一种Ti2AlNb基合金箔材的制备方法

一种ti2alnb基合金箔材的制备方法
技术领域
1.本发明涉及ti2alnb基合金技术领域，特别是涉及一种ti2alnb基合金箔材的制备方法。


背景技术：

2.近年来随着航空事业的高速发展，急需高强度、耐高温以及轻质化的新型箔材满足高温零部件的需求；ti2alnb基合金由tial合金发展而来，由于其具有低密度、高比强度、耐高温、抗氧化和抗蠕变等特点，有望取代高密度的ni基合金和传统钛合金，在航空航天领域有很大的应用潜力；然而，ti2alnb基合金箔材由于其高的变形抗力和较低的室温塑性，通常被认为难以进行冷加工，箔材制备极其困难。
3.目前，ti2alnb基合金箔材制备通常是对热轧后板材进行反复退火冷轧，即每道次冷轧前均进行高温退火处理，最终冷轧至指定厚度，由于反复退火为该制备方法的必要条件，导致其工艺较为繁琐，箔材成型效率较低；而且轧前高温退火的过程中，可能出现的高温氧化使板材在冷加工时极易开裂；此外，ti2alnb基合金箔材的叠轧制备工艺极不稳定，尤其冷变形的金属叠轧时，轧件尺寸的一致性、轧件表面的平整度以及轧辊的精准度未达到要求均会导致箔材轧制时轧件的开裂与失效。
4.现由于ti2alnb基合金箔材制备技术还不成熟，迫切需要开展ti2alnb合金箔材高效率低成本轧制的研究。


技术实现要素：

5.基于上述内容，本发明提供一种ti2alnb基合金箔材的制备方法，通过设计ti2alnb基合金的显微组织，以解决现有技术中ti2alnb基合金箔材工艺不稳定且较为繁琐、箔材成型效率较低的问题。
6.为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
7.本发明技术方案之一，一种ti2alnb基合金箔材的制备方法，包括以下步骤：
8.步骤1，对ti2alnb基合金铸锭进行α2+b2相区多向近等温锻造，得到锻坯；
9.步骤2，对所述锻坯进行α2+o+b2相区热轧，得到ti2alnb基合金板材；
10.步骤3，对所述ti2alnb基合金板材进行冷轧，得到冷轧箔材；对所述冷轧箔材进行短时高温退火，得到所述ti2alnb基合金箔材。
11.步骤1中，锻造温度高于α2+b2相区，比如采用b2单相区温度会导致晶粒粗大，影响后续箔材的成材率和性能，低于α2+b2相区，比如采用α2+o+b2相区温度，则由于合金较大的变形抗力，不易锻造。
12.步骤2中，热轧温度低于α2+o+b2相区，比如采用o+b2相区的温度会生成条状o相，不利于合金板材的室温塑性，影响箔材的成材率；高于α2+o+b2相区，比如采用α2+b2相区温度，不利于引发合金的动态再结晶机制，晶粒尺寸易不均匀，不利于板材的室温塑性；热轧温度选择α2+o+b2相区，可引入适量o相，这可以从一定程度改善α2相和b2相之间变形不协调
的问题。
13.进一步地，步骤1中，所述ti2alnb基合金铸锭的原子百分比为ti：52-56％，al：20-25％，nb：23-27％。
14.进一步地，步骤1中，所述α2+b2相区多向近等温锻造的温度为1040-1060℃。
15.进一步地，步骤1中，所述α2+b2相区多向近等温锻造具体为：锻造道次为3，每道次方向不同，三个方向之间的夹角互为90
°
左右；每道次锻造前保温20-30min，每锻造道次压下为40-50％；冷却方式为气体冷却，冷却至室温。
16.进一步地，步骤2中，所述α2+o+b2相区热轧的温度为980-990℃。
17.进一步地，步骤2中，所述α2+o+b2相区热轧具体为：包套热轧，每道次压下20-30％，轧辊的线速度为0.12-0.18m/s，总压下大于85％；每道次轧后回炉保温3～8min再进行下一道次轧制；冷却方式为气体冷却，冷却至室温；如此反复回炉进行多道次轧制；最终切除包套，得到ti2alnb基合金板材。
18.进一步地，步骤2中，所述ti2alnb基合金板材的厚度为1-1.4mm；所述ti2alnb基合金板材由α2、o、b2三相组成，α2相占比5-10％，o相占比40-50％，b2相占比40-50％，平均晶粒尺寸为3-10μm。
19.进一步地，步骤3中，所述冷轧每道次压下为5-10％，每个压下进行4道次；所述冷轧箔材的厚度为0.1-0.15mm，宽展大于60mm，长度大于250mm。
20.冷轧每道次压下的压下率太低会影响轧制效率，压下率太高会影响板材表面质量，出现边裂，因此本发明优选的冷轧每道次压下为5-10％，更优选的为10％。
21.进一步地，所述短时高温退火具体为在950-1000℃下保温8-15min后随炉退火；所述短时高温退火的真空度小于10-2
pa。
22.本发明技术方案之二，利用上述的制备方法制备得到的ti2alnb基合金箔材。
23.进一步地，所述ti2alnb基合金箔材的晶粒尺寸为400-800nm。
24.本发明技术方案之三，上述的ti2alnb基合金箔材在航空航天领域中的应用。
25.本发明技术构思：
26.ti2alnb基合金的冷变形能力受相比例、晶粒尺寸和显微组织形貌的影响。通常认为，ti2alnb基合金中α2相为脆性相，b2相有较多滑移系为韧性相；适量o相的介入可以从一定程度改善α2相和b2相之间不兼容的问题；目前的ti2alnb基合金箔材冷轧方案注重轧制前退火取得更多b2相，从而促使合金变形，忽略了o相在室温下协调三相之间的变形能力；而较大的晶粒尺寸容易发生晶间断裂，引起裂纹的扩展；在不同的显微组织形貌中，等轴组织更能协调晶粒之间的变形。
27.本发明在前期研究探索中发现b2相有较多的滑移系而为韧性相，α2相为脆性相，α2+b2相组织在冷变形时，由于滑移变形的不协调，α2相易发生破裂，裂纹易从破裂的α2相扩展；而o相在室温下也可以被激活所有的滑移系，即o相对于协调b2相和α2相的冷变形影响很大，而具有等轴o相的显微组织可以提高合金的冷轧塑性，利于合金的塑性变形；本发明通过设计具有细小均匀的晶粒尺寸、合适的相比例以及大面积的织构的板材，实现了无需中间退火和板材叠轧便可成功冷轧ti2alnb基合金箔材的新型方法，缩短了工艺的步骤和时间，工作效率大幅度提高。
28.本发明公开了以下技术效果：
29.1.本发明方法首先设计冷轧初始材料的显微组织，利用基于相变理论与塑性变形下的产生的静态和动态再结晶机制细化热轧后ti2alnb基合金板材晶粒尺寸；引入大量的等轴状o相去协调b2相和α2相的冷轧变形(其中α2相占比5-10％，o相占比40-50％，b2相占比40-50％)；同时基于位向关系理论，o相和b2相遵守特定的位向关系，生成大面积相同的织构，便于滑移的传播与进一步冷轧。
30.2.本发明的制备方法中，热轧后的板材在无需任何中间退火和板材叠轧的情况下，即可完成所有冷轧实验，工艺简单高效稳定，成材率高达90％以上。
31.3.利用本发明方法冷轧后的箔材只需经短时间退火便可得到亚微米级的晶粒与优异的力学性能。
附图说明
32.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
33.图1为实施例1步骤1制备的锻坯的显微组织形貌图；
34.图2为实施例1步骤2制备的ti2alnb基合金板材的显微组织形貌图；其中(a)为相比例分布，(b)为角度晶界图；
35.图3为实施例1步骤3制备的冷轧箔材的宏观形貌图；
36.图4为本实施例步骤3制备的ti2alnb基合金箔材的显微组织形貌图；其中(a)为bse图，(b)为ebsd中bc图。
具体实施方式
37.现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
38.应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
39.除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
40.在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
41.关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即
意指包含但不限于。
42.本发明中所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
43.本发明中所述的“室温”如无特殊说明，均表示20-30℃。
44.本发明实施例中的铸锭在加热前，先进行打磨抛光，喷涂厚度为0.05mm-0.1mm的防氧化涂料，目的是防止锻造过程中的氧化开裂。
45.本发明实施例中所用ti2alnb基合金铸锭为ti-22al-25nb(原子百分比)合金。
46.实施例1
47.步骤1，合金的锻造成型：ti2alnb基合金铸锭经过α2+b2相区(1040℃)多向近等温锻造，锻后空冷，得到锻坯。多向近等温锻造过程中，将铸锭和锻造装置加热到指定温度后保温30min进行锻造；锻后回炉保温30min，换向进行锻造(每道次锻造前保温30min，保证α2+b2相区的锻造温度，减少锻件开裂的情况；同时保证锻件显微组织主要由b2组成，便于热轧时显微组织的充分再结晶)；锻造道次为3，每锻造道次压下为45％，每道次方向不同，三个方向之间的夹角互为90
°
左右(锻造过程中，从各方向对ti2alnb基合金铸锭进行较大压下的热变形，使锻件显微组织锻造均匀，减小合金的机械应力)；锻造速度为1mm/s(控制锻造速度，避免出现下压速度过快，导致锻件发生迅速破裂)。
48.步骤2，板材的制备：从步骤1制备的锻坯上切除10mm厚的锻态板材，进行打磨抛光，喷涂厚度为0.05mm-0.1mm的防氧化涂料，进行α2+o+b2相区包套热轧(包套材料为304不锈钢，包套的上盖厚度为4mm，下盖厚度为14mm；其中下盖进行铣槽，尺寸为锻态板材尺寸，槽的四周留有8mm的包套余量)，具体为：将锻态板材放入下盖槽中进行封焊，并保证包套内部的真空度小于10-1
pa，组成坯料；将组好的坯料放入加热炉中升温至指定温度990℃后保温20min(确保相变再结晶充分进行)进行轧制；每道次轧后回炉保温5min在进行下一道次轧制(回炉保温的目的是为了确保板材的轧制温度，防止板材轧制时开裂)；如此反复回炉进行多道次轧制；每道次压下量为25％，轧辊的线速度为0.15m/s(合适的压下与应变速率是得到优良ti2alnb基合金板材的重要条件)；最终道次轧制结束后，空冷；切除包套，板材总压下为88％，得到厚度为1.2mm、表面无裂纹的优质ti2alnb基合金板材(即冷轧初始材料)。
49.步骤3，箔材的制备：将步骤2制备的ti2alnb基合金板材进行冷轧，进行小压下多道次轧制；在ti2alnb合金板材和轧辊表面涂抹轧制油，采用特制凸台辊进行不对称轧制，降低其变形所需的轧制力，轧制时每个压下进行4道次，每道次压下为10％，直接冷轧至0.1mm；将上述冷轧箔材在真空度小于10-3
pa条件下1000℃下保温10分钟后随炉退火，得到性能优异的ti2alnb基合金箔材。
50.在实施例1内容的基础上，步骤3中，轧制每道次压下选定通过比较不同的每道次压下率对板材表面质量的影响得出，每个压下进行4个道次。不同每道次压下率对板材表面质量的影响见表1。
51.在实施例1内容的基础上，步骤3中，当轧制每道次压下大于10％时，板材可轧厚度减小且易发生边裂；当轧制每道次压下小于等于10％时，板材可直接冷轧至0.15mm以下，且不发生边裂；优选的，轧制每道次压下为10％。
52.表1不同每道次压下率对板材表面质量的影响
[0053][0054]
在实施例1内容的基础上，步骤3中，0.1mm的冷轧箔材在950℃或1000℃下保温10分钟后随炉退火，加热炉真空度小于10-3
pa；退火后，组织由700nm左右的晶粒组成，力学性能优异。不同退火工艺下箔材的力学性能见表2。
[0055]
表2不同退火工艺下箔材的力学性能
[0056][0057]
对本实施例步骤1制备的锻坯进行背散射电子扫描，结果见图1；由图1能够看出，锻坯的显微组织主要由大量b2相、部分短棒状α2相组成，只存在极少量的针状o相在锻坯空冷时析出。
[0058]
本实施例步骤2制备的ti2alnb基合金板材的显微组织形貌图如图2所示；图2中(a)为相比例分布，(b)为角度晶界图。由图2能够看出，步骤2最终所得ti2alnb基合金板材由α2、o、b2三相组成，α2相占比5％，o相占比47％，b2相占比48％；由于热轧温度处于三相区低于锻造温度，温度的降低引起相变，产生大量等轴o相，由相变和塑性变形引发的动态再结晶细化了晶粒，平均晶粒尺寸为8μm；同时由于热轧后o相与b2相满足特定的位向关系，生成大面积相同的织构{001}《110》织构强度为40。
[0059]
本实施例步骤3制备的冷轧箔材的宏观形貌图。由图3能够看出，冷轧箔材的宽展大于50mm，长度大于250mm。
[0060]
本实施例步骤3制备的ti2alnb基合金箔材的显微组织形貌图如图4所示；图中(a)为bse图，(b)为ebsd中bc图。
[0061]
发明人还进行了以下试验：
[0062]
1、当冷轧原始板材平均晶粒尺寸大于200μm时，在与实施例1步骤3相同的冷轧工艺下，轧制每道次压下为10％时，总压下在20-30％时发生严重边裂，难以进行进一步轧制。
[0063]
2、当冷轧原始板材相比例中α2相占比大于20％时，平均晶粒尺寸为0-30μm时，在与实施例1步骤3相同的冷轧工艺下，轧制每道次压下为10％时，总压下在20-25％时发生严重边裂，难以进行进一步轧制。
[0064]
3、当冷轧原始板材相比例中o相占比大于60％时，平均晶粒尺寸为0-30μm时，在与实施例1步骤3相同的冷轧工艺下，轧制每道次压下为10％时，总压下在55-60％时发生严重边裂，难以进行进一步轧制。
[0065]
4、当冷轧原始板材相比例中b2相占比大于80％时，平均晶粒尺寸为0-30μm时，在与实施例1步骤3相同的冷轧工艺下，轧制每道次压下为10％时，总压下在60-65％时发生边裂，成材率较低。
[0066]
本发明首先通过多向近等温锻造和包套热轧设计了冷轧初始材料的显微组织，其中利用静态和动态再结晶机制细化热轧后ti2alnb基合金板材晶粒尺寸；引入大量的等轴状o相协调b2相和α2的冷轧变形，其中α2相占比5～10％，o相占比40～50％，b2相占比40～50％；同时基于位向关系理论，o相和b2相遵守特定的位向关系，热轧变形生成大面积相同的织构，便于滑移的传递与冷轧的进行。然后，热轧后的板材通过小压下多道次的冷轧，无需中间退火和板材叠轧即可成功制备ti2alnb基合金箔材，工艺简便稳定，成材率可达90％以上。冷轧后，经短时间处理可获得性能优异的箔材。为ti2alnb基合金箔材的制备提供了新的方案与工艺。
[0067]
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

技术特征：
1.一种ti2alnb基合金箔材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，对ti2alnb基合金铸锭进行α2+b2相区多向近等温锻造，得到锻坯；步骤2，对所述锻坯进行α2+o+b2相区热轧，得到ti2alnb基合金板材；步骤3，对所述ti2alnb基合金板材进行冷轧，得到冷轧箔材；对所述冷轧箔材进行短时高温退火，得到所述ti2alnb基合金箔材。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述ti2alnb基合金铸锭的原子百分比为ti：52-56％，al：20-25％，nb：23-27％。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述α2+b2相区多向近等温锻造的温度为1040-1060℃。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述α2+o+b2相区热轧的温度为980-990℃。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述α2+o+b2相区热轧具体为：包套热轧，每道次压下20-30％，轧辊的线速度为0.12-0.18m/s，总压下大于85％。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述ti2alnb基合金板材的厚度为1-1.4mm；所述ti2alnb基合金板材由α2、o、b2三相组成，α2相占比5-10％，o相占比40-50％，b2相占比40-50％，平均晶粒尺寸为3-10μm。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述冷轧每道次压下为5-10％，每个压下进行4道次；所述冷轧箔材的厚度为0.1-0.15mm。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述短时高温退火具体为在950-1000℃下保温8-15min后随炉退火；所述短时高温退火的真空度小于10-2
pa。9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的ti2alnb基合金箔材。10.如权利要求9所述的ti2alnb基合金箔材在航空航天领域中的应用。

技术总结
本发明公开了一种Ti2AlNb基合金箔材的制备方法，涉及Ti2AlNb基合金技术领域。方法包括以下步骤：步骤1，对Ti2AlNb基合金铸锭进行α2+B2相区多向近等温锻造，得到锻坯；步骤2，对所述锻坯进行α2+O+B2相区热轧，得到Ti2AlNb基合金板材；步骤3，对所述Ti2AlNb基合金板材进行冷轧，得到冷轧箔材；对所述冷轧箔材进行短时高温退火，得到所述Ti2AlNb基合金箔材。本发明热轧后的板材在无需任何中间退火和板材叠轧的情况下，即可完成所有冷轧实验，工艺简单高效稳定，成材率高达90％以上。利用本发明方法冷轧后的箔材只需经短时间退火便可得到亚微米级的晶粒与优异的力学性能。微米级的晶粒与优异的力学性能。微米级的晶粒与优异的力学性能。


技术研发人员：韩建超 卫俊鑫 贾燚 李宗泽 曹守臻 缑利涛 高志荣
受保护的技术使用者：太原理工大学
技术研发日：2023.06.29
技术公布日：2023/9/25