一种粉料清洗的装置、粉料清洗方法与应用与流程
未命名
09-29
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1.本发明属于半导体材料技术领域,涉及一种粉料清洗的装置,尤其涉及一种粉料清洗的装置、粉料清洗方法与应用。
背景技术:
2.碳化硅(sic)是一种具有宽禁带、高临界电场和高饱和迁移率的第三代半导体材料,在功率器件领域极具优势,广泛应用于新能源汽车、光伏发电、铁路交通及电力系统等领域。
3.然而,由于sic的物理和化学性质稳定,使得sic晶体生长极为困难。目前用于制作sic器件的单晶衬底主要由物理气相传输(pvt)法制备,原料为sic粉料,粉料的纯度、粒径与晶型等参数对pvt法生长sic单晶晶体质量乃至后续制作的器件质量都有一定影响,尤其是粉料中al、fe、na、co与ni等元素,对器件端有重大影响。目前广泛使用的粉料基本为小于40目的大颗粒粉料,而产业化生产普遍采用改进的自蔓延法合成sic,由于合成较大粒径的工艺会出现料块结块现象,需后道破碎加工,但是破碎过程存在金属污染风险,导致粉料表金属偏高,需进行表金属处理。目前业内去除粉料表金属过程为简单的酸洗去金属和水洗去残留酸,但过程耗时长,对纯水和酸的需求量较大,且效率低下,有表金属和酸去除不彻底的现象。
4.cn112371635a公开了一种碳化硅陶瓷原料杂质剔除装置,包括底座,底座的左侧通过螺栓固定安装有上料台,且底座的右侧通过螺栓固定安装有卸料台,底座的中间通过螺栓固定安装有至少三个呈线性阵列布置的清洗盒。有益效果为:本发明所提供的杂质剔除装置能够有效的通过驱动电机和第一升降推杆的配合将物料笼内的碳化硅陶瓷物料运送至相应的清洗盒内进行酸洗、碱洗和水洗,从而有效的利用碳化硅原料耐酸碱的特性去除了其中包含的各种不耐酸碱的可溶性杂质成分,并且整个清洗过程能够在同一台设备上自动化的完成。但是,该碳化硅陶瓷原料杂质剔除装置的耗时较长且对纯水、酸与碱的需求量较大,导致成本偏高。
5.cn114314592a公开了一种从切割硅废砂浆中回收碳化硅微粉的提纯方法及过滤装置,主要步骤是:
①
在原料浆液中加入占浆液总重0.2~0.4%的硅酸钠,用氢氧化钠调节ph为7~8;
②
将浆液传送到酸洗罐中,加入质量比为1:2~1:5的硫酸和氢氟酸,调节ph>5;
③
将浆液传送到自动过滤装置,去除粒径大于20μm的颗粒;
④
将浆液传送到碱洗罐中,加入占浆液总重3~7%的氢氧化钠,调节ph为5~7,脱水、烘干。自动过滤装置包含:外转筒;外转筒内连接电机的内支架和用于出料的内绞轮;连接外转筒的进水组件和进料组件;外转筒底部的接液盘。但是,该从切割硅废砂浆中回收碳化硅微粉的提纯方法及过滤装置无法实现碳化硅微粉表面金属的去除。
6.目前公开的粉料清洗的装置都有一定的缺陷,存在着清洗过程耗时长、纯水和酸的消耗量较大,且对碳化硅粉料表面的金属与酸的去除不彻底的问题。因此,开发设计一种新型的粉料清洗的装置与粉料清洗方法至关重要。
技术实现要素:
7.针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种粉料清洗的装置、粉料清洗方法与应用,本发明提供的粉料清洗的装置的耗时较短,用时仅为常规方法的1/4~1/5,对酸液与水的消耗量较小,使用成本较低,且能够较为彻底的去除碳化硅粉料表面的金属与酸液,适用于大规模推广使用。
8.为达此目的,本发明采用以下技术方案:
9.第一方面,本发明提供了一种粉料清洗的装置,所述装置包括壳体,所述壳体内为流动清洗腔,沿所述壳体的顶部到底部的方向,所述流动清洗腔内设置有至少一层镂空支撑板,每层所述镂空支撑板上设置有至少一个物料容纳器,所述物料容纳器的底部和/或侧面上设置有至少一个漏孔,所述物料容纳器用于容纳待洗粉料;
10.所述装置还包括液体循环组件,所述液体循环组件分别与所述壳体顶部设置的液体进口及所述壳体底部设置的进出口连通,所述壳体的侧壁上还设置有与所述液体循环组件连通的液体出口,所述液体出口位于邻近所述壳体顶部的镂空支撑板的上方。
11.本发明提供的粉料清洗的装置的耗时较短,用时仅为常规方法的1/4~1/5,对酸液与水的消耗量较小,使用成本较低,且能够较为彻底的去除碳化硅粉料表面的金属与酸液,适用于大规模推广使用。
12.优选地,所述液体循环组件包括所述液体进口与所述进出口之间连接的液体管道,沿所述液体进口到所述进出口的方向,所述液体管道上依次设置有第一开关阀、耐酸泵与第二开关阀;
13.所述液体管道上还设置有水洗支路管道,所述水洗支路管道的一端与所述第一开关阀连接,另一端与储水器连接;
14.所述液体管道上还设置有循环支路管道,所述循环支路管道的一端与所述液体出口连通,另一端与所述第一开关阀及所述耐酸泵之间的液体管道连通;
15.所述液体管道上还连接有出口支路管道,所述出口支路管道的一端与所述第二开关阀连接,另一端与排液出口连接;
16.所述液体循环组件还包括储酸器,所述储酸器与所述液体进口连通。
17.优选地,所述壳体内的顶部设置有与所述液体进口连通的喷淋器。
18.优选地,所述镂空支撑板上设置有至少一个镂空孔,所述镂空孔的面积小于所述物料容纳器的底面面积。
19.优选地,每层所述镂空支撑板上分别独立地设置有1~20个物料容纳器,例如可以是1个、2个、3个、4个、5个、6个、7个、8个、9个、10个、11个、12个、13个、14个、15个、16个、17个、18个、19个或20个,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
20.优选地,每层所述物料容纳器内待洗粉料的质量为1~20kg,例如可以是1kg、3kg、5kg、7kg、10kg、12kg、14kg、16kg、18kg或20kg,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
21.优选地,所述漏孔的直径大于100目,例如可以是101目、105目、110目、120目、150目、180目、200目、250目、300目、500目或1000目,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
22.优选地,所述进出口内设置有可拆卸的滤网。
23.优选地,所述装置还包括超声加热槽,所述超声加热槽上设置有超声器及加热器,所述超声加热槽内设置有液体,所述壳体位于所述超声加热槽内的液体中。
24.本发明中所述壳体、物料容纳器、镂空支撑板、液体管道、第一开关阀、第二开关阀、喷淋器与滤网的材质分别独立地包括聚四氟乙烯、聚丙烯或石墨中的任意一种。
25.第二方面,本发明提供了一种采用第一方面所述装置的粉料清洗方法,所述粉料清洗方法包括以下步骤:
26.(1)循环酸洗后液体循环组件控制酸液从进出口排出壳体后排出;
27.所述循环酸洗包括:液体循环组件控制流动清洗腔内的酸液通过液体出口流出所述壳体,经过液体循环组件后由进出口进入壳体,酸液沿壳体的底部到顶部的方向,依次流入每层镂空支撑板上设置的物料容纳器,再从每层所述物料容纳器顶部的开口流出,再穿过每层物料容纳器上方的所述镂空支撑板,最终由液体出口流出壳体,实现所述循环酸洗;
28.(3)流动水洗后液体循环组件控制水从进出口排出壳体后排出;
29.所述流动水洗包括:液体循环组件控制流动清洗腔内的水通过液体出口流出所述壳体,经过液体循环组件后由进出口进入壳体,水沿壳体的底部到顶部的方向,依次流入每层镂空支撑板上设置的物料容纳器,再从每层所述物料容纳器顶部的开口流出,再穿过每层物料容纳器上方的所述镂空支撑板,最终由液体出口流出壳体,实现所述流动水洗。
30.优选地,所述酸液的浓度为1~80%,例如可以1%、5%、10%、15%、20%、30%、40%、50%、60%、70%或80%,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
31.优选地,所述酸液包括盐酸、硝酸、硫酸、硒酸、磷酸、高氯酸、氢氟酸、氢溴酸、氢碘酸、氢氰酸、亚硫酸、亚硝酸、醋酸、磺酸、全卤代羧酸、草酸、二卤乙酸、丙二酸或一卤乙酸中的任意一种或至少两种的组合,典型但非限制性的组合包括盐酸与硝酸的组合,硫酸与硒酸的组合,磷酸与高氯酸的组合,氢氰酸与亚硫酸的组合,或二卤乙酸、丙二酸与一卤乙酸的组合。
32.优选地,所述粉料清洗方法还包括步骤(1)之前进行至少一次的第一水洗,所述第一水洗包括:液体循环组件控制水通过液体进口注入流动清洗腔,水沿壳体的顶部到底部的方向,依次流入每层镂空支撑板上设置的物料容纳器,从每层所述物料容纳器的底部和/或侧面上设置的漏孔流出,再穿过每层所述镂空支撑板,直至流动清洗腔内的水液面高于邻近所述壳体顶部的物料容纳器中的待洗粉料表面后停止水的注入,静置第一设定时间后,液体循环组件控制水由进出口流出后排出。
33.优选地,所述第一设定时间为1~60min,例如可以是1min、3min、5min、7min、9min、12min、15min、20min、25min、30min、40min、50min或60min,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
34.优选地,所述第一水洗的次数为1~10次,例如可以是1次、2次、3次、4次、5次、6次、7次、8次、9次或10次,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
35.优选地,所述粉料清洗方法还包括所述第一水洗与步骤(1)之间的静置酸洗,所述静置酸洗包括:储酸器内的酸液通过液体进口注入流动清洗腔,酸液沿壳体的顶部到底部
的方向,依次流入每层镂空支撑板上设置的物料容纳器,从每层所述物料容纳器的底部和/或侧面上设置的漏孔流出,再穿过每层所述镂空支撑板,直至流动清洗腔内的酸液液面高于液体出口处对应的壳体内壁时停止酸液的注入,静置第二设定时间。
36.优选地,所述第二设定时间为1~48h,例如可以是1h、3h、5h、7h、10h、12h、15h、18h、20h、25h、30h、35h、40h、45h或48h,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
37.优选地,所述循环酸洗的时间为1~50h,例如可以是1h、3h、5h、10h、12h、15h、20h、25h、30h、35h、40h、45h或50h,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
38.优选地,所述粉料清洗方法还包括所述酸液循环,与液体循环组件控制酸液从进出口排出壳体后排出之间的超声循环酸洗,所述超声循环酸洗包括:保持所述循环酸洗的同时,打开超声器进行第一循环超声,所述第一循环超声包括依次进行的第一超声处理与第一静置处理。
39.优选地,所述第一超声处理的时间为5~180min,所述第一静置处理的时间为5~600min。
40.本发明中所述第一超声处理的时间为5~180min,例如可以是5min、10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、50min、60min、80min、100min、120min、140min、160min或180min,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
41.优选地,所述第一循环超声的次数为1~10次,例如可以是1次、2次、3次、4次、5次、6次、7次、8次、9次或10次,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
42.优选地,所述粉料清洗方法还包括打开加热器进行第一加热处理,所述第一加热处理伴随整个所述超声循环酸洗过程。
43.优选地,所述第一加热处理的温度为40~80℃,例如可以是40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃或80℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
44.优选地,所述粉料清洗方法还包括步骤(1)与步骤(2)之间的第二水洗,所述第二水洗包括:液体循环组件控制水通过液体进口注入流动清洗腔,水沿壳体的顶部到底部的方向,依次流入每层镂空支撑板上设置的物料容纳器,从每层所述物料容纳器的底部和/或侧面上设置的漏孔流出,再穿过每层所述镂空支撑板,直至流动清洗腔内的水液面高于邻近所述壳体顶部的物料容纳器中的待洗粉料表面后停止水的注入,静置第三设定时间后,液体循环组件控制水由进出口流出后排出。
45.优选地,所述第三设定时间为1~60min,例如可以是1min、5min、10min、15min、20min、25min、30min、40min、50min或60min,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
46.优选地,所述第二水洗的次数为1~5次,例如可以是1次、2次、3次、4次或5次,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
47.优选地,所述流动水洗的时间为1~200min,例如可以是1min、5min、10min、15min、20min、25min、30min、40min、50min、60min、80min、100min、120min、140min、160min、180min
或200min,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
48.优选地,所述粉料清洗方法还包括所述流动水洗,与液体循环组件控制水从进出口排出壳体后排出之间的超声流动水洗,所述超声流动水洗包括:保持流动水洗的同时,打开超声器进行第二循环超声,所述第二循环超声包括依次进行的第二超声处理与第二静置处理。
49.优选地,所述第二超声处理的时间为5~60min,所述第二静置处理的时间为5~20min。
50.本发明中第二超声处理的时间为5~60min,例如可以是5min、10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
51.优选地,所述第二循环超声的次数为1~10次,例如可以是1次、2次、3次、4次、5次、6次、7次、8次、9次或10次,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
52.优选地,所述粉料清洗方法还包括打开加热器进行第二加热处理,所述第二加热处理伴随整个所述超声流动水洗过程。
53.优选地,所述第二加热处理的温度为40~80℃,例如可以是40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃或80℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
54.作为本发明所述粉料清洗方法的优选技术方案,所述粉料清洗方法包括以下步骤:
55.(1)进行1~10次第一水洗,所述第一水洗包括:液体循环组件控制水通过液体进口注入流动清洗腔,水沿壳体的顶部到底部的方向,依次流入每层镂空支撑板上设置的物料容纳器,从每层所述物料容纳器的底部和/或侧面上设置的漏孔流出,再穿过每层所述镂空支撑板,直至流动清洗腔内的水液面高于邻近所述壳体顶部的物料容纳器中的待洗粉料表面后停止水的注入,静置1~60min后,液体循环组件控制水由进出口流出后排出;
56.(2)静置酸洗,所述静置酸洗包括:储酸器内的酸液通过液体进口注入流动清洗腔,酸液沿壳体的顶部到底部的方向,依次流入每层镂空支撑板上设置的物料容纳器,从每层所述物料容纳器的底部和/或侧面上设置的漏孔流出,再穿过每层所述镂空支撑板,直至流动清洗腔内的酸液液面高于液体出口处对应的壳体内壁时停止酸液的注入,静置1~48h;
57.(3)循环酸洗,所述循环酸洗包括:液体循环组件控制流动清洗腔内的酸液通过液体出口流出所述壳体,经过液体循环组件后由进出口进入壳体,酸液沿壳体的底部到顶部的方向,依次流入每层镂空支撑板上设置的物料容纳器,再从每层所述物料容纳器顶部的开口流出,再穿过每层物料容纳器上方的所述镂空支撑板,最终由液体出口流出壳体,实现所述循环酸洗,所述酸液循环进行1~50h;
58.(4)超声循环酸洗,所述超声循环酸洗包括:保持循环酸洗的同时,打开加热器进行第一加热处理,所述第一加热处理的温度为40~80℃,所述第一加热处理伴随整个所述超声循环酸洗过程;打开超声器进行1~10次第一循环超声,所述第一循环超声包括依次进行的5~180min的第一超声处理与5~600min的第一静置处理;超声循环酸洗后液体循环组
件控制酸液由进出口流出后排出;
59.(5)进行1~5次第二水洗,所述第二水洗包括:液体循环组件控制水通过液体进口注入流动清洗腔,水沿壳体的顶部到底部的方向,依次流入每层镂空支撑板上设置的物料容纳器,从每层所述物料容纳器的底部和/或侧面上设置的漏孔流出,再穿过每层所述镂空支撑板,直至流动清洗腔内的水液面高于邻近所述壳体顶部的物料容纳器中的待洗粉料表面后停止水的注入,静置1~60min后,液体循环组件控制水由进出口流出后排出;
60.(6)进行1~200min的流动水洗,所述流动水洗包括:液体循环组件控制流动清洗腔内的水通过液体出口流出所述壳体,经过液体循环组件后由进出口进入壳体,水沿壳体的底部到顶部的方向,依次流入每层镂空支撑板上设置的物料容纳器,再从每层所述物料容纳器顶部的开口流出,再穿过每层物料容纳器上方的所述镂空支撑板,最终由液体出口流出壳体,实现所述流动水洗;
61.(7)超声流动水洗,所述超声流动水洗包括:保持流动水洗的同时,打开加热器进行第二加热处理,所述第二加热处理的温度为40~80℃,所述第二加热处理伴随整个所述超声流动水洗过程;打开超声器进行1~10次的第二循环超声,所述第二循环超声包括依次进行的5~60min的第二超声处理与5~20min的第二静置处理;超声流动水洗后液体循环组件控制水由进出口流出后排出。
62.第三方面,本发明提供了一种第一方面所述装置的应用,所述装置用于清洗碳化硅粉料。
63.相对于现有技术,本发明具有以下有益效果:
64.本发明提供的粉料清洗的装置的耗时较短,用时仅为常规方法的1/4~1/5,对酸液与水的消耗量较小,使用成本较低,且能够较为彻底的去除碳化硅粉料表面的金属与酸液,适用于大规模推广使用。
附图说明
65.图1为本发明一个具体实施方式中提供的粉料清洗的装置的结构示意图。
66.其中,1-壳体;2-流动清洗腔;3-镂空支撑板;4-物料容纳器;5-液体进口;6-进出口;7-液体出口;8-液体管道;9-第一开关阀;10-耐酸泵;11-第二开关阀;12-储水器;13-排液出口;14-储酸器;15-喷淋器;16-超声加热槽。
具体实施方式
67.需要理解的是,在本发明的描述中,术语“上”、“下”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,除非另有说明,“多个”的含义是两个或两个以上。
68.需要说明的是,在本发明的描述中,除非另有明确的规定和限定,术语“设置”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体连接;可以
是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
69.本领域技术人员理应了解的是,本发明中必然包括用于实现工艺完整的必要管线、常规阀门和通用泵设备,但以上内容不属于本发明的主要创新点,本领域技术人员可以基于工艺流程和设备结构选型可以自行增设布局,本发明对此不做特殊要求和具体限定。
70.下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
71.在一个具体实施方式中,如图1所示,本发明提供了一种粉料清洗的装置,所述装置包括壳体,所述壳体内为流动清洗腔,沿所述壳体的顶部到底部的方向,所述流动清洗腔内设置有至少一层镂空支撑板,每层所述镂空支撑板上设置有至少一个物料容纳器,所述物料容纳器的底部和/或侧面上设置有至少一个漏孔,所述物料容纳器用于容纳待洗粉料;
72.所述装置还包括液体循环组件,所述液体循环组件分别与所述壳体顶部设置的液体进口及所述壳体底部设置的进出口连通,所述壳体的侧壁上还设置有与所述液体循环组件连通的液体出口,所述液体出口位于邻近所述壳体顶部的镂空支撑板的上方。
73.本发明提供的粉料清洗的装置的耗时较短,用时仅为常规方法的1/4~1/5,对酸液与水的消耗量较小,使用成本较低,且能够较为彻底的去除碳化硅粉料表面的金属与酸液,适用于大规模推广使用。
74.进一步地,所述液体循环组件包括所述液体进口与所述进出口之间连接的液体管道,沿所述液体进口到所述进出口的方向,所述液体管道上依次设置有第一开关阀、耐酸泵与第二开关阀;
75.所述液体管道上还设置有水洗支路管道,所述水洗支路管道的一端与所述第一开关阀连接,另一端与储水器连接;
76.所述液体管道上还设置有循环支路管道,所述循环支路管道的一端与所述液体出口连通,另一端与所述第一开关阀及所述耐酸泵之间的液体管道连通;
77.所述液体管道上还连接有出口支路管道,所述出口支路管道的一端与所述第二开关阀连接,另一端与排液出口连接;
78.所述液体循环组件还包括储酸器,所述储酸器与所述液体进口连通。
79.进一步地,所述壳体内的顶部设置有与所述液体进口连通的喷淋器。
80.进一步地,所述镂空支撑板上设置有至少一个镂空孔,所述镂空孔的面积小于所述物料容纳器的底面面积。
81.进一步地,每层所述镂空支撑板上分别独立地设置有1~20个物料容纳器。
82.进一步地,每层所述物料容纳器内待洗粉料的质量为1~20kg。
83.进一步地,所述漏孔的直径大于100目。
84.进一步地,所述进出口内设置有可拆卸的滤网。
85.进一步地,所述装置还包括超声加热槽,所述超声加热槽上设置有超声器及加热器,所述超声加热槽内设置有液体,所述壳体位于所述超声加热槽内的液体中。
86.本发明中所述壳体、物料容纳器、镂空支撑板、液体管道、第一开关阀、第二开关阀、喷淋器与滤网的材质分别独立地包括聚四氟乙烯、聚丙烯或石墨中的任意一种。
87.实施例1
88.本实施例提供了一种粉料清洗的装置,所述装置包括壳体1,所述壳体1内为流动清洗腔2,沿所述壳体1的顶部到底部的方向,所述流动清洗腔2内设置有两层镂空支撑板3,每层所述镂空支撑板3上设置有3个物料容纳器4,每层所述物料容纳器4内待洗粉料的质量为5kg,所述物料容纳器4的底部上设置有六个120目的漏孔,所述物料容纳器4用于容纳待洗粉料;所述镂空支撑板3上设置有十个镂空孔,所述镂空孔的面积小于所述物料容纳器4的底面面积;
89.所述装置还包括液体循环组件,所述液体循环组件包括所述液体进口5与所述进出口6之间连接的液体管道8,所述壳体1内的顶部设置有与所述液体进口5连通的喷淋器15,所述进出口6内设置有可拆卸的滤网;
90.沿所述液体进口5到所述进出口6的方向,所述液体管道8上依次设置有第一开关阀9、耐酸泵10与第二开关阀11;
91.所述液体管道8上还设置有水洗支路管道,所述水洗支路管道的一端与所述第一开关阀9连接,另一端与储水器12连接;
92.所述液体管道8上还连接有出口支路管道,所述出口支路管道的一端与所述第二开关阀11连接,另一端与排液出口13连接;
93.所述液体循环组件还包括储酸器14,所述储酸器14与所述液体进口5连通;
94.所述壳体1的侧壁上还设置有与所述液体循环组件连通的液体出口7,所述液体出口7位于邻近所述壳体1顶部的镂空支撑板3的上方;
95.所述液体管道8上还设置有循环支路管道,所述循环支路管道的一端与所述液体出口7连通,另一端与所述第一开关阀9及所述耐酸泵10之间的液体管道8连通;
96.所述装置还包括超声加热槽16,所述超声加热槽16上设置有超声器及加热器,所述超声加热槽16内设置有液体,所述壳体1位于所述超声加热槽16内的液体中。
97.实施例2
98.本实施例提供了一种粉料清洗的装置,所述装置包括壳体1,所述壳体1内为流动清洗腔2,沿所述壳体1的顶部到底部的方向,所述流动清洗腔2内设置有一层镂空支撑板3,所述镂空支撑板3上设置有10个物料容纳器4,所述物料容纳器4内待洗粉料的质量为1kg,所述物料容纳器4的底部和侧面上设置分别设置有两个200目的漏孔,所述物料容纳器4用于容纳待洗粉料;所述镂空支撑板3上设置有三十个镂空孔,所述镂空孔的面积小于所述物料容纳器4的底面面积;
99.所述装置还包括液体循环组件,所述液体循环组件包括所述液体进口5与所述进出口6之间连接的液体管道8,所述壳体1内的顶部设置有与所述液体进口5连通的喷淋器15,所述进出口6内设置有可拆卸的滤网;
100.沿所述液体进口5到所述进出口6的方向,所述液体管道8上依次设置有第一开关阀9、耐酸泵10与第二开关阀11;
101.所述液体管道8上还设置有水洗支路管道,所述水洗支路管道的一端与所述第一开关阀9连接,另一端与储水器12连接;
102.所述液体管道8上还连接有出口支路管道,所述出口支路管道的一端与所述第二开关阀11连接,另一端与排液出口13连接;
103.所述液体循环组件还包括储酸器14,所述储酸器14与所述液体进口5连通;
104.所述壳体1的侧壁上还设置有与所述液体循环组件连通的液体出口7,所述液体出口7位于邻近所述壳体1顶部的镂空支撑板3的上方;
105.所述液体管道8上还设置有循环支路管道,所述循环支路管道的一端与所述液体出口7连通,另一端与所述第一开关阀9及所述耐酸泵10之间的液体管道8连通;
106.所述装置还包括超声加热槽16,所述超声加热槽16上设置有超声器及加热器,所述超声加热槽16内设置有液体,所述壳体1位于所述超声加热槽16内的液体中。
107.实施例3
108.本实施例提供了一种粉料清洗的装置,所述装置包括壳体1,所述壳体1内为流动清洗腔2,沿所述壳体1的顶部到底部的方向,所述流动清洗腔2内设置有五层层镂空支撑板3,每层所述镂空支撑板3上设置有1个物料容纳器4,每层所述物料容纳器4内待洗粉料的质量为20kg,所述物料容纳器4的底部设置有五个800目的漏孔,所述物料容纳器4用于容纳待洗粉料;所述镂空支撑板3上设置有二十个镂空孔,所述镂空孔的面积小于所述物料容纳器4的底面面积;
109.所述装置还包括液体循环组件,所述液体循环组件包括所述液体进口5与所述进出口6之间连接的液体管道8,所述壳体1内的顶部设置有与所述液体进口5连通的喷淋器15,所述进出口6内设置有可拆卸的滤网;
110.沿所述液体进口5到所述进出口6的方向,所述液体管道8上依次设置有第一开关阀9、耐酸泵10与第二开关阀11;
111.所述液体管道8上还设置有水洗支路管道,所述水洗支路管道的一端与所述第一开关阀9连接,另一端与储水器12连接;
112.所述液体管道8上还连接有出口支路管道,所述出口支路管道的一端与所述第二开关阀11连接,另一端与排液出口13连接;
113.所述液体循环组件还包括储酸器14,所述储酸器14与所述液体进口5连通;
114.所述壳体1的侧壁上还设置有与所述液体循环组件连通的液体出口7,所述液体出口7位于邻近所述壳体1顶部的镂空支撑板3的上方;
115.所述液体管道8上还设置有循环支路管道,所述循环支路管道的一端与所述液体出口7连通,另一端与所述第一开关阀9及所述耐酸泵10之间的液体管道8连通;
116.所述装置还包括超声加热槽16,所述超声加热槽16上设置有超声器及加热器,所述超声加热槽16内设置有液体,所述壳体1位于所述超声加热槽16内的液体中。
117.应用例1
118.本应用例提供了一种实施例1所述装置的粉料清洗方法,所述粉料清洗方法包括以下步骤:
119.(1)进行5次第一水洗,所述第一水洗包括:液体循环组件控制水通过液体进口5注入流动清洗腔2,水沿壳体1的顶部到底部的方向,依次流入每层镂空支撑板3上设置的物料容纳器4,从每层所述物料容纳器4的底部和/或侧面上设置的漏孔流出,再穿过每层所述镂空支撑板3,直至流动清洗腔2内的水液面高于邻近所述壳体1顶部的物料容纳器4中的待洗粉料表面后停止水的注入,静置5min后,液体循环组件控制水由进出口6流出后排出;
120.(2)静置酸洗,所述静置酸洗包括:储酸器14内的酸液通过液体进口5注入流动清
洗腔2,酸液沿壳体1的顶部到底部的方向,依次流入每层镂空支撑板3上设置的物料容纳器4,从每层所述物料容纳器4的底部和/或侧面上设置的漏孔流出,再穿过每层所述镂空支撑板3,直至流动清洗腔2内的酸液液面高于液体出口7处对应的壳体1内壁时停止酸液的注入,静置1h;
121.(3)循环酸洗,所述循环酸洗包括:液体循环组件控制流动清洗腔内的酸液通过液体出口流出所述壳体,经过液体循环组件后由进出口6进入壳体1,酸液沿壳体1的底部到顶部的方向,依次流入每层镂空支撑板3上设置的物料容纳器4,再从每层所述物料容纳器4顶部的开口流出,再穿过每层物料容纳器4上方的所述镂空支撑板3,最终由液体出口7流出壳体1,实现所述循环酸洗,所述酸液循环进行7h;
122.(4)超声循环酸洗,所述超声循环酸洗包括:保持循环酸洗的同时,打开加热器进行第一加热处理,所述第一加热处理的温度为60℃,所述第一加热处理伴随整个所述超声循环酸洗过程;打开超声器进行5次第一循环超声,所述第一循环超声包括依次进行的80min的第一超声处理与40min的第一静置处理;超声循环酸洗后液体循环组件控制酸液由进出口6流出后排出;
123.(5)进行3次第二水洗,所述第二水洗包括:液体循环组件控制水通过液体进口5注入流动清洗腔2,水沿壳体1的顶部到底部的方向,依次流入每层镂空支撑板3上设置的物料容纳器4,从每层所述物料容纳器4的底部和/或侧面上设置的漏孔流出,再穿过每层所述镂空支撑板3,直至流动清洗腔2内的水液面高于邻近所述壳体1顶部的物料容纳器4中的待洗粉料表面后停止水的注入,静置10min后,液体循环组件控制水由进出口6流出后排出;
124.(6)进行40min的流动水洗,所述流动水洗包括:液体循环组件控制流动清洗腔内的水通过液体出口流出所述壳体,经过液体循环组件后由进出口6进入壳体1,水沿壳体1的底部到顶部的方向,依次流入每层镂空支撑板3上设置的物料容纳器4,再从每层所述物料容纳器4顶部的开口流出,再穿过每层物料容纳器4上方的所述镂空支撑板3,最终由液体出口7流出壳体1,实现所述流动水洗;
125.(7)超声流动水洗,所述超声流动水洗包括:保持流动水洗的同时,打开加热器进行第二加热处理,所述第二加热处理的温度为60℃,所述第二加热处理伴随整个所述超声流动水洗过程;打开超声器进行5次的第二循环超声,所述第二循环超声包括依次进行的5min的第二超声处理与3min的第二静置处理;超声流动水洗后液体循环组件控制水由进出口6流出后排出。
126.应用例2
127.本应用例提供了一种实施例1所述装置的粉料清洗方法,所述粉料清洗方法包括以下步骤:
128.(1)进行1次第一水洗,所述第一水洗包括:液体循环组件控制水通过液体进口5注入流动清洗腔2,水沿壳体1的顶部到底部的方向,依次流入每层镂空支撑板3上设置的物料容纳器4,从每层所述物料容纳器4的底部和/或侧面上设置的漏孔流出,再穿过每层所述镂空支撑板3,直至流动清洗腔2内的水液面高于邻近所述壳体1顶部的物料容纳器4中的待洗粉料表面后停止水的注入,静置10min后,液体循环组件控制水由进出口6流出后排出;
129.(2)静置酸洗,所述静置酸洗包括:储酸器14内的酸液通过液体进口5注入流动清洗腔2,酸液沿壳体1的顶部到底部的方向,依次流入每层镂空支撑板3上设置的物料容纳器
4,从每层所述物料容纳器4的底部和/或侧面上设置的漏孔流出,再穿过每层所述镂空支撑板3,直至流动清洗腔2内的酸液液面高于液体出口7处对应的壳体1内壁时停止酸液的注入,静置10h;
130.(3)循环酸洗,所述循环酸洗包括:液体循环组件控制流动清洗腔内的酸液通过液体出口流出所述壳体,经过液体循环组件后由进出口6进入壳体1,酸液沿壳体1的底部到顶部的方向,依次流入每层镂空支撑板3上设置的物料容纳器4,再从每层所述物料容纳器4顶部的开口流出,再穿过每层物料容纳器4上方的所述镂空支撑板3,最终由液体出口7流出壳体1,实现所述循环酸洗,所述酸液循环进行1h;
131.(4)超声循环酸洗,所述超声循环酸洗包括:保持循环酸洗的同时,打开加热器进行第一加热处理,所述第一加热处理的温度为80℃,所述第一加热处理伴随整个所述超声循环酸洗过程;打开超声器进行1次第一循环超声,所述第一循环超声包括依次进行的50min的第一超声处理与10min的第一静置处理;超声循环酸洗后液体循环组件控制酸液由进出口6流出后排出;
132.(5)进行5次第二水洗,所述第二水洗包括:液体循环组件控制水通过液体进口5注入流动清洗腔2,水沿壳体1的顶部到底部的方向,依次流入每层镂空支撑板3上设置的物料容纳器4,从每层所述物料容纳器4的底部和/或侧面上设置的漏孔流出,再穿过每层所述镂空支撑板3,直至流动清洗腔2内的水液面高于邻近所述壳体1顶部的物料容纳器4中的待洗粉料表面后停止水的注入,静置1min后,液体循环组件控制水由进出口6流出后排出;
133.(6)进行100min的流动水洗,所述流动水洗包括:液体循环组件控制流动清洗腔内的水通过液体出口流出所述壳体,经过液体循环组件后由进出口6进入壳体1,水沿壳体1的底部到顶部的方向,依次流入每层镂空支撑板3上设置的物料容纳器4,再从每层所述物料容纳器4顶部的开口流出,再穿过每层物料容纳器4上方的所述镂空支撑板3,最终由液体出口7流出壳体1,实现所述流动水洗;
134.(7)超声流动水洗,所述超声流动水洗包括:保持流动水洗的同时,打开加热器进行第二加热处理,所述第二加热处理的温度为40℃,所述第二加热处理伴随整个所述超声流动水洗过程;打开超声器进行10次的第二循环超声,所述第二循环超声包括依次进行的5min的第二超声处理与5min的第二静置处理;超声流动水洗后液体循环组件控制水由进出口6流出后排出。
135.应用例3
136.本应用例提供了一种实施例1所述装置的粉料清洗方法,所述粉料清洗方法包括以下步骤:
137.(1)进行10次第一水洗,所述第一水洗包括:液体循环组件控制水通过液体进口5注入流动清洗腔2,水沿壳体1的顶部到底部的方向,依次流入每层镂空支撑板3上设置的物料容纳器4,从每层所述物料容纳器4的底部和/或侧面上设置的漏孔流出,再穿过每层所述镂空支撑板3,直至流动清洗腔2内的水液面高于邻近所述壳体1顶部的物料容纳器4中的待洗粉料表面后停止水的注入,静置1min后,液体循环组件控制水由进出口6流出后排出;
138.(2)静置酸洗,所述静置酸洗包括:储酸器14内的酸液通过液体进口5注入流动清洗腔2,酸液沿壳体1的顶部到底部的方向,依次流入每层镂空支撑板3上设置的物料容纳器4,从每层所述物料容纳器4的底部和/或侧面上设置的漏孔流出,再穿过每层所述镂空支撑
板3,直至流动清洗腔2内的酸液液面高于液体出口7处对应的壳体1内壁时停止酸液的注入,静置5h;
139.(3)循环酸洗,所述循环酸洗包括:液体循环组件控制流动清洗腔内的酸液通过液体出口流出所述壳体,经过液体循环组件后由进出口6进入壳体1,酸液沿壳体1的底部到顶部的方向,依次流入每层镂空支撑板3上设置的物料容纳器4,再从每层所述物料容纳器4顶部的开口流出,再穿过每层物料容纳器4上方的所述镂空支撑板3,最终由液体出口7流出壳体1,实现所述循环酸洗,所述酸液循环进行5h;
140.(4)超声循环酸洗,所述超声循环酸洗包括:保持循环酸洗的同时,打开加热器进行第一加热处理,所述第一加热处理的温度为40℃,所述第一加热处理伴随整个所述超声循环酸洗过程;打开超声器进行3次第一循环超声,所述第一循环超声包括依次进行的60min的第一超声处理与40min的第一静置处理;超声循环酸洗后液体循环组件控制酸液由进出口6流出后排出;
141.(5)进行1次第二水洗,所述第二水洗包括:液体循环组件控制水通过液体进口5注入流动清洗腔2,水沿壳体1的顶部到底部的方向,依次流入每层镂空支撑板3上设置的物料容纳器4,从每层所述物料容纳器4的底部和/或侧面上设置的漏孔流出,再穿过每层所述镂空支撑板3,直至流动清洗腔2内的水液面高于邻近所述壳体1顶部的物料容纳器4中的待洗粉料表面后停止水的注入,静置60min后,液体循环组件控制水由进出口6流出后排出;
142.(6)进行200min的流动水洗,所述流动水洗包括:液体循环组件控制流动清洗腔内的水通过液体出口流出所述壳体,经过液体循环组件后由进出口6进入壳体1,水沿壳体1的底部到顶部的方向,依次流入每层镂空支撑板3上设置的物料容纳器4,再从每层所述物料容纳器4顶部的开口流出,再穿过每层物料容纳器4上方的所述镂空支撑板3,最终由液体出口7流出壳体1,实现所述流动水洗;
143.(7)超声流动水洗,所述超声流动水洗包括:保持流动水洗的同时,打开加热器进行第二加热处理,所述第二加热处理的温度为80℃,所述第二加热处理伴随整个所述超声流动水洗过程;打开超声器进行5次的第二循环超声,所述第二循环超声包括依次进行的30min的第二超声处理与10min的第二静置处理;超声流动水洗后液体循环组件控制水由进出口6流出后排出。
144.对比例1
145.本对比例提供了一种常规的粉料清洗方法,所述粉料清洗方法包括以下步骤:首先将粉料在酸液中浸泡24h,浸泡结束后用纯水冲洗5-10次,继续用纯水淘洗粉料,重复此动作40-60次。
146.对比例中提供的常规的粉料清洗方法的总用时为50h。
147.通过将实施例1中粉料清洗方法的总时长与对比例1中粉料清洗方法的总时长进行对比可知,本发明提供的粉料清洗的装置的耗时较短,用时仅为常规方法的1/4~1/5。
148.将实施例中提供的粉料清洗方法进行清洗后的碳化硅粉料进行gdms测试,测试得到碳化硅粉料中b的含量为0.03ppm、f的含量小于1ppm、na的含量低于0.01ppm、al的含量为0.11ppm、s的含量为0.22ppm、cl的含量为0.07ppm、k的含量小于0.1ppm、ca的含量小于0.1ppm、sc的含量低于0.05ppm、ti的含量为0.03ppm、v的含量小于0.01ppm、cr的含量低于0.1ppm、fe的含量低于0.05ppm、ni的含量小于0.01ppm、cu的含量小于0.05ppm,由此可见,
本实施例提供的粉料清洗方法能够大大降低碳化硅粉料的表金属。
149.将对比例1中粉料清洗方法进行清洗后的碳化硅粉料进行gdms测试,测试得到碳化硅粉料中各元素的含量为b的含量为0.1ppm、f的含量小于1ppm、na的含量为0.29ppm、al的含量为0.36ppm、s的含量为0.24ppm、cl的含量为0.18ppm、k的含量小于0.1ppm、ca的含量小于0.1ppm、sc的含量低于0.05ppm、ti的含量为0.06ppm、v的含量小于0.01ppm、cr的含量低于0.1ppm、fe的含量低于0.05ppm、ni的含量小于0.01ppm、cu的含量小于0.05ppm。
150.通过实施例1中清洗后的碳化硅粉料与对比例1中清洗后的碳化硅粉料中元素含量的对比可知,本发明提供的粉料清洗的装置及粉料清洗方法能够较为彻底的去除碳化硅粉料表面的金属与酸液,适用于大规模推广使用。
151.以上所述仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,所属技术领域的技术人员应该明了,任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
技术特征:
1.一种粉料清洗的装置,其特征在于,所述装置包括壳体,所述壳体内为流动清洗腔,沿所述壳体的顶部到底部的方向,所述流动清洗腔内设置有至少一层镂空支撑板,每层所述镂空支撑板上设置有至少一个物料容纳器,所述物料容纳器的底部和/或侧面上设置有至少一个漏孔,所述物料容纳器用于容纳待洗粉料;所述装置还包括液体循环组件,所述液体循环组件分别与所述壳体顶部设置的液体进口及所述壳体底部设置的进出口连通,所述壳体的侧壁上还设置有与所述液体循环组件连通的液体出口,所述液体出口位于邻近所述壳体顶部的镂空支撑板的上方。2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述液体循环组件包括所述液体进口与所述进出口之间连接的液体管道,沿所述液体进口到所述进出口的方向,所述液体管道上依次设置有第一开关阀、耐酸泵与第二开关阀;所述液体管道上还设置有水洗支路管道,所述水洗支路管道的一端与所述第一开关阀连接,另一端与储水器连接;所述液体管道上还设置有循环支路管道,所述循环支路管道的一端与所述液体出口连通,另一端与所述第一开关阀及所述耐酸泵之间的液体管道连通;所述液体管道上还连接有出口支路管道,所述出口支路管道的一端与所述第二开关阀连接,另一端与排液出口连接;所述液体循环组件还包括储酸器,所述储酸器与所述液体进口连通。3.根据权利要求1或2所述的装置,其特征在于,所述壳体内的顶部设置有与所述液体进口连通的喷淋器;优选地,所述镂空支撑板上设置有至少一个镂空孔,所述镂空孔的面积小于所述物料容纳器的底面面积;优选地,每层所述镂空支撑板上分别独立地设置有1~20个物料容纳器;优选地,每层所述物料容纳器内待洗粉料的质量为1~20kg;优选地,所述漏孔的直径大于100目;优选地,所述进出口内设置有可拆卸的滤网。4.根据权利要求1~3任一项所述的装置,其特征在于,所述装置还包括超声加热槽,所述超声加热槽上设置有超声器及加热器,所述超声加热槽内设置有液体,所述壳体位于所述超声加热槽内的液体中。5.一种采用权利要求1~4任一项所述装置的粉料清洗方法,其特征在于,所述粉料清洗方法包括以下步骤:(1)循环酸洗后液体循环组件控制酸液从进出口排出壳体后排出;所述循环酸洗包括:液体循环组件控制流动清洗腔内的酸液通过液体出口流出所述壳体,经过液体循环组件后由进出口进入壳体,酸液沿壳体的底部到顶部的方向,依次流入每层镂空支撑板上设置的物料容纳器,再从每层所述物料容纳器顶部的开口流出,再穿过每层物料容纳器上方的所述镂空支撑板,最终由液体出口流出壳体,实现所述循环酸洗;(3)流动水洗后液体循环组件控制水从进出口排出壳体后排出;所述流动水洗包括:液体循环组件控制流动清洗腔内的水通过液体出口流出所述壳体,经过液体循环组件后由进出口进入壳体,水沿壳体的底部到顶部的方向,依次流入每层镂空支撑板上设置的物料容纳器,再从每层所述物料容纳器顶部的开口流出,再穿过每层
物料容纳器上方的所述镂空支撑板,最终由液体出口流出壳体,实现所述流动水洗。6.根据权利要求5所述的粉料清洗方法,其特征在于,所述粉料清洗方法还包括步骤(1)之前进行至少一次的第一水洗,所述第一水洗包括:液体循环组件控制水通过液体进口注入流动清洗腔,水沿壳体的顶部到底部的方向,依次流入每层镂空支撑板上设置的物料容纳器,从每层所述物料容纳器的底部和/或侧面上设置的漏孔流出,再穿过每层所述镂空支撑板,直至流动清洗腔内的水液面高于邻近所述壳体顶部的物料容纳器中的待洗粉料表面后停止水的注入,静置第一设定时间后,液体循环组件控制水由进出口流出后排出;优选地,所述第一设定时间为1~60min;优选地,所述第一水洗的次数为1~10次;优选地,所述粉料清洗方法还包括所述第一水洗与步骤(1)之间的静置酸洗,所述静置酸洗包括:储酸器内的酸液通过液体进口注入流动清洗腔,酸液沿壳体的顶部到底部的方向,依次流入每层镂空支撑板上设置的物料容纳器,从每层所述物料容纳器的底部和/或侧面上设置的漏孔流出,再穿过每层所述镂空支撑板,直至流动清洗腔内的酸液液面高于液体出口处对应的壳体内壁时停止酸液的注入,静置第二设定时间;优选地,所述第二设定时间为1~48h。7.根据权利要求5或6所述的粉料清洗方法,其特征在于,所述循环酸洗的时间为1~50h;优选地,所述粉料清洗方法还包括所述酸液循环,与液体循环组件控制酸液从进出口排出壳体后排出之间的超声循环酸洗,所述超声循环酸洗包括:保持所述循环酸洗的同时,打开超声器进行第一循环超声,所述第一循环超声包括依次进行的第一超声处理与第一静置处理;优选地,所述第一超声处理的时间为5~180min,所述第一静置处理的时间为5~600min;优选地,所述第一循环超声的次数为1~10次;优选地,所述粉料清洗方法还包括打开加热器进行第一加热处理,所述第一加热处理伴随整个所述超声循环酸洗过程;优选地,所述第一加热处理的温度为40~80℃。8.根据权利要求5~7任一项所述的粉料清洗方法,其特征在于,所述粉料清洗方法还包括步骤(1)与步骤(2)之间的第二水洗,所述第二水洗包括:液体循环组件控制水通过液体进口注入流动清洗腔,水沿壳体的顶部到底部的方向,依次流入每层镂空支撑板上设置的物料容纳器,从每层所述物料容纳器的底部和/或侧面上设置的漏孔流出,再穿过每层所述镂空支撑板,直至流动清洗腔内的水液面高于邻近所述壳体顶部的物料容纳器中的待洗粉料表面后停止水的注入,静置第三设定时间后,液体循环组件控制水由进出口流出后排出;优选地,所述第三设定时间为1~60min;优选地,所述第二水洗的次数为1~5次;优选地,所述流动水洗的时间为1~200min;优选地,所述粉料清洗方法还包括所述流动水洗,与液体循环组件控制水从进出口排出壳体后排出之间的超声流动水洗,所述超声流动水洗包括:保持流动水洗的同时,打开超
声器进行第二循环超声,所述第二循环超声包括依次进行的第二超声处理与第二静置处理;优选地,所述第二超声处理的时间为5~60min,所述第二静置处理的时间为5~20min;优选地,所述第二循环超声的次数为1~10次;优选地,所述粉料清洗方法还包括打开加热器进行第二加热处理,所述第二加热处理伴随整个所述超声流动水洗过程;优选地,所述第二加热处理的温度为40~80℃。9.根据权利要求5~8任一项所述的粉料清洗方法,其特征在于,所述粉料清洗方法包括以下步骤:(1)进行1~10次第一水洗,所述第一水洗包括:液体循环组件控制水通过液体进口注入流动清洗腔,水沿壳体的顶部到底部的方向,依次流入每层镂空支撑板上设置的物料容纳器,从每层所述物料容纳器的底部和/或侧面上设置的漏孔流出,再穿过每层所述镂空支撑板,直至流动清洗腔内的水液面高于邻近所述壳体顶部的物料容纳器中的待洗粉料表面后停止水的注入,静置1~60min后,液体循环组件控制水由进出口流出后排出;(2)静置酸洗,所述静置酸洗包括:储酸器内的酸液通过液体进口注入流动清洗腔,酸液沿壳体的顶部到底部的方向,依次流入每层镂空支撑板上设置的物料容纳器,从每层所述物料容纳器的底部和/或侧面上设置的漏孔流出,再穿过每层所述镂空支撑板,直至流动清洗腔内的酸液液面高于液体出口处对应的壳体内壁时停止酸液的注入,静置1~48h;(3)循环酸洗,所述循环酸洗包括:液体循环组件控制流动清洗腔内的酸液通过液体出口流出所述壳体,经过液体循环组件后由进出口进入壳体,酸液沿壳体的底部到顶部的方向,依次流入每层镂空支撑板上设置的物料容纳器,再从每层所述物料容纳器顶部的开口流出,再穿过每层物料容纳器上方的所述镂空支撑板,最终由液体出口流出壳体,实现所述循环酸洗,所述酸液循环进行1~50h;(4)超声循环酸洗,所述超声循环酸洗包括:保持循环酸洗的同时,打开加热器进行第一加热处理,所述第一加热处理的温度为40~80℃,所述第一加热处理伴随整个所述超声循环酸洗过程;打开超声器进行1~10次第一循环超声,所述第一循环超声包括依次进行的5~180min的第一超声处理与5~600min的第一静置处理;超声循环酸洗后液体循环组件控制酸液由进出口流出后排出;(5)进行1~5次第二水洗,所述第二水洗包括:液体循环组件控制水通过液体进口注入流动清洗腔,水沿壳体的顶部到底部的方向,依次流入每层镂空支撑板上设置的物料容纳器,从每层所述物料容纳器的底部和/或侧面上设置的漏孔流出,再穿过每层所述镂空支撑板,直至流动清洗腔内的水液面高于邻近所述壳体顶部的物料容纳器中的待洗粉料表面后停止水的注入,静置1~60min后,液体循环组件控制水由进出口流出后排出;(6)进行1~200min的流动水洗,所述流动水洗包括:液体循环组件控制流动清洗腔内的水通过液体出口流出所述壳体,经过液体循环组件后由进出口进入壳体,水沿壳体的底部到顶部的方向,依次流入每层镂空支撑板上设置的物料容纳器,再从每层所述物料容纳器顶部的开口流出,再穿过每层物料容纳器上方的所述镂空支撑板,最终由液体出口流出壳体,实现所述流动水洗;(7)超声流动水洗,所述超声流动水洗包括:保持流动水洗的同时,打开加热器进行第
二加热处理,所述第二加热处理的温度为40~80℃,所述第二加热处理伴随整个所述超声流动水洗过程;打开超声器进行1~10次的第二循环超声,所述第二循环超声包括依次进行的5~60min的第二超声处理与5~20min的第二静置处理;超声流动水洗后液体循环组件控制水由进出口流出后排出。10.一种权利要求1~4任一项所述装置的应用,其特征在于,所述装置用于清洗碳化硅粉料。
技术总结
本发明提供了一种粉料清洗的装置、粉料清洗方法与应用,所述装置包括壳体,壳体内为流动清洗腔,沿壳体的顶部到底部的方向,流动清洗腔内设置有至少一层镂空支撑板,每层镂空支撑板上设置有至少一个物料容纳器,物料容纳器的底部和/或侧面上设置有至少一个漏孔,物料容纳器用于容纳待洗粉料;所述装置还包括液体循环组件,液体循环组件分别与壳体顶部设置的液体进口及所述壳体底部设置的进出口连通,壳体的侧壁上还设置有与所述液体循环组件连通的液体出口,液体出口位于邻近所述壳体顶部的镂空支撑板的上方。所述装置对粉料清洗的耗时短,对酸液与水的消耗量较小,使用成本较低,且能较为彻底地去除碳化硅粉料表面的金属与酸液。液。液。
技术研发人员:张永伟 袁振洲 汝慧慧 王子杰 刘欣宇
受保护的技术使用者:江苏超芯星半导体有限公司
技术研发日:2023.06.20
技术公布日:2023/9/23
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