一种含碘醋酸废液的固液分离系统及方法与流程

1.本发明涉及固液分离技术领域，特别是涉及一种含碘醋酸废液的固液分离系统及方法。


背景技术：

2.醋酸的工业生产方法以甲醇羰基化法为主，该工艺是以甲醇和co为原料，氯化铑为催化剂，碘甲烷为助催化剂，在2.5~3 mpa、180~190℃的条件下合成粗醋酸，再经精馏工序提纯后得到成品醋酸。生产过程中，会产生一定量的含i-的醋酸废液。目前，工业上主要采用焚烧法来处理醋酸废液。然而，碘在焚烧过程中无法转化，会形成紫烟，直接焚烧会导致较大的环境污染。并且，更是一种资源浪费。
3.申请公布号为cn113636687a的发明专利申请公开了一种醋酸厂废水中高价值化学品资源化利用工艺。该工艺通过碘化物转化单元将醋酸生产废水中的碘化物转化为碘单质，再经固液分离系统，将碘单质从醋酸生产废水中分离出来，是一种新型的醋酸废液中i-的资源化利用技术。为实现技术的产业化，需要设计科学、合理的醋酸废液中碘单质的固液分离系统。该申请中公开固液分离系统采用膜管过滤富集器和离心脱水处理工艺，但是并没有给出固液分离系统的具体方案，因此，需要提供一种能够实现含碘单质的醋酸废液分离的固液分离系统。


技术实现要素：

4.本发明所要解决的技术问题是：为了克服现有技术中的不足，本发明提供一种含碘醋酸废液的固液分离系统及方法，可实现醋酸废液中碘单质的高效分离，具有设计简洁、操作简单的特点。
5.本发明解决其技术问题所要采用的技术方案是：一种含碘醋酸废液的固液分离系统，包括膜管过滤器、浓缩液储罐和离心机，其中，所述膜管过滤器上设有废液入口、清液出口和浓缩液出口，所述废液入口上设有用于引入含碘醋酸废液的废液入口管，所述废液入口管上设有第一阀门，第一阀门用于控制废液入口管的通断，所述清液出口上设有用于引出过滤碘后醋酸溶液的清液出口管，所述浓缩液出口上设有浓缩液第一出口管，所述浓缩液第一出口管另一端连接至浓缩液储罐的进液口，所述浓缩液储罐的出液口通过浓缩液第二出口管连接至离心机的进液口上，所述浓缩液第二出口管上设有第四阀门，所述第四阀门用于控制浓缩液第二出口管的通断；所述离心机上还设有用于排出固体碘的固体出口和回液口，所述固体出口用于将离心机分离出的固体碘单质排出，固体出口上还设有固体出口管，固体出口管上设有第五阀门，用于控制固体出口管的通断，固体碘单质经固体出口管上的第五阀门进入收集袋内；所述回液口上设有回液管，所述回液管另一端连接至废液入口管上，所述回液管上设有第三阀门，所述第三阀门用于控制回液管的通断。
6.如果经过膜管过滤器过滤后的醋酸废液直接进入离心机内，一方面离心机一直处于工作状态，存在能耗较高的问题，另一方面滤液中碘的含量较低，分离效率也比较低，因
此，本发明通过对过滤后的醋酸废液进行浓缩以达到降低能耗的同时提高离心机的分离效率。
7.进一步的，为了实现膜管过滤器进出口上的流量控制，还包括第六阀门和第七阀门，所述第六阀门设置在清液出口管上，所述第七阀门设置在第一阀门和废液入口之间的废液入口管上，且所述第六阀门用于控制清液出口流量，第七阀门用于控制废液入口流量。通过第六阀门和第七阀门对膜管过滤器的出口和进口流量进行控制，提高经过过滤后的醋酸废液中碘单质的浓度，从而提高离心机的过滤效率；同时，在醋酸废液中碘单质的浓度未达到预设的浓度时，不会有醋酸废液直接进入到离心机内，此时，离心机处于未工作状态，可以节省能耗。过滤后的浓缩液先存储在浓缩液储罐内，当达到一定量后，才进入离心机进行分离，作为优选，所述清液出口流量与废液入口流量的比值控制在0.7~0.9。作为进一步优选，清液出口流量与废液入口流量的比值控制在0.8~0.9。清液出口流量小于废液入口流量从而使进出口之间存在一定的压差，从而使膜管过滤器过滤效果更好；除此之外，通过流量的比值还可以有效控制形成的浓缩液中碘单质的含量，从而调整浓缩液的浓度，以提高后续离心机的分离效率。
8.进一步的，为了保证膜管过滤器的过滤效果，还包括压差计和反冲洗水罐，所述压差计并联在膜管过滤器的进出口两端，用于检测膜管过滤器前后两端的压差，所述膜管过滤器上还设有反冲液入口，所述反冲洗水罐通过反冲管连接至膜管过滤器的反冲液入口，且所述反冲洗水罐与反冲液入口之间的管路上设有第二阀门。在进行反冲洗时，打开第二阀门，完成后关闭第二阀门，可以正常使用膜管过滤器进行固液分离。
9.进一步的，所述膜管过滤器中膜管的材质为陶瓷、sic或al2o3。醋酸废液进入膜管过滤器中的管程；作为优选，膜管过滤器中膜管的孔径为3μm。
10.进一步的，含碘醋酸废液的固液分离系统还包括控制单元，所述控制单元通过线路与固液分离系统中的各个部件连接，以实现自动控制。控制单元与离心机、压差计以及各个阀门通过线路连接，进行信号的传递和控制，以实现对离心机、压差计以及各个阀门的自动控制。
11.一种含碘醋酸废液的固液分离方法，采用上述含碘醋酸废液的固液分离系统，还包括以下步骤：s1：打开第一阀门和第七阀门，将含碘单质的醋酸废液注入膜管过滤器内；s2：打开第六阀门，使经过膜管过滤器过滤后的清液由清液出口管排出，可以直接进入醋酸废液的后续处置工序；s3：醋酸废液经膜管过滤器过滤后形成浓缩液，当浓缩液中碘单质为初始浓度的至少10倍时，浓缩液进入浓缩液储罐；作为进一步优选，进入浓缩液储罐的废液中的碘单质的浓度为初始浓度的10~20倍。
12.s4：当浓缩液储罐中收集到的浓缩液的量满足离心机的分离量后，打开第四阀门，将浓缩液注入离心机，浓缩液全部注入离心机后，关闭第四阀门，然后，启动离心机；此处“离心机的分离量”的范围与离心机的参数有关，尽量使浓缩液的量达到离心机每次能够分离的最大量，从而可以保证离心机的工作效率，且不用频繁启动，达到节能降耗的目的。
13.s5：经离心机离心后，将碘单质从浓缩液中分离出来，并形成离心清液；分离完成
后，离心机停机，打开固体出口管上的第五阀门，将碘单质装入收集袋；同时，打开第三阀门，将离心清液经回液管注入膜管过滤器。离心机分离后，不能保证离心清液内完全不含有碘单质，因此，为了保证过滤分离的效果，将离心清液重新注入膜管过滤器，进行循环过滤。第三阀门和第五阀门的打开没有顺序限制。
14.在上述过程中膜管过滤器始终处于工作状态。
15.进一步的，还包括反冲洗的步骤，在膜管过滤器进行过滤的同时，压差计检测膜管过滤器前后两端的压差，当膜管过滤器前后压差达到50~150kpa时，进行反冲洗操作，此时，关闭第四阀门、第六阀门和第七阀门，打开第二阀门，反冲洗水罐内冲洗液通过反冲管进入膜管过滤器，对膜管过滤器进行反冲洗，冲洗10min后，关闭第二阀门，打开第四阀门、第六阀门和第七阀门，继续进行固液分离操作。
16.进一步的，每次反冲洗操作的时间为5~10min。
17.进一步的，每次反冲洗的除盐水的流量为膜管过滤器进料流量的3~5倍。
18.本发明的有益效果是：(1) 本发明的含碘单质的醋酸废液的固液分离系统，采用膜管过滤器和离心机组合的固液分离方式，膜管过滤器实现醋酸废液中碘单质的浓缩，离心机完成碘单质从浓缩液中的分离，通过该系统，可将醋酸废液中的碘单质完全分离，避免碘单质对醋酸废液处置下游工序的影响。
19.(2) 本发明的含碘单质的醋酸废液的固液分离系统，通过自控系统，控制膜管过滤器入口阀门和出口阀门的流量处于一定的比值，保障膜管过滤器的浓缩效果。
附图说明
20.下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
21.图1是本发明最佳实施例的结构示意图。
22.图中：1-膜管过滤器、2-反冲洗水罐、3-浓缩液储罐、4-离心机、5-第一阀门、6-第二阀门、7-第三阀门、8-第四阀门、9-第五阀门、10-第六阀门、11-第七阀门，12-废液入口管，13-清液出口管，14-浓缩液第一出口管，15-浓缩液第二出口管，16-回液管，17-反冲管。
具体实施方式
23.现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成，方向和参照(例如，上、下、左、右、等等) 可以仅用于帮助对附图中的特征的描述。因此，并非在限制性意义上采用以下具体实施方式，并且仅仅由所附权利要求及其等同形式来限定所请求保护的主题的范围。
24.如图1所示，本发明的一种含碘醋酸废液的固液分离系统，包括膜管过滤器1、浓缩液储罐3和离心机4，其中，所述膜管过滤器1上设有废液入口、清液出口和浓缩液出口，所述废液入口上设有用于引入含碘醋酸废液的废液入口管12，所述废液入口管12上设有第一阀门5，第一阀门5用于控制废液入口管12的通断，所述清液出口上设有用于引出过滤碘后醋酸溶液的清液出口管13，所述浓缩液出口上设有浓缩液第一出口管14，所述浓缩液第一出口管14另一端连接至浓缩液储罐3的进液口，所述浓缩液储罐3的出液口通过浓缩液第二出
口管15连接至离心机4的进液口上，所述浓缩液第二出口管15上设有第四阀门8，所述第四阀门8用于控制浓缩液第二出口管15的通断；所述离心机4上还设有用于排出固体碘的固体出口和回液口，所述固体出口用于将离心机4分离出的固体碘单质排出，固体出口上还设有固体出口管，固体出口管上设有第五阀门9，用于控制固体出口管的通断，固体碘单质经固体出口管上的第五阀门9进入收集袋内；所述回液口上设有回液管16，所述回液管16另一端连接至废液入口管12上，所述回液管16上设有第三阀门7，所述第三阀门7用于控制回液管16的通断。
25.为了实现膜管过滤器1进出口上的流量控制，还包括第六阀门10和第七阀门11，所述第六阀门10设置在清液出口管13上，所述第七阀门11设置在第一阀门5和废液入口之间的废液入口管12上，且所述第六阀门10用于控制清液出口流量，第七阀门11用于控制废液入口流量。作为优选，所述清液出口流量与废液入口流量的比值控制在0.7~0.9。作为进一步优选，清液出口流量与废液入口流量的比值控制在0.8~0.9。
26.为了保证膜管过滤器1的过滤效果，还包括压差计和反冲洗水罐2，所述压差计并联在膜管过滤器1的进出口两端，用于检测膜管过滤器1前后两端的压差，所述膜管过滤器1上还设有反冲液入口，所述反冲洗水罐2通过反冲管17连接至膜管过滤器1的反冲液入口，且所述反冲洗水罐2与反冲液入口之间的管路上设有第二阀门6。在进行反冲洗时，打开第二阀门6，完成后关闭第二阀门6，可以正常使用膜管过滤器1进行固液分离。所述膜管过滤器1中膜管的材质为陶瓷、sic或al2o3。醋酸废液进入膜管过滤器1中的管程；作为优选，膜管过滤器1中膜管的孔径为3μm。
27.含碘醋酸废液的固液分离系统还包括控制单元，所述控制单元通过线路与固液分离系统中的各个部件连接，以实现自动控制。控制单元离心机4、压差计以及各个阀门通过线路连接，进行信号的传递和控制，以实现对离心机4、压差计以及各个阀门的自动控制。
28.一种含碘醋酸废液的固液分离方法，采用上述含碘醋酸废液的固液分离系统，还包括以下步骤：s1：打开第一阀门5和第七阀门11，将含碘单质的醋酸废液注入膜管过滤器1内；s2：打开第六阀门10，使经过膜管过滤器1过滤后的清液由清液出口管13排出，可以直接进入醋酸废液的后续处置工序；s3：醋酸废液经膜管过滤器1过滤后形成浓缩液，当浓缩液中碘单质为初始浓度的10~20倍时，浓缩液进入浓缩液储罐3；本实施例中优选，进入浓缩液储罐3的废液中的碘单质的浓度为初始浓度的10倍。
29.s4：当浓缩液储罐3中收集到的浓缩液的量满足离心机的分离量后，打开第四阀门8，将浓缩液注入离心机4；本实施例中以浓缩液储罐3收集满浓缩液后再打开第四阀门8进行离心机分离。
30.s5：经离心机4离心后，将碘单质从浓缩液中分离出来，并形成离心清液；分离完成后，离心机停机4，打开固体出口管上的第五阀门9，将碘单质装入收集袋，同时，打开第三阀门7，将离心清液经回液管16注入膜管过滤器1。
31.进一步的，还包括反冲洗的步骤，在膜管过滤器1进行过滤的同时，压差计检测膜管过滤器1前后两端的压差，当膜管过滤器1前后压差达到50~150kpa时，进行反冲洗操作，此时，关闭第四阀门8、第六阀门10和第七阀门11，打开第二阀门6，反冲洗水罐2内冲洗液通
过反冲管17进入膜管过滤器1，对膜管过滤器1进行反冲洗，每次反冲洗的除盐水的流量为膜管过滤器1进料流量的3~5倍，每次反冲洗操作的时间为5~10min，优选冲洗10min，关闭第二阀门6，打开第四阀门8、第六阀门10和第七阀门11，继续进行固液分离操作。
32.以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关的工作人员完全可以在不偏离本发明的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

技术特征：
1.一种含碘醋酸废液的固液分离系统，其特征在于：包括膜管过滤器、浓缩液储罐和离心机，其中，所述膜管过滤器上设有废液入口、清液出口和浓缩液出口，所述废液入口上设有用于引入含碘醋酸废液的废液入口管，所述废液入口管上设有第一阀门，所述清液出口上设有用于引出过滤碘后醋酸溶液的清液出口管，所述浓缩液出口上设有浓缩液第一出口管，所述浓缩液第一出口管另一端连接至浓缩液储罐的进液口，所述浓缩液储罐的出液口通过浓缩液第二出口管连接至离心机的进液口上，所述浓缩液第二出口管上设有第四阀门；所述离心机上还设有用于排出固体碘的固体出口和回液口，所述固体出口用于将离心机分离出的固体碘单质排出；所述回液口上设有回液管，所述回液管另一端连接至废液入口管上，所述回液管上设有第三阀门。2.如权利要求1所述的含碘醋酸废液的固液分离系统，其特征在于：还包括第六阀门和第七阀门，所述第六阀门设置在清液出口管上，所述第七阀门设置在第一阀门和废液入口之间的废液入口管上，且所述第六阀门用于控制清液出口流量，第七阀门用于控制废液入口流量。3.如权利要求2所述的含碘醋酸废液的固液分离系统，其特征在于：所述清液出口流量与废液入口流量的比值控制在0.7~0.9。4.如权利要求1所述的含碘醋酸废液的固液分离系统，其特征在于：还包括压差计和反冲洗水罐，所述压差计并联在膜管过滤器的进出口两端，用于检测膜管过滤器前后两端的压差，所述膜管过滤器上还设有反冲液入口，所述反冲洗水罐通过反冲管连接至膜管过滤器的反冲液入口，且所述反冲洗水罐与反冲液入口之间的管路上设有第二阀门。5.如权利要求1所述的含碘醋酸废液的固液分离系统，其特征在于：所述膜管过滤器中膜管的材质为陶瓷、sic或al2o3。6.如权利要求1所述的含碘醋酸废液的固液分离系统，其特征在于：还包括控制单元，所述控制单元通过线路与固液分离系统中的各个阀门连接，以实现自动控制。7.一种含碘醋酸废液的固液分离方法，其特征在于：采用如权利要求1-6任一项所述的固液分离系统，还包括以下步骤：s1：打开第一阀门和第七阀门，将含碘单质的醋酸废液注入膜管过滤器内；s2：打开第六阀门，使经过膜管过滤器过滤后的清液由清液出口管排出；s3：醋酸废液经膜管过滤器过滤后形成浓缩液，当浓缩液中碘单质为初始浓度的至少10倍时，浓缩液进入浓缩液储罐；s4：当浓缩液储罐中收集到的浓缩液的量满足离心机的分离量后，打开第四阀门，将浓缩液注入离心机，浓缩液注入离心机后，关闭第四阀门，然后，启动离心机；s5：经离心机离心后，将碘单质从浓缩液中分离出来，并形成离心清液；分离完成后，离心机停机，打开固体出口管上的第五阀门，将碘单质装入收集袋，打开第三阀门，将离心清液经回液管注入膜管过滤器。8.如权利要求7所述的含碘醋酸废液的固液分离方法，其特征在于：还包括反冲洗的步骤，在膜管过滤器进行过滤的同时，压差计检测膜管过滤器前后两端的压差，当膜管过滤器前后压差达到50~150kpa时，进行反冲洗操作，此时，关闭第四阀门、第六阀门和第七阀门，打开第二阀门，反冲洗水罐内冲洗液通过反冲管进入膜管过滤器，对膜管过滤器进行反冲洗，冲洗5~10min后，关闭第二阀门，打开第四阀门、第六阀门和第七阀门，继续进行固液分
离操作。9.如权利要求8所述的含碘醋酸废液的固液分离方法，其特征在于：每次反冲洗操作的时间为5~10min。10.如权利要求8所述的含碘醋酸废液的固液分离方法，其特征在于：每次反冲洗的除盐水的流量为膜管过滤器进料流量的3~5倍。

技术总结
本发明提供一种含碘醋酸废液的固液分离系统及方法，包括膜管过滤器、浓缩液储罐和离心机，将含碘单质的醋酸废液注入膜管过滤器内，经膜管过滤器过滤后形成浓缩液，存入浓缩液储罐；浓缩液储罐中收集到一定量的浓缩液后，将浓缩液注入离心机；经离心机离心后，分离成碘单质和离心清液，碘单质经第五阀门装入收集袋，将离心清液经回液管注入膜管过滤器。反冲洗水罐中的除盐水进入膜管过滤器，对膜管过滤器进行反冲洗。本发明通过控制膜管过滤器进出口的流量，控制过滤后浓缩液中碘单质含量，从而保证后续离心机的高效分离和节能降耗。从而保证后续离心机的高效分离和节能降耗。从而保证后续离心机的高效分离和节能降耗。


技术研发人员：王忠华 段红宇 赵禄强 黄力 金贻星 李源 徐顺 王素芹 万立阳 赵铁均 顾雄毅 田义斌
受保护的技术使用者：江苏索普（集团）有限公司 江苏集萃托普索清洁能源研发有限公司
技术研发日：2023.04.28
技术公布日：2023/9/23