热隔离室与包括热隔离室的色谱系统的制作方法
未命名
09-29
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2.本文所描述的某些配置涉及热隔离室。更具体而言,某些配置针对能够热隔离分析仪器中的色谱柱的室。
背景技术:
4.色谱系统使用柱将分析物相互分离。根据色谱系统的配置,通常在色谱分离期间对色谱柱进行加热。
技术实现要素:
6.在一个方面,热隔离室包括第一板、第二板以及绝缘屏障。在某些实施例中,热隔离室配置为接收色谱柱,并将所接收的色谱柱与热隔离室中的其他部件热隔离。在其他实施例中,热隔离室包括在绝缘屏障和第一板之间以及在绝缘屏障和第二板之间的第一循环气流路径,其中第一循环气流路径配置为接收气流并将所接收的气流提供给所接收的色谱柱,以从所接收的色谱柱移除热量并将所移除的热量传递给第一板和第二板中的一个或两个。
7.在某些配置中,热隔离室包括配置为风扇的冷却装置,以提供通过第一循环气流路径的气流。在其他配置中,冷却元件存在于热隔离室中,其中风扇热耦合至冷却元件,以向第一循环气流路径提供冷却的空气。在某些实施例中,冷却元件在风扇的下游。在其他实施例中,冷却元件在风扇的上游。在某些实施例中,第一板和第二板中的至少一个包括散热器。在一些实施例中,第一板和第二板中的至少一个配置为被冷却,以降低通过第一循环气流路径的气流的温度。在其他实施例中,第一板和第二板中的每一个都配置为被冷却,以降低通过第一循环气流路径的气流的温度。在一些实施例中,第一板和第二板中的至少一个热耦合至在室外的外部散热器。在其他实施例中,存在至少一个热耦合至第一板和第二板中的一个的热管。在某些实施例中,第一板是可移除的,并且第二板是色谱系统的壳体的一部分。在其他实施例中,第一板包括金属材料。在某些配置中,金属材料的热导率至少为150瓦/米
·
开尔文。在其他配置中,热隔离室存在于色谱仪中,所述色谱仪与周围环境密封以防止周围空气进入色谱仪。在一些配置中,第一板和第二板中的至少一个包括内部通道或孔隙。
8.在另一方面,描述了一种控制色谱仪中的热隔离室中的热隔离色谱柱的温度的方法。在某些配置中,方法包括使空气循环通过包括热隔离色谱柱的热隔离室内的第一循环气流路径,以将热隔离色谱柱从第一温度冷却至低于第一温度的第二温度。
9.在某些实施例中,方法包括在色谱分离期间中断空气循环或减缓空气通过第一循环气流路径的循环。在其他实施例中,方法包括在色谱分离之后,使循环通过第一循环气流路径的空气继续流动,以将热隔离色谱柱从第一温度冷却至低于第一温度的第二温度。在一些实施例中,方法包括降低循环通过第一循环气流的空气的温度,以从热隔离色谱柱移除热量,并在另一色谱分离开始之前,将热隔离色谱柱的温度返回到第二温度。在某些配置
中,方法包括将外部冷却空气引入第一循环气流路径,以将色谱柱的温度降低至第二温度。在其他配置中,方法包括冷却热隔离室的第一板,以将色谱柱冷却至第二温度。在一些实施例中,方法包括使用热隔离室内的风扇通过第一循环气流路径来提供空气。在某些实施例中,方法包括使用热隔离室内的冷却元件冷却通过第一循环气流路径循环的空气。在其他实施例中,方法包括使用热耦合至色谱柱的加热元件,将色谱柱从第二温度加热至第一温度,并且通过降低由加热元件提供的温度,以及使用热隔离室内的风扇对通过循环气流路径的空气进行循环,将色谱柱从第一温度冷却至第二温度。在某些实例中,方法包括加热通过第一循环气流路径循环的空气,以将色谱柱的温度增加至第一温度。
10.在另一方面,分析仪器包括壳体、热隔离室和色谱柱空间。如果需要,分析仪器还可以包括注射器和其他部件。在一些配置中,热隔离室包括第一板。在某些实施例中,热隔离室配置为将色谱柱与壳体中的其他部件热隔离。在某些实施例中,热隔离室包括由第一板和热隔离室中的绝缘屏障形成的第一循环气流路径,其中第一循环气流路径配置成将第一循环气流路径中的气流提供给色谱柱,以从所接收的色谱柱移除热量,并且其中热隔离室配置成将移除的热量传递给第一板。
11.在某些实施例中,分析仪器包括电离源,所述电离源配置为与色谱柱流体耦合,以接收来自色谱柱的分离的分析物,并电离所接收的分离的分析物。在一些实施例中,分析仪器包括配置为接收电离的分析物的质量分析器。例如,质量分析器可以包括离子阱或其他质量分析器。在某些配置中,分析仪器还包括检测器。
12.在一些实施例中,存在加热元件,所述加热元件配置为热耦合至色谱柱,并将色谱柱从第一温度加热至第二温度。在某些实施例中,加热元件配置为与色谱柱物理接触。在其他实施例中,色谱柱缠绕在加热元件周围。
13.在某些配置中,分析仪器包括处理器,所述处理器配置为在色谱分离之后打开风扇,以通过第一循环气流路径的循环空气来冷却色谱柱,从而将热隔离的色谱柱从第一温度冷却至低于第一温度的第二温度,第一循环气流路径位于包括热隔离的色谱柱的热隔离室内。在一些实施例中,处理器配置为在色谱柱达到第二温度之后,关闭或者减慢风扇。
14.在某些实施例中,热隔离室还包括第二板,所述第二板能够从第一循环气流路径中的空气接收热量,以移除热量并冷却色谱柱。在一些配置中,仪器的壳体配置为热隔离室的第二板。
15.下文更详细地描述了额外的方面、实施例、特征、配置和部件。
附图说明
17.参考附图描述了某些方面、实施例、配置和特征,其中:
18.图1a是示出根据一些实施例的定位在色谱装置的壳体内的室的概括图示的框图;
19.图1b是根据一些实例的包括绝缘屏障中的第一板和第二板的室的图示;
20.图1c和图1d是示出根据一些配置的其体积可以改变的绝缘屏障的图示;
21.图2是根据某些实施例的包括单个板的室的图示;
22.图3a和图3b是示出根据某些实施例的板可以采用的某些形状的图示;
23.图4是示出根据一些实施例的多层板的图示;
24.图5a是示出具有内部通道的板的图示,以及图5b是示出根据一些实例的具有孔隙
的板的图示;
25.图6a和图6b是示出根据某些实施例的热耦合至板的加热元件的图示;
26.图7a和图7b是示出根据某些实施例的热耦合至板的冷却元件的图示;
27.图8a、图8b、图8c、图8d、图8e和图8f是示出根据某些实施例的热耦合至板或表面的一个或多个散热器的图示;
28.图9a和图9b是示出根据一些配置的热耦合至板的有源冷却元件的图示;
29.图10a和图10b是示出根据某些实例的热耦合至板的冷却套的图示;
30.图11a、图11b和图11c是示出根据一些实施例的某些室形状的横截面的图示;
31.图12是示出根据某些实例的热耦合至板的绝缘材料的图示;
32.图13a和图13b是示出根据一些实施例的室内的加热元件的图示;
33.图14a和图14b是示出根据一些实施例的室内的冷却元件的图示;
34.图15a和图15b是示出根据一些实施例的室内的加热元件和冷却元件的图示;
35.图16a、图16b、图16c和图16d是示出根据某些实施例的柱加热器组件的部件的图示;
36.图17是示出根据某些实施例的气相色谱仪的某些部件的图示;
37.图18是示出根据某些实例的与质谱仪联用的气相色谱的框图;
38.图19a是示出根据某些实施例的温度梯度的曲线图,图19b是示出根据某些实施例的风扇速度的曲线图;
39.图20是示出根据一些配置的便携式气相色谱-质谱仪的图示;以及
40.图21是示出根据某些实施例的三维室的图示。
41.受益于本公开,本领域技术人员将会认识到,尽管结合室描述了某些配置、实施例和特征,但是所描述的配置、实施例和特征仅旨在说明可以包括在室中的许多不同配置、实施例和特征中的一些。受益于本说明书,本领域技术人员将认识到附加的配置、实施例和特征。在附图中,一个部件相对于另一个部件的尺寸可能被夸大、扭曲或以其他方式未按比例绘制,以便于以更加用户友好的方式对此处的技术进行描述。除非从特定实施例的描述中明确说明,否则不打算要求特定的尺寸、大小、形状、几何形状或其它布置。热室的某些描述以二维方式示出,以便于更好地理解该特定实施例。受益于本公开,本领域技术人员将认识到,热室是三维的,并且除了所示的板的任何侧表面之外,还可以包括前表面、后表面、顶表面和底表面。
具体实施方式
43.下文描述了可以将色谱柱与系统中的一个或多个其他部件热隔离的室的各种图示。例如,在一些色谱装置中,用于加热柱的加热器会导致整个色谱装置的加热。此外,柱在加热后冷却得越快,在色谱装置上进行的测试就越快和有效。色谱装置的加热可能是不希望的,因为色谱装置的某些部件(例如处理器、印刷电路板、芯片等)可能是热敏的。例如,在紧凑型和/或便携式色谱装置中,加热色谱装置的非柱部件可能是特别不希望的,其中色谱装置的部件被密封在防止或减少与外部环境的空气交换的壳体中。例如,密封的壳体可用于防止外部的灰尘和污垢颗粒进入色谱装置的内部。密封的壳体还可以防止在净化过程中损坏设备,例如(举例来说)当军事人员或急救人员在“热区”使用漂白剂或其他清洁剂来清
洁和去除可能污染设备外部的化学物质时。此外,当柱可以与装置的其它部件进行热交换时和/或当环境温度(例如,装置所处环境的温度)相对较热(例如,大于40摄氏度)时,在这种紧凑型和/或便携式色谱装置中对柱进行快速冷却可能是困难的。
44.在某些现有的色谱装置中,柱加热器和其它部件可能限制在壳体内,各种部件之间没有分离。将柱加热器与色谱装置的其它部件分离可以减少其它部件在操作期间被加热的量,并提高色谱装置的性能。例如,参考图1a,示出了可以容纳色谱柱(未示出)的室50的框图。室50通常位于较大的壳体或结构60内,所述壳体或结构60可以包括色谱装置40的其他部件(例如流体管线、捕集器、注射器、加热器、检测器等)。色谱柱可以包含在色谱装置40的壳体60内的室50内,以将柱与壳体60内的其他部件热隔离。如下文更详细所述,一个或多个加热器或冷却装置(或两者)可存在于室50中,或以其他方式热耦合至室50,因此室50内的柱可以被加热和/或被冷却。减少室50和色谱装置的其它部件之间的热交换可以进一步提高性能。尽管室50的确切配置可以变化,如下文更详细讨论的,室50可以包括多个侧面(例如,三维室的面),并且如果需要,与包含其他部件的壳体60相邻的一个或多个侧面可以是隔热的(或者以其他方式抵抗热传递),以减少从室50传递到壳体60中的其他部件的热量(反之亦然)。在某些配置中,室50可以被密封,使得灰尘、空气、颗粒等不能从围绕室50的空间和/或从壳体60外部的空气或其他空间进入室50。在一些配置中,存在用于使来自室50(其可以包括柱加热器)的热量从色谱装置40逸出的热路径可以进一步提高性能。例如,室的一个或多个侧面可以邻近外部环境,并且包括导热材料,以便于热量从室50内传递到外部环境,而不是传递到色谱装置40的其它部件所在的壳体60中。在一些实施例中,冷却装置(例如,散热器或水冷却器)可耦合至室50的导热侧(或多个侧),以进一步加速室50和/或室50内的柱或其他部件的冷却。
45.在下文描述的各种实例中,描述了可以将色谱柱与仪器(例如色谱装置)的至少一个其他部件热隔离的室的某些说明性配置,以便于更好地理解该技术。下文描述的示例性配置、实施例、特征和其他部件仅仅是可以存在于此处描述的室中或者与此处描述的室一起使用的那些配置、实施例、特征和部件中的一些。热隔离室可用于气相色谱(gc)、液相色谱(lc)或其它色谱技术,其中可能需要加热和冷却分离柱或分离装置。图中未示出的附加的部件也可以与此处描述的室和其他部件一起使用。例如,可以存在热电偶或温度传感器来监控色谱柱的温度。下文描述的图示可能涉及一个或多个板、表面或其他特征的存在,以提供更加用户友好的描述。受益于本公开,本领域技术人员将认识到,本文所描述的腔室通常是三维的,并且除了所描述的板之外,还可以包括前表面和后表面以及顶表面和底表面或侧面。这些其他表面或侧面也可以有助于将热量传递出室,或者可以纯粹是结构化的,并且通常不会在任何实质程度上有助于将热量传递出室。例如,取决于室内的总气流,前表面和后表面可以是结构化的,以提供不导热的封闭室,以便于从室内散热。在下文的描述中,省略了前表面和后表面,以更好地显示室的某些其他部件和配置。
46.在某些实施例中,色谱柱包括固定相,所述固定相通常是存在于色谱柱内表面上的涂层。流动相,例如气体或液体,将分析物携带到色谱柱中,在色谱柱中,分析物与固定相的差异吸附和解吸附可以起到对分析物进行分离的作用。各个分析物可以从柱中洗脱出来,并且可以提供给检测器或其他部件,所述检测器或其他部件流体耦合至色谱柱的出口。色谱柱可以采用许多不同的形状和配置,并且通常被盘绕以增加其总长度,同时减少色谱
柱所占据的空间量。色谱柱通常在色谱分离期间被加热,以便于分析物的分离。通常,较高的色谱柱温度会加快分析物的扩散速度,增加从固定相到流动相的移动,从而改善分离效果。分析物至少部分地基于载气的流速行进通过柱。色谱柱温度波动会导致保留时间精度和准确度降低。例如,从色谱仪器或色谱仪内的其他部件发出的热量会对色谱柱温度产生不利影响。此外,当色谱柱在加热后被冷却时,残余热量会传递到仪器中的内部部件,并且增加在连续色谱分离中对柱温度进行适当控制和/或对仪器中那些部件进行加热的难度。
47.在某些配置中,描述了可以对色谱柱进行热隔离的室。取决于室的整体构造,室可以包括一个或多个侧面、表面、板或其他结构,其可以将色谱柱与色谱系统中的其他部件热隔离。例如,室可以包括可以形成室的第一板和第二板。绝缘材料可以存在于例如第一和第二板的外侧,以减少或防止热量从热隔离室传递到色谱系统的其他部件。可选地或附加地,在室中的色谱柱周围可以存在绝缘屏障,以有助于柱的保温。第一和第二板也可以是导热的,以便于一旦达到最终温度就从室中移除热量,例如,以便于室中的柱返回到初始温度或低于初始温度。如果需要,一个或多个板可以是仪器的壳体或底盘的一部分。在一些情况下,室的尺寸和布置可以接收色谱柱。在某些实施例中,室包括一个或多个在接收的色谱柱和一个或多个板之间的循环气流路径。在某些配置中,循环气流路径可以包括存在于色谱柱所在的室或腔内的绝缘屏障或绝缘插件。一个或多个板可以热耦合至所接收的色谱柱,以增加热量、移除热量或两者兼有。例如,空气可以围绕绝缘屏障流动,并且气流中的热量可以传递至板,以便于从色谱柱中移除热量。在除热的情况下,可以将一个或多个板设计为从色谱柱接收热量,以在色谱分离之间冷却色谱柱。虽然室可以将色谱柱与色谱仪的其他部件热隔离,但是室不必是热力学意义上的“封闭系统”或“隔离系统”。例如,热量、功和物质可以与周围环境交换,但是与柱和一个或多个板之间交换的热量相比,室和周围部件之间交换的热量、功或物质的量相对较小,使得来自周围部件的热量基本上不会影响色谱柱的温度。下文描述了可用于热隔离色谱柱的室的各种图示。
48.在某些实施例中,参考图1b,示出了包括绝缘屏障110、第一板130和第二板140的室105的简化图示。图中示出了注射器115,其通常流体连接至柱120,以将样品从注射器115提供到柱120。在一些情况下,室的至少一个其它侧面,例如侧面160,可以由色谱仪壳体或底盘或其它板或结构形成,所述其他板或结构通常阻止或减少热量从色谱仪的其它部件进入室105和/或减少热量从室105传递到色谱仪的其它部件。装置150(例如风扇、气泵等)可以用于对室105内的空气进行循环。例如,空气通常可以围绕绝缘屏障110的外表面流动,并且流过柱120的表面,以从柱120中移除热量。当空气被迫在屏障110周围流动时,此热量可以传递到板130。额外的空气可以从装置150提供给围绕屏障110的周边的板140。板140可以至少在某种程度上冷却空气,并将冷却的空气提供回柱120,用于柱120的进一步冷却。在一些实施例中,板130、140中的每一个都可以是无源的,因为它们没有使用加热或冷却元件主动冷却或加热。例如,板130、140可以具有足够大的热容量,以在空气围绕屏障110流动时从柱120吸收热量,而不需要对板130、140进行冷却。在其他情况下,可以主动冷却或加热一个或多个板130、140,以帮助控制室105内的空气温度(以及由此产生的柱120的温度)。绝缘屏障110通常将柱120与装置150分离,因此来自装置150的空气不会直接接触柱120,而是可以围绕屏障110的周边流动并入射到柱120上。通过在柱120和装置150之间放置绝缘屏障110,至少在某种程度上,装置150也可以免受在对柱120进行加热期间经常使用的高温的影响。
屏障110可以与装置150直接接触,或者可以与装置150间隔一定距离。
49.在一些实例中,在固定的绝缘屏障材料的情况下,由绝缘屏障的存在产生的流动路径的总体尺寸可以是固定的。例如,屏障110可以包括插件,所述插件包括尺寸在柱120的加热和冷却期间通常都不会改变的绝缘材料。在其他情况下,绝缘屏障110可以是可膨胀的或可配置的,因此屏障110的整体尺寸可以在使用期间改变。图1c示出了屏障170包括处于第一温度的第一体积的图示。在图1d中,体积已经增加以在第二温度下提供屏障180。例如,在装置150是风扇的情况下,可能希望在较高温度下增加屏障的总体积,以通过减小屏障170的表面和室的壁之间的空间,来增加恒定风扇速度下的气流速度。在屏障配置为可膨胀的气囊的情况下,可通过用空气给屏障充气来增加屏障的体积。扩大屏障的体积还可以进一步将装置150与室的其他部件热隔离,以保护装置150。在一些实例中,室内的屏障可以包括其体积可以随着温度的升高而增大并且随着温度的降低而减小的材料。如果需要,第一隔热挡板可以从室中手动移除,并用更大的第二绝缘屏障代替,以改变通过室的总气流。
50.在某些实施例中,绝缘屏障或插件可由具有高热容量的材料制成,因此它们通常不会快速升温。可用于本文所描述的绝缘屏障的说明性材料包括但不限于陶瓷棉、玻璃棉、石棉、泡沫如聚酰亚胺泡沫或其它材料。如果需要,绝缘屏障也可主动地或被动地冷却,以进一步有助于在色谱系统操作期间从柱中移除热量。
51.在某些实施例中,室的三个侧面可以由仪器底盘或壳体形成。例如,色谱仪壳体的顶表面、侧表面和底表面连同单个板可形成室,所述室可用于将色谱柱与色谱仪中的其它部件热隔离。图2中示出了一个图示,其中室200由板210和色谱仪壳体的侧面220、230、240形成。装置250(例如风扇、气泵等)可以用于对室200内的空气进行循环。绝缘屏障或插件205将柱260与装置250分离,并产生气流路径,使得空气围绕屏障205的周边流动。例如,空气可以由装置250提供,流向板210,入射到柱260的表面上,然后入射到侧面230的表面上,以从柱260移除热量。尽管未示出,板210或侧面230或两者可以可选地包括散热器、加热元件、冷却元件或其他特征。可以从装置250向板210提供额外的空气。板210可以至少在某种程度上冷却空气,并将冷却的空气提供回柱260,用于对柱260的进一步冷却。在一些实施例中,板210可以是无源的,因为它不是使用加热或冷却元件主动地冷却或加热。例如,板210可以具有足够大的热容量来吸收来自柱260的热量,而不需要对板210进行冷却。在其他情况下,可以对板210和侧面230中的一个或两个主动冷却或加热,以帮助控制室200内的空气温度(以及由此产生的柱260的温度)。
52.在某些实施例中,板可以采用许多不同的形状和尺寸。例如,图3a中示出了矩形板310。矩形板310可以由单一材料或多种材料的组合制成。例如,矩形板310可以在面向室内部的表面上包括金属涂层,在其他表面上包括不同的材料。如果需要,可以将两个或多个矩形板夹在一起,并用作位于室的一侧的多层板。可选地,矩形板可以与不同于矩形板的板一起使用。如下文所述,矩形板理想地包括至少一种导热材料,使得热量可以传递到由柱所在的室形成的柱空间或使得热量从所述柱空间传出。在一些实例中,矩形板具有从约5cm到约20cm的长度,约3cm到约15cm的宽度,以及约0.5mm到约5mm的厚度,但是根据室的整体配置以及室是否使用主动冷却,也可以使用其他尺寸。板310的厚度沿其长度或宽度不需要相同。例如,如果需要,可以在某些区域增加厚度。在一些实施例中,矩形板310可以耦合到室的一端或一侧,并且可以被移除以允许不同色谱柱插入室中和从室中移除。在存在矩形板
310的情况下,室的总体积可以从约1000cm3变化到约10000cm3。
53.在一些配置中,板可以是如图3b所示的圆形板320。圆形板320可以用在配置为接收色谱柱的圆柱形的或圆形的室的一端。例如,与存在硬弯曲或角度的室相比,圆柱形室可以提供改善的空气循环。圆形板320可以由单一材料或多种材料的组合制成。例如,圆形板320可以在面向室内的表面上包括金属涂层以及在其他表面上包括不同材料。如果需要,可以将两个或多个圆形板夹在一起,并用作位于室一侧的多层圆形板。可选地,圆形板可以与不同于圆形板的板一起使用。如下文所述,圆形板320理想地包括至少一种导热材料,使得热量可以传递到由色谱柱所在的室形成的柱空间或使得热量从所述柱空间传出。在一些实例中,圆形板320的直径为约10cm至约50cm,厚度为约1mm至约3mm。板320的厚度不需要沿其整个表面相同。例如,如果需要,可以在某些区域增加厚度。在一些实施例中,圆形板320可以耦合到室的一端或一侧,并且可以被移除以允许不同色谱柱插入室中和从室中移除。在存在圆形板320的情况下,室的总体积可以从约1000cm3变化到约10000cm3。
54.虽然具体描述和示出了矩形和圆形板,但是也可以使用矩形和圆形之外的板形状。例如,可以替代使用三角形、椭圆形、梯形、正方形或其他板形。在使用两个或更多个板来形成能够对柱进行热隔离的室的情况下,这些板不需要具有相同的形状、厚度或其他尺寸。此外,结构甚至不需要是板,而是可以形成任何形状的通道、表面、管道或导管,以有助于从室传递热量。
55.在某些实施例中,在一个或多个板(或有助于将热量从室中排出的室的表面)中使用的确切材料可以变化。在一些配置中,存在于其中一个板中的至少一些材料可以具有至少150瓦/米
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开尔文、200瓦/米
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开尔文或更高的热导率。整个板可以由单一材料或多种材料的组合制成。此外,如果需要,板的不同区域可以包括不同的材料。这些材料可以存在于基本均匀的板中,或者可以存在于板上的层或涂层中。例如,参考图4,示出了包括第一层410和第二层420的板400。如果需要,第一层410的一些部分可以由导热材料或绝缘材料或其组合制成。第二层420可以由一种或多种导热材料制成,并且通常向内面向室。第二层420可以沿着层410的长度方向厚度均匀,或者具有可变的厚度。在一些情况下,层410的一些部分可以用作绝缘层,以防止除了层410的某些区域之外的热量传递进出室,并且层420是导热层,以从室的内部传递热量。示例性的导热材料包括但不限于金刚石、铜、银、金、铝、具有金属颗粒或金属纳米颗粒的导热塑料及其组合。示例性的绝缘材料包括但不限于玻璃、泡沫、羊毛、织物、毛毡、气凝胶或其他材料。在一些情况下,层410的一些部分可以是中空的,并且填充有液体或气体,例如空气、氦气、氢气、氮气、氧气、水、液体冷却剂(例如乙二醇或其他气体或液体),以增加层410的那些区域的绝缘能力。
56.在某些配置中,板不必是实心的,但可以包括孔隙、通道或其它特征,以促进从柱或另一个柱的热传递。参考图5a,板510显示为包括内部通道515,所述内部通道515可以接收加热的空气并将热量传递到板510。内部通道515的存在可以增加当柱被冷却时可以从柱接收热量的总表面积。如果需要,可以存在不止一个内部通道。在其他配置中,板可以包括孔隙或孔,以有助于热传递。图5b示出了包括孔隙565的板550的侧视图。孔隙565可以提供增加的表面积,并允许空气通过板550的孔隙565循环,以便于当柱被冷却时热量从柱传递到板550。孔隙565可以存在于板550的单独层中,或者可以集成到板550中。例如,导热网可以作为一层存在于板550。
57.在某些实施例中,本文所使用的板可以包括可选的加热器、加热元件或加热装置。例如,可以存在加热器或加热元件来将板加热到期望的温度,以增加室内的整体温度。参考图6a,板610包括存在于板610的表面612上的加热元件620。表面612可以形成包括色谱柱的室的一侧或壁。在这种配置中,室内的循环空气可以由加热元件620加热,然后提供给色谱柱以对其进行加热。在如图6b所示的另一种配置中,加热元件630可以存在于板610的相对表面614。在此第二配置中,加热元件630可以对板610进行加热。循环空气可以沿着表面612接触加热的板610,并且热量可以从加热的空气传递到室内的色谱柱。示例性的加热器、加热元件或加热装置包括但不限于加热丝、热电加热器和其他加热装置和元件。在加热元件位于室内的情况下,如果需要,加热元件可以替代地存在于角落或形成室的一个或多个板或表面上。此外,也可以存在不止一个加热元件。
58.在其他实施例中,本文所使用的板可以包括冷却器或冷却装置。例如,可以存在冷却器或加热装置来将板加热到期望的温度,以增加室内的整体温度。参考图7a,板710包括存在于板710的表面712上的冷却元件720。表面712可以形成容纳色谱柱的室的一侧或壁。在这种配置中,室内的循环空气可以由冷却元件720冷却,然后提供给色谱柱以对其进行冷却。在如图7b所示的另一种配置中,冷却元件730可以存在于板710的相对表面714上。在此第二配置中,冷却元件730可以对板710进行冷却。循环空气可以沿着表面712接触冷却的板710,并且冷却的表面712可以从循环空气接收热量以冷却色谱柱。示例性的冷却装置包括但不限于热电冷却器,例如半导体制冷器(peltier cooler)、磁冷却装置、制冷剂盘管和类似装置。在冷却元件位于室内的情况下,如果需要,冷却元件可以替代地存在于角落或形成室的一个或多个板或表面上。
59.在一些实施例中,本文所描述的板可以热耦合至散热器,以从板上移除热量。散热器可以物理接触板,或者可以通过材料或空气热耦合至板。参考图8a,示出了包括第一板810、第二板820和绝缘屏障875的室805的截面图。仪器底盘的顶部和底部可以形成侧面830、840,或者可以存在额外的板。此外,可以仅存在单个可移除板,例如板810,而室805的其他三个侧面由仪器底盘或壳体形成。散热器860被示为设置在第一板810的外表面814上。在室805的使用中,柱850可以在色谱分离期间进行加热。为了对柱850进行冷却,可以打开风扇或其他空气循环器870,以在绝缘屏障875周围产生循环气流。当热量被传递到流动的空气时,热量可以被传递到板810、820,并从腔室805移除以对柱850进行冷却。散热器860可以通过将热量从板810转移来促进热量的移除。如图8b所示,如果需要,第二散热器865可以热耦合至板820,以进一步促进热量从室805与柱850中移除。如果需要,可以在室的前表面和后表面(未示出)上设置额外的散热器。虽然未示出,但是散热器860、865中的一个或两者也可以热耦合至它们各自的风扇或冷却元件或两者,以便于从散热器移除热量。也可以对绝缘屏障875进行冷却,以便于从室805中移除热量。一旦柱850冷却回到初始温度,空气循环可以停止,并且可以开始另一个色谱分离。
60.在某些配置中,室的一个或多个其他表面可以包括一个或多个散热器。例如,散热器可以存在于室的一个或多个内表面上、室的一个或多个外表面上或两者上。如果需要,两个或多个散热器可以存在于同一内表面或外表面上。为了说明的目的,图8c示出了在内表面上包括散热器882的室881,图8d则示出了在各自的内表面上包括散热器882和886的室885。图8e示出了室887,其包括在各自内表面上的散热器882和886以及在外表面上的散热
器889。图8f示出了室891,其包括在各自内表面上的散热器882和886以及在各自外表面上的散热器889、893。虽然散热器在图8c至图8f中显示为相同的尺寸,但是不同的散热器可以存在于不同的表面上,并且在两个或更多散热器存在于任何一个室中或上的情况下,散热器不需要具有相同的尺寸、配置或材料或热容量。
61.在某些实施例中,本文所描述的板可以热耦合至有源冷却元件,以从板上移除热量。有源冷却元件可以与板物理接触,或者可以通过材料或空气热耦合至板。参考图9a,示出了包括第一板910、第二板920和绝缘屏障975的室905。仪器底盘的顶部和底部可以形成侧面930、940,或者可以存在额外的板。此外,可以仅存在单个可移除板,例如板910,而室905的其他三个侧面由仪器底盘或壳体形成。有源冷却元件960被示为设置在第一板910的外表面914上。在室905的使用中,柱950可以在色谱分离期间进行加热。为了对柱950进行冷却,可以打开风扇或其他空气循环器970,以在绝缘屏障975周围产生循环气流。当热量被传递到流动的空气时,热量可以被传递到板910、920,并从腔室905移除以对柱950进行冷却。有源冷却元件960可以降低板910的温度,以便于热量从循环空气传递到板910。如图9b所示,如果需要,第二有源冷却元件965可以热耦合至板920,以进一步促进热量从室905与柱950中移除。也可以对绝缘屏障975进行冷却,以便于从室905中移除热量。一旦柱950冷却回到初始温度,空气循环可以停止,并且可以开始另一个色谱分离。
62.在其它实施例中,本文所描述的板可热耦合至可以包含循环流体的冷却套。冷却套可以与板物理接触,或者可以通过材料或通过空气热耦合至板。参考图10a,示出了包括第一板1010、第二板1020、绝缘屏障1075和风扇1070的室1005。仪器底盘的顶部和底部可以形成侧面1030、1040,或者可以存在额外的板。此外,可以仅存在单个可移除板,例如板1010,而室1005的其他三个侧面由仪器底盘或壳体形成。冷却套1060被示为设置在第一板1010的外表面1014上。冷却套1060流体耦合至冷却器1080,所述冷却器1080可以使大量冷却水循环通过冷却套1060。在室1005的使用中,柱1050可以在色谱分离期间进行加热。为了对柱1050进行冷却,可以打开风扇或其他空气循环器1070,以在绝缘屏障1075周围产生循环气流。当热量被传递到流动的空气时,热量可以被传递到板1010、1020,并从腔室1005移除以对柱1050进行冷却。冷却套1060可以降低板1010的温度,以便于热量从循环空气传递到板1010。如图10b所示,如果需要,第二冷却夹套1065和第二冷却器1085可以热耦合至板1020,以进一步促进热量从室1005与柱1050中移除。如果需要,一个或多个冷却套可以热耦合至绝缘屏障1075,或者可以以其他方式冷却绝缘屏障1075。一旦柱1050冷却回到初始温度,空气循环可以停止,并且可以开始另一个色谱分离。
63.在某些实施例中,可以选择室和板的形状,以提供通过室的理想气流。例如,热隔离室1110可以采用如图11a所示的矩形形状。如果需要,带有或不带有翅片的封闭的通道或管道可以用作室或室的一部分。例如,从平坦的表面突出的管道可以增加表面积,以便于移除热量。在某些配置中,室本身可以由一个或多个板形成,或者由与仪器的壳体或底盘组合的板形成。在存在单个板的某些配置中,单个板理想地是可移除的,因此进入室的内部以允许安装和移除色谱柱1120是可能的。在一些配置中,室的内表面可以是圆形的或者有软弯曲,以改善室内的空气流动。例如,参考图11b,包括圆形的室1130可以提供改善的和更少湍流的气流,所述气流可以提供给柱1140。这种较少湍流的气流可以使柱1140的冷却速率增加。在其他配置中,如图11所示,室可以采用其他形状,包括具有柱1160的椭圆形的室1150。
不一定要求特定的室形状,但是根据色谱柱的配置和尺寸,可能希望选择和使用特定的室形状来促进热量从色谱柱中移除。虽然未示出,但是在室1110、1130和1150中通常存在绝缘屏障,以形成循环气流路径,并且分别将柱1120、1140和1160与室1110、1130和1150中的其他部件热隔离。
64.在某些实施例中,本文所描述的室可以在外表面上包括一种或多种绝缘材料。例如,绝缘材料可以存在以减少从一个或多个板到仪器内其他部件的热传递,和/或可以存在以将热量仅从室的一侧导出。在一些实例中,绝缘材料可以包括玻璃、泡沫、羊毛、织物、毛毡、气凝胶或其他材料中的一种或多种。参考图12,示出了包括第一板1220的室1210,所述第一板1220耦合至仪器底盘或壳体1205的侧面。绝缘材料1230被示为热耦合至第一板1220,并用于减少从板1220到仪器中其他部件的热传递。绝缘材料可以作为位于板1220附近的单独层存在,或者可以作为例如通过粘合剂或其他材料耦合至板1220的材料层存在。散热器、加热元件或冷却元件可以存在于板1220和绝缘层1230之间。虽然未示出,但是绝缘屏障通常存在于室1210中,以提供和/或形成循环气流路径来对柱进行冷却(也未示出)。如果需要,绝缘层1230可以热耦合至热管、导管或其他结构,所述热管、导管或其他结构穿透到绝缘层1230中,并且热耦合至板1220,因此有助于热量通过热管、导管或其他结构移除。
65.在某些实施例中,室本身可以包括相应的加热器或加热元件,以加热循环空气,从而加热色谱柱。在一些实例中,加热元件可以热耦合至室内的风扇或空气循环器,以促进热量传递到色谱柱。参考图13a,示出了包括第一板1310和绝缘屏障1315的室1305。室1305的另一侧由仪器底盘或壳体1302形成。示出了风扇1320和加热元件1330,它们相对于气流(参见箭头)位于风扇的上游或前面。风扇可以将热量从加热元件1330吸取到风扇1320中,并且在屏障1315的周边周围向色谱柱1340提供加热的空气输出。由加热元件1330提供的温度可以在色谱分离期间改变,以改变色谱柱1340的温度。一旦色谱分离完成,可以关闭加热元件1330,以允许对室1305内的柱进行冷却。在一些实施例中,加热元件位于风扇的下游或后面,使得来自风扇的空气与加热元件接触,以对循环气流进行加热。参考图13b,示出了位于风扇1320下游的加热元件1350。当来自风扇1320的空气吹过或穿过加热元件1350时,空气被加热并提供给围绕屏障1315周边的柱1340。此热空气可以提供给色谱柱以对柱进行加热。如果需要,可使用加热元件1330或1350来加热色谱柱,而不是使用烘箱。例如,不包括烘箱的色谱系统可以包括热隔离室内的加热元件,以加热色谱柱。
66.在某些实施例中,室本身可以包括相应的冷却器或冷却元件,以对循环空气进行冷却,从而冷却色谱柱。在一些实例中,冷却元件可以热耦合至室内的风扇或空气循环器,以促进冷却的空气到色谱柱的循环。参考图14a,示出了包括第一板1410和绝缘屏障1415的室1405。室1405的另一侧由仪器底盘或壳体1402形成。示出了风扇1420和冷却元件1430,它们相对于气流(参见箭头)位于风扇的上游或前面。风扇可以将较冷的空气从冷却元件1430吸入风扇1420,并且当空气围绕绝缘屏障1415流动并流向色谱柱1440时,向色谱柱1440提供冷却的空气输出。由冷却元件1430提供的温度可以变化或者可以是恒定的。一旦将柱1440冷却回理想温度,可以将冷却元件1430关闭,并且另一个色谱分离可以开始。在一些实施例中,冷却元件位于风扇的下游或后面,使得来自风扇的空气与冷却元件接触,以对循环气流进行冷却。参考图14b,示出了位于风扇1420下游的冷却元件1450。当来自风扇1420的空气吹过或通过冷却元件1450时,空气被冷却。此冷却的空气可以围绕绝缘屏障1415流动,
并流向色谱柱1440以对柱进行冷却。如果需要,冷却元件1430或1450可以用于冷却不使用烘箱加热的色谱柱。例如,不包括烘箱的色谱系统可以在热隔离室中包括冷却元件,以冷却色谱柱。
67.在一些实施例中,本文所描述的室可以包括加热元件和冷却元件。参考图15a,在一些实例中,加热元件可以热耦合至室内的风扇或空气循环器,以促进热量传递到色谱柱。冷却元件也可以热耦合至相同的风扇或空气循环器(或其各自的风扇或空气循环器),以在加热色谱柱后冷却色谱柱。参考图15a,示出了包括第一板1510和绝缘屏障1515的室1505。室1505的另一侧由仪器底盘或壳体1502形成。示出了风扇1520和加热元件1530,它们相对于气流(参见箭头)位于风扇的上游或前面。冷却元件1535被示为位于风扇1520的下游。风扇1520可以将热量从加热元件1530吸取到风扇1520中,并在至少部分由绝缘屏障1515形成的气流路径中向色谱柱1540提供加热的空气输出。在加热期间,通常将冷却元件1535关闭。由加热元件1530提供的温度可以在色谱分离期间改变,以改变色谱柱1540的温度。一旦色谱分离完成,可以关闭加热元件1530,并且可以打开冷却元件1535,以允许对室1505内的柱进行冷却。如果需要,加热元件1530和冷却元件1535的布置可以颠倒。例如,参考图15b,示出了位于风扇1520下游的加热元件1550。冷却元件1555被示为位于风扇的上游。如果需要,可以使用加热元件1530、1550和冷却元件1535、1555来加热/冷却色谱柱,而不是使用烘箱。例如,不包括烘箱的色谱系统可以包括热隔离室内的加热元件和冷却元件,以加热和冷却色谱柱。
68.在一些实施例中,本文所描述的室中使用的柱可以存在于柱-加热器模块组件中或者是其一部分。例如,在色谱分离期间,加热器或加热元件可以与色谱柱物理接触,以对柱进行加热。色谱分离结束后,可关闭加热器,让循环气流来冷却色谱柱。图16a、图16b、图16c和图16d中示出了柱-加热器模块的一个图示。加热器-模块1600可以包括圆柱形的柱、毛细管柱或其他类型的柱。在一种配置中,柱-加热器模块1600可以包括内部柱环1632、中间柱环1634和外部柱环1636。翼片1642也可以设置在外柱环1636上,使得它们可以在内柱环1632上折叠,并将柱-加热器模块1600以期望的形状固定在一起。内柱环1632、中间柱环1634和外柱环1636可由导热材料构成,例如本文结合板所描述的那些导热材料。如图16b所示,加热丝1638可以设置在内柱环1632和中间柱环1634之间。此外,单层毛细管1640可以设置在中间柱环1634和外柱环1636之间。还可以存在温度传感器来确定柱的温度。
69.在某些实施例中,加热丝1638可以设置在内柱环1632和中间柱环1634之间,从而对中间柱环1634的内表面进行加热。可以选择用于中间柱环1634的材料,使得热量可以通过中间柱环1634均匀地传递到其外表面。加热丝1638缠绕在内柱环1632周围的确切次数可以变化。在一些实施例中,设置在加热丝1638上方的中间柱环1634的内表面的加热基本上是均匀的。此外,只要其不干扰中间柱环1634的内表面的加热,加热丝1638可以重叠。加热丝1638可以是任何合适的厚度和材料。例如,加热丝1638可以是27awg或其他合适的线规。在一些情况下,柱1632可以包括约0.10mm内径的毛细管,并且长约5.5米。应当理解,这些尺寸仅用于说明目的,并不限制可以使用的尺寸。在一些情况下,加热丝套管1652可用于覆盖如图16c和图16d所示的柱-加热器组件1650。例如,在2018年1月4日公布的wo2018/005679中描述了可以在柱-加热器组件中使用的附加的合适的部件。
70.在某些实施例中,本文所描述的室通常存在于气相色谱(gc)系统或气相色谱仪
中。参考图17,gc系统1700包括载气源1710,所述载气源1710通过流体管线流体耦合至压力调节器1720。压力调节器1720在如本文所描述的室1750(例如热隔离室)中流体耦合至gc柱1745。gc柱1745也流体耦合至注射器1740。将样品注射到注射器1740中,并使用如上文所描述的加热注射器、烘箱1735、加热元件或柱-加热器模块来蒸发样品,例如,结合图16a至图16d。室1750中的柱1745将分析物种类分离成单独的分析物成分,并允许那些分析物种类通过柱1745的出口离开并到达检测器1760。经过检测后,剩余的样品可以如箭头1765所示排出。在色谱分离期间,柱1745通常从起始温度加热到最终温度。温度变化可以是线性的、阶梯式的或是采取其他形式的。一旦所有分析物离开柱1745,柱1745然后可以通过打开室1750上的风扇(未示出)来冷却,以将热量从柱1745传递到室1750的一个或多个板。通过室1750的循环气流可以从柱1745中移除热量,并将热量传递给一个或多个板。一旦柱1745的温度返回到起始温度,则可以通过将新样品注入注射器1740并重复该过程来启动另一个色谱分离。虽然未示出,但是可以存在热电偶或温度传感器来监控柱的温度。
71.在一些实施例中,检测器1760可以是气相色谱中常用的任何检测器,包括但不限于火焰电离检测器、热导检测器、氮磷检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、光电离检测器、电解电导检测器、daly检测器、质谱仪或色谱系统中常用或与色谱系统一起使用的其他合适的检测器。如果需要,可以例如通过使用传统的标准曲线技术和标准来确定分析物的总量,或者可以确定一种或多种分析物组分的具体量。
72.在一些实例中,包括如本文所描述的室的gc可以与质谱仪连接或结合。图18中示出了框图,其中gc 1810被示为流体耦合至电离源1820。电离源1820流体耦合至质量分析器1830。质量分析器1830流体耦合至检测器1840。分离的分析物可以从gc 1810提供给电离源1820,所述电离源1820可以对分析物进行电离并将电离的分析物提供给质量分析器1830用于过滤、筛选或两者。在某些实施例中,所使用的确切电离源可以不同。在某些配置中,电离源1820包括电感耦合等离子体、放电等离子体、电容耦合等离子体、微波感应等离子体、辉光放电电离源、解吸电离源、电喷雾电离源、常压电离源、常压化学电离源、光电离源、电子电离源和化学电离源中的一种或多种。也可以使用其他电离源和电离源的组合。
73.在某些实例中,质量分析器1830可以包括一个或多个杆组件,例如四极杆组件或其他杆组件。质量分析器1830可进一步包括一个或多个离子导向器、碰撞池、离子光学器件和可用于采样和/或过滤从电离源1820接收的入射束的其他部件。可以选择各种成分来去除干扰物质、光子以及以其他方式协助从进入的离子中选择所需的离子。如果需要,也可以存在离子光学器件、碰撞池、离子导向器和其他部件。在一些实例中,质量分析器1830可以是或者可以包括飞行时间装置。在一些情况下,质量分析器1830可以包括其本身的射频发生器。在某些实例中,质量分析器1830可以是扫描质量分析器、磁扇区分析器(例如,用于单聚焦和双聚焦ms设备)、四极质量分析器、离子阱分析器(例如,回旋加速器、四极离子阱)、飞行时间分析器(例如,矩阵辅助激光解吸电离的飞行时间分析器)、以及可以分离具有不同质荷比的种类的其他合适的质量分析器。如果需要,质量分析器1830可以包括串联布置的两个或更多个不同装置,例如串联ms/ms设备或三重四极设备,以选择和/或识别从色谱仪接收的离子。质量分析器可以流体耦合至真空泵,以提供用于在质量分析器的各个阶段中选择离子的真空。真空泵通常是低真空泵或前级真空泵、涡轮分子泵或两者兼有。例如,在公共拥有的美国专利第10,032,617号、第9,916,969号、第9,613,788号、第9,589,780号、
第9,368,334号、第9,190,253号以及目前由perkinelmer health sciences,inc.(waltham,ma)或perkinelmer health sciences canada,inc.(woodbridge,canada)拥有的其他专利中描述了质量分析仪中可能存在的各种部件。
74.在一些实例中,检测器1840可以用于检测由质量分析器过滤或筛选的离子。例如,检测器可以是能与现有质谱仪一起使用的任何合适的检测装置,例如,电子倍增器、法拉第杯、涂层照相板、闪烁检测器、多通道板等。以及受益于本公开的本领域普通技术人员将选择的其他合适的装置。例如,在公共拥有的美国专利第9,899,202号、第9,384,954号、第9,355,832号、第9,269,552号以及目前由perkinelmer health sciences,inc.(waltham,ma)或perkinelmer health sciences canada,inc.(woodbridge,canada)拥有的其他专利中描述了可用于质谱仪的示例性检测器。
75.在某些情况下,系统还可以包括处理器1850,所述处理器1850通常采用微处理器和/或计算机以及用于分析引入质量分析器1830的样品的合适软件的形式。虽然处理器1850被示为电耦合至gc1810、电离源1820、质量分析器1830和检测器1840,但是它也可以电耦合至其他部件。在一些实施例中,处理器1850可以存在于例如控制器中或者作为独立的处理器,以针对使用系统的各种操作模式来控制和协调系统的操作。为此目的,处理器1850可以电耦合至系统的每个部件,例如一个或多个泵、一个或多个电压源、棒等。
76.在某些配置中,处理器1850可以存在于一个或多个计算机系统和/或公共硬件电路中,包括例如微处理器和/或用于操作该系统的合适软件,例如用于控制电离源、泵、质量分析器、检测器等的电压。在一些实例中,系统的任何一个或多个部件可以包括其本身相应的处理器、操作系统和其他特征,以允许该部件的操作。处理器可以集成到系统中,或者可以存在于电耦合至系统的部件的一个或多个附件板、印刷电路板或计算机上。处理器通常电耦合至一个或多个存储器单元,以从系统的其他部件接收数据,并允许根据需要或期望来调整各种系统参数。处理器可以是通用计算机的一部分,例如基于unix、intel pentium型处理器、motorola powerpc、sun ultrasparc、hewlett-packard pa-risc处理器或任何其他类型的处理器的通用计算机。根据本技术的各种实施例,可以使用一个或多个任何类型的计算机系统。此外,系统可以连接到单个计算机,或者可以分布在通过通信网络连接的多个计算机中。应当理解,可以执行包括网络通信在内的其他功能,并且技术不限于具有任何特定功能或功能集。各种方面可以实施为在通用计算机系统中执行的专用软件。计算机系统可以包括连接到一个或多个存储器装置(例如磁盘驱动器、存储器或用于存储数据的其他装置)的处理器。存储器通常用于对系统在各种模式下运行期间的程序、校准和数据进行存储。计算机系统的部件可以通过互连装置耦合,所述互连装置可以包括一条或多条总线(例如,集成在同一机器内的部件之间)和/或网络(例如,驻留在单独的分立机器上的部件之间)。互连装置提供系统的部件之间交换的通信(例如,信号、数据、指令)。计算机系统通常可以在处理时间内(例如几毫秒、几微秒或更短)接收和/或发出命令,以允许快速控制系统。处理器1850通常电耦合至电源,所述电源可以是例如直流电源、交流电源、电池、燃料电池或其他电源或电源的组合。电源可以由系统的其他部件共享。系统还可以包括一个或多个输入装置,例如,键盘、鼠标、轨迹球、麦克风、触摸屏、手动开关(例如,超控开关)和一个或多个输出装置,例如打印装置、显示屏、扬声器。此外,系统可包含一个或多个通信接口,所述通信接口用于将计算机系统连接到通信网络(作为互连设备的补充或替代)。该系
统还可以包括合适的电路,以转换从系统中存在的各种电气装置接收的信号。这种电路可以存在于印刷电路板上,或者可以存在于单独的板或装置上,所述单独的板或装置通过合适的接口(例如串行ata接口、isa接口、pci接口等)或者通过一个或多个无线接口(例如蓝牙、wi-fi、近场通信或其他无线协议和/或接口)电耦合至印刷电路板。
77.在某些实施例中,本文所描述的系统中使用的存储系统通常包括计算机可读和可写的非易失性记录介质,所述非易失性记录介质中可以存储由处理器执行的程序使用的代码或者存储在介质上或介质中由程序处理的信息。例如,介质可以是硬盘、固态驱动器或闪存。通常,在操作中,处理器将数据从非易失性记录介质读入到另一个存储器中,所述存储器允许处理器比介质更快地访问信息。此存储器通常是易失性随机存取存储器,例如动态随机存取存储器(dram)或静态存储器(sram)。它可以位于存储系统或存储器系统中。处理器通常处理集成电路存储器中的数据,然后在处理完成后将数据复制到介质。各种用于管理介质和集成电路存储器元件之间的数据移动的机制是已知的并且技术不限于此。该技术也不限于特定的存储器系统或存储系统。在某些实施例中,系统还可以包括专门编程的专用硬件,例如专用集成电路(asic)或现场可编程门阵列(fpga)。该技术的各方面可以用软件、硬件或固件或其任意组合来实施。此外,这些方法、动作、系统、系统元件及其部件可以作为上述系统的一部分或作为独立部件来实施。尽管通过实例的方式将特定系统描述为一种类型的系统,在所述系统可以实践该技术的各方面,但是应当理解,这些方面不限于在所描述的系统实施。可以在具有不同架构或部件的一个或多个系统实践各种方面。系统可以包括可使用高级计算机编程语言进行编程的通用计算机系统。这些系统也可以使用专门编程的专用硬件来实施。在这些系统中,处理器通常是市售的处理器,例如可从英特尔公司获得的著名的奔腾类处理器(pentium class processor)。许多其他的处理器也可以在市场上购买。这种处理器通常执行操作系统,所述操作系统可以是例如可从微软公司获得的windows 95、windows 98、windows nt、windows 2000(windows me)、windows xp、windows vista、windows 7、windows 8或windows 10操作系统,例如可从苹果公司获得的mac os x系统(如snow leopard、lion、mountain lion或其他版本),可从sun microsystems公司获得的solaris操作系统,或可从各种来源获得的unix或linux操作系统。可以使用许多其他操作系统,并且在某些实施例中,一组简单的命令或指令可以作为操作系统发挥作用。
78.在某些实例中,处理器和操作系统可以协同定义平台,可为所述平台编写高级编程语言的应用程序。应当理解,该技术不限于特定的系统平台、处理器、操作系统或网络。此外,鉴于本发明的益处,本领域技术人员应当清楚,本技术不限于特定的编程语言或计算机系统。此外,应当理解,也可以使用其他适当的编程语言和其他适当的系统。在某些实例中,可以将硬件或软件配置为实施认知架构、神经网络或其他合适的实施方式。如果需要,计算机系统的一个或多个部分可以分布在耦合至通信网络的一个或多个计算机系统。这些计算机系统也可以是通用计算机系统。例如,各种方面可以分布在一个或多个计算机系统中,所述计算机系统配置为向一个或多个客户端计算机提供服务(例如,服务器),或者作为分布式系统的一部分来执行总体任务。例如,根据各种实施例,可以在客户端-服务器或多层系统上执行各种方面,所述多层系统包括分布在一个或多个执行各种功能的服务器系统之间的部件。这些部件可以是使用通信协议(例如tcp/ip)在通信网络(例如互联网)进行通信的可执行、中间的(例如il)或解释的(例如java)代码。还应当理解,该技术不限于在任何特定
系统或系统组执行。此外,应当理解,该技术不限于任何特定的分布式架构、网络或通信协议。
79.在一些情况下,可以使用面向对象的编程语言对各种实施例进行编程,例如sql、smalltalk、basic、java、javascript、php、c++、ada、python、ios/swift、ruby on rails或c#(c-sharp)。也可以使用其他面向对象的编程语言。可选地,可以使用函数、脚本和/或逻辑编程语言。各种配置可以在非编程环境中实施(例如,以html、xml或其他格式创建的文档,当在浏览器程序的窗口中查看时,这些文档呈现图形用户界面(gui)的各个方面或执行其他功能)。某些配置可以实施为编程或非编程元件或其任何组合。在一些情况下,系统可以包括远程接口,例如移动装置、平板电脑、膝上型计算机或其他便携式装置上的远程接口,所述远程接口可以通过有线或无线接口进行通信,并允许根据需要对系统进行远程操作。
80.在某些配置中,色谱柱中存在的确切材料可以根据待分离的分析物而变化。这些材料可以是亲水的、疏水的或亲水和疏水材料的组合。柱的壳体可以是玻璃、不锈钢或与室中使用的板有关的其中一种导热材料。在某些实施方案中,该柱可以采取线圈、圆柱体、毛细管、分离芯片、分离筒或其他形式。所用的确切的流动相至少部分取决于待分离的分析物和柱固定相材料。进行gc的示例性流动相包括但不限于氮气、氦气、氢气、氩气、二氧化碳、周围环境空气。对于非gc应用,水性和非水性液体可用作流动相。
81.在某些配置中,许多不同的分析物可以使用本文所描述的系统和室来分离,包括但不限于药物、石油产品、化学战剂、砷酸盐/砷酸盐、金属、非金属、碳氢化合物(例如具有一个或多个碳原子的碳氢化合物)、芳族化合物以及其他有机和无机材料。在某些情况下,系统可用于分离和检测多环芳烃、酚类化合物、邻苯二甲酸酯、有机氯、有机磷和拟除虫菊酯农药和除草剂。样品通常包括挥发性有机化合物(voc)或半挥发性有机化合物(svoc)。
82.在某些实施例中,图19a示出了柱温度作为时间的函数的图形表示。图19b示出了作为时间函数的室内风扇的风扇速度。在色谱分离期间,柱的温度通常从初始温度t1增加到最终温度t2,以促进吸附的分析物的解吸附。这种温度升高可以是线性的、逐步的或者可以采取其他形式。线性温度梯度如图19a所示。在柱从初始温度t1加热到最终温度t2期间,风扇保持关闭。一旦所有分析物从柱中洗脱,风扇在时间t1打开,以促进室内的循环气流以及热传递。风扇可以保持开启,直到柱在时间t2返回到初始温度t1。然后关闭风扇。可以启动另一个色谱分离,并且将柱再次从初始温度t1加热到最终温度t2。风扇在时间t3再次打开,以促进循环气流以及热传递,并保持打开,直到柱在时间t4返回到初始温度t1。可以重复此过程,以将柱快速冷却回初始温度t1,用于进一步的色谱分离。初始和最终温度都可以变化,例如初始温度为约25摄氏度,最终温度为约400摄氏度,或者初始温度为约50摄氏度,最终温度为约300摄氏度。根据待分离和待检测的分析物,可以使用不同的初始和最终温度。风扇保持运转的时间可以从约30秒到约10分钟不等,更具体地,从约1分钟到约8分钟或者从约2分钟到约5分钟不等。确切的风扇运行时间可能至少部分取决于周围环境、所用的初始和最终温度以及板和室中所用的总体尺寸和材料。
83.在某些实施例中,本文所描述的系统可以配置为便携式色谱仪,例如便携式gc或便携式gc-ms。在一些配置中,便携式仪器可以采取公文包或背包仪器的形式,其可以由单个用户携带,例如由单人携带,并放置在期望的位置。在其他情况下,便携式色谱仪可以(永
久地或可拆卸地)安装到车辆上,例如坦克、汽车、卡车、飞机、军用车辆等。并且可以随着车辆从一个地方移动到另一个地方,以用于现场分析。图20示出了一个图示,其中便携式仪器200包括壳体2005、手柄2010和输入屏幕2020。壳体2005可以形成如本文所描述的热隔离室的一部分。例如,壳体2005的顶表面、侧表面和底表面可以形成隔离室的三个侧面,板可以形成第四个侧面。便携式仪器200可以包括其自身的机载电源、便携式气体源和/或内部气体发生器、容纳色谱柱的空间、检测器、处理器和其他电子设备,以允许在现场对样品进行远程分析。便携式仪器的总重量可以是50千克或更小,更具体地说是30千克或更小,或者25千克或更小,以便于单个操作者进行运输和使用。便携式仪器可以包括其自身的机载检测器,例如质谱仪。
84.在某些实施例中,图21示出了三维室。室2100包括可以接收gc柱2115的柱室2110。示出了围绕柱室2110的绝缘壳体2120。存在循环通道2130,其可以接收来自冷却风扇室2145中的冷却风扇2140的冷却空气。热交换器可以在位置2150和/或位置2155耦合至室,或者其已经存在于位置2150、2155。示出了安装支架2160,其可以将室2100固定在另一个装置或系统内。如果需要,可以对室2100进行密封,使得灰尘、空气、颗粒等不能从围绕室2100的空间进入室2100。
85.在介绍本文公开的实例的元件时,冠词“一”、“一个”、“该”和“所述”旨在表示存在一个或多个元件。术语“包括”、“包括”和“具有”是开放式的,意味着除了列出的元件之外,可能还有其他元件。鉴于本公开的益处,本领域普通技术人员将认识到,实例的各种组件可以与其他实例中的各种组件互换或替换。
86.尽管上文已经描述了某些方面、实例和实施例,但本领域普通技术人员应当认识到,鉴于本公开的益处,可以对所公开的说明性方面、实例及实施例进行添加、替换、修改和变更。
技术特征:
1.一种热隔离室,其包括:第一板;第二板;以及绝缘屏障,其中热隔离室配置为接收色谱柱并将所接收的色谱柱与热隔离室内的其他部件热隔离,热隔离室包括在绝缘屏障和第一板之间以及在绝缘屏障和第二板之间的第一循环气流路径,其中第一循环气流路径配置为接收气流并将所接收的气流提供给所接收的色谱柱,以从所接收的色谱柱移除热量并将所移除的热量传递给第一板和第二板中的一个或两个。2.根据权利要求1所述的热隔离室,还包括配置为风扇的冷却装置,以提供通过第一循环气流路径的气流。3.根据权利要求2所述的热隔离室,还包括在热隔离室中的冷却元件,其中将风扇热耦合至冷却元件,以向所述第一循环气流路径提供冷却的空气。4.根据权利要求3所述的热隔离室,其中冷却元件位于风扇的下游。5.根据权利要求3所述的热隔离室,其中冷却元件位于风扇的上游。6.根据权利要求1所述的热隔离室,其中第一板和第二板中的至少一个包括散热器。7.根据权利要求1所述的热隔离室,其中第一板和第二板中的至少一个配置为被冷却,以降低通过第一循环气流路径的气流的温度。8.根据权利要求1所述的热隔离室,其中第一板和第二板中的每一个都配置为被冷却,以降低通过第一循环气流路径的气流的温度。9.根据权利要求1所述的热隔离室,其中第一板和第二板中的至少一个热耦合至在室外的外部散热器。10.根据权利要求1所述的热隔离室,还包括至少一个热管,所述热管热耦合至第一板和第二板中的一个。11.根据权利要求1所述的热隔离室,其中第一板是能够移除的,并且第二板是色谱系统的壳体的一部分。12.根据权利要求1所述的热隔离室,其中第一板包括金属材料。13.根据权利要求12所述的热隔离室,其中金属材料的热导率至少为150瓦/米
·
开尔文。14.根据权利要求1所述的热隔离室,其中热隔离室存在于色谱仪中,所述色谱仪与周围环境密封以防止周围空气进入色谱仪。15.根据权利要求1所述的热隔离室,其中第一板和第二板中的至少一个包括内部通道或孔隙。16.一种控制色谱仪中的热隔离室中的热隔离色谱柱的温度的方法,方法包括使空气循环通过包括热隔离色谱柱的热隔离室内的第一循环气流路径,以将热隔离色谱柱从第一温度冷却至低于第一温度的第二温度。17.根据权利要求16所述的方法,还包括在色谱分离期间中断空气循环或减缓空气通过第一循环气流路径的循环。18.根据权利要求17所述的方法,还包括在色谱分离之后,使循环通过第一循环气流路径的空气继续流动,以将热隔离色谱柱从第一温度冷却至低于第一温度的第二温度。
19.根据权利要求18所述的方法,还包括降低循环通过第一循环气流的空气的温度,以从热隔离色谱柱移除热量,并在另一色谱分离开始之前,将热隔离色谱柱的温度返回到第二温度。20.根据权利要求16所述的方法,还包括将外部冷却空气引入第一循环气流路径,以将色谱柱的温度降低至第二温度。21.根据权利要求16所述的方法,还包括冷却热隔离室的第一板,以将色谱柱冷却至第二温度。22.根据权利要求16所述的方法,还包括使用热隔离室内的风扇通过第一循环气流路径来提供空气。23.根据权利要求22所述的方法,使用热隔离室内的冷却元件进一步冷却通过第一循环气流路径循环的空气。24.根据权利要求16所述的方法,还包括使用热耦合至色谱柱的加热元件,将色谱柱从第二温度加热至第一温度,并且通过降低由加热元件提供的温度,以及使用热隔离室内的风扇使空气循环通过循环气流路径,将色谱柱从第一温度冷却至第二温度。25.根据权利要求16所述的方法,还包括加热通过第一循环气流路径循环的空气,以将色谱柱的温度增加至第一温度。26.一种分析仪器,其包括:壳体;壳体中的热隔离室,其中热隔离室包括至少第一板;以及热隔离室内的色谱柱空间,其中色谱柱空间配置为接收色谱柱,并且其中热隔离室配置为将所接收的色谱柱与壳体中的其他部件热隔离,热隔离室包括由第一板和热隔离室中的绝缘屏障形成的第一循环气流路径,其中第一循环气流路径配置成将第一循环气流路径中的气流提供给所接收的色谱柱,以从所接收的色谱柱移除热量,并且其中热隔离室配置成将移除的热量传递给第一板。27.根据权利要求26所述的分析仪器,还包括电离源,所述电离源配置为与色谱柱流体耦合,以接收来自色谱柱的分离的分析物,并电离所接收的分离的分析物。28.根据权利要求27所述的分析仪器,还包括配置为接收电离的分析物的质量分析器。29.根据权利要求28所述的分析仪器,其中质量分析器包括离子阱。30.根据权利要求29所述的分析仪器,还包括检测器。31.根据权利要求26所述的分析仪器,还包括加热元件,所述加热元件配置为热耦合至色谱柱,并将色谱柱从第一温度加热至第二温度。32.根据权利要求31所述的分析仪器,其中加热元件配置为与色谱柱物理接触。33.根据权利要求32所述的分析仪器,其中色谱柱缠绕在加热元件周围。34.根据权利要求26所述的分析仪器,还包括处理器,所述处理器配置为在色谱分离之后打开风扇,以通过第一循环气流路径的循环空气来冷却色谱柱,从而将热隔离的色谱柱从第一温度冷却至低于第一温度的第二温度,第一循环气流路径位于包括热隔离的色谱柱的热隔离室内。35.根据权利要求34所述的分析仪器,其中,处理器配置为在色谱柱达到第二温度之
后,关闭或者减慢风扇。36.根据权利要求26所述的分析仪器,其中热隔离室还包括第二板,所述第二板能够从第一循环气流路径中的空气接收热量,以移除热量并冷却色谱柱。37.根据权利要求36所述的分析仪器,其中仪器的壳体配置为热隔离室的第二板。
技术总结
描述了可用于加热或冷却色谱柱的热隔离室。某些配置包括至少一个板和绝缘屏障。板和绝缘屏障可以形成循环气流路径,使得可以将循环气流路径中的空气提供给色谱柱以从色谱柱移除热量。热量可以传递到板上。还描述了包括热隔离室的系统,以及使用热隔离室进行色谱分离的方法。离的方法。离的方法。
技术研发人员:C
受保护的技术使用者:珀金埃尔默美国有限责任公司
技术研发日:2021.09.27
技术公布日:2023/9/26
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