一种公斤级水溶性含氮锕系元素萃取剂的制备方法与流程

1.本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种公斤级水溶性含氮锕系元素萃取剂的制备方法。


背景技术：

2.高放废液中含有大量的超铀元素，分离提取高附加值核素a/c可产生巨大的经济效益。1m
3 xx废液中a含量约为70g，市场价值高达上亿元。此外，从乏燃料中提取大量a(a靶原材料)，掌握核心技术和自主生产的能力，对我国的经济社会发展具有重要的战略意义。高放废液(hllw)是高硝酸度、强放射性的多组分复杂体系，再加上ma(iii)和ln(iii)因具有相近的离子半径及相同的氧化价态，化学性质十分相近，使得二者的相互分离非常困难。为解决ma/ln分离难题，萃取剂的研发与性能验证也逐渐成为研究的热点。根据软硬酸碱理论，ma(iii)和ln(iii)均属于硬酸，但与镧系离子相比，锕系离子具有软酸的属性。偏软的属性使得ma(iii)与含有软配位原子n或s的配体作用力更强，利用含n软配体试剂有望实现ma(iii)与ln(iii)的分离。研究发现，多氮三嗪类衍生物在硝酸介质中对ma配位能力强、选择性高，其在ma/ln分离中具有良好的应用前景。
3.溶剂萃取法是镧锕分离的主流方法，自20世纪60年代以来，国内外在镧锕分离萃取剂研发方面做了大量的研究工作。btp、btbp、btphen是基于吡啶和1,2,4-三嗪系统的含氮配体化合物，国内外均对该类萃取剂的制备进行了实验研究，但普遍存在产率低的问题。国内在r-btp类萃取剂方面的研究起步较晚，文献报道大多出现在2000年甚至2010年以后。国内的研究主要集中在烷基直链、烷基支链结构的r-btp萃取剂的合成，也有少量桥环结构取代基r-btp的合成研究，萃取剂的产率与取代基、反应溶剂等因素密切相关。btp、btbp、btphen萃取剂的镧锕分离系数通常随烷基链的增长而增加，环烷基或芳基取代的萃取剂镧锕分离性能往往高于烷基取代的萃取剂，但芳基取代的萃取剂在有机相中的溶解性变差，限制了其在镧锕分离领域的应用。目前，国内尚无关于芳环取代基btp、btbp、btphen的合成工艺的详细报道。
4.公布号为cn103087049 a的发明公开了一类新型的三嗪化合物，即2,6-二[(5,6-二烷基)-1,2,4-三嗪-3-基]-吡啶(btp)的制备方法。该发明中btp萃取剂的取代基为c
nh2n+1
或c
mh2m
x，n为1-15的整数，m为2-4的整数，x为环戊基或环己基。此发明中反应在惰性气体保护下进行，且需加入4a分子筛促进反应。反应结束后先减压除去溶剂，再通过柱纯化除去杂质，产物收率在31％-65％之间。反应条件苛刻，处理流程复杂，产物收率低，能耗较高。
[0005]
目前已报道的btp、btbp、btphen萃取剂的合成大多是针对烷基取代基，且普遍存在产率低、反应时间长、处理复杂等缺点，以至于无法满足高放废液镧锕分离对高效萃取剂的需求。此外，高放废液处理用萃取剂应同时具备良好的溶解性和萃取性能。萃取性能更佳的芳基取代的萃取剂在有机相中的溶解性变差，限制了其在镧锕分离领域的应用。高放废液处理需要使用大量的萃取剂，急需开发一种简单可行的萃取剂生产工艺。


技术实现要素：

[0006]
本发明的目的是提供一种公斤级水溶性含氮锕系元素萃取剂的制备方法，制备方法简单可行，产物收率高，生产周期短，能耗低。
[0007]
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种公斤级水溶性含氮锕系元素萃取剂的制备方法，包括以下步骤：
[0008]
s1.通过亲核加成反应合成酰胺腙：向二甲腈溶液中加入水合肼或无水肼，进行亲核加成反应后固液分离得到酰胺腙；
[0009]
s2.通过缩合环化反应合成吡啶三嗪衍生物ph-btp、ph-btbp或ph-btphen：将研磨后的酰胺腙和二苯乙二酮分散或溶于溶剂中，进行缩合环化反应后固液分离得到吡啶三嗪衍生物；
[0010]
s3.通过取代反应得到萃取剂：向吡啶三嗪衍生物中加入磺化试剂，回流进行取代反应后，将反应混合物缓慢滴加入相转化剂中，析出得到所述的萃取剂；
[0011]
所述的二甲腈具有如下所示结构：
[0012][0013]
所述的酰胺腙具有如下所示结构：
[0014][0015]
所述的吡啶三嗪衍生物具有如下所示结构：
[0016][0017]
所述的萃取剂具有如下所示结构：
[0018][0019]
优选地，所述的萃取剂用于高放废液处理。
[0020]
优选地，步骤s1在夹套反应釜中加入二甲腈，然后加入溶剂使其溶解或分散，将反应釜内温度控制在0℃左右时滴加水合肼或无水肼，滴加结束后升温至15～50℃，搅拌反应6～24h，反应结束后将混合液泵入压滤机或旋流器进行固液分离，滤饼洗涤数次后，在干燥装置中快速完成干燥。
[0021]
进一步优选地，洗涤所采用的洗涤剂为被洗涤产物的非溶剂。
[0022]
优选地，步骤s1反应结束后将混合液抽滤或倒入压滤机进行固液分离，洗涤数次后，将产物引入流化床快速干燥或将滤饼置于真空干燥箱干燥。
[0023]
所述的亲核加成反应，产物生产能力大于1kg/批次。
[0024]
优选地，步骤s2将研磨后的酰胺腙和二苯乙二酮按配比分散或溶于溶剂中，在40～110℃下反应3～72h，反应结束将混合液泵入压滤机或旋流器进行固液分离，滤饼洗涤数次后，在干燥装置中完成干燥。
[0025]
进一步优选地，洗涤所采用的洗涤剂为被洗涤产物的非溶剂。
[0026]
所述的缩合环化反应，产物生产能力大于1kg/批次。
[0027]
优选地，步骤s3将步骤s2所得的吡啶三嗪衍生物加入装有回流冷凝管的夹套反应釜中，往上述体系中加入磺化试剂，启动机械搅拌，在50～200℃下回流反应0.5～8h，待反应体系冷却至室温后，将反应混合物缓慢滴加入相转化剂中，产物析出，经压滤，洗涤，干燥得固体产物。
[0028]
进一步优选地，所述的反应温度为90～150℃。
[0029]
进一步优选地，洗涤所采用的洗涤剂为被洗涤产物的非溶剂。
[0030]
进一步优选地，步骤s3干燥得到的固体产物经过重结晶进一步提升纯度。
[0031]
优选地，步骤s3产物纯化时的重结晶溶剂为水、甲醇、乙醇中的一种，重结晶后磺化产物的纯度可达到98％以上。
[0032]
优选地，所述的制备方法用于产能为0.1～1000kg/批次的生产。所述的制备方法中亲核加成、缩合环化及取代步骤的工艺路线与工艺参数适用于产能为0.1～1000kg/批次的生产。
[0033]
优选地，步骤s1二甲腈溶液中的溶剂为四氢呋喃、无水乙醇、苯、二甲基亚砜、二氯甲烷、氯仿、二氧六环、石油醚、去离子水中的一种或两种以上混合。
[0034]
进一步优选地，所述的溶剂与二甲腈的体积摩尔比为0.2～50l/mol，即反应时溶剂用量为0.2～50l/mol(溶剂/二甲腈)。
[0035]
更进一步优选地，所述的溶剂与二甲腈的体积摩尔比为2～10l/mol。
[0036]
优选地，步骤s1水合肼或无水肼与二甲腈的体积摩尔比为0.1～5l/mol，即反应时水合肼/无水肼用量为0.1～5l/mol(水合肼或无水肼/二甲腈)。
[0037]
优选地，步骤s2所述的溶剂为苯、甲苯、氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷、1,1-二氟-1,2-二氯乙烷、三氯乙烷、四氯乙烷、二氧六环、二甲基亚砜、四氢呋喃、无水乙醇中的一种或两种以上。
[0038]
优选地，步骤s2所述的溶剂与酰胺腙的体积摩尔比为0.5～100l/mol，即反应时溶剂用量为0.5～100l/mol(溶剂/酰胺腙)。
[0039]
进一步优选地，步骤s2所述的溶剂与酰胺腙的体积摩尔比为1～10l/mol。不同的溶剂及溶剂用量会影响反应周期、产物的收率及纯度，可根据设备情况、成本及萃取剂使用情况等对相应的工艺参数应作出调整。
[0040]
优选地，步骤s3所述的磺化试剂为浓硫酸(98％)、发烟硫酸(5％～65％ so3)中的一种。
[0041]
优选地，步骤s3所述的磺化试剂与吡啶三嗪衍生物的体积摩尔比为1-100l/mol，即磺化试剂用量为1-100l/mol(磺化试剂/原料)。
[0042]
进一步优选地，所述的磺化试剂与吡啶三嗪衍生物的体积摩尔比为4～50l/mol。
[0043]
优选地，步骤s3所述的相转化剂为甲酸甲酯、乙酸乙酯、二氧六环、四氢呋喃、丙酮、氯仿、二氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯、吡啶、烷烃中的一种或两种以上。
[0044]
优选地，步骤s3所述的相转化剂与目标萃取剂的体积摩尔比为100-1500l/mol，即相转化剂用量为100-1500l/mol(相转化剂/产物)。
[0045]
进一步优选地，所述的步骤s3所述的相转化剂与反应混合物的体积摩尔比为400～600l/mol。
[0046]
优选地，所述的制备方法中，亲核加成、缩合环化、取代三个步骤，均未添加任何催化剂，反应过程无需惰性气体保护，反应体系较为简单。
[0047]
优选地，所述的制备方法中，亲核加成、缩合环化、取代三个步骤的产率在93％～98％。
[0048]
本发明针对现有技术中萃取剂制备反应时间长、反应条件苛刻(催化剂、惰性气体保护)、产率低、处理流程复杂且能耗高等问题，为降低萃取剂的使用成本，解决市场供应短缺问题，进而实现镧锕分离，降低放射性对高放废液处理处置的影响，公开了一种简单高效的水溶性镧锕分离用萃取剂的公斤级合成方法。
[0049]
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
[0050]
1.本发明提供了一种放射性废液中镧锕分离用高效水溶性btp、btbp、btphen类萃取剂的公斤级合成方法，打破了萃取剂生产的技术瓶颈及市场供应量的制约，降低其生产及使用成本，保证核能可持续发展，同时通过改善萃取剂的溶解性实现高放废液中高附加值次锕系核素的回收再利用。
[0051]
2.本发明萃取剂制备方法简单可行，具有反应体系简单、产物收率高、生产周期短、处理工艺简单、能耗低的优点，原料价格低廉易于获取，易于工业化生产，可满足高放废液镧锕分离对萃取剂的使用需求，在高放废液处置领域的应用前景广泛。
[0052]
3.芳环取代btp、btbp、btphen在有机相中溶解性差，从而限制了其在高放废液镧锕分离中的应用，本发明通过引入亲水基团解决了萃取剂的溶解性问题，拓展了芳环取代btp、btbp、btphen萃取剂在锕系元素反萃剂领域的应用。
[0053]
4.本发明无需使用催化剂，无需惰性气体保护，仅通过调整溶剂种类及用量即可实现亲核加成和缩合环化步骤的短周期和高产率；
[0054]
5.本发明通过改变磺化试剂，降低取代反应的反应温度，同时保持高产率；
[0055]
6.本发明采用相转化法分离纯化(取代反应产物)、压滤法固液分离、流化床干燥等产物处理方式，生产周期短，能耗低；
[0056]
7.本发明通过简单的重结晶可将磺化产物的纯度提升至到98％以上；
[0057]
8.本发明首次公开了水溶性btp、btbp、btphen萃取剂的公斤级合成方法，解决了萃取剂市场供应的难题，降低了萃取剂使用成本，对高放废液的处理及高附加值核素的提取意义重大。
[0058]
9.本发明萃取剂原料成本价格低廉，市场供应广泛。芳基取代的亲水性btp/btbp/btphen的市场价格约为300万/kg，且有价无市，市场供应短缺，自主合成该类萃取剂，可将其使用成本降低两个数量级(＜2万/kg)。
附图说明
[0059]
图1为ph-btp的核磁共振氢谱图；
[0060]
图2为ph-btp的正离子模式esi-ms图；
[0061]
图3为磺化ph-btp的正离子模式esi-ms图。
具体实施方式
[0062]
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。如无特殊说明，本发明所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂等均可从化学公司购买或通过现有方法制备得到。
[0063]
实施例1
[0064]
合成亲水性磺化ph-btp
[0065]
亲核加成：在夹套反应釜中加入0.77kg二甲腈ⅰ(2,6-吡啶二甲腈)和8l无水乙醇、2l四氢呋喃。启动低温冷却液循环泵，待反应釜内温度在0℃左右时滴加水合肼3l。水合肼滴加结束后，将反应釜内温度维持在30℃，搅拌12小时。反应结束用压滤机进行固液分离，用预处理的乙醇洗涤产物，最后采用干燥箱干燥，得目标产物酰胺腙ⅰ1.09kg，产率95％。
[0066]
缩合环化：将2.2kg二苯乙二酮和70l四氢呋喃加入装有回流冷凝装置的夹套反应釜中，随后边搅拌边加入1.0kg粉末状酰胺腙ⅰ，在70℃搅拌条件下反应5小时。反应结束冷却至室温后，按上述亲核加成步骤所述的方法分离并干燥产物，最后得到2.72kg目标产物ph-btp，产率96.9％。得到目标产物ph-btp的核磁共振氢谱图见图1，正离子模式esi-ms图见图2。
[0067]
磺化：将0.9kg ph-btp加入装有回流冷凝装置的夹套反应釜中，往上述体系中缓慢滴加35l的20％发烟硫酸，启动机械搅拌，滴加结束后在180℃下回流反应1.5h。待反应体系冷却至室温后，将反应混合物分批滴加至800l丙酮中，产物析出。随后按上述亲核加成步骤所述的方法分离并干燥产物，得目标产物1.39kg，产率97％。得到磺化ph-btp的正离子模式esi-ms图见图3。
[0068]
实施例2
[0069]
合成亲水性磺化ph-btp
[0070]
亲核加成：在夹套反应釜中加入0.77kg二甲腈ⅰ(2,6-吡啶二甲腈)和49l无水乙醇、1l氯仿。启动低温冷却液循环泵，待反应釜内温度在0℃左右时滴加水合肼5l。水合肼滴加结束后，将反应釜内温度维持在35℃，搅拌6小时。反应结束用压滤机进行固液分离，用预处理的乙醇洗涤产物，最后采用干燥箱干燥，得目标产物酰胺腙ⅰ1.08kg，产率94％。
[0071]
缩合环化：将4.4kg二苯乙二酮、20l四氢呋喃、0.5l氯仿加入装有回流冷凝装置的夹套反应釜中，随后边搅拌边加入1.0kg粉末状酰胺腙ⅰ，在70℃下搅拌15小时。反应结束冷却至室温后，按上述亲核加成步骤所述的方法分离并干燥产物，最后得到5.44kg目标产物ph-btp，产率97％。
[0072]
磺化：将0.9kg ph-btp加入装有回流冷凝装置的夹套反应釜中，往上述体系中缓慢滴加5l的50％发烟硫酸，启动机械搅拌，滴加结束后在150℃下回流反应0.5h。待反应体系冷却至室温后，将反应混合物分批滴加至600l乙酸乙酯中，产物析出。随后按上述亲核加
成步骤所述的方法分离并干燥产物，得目标产物1.33kg，产率93％。
[0073]
实施例3
[0074]
合成亲水性磺化ph-btp
[0075]
亲核加成：在夹套反应釜中加入3.5kg二甲腈ⅰ和59l无水乙醇、1l二甲基亚砜。启动低温冷却液循环泵，待反应釜内温度在0℃左右时加入水合肼15l。水合肼滴加结束后，将反应釜内温度维持在30℃，搅拌15小时。反应结束用压滤机进行固液分离，用预处理的乙醇洗涤产物，最后采用干燥箱干燥，得目标产物酰胺腙ⅰ5.1kg，产率97％。
[0076]
缩合环化：将9kg二苯乙二酮、69l无水乙醇、1l氯仿加入装有回流冷凝装置的夹套反应釜中，随后边搅拌边加入4.1kg粉末状酰胺腙ⅰ，在80℃下搅拌12小时。反应结束冷却至室温后，按上述亲核加成步骤所述的方法分离并干燥产物，最后得到11.26kg目标产物ph-btp，产率98％。
[0077]
磺化：将0.9kg ph-btp加入装有回流冷凝装置的夹套反应釜中，往上述体系中缓慢滴加20l的20％发烟硫酸，启动机械搅拌，滴加结束后在150℃下回流反应2h。待反应体系冷却至室温后，将反应混合物分批滴加至500l四氢呋喃中，产物析出。随后按上述亲核加成步骤所述的方法分离并干燥产物，得目标产物1.29kg，产率90％。
[0078]
实施例4
[0079]
亲核加成：选用的溶剂为无水乙醇，操作步骤及其他工艺参数同实施例2，最终产率98％。
[0080]
缩合环化：将4.5kg二苯乙二酮和35l无水乙醇/二甲基亚砜混合溶剂(无水乙醇/二甲基亚砜＝69/1)加入装有回流冷凝装置的夹套反应釜中，随后边搅拌边加入2kg粉末状酰胺腙ⅰ，在80℃下搅拌8小时。反应结束冷却至室温后，按上述亲核加成步骤所述的方法分离并干燥产物，最后得到5.44kg目标产物ph-btp，产率97％。
[0081]
磺化：反应温度为90℃，产物处理选用的相转化剂为丙酮/苯(49/1)混合溶剂，用量为500l。操作步骤及其他工艺参数同实施例2，最终产率94％。
[0082]
实施例5
[0083]
合成亲水性磺化ph-btbp
[0084]
亲核加成：在夹套反应釜中加入0.8kg二甲腈ⅱ(2,2
′‑
联吡啶-6,6
′‑
二甲腈)和50l无水乙醇。启动低温冷却液循环泵，待反应釜内温度在0℃左右时加入水合肼6l。水合肼滴加结束后，将反应釜内温度维持在40℃，搅拌10小时。反应结束经抽滤、洗涤、干燥，得目标产物酰胺腙ⅱ0.98kg，产率93％。
[0085]
缩合环化：将0.78kg二苯乙二酮、1.5l二甲基亚砜、68.5l四氢呋喃加入装有回流冷凝装置的夹套反应釜中，随后边搅拌边加入0.5kg粉末状酰胺腙ⅱ，在70℃下搅拌5小时。反应结束冷却至室温后，按上述亲核加成步骤所述的方法分离并干燥产物，最后得到1.08kg目标产物ph-btbp，产率94％。
[0086]
磺化：将1.4kg ph-btbp加入装有回流冷凝装置的夹套反应釜中，往上述体系中缓慢滴加5.7l的50％发烟硫酸，启动机械搅拌，滴加结束后在130℃下回流反应1h。待反应体系冷却至室温后，将反应混合物分批滴加至1100l丙酮/乙酸乙酯混合溶剂中，产物析出。随后按上述亲核加成步骤所述的方法分离并干燥产物，得目标产物1.98kg，产率93％。
[0087]
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。
熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种公斤级水溶性含氮锕系元素萃取剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：s1.通过亲核加成反应合成酰胺腙：向二甲腈溶液中加入水合肼或无水肼，进行亲核加成反应后固液分离得到酰胺腙；s2.通过缩合环化反应合成吡啶三嗪衍生物：将研磨后的酰胺腙和二苯乙二酮分散或溶于溶剂中，进行缩合环化反应后固液分离得到吡啶三嗪衍生物；s3.通过取代反应得到萃取剂：向吡啶三嗪衍生物中加入磺化试剂，回流进行取代反应后，将反应混合物缓慢滴加入相转化剂中，析出得到所述的萃取剂；所述的二甲腈具有如下所示结构：所述的酰胺腙具有如下所示结构：所述的吡啶三嗪衍生物具有如下所示结构：所述的萃取剂具有如下所示结构：2.根据权利要求1所述的公斤级水溶性含氮锕系元素萃取剂的制备方法，其特征在于，步骤s1在夹套反应釜中加入二甲腈，然后加入溶剂使其溶解或分散，将反应釜内温度控制在-2℃～2℃时滴加水合肼或无水肼，滴加结束后升温至15～50℃，搅拌反应6～24h，反应结束后将混合液泵入压滤机或旋流器进行固液分离，滤饼洗涤数次后，在干燥装置中完成干燥。3.根据权利要求1所述的公斤级水溶性含氮锕系元素萃取剂的制备方法，其特征在于，步骤s2将研磨后的酰胺腙和二苯乙二酮分散或溶于溶剂中，在40～110℃下反应3～72h，反应结束将混合液泵入压滤机或旋流器进行固液分离，滤饼洗涤数次后，在干燥装置中完成干燥。4.根据权利要求1所述的公斤级水溶性含氮锕系元素萃取剂的制备方法，其特征在于，步骤s3将步骤s2所得的吡啶三嗪衍生物加入装有回流冷凝管的夹套反应釜中，加入磺化试
剂，启动机械搅拌，在50～200℃下回流反应0.5～8h，待反应体系冷却至室温后，将反应混合物缓慢滴加入相转化剂中，产物析出，经压滤，洗涤，干燥得固体产物。5.根据权利要求4所述的公斤级水溶性含氮锕系元素萃取剂的制备方法，其特征在于，步骤s3干燥得到的固体产物经过重结晶进一步提升纯度，产物纯化时的重结晶溶剂为水、甲醇、乙醇中的一种。6.根据权利要求1所述的公斤级水溶性含氮锕系元素萃取剂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法用于产能为0.1～1000kg/批次的生产。7.根据权利要求1所述的公斤级水溶性含氮锕系元素萃取剂的制备方法，其特征在于，步骤s1二甲腈溶液中的溶剂为四氢呋喃、无水乙醇、苯、二甲基亚砜、二氯甲烷、氯仿、二氧六环、石油醚、去离子水中的一种或两种以上混合，溶剂与二甲腈的体积摩尔比为0.2～50l/mol；步骤s1水合肼或无水肼与二甲腈的体积摩尔比为0.1～5l/mol。8.根据权利要求1所述的公斤级水溶性含氮锕系元素萃取剂的制备方法，其特征在于，步骤s2所述的溶剂为苯、甲苯、氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷、1,1-二氟-1,2-二氯乙烷、三氯乙烷、四氯乙烷、二氧六环、二甲基亚砜、四氢呋喃、无水乙醇中的一种或两种以上，溶剂与酰胺腙的体积摩尔比为0.5～100l/mol。9.根据权利要求1所述的公斤级水溶性含氮锕系元素萃取剂的制备方法，其特征在于，步骤s3所述的磺化试剂为浓硫酸、发烟硫酸中的一种，磺化试剂与吡啶三嗪衍生物的体积摩尔比为1-100l/mol。10.根据权利要求1所述的公斤级水溶性含氮锕系元素萃取剂的制备方法，其特征在于，步骤s3所述的相转化剂为甲酸甲酯、乙酸乙酯、二氧六环、四氢呋喃、丙酮、氯仿、二氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯、吡啶、烷烃中的一种或两种以上，相转化剂与萃取剂的体积摩尔比为100-1500l/mol。

技术总结
本发明涉及一种公斤级水溶性含氮锕系元素萃取剂的制备方法，包括以下步骤：S1.通过亲核加成反应合成酰胺腙：向二甲腈溶液中加入水合肼或无水肼，进行亲核加成反应后固液分离得到酰胺腙；S2.通过缩合环化反应合成吡啶三嗪衍生物：将研磨后的酰胺腙和二苯乙二酮分散或溶于溶剂中，进行缩合环化反应后固液分离得到吡啶三嗪衍生物；S3.通过取代反应得到萃取剂：向吡啶三嗪衍生物中加入磺化试剂，回流进行取代反应后，将反应混合物缓慢滴加入相转化剂中，析出得到所述的萃取剂。与现有技术相比，本发明制备方法简单可行，反应体系简单，产物收率高，生产周期短，处理工艺简单，能耗低，原料价格低廉易于获取，易于工业化生产，在高放废液处置领域的应用前景广泛。液处置领域的应用前景广泛。液处置领域的应用前景广泛。


技术研发人员：胡云平 王健 杨安波 李天福 高建梅 李连顺 刘坤琳 代云水
受保护的技术使用者：中核四0四成都核技术工程设计研究院有限公司
技术研发日：2023.05.12
技术公布日：2023/9/23