传感器、防结冰及除冰涂层及其制备方法与流程

1.本发明涉及采用物理气相沉积法进行表面处理的技术领域，具体的说，是涉及一种防结冰及除冰涂层、防结冰及除冰涂层的制备方法，本发明还涉及一种具有该防结冰及除冰涂层的传感器。


背景技术：

2.例如传感器的很多元器件都需要在过冷、高湿度环境中工作，此时传感器等元器件表面会结冰而导致元器件失灵，无法获得有效的测试数据。为解决上述问题，传统的解决方式是对传感器等元器件上布加热丝，进行加热除冰，同时为了节约能源，再在传感器等元器件表面沉积自清洁涂层材料，这样可以做到主动防结冰。但是传统的加热除冰需要在传感器等元器件上布加热丝，工序复杂、成品率低，并且在传感器等元器件表面布加热丝的工艺对自清洁涂层的结合力有不好的影响。


技术实现要素：

3.本发明的目的是提供一种防结冰及除冰涂层、防结冰及除冰涂层的制备方法，该涂层包括依次设置的第一离子注入层、氧化物陶瓷绝缘层、第二离子注入层、金属导电加热层和功能防护层，该涂层与元器件之间具有较强的结合力，同时具有优良的防结冰、除冰性能，确保元器件在过冷、高湿度环境中正常工作。
4.本发明的另一目的是提供一种具有该防结冰及除冰涂层的传感器。
5.为实现上述目的，本发明的防结冰及除冰涂层包括：
6.第一离子注入层，设置于元器件表面；
7.氧化物陶瓷绝缘层，设置于所述第一离子注入层上；
8.第二离子注入层，设置于所述氧化物陶瓷绝缘层上；
9.金属导电加热层，设置于所述第二离子注入层上；以及
10.功能防护层，设置于所述金属导电加热层上，包括多次交叠设置的金属层和金属氮化物层。
11.上述的防结冰及除冰涂层的一实施方式中，所述第一离子注入层的厚度小于100nm；所述氧化物陶瓷绝缘层的厚度为5～20μm；所述第二离子注入层的厚度小于100nm；所述金属导电加热层的厚度为2～5μm。
12.上述的防结冰及除冰涂层的一实施方式中，所述功能防护层的厚度为5～10μm，单层所述金属层的厚度为100～300nm，单层所述金属氮化物层的厚度为500～1000nm。
13.上述的防结冰及除冰涂层的一实施方式中，所述金属层和所述金属氮化物层交叠设置5至10次。
14.本发明的防结冰及除冰涂层的制备方法包括如下步骤：
15.s100，采用离子注入技术，在元器件表面进行金属离子注入以形成第一离子注入层；
16.s200，采用磁过滤阴极真空弧放电技术，在第一离子注入层表面沉积形成氧化物陶瓷绝缘层；
17.s300，采用离子注入技术，在氧化物陶瓷绝缘层表面进行金属离子注入以形成第二离子注入层；
18.s400，采用磁过滤阴极真空弧放电技术，在第二离子注入层上沉积形成金属导电加热层；
19.s500，采用磁过滤阴极真空弧放电技术，在金属导电加热层表面交替沉积金属层和金属氮化物层多次以形成功能防护层。
20.上述的防结冰及除冰涂层的制备方法的一实施方式中，所述步骤s100以及s300中，真空度达到1.0
×
10-3
pa，使元器件正对着金属离子源，离子源电压为8～12kv，引出束流为3～8ma，对元器件表面进行高能金属离子注入，注入剂量为0.5
×
10
16
ions/cm2～2
×
10
16
ions/cm2后，关闭该离子源。
21.上述的防结冰及除冰涂层的制备方法的一实施方式中，所述步骤s200中，使元器件表面正对着弧源，通入氧气，氧气流量控制为50～90sccm，弧流为60～70a，真空室的真空度维持在1.0
×
10-2
～2.0
×
10-2
pa，沉积负偏压控制在100～500v，占空比维持为50～90％，离子源电压为10kv，引出束流为5ma，沉积时间为3～5小时后，关闭该弧源，停止通氧气。
22.上述的防结冰及除冰涂层的制备方法的一实施方式中，所述步骤s400中，使元器件正对着弧源，弧流为40～50a，沉积负偏压控制在100～300v，占空比维持为70～90％，沉积时间为1～3小时后，关闭该弧源。
23.上述的防结冰及除冰涂层的制备方法的一实施方式中，所述步骤s500中，使元器件正对着弧源，弧流为60～80a，沉积负偏压控制在100～300v，占空比维持为70～90％，沉积时间为5～10分钟；氮气流量控制为50～90sccm，弧流为60～80a，真空室的真空度维持在1.0
×
10-2
～2.5
×
10-2
pa，沉积负偏压控制在100～300v，占空比维持为70～90％，沉积时间为10～20分钟，重复该步骤5～10次后，关闭该弧源。
24.本发明的传感器的表面具有上述的防结冰及除冰涂层。
25.本发明的技术效果在于，本发明在不改变元器件表面精度的条件下在元器件表面制备防结冰、除冰功能一体化的涂层，替代在元器件表面布加热丝的工艺，将主动防结冰涂层和被动除冰涂层技术相结合，大大提高了产品的生产效率和合格率。
26.以下结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述，但不作为对本发明的限定。
附图说明
27.图1为本发明的防结冰及除冰涂层的结构简图；
28.图2为发明的防结冰及除冰涂层的制备方法的步骤图。
具体实施方式
29.下面结合附图和具体实施例对本发明技术方案进行详细的描述，以更进一步了解本发明的目的、方案及功效，但并非作为本发明所附权利要求保护范围的限制。另，在附图中，为了清楚起见，放大了层、膜等的厚度。
30.本发明提供了一种采用磁过滤阴极真空弧放电技术用于例如为传感器等元器件
表面的防结冰、除冰功能一体化涂层及其制备方法，改性层均匀，具有优良的防结冰、除冰性能，确保元器件在过冷高湿度环境下正常工作。
31.本发明的防结冰及除冰涂层采用离子注入技术与磁过滤阴极真空弧放电技术相结合，于在元器件表面制备离子注入层、沉积陶瓷绝缘层、离子注入层和金属导电加热层和金属/金属氮化物功能防护层。详细来说，如图1所示，本发明的防结冰及除冰涂层100包括第一离子注入层110、氧化物陶瓷绝缘层120、第二离子注入层130、金属导电加热层140以及功能防护层150。其中，第一离子注入层100设置于元器件表面，例如第一离子注入层100形成于传感器的表面，氧化物陶瓷绝缘层120设置于第一离子注入层110上，第二离子注入层130设置于氧化物陶瓷绝缘层120上，金属导电加热层140设置于第二离子注入层130上，功能防护层150设置于金属导电加热层140上，也就是说，第一离子注入层110形成于元器件的表面，而后氧化物陶瓷绝缘层120、第二离子注入层130、金属导电加热层140以及功能防护层150依次层叠设置。其中，功能防护层150包括交叠设置的金属层151和金属氮化物层152。
32.第一离子注入层110的厚度小于100nm。氧化物陶瓷绝缘层120的厚度为5～20μm。第二离子注入层130的厚度小于100nm。金属导电加热层140的厚度为2～5μm。功能防护层150由金属层151和金属氮化物层152交叠设置5至10次形成，单层金属层151的厚度为100～300nm，单层金属氮化物层152的厚度为500～1000nm，功能防护层150的总的厚度为5～10μm。
33.本发明的防结冰及除冰涂层100中，结合力在60n以上，耐温大于500℃。同等工况条件下，表面处理后元器件的耐腐蚀性能提高3倍以上。
34.如图2所示，本发明的防结冰及除冰涂层的制备方法，包括如下步骤：
35.s100，采用离子注入技术，在元器件表面进行金属离子注入以形成第一离子注入层；
36.s200，采用磁过滤阴极真空弧放电技术，在第一离子注入层表面沉积形成氧化物陶瓷绝缘层；
37.s300，采用离子注入技术，在氧化物陶瓷绝缘层表面进行金属离子注入以形成第二离子注入层；
38.s400，采用磁过滤阴极真空弧放电技术，在第二离子注入层上沉积形成金属导电加热层；
39.s500，采用磁过滤阴极真空弧放电技术，在金属导电加热层表面交替沉积金属层和金属氮化物层多次以形成功能防护层。
40.以下以元器件为传感器为，以具体实施例进一步说明本发明的防结冰及除冰涂层的制备方法的制备过程：
41.实施例1
42.s100，采用离子注入技术，在传感器表面进行锆离子注入，获得锆离子注入层；
43.s200，采用磁过滤阴极真空弧放电技术在传感器表面沉积氧化锆陶瓷绝缘层；
44.s300，采用离子注入技术，在传感器表面进行铬离子注入，获得铬离子注入层；
45.s400，采用磁过滤阴极真空弧放电技术在传感器表面沉积铁铬铝金属导电加热层；
46.s500，采用磁过滤阴极真空cr弧源在传感器表面沉积cr金属层和craln金属氮化
物层，并cr金属层和craln金属氮化物层交替形成多层。
47.其中，步骤s100中，真空度达到1.0
×
10-3
pa，使传感器正对着安装锆靶材的离子源，离子源电压为12kv，引出束流为8ma，注入剂量为1.0
×
10
16
ions/cm2，关闭该离子源。
48.步骤s200中，旋转工装，使传感器正对着安装锆靶材的弧源，通入氧气，氧气流量控制为60sccm，弧流70a，真空室的真空度维持在1.5
×
10-2
pa，沉积负偏压控制在300v，占空比维持为70％，沉积时间为5小时，关闭该弧源，停止通氧气。
49.步骤s300中，旋转工装，使传感器正对着安装铬靶材的离子源，离子源电压为10kv，引出束流为5ma，注入剂量为1.5
×
10
16
ions/cm2，关闭该离子源。
50.步骤s400中，旋转工装，使传感器正对着安装镍铬合金的弧源，弧流45a，沉积负偏压控制在200v，占空比维持为80％，沉积时间为2小时，关闭该弧源。
51.步骤s500中，旋转工装，使传感器正对着安装钛铬靶的弧源，弧流65a，沉积负偏压控制在350v，占空比维持为75％，沉积时间为8分钟，关闭该弧源；旋转工装，使传感器正对着安装钛铬靶的弧源，氮气流量控制为60sccm，弧流为70a，真空室的真空度维持在1.5
×
10-2
pa，沉积负偏压控制在150v，占空比维持为70％，沉积时间为20分钟，关闭该弧源，停止通入氮气。重复该步骤7次。
52.实施例2
53.s100，采用离子注入技术，在传感器表面进行铝离子注入，获得铝离子注入层；
54.s200，采用磁过滤阴极真空弧放电技术在传感器表面沉积氧化铝陶瓷绝缘层；
55.s300，采用离子注入技术，在传感器表面进行铬离子注入，获得铬离子注入层；
56.s400，采用磁过滤阴极真空弧放电技术在传感器表面沉积镍铬金属导电加热层；
57.s500，采用磁过滤阴极真空钛铬弧源在传感器表面沉积钛铬金属层和ticrn金属氮化物层，并钛铬金属层和ticrn金属氮化物层交替形成多层。
58.其中，步骤s100中，真空度达到1.0
×
10-3
pa，使传感器正对着安装铝靶材的离子源，离子源电压为10kv，引出束流为5ma，注入剂量为1.5
×
10
16
ions/cm2，关闭该离子源。
59.步骤s200中，旋转工装，使传感器正对着安装铝靶材的弧源，通入氧气，氧气流量控制为80sccm，弧流65a，真空室的真空度维持在2.0
×
10-2
pa，沉积负偏压控制在200v，占空比维持为60％，沉积时间为3.5小时，关闭该弧源，停止通氧气。
60.步骤s300中，旋转工装，使传感器正对着安装铬靶材的离子源，离子源电压为10kv，引出束流为8ma，注入剂量为1.5
×
10
16
ions/cm2，关闭该离子源；
61.步骤s400中，旋转工装，使传感器正对着安装镍铬合金的弧源，弧流45a，沉积负偏压控制在300v，占空比维持为70％，沉积时间为2.5小时，关闭该弧源。
62.步骤s500中，旋转工装，使传感器正对着安装钛铬靶的弧源，弧流65a，沉积负偏压控制在350v，占空比维持为75％，沉积时间为6分钟，关闭该弧源；旋转工装，使传感器正对着安装铬钛靶的弧源，氮气流量控制为60sccm，弧流70a，真空室的真空度维持在1.5
×
10-2
pa，沉积负偏压控制在150v，占空比维持为70％，沉积时间为20分钟，关闭该弧源，停止通入氮气，重复该步骤9次。
63.实施例3
64.s100，采用离子注入技术，在传感器表面进行铬离子注入，获得铬离子注入层；
65.s200，采用磁过滤阴极真空弧放电技术在传感器表面沉积氧化铬陶瓷绝缘层；
66.s300，采用离子注入技术，在传感器表面进行铬离子注入，获得铬离子注入层；
67.s400，采用磁过滤阴极真空弧放电技术在传感器表面沉积镍铬金属导电加热层；
68.s500，采用磁过滤阴极真空钛铬弧源在传感器表面沉积钛铬金属层和ticrn金属氮化物层，并钛铬金属层和ticrn金属氮化物层交替形成多层。
69.其中，步骤s100中，真空度达到1.0
×
10-3
pa，使传感器正对着安装铬靶材的离子源，离子源电压为12kv，引出束流为6ma，注入剂量为1.0
×
10
16
ions/cm2，关闭该离子源。
70.步骤s200中，旋转工装，使传感器正对着安装铬靶材的弧源，通入氧气，氧气流量控制为70sccm，弧流70a，真空室的真空度维持在1.5
×
10-2
pa，沉积负偏压控制在350v，占空比维持为60％，沉积时间为6小时，关闭该弧源，停止通氧气。
71.步骤s300中，旋转工装，使传感器正对着安装铬靶材的离子源，离子源电压为10kv，引出束流为8ma，注入剂量为1.5
×
10
16
ions/cm2，关闭该离子源。
72.步骤s400中，旋转工装，使传感器正对着安装镍铬合金的弧源，弧流45a，沉积负偏压控制在200v，占空比维持为80％，沉积时间为2.5小时，关闭该弧源。
73.步骤s500中，旋转工装，使传感器正对着安装钛铬靶的弧源，弧流65a，沉积负偏压控制在300v，占空比维持为70％，沉积时间为8分钟，关闭该弧源；旋转工装，使传感器正对着安装铬钛靶的弧源，氮气流量控制为70sccm，弧流70a，真空室的真空度维持在1.7
×
10-2
pa，沉积负偏压控制在150v，占空比维持为60％，沉积时间为20分钟，关闭该弧源，停止通入氮气，重复该步骤5次。
74.其中注入金属离子的注入能量为8kev～12kev，离子注入总剂量为0.5
×
10
16
ions/cm2～2
×
10
16
ions/cm2；镍铬靶材的成分为cr30ni70，钛铬靶材的成分为ti20cr80。
75.当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

技术特征：
1.一种防结冰及除冰涂层，其特征在于，包括：第一离子注入层，设置于元器件表面；氧化物陶瓷绝缘层，设置于所述第一离子注入层上；第二离子注入层，设置于所述氧化物陶瓷绝缘层上；金属导电加热层，设置于所述第二离子注入层上；以及功能防护层，设置于所述金属导电加热层上，包括多次交叠设置的金属层和金属氮化物层。2.根据权利要求1所述的防结冰及除冰涂层，其特征在于，所述第一离子注入层的厚度小于100nm；所述氧化物陶瓷绝缘层的厚度为5～20μm；所述第二离子注入层的厚度小于100nm；所述金属导电加热层的厚度为2～5μm。3.根据权利要求1或2所述的防结冰及除冰涂层，其特征在于，所述功能防护层的厚度为5～10μm，单层所述金属层的厚度为100～300nm，单层所述金属氮化物层的厚度为500～1000nm。4.根据权利要求1所述的防结冰及除冰涂层，其特征在于，所述金属层和所述金属氮化物层交叠设置5至10次。5.一种防结冰及除冰涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：s100，采用离子注入技术，在元器件表面进行金属离子注入以形成第一离子注入层；s200，采用磁过滤阴极真空弧放电技术，在第一离子注入层表面沉积形成氧化物陶瓷绝缘层；s300，采用离子注入技术，在氧化物陶瓷绝缘层表面进行金属离子注入以形成第二离子注入层；s400，采用磁过滤阴极真空弧放电技术，在第二离子注入层上沉积形成金属导电加热层；s500，采用磁过滤阴极真空弧放电技术，在金属导电加热层表面交替沉积金属层和金属氮化物层多次以形成功能防护层。6.根据权利要求5所述的防结冰及除冰涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤s100以及s300中，真空度达到1.0
×
10-3
pa，使元器件正对着金属离子源，离子源电压为8～12kv，引出束流为3～8ma，对元器件表面进行高能金属离子注入，注入剂量为0.5
×
10
16
ions/cm2～2
×
10
16
ions/cm2后，关闭该离子源。7.根据权利要求5所述的防结冰及除冰涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤s200中，使元器件表面正对着弧源，通入氧气，氧气流量控制为50～90sccm，弧流为60～70a，真空室的真空度维持在1.0
×
10-2
～2.0
×
10-2
pa，沉积负偏压控制在100～500v，占空比维持为50～90％，离子源电压为10kv，引出束流为5ma，沉积时间为3～5小时后，关闭该弧源，停止通氧气。8.根据权利要求5所述的防结冰及除冰涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤s400中，使元器件正对着弧源，弧流为40～50a，沉积负偏压控制在100～300v，占空比维持为70～90％，沉积时间为1～3小时后，关闭该弧源。9.根据权利要求5所述的防结冰及除冰涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤s500中，使元器件正对着弧源，弧流为60～80a，沉积负偏压控制在100～300v，占空比维持为70
～90％，沉积时间为5～10分钟；氮气流量控制为50～90sccm，弧流为60～80a，真空室的真空度维持在1.0
×
10-2
～2.5
×
10-2
pa，沉积负偏压控制在100～300v，占空比维持为70～90％，沉积时间为10～20分钟，重复该步骤5～10次后，关闭该弧源。10.一种传感器，其特征在于，其表面具有如权利要求1-4任一项所述的防结冰及除冰涂层。

技术总结
本发明公开一种传感器、防结冰及除冰涂层、防结冰及除冰涂层的制备方法，防结冰及除冰涂层的制备方法包括如下步骤：S100，采用离子注入技术，在元器件表面进行金属离子注入以形成第一离子注入层；S200，采用磁过滤阴极真空弧放电技术，在第一离子注入层表面沉积形成氧化物陶瓷绝缘层；S300，采用离子注入技术，在氧化物陶瓷绝缘层表面进行金属离子注入以形成第二离子注入层；S400，采用磁过滤阴极真空弧放电技术，在第二离子注入层上沉积形成金属导电加热层；S500，采用磁过滤阴极真空弧放电技术，在金属导电加热层表面交替沉积金属层和金属氮化物层多次以形成功能防护层。本发明的涂层与元器件之间具有较强的结合力，同时具有优良的防结冰、除冰性能。除冰性能。除冰性能。


技术研发人员：邱维维 王非 王宁威 孟晖
受保护的技术使用者：北京机械工业自动化研究所有限公司
技术研发日：2023.05.25
技术公布日：2023/9/23