一种中心送粉式等离子体氮化铝粉体制备装置与方法

1.本技术涉及等离子体材料制备技术领域，具体而言，涉及一种中心送粉式等离子体氮化铝粉体制备装置与方法。


背景技术：

2.与其它材料相比，氮化铝(aln)材料具有热导率高、绝缘性能好、机械强度高、化学稳定性好及环保无毒等优异特性，是迄今为止新一代散热基片和电子器件封装的最理想散热材料，对电子器件小型化和低成本化发展具有决定性作用，既是支撑电子信息等万亿产业发展必备的基础性关键材料，更是战略性关键材料。高质量的氮化铝粉末能够制作出致密性好并且表面光滑的氮化铝产品，可以更好的满足目前对于形状复杂且尺寸精度较高的氮化铝产品需求，故高质量氮化铝粉末制备工艺是近年的研究热点。
3.等离子体合成法被认为是氮化铝粉体制备的一种重要技术方法，对我国高品质氮化铝粉体的制备至关重要。然而，目前等离子体合成氮化铝粉体主要是利用等离子体束的高温将氮气或者氨气加热，让铝粉与其反应生成氮化铝粉体，一方面其反应速率受限，另一方面更易产生团聚现象，影响氮化铝粉体品质。同时，部分专利公布的等离子体束制备氮化铝粉体的方法，采用从四周送粉的方式将铝粉送入等离子体束中，难以有效的将铝粉送入到等离子体束中。另外，目前等离子体合成法通常将系统中的气体直接排出，而未考虑循环利用问题，造成资源的浪费和成本的升高。


技术实现要素：

4.本发明公开了一种中心送粉式等离子体氮化铝粉体制备装置与方法，以改善上述的问题。
5.本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：
6.基于上述的目的，本发明公开了一种等离子体氮化铝粉体制备装置，包括：
7.等离子体发生器，三把等离子体发生器间隔120
°
安装于混合单元圆周上的安装孔，并与混合单元轴线呈45～85
°
夹角；
8.送粉单元，包括送粉部分、送粉器、存粉罐和单向阀，送粉单元的送粉部分与混合单元同轴，位于混合单元上端，并通过法兰与混合单元连接；
9.混合单元，其圆周上间隔120
°
开有安装等离子体发生器的安装孔，安装孔轴线与混合单元轴线呈45～85
°
夹角，并在安装孔边缘设有固定等离子体发生器的螺栓孔；
10.反应室，位于混合单元下端，并与混合单元通过法兰连接，其顶部为半圆形，下部为圆柱形，并在其一侧设有出口；
11.收集单元，包括旋风分离器和储粉罐，旋风分离器一侧通过管道与反应室的出口连接，另一侧与循环单元固连，储粉罐与旋风分离器固体物料出口连接；
12.循环单元，包括抽风机、溢流阀，抽风机一端(进风端)通过管道与旋风分离器连接，另一端(出风端)通过管道与送粉器连接，并在出风端管道上设有溢流阀，当压力超过最
大设定压力(0.5mpa)时，溢流阀开启，将多余气体排出系统。
13.所述的送粉单元的送粉部分下端为圆锥形，中间设有送粉管；
14.所述的混合单元上端为内凹的圆锥形，下端为外凸的圆锥形，其锥度与送粉部分一致，中间有用于等离子体束混合的通道，其直径为送粉管直径的1.2～2倍，与等离子体发生器出口孔径一致；
15.所述的反应室上端为与混合单元锥度一致的内凹的圆锥形，中间开有等离子体束与铝粉混合的进口，其直径为等离子体束混合通道的1.2～1.5倍；
16.所述的送粉部分、混合单元和反应室通过圆锥结构实现中心同轴自定位，并通过外侧法兰连接，且中心通道通过逐级方法保证铝粉有效送入等离子体束中。
17.所述的送粉单元的存粉罐在送粉器正上方，通过螺纹与送粉器固连，在存粉罐上部开有加粉的孔，并配有密封盖；
18.所述的送粉单元的送粉器气体入口通过管道与循环单元连接，在靠近送粉器的管道上设置有单向阀，便于控制载气气体从循环单元单向流入送粉器，送粉器出口通过管道与送粉部分的送粉管连接。
19.可选地，所述的混合单元包括耐高温层和外壳，所述耐高温层中间有用于等离子体束混合的通道，采用耐高温陶瓷材料，三束等离子体束在混合通道的作用下形成一束大的等离子体束，并沿着通道射入反应室；所述外壳在耐高温层外侧，并在其下端部位设置有固定耐高温层的台阶，采用45#、铁素体钢或不锈钢，并在外侧做防锈处理。
20.可选地，所述的反应室分为三层，分别为耐高温层、保温层和外壳；所述的耐高温层采用耐高温砖，形成下部为圆柱形、上不为半圆形的反应空间；所述的保温层，采用石棉作为保温材料，形成圆柱形形的保温层；所述的外壳，采用45#、铁素体钢或不锈钢，并在外侧做防锈处理，其上端部外侧设置有连接法兰。
21.优选地，所述的等离子体发生器采用纯氮气作为工作气体，形成纯氮等离子体束，为铝粉氮化提供丰富的等离子体态的氮离子和高温环境，更有利于氮化铝粉体的制备。
22.可选地，所述的反应室出口采用焊接方式焊接有连接法兰，便于管道的连接，并在反应室壁面安装有温度传感器，便于监测反应室内的温度情况，保障铝粉氮化铝温度。
23.优选地，所述的前述所有连接部位均设置有密封器件，避免装置泄露，保障装置的预设压力。
24.可选地，所述的等离子体发生器的数量可根据需要采用3～5把。
25.所述的一种中心送粉式等离子体氮化铝粉体制备方法为：
26.①
按照装配要求，完成整体装置的装配与调试；
27.②
启动等离子体发生器，产生的三束等离子体束在混合单元中的混合通道中相互作用，沿着通道轴线形成一束大的纯氮等离子体束；
28.③
等待3～5min，待反应室温度升高至1200℃后，启动循环单元和送粉单元，将回收气体以速率g(l/min)送入送粉器，按照设定送粉速率v(g/s)将铝粉送入送粉管；
29.④
送粉管中的铝粉从三束等离子体束的中心进入混合后的纯氮等离子体束，并与纯氮等离子体束中的等离子体态氮离子反应；
30.⑤
铝粉与纯氮等离子体束混合后进入反应室，并持续在反应室中进行反应生成氮化铝粉体，其反应式为：al(s)+n
+
(g)
→
aln(s)；
31.⑥
生成的氮化铝粉体经反应室出口进入收集单元，在旋风分离器的作用下，生成的氮化铝粉体进入储粉罐，气体进入循环单元；
32.⑦
循环单元将一部分气体持续供给送粉单元，完成铝粉的送粉，另一部分气体经溢流阀排出，保障管道内的压力在0.2～0.5mpa内；
33.循环
③
～
⑦
，持续完成氮化铝粉体的制备与收集。
34.与现有技术相比，本发明公开的中心送粉式等离子体氮化铝粉体制备装置与方法具有以下有益效果：
35.第一，实现中心送粉，便于铝粉有效进入等离子体束中：通过利用沿圆周均匀分布的若干等离子体发生器产生等离子体束流，然后在混合单元混合通道的作用下将这些等离子体束合成一束等离子体束，且混合单元的混合通道的孔径大于送粉管，可便于铝粉经送粉管直接送入到合成的等离子体束中心位置，有效实现了中心送粉，便于铝粉与等离子体束中氮离子的充分反应；
36.第二，气体循环利用，节约资源：利用循环单元将其中一部分气体作为铝粉的载气，而通过溢流阀将多余气体排出，在保障了铝粉送粉对气体的需求条件下，实现了气体的循环利用，有效减少了资源的浪费，且气体具有一定的温度，减少了铝粉与等离子体束的温差，有利于节约能源；
37.第三，有效提升铝粉氮化速率：以纯氮气作为等离子体发生器的工作气体，在保障高温的前提下，为铝粉氮化提供等离子体态的氮离子，有利于铝粉的快速氮化。
附图说明
38.为了更清楚地说明本技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
39.图1示出了本发明公开的中心送粉式等离子体氮化铝粉体制备装置的示意图；
40.图2示出了本发明公开的混合单元的示意图；
41.图3示出了本发明公开的混合单元俯视示意图；
42.图4示出了本发明公开的反应室的示意图；
43.图5示出了本发明公开的工艺方法流程图。
44.图中：
45.100-送粉单元，101-送粉器，102-单向阀，103-存粉罐，104-送粉部分，200-等离子体发生器，300-混合单元，301-混合单元耐高温层，302-混合单元外壳，400-反应室，401-反应室耐高温层，402-反应器保温层，403-反应器外壳，404-反应器出口，500-收集单元，501-旋风分离器，502-储粉罐，600-循环单元，601-抽风机，602-溢流阀。
具体实施方式
46.下面通过具体的实施例子并结合附图对本发明做进一步的详细描述。
47.实施例：
48.参阅图1，本发明公开了一种等离子体氮化铝粉体制备装置，其包括：
49.等离子体发生器200，三把等离子体发生器间隔120
°
安装于混合单元300圆周上，并与混合单元轴线呈45～85
°
夹角；送粉单元100，包括送粉部分104、送粉器101、存粉罐103和单向阀102，送粉单元100的送粉部分104与混合单元300同轴，位于混合单元300上端，并通过法兰与混合单元连接；混合单元300，其圆周上间隔120
°
开有安装等离子体发生器200的安装孔，安装孔轴线与混合单元轴线呈45～85
°
夹角，并在安装孔边缘设有固定等离子体发生器的螺栓孔；反应室400，位于混合单元300下端，并与混合单元300通过法兰连接，其顶部为半圆形，下部为圆柱形，并在其一侧设有出口404；收集单元500，包括旋风分离器501和储粉罐502，旋风分离器501一侧通过管道与反应室400的出口404连接，另一个与循环单元600固连，储粉罐502与旋风分离器501固体物料出口连接；循环单元600，包括抽风机601、溢流阀602，抽风机601一端(进风端)通过管道与旋风分离器501连接，另一端(出风端)通过管道与送粉器101连接，并在出风端管道上设有溢流阀502。
50.参看图1，送粉单元100的送粉部分104下端为圆锥形，中间设有送粉管；混合单元300上端为内凹的圆锥形，下端为外凸的圆锥形，其锥度与送粉部分104一致，中间有用于等离子体束混合的通道，其直径为送粉管直径的1.2～2倍，与等离子体发生器200出口孔径一致；反应室400上端为与混合单元300锥度一致的内凹的圆锥形，中间开有等离子体束与铝粉混合的进口，其直径为等离子体束混合通道的1.2～1.5倍；送粉单元100的存粉罐103在送粉器101正上方，通过螺纹与送粉器101固连，在存粉罐103上部开有加粉的孔，并配有密封盖；送粉单元100的送粉器101气体入口通过管道与循环单元600连接，在靠近送粉器101的管道上设置有单向阀102，其出口通过管道与送粉部分104的送粉管连接。
51.参看图2和图3，混合单元300包括耐高温层301和外壳302，耐高温层301中间有用于等离子体束混合的通道，采用耐高温陶瓷材料；外壳302在耐高温层301外侧，并在其下端部位设置有固定耐高温层的台阶，采用45#、铁素体钢或不锈钢，并在外侧做防锈处理；设定数量的等离子体发生器200安装于混合单元300上安装孔，其产生的等离子体束经混合单元的混合通道共同形成一束等离子体束。
52.参看图4，反应室400分为三层，分别为耐高温层401、保温层402和外壳403，耐高温层401采用耐高温砖，形成下部为圆柱形、上不为半圆形的反应空间；保温层402采用石棉作为保温材料，形成圆柱形形的保温层；外壳403，采用45#、铁素体钢或不锈钢，并在外侧做防锈处理，其上端部外侧设置有连接法兰；反应室出口404采用焊接方式焊接有连接法兰，并在反应室400壁面安装有温度传感器。
53.参看图5，结合图1，一种中心送粉式等离子体氮化铝粉体制备方法工作流程为：
54.①
按照装配要求，完成中心送粉式等离子体氮化铝粉体制备装置的装配与调试；
55.②
以纯氮气作为工作气体，启动等离子体发生器200，产生的三束等离子体束在混合单元300中的混合通道中相互作用，沿着通道轴线形成一束大的纯氮等离子体束；
56.③
等待3～5min，待反应室400温度升高至1200℃后(由温度传感器读取)，启动循环单元600和送粉单元100，将回收气体以速率g(l/min)送入送粉器101，按照设定送粉速率v(g/s)将铝粉送入送粉管；
57.④
送粉管中的铝粉从三束等离子体束的中心进入混合后的纯氮等离子体束，并与纯氮等离子体束中的等离子体态氮离子反应；
58.⑤
铝粉与纯氮等离子体束混合后进入反应室400，并持续在反应室400中进行反应
生成氮化铝粉体，反应时间约2min，其反应式为：al(s)+n
+
(g)
→
aln(s)；
59.⑥
生成的氮化铝粉体经反应室出口404进入收集单元500，在旋风分离器501的作用下，生成的氮化铝粉体进入储粉罐502，气体进入循环单元600；
60.⑦
循环单元600将一部分气体持续供给送粉单元100，完成铝粉的送粉，另一部分气体经溢流阀602排出，保障管道内的压力在0.2～0.5mpa内；
61.⑧
循环
③
～
⑦
，持续完成氮化铝粉体的制备与收集。
62.以上仅为本技术的优选实施例而已，并不用于限制本技术，对于本领域的技术人员来说，本技术可以有各种更改和变化。凡在本技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本技术的保护范围之内。

技术特征：
1.一种中心送粉式等离子体氮化铝粉体制备装置，其特征在于，包括：等离子体发生器，三把等离子体发生器间隔120
°
安装于混合单元圆周上，并与混合单元轴线呈45～85
°
夹角；送粉单元，包括送粉部分、送粉器、存粉罐和单向阀，送粉单元的送粉部分与混合单元同轴，位于混合单元上端，并通过法兰与混合单元连接；混合单元，其圆周上间隔120
°
开有安装等离子体发生器的安装孔，安装孔轴线与混合单元轴线呈45～85
°
夹角，并在安装孔边缘设有固定等离子体发生器的螺栓孔；反应室，位于混合单元下端，并与混合单元通过法兰连接，其顶部为半圆形，下部为圆柱形，并在其一侧设有出口；收集单元，包括旋风分离器和储粉罐，旋风分离器一侧通过管道与反应室的出口连接，另一个与循环单元固连，储粉罐与旋风分离器固体物料出口连接；循环单元，包括抽风机、溢流阀，抽风机进风端通过管道与旋风分离器连接，抽风机出风端通过管道与送粉器连接，并在出风端管道上设有溢流阀。2.根据权利要求1所述的中心送粉式等离子体氮化铝粉体制备装置，其特征在于，所述的送粉单元的送粉部分下端为圆锥形，中间设有送粉管；所述的混合单元上端为内凹的圆锥形，下端为外凸的圆锥形，其锥度与送粉部分一致，中间有用于等离子体束混合的通道，其直径为送粉管直径的1.2～2倍，与等离子体发生器出口孔径一致；所述的反应室上端为与混合单元锥度一致的内凹的圆锥形，中间开有等离子体束与铝粉混合的进口，其直径为等离子体束混合通道的1.2～1.5倍。3.根据权利要求1所述的中心送粉式等离子体氮化铝粉体制备装置，其特征在于，所述的送粉单元的存粉罐在送粉器正上方，通过螺纹与送粉器固连，在存粉罐上部开有加粉的孔，并配有密封盖；所述的送粉单元的送粉器气体入口通过管道与循环单元连接，在靠近送粉器的管道上设置有单向阀，其出口通过管道与送粉部分的送粉管连接。4.根据权利要求1所述的中心送粉式等离子体氮化铝粉体制备装置，其特征在于，所述的混合单元包括耐高温层和外壳，所述耐高温层中间有用于等离子体束混合的通道，采用耐高温陶瓷材料；所述外壳在耐高温层外侧，并在其下端部位设置有固定耐高温层的台阶，采用45#、铁素体钢或不锈钢，并在外侧做防锈处理。5.根据权利要求1所述的中心送粉式等离子体氮化铝粉体制备装置，其特征在于，所述的反应室分为三层，分别为耐高温层、保温层和外壳；所述的耐高温层采用耐高温砖，形成下部为圆柱形、上不为半圆形的反应空间；所述的保温层，采用石棉作为保温材料，形成圆柱形形的保温层；所述的外壳，采用45#、铁素体钢或不锈钢，并在外侧做防锈处理，其上端部外侧设置有连接法兰。6.根据权利要求1所述的中心送粉式等离子体氮化铝粉体制备装置，其特征在于，所述的等离子体发生器采用纯氮气作为工作气体，形成纯氮等离子体束。7.根据权利要求1所述的中心送粉式等离子体氮化铝粉体制备装置，其特征在于，所述的反应室出口采用焊接方式焊接有连接法兰，并在反应室壁面安装有温度传感器。8.根据权利要求1所述的中心送粉式等离子体氮化铝粉体制备装置，其特征在于，所有连接部位均设置有密封器件。
9.一种中心送粉式等离子体氮化铝粉体制备方法，使用了权利要求1-8任一项所述的中心送粉式等离子体氮化铝粉体制备装置，其特征在于，
①
按照装配要求，完成整体装置的装配与调试；
②
启动等离子体发生器，产生的三束等离子体束在混合单元中的混合通道中相互作用，沿着通道轴线形成一束大的纯氮等离子体束；
③
等待3～5min，待反应室温度升高至1200℃后，启动循环单元和送粉单元，将回收气体以速率g(l/min)送入送粉器，按照设定送粉速率v(g/s)将铝粉送入送粉管；
④
送粉管中的铝粉从三束等离子体束的中心进入混合后的纯氮等离子体束，并与纯氮等离子体束中的等离子体态氮离子反应；
⑤
铝粉与纯氮等离子体束混合后进入反应室，并持续在反应室中进行反应生成氮化铝粉体，其反应式为：al(s)+n
+
(g)
→
aln(s)；
⑥
生成的氮化铝粉体经反应室出口进入收集单元，在旋风分离器的作用下，生成的氮化铝粉体进入储粉罐，气体进入循环单元；
⑦
循环单元将一部分气体持续供给送粉单元，完成铝粉的送粉，另一部分气体经溢流阀排出，保障管道内的压力在0.2～0.5mpa内；
⑧
循环
③
～
⑦
，持续完成氮化铝粉体的制备与收集。

技术总结
本申请公开了一种中心送粉式等离子体氮化铝粉体制备装置及方法，属于等离子体材料制备技术领域，包括：等离子体发生器、送粉单元、混合单元、反应室、收集单元和循环单元。三把等离子体发生器均匀安装于混合单元圆周上，并与混合单元轴线呈45～85


技术研发人员：曹修全 张洁梅 钟袁 陶静 徐浩铭 孙怀毅 付江涛 伍芮漪
受保护的技术使用者：宜宾四川轻化工大学产业技术研究院
技术研发日：2023.02.28
技术公布日：2023/9/23