一种用于医疗膏药贴的弹力无纺布的制备方法与流程

1.本发明涉及无纺布技术领域，具体为一种用于医疗膏药贴的弹力无纺布的制备方法。


背景技术：

2.无纺布又称不织布，是由定向的或随机的纤维构成，具有防潮、透气、柔韧、质轻、无毒无刺激性、价格低廉、可循环再用等特点，也越来越广泛地用于医疗、卫生用布。
3.现有无纺布用作医疗膏药贴时，往往存在弹力不足的情况，主要表面在：1、容易出现撕裂，报废；2、包扎过松导致包扎不牢固，过紧影响伤口有效愈合等缺点；且现有用作医疗膏药贴的无纺布的抗菌性较差。
4.因此，亟需一种抗菌性、弹性均较好的无纺布用于医疗膏药贴。


技术实现要素：

5.为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种用于医疗膏药贴的弹力无纺布的制备方法，包括以下制备步骤：
6.(1)将复合聚天冬氨酸、异氰酸酯单体按质量比1：1.4～1.8混合，升温至70～90℃，在氮气保护以及1400～1600r/min转速搅拌条件下，保温搅拌3～5h，制备得到聚天冬氨酸基聚氨酯母料；
7.(2)将聚天冬氨酸基聚氨酯母料放入凝网滚筒转速为92～96m/min、熔喷模头孔径为5～7μm，模头温度为221～225℃、热空气压力为0.21～0.23mpa的熔喷装置中进行熔喷，制备得到用于医疗膏药贴的弹力无纺布。
8.进一步的，所述复合聚天冬氨酸的制备方法如下：将活化的云母和蒸馏水混合，以600～1000r/min搅拌20～40min，随后在9000～11000r/min下分散10～20min，接着在超声波清洗器中以320w进行超声振荡28～32min，配制得到质量分数为5％的云母浆液；在600～1000r/min搅拌条件下向云母浆液中加入活化的云母质量1～4倍的复合抗菌剂，并添加质量分数为5～10％的盐酸溶液调节ph至4，在70～90℃下搅拌5.5～6.5h，静置1.8～2.2h后抽滤，用去离子水洗涤5～7次，然后在80℃下烘11～13h，研磨过200目筛，接着与其质量6～10倍的三氯甲烷，继续搅拌50～70min，随后继续超声振荡28～32min，加入活化的云母质量16～18倍的聚天冬氨酸混合液，继续搅拌23～25h，继续超声振荡28～32min，得到复合聚天冬氨酸。
9.进一步的，所述活化的云母的制备方法如下：将云母原料放入氧化铝坩埚内，将氧化铝坩埚放入电阻炉煅烧，其中，煅烧的升温速率如下：200℃以下时升温速率为5℃/min、200～800℃时升温速率为10℃/min、升温至800℃后保温50～70min，随后加入到云母原料质量40～50倍的浓度为5mol/l的硝酸溶液中，90～100℃下以600～1000r/min搅拌4.5～5.5h，抽滤、用去离子水洗涤2～4次，然后在80℃下烘11～13h，随后加入到云母原料质量40～50倍的浓度为26.5％的氯化钠溶液中90～100℃下继续搅拌2.5～3.5h，随后抽滤、用去
离子水洗涤2～4次，然后在80℃下烘11～13h，得到活化的云母。
10.进一步的，所述复合抗菌剂的制备方法如下：将{[3-(羧甲基-十二烷基氨基)-丙基]-十二烷基氨基}-乙酸、n,n-二甲基正十二烷、无水乙醇按质量比1：10～30：200～400混合，以600～800r/min搅拌10～30min，随后加热至沸腾，再加入{[3-(羧甲基-十二烷基氨基)-丙基]-十二烷基氨基}-乙酸质量5～15倍的1,6-二溴己烷，冷凝回流48h，得到复合抗菌剂。
[0011]
进一步的，所述聚天冬氨酸混合液的制备方法如下：将聚天冬氨酸、聚乳酸、聚乙二醇、三氯甲烷按质量比1：0.3～0.5：0.1～0.2：6～10混合，以600～800r/min搅拌10～30min，得到聚天冬氨酸混合液。
[0012]
进一步的，所述异氰酸酯单体包括赖氨酸二异氰酸酯。
[0013]
进一步的，所述熔喷的参数如下：接收距离为38～42cm，挤出频率为1.5～2.5hz、热风温度为245～255℃，驻极电压为38～42kv、驻极距离为2.5～3.5cm、驻极时间为0.8～1.2min。
[0014]
进一步的，所述用于医疗膏药贴的弹力无纺布的厚度为0.6～1mm。
[0015]
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
[0016]
本发明制备的用于医疗膏药贴的弹力无纺布，先将复合聚天冬氨酸、异氰酸酯单体混合反应，得到聚天冬氨酸基聚氨酯母料；再将聚天冬氨酸基聚氨酯母料放入熔喷装置中进行熔喷，得到用于医疗膏药贴的弹力无纺布；其中，复合聚天冬氨酸是由聚天冬氨酸、聚乙二醇、聚乳酸、活化的云母、复合抗菌剂混合得到；复合抗菌剂由{[3-(羧甲基-十二烷基氨基)-丙基]-十二烷基氨基}-乙酸、n,n-二甲基正十二烷、1,6-二溴己烷复合得到。
[0017]
其中，{[3-(羧甲基-十二烷基氨基)-丙基]-十二烷基氨基}-乙酸、n,n-二甲基正十二烷、1,6-二溴己烷复合形成双子季铵盐，双子季铵盐进入到活化的云母的层间，增大了活化的云母的层间距，增强了用于医疗膏药贴的弹力无纺布的抗菌性能；聚天冬氨酸、聚乙二醇、聚乳酸的分子链穿过扩大后的云母层，聚天冬氨酸、聚乙二醇、聚乳酸上的羟基与异氰酸酯单体反应，形成聚氨酯，同时，部分异氰酸酯与天冬氨酸分子链上的氨基反应，形成聚脲与聚氨酯的交联网络，增强了用于医疗膏药贴的弹力无纺布的弹性。
具体实施方式
[0018]
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0019]
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在将以下实施例中制得的用于医疗膏药贴的弹力无纺布的各指标测试方法如下：
[0020]
弹性：准备尺寸为50mm*150mm(纵向*横向)的实施例和对比例所得用于医疗膏药贴的弹力无纺布，拉力测试仪两夹具之间的距离为100mm。将实施例和对比例所得用于医疗膏药贴的弹力无纺布以500mm/min的速度拉伸到100％的伸长状态，测定此过程中的拉力数据(n)，等待30s后，使夹具自然返回到初始状态，并测定此过程样品的回弹力(n)，和与初始状态相比的最终形变量(％)。
[0021]
抗菌性能：取相同质量实施例和对比例制得的用于医疗膏药贴的弹力无纺布，按照gb/t20944.3标准法测试对金黄葡萄球菌的抑菌率。
[0022]
实施例1
[0023]
一种用于医疗膏药贴的弹力无纺布的制备方法，包括以下制备步骤：
[0024]
(1)将复合聚天冬氨酸、赖氨酸二异氰酸酯按质量比1：1.4混合，升温至70℃，在氮气保护以及1400r/min转速搅拌条件下，保温搅拌3h，制备得到聚天冬氨酸基聚氨酯母料；
[0025]
(2)将聚天冬氨酸基聚氨酯母料放入凝网滚筒转速为92m/min、熔喷模头孔径为5μm，模头温度为221℃、热空气压力为0.21mpa的熔喷装置中，调整接收距离至38cm，挤出频率至1.5hz、热风温度至245℃进行熔喷，再控制驻极电压为38kv、驻极距离为2.5cm进行驻极0.8min，制备得到厚度为0.6mm用于医疗膏药贴的弹力无纺布。
[0026]
其中，所述复合聚天冬氨酸的制备方法如下：将活化的云母和蒸馏水混合，以600r/min搅拌20min，随后在9000r/min下分散10min，接着在超声波清洗器中以320w进行超声振荡28min，配制得到质量分数为5％的云母浆液；在600r/min搅拌条件下向云母浆液中加入活化的云母质量1倍的复合抗菌剂，并添加质量分数为5％的盐酸溶液调节ph至4，在70℃下搅拌5.5h，静置1.8h后抽滤，用去离子水洗涤5次，然后在80℃下烘11h，研磨过200目筛，接着与其质量6倍的三氯甲烷，继续搅拌50min，随后继续超声振荡28min，加入活化的云母质量16倍的聚天冬氨酸混合液，继续搅拌23h，继续超声振荡28min，得到复合聚天冬氨酸。
[0027]
所述活化的云母的制备方法如下：将云母原料放入氧化铝坩埚内，将氧化铝坩埚放入电阻炉煅烧，其中，煅烧的升温速率如下：200℃以下时升温速率为5℃/min、200～800℃时升温速率为10℃/min、升温至800℃后保温50min，随后加入到云母原料质量40倍的浓度为5mol/l的硝酸溶液中，90℃下以600r/min搅拌4.5h，抽滤、用去离子水洗涤2次，然后在80℃下烘11h，随后加入到云母原料质量40倍的浓度为26.5％的氯化钠溶液中90℃下继续搅拌2.5h，随后抽滤、用去离子水洗涤2次，然后在80℃下烘11h，得到活化的云母。
[0028]
所述复合抗菌剂的制备方法如下：将{[3-(羧甲基-十二烷基氨基)-丙基]-十二烷基氨基}-乙酸、n,n-二甲基正十二烷、无水乙醇按质量比1：10：200混合，以600r/min搅拌10min，随后加热至沸腾，再加入{[3-(羧甲基-十二烷基氨基)-丙基]-十二烷基氨基}-乙酸质量5倍的1,6-二溴己烷，冷凝回流48h，得到复合抗菌剂。
[0029]
所述聚天冬氨酸混合液的制备方法如下：将聚天冬氨酸、聚乳酸、聚乙二醇、三氯甲烷按质量比1：0.3：0.1：6混合，以600r/min搅拌10min，得到聚天冬氨酸混合液。
[0030]
实施例2
[0031]
一种用于医疗膏药贴的弹力无纺布的制备方法，包括以下制备步骤：
[0032]
(1)将复合聚天冬氨酸、赖氨酸二异氰酸酯按质量比1：1.6混合，升温至80℃，在氮气保护以及1500r/min转速搅拌条件下，保温搅拌4h，制备得到聚天冬氨酸基聚氨酯母料；
[0033]
(2)将聚天冬氨酸基聚氨酯母料放入凝网滚筒转速为94m/min、熔喷模头孔径为6μm，模头温度为223℃、热空气压力为0.22mpa的熔喷装置中，调整接收距离至40cm，挤出频率至2hz、热风温度至250℃进行熔喷，再控制驻极电压为40kv、驻极距离为3cm进行驻极1min，制备得到厚度为0.8mm用于医疗膏药贴的弹力无纺布。
[0034]
其中，所述复合聚天冬氨酸的制备方法如下：将活化的云母和蒸馏水混合，以
800r/min搅拌30min，随后在10000r/min下分散15min，接着在超声波清洗器中以320w进行超声振荡30min，配制得到质量分数为5％的云母浆液；在800r/min搅拌条件下向云母浆液中加入活化的云母质量3倍的复合抗菌剂，并添加质量分数为7％的盐酸溶液调节ph至4，在80℃下搅拌6h，静置2h后抽滤，用去离子水洗涤6次，然后在80℃下烘12h，研磨过200目筛，接着与其质量8倍的三氯甲烷，继续搅拌60min，随后继续超声振荡30min，加入活化的云母质量17倍的聚天冬氨酸混合液，继续搅拌24h，继续超声振荡30min，得到复合聚天冬氨酸。
[0035]
所述活化的云母的制备方法如下：将云母原料放入氧化铝坩埚内，将氧化铝坩埚放入电阻炉煅烧，其中，煅烧的升温速率如下：200℃以下时升温速率为5℃/min、200～800℃时升温速率为10℃/min、升温至800℃后保温60min，随后加入到云母原料质量45倍的浓度为5mol/l的硝酸溶液中，95℃下以800r/min搅拌5h，抽滤、用去离子水洗涤3次，然后在80℃下烘12h，随后加入到云母原料质量45倍的浓度为26.5％的氯化钠溶液中95℃下继续搅拌3h，随后抽滤、用去离子水洗涤3次，然后在80℃下烘12h，得到活化的云母。
[0036]
所述复合抗菌剂的制备方法如下：将{[3-(羧甲基-十二烷基氨基)-丙基]-十二烷基氨基}-乙酸、n,n-二甲基正十二烷、无水乙醇按质量比1：20：300混合，以700r/min搅拌20min，随后加热至沸腾，再加入{[3-(羧甲基-十二烷基氨基)-丙基]-十二烷基氨基}-乙酸质量10倍的1,6-二溴己烷，冷凝回流48h，得到复合抗菌剂。
[0037]
所述聚天冬氨酸混合液的制备方法如下：将聚天冬氨酸、聚乳酸、聚乙二醇、三氯甲烷按质量比1：0.4：0.15：8混合，以700r/min搅拌20min，得到聚天冬氨酸混合液。
[0038]
实施例3
[0039]
一种用于医疗膏药贴的弹力无纺布的制备方法，包括以下制备步骤：
[0040]
(1)将复合聚天冬氨酸、赖氨酸二异氰酸酯按质量比1：1.8混合，升温至90℃，在氮气保护以及1600r/min转速搅拌条件下，保温搅拌5h，制备得到聚天冬氨酸基聚氨酯母料；
[0041]
(2)将聚天冬氨酸基聚氨酯母料放入凝网滚筒转速为96m/min、熔喷模头孔径为7μm，模头温度为225℃、热空气压力为0.23mpa的熔喷装置中，调整接收距离至42cm，挤出频率至2.5hz、热风温度至255℃进行熔喷，再控制驻极电压为42kv、驻极距离为3.5cm进行驻极1.2min，制备得到厚度为1mm用于医疗膏药贴的弹力无纺布。
[0042]
其中，所述复合聚天冬氨酸的制备方法如下：将活化的云母和蒸馏水混合，以1000r/min搅拌40min，随后在11000r/min下分散20min，接着在超声波清洗器中以320w进行超声振荡32min，配制得到质量分数为5％的云母浆液；在1000r/min搅拌条件下向云母浆液中加入活化的云母质量4倍的复合抗菌剂，并添加质量分数为10％的盐酸溶液调节ph至4，在90℃下搅拌6.5h，静置2.2h后抽滤，用去离子水洗涤7次，然后在80℃下烘13h，研磨过200目筛，接着与其质量10倍的三氯甲烷，继续搅拌70min，随后继续超声振荡32min，加入活化的云母质量18倍的聚天冬氨酸混合液，继续搅拌25h，继续超声振荡32min，得到复合聚天冬氨酸。
[0043]
所述活化的云母的制备方法如下：将云母原料放入氧化铝坩埚内，将氧化铝坩埚放入电阻炉煅烧，其中，煅烧的升温速率如下：200℃以下时升温速率为5℃/min、200～800℃时升温速率为10℃/min、升温至800℃后保温70min，随后加入到云母原料质量50倍的浓度为5mol/l的硝酸溶液中，100℃下以1000r/min搅拌5.5h，抽滤、用去离子水洗涤4次，然后在80℃下烘13h，随后加入到云母原料质量50倍的浓度为26.5％的氯化钠溶液中100℃下继
续搅拌3.5h，随后抽滤、用去离子水洗涤4次，然后在80℃下烘13h，得到活化的云母。
[0044]
所述复合抗菌剂的制备方法如下：将{[3-(羧甲基-十二烷基氨基)-丙基]-十二烷基氨基}-乙酸、n,n-二甲基正十二烷、无水乙醇按质量比1：30：400混合，以800r/min搅拌30min，随后加热至沸腾，再加入{[3-(羧甲基-十二烷基氨基)-丙基]-十二烷基氨基}-乙酸质量15倍的1,6-二溴己烷，冷凝回流48h，得到复合抗菌剂。
[0045]
所述聚天冬氨酸混合液的制备方法如下：将聚天冬氨酸、聚乳酸、聚乙二醇、三氯甲烷按质量比1：0.5：0.2：10混合，以800r/min搅拌30min，得到聚天冬氨酸混合液。
[0046]
对比例1
[0047]
对比例1与实施例2的区别在于复合聚天冬氨酸仅使用聚乙二醇、聚乳酸、活化的云母、复合抗菌剂复合得到，其余步骤与实施例2相同。
[0048]
对比例2
[0049]
对比例2与实施例2的区别在于复合聚天冬氨酸仅使用聚天冬氨酸、聚乙二醇、聚乳酸、活化的云母复合得到，其余步骤与实施例2相同。
[0050]
对比例3
[0051]
对比例3与实施例2的区别在于复合聚天冬氨酸仅使用聚天冬氨酸、聚乙二醇、聚乳酸、复合抗菌剂复合得到，其余步骤与实施例2相同。
[0052]
对比例4
[0053]
对比例4与实施例2的区别在于复合聚天冬氨酸仅使用聚天冬氨酸、聚乙二醇、聚乳酸、抗菌剂三乙基苄基氯化铵复合得到，其余步骤与实施例2相同。
[0054]
效果例
[0055]
下表1给出了采用本发明实施例1至3与对比例1至3制得的用于医疗膏药贴的弹力无纺布的弹性、抗菌性的分析结果。
[0056]
表1
[0057][0058][0059]
从表1中可发现实施例1、2、3制得的用于医疗膏药贴的弹力无纺布的弹性、抗菌性较好；从实施例1、2、3和对比例1的实验数据比较可发现，使用聚天冬氨酸制备用于医疗膏药贴的弹力无纺布，制得的用于医疗膏药贴的弹力无纺布的弹性、抗菌性较好；从实施例1、2、3和对比例2、4的实验数据比较可发现，使用复合抗菌剂制备用于医疗膏药贴的弹力无纺布，制得的用于医疗膏药贴的弹力无纺布的弹性、抗菌性较好；从实施例1、2、3和对比例3的实验数据比较可发现，云母制备用于医疗膏药贴的弹力无纺布，制得的用于医疗膏药贴的弹力无纺布的弹性较好。
[0060]
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在
不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。

技术特征：
1.一种用于医疗膏药贴的弹力无纺布的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：(1)将复合聚天冬氨酸、异氰酸酯单体按质量比1：1.4～1.8混合，升温至70～90℃，在氮气保护以及1400～1600r/min转速搅拌条件下，保温搅拌3～5h，制备得到聚天冬氨酸基聚氨酯母料；(2)将聚天冬氨酸基聚氨酯母料放入凝网滚筒转速为92～96m/min、熔喷模头孔径为5～7μm，模头温度为221～225℃、热空气压力为0.21～0.23mpa的熔喷装置中进行熔喷，制备得到用于医疗膏药贴的弹力无纺布。2.根据权利要求1所述的用于医疗膏药贴的弹力无纺布的制备方法，其特征在于，所述复合聚天冬氨酸的制备方法如下：将活化的云母和蒸馏水混合，以600～1000r/min搅拌20～40min，随后在9000～11000r/min下分散10～20min，接着在超声波清洗器中以320w进行超声振荡28～32min，配制得到质量分数为5％的云母浆液；在600～1000r/min搅拌条件下向云母浆液中加入活化的云母质量1～4倍的复合抗菌剂，并添加质量分数为5～10％的盐酸溶液调节ph至4，在70～90℃下搅拌5.5～6.5h，静置1.8～2.2h后抽滤，用去离子水洗涤5～7次，然后在80℃下烘11～13h，研磨过200目筛，接着与其质量6～10倍的三氯甲烷，继续搅拌50～70min，随后继续超声振荡28～32min，加入活化的云母质量16～18倍的聚天冬氨酸混合液，继续搅拌23～25h，继续超声振荡28～32min，得到复合聚天冬氨酸。3.根据权利要求2所述的用于医疗膏药贴的弹力无纺布的制备方法，其特征在于，所述活化的云母的制备方法如下：将云母原料放入氧化铝坩埚内，将氧化铝坩埚放入电阻炉煅烧，其中，煅烧的升温速率如下：200℃以下时升温速率为5℃/min、200～800℃时升温速率为10℃/min、升温至800℃后保温50～70min，随后加入到云母原料质量40～50倍的浓度为5mol/l的硝酸溶液中，90～100℃下以600～1000r/min搅拌4.5～5.5h，抽滤、用去离子水洗涤2～4次，然后在80℃下烘11～13h，随后加入到云母原料质量40～50倍的浓度为26.5％的氯化钠溶液中90～100℃下继续搅拌2.5～3.5h，随后抽滤、用去离子水洗涤2～4次，然后在80℃下烘11～13h，得到活化的云母。4.根据权利要求2所述的用于医疗膏药贴的弹力无纺布的制备方法，其特征在于，所述复合抗菌剂的制备方法如下：将{[3-(羧甲基-十二烷基氨基)-丙基]-十二烷基氨基}-乙酸、n,n-二甲基正十二烷、无水乙醇按质量比1：10～30：200～400混合，以600～800r/min搅拌10～30min，随后加热至沸腾，再加入{[3-(羧甲基-十二烷基氨基)-丙基]-十二烷基氨基}-乙酸质量5～15倍的1,6-二溴己烷，冷凝回流48h，得到复合抗菌剂。5.根据权利要求2所述的用于医疗膏药贴的弹力无纺布的制备方法，其特征在于，所述聚天冬氨酸混合液的制备方法如下：将聚天冬氨酸、聚乳酸、聚乙二醇、三氯甲烷按质量比1：0.3～0.5：0.1～0.2：6～10混合，以600～800r/min搅拌10～30min，得到聚天冬氨酸混合液。6.根据权利要求1所述的用于医疗膏药贴的弹力无纺布的制备方法，其特征在于，所述异氰酸酯单体包括赖氨酸二异氰酸酯。7.根据权利要求1所述的用于医疗膏药贴的弹力无纺布的制备方法，其特征在于，所述熔喷的参数如下：接收距离为38～42cm，挤出频率为1.5～2.5hz、热风温度为245～255℃，驻极电压为38～42kv、驻极距离为2.5～3.5cm、驻极时间为0.8～1.2min。8.根据权利要求1所述的用于医疗膏药贴的弹力无纺布的制备方法，其特征在于，所述
用于医疗膏药贴的弹力无纺布的厚度为0.6～1mm。

技术总结
本发明公开的一种用于医疗膏药贴的弹力无纺布的制备方法，涉及无纺布技术领域。本发明制备的用于医疗膏药贴的弹力无纺布，先将复合聚天冬氨酸、异氰酸酯单体混合反应，得到聚天冬氨酸基聚氨酯母料；再将聚天冬氨酸基聚氨酯母料放入熔喷装置中进行熔喷，得到用于医疗膏药贴的弹力无纺布；其中，复合聚天冬氨酸是由聚天冬氨酸、聚乙二醇、聚乳酸、活化的云母、复合抗菌剂混合得到；本发明制备的用于医疗膏药贴的弹力无纺布抗菌性较好，弹性较高。弹性较高。


技术研发人员：刘宝中
受保护的技术使用者：常熟立仁新型材料有限公司
技术研发日：2023.06.29
技术公布日：2023/9/25