一种氮化硅粉体的生产工艺的制作方法

1.本发明涉及氮化硅粉体生产技术领域，特别涉及一种氮化硅粉体的生产工艺。


背景技术：

2.氮化硅粉体是一种重要的高性能材料，具有高硬度、高熔点、高化学稳定性等优良性能，广泛应用于高温结构材料、陶瓷材料、电子材料等领域。目前，制备氮化硅粉体的方法主要包括热分解法、化学气相沉积法、溶胶-凝胶法等。其中，化学气相沉积法具有制备氮化硅粉体的高效率、高纯度、高均匀性等优势，成为了制备氮化硅粉体的主要方法之一。
3.但是，现有的氮化硅粉体生产工艺，如cn101983947a公开的催化氮化合成高
ɑ
相氮化硅粉的新方法，具有以下问题：
4.1、生产工艺中缺乏对氮化硅粉体进行纯化的过程，容易影响最终制备的氮化硅粉体的纯度；
5.2、硅粉未经过处理直接进行氮化反应，容易影响制备氮化硅的效率。


技术实现要素：

6.本发明提供一种氮化硅粉体的生产工艺，用以解决背景技术提出的问题中至少一项。
7.为解决上述技术问题，本发明公开了一种氮化硅粉体的生产工艺，包括：
8.步骤1：通过硅粉预处理装置将原料硅粉进行预处理；
9.步骤2：将预处理合格的硅粉与稀释剂在搅拌箱中按照一定比例混合，制备成第一混合物后存储在气溶胶生成箱中；
10.步骤3：向气溶胶生成箱通入一定比例原料氮气将第一混合物吹浮成气溶胶状态，形成第二混合物；
11.步骤4：将第二混合物放入高温氮化炉中，在高温高压下进行氮化反应，生成氮化硅粉体；
12.步骤5：将步骤4反应后的物料经过冷却、分离处理，将氮化硅粉体和未反应的氮气分离开来；
13.步骤6：将步骤5分离后得到的氮化硅粉体放入粉碎装置中进行粉碎处理；
14.步骤7：对粉碎后的氮化硅粉体进行纯化处理。
15.优选的，所述稀释剂为
ɑ
相氮化硅粉。
16.优选的，所述将原料硅粉进行预处理包括：将原料硅粉筛选预处理和研磨预处理。
17.优选的，所述氮气由液态氮储存罐按照氮化反应所需比例进行提供。
18.优选的，所述纯化处理采用磁选机去除氮化硅粉体中的磁性物质。
19.优选的，步骤2-步骤4基于反应装置执行，所述反应装置固定安装在底板上方；
20.所述反应装置包括：支撑架一、反应箱体、隔板一、原料供应腔、反应腔、高温氮化炉、冷却循环水管、进料口、出料口、出料管道、封闭阀二、排气管；
21.所述支撑架一固定连接在底板的上表面，所述支撑架一的上端固定设有反应箱体；
22.所述反应箱体内部固定连接有隔板一，所述隔板一将反应箱体内部从上到下分隔为原料供应腔和反应腔；
23.所述反应腔的内部设有高温氮化炉，所述高温氮化炉底端与反应腔内壁固定连接；所述高温氮化炉右侧底端设有出料管道，出料管道斜向右侧通过出料口至反应箱体外，所述出料管道上设有封闭阀二；所述高温氮化炉右端顶部设有排气管，排气管通向反应箱体外；
24.所述高温氮化炉的前后壁均固定设有冷却循环水管，冷却循环水管一侧为为进水口，冷却循环水管另一侧为出水口。
25.优选的，所述原料供应腔分为固体原料供应组和气液原料供应组。
26.优选的，所述固体原料供应组包括：进料漏斗、搅拌箱、固定板一、搅拌电机、搅拌杆、搅拌叶片、电机防护罩、锥型口、电动蝶阀、气溶胶生成箱、供料管一、封闭阀一；
27.所述进料口上方设有进料漏斗，所述进料漏斗通过斜进料通道与搅拌箱顶端相连通，所述斜进料通道贯穿于进料口；
28.所述搅拌箱的顶壁与反应箱体顶端左侧内壁固定连接，所述搅拌箱左侧下端设有固定板一，固定板一与反应箱体左侧内壁固定连接；
29.所述搅拌箱左侧外壁固定设有搅拌电机，所述搅拌电机外侧设有电机防护罩，电机防护罩与搅拌箱左侧外壁固定连接；
30.所述搅拌电机输出轴固定连接搅拌杆左端，搅拌杆转动贯穿搅拌箱左壁；搅拌杆右端与搅拌箱右内壁转动连接；所述搅拌杆上固定连接若干搅拌叶片；
31.所述搅拌箱下方设有连通的锥型口，锥型口下方管道上设有电动碟阀，所述锥型口下方设有气溶胶生成箱；
32.所述气溶胶生成箱左侧底部连通有供料管一,供料管一贯穿隔板一与高温氮化炉左侧上端连通；所述供料管一上方设有封闭阀一。
33.优选的，所述气液原料供应组包括：供料管二、电磁阀一、气液转换箱、加热座、供液管一、抽液泵、抽液管二、液氮储藏罐、电磁阀二、加液管；
34.所述气溶胶生成箱右侧通过供料管二连通气液转换箱，所述气液转换箱底端固定连接有加热座，加热座底端与隔板一顶端固定连接；所述供料管二上固定设有电磁阀一；
35.所述气溶胶生成箱内部右侧连通有供液管一，供液管一左端伸入气溶胶生成箱内部底部；
36.所述供液管一右端连用抽液泵左端管口，抽液泵底端与隔板一上表面固定连接；
37.所述抽液泵右端连通有抽液管二，所述抽液管二右侧连通液氮储藏罐，液氮储液罐底端固定连接隔板一右侧上表面；所述抽液管二在液氮储液罐内从顶端深入到底部；
38.所述液氮储藏罐右侧顶端设有加液管，加液管贯穿反应箱体顶壁，所述加液管上固定设有电磁阀二。
39.优选的，还包括：步骤7：基于冲压振动研磨分选装置对纯化后的氮化硅粉体进行研磨分选，所述底板右端设有冲压振动研磨分选装置，所述冲压振动研磨分选装置包括：箱体二、箱体盖、旋转轴一、龙门架、驱动电机、双扇齿轮、齿轮二、固定杆、连杆一、滑动冲压
杆、冲压圆盘、旋转电机、研磨辊、缓冲弹簧、套管一、连杆二、竖直连杆、连杆三、滑套、滑杆、旋转轴二、电机箱、滑动槽、滑动支架、离心电机、粗筛桶、细筛桶、研磨球和集料箱；
40.所述底板右侧上表面固定连接箱体二，所述箱体二的顶端设有活动的箱体盖，箱体盖通过旋转轴一与箱体二右壁转动连接；
41.所述箱体盖的上表面中心固定连接有龙门架，龙门架的顶部后侧固定连接有驱动电机，所述驱动电机输出轴转动贯穿龙门架后固定连接双扇齿轮；
42.所述龙门架的左侧转动设有齿轮二，所述双扇齿轮与齿轮二啮合连接，所述齿轮二前轴端固定连接固定杆，固定杆另一端转动连接连杆一；所述连杆一下端铰连接滑动冲压杆，滑动冲压杆沿着竖直方向滑动贯穿箱体盖；
43.所述滑动冲压杆外套设有缓冲弹簧，缓冲弹簧两端分别与箱体盖上表面及滑动冲压杆固定连接；所述滑动冲压杆底部腔体内嵌有旋转电机，旋转电机输出轴固定连接冲压圆盘，冲压圆盘左右两侧对称转动连接研磨辊；
44.所述箱体二内顶部固定连接粗筛桶，粗筛桶底部分布有若干粗通孔，所述粗筛桶下方设有细筛桶，细筛桶内设有若干研磨球，所述细筛桶底端固定连接离心电机输出轴顶端，所述离心电机固定连接在电机箱内，电机箱位于滑动支架中心；
45.所述箱体二前后左右内壁对称设有滑动槽，滑动槽竖直滑动连接滑动支架；所述电机箱的右壁外端固定连接滑杆；所述电机箱下方设有集料箱，集料箱与底板前后方向滑动连接；
46.所述滑动冲压杆顶部右端固定连接套管一，套管一内滑动嵌套有横向的连杆二，连杆二铰连接竖直连杆顶端，竖直连杆底端铰连接连杆三；所述连杆三与箱体二右壁连接处设有旋转轴二，连杆三与旋转轴二转动连接，连杆三左端铰连接滑套，滑套与滑杆水平滑动连接。
47.优选的，气溶胶生成箱连接有多功能辅助装置，所述多功能辅助装置包括：
48.安装箱，所述安装箱左侧设置可开合的箱盖；
49.水平电动伸缩杆，所述水平电动伸缩杆的固定端连接在安装箱右侧壁；
50.储存座，所述储存座固定连接在水平电动伸缩杆左端的伸缩端，所述储存座内上下对称设置储存腔，所述储存腔的进气口通过软管连接供料管二；
51.两组上下对称的第一辅助组件，所述第一辅助组件包括：辅助块、活塞、活塞杆，所述辅助块固定连接在安装箱上侧内壁或下侧内壁，上下相对的辅助块相互靠近的一侧设置斜面，上侧的斜面左低右高；所述活塞沿着上下方向滑动连接在储存腔内，所述活塞连接有活塞杆，所述活塞杆远离活塞的一侧设置凸球，所述凸球与对应的斜面接触；
52.两组上下对称的第二辅助组件，与两组第一辅助组件一一对应，所述第二辅助组件包括：支撑杆、喷管、辅助连杆，所述支撑杆固定连接在安装箱上的上侧内壁或下侧内壁；所述喷管通过导管连接所述储存腔的氮气出口，所述喷管与支撑杆通过前后方向的转轴转动连接；所述辅助连杆固定连接在储存座左侧，所述辅助连杆左侧与喷管右侧接触，所述喷管与支撑杆之间连接有连接弹簧。
53.本发明的有益效果为：对原料硅粉的把控可以降低氮化反应后的杂质成分，磁选机去除了粉碎后氮化硅粉体中的金属杂质，以上本发明制备的氮化硅的纯度；
54.加入
ɑ
相氮化硅粉稀释剂可以提高氮化反应转化率，使得反应更完全，气溶胶状态
可以使得反应更充分，缩短反应时间，以上保证了本发明的制备氮化硅的效率；
55.本发明氮化硅粉体的生产工艺具有生产效率高、粉体纯度高、粒径分布均匀优点。
56.本发明解决了背景技术提出的：现有的氮化硅粉体生产工艺具有的以下问题：
57.1、生产工艺中缺乏对氮化硅粉体进行纯化的过程，容易影响最终制备的氮化硅粉体的纯度；
58.2、硅粉未经过处理直接进行氮化反应，容易影响制备氮化硅的效率。
59.本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书、以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
60.下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
61.附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
62.图1为本发明生产工艺流程示意图；
63.图2为本发明的反应装置的正视图；
64.图3为本发明中反应装置内部结构正视图；
65.图4为本发明的冲压振动研磨分选装置正剖图；
66.图5为本发明的多功能辅助装置的结构示意图。
67.图中：1、底板；2、支撑架一；3、反应箱体；4、隔板一；5、原料供应腔；6、反应腔；7、高温氮化炉；8、冷却循环水管；9、进料口；10、出料口；11、出料管道；12、封闭阀二；13、进料漏斗；14、搅拌箱；15、固定板一；16、搅拌电机；17、搅拌杆；18、搅拌叶片；19、电机防护罩；20、锥型口；21、电动蝶阀；22、气溶胶生成箱；23、供料管一；24、封闭阀一；25、供料管二；26、电磁阀一；27、气液转换箱；28、加热座；29、供液管一；30、抽液泵；31、抽液管二；32、液氮储藏罐；33、电磁阀二；34、加液管；35、冲压振动研磨分选装置；36、箱体二；37、箱体盖；38、旋转轴一；39、龙门架；40、驱动电机；41、双扇齿轮；42、齿轮二；43、固定杆；44、连杆一；45、滑动冲压杆；46、冲压圆盘；47、旋转电机；48、研磨辊；49、缓冲弹簧；50、套管一；51、连杆二；52、竖直连杆；53、连杆三；54、滑套；55、滑杆；56、旋转轴二；57、电机箱；58、滑动槽；59、离心电机；60、粗筛桶；61、细筛桶；62、研磨球；63、集料箱；64、排气管；65、滑动支架；66、多功能辅助装置；661、安装箱；662、水平电动伸缩杆；663、储存座；664、储存腔；665、辅助块；666、活塞；667、活塞杆；668、支撑杆；669、喷管；6610、辅助连杆。
具体实施方式
68.以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
69.另外，在本发明中如涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，并非特别指称次序或顺位的意思，亦非用以限定本发明，其仅仅是为了区别以相同技术用语描述的组件或操作而已，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各
个实施例之间的技术方案以及技术特征可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
70.实施例1，如图1所示，本发明公开了一种氮化硅粉体的生产工艺，包括：
71.步骤1：通过硅粉预处理装置将原料硅粉进行预处理；
72.步骤2：将预处理合格的硅粉与稀释剂在搅拌箱14中按照一定比例混合，制备成第一混合物后存储在气溶胶生成箱22中；
73.步骤3：向气溶胶生成箱22通入一定比例原料氮气将第一混合物吹浮成气溶胶状态，形成第二混合物；
74.步骤4：将第二混合物放入高温氮化炉7中，在高温高压下进行氮化反应，生成氮化硅粉体；
75.步骤5：将步骤4反应后的物料经过冷却、分离处理，将氮化硅粉体和未反应的氮气分离开来；
76.步骤6：将步骤5分离后得到的氮化硅粉体放入粉碎装置中进行粉碎处理；
77.步骤7：对粉碎后的氮化硅粉体进行纯化处理。
78.优选的，所述将原料硅粉进行预处理包括：将原料硅粉筛选预处理和研磨预处理；可选的，研磨时间为1～2h，将原料硅粉硅粉研磨到6.45μm。硅粉筛选预处理和研磨预处理，保证了硅粉的粒度合适，便于提高反应效率。
79.优选的，所述氮气由液态氮储存罐按照氮化反应所需比例进行提供。
80.优选的，所述纯化处理采用磁选机去除氮化硅粉体中的磁性物质。
81.所述稀释剂为
ɑ
相氮化硅粉，
ɑ
相氮化硅粉中含氮质量分数为32％，游离硅为5％。
82.优选的，所述第一混合物在高温高压环境中需要加热到1000℃-1420℃。
83.上述技术方案的工作原理：通过对原料硅粉进行筛选、研磨预处理使其达到反应所需的颗粒度要求，原料硅粉与稀释剂在搅拌箱14中按一定比例混合均匀，然后在气溶胶生成箱22通过液态氮储存罐转化成气态的氮气高压吹拂形成气溶胶状态(即悬浮的固体颗粒与气体或液体组成的气态分散系统)，气溶胶状态通入高温氮化炉7中加热进行氮化反应生成氮化硅粉体，对高温氮化炉7冷却将未反应的气体分离，最终得到氮化硅粉体，对氮化硅粉体进行粉碎其中的块状，进一步通过磁选机去除氮化硅粉体具有磁性的金属等成分。
84.上述技术方案的有益效果：对原料硅粉的把控可以降低氮化反应后的杂质成分，磁选机去除了粉碎后氮化硅粉体中的金属杂质，以上本发明制备的氮化硅的纯度；
85.加入
ɑ
相氮化硅粉稀释剂可以提高氮化反应转化率，使得反应更完全，气溶胶状态可以使得反应更充分，缩短反应时间，以上保证了本发明的制备氮化硅的效率；
86.本发明氮化硅粉体的生产工艺具有生产效率高、粉体纯度高、粒径分布均匀优点。
87.本发明解决了背景技术提出的：现有的氮化硅粉体生产工艺具有的以下问题：
88.1、生产工艺中缺乏对氮化硅粉体进行纯化的过程，容易影响最终制备的氮化硅粉体的纯度；
89.2、硅粉未经过处理直接进行氮化反应，容易影响制备氮化硅的效率。
90.实施例2，在实施例1的基础上，如图2、图3所示，步骤2-步骤4基于反应装置执行，所述反应装置固定安装在底板1上方；
91.所述反应装置包括：支撑架一2、反应箱体3、隔板一4、原料供应腔5、反应腔6、高温氮化炉7、冷却循环水管8、进料口9、出料口10、出料管道11、封闭阀二12、排气管64；
92.所述支撑架一2固定连接在底板1的上表面，所述支撑架一2的上端固定设有反应箱体3；
93.所述反应箱体3内部固定连接有隔板一4，所述隔板一4将反应箱体3内部从上到下分隔为原料供应腔5和反应腔6；
94.所述反应腔6的内部设有高温氮化炉7，所述高温氮化炉7底端与反应腔6内壁固定连接；所述高温氮化炉7右侧底端设有出料管道11，出料管道11斜向右侧通过出料口10至反应箱体3外，所述出料管道11上设有封闭阀二12；所述高温氮化炉7右端顶部设有排气管64，排气管64通向反应箱体3外；
95.所述高温氮化炉7的前后壁均固定设有冷却循环水管8，冷却循环水管8一侧为为进水口，冷却循环水管8另一侧为出水口。
96.优选的，所述原料供应腔5分为固体原料供应组和气液原料供应组。
97.上述技术方案的工作原理：所述反应箱体3内部上层的原料供应腔5内的固体原料供应组和气液原料供应组负责向反应腔6中的高温氮化炉7供应反应原料，进料口9负责给搅拌箱14进料漏斗13预留位置，冷却循环水管8在高温氮化炉7反应过程中调节温度，防止温度过高导致硅粉熔化阻碍氮化反应，提高了本发明制备氮化硅的效率，反应完成后冷却循环水管8中循环水加速通过实现冷却，未反应的氮气通过排气口排除；
98.上述技术方案的有益效果：反应箱体3为整体提供了封闭空间，减少了原料供应的污染也保护了外侧操作员，稀释剂和气溶胶状态有利于提高反应效率，缩短反应时间。
99.实施例3，在实施例1或2的基础上，如图2、图3所示，所述固体原料供应组包括：进料漏斗13、搅拌箱14、固定板一15、搅拌电机16、搅拌杆17、搅拌叶片18、电机防护罩19、锥型口20、电动蝶阀21、气溶胶生成箱22、供料管一23、封闭阀一24；
100.所述进料口9上方设有进料漏斗13，所述进料漏斗13通过斜进料通道与搅拌箱14顶端相连通，所述斜进料通道贯穿于进料口9；
101.所述搅拌箱14的顶壁与反应箱体3顶端左侧内壁固定连接，所述搅拌箱14左侧下端设有固定板一15，固定板一15与反应箱体3左侧内壁固定连接；
102.所述搅拌箱14左侧外壁固定设有搅拌电机16，所述搅拌电机16外侧设有电机防护罩19，电机防护罩19与搅拌箱14左侧外壁固定连接；
103.所述搅拌电机16输出轴固定连接搅拌杆17左端，搅拌杆17转动贯穿搅拌箱14左壁；搅拌杆17右端与搅拌箱14右内壁转动连接；所述搅拌杆17上固定连接若干搅拌叶片18；
104.所述搅拌箱14下方设有连通的锥型口20，锥型口20下方管道上设有电动碟阀，所述锥型口20下方设有气溶胶生成箱22；
105.所述气溶胶生成箱22左侧底部连通有供料管一23,供料管一23贯穿隔板一4与高温氮化炉7左侧上端连通；所述供料管一23上方设有封闭阀一24。
106.优选的，所述气液原料供应组包括：供料管二25、电磁阀一26、气液转换箱27、加热座28、供液管一29、抽液泵30、抽液管二31、液氮储藏罐32、电磁阀二33、加液管34；
107.所述气溶胶生成箱22右侧通过供料管二25连通气液转换箱27，所述气液转换箱27底端固定连接有加热座28，加热座28底端与隔板一4顶端固定连接；所述供料管二25上固定
设有电磁阀一26；
108.所述气溶胶生成箱22内部右侧连通有供液管一29，供液管一29左端伸入气溶胶生成箱22内部底部；
109.所述供液管一29右端连用抽液泵30左端管口，抽液泵30底端与隔板一4上表面固定连接；
110.所述抽液泵30右端连通有抽液管二31，所述抽液管二31右侧连通液氮储藏罐32，液氮储液罐底端固定连接隔板一4右侧上表面；所述抽液管二31在液氮储液罐内从顶端深入到底部；
111.所述液氮储藏罐32右侧顶端设有加液管34，加液管34贯穿反应箱体3顶壁，所述加液管34上固定设有电磁阀二33。
112.上述技术方案的工作原理：
113.1、当需要工作时，气液原料供应组先对气溶胶生成箱22和高温氮化炉7内吹扫氮气，清理内部空间；
114.2、而后固体原料供应组工作，向进料漏斗13中分别倒入一定比例研磨后的原料硅粉和稀释剂进行均匀混合，此时，搅拌电机16运转带动搅拌杆17和搅拌叶片18在搅拌箱14内旋转混合形成第一混合物，打开电动蝶阀21，第一混合物通过锥型口20进入气溶胶生成箱22后关闭电动蝶阀21；固定板一15固定搅拌箱14底端，电机防护罩19防止电机进入灰尘；气溶胶生成箱22的供料管一23和封闭阀一24关闭状态；而后抽液泵30工作，将液氮储藏罐32中的液态氮流经抽液管二31和供液管一29后进入到气液转换箱27；而后抽液泵30停止工作，加热座28工作为气液转换箱27升温，使得液态氮转化为气态的氮气，打开电磁阀一26，高压氮气吹向气溶胶生成箱22形成第二混合物，将封闭阀一24打开，第二混合物流经供料管一23进入高温氮化炉7中，关闭封闭阀一24。
115.上述技术方案的有益效果：固态原料的搅拌箱14可以实现均匀混合，经由气液原料供应组的氮气吹浮的气溶胶状态，实现在密闭环境中气态与固态的原料的充分混合，有利于氮化反应的转化率提高。
116.实施例4，在实施例1-3中任一项的基础上，如图2、图4所示，还包括：步骤7：基于冲压振动研磨分选装置35对纯化后的氮化硅粉体进行研磨分选，所述底板1右端设有冲压振动研磨分选装置35，所述冲压振动研磨分选装置35包括：箱体二36、箱体盖37、旋转轴一38、龙门架39、驱动电机40、双扇齿轮41、齿轮二42、固定杆43、连杆一44、滑动冲压杆45、冲压圆盘46、旋转电机47、研磨辊48、缓冲弹簧49、套管一50、连杆二51、竖直连杆52、连杆三53、滑套54、滑杆55、旋转轴二56、电机箱57、滑动槽58、滑动支架65、离心电机59、粗筛桶60、细筛桶61、研磨球62和集料箱63；
117.所述底板1右侧上表面固定连接箱体二36，所述箱体二36的顶端设有活动的箱体盖37，箱体盖37通过旋转轴一38与箱体二36右壁转动连接；
118.所述箱体盖37的上表面中心固定连接有龙门架39，龙门架39的顶部后侧固定连接有驱动电机40，所述驱动电机40输出轴转动贯穿龙门架39后固定连接双扇齿轮41；
119.所述龙门架39的左侧转动设有齿轮二42，所述双扇齿轮41与齿轮二42啮合连接，所述齿轮二42前轴端固定连接固定杆43，固定杆43另一端转动连接连杆一44；所述连杆一44下端铰连接滑动冲压杆45，滑动冲压杆45沿着竖直方向滑动贯穿箱体盖37；
120.所述滑动冲压杆45外套设有缓冲弹簧49，缓冲弹簧49两端分别与箱体盖37上表面及滑动冲压杆45固定连接；所述滑动冲压杆45底部腔体内嵌有旋转电机47，旋转电机47输出轴固定连接冲压圆盘46，冲压圆盘46左右两侧对称转动连接研磨辊48；
121.所述箱体二36内顶部固定连接粗筛桶60，粗筛桶60底部分布有若干粗通孔，所述粗筛桶60下方设有细筛桶61，细筛桶61内设有若干研磨球62，所述细筛桶61底端固定连接离心电机59输出轴顶端，所述离心电机59固定连接在电机箱57内，电机箱57位于滑动支架65中心；
122.所述箱体二36前后左右内壁对称设有滑动槽58，滑动槽58竖直滑动连接滑动支架65；所述电机箱57的右壁外端固定连接滑杆55；所述电机箱57下方设有集料箱63，集料箱63与底板1前后方向滑动连接；
123.所述滑动冲压杆45顶部右端固定连接套管一50，套管一50内滑动嵌套有横向的连杆二51，连杆二51铰连接竖直连杆52顶端，竖直连杆52底端铰连接连杆三53；所述连杆三53与箱体二36右壁连接处设有旋转轴二56，连杆三53与旋转轴二56转动连接，连杆三53左端铰连接滑套54，滑套54与滑杆55水平滑动连接。
124.其中，本发明的冲压振动研磨分选装置35可更换不同的细筛桶61、粗筛桶60，也可用于执行步骤1；
125.上述技术方案的工作原理：
126.1、经过磁选机纯化处理的氮化硅粉还不能满足更高客户端要求时，从套管一50中拔出连杆二51打开箱体盖37，将纯化后的氮化硅粉体倒入冲压振动研磨分选装置35，关闭箱体盖37后恢复连杆二51和套管一50状态(如图4所示)；
127.2、细小合格的氮化硅粉体会直接通过粗筛桶60和细筛桶61通孔流到集料箱63中；此时粗筛桶60剩余氮化硅粉体大颗粒状或者小块状；而后驱动电机40运转带动双扇齿轮41旋转，双扇齿轮41则带动齿轮二42旋转，齿轮二42带动固定杆43作圆周运动，固定杆43带动连杆一44和滑动冲压杆45作上下往复滑动；滑动冲压杆45压缩缓冲弹簧49，滑动冲压杆45带动底部冲压圆盘46对粗筛桶60内氮化硅粉体冲压，同时旋转电机47运转带动冲压圆盘46旋转，冲压圆盘46旋转带动两侧研磨辊48碾压粉体；
128.3、滑动冲压杆45上下滑动时带动右侧套管一50和其中的连杆二51上下摆动，连杆二51则带动竖直连杆52上下摆动，竖直连杆52上下摆动经由连杆三53和旋转轴二56杠杆原理上下转动，连杆三53带动滑套54和滑杆55左右滑动的同时上下滑动，继而使得滑动支架65沿滑动槽58上下往复滑动形成振动力；滑动支架65振动使得细筛桶61振动，同时离心电机59运转带动细筛桶61作旋转运动，细筛桶61内地研磨球62在离心力作用下相互摩擦进一步研磨细化氮化硅粉体，最终落入到集料箱63中，由操作员拉出箱体二36。
129.上述技术方案的有益效果：冲压振动研磨分选装置35可将初次筛选后的氮化硅通过冲压振动研磨继续细化成更小的颗粒，粗筛桶60和细筛桶61保留不同颗粒度的氮化硅粉体，满足不同颗粒度要求的氮化硅粉体要求；驱动电机40实现一个动力源满足粗筛桶60中的冲压和细筛桶61底部的振动，提高动力源利用。
130.实施例5，在实施例3的基础上，如图5所示，气溶胶生成箱22连接有多功能辅助装置66，所述多功能辅助装置66包括：
131.安装箱661，所述安装箱661左侧设置可开合的箱盖；
132.水平电动伸缩杆662，所述水平电动伸缩杆662的固定端连接在安装箱661右侧壁；
133.储存座663，所述储存座663固定连接在水平电动伸缩杆662左端的伸缩端，所述储存座663内上下对称设置储存腔664，所述储存腔664的进气口通过软管连接供料管二25；
134.两组上下对称的第一辅助组件，所述第一辅助组件包括：辅助块665、活塞666、活塞杆667，所述辅助块665固定连接在安装箱661上侧内壁或下侧内壁，上下相对的辅助块665相互靠近的一侧设置斜面，上侧的斜面左低右高；所述活塞666沿着上下方向滑动连接在储存腔664内，所述活塞666连接有活塞杆667，所述活塞杆667远离活塞666的一侧设置凸球，所述凸球与对应的斜面接触；
135.两组上下对称的第二辅助组件，与两组第一辅助组件一一对应，所述第二辅助组件包括：支撑杆668、喷管669、辅助连杆6610，所述支撑杆668固定连接在安装箱661上的上侧内壁或下侧内壁；所述喷管669通过导管连接所述储存腔664的氮气出口，所述喷管669与支撑杆668通过前后方向的转轴转动连接；所述辅助连杆6610固定连接在储存座663左侧，所述辅助连杆6610左侧与喷管669右侧接触，所述喷管669与支撑杆668之间连接有连接弹簧。
136.上述技术方案的工作原理和有益效果为：
137.1、氮气经过供料管二25进入对应的储存腔664内，通过控制水平电动伸缩杆662可带动储存座663向左移动，一方面通过凸球与斜面的作用，实现上下相对的活塞666相互靠近，通过活塞666对储存腔664内氮气进行加压，氮气加压后进入喷管669，通过喷管669朝向气溶胶生成箱内的第一混合物喷洒，便于形成第二混合物，保证了形成的气溶胶状态；
138.2、且储存座663带动辅助连杆6610向左运动，通过辅助连杆6610推动对应的喷管669旋转，调整对应的喷管669的喷洒范围；
139.3、通过周期性控制水平电动伸缩杆662伸缩，可实现储存腔664内氮气周期性加压功能及喷管669周期性调整范围功能；通过水平电动伸缩杆662一个驱动件即可实现同时对两个储存腔664内氮气周期性加压，以及两个喷管669同时周期性调整喷洒范围，控制方便。
140.4、且当不需要使用喷管时，如图5所述，喷管669可收纳在安装箱661内，便于对喷管669的保护。
141.显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

技术特征：
1.一种氮化硅粉体的生产工艺，其特征在于，包括：步骤1：通过硅粉预处理装置将原料硅粉进行预处理；步骤2：将预处理合格的硅粉与稀释剂在搅拌箱(14)中按照一定比例混合，制备成第一混合物后存储在气溶胶生成箱(22)中；步骤3：向气溶胶生成箱(22)通入一定比例原料氮气将第一混合物吹浮成气溶胶状态，形成第二混合物；步骤4：将第二混合物放入高温氮化炉(7)中，在高温高压下进行氮化反应，生成氮化硅粉体；步骤5：将步骤4反应后的物料经过冷却、分离处理，将氮化硅粉体和未反应的氮气分离开来；步骤6：将步骤5分离后得到的氮化硅粉体放入粉碎装置中进行粉碎处理；步骤7：对粉碎后的氮化硅粉体进行纯化处理。2.根据权利要求1所述的一种氮化硅粉体的生产工艺，其特征在于，所述稀释剂为
ɑ
相氮化硅粉。3.根据权利要求1所述的一种氮化硅粉体的生产工艺，其特征在于，所述将原料硅粉进行预处理包括：将原料硅粉筛选预处理和研磨预处理。4.根据权利要求1所述的一种氮化硅粉体的生产工艺，其特征在于，所述氮气由液态氮储存罐按照氮化反应所需比例进行提供；所述纯化处理采用磁选机去除氮化硅粉体中的磁性物质。5.根据权利要求1所述的一种氮化硅粉体的生产工艺，其特征在于，步骤2-步骤4基于反应装置执行，所述反应装置固定安装在底板(1)上方；所述反应装置包括：支撑架一(2)、反应箱体(3)、隔板一(4)、原料供应腔(5)、反应腔(6)、高温氮化炉(7)、冷却循环水管(8)、进料口(9)、出料口(10)、出料管道(11)、封闭阀二(12)、排气管(64)；所述支撑架一(2)固定连接在底板(1)的上表面，所述支撑架一(2)的上端固定设有反应箱体(3)；所述反应箱体(3)内部固定连接有隔板一(4)，所述隔板一(4)将反应箱体(3)内部从上到下分隔为原料供应腔(5)和反应腔(6)；所述反应腔(6)的内部设有高温氮化炉(7)，所述高温氮化炉(7)底端与反应腔(6)内壁固定连接；所述高温氮化炉(7)右侧底端设有出料管道(11)，出料管道(11)斜向右侧通过出料口(10)至反应箱体(3)外，所述出料管道(11)上设有封闭阀二(12)；所述高温氮化炉(7)右端顶部设有排气管(64)，排气管(64)通向反应箱体(3)外；所述高温氮化炉(7)的前后壁均固定设有冷却循环水管(8)，冷却循环水管(8)一侧为为进水口，冷却循环水管(8)另一侧为出水口。6.根据权利要求5所述的一种氮化硅粉体的生产工艺，其特征在于：所述原料供应腔(5)分为固体原料供应组和气液原料供应组。7.根据权利要求6所述的一种氮化硅粉体的生产工艺，其特征在于：所述固体原料供应组包括：进料漏斗(13)、搅拌箱(14)、固定板一(15)、搅拌电机(16)、搅拌杆(17)、搅拌叶片(18)、电机防护罩(19)、锥型口(20)、电动蝶阀(21)、气溶胶生成箱(22)、供料管一(23)、封
闭阀一(24)；所述进料口(9)上方设有进料漏斗(13)，所述进料漏斗(13)通过斜进料通道与搅拌箱(14)顶端相连通，所述斜进料通道贯穿于进料口(9)；所述搅拌箱(14)的顶壁与反应箱体(3)顶端左侧内壁固定连接，所述搅拌箱(14)左侧下端设有固定板一(15)，固定板一(15)与反应箱体(3)左侧内壁固定连接；所述搅拌箱(14)左侧外壁固定设有搅拌电机(16)，所述搅拌电机(16)外侧设有电机防护罩(19)，电机防护罩(19)与搅拌箱(14)左侧外壁固定连接；所述搅拌电机(16)输出轴固定连接搅拌杆(17)左端，搅拌杆(17)转动贯穿搅拌箱(14)左壁；搅拌杆(17)右端与搅拌箱(14)右内壁转动连接；所述搅拌杆(17)上固定连接若干搅拌叶片(18)；所述搅拌箱(14)下方设有连通的锥型口(20)，锥型口(20)下方管道上设有电动碟阀，所述锥型口(20)下方设有气溶胶生成箱(22)；所述气溶胶生成箱(22)左侧底部连通有供料管一(23),供料管一(23)贯穿隔板一(4)与高温氮化炉(7)左侧上端连通；所述供料管一(23)上方设有封闭阀一(24)。8.根据权利要求6所述的一种氮化硅粉体的生产工艺，其特征在于，所述气液原料供应组包括：供料管二(25)、电磁阀一(26)、气液转换箱(27)、加热座(28)、供液管一(29)、抽液泵(30)、抽液管二(31)、液氮储藏罐(32)、电磁阀二(33)、加液管(34)；所述气溶胶生成箱(22)右侧通过供料管二(25)连通气液转换箱(27)，所述气液转换箱(27)底端固定连接有加热座(28)，加热座(28)底端与隔板一(4)顶端固定连接；所述供料管二(25)上固定设有电磁阀一(26)；所述气溶胶生成箱(22)内部右侧连通有供液管一(29)，供液管一(29)左端伸入气溶胶生成箱(22)内部底部；所述供液管一(29)右端连用抽液泵(30)左端管口，抽液泵(30)底端与隔板一(4)上表面固定连接；所述抽液泵(30)右端连通有抽液管二(31)，所述抽液管二(31)右侧连通液氮储藏罐(32)，液氮储液罐底端固定连接隔板一(4)右侧上表面；所述抽液管二(31)在液氮储液罐内从顶端深入到底部；所述液氮储藏罐(32)右侧顶端设有加液管(34)，加液管(34)贯穿反应箱体(3)顶壁，所述加液管(34)上固定设有电磁阀二(33)。9.根据权利要求1所述的一种氮化硅粉体的生产工艺，其特征在于，还包括：步骤7：基于冲压振动研磨分选装置(35)对纯化后的氮化硅粉体进行研磨分选，底板(1)右端设有冲压振动研磨分选装置(35)，冲压振动研磨分选装置(35)包括：箱体二(36)、箱体盖(37)、旋转轴一(38)、龙门架(39)、驱动电机(40)、双扇齿轮(41)、齿轮二(42)、固定杆(43)、连杆一(44)、滑动冲压杆(45)、冲压圆盘(46)、旋转电机(47)、研磨辊(48)、缓冲弹簧(49)、套管一(50)、连杆二(51)、竖直连杆(52)、连杆三(53)、滑套(54)、滑杆(55)、旋转轴二(56)、电机箱(57)、滑动槽(58)、滑动支架(65)、离心电机(59)、粗筛桶(60)、细筛桶(61)、研磨球(62)和集料箱(63)；底板(1)右侧上表面固定连接箱体二(36)，箱体二(36)的顶端设有活动的箱体盖(37)，箱体盖(37)通过旋转轴一(38)与箱体二(36)右壁转动连接；
箱体盖(37)的上表面中心固定连接有龙门架(39)，龙门架(39)的顶部后侧固定连接有驱动电机(40)，驱动电机(40)输出轴转动贯穿龙门架(39)后固定连接双扇齿轮(41)；龙门架(39)的左侧转动设有齿轮二(42)，双扇齿轮(41)与齿轮二(42)啮合连接，齿轮二(42)前轴端固定连接固定杆(43)，固定杆(43)另一端转动连接连杆一(44)；连杆一(44)下端铰连接滑动冲压杆(45)，滑动冲压杆(45)沿着竖直方向滑动贯穿箱体盖(37)；滑动冲压杆(45)外套设有缓冲弹簧(49)，缓冲弹簧(49)两端分别与箱体盖(37)上表面及滑动冲压杆(45)固定连接；滑动冲压杆(45)底部腔体内嵌有旋转电机(47)，旋转电机(47)输出轴固定连接冲压圆盘(46)，冲压圆盘(46)左右两侧对称转动连接研磨辊(48)；箱体二(36)内顶部固定连接粗筛桶(60)，粗筛桶(60)底部分布有若干粗通孔，粗筛桶(60)下方设有细筛桶(61)，细筛桶(61)内设有若干研磨球(62)，细筛桶(61)底端固定连接离心电机(59)输出轴顶端，离心电机(59)固定连接在电机箱(57)内，电机箱(57)位于滑动支架(65)中心；箱体二(36)前后左右内壁对称设有滑动槽(58)，滑动槽(58)竖直滑动连接滑动支架(65)；电机箱(57)的右壁外端固定连接滑杆(55)；电机箱(57)下方设有集料箱(63)，集料箱(63)与底板(1)前后方向滑动连接；滑动冲压杆(45)顶部右端固定连接套管一(50)，套管一(50)内滑动嵌套有横向的连杆二(51)，连杆二(51)铰连接竖直连杆(52)顶端，竖直连杆(52)底端铰连接连杆三(53)；连杆三(53)与箱体二(36)右壁连接处设有旋转轴二(56)，连杆三(53)与旋转轴二(56)转动连接，连杆三(53)左端铰连接滑套(54)，滑套(54)与滑杆(55)水平滑动连接。10.根据权利要求8所述的一种氮化硅粉体的生产工艺，其特征在于，气溶胶生成箱(22)连接有多功能辅助装置(66)，所述多功能辅助装置(66)包括：安装箱(661)，所述安装箱(661)左侧设置可开合的箱盖；水平电动伸缩杆(662)，所述水平电动伸缩杆(662)的固定端连接在安装箱(661)右侧壁；储存座(663)，所述储存座(663)固定连接在水平电动伸缩杆(662)左端的伸缩端，所述储存座(663)内上下对称设置储存腔(664)，所述储存腔(664)的进气口通过软管连接供料管二(25)；两组上下对称的第一辅助组件，所述第一辅助组件包括：辅助块(665)、活塞(666)、活塞杆(667)，所述辅助块(665)固定连接在安装箱(661)上侧内壁或下侧内壁，上下相对的辅助块(665)相互靠近的一侧设置斜面，上侧的斜面左低右高；所述活塞(666)沿着上下方向滑动连接在储存腔(664)内，所述活塞(666)连接有活塞杆(667)，所述活塞杆(667)远离活塞(666)的一侧设置凸球，所述凸球与对应的斜面接触；两组上下对称的第二辅助组件，与两组第一辅助组件一一对应，所述第二辅助组件包括：支撑杆(668)、喷管(669)、辅助连杆(6610)，所述支撑杆(668)固定连接在安装箱(661)上的上侧内壁或下侧内壁；所述喷管(669)通过导管连接所述储存腔(664)的氮气出口，所述喷管(669)与支撑杆(668)通过前后方向的转轴转动连接；所述辅助连杆(6610)固定连接在储存座(663)左侧，所述辅助连杆(6610)左侧与喷管(669)右侧接触，所述喷管(669)与支撑杆(668)之间连接有连接弹簧。

技术总结
本发明涉及氮化硅粉体生产技术领域，为此提供了一种氮化硅粉体的生产工艺，包括：通过硅粉预处理装置将原料硅粉进行预处理；将预处理合格的硅粉与稀释剂在搅拌箱中按照一定比例混合，制备成第一混合物后存储在气溶胶生成箱中；向气溶胶生成箱通入一定比例原料氮气将第一混合物吹浮成气溶胶状态，形成第二混合物；将第二混合物放入高温氮化炉中，在高温高压下进行氮化反应，生成氮化硅粉体；将反应后的物料经过冷却、分离处理，将氮化硅粉体和未反应的氮气分离开来；将分离后得到的氮化硅粉体放入粉碎装置中进行粉碎处理；对粉碎后的氮化硅粉体进行纯化处理。本发明氮化硅粉体的生产工艺具有生产效率高、粉体纯度高、粒径分布均匀优点。均匀优点。均匀优点。


技术研发人员：朱福林 谭庆文 肖亮 李能 姜杰英
受保护的技术使用者：衡阳凯新特种材料科技有限公司
技术研发日：2023.05.08
技术公布日：2023/9/23