的丁羟甲苯和0.006-0.2％的生育酚。
26.进一步地，所述控油高倍防晒凝露的原料还包括2-4.5％的润肤成分，所述润肤成分包括但不限于癸二酸二异丙酯、棕榈酸异辛酯、棕榈酸异丙酯、辛酸/癸酸三甘油脂、红没药醇、植物提取物、羊毛脂中的至少一种。
27.进一步地，所述植物提取物选自霍霍巴(simmondsia chinensis)籽提取物、葡萄(vitis vinifera)籽提取物、橄榄(olive)叶提取物、姜(zingiber officinale)根提取物、库拉索芦荟(aloe barbadensis)提取物中的至少一种。
28.在一种实施方式中，所述润肤成分包括癸二酸二异丙酯、红没药醇和植物提取物。
29.优选地，按控油高倍防晒凝露的原料总量计，所述润肤成分包括2-4％的癸二酸二异丙酯、0.1-0.3％的红没药醇和0.0002-0.001％的植物提取物。
30.优选地，所述植物提取物包括姜根提取物。
31.进一步地，所述保湿剂包括但不限于醇类物质、生物糖胶、乙基己基甘油、透明质酸钠、藻类提取物、植物提取物、卵磷脂、水中的至少一种。
32.优选地，按控油高倍防晒凝露的原料总量计，所述保湿剂包括醇类物质、0.005-0.02％的生物糖胶、0.001-0.003％的乙基己基甘油、0.008-0.02％的透明质酸钠、0.001-0.005％的藻类提取物和0.0001-0.001％的卵磷脂。
33.进一步地，所述醇类物质包括但不限于1,2-戊二醇、1,3-丙二醇、1,2-己二醇、1,4-丁二醇、丙三醇、木糖醇、聚丙二醇、山梨糖醇中的至少一种。
34.优选地，所述醇类物质包括1,2-戊二醇、1,3-丙二醇、1,2-己二醇；按控油高倍防晒凝露的原料总量计，所述醇类物质包括4-7％的1,2-戊二醇、4-7％的1,3-丙二醇、0.01-0.03％的1,2-己二醇。
35.进一步地，所述藻类提取物包括但不限于奥氏海藻(cladosiphon okamuranus)提取物、极大螺旋藻(spirulina maxima)提取物、巨藻(macrocystis pyrifera)提取物、海星枝管藻(cladosiphon novae-caledoniae)提取物、软毛松藻(codium tomentosum)提取物、红藻门藻(rhodophyta)提取物中的至少一种；优选包括极大螺旋藻提取物。
36.进一步地，所述增稠剂包括但不限于丙烯酸(酯)类/c10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物、卡波姆、丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物中的至少一种。
37.优选地，按控油高倍防晒凝露的原料总量计，所述增稠剂包括0.2-0.5％的丙烯酸(酯)类/c10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物和0.02-0.07％的卡波姆。
38.进一步地，所述控油高倍防晒凝露的原料还包括0.8-1.6％的聚乙二醇，平均分子量为450-600。本技术在配方中添加使用聚乙二醇，利用聚乙二醇对配方中的原料产生一定的溶解作用，并且其自身可作为保湿剂增强防晒产品的保湿性能和延展性，但是需要严格控制聚乙二醇的添加量和平均分子量，聚乙二醇在体系中与防晒有效成分、其他醇类物质、
植物提取物中的成分等均能产生相互作用维持配方体系内部作用力的平衡状态，但是当聚乙二醇的平均分子量过低或过高时，体系内部的平衡状态均被打破，导致配方稳定性下降甚至出现产品质量问题；因此，针对本配方体系需严格规定聚乙二醇的平均分子量为450-600。
39.优选地，所述聚乙二醇的平均分子量为450。
40.进一步地，所述控油高倍防晒凝露的原料还包括0.3-0.65％的防腐剂；本技术对所述防腐剂无严格要求。
41.在一种优选的实施方式中，所述防腐剂为0.3-0.55％的苯氧乙醇和0.04-0.1％的乙基己基甘油的混合物。
42.进一步地，所述控油高倍防晒凝露的原料还包括0.1-0.5％的ph调节剂，优选为三乙醇胺。
43.进一步地，所述溶剂为水。
44.其次，本技术还提供了一种所述控油高倍防晒凝露的制备方法，包括以下步骤：
45.(1)将丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、聚甲基丙烯酸甲酯、乙基己基三嗪酮混合后搅拌均匀，备用；
46.(2)将除(1)以外的其他原料混合搅拌并乳化均质，备用；
47.(3)将(1)中的物质加入(2)中搅拌均匀即可。
48.乳化过程中，乳化温度会超过81℃，而丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷熔点为81-86℃，若将丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷加入体系中参与乳化过程，则该过程中丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷会转化成液体从微球结构中流出到体系中，丧失了微球结构对其的包裹功能，导致配方的配伍性产生问题。
49.在一种优选的实施方式中，所述控油高倍防晒凝露的制备方法，包括以下步骤：
50.(1)预制液a：依次将甲氧基肉桂酸乙基己酯、丁羟甲苯、奥克立林、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯混合并加热至70-85℃搅拌，直至溶解完全，降温至常温备用；
51.(2)预制液b：依次将聚甲基丙烯酸甲酯、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、乙基己基三嗪酮、1,2-戊二醇、1,3-丙二醇混合后搅拌均匀，备用；
52.(3)预制液e：依次将防腐剂、红没药醇、植物提取物、藻类提取物、卵磷脂混合后搅拌均匀，备用；
53.(4)预制液f：将1/5-1/10质量的溶剂和三乙醇胺混合后搅拌均匀备用；
54.(5)预制液d：依次将对甲氧基肉桂酸异戊酯、生育酚和癸二酸二异丙酯混合后搅拌均匀备用；
55.(6)将剩余的原料混合于乳化锅作为预制液c，搅拌均匀后加热至73-85℃，全部溶解后降温至38℃以下；
56.(7)将预制液d转入油相锅中搅拌后加入预制液a，搅拌，之后将油相锅混合原料转入预制液c的乳化锅中，搅拌均质后，加入预制液e和预制液b进行搅拌均质，最后加入预制液f搅拌后出料。
57.有益效果
58.1、本技术复配使用不同的防晒剂，使特定配比下的防晒剂在uva和uvb段具有最优
异的吸收紫外光能力，增强本技术所制备的控油高倍防晒凝露的防晒效果(防晒红、防晒黑、防止晒后纹理损伤等)，使其pfa值达到8以上，spf值达到50以上；
59.2、本技术选用微球结构对丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷形成包裹，有效解决了对丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷的溶解性、易光分解性、相容性差等问题，避免了大量油酯类溶剂的使用给产品带来粘腻感的问题，也提升了产品的防晒持久性；进一步选用特定的种类和含量的微球组分，不仅维持了配方体系中微球结构的稳定性，还能避免乳化剂的使用，提升了产品的延展性、易推开性和清爽肤感；
60.3、本技术优化原料成分，在特定的原料种类和含量下使防晒产品具有优异的稳定性能，长期储存不会发生变质，而且产品对人体皮肤温和无刺激，并表现了长效控油作用；
61.4、本技术优化控油高倍防晒凝露的制备工艺，在保证原料成分混合均匀且稳定的状态下，保证其性能的持效发挥。
具体实施方式
62.实施例以下实施例中“％”均以占控油高倍防晒凝露原料的总质量计，所述聚甲基丙烯酸甲酯购自sunjin beauty science co.,ltd，型号为hybrid ae，所述姜根提取物购自德之馨香精香料(南通)有限公司，型号为100，所述极大螺旋藻提取物购自algaktiv s.l，型号为genofix cpd cn，所述丙烯酸(酯)类/c10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物购自lubrizol advanced materials,inc.，型号为pemulen
tm tr-1polymer。
63.实施例1
64.本实施例提供了一种控油高倍防晒凝露，所述控油高倍防晒凝露的原料包括：防晒剂26.59％、抗氧化成分0.17％、保湿剂12.0492％、润肤成分3.2006％、聚乙二醇1％、增稠剂0.43％、防腐剂0.55％、ph调节剂0.3％、水补充余量为100％；
65.所述防晒剂为0.5％的二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯、2.4％的丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、9.49％的甲氧基肉桂酸乙基己酯、2％的氰双苯丙烯酸辛酯、1.2％的乙基己基三嗪酮、9.0％的对甲氧基肉桂酸异戊酯、2％的双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪；
66.所述丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷经聚甲基丙烯酸甲酯包裹，聚甲基丙烯酸甲酯和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷的质量比为1.83：1；
67.所述抗氧化成分为0.07％的丁羟甲苯和0.1％的生育酚；
68.所述保湿剂为6％的1,2-戊二醇、6％的1,3-丙二醇、0.017％的1,2-己二醇、0.01％的生物糖胶-1、0.001％的乙基己基甘油、0.01％的透明质酸钠、0.002％的极大螺旋藻提取物和0.0002％的卵磷脂；
69.所述润肤成分为3％的癸二酸二异丙酯、0.2％的红没药醇和0.0006％的姜根提取物；
70.所述聚乙二醇的平均分子量为450；
71.所述增稠剂为0.38％的丙烯酸(酯)类/c10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物和0.05％的卡波姆；
72.所述防腐剂为0.495％的苯氧乙醇和0.055％的乙基己基甘油；
73.所述ph调节剂为三乙醇胺；
74.其次，还提供了所述控油高倍防晒凝露的制备方法，包括以下步骤：
75.(1)预制液a：依次将甲氧基肉桂酸乙基己酯、丁羟甲苯、奥克立林、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯混合并加热至80℃搅拌，直至溶解完全，降温至常温备用；
76.(2)预制液b：依次将聚甲基丙烯酸甲酯、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、乙基己基三嗪酮、1,2-戊二醇、1,3-丙二醇混合后搅拌均匀，备用；
77.(3)预制液e：依次将防腐剂、红没药醇、姜根提取物、极大螺旋藻提取物、卵磷脂混合后搅拌均匀，备用；
78.(4)预制液f：将1/10重量的水和三乙醇胺混合后搅拌均匀备用；
79.(5)预制液d：依次将对甲氧基肉桂酸异戊酯、生育酚和癸二酸二异丙酯混合后搅拌均匀备用；
80.(6)依次将剩余的水、聚乙二醇、1,2-己二醇、生物糖胶-1、乙基己基甘油、丙烯酸(酯)类/c10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物、卡波姆、透明质酸钠混合于乳化锅作为预制液c，搅拌均匀后加热至80℃，全部溶解后降温至38℃以下；
81.(7)将预制液d转入油相锅中搅拌后加入预制液a，搅拌，之后将油相锅混合原料转入预制液c的乳化锅中，搅拌均质后，加入预制液e和预制液b进行搅拌均质，最后加入预制液f搅拌后出料。
82.实施例2
83.本实施例提供了一种控油高倍防晒凝露，所述控油高倍防晒凝露的原料包括：防晒剂24.3％、抗氧化成分0.25％、保湿剂11.05％、润肤成分2.3002％、聚乙二醇0.8％、增稠剂0.52％、防腐剂0.4％、ph调节剂0.1％、水补充余量为100％；
84.所述防晒剂为0.8％的二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯、2％的丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、8％的甲氧基肉桂酸乙基己酯、3％的氰双苯丙烯酸辛酯、1％的乙基己基三嗪酮、8.5％的对甲氧基肉桂酸异戊酯、1％的双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪；
85.所述丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷经聚甲基丙烯酸甲酯包裹，所述聚甲基丙烯酸甲酯和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷的质量比为1.5：1；
86.所述抗氧化成分为0.05％的丁羟甲苯和0.2％的生育酚；
87.所述保湿剂为4％的1,2-戊二醇、7％的1,3-丙二醇、0.03％的1,2-己二醇、0.005％的生物糖胶-1、0.001％的乙基己基甘油、0.008％的透明质酸钠、0.005％的极大螺旋藻提取物和0.001％的卵磷脂；
88.所述润肤成分为：2％的癸二酸二异丙酯、0.3％的红没药醇和0.0002％的姜根提取物；
89.所述聚乙二醇的平均分子量为600；
90.所述增稠剂为0.5％的丙烯酸(酯)类/c10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物和0.02％的卡波姆；
91.所述防腐剂为0.3％的苯氧乙醇和0.1％的乙基己基甘油；
92.所述ph调节剂为三乙醇胺；
93.所述控油高倍防晒凝露的制备方法：同实施例1一致。
94.实施例3
95.本实施例提供了一种控油高倍防晒凝露，所述控油高倍防晒凝露的原料包括：防晒剂28.2％、抗氧化成分0.086％、保湿剂11.0545％、润肤成分4.101％、聚乙二醇1.6％、增稠剂0.27％、防腐剂0.59％、ph调节剂0.4％、水补充余量为100％；
96.所述防晒剂为0.2％的二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯、3％的丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、9.5％的甲氧基肉桂酸乙基己酯、1％的氰双苯丙烯酸辛酯、2％的乙基己基三嗪酮、9.5％的对甲氧基肉桂酸异戊酯、3％的双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪；
97.所述丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷经聚甲基丙烯酸甲酯包裹，聚甲基丙烯酸甲酯和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷的质量比为2.2：1；
98.所述抗氧化成分为0.08％的丁羟甲苯和0.006％的生育酚；
99.所述保湿剂为7％的1,2-戊二醇、4％的1,3-丙二醇、0.01％的1,2-己二醇、0.02％的生物糖胶-1、0.003％的乙基己基甘油、0.02％的透明质酸钠、0.001％的极大螺旋藻提取物和0.0005％的卵磷脂；
100.所述润肤成分为：4％的癸二酸二异丙酯、0.1％的红没药醇和0.001％的姜根提取物；
101.所述聚乙二醇的平均分子量为450；
102.所述增稠剂为0.2％的丙烯酸(酯)类/c10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物和0.07％的卡波姆；
103.所述防腐剂为0.55％的苯氧乙醇和0.04％的乙基己基甘油；
104.所述ph调节剂为三乙醇胺；
105.所述控油高倍防晒凝露的制备方法：同实施例1一致。
106.对比例1
107.与实施例1基本一致，区别在于：所述聚甲基丙烯酸甲酯和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷的质量比为1：1。
108.对比例2
109.与实施例1基本一致，区别在于：将所述聚甲基丙烯酸甲酯替换为聚甲基倍半硅氧烷(购自grant industries,inc.，型号为gransil psq)。
110.对比例3
111.与实施例1基本一致，区别在于：所述聚乙二醇的平均分子量为400。
112.对比例4
113.与实施例1基本一致，区别在于：所述聚乙二醇的平均分子量为800。
114.对比例5
115.一种控油高倍防晒凝露的制备方法，包括以下步骤：
116.(1)-(5)：与实施例1一致；
117.(6)依次将剩余的水、聚乙二醇、1,2-己二醇、生物糖胶-1、乙基己基甘油、丙烯酸(酯)类/c10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物、卡波姆、透明质酸钠混合于乳化锅作为预制液c，搅拌后向其中加入预制液b，搅拌均匀后加热至80℃，全部溶解后降温至38℃以下；
118.(7)将预制液d转入油相锅中搅拌后加入预制液a，搅拌，之后将油相锅混合原料转入预制液c和b的乳化锅中，搅拌均质后，加入预制液e进行搅拌均质，最后加入预制液f搅拌
后出料。
119.性能测试方法：
120.1、spf值：选用日光模拟器氙弧灯，按照《化妆品安全技术规范》(2015年版)的具体要求进行检验。10名受试者(年龄为26-57岁，男4人，女6人)取俯卧位，取其背部进行照射。检验前24小时预测受试者皮肤对紫外线照射的最小红斑量(med值)，根据预测结果调整紫外线照射剂量，用于检验被测物。检验当天首先在受试者背部选择一个不小于30cm2的正常皮肤区域，按(2.00
±
0.05)mg/cm2的用量将待检被测物(控油高倍防晒凝露)或对照品(spf值为16.1
±
2.4)均匀涂抹在上述区域内，然后按规范要求选择照射剂量，分三种情况进行照射：(1)受试者皮肤不涂被测物，(2)涂对照品，(3)涂被测物。24小时后观察实验结果，分别记录三种情况下的med值；按照spfi＝防护皮肤的med值/未防护皮肤的med值计算spf值，最终取全部受试者的spf值平均数。
121.结果显示：本技术实施例1所制备的控油高倍防晒凝露的spf值为51.2。具体数据见表1。
122.2、pfa值：选用日光模拟器氙弧灯，按照《化妆品安全技术规范》(2015年版)的具体要求进行检验。10名受试者(年龄为21-57岁，男3人，女7人)取俯卧位，取其背部进行照射。检验前24小时预测受试者皮肤对紫外线照射的最小黑化量(mppd值)，根据预测结果调整紫外线照射剂量，用于检验被测物。检验当天首先在受试者背部选择一个不小于30cm2的正常皮肤区域，按(2.00
±
0.05)mg/cm2的用量将待检被测物(控油高倍防晒凝露)或对照品(pfa：4.4
±
0.6)均匀涂抹在上述区域内，然后按规范要求选择uva照射剂量，分三种情况进行照射：(1)受试者皮肤不涂被测物，(2)涂对照品，(3)涂被测物。2-4小时后观察实验结果，分别记录三种情况下的mppd值；按照pfai＝防护皮肤的mppd值/未防护皮肤的mppd值计算spf值，最终取全部受试者的pfa值平均数。
123.结果显示：本技术实施例1所制备的控油高倍防晒凝露的pfa值为8.4。具体数据见表2。
124.3、人体皮肤斑贴实验：以封闭性斑贴试验方法，将受试物约0.020ml～0.025ml置于斑试器内，外用低致敏胶带贴敷于30名受试者(男5人，女25人，年龄未22-59岁)背部，24小时后去除受试物，分别于去除后0.5、24、48小时观察皮肤反应，按《化妆品安全技术规范》(2015年版)中皮肤反应分级标准记录其结果。
125.结果显示：实施例1的斑贴实验中，30名受试者在不同时间内均未出现皮肤不良反应，说明本技术的控油高倍防晒凝露对皮肤温和无刺激。
126.4、背部(防晒黑、防晒红和防止晒后纹理损伤)功效：志愿者入选标准:(1)18～50岁，健康男女，受试者皮肤类型为ⅲ型，ita为28-41，既往无光感性疾病史，近期内未使用影响光感性的药物，受试部位的皮肤应无色素沉着、炎症、癫痕、色素痣、多毛等现象，能够理解试验过程，自愿参加并签署知情同意书。
127.结果：31名志愿者背部产品在涂覆实施例1产品后的防护区在紫外线照射后，相比未防护区域：(1)经紫外照射16-24h后，志愿者皮肤血红素平均含量显著低于未防护区域，样品区为200.76a.u.，对照区为290.38a.u.；(2)经紫外照射2-4h后，志愿者皮肤黑色素含量显著低于未防护区域，防护区为133.40a.u.，对照区为156.58a.u.；(3)经紫外照射16-24h后，志愿者皮肤粗糙度的提升显著性低于未防护区域，防护区为3.08，对照区为7.28。
128.5、控油效果：按照t/cab 0152-2022化妆品抗皱、紧致、保湿、控油、修护、滋养、舒缓七项功效测试方法进行。志愿者首次到访当天不可使用护肤品和化妆，使用温和的洁面产品清洁面部后，进入恒温恒湿间内静坐30分钟。志愿者在技术员的指导下进行产品半脸使用，使用后在恒温恒湿间等待15分钟，使用产品后4小时和8小时时使用visia cr拍摄受试者面部环境，并使用ipp软件分析标准光的油光intensity值；实施例1产品的测试结果见表3，改变值＝使用产品后4小时或8小时测试均值-基础值均值。
129.6、稳定性：高温测试条件：45
±
3℃，避光保存3个月；低温测试条件：-15
±
1℃，避光保存3个月；高低温循环测试条件：-15℃-7天、0℃-7天、48℃-7天重复循环，避光保存3个月。
130.结果：实施例1的高倍防晒凝露在高温测试过程中：产品外观无破乳无分层等异常现象，粘度(23142-25346mpa
·
s)和ph(5.70-5.78)基本无变化。在低温测试过程中：产品外观无破乳无分层等异常现象，ph(5.63-5.78)基本无变化。高低温循环测试过程：测试正常，恢复室温能正常使用，无破乳无分层等异常现象，具体结果见表4。
131.实施例1-3和对比例1-5的稳定性测试总结见表5。
132.性能测试结果：
133.表1
134.志愿者编号性别年龄对照品spf值被测物spf值序号1女5215.950.1序号2女3314.256.0序号3男.3414.250.0序号4男3217.850.0序号5女3214.250.0序号6女2615.950.0序号7男5715.950.0序号8女3615.950.0序号9女4615.956.0序号10男4815.950.0
135.表2
136.志愿者编号性别年龄对照品pfa值被测物pfa值序号1女214.88.0序号2女363.88.0序号3女574.88.0序号4女534.88.0序号5女314.810.0序号6男553.88.0序号7女494.88.0序号8男354.810.0序号9男314.88.0序号10女314.88.0
137.表3
[0138][0139]
表4
[0140][0141][0142]
表5
[0143]
样品序号高温低温高低温循环实施例1正常正常正常实施例2正常正常正常实施例3正常正常正常对比例1不合格正常正常对比例2正常正常不合格对比例3不合格正常正常对比例4正常不合格正常
对比例5不合格正常不合格
[0144]
根据以上数据可知：本技术所制备的控油高倍防晒凝露具有优异的防晒效果、控油效果和稳定性，对皮肤也无不良反应，还具有较好的爽滑肤感。

技术特征：
1.一种控油高倍防晒凝露，其特征在于，按原料的总质量计，所述控油高倍防晒凝露的原料包括：防晒剂20-35％、保湿剂10-20％、增稠剂0.1-1％、溶剂补充余量为100％。2.根据权利要求1所述的控油高倍防晒凝露，其特征在于，所述防晒剂包括uva型、uvb型、uva/uvb型防晒剂中的至少一种，uva型防晒剂的添加量为占原料总质量的1-5.5％，uvb型防晒剂添加量为占原料总质量的11.5-33％，uva/uvb型防晒剂添加量为占原料总质量的1-3％。3.根据权利要求2所述的控油高倍防晒凝露，其特征在于，所述uva型防晒剂包括二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷。4.根据权利要求3所述的控油高倍防晒凝露，其特征在于，所述uvb型防晒剂包括甲氧基肉桂酸乙基己酯、氰双苯丙烯酸辛酯、乙基己基三嗪酮和对甲氧基肉桂酸异戊酯。5.根据权利要求4所述的控油高倍防晒凝露，其特征在于，所述uva/uvb型防晒剂包括双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚、二苯酮-3、2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮中的至少一种。6.根据权利要求5所述的控油高倍防晒凝露，其特征在于，所述丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷经微球包裹，所述微球的组分选自聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基倍半硅氧烷、乙烯/丙烯酸酯共聚物、淀粉与辛烯基琥珀酸酐的交联物中的至少一种。7.根据权利要求6所述的控油高倍防晒凝露，其特征在于，所述微球的组分为聚甲基丙烯酸甲酯；聚甲基丙烯酸甲酯和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷的质量比为(1.5-2.2)：1。8.根据权利要求4所述的控油高倍防晒凝露，其特征在于，所述甲氧基肉桂酸乙基己酯、氰双苯丙烯酸辛酯、乙基己基三嗪酮和对甲氧基肉桂酸异戊酯质量比为(7-9.5)：(1-3)：(0.8-3.5)：(8-10)。9.根据权利要求1-8任一项所述的控油高倍防晒凝露，其特征在于，所述控油高倍防晒凝露的原料还包括0.8-1.6％的聚乙二醇。10.根据权利要求3-9任一项所述的控油高倍防晒凝露的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、聚甲基丙烯酸甲酯、乙基己基三嗪酮混合后搅拌均匀，备用；(2)将除(1)以外的其他原料混合搅拌并乳化均质，备用；(3)将(1)中的物质加入(2)中搅拌均匀即可。

技术总结
本申请提供了一种控油高倍防晒凝露及其制备方法，通过复配使用不同的防晒剂，使特定配比下的防晒剂在UVA和UVB段具有最优异的吸收紫外光能力；本申请的控油高倍防晒凝露还表现了优异的稳定性能，长期储存不会发生变质，对人体皮肤温和无刺激，并表现了长效控油作用和爽滑肤感。和爽滑肤感。


技术研发人员：王军 侯丽明 蔡昌伟
受保护的技术使用者：广州市小谭科技有限公司
技术研发日：2023.06.21
技术公布日：2023/9/25