一种葡萄藤条木质素壳聚糖复合气凝胶的制备方法及其应用

1.本发明涉及复合气凝胶制备技术领域，具体为一种葡萄藤条木质素壳聚糖复合气凝胶的制备方法及其应用。


背景技术：

2.葡萄藤是葡萄属植物的通称，是一种生长在温带和亚热带地区的攀援灌木或藤本植物。葡萄藤不仅是一种经济作物，其果实所含有的营养成分，如维生素、糖类、酸类等，也使得其成为一种重要的食品和药用植物。此外，葡萄藤还是一种优良的观赏植物，被广泛用于园林绿化和景观设计中。葡萄藤的主干和枝条都含有大量的木质素和纤维素等多种天然高分子化合物，这些化合物具有天然的生物降解性和良好的生物相容性，因此在生物医学领域具有广泛的应用前景。同时，由于葡萄藤的生长适应性强、生长周期短、可持续利用等特点，其作为一种生物质资源也备受关注，对其进行高效利用对于环境保护和可持续发展具有重要意义。
3.气凝胶是一种具有多孔性、低密度和高比表面积的固体材料，因其独特的性质在生物医学、环境污染治理、储氢材料、保温材料等领域具有广泛的应用前景。其中，壳聚糖是一种从甲壳类动物外壳中提取的天然高分子材料，具有生物相容性好、可生物降解、低毒性等优良特性。木质素是一种复杂的芳香族聚合物，存在于许多植物的细胞壁中，是仅次于纤维素的第二丰富的生物聚合物。它是纸浆和造纸工业的副产品，也存在于农业废物流中。木质素的高度芳香结构在各种应用中具有巨大的应用潜力，包括作为去除废水中污染物的吸附材料。木质素可以通过木质纤维素的预处理进行分离。传统的预处理溶剂，如酸、碱和离子液体，对木质素分离有一定的缺点，包括木质素凝聚、预处理过程中产生假木质素，以及形成高分子量和低纯度，不利于木质素的提质。同时，对环境造成污染，阻碍了预处理溶剂的回收。新型绿色低共熔溶剂具有吸引人的特点、简单的原材料、低成本、可生物降解性和生物相容性，为木质素分离和进一步增值提供了很有前途的途径。des木质素已被证明具有低分子量、高纯度、丰富的oh基团、高热稳定性和机械财产，并已应用于从能源到智能材料的各个领域。
4.将这两种天然高分子复合制备气凝胶，不仅可以充分利用天然资源，还可以为气凝胶的制备提供更多的选择。但目前尚未有使用葡萄藤条des木质素和壳聚糖复合制备气凝胶的制备方法，因此，本领域技术人员提出了一种葡萄藤条木质素壳聚糖复合气凝胶的制备方法及其应用，用来解决上述所存在的技术问题。


技术实现要素：

5.针对现有技术的不足，本发明提供了一种葡萄藤条木质素壳聚糖复合气凝胶的制备方法及其应用，解决了目前尚未有使用葡萄藤条des木质素和壳聚糖复合制备气凝胶制备方法的问题。
6.为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种葡萄藤条木质素壳聚
糖复合气凝胶的制备方法，包括以下制备步骤：
7.s1：将葡萄藤条磨粉过筛，洗涤后干燥备用；
8.s2：将经过s1步骤处理之后的葡萄藤条置入低共熔溶剂中，然后进行预处理后，得到木质素；
9.s3：将s2步骤中得到的木质素添加到壳聚糖溶液中，混匀处理，然后将获得的混合物转移到模具中，在低温下预冷冻、储存，得到混合物；
10.s4：将s3步骤中得到的混合物进行干燥处理之后，即可得到壳聚糖-木质素复合气凝胶。
11.优选的，所述s1步骤中，葡萄藤条磨粉过筛20-100目，干燥的方式为40℃-90℃烘干、自然晾干、阴干、减压干燥或者微波干燥的其中一种，干燥时间为12-48h。
12.优选的，所述s2步骤中，低共熔溶剂包氢键受体和氢键供体，具体为氯化胆碱/乳酸、氯化胆碱/甘油、氯化胆碱/乙二醇、氯化胆碱/尿素、氯化胆碱/苹果酸、氯化胆碱/三乙醇胺和碳酸钾/乙二醇、甜菜碱/乳酸或者甜菜碱/甘油的其中一种，氢键受体与氢键供体的质量比为1:1-1:10，葡萄藤条粉和低共熔溶剂固液比为1:5-1:100。
13.优选的，所述s2步骤中，将处理之后的葡萄藤条置入低共熔溶剂中进行搅拌时，搅拌速率为50-200r/min，并在其进行预处理时，预处理的方式为搅拌处理、超声处理、微波处理或者高压处理的其中一种，预处理温度为70-180℃。
14.优选的，所述s3步骤中，壳聚糖溶液的溶剂为1-10％的乙酸、盐酸、醋酸钠、醋酸铵、醋酸丙酮酯，木质素纯度为70％-90％，添加木质素和壳聚糖的质量比例为100:1-1:100。
15.优选的，所述s3步骤中，混匀处理的方式为搅拌处理或者超声处理的其中一种，搅拌处理时搅拌速率为50-200r/min；搅拌时间为0.5-10h，搅拌温度25-50℃，超声处理时采用超声波发生器进行处理，超声功率为100-5000w，处理时间为0.5-10h，处理温度为20-60℃。
16.优选的，所述s3步骤中，模具形状为圆形、方形、三角形的其中一种，低温下预冷冻的方式为冰箱预冷冻、液氮预冷冻、干冰预冷冻、自然空气预冷冻、机械冷却预冷冻或者液体氮气冷却预冷冻的其中一种，预冷冻温度为-20℃-80℃。
17.优选的，所述s4步骤中，干燥的方式为冷冻干燥、真空干燥、烘箱干燥或者超临界干燥的其中一种。
18.优选的，一种葡萄藤条木质素壳聚糖复合气凝胶的应用，所述壳聚糖-木质素复合气凝胶于医药领域、环保化工领域、食品工业领域、纤维素基材料增强领域的应用。
19.本发明提供了一种葡萄藤条木质素壳聚糖复合气凝胶的制备方法及其应用。具备以下有益效果：
20.1、本发明通过本制备方法制备得到的木质素壳聚糖复合气凝胶对亚甲基蓝的吸附量最高可达到119.32mg/g，高于大多数现有技术的亚甲基蓝吸附量。
21.2、本发明通过本制备方法制备得到的木质素壳聚糖复合气凝胶，其对儿茶素和表儿茶素的吸附量分别可以达到126.37mg/g和55.99mg/g。
22.3、本发明制备方法新颖，制备步骤少，并且在制备起来比较简单快捷。
23.4、本发明将葡萄藤条木质素壳聚糖复合气凝胶的制备方法和应用结合起来，对于
木质素壳聚糖复合气凝胶在医药领域、环保化工领域、食品工业领域、纤维素基材料增强等其他领域的产品开发具有重要意义。
附图说明
24.图1为本发明的壳聚糖、木质素和壳聚糖木质素复合气凝胶的红外光谱图；
25.图2为本发明的壳聚糖木质素复合气凝就的扫描电子显微镜图像；
26.图3为本发明的壳聚糖气凝胶和壳聚糖木质素复合气凝的热重曲线示意图；
27.图4为本发明的壳聚糖木质素复合气凝胶吸附亚甲基蓝、刚果红、儿茶素表儿茶素的吸附量示意图。
具体实施方式
28.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
29.实施例：
30.本发明实施例提供一种葡萄藤条木质素壳聚糖复合气凝胶的制备方法，包括以下制备步骤：
31.s1：将葡萄藤条磨粉过筛，洗涤后干燥备用；
32.s2：将经过s1步骤处理之后的葡萄藤条置入低共熔溶剂中，然后进行预处理后，得到木质素；
33.s3：将s2步骤中得到的木质素添加到壳聚糖溶液中，混匀处理，然后将获得的混合物转移到模具中，在低温下预冷冻、储存，得到混合物；
34.s4：将s3步骤中得到的混合物进行干燥处理之后，即可得到壳聚糖-木质素复合气凝胶。
35.s1步骤中，葡萄藤条磨粉过筛20-100目，干燥的方式为40℃-90℃烘干、自然晾干、阴干、减压干燥或者微波干燥的其中一种，干燥时间为12-48h。
36.s2步骤中，低共熔溶剂包氢键受体和氢键供体，具体为氯化胆碱/乳酸、氯化胆碱/甘油、氯化胆碱/乙二醇、氯化胆碱/尿素、氯化胆碱/苹果酸、氯化胆碱/三乙醇胺和碳酸钾/乙二醇、甜菜碱/乳酸或者甜菜碱/甘油的其中一种，氢键受体与氢键供体的质量比为1:1-1:10，葡萄藤条粉和低共熔溶剂固液比为1:5-1:100。
37.s2步骤中，将处理之后的葡萄藤条置入低共熔溶剂中进行搅拌时，搅拌速率为50-200r/min，并在其进行预处理时，预处理的方式为搅拌处理、超声处理、微波处理或者高压处理的其中一种，预处理温度为70-180℃。
38.预处理方式为搅拌处理式，即在搅拌器中，搅拌时间为1-8h，优选4-6h；
39.预处理方式为超声处理时，即在超声波发生器中，超声功率为100-5000w，处理时间为0.5-10h，处理温度为20-80℃；
40.预处理方式为微波处理时，微波频率为1000-3000mhz，微波功率为500-1000w，时间为5-30min；
41.预处理方式为高压处理时，压力范围为50-200mpa，温度范围为25-80℃，时间范围为5-60min。
42.s3步骤中，壳聚糖溶液的溶剂为1-10％的乙酸、盐酸、醋酸钠、醋酸铵、醋酸丙酮酯，木质素纯度为70％-90％，添加木质素和壳聚糖的质量比例为100:1-1:100。
43.s3步骤中，混匀处理的方式为搅拌处理或者超声处理的其中一种，搅拌处理时搅拌速率为50-200r/min；搅拌时间为0.5-10h，搅拌温度25-50℃，超声处理时采用超声波发生器进行处理，超声功率为100-5000w，处理时间为0.5-10h，处理温度为20-60℃。
44.s3步骤中，模具形状为圆形、方形、三角形的其中一种，低温下预冷冻的方式为冰箱预冷冻、液氮预冷冻、干冰预冷冻、自然空气预冷冻、机械冷却预冷冻或者液体氮气冷却预冷冻的其中一种，预冷冻温度为-20℃-80℃。
45.s4步骤中，干燥的方式为冷冻干燥、真空干燥、烘箱干燥或者超临界干燥的其中一种。
46.干燥方式为冷冻干燥时，即在冷冻干燥箱中，干燥时间36-48h，真空度-0.06mpa，温度-10
‑‑
30℃；
47.干燥方式为真空干燥时，即在真空干燥箱中，干燥时间48-96h，真空度-0.08mpa，温度30-90℃；
48.干燥方式为烘箱干燥时，即在常压干燥箱中，干燥时间48-96h，温度30-90℃；
49.干燥方式为超临界干燥，即将湿气凝胶样品放置于超临界流体中，压力100-400bar，温度40-100℃，收集器温度-50-0℃，co2流量1-5l/min，干燥时间1-6h。
50.一种葡萄藤条木质素壳聚糖复合气凝胶的应用，壳聚糖-木质素复合气凝胶于医药领域、环保化工领域、食品工业领域、纤维素基材料增强领域的应用。
51.(1)壳聚糖-木质素复合气凝胶于环保化工领域时，其用于吸附染料、吸附金属离子、污水处理、固体废物处理等，并且壳聚糖-木质素复合气凝胶作为吸附染料使用时的质量百分比为5-50％，气凝胶的固体形态型包括片状、球状、颗粒状、粉末状、微球状、薄膜状等。
52.(2)壳聚糖-木质素复合气凝胶于食品工业领域时，用于吸附天然产物，色素等，壳聚糖-木质素复合气凝胶作为吸附天然产物，色素使用时的质量百分比为1-50％。
53.请参阅附图1，一种葡萄藤条木质素壳聚糖复合气凝胶，其傅里叶红外光谱图如图所示，在1378cm-1
，1510cm-1
有明显特征峰，复合气凝胶同时表现出壳聚糖和木质素的特征峰，证实了气凝胶的成功合成。
54.请参阅附图2，其在扫描电子显微镜下的图像如图所示，复合气凝胶的表面表现出多孔和柔性的断裂结构，许多单层气凝胶随机分布并连接孔隙，孔隙分布均匀，大小从几十微米到几百微米不等。观察到孔隙在不同程度上呈菱形，表面偶尔可见较大的孔隙和裂纹。
55.请参阅附图3，其热重分析图谱如图所示，壳聚糖和木质素之间的相互作用和交联可以显著提高气木质素壳聚糖复合气凝胶的热稳定性和耐高温性。
56.实施例一：
57.本发明实施例在上述实施例的基础上提供一种葡萄藤条木质素壳聚糖复合气凝胶的制备方法，包括以下制备步骤：
58.s1：准确称量10g过40目筛葡萄藤条粉末置入100g氯化胆碱/乳酸(1:6)低共熔溶
剂中在160℃的油浴中预处理反应4h，转速设定为50r/min，使低共熔溶剂与葡萄藤条充分溶解，获得89％纯度的木质素；
59.s2：将s1步骤中获得的木质素按照木质素和壳聚糖1:1的质量比添加到20ml壳聚糖乙酸溶液中搅拌1h，然后进行混匀处理，温度设定为20℃，转速设定为50r/min；
60.s3：将s2步骤中获得的混合物转移到模具中，通过液氮预冷冻方式预冷冻2h，并在-80℃下储存24小时；
61.s4：将s3步骤中获得的冷冻混合物转移至冷冻干燥箱中，干燥36h，真空度-0.06mpa，温度-10℃，收集干燥后的物料即得木质素壳聚糖复合气凝胶。
62.实施例二：
63.本发明实施例在上述实施例的基础上提供一种葡萄藤条木质素壳聚糖复合气凝胶的制备方法，包括以下制备步骤：
64.s1：准确称量5g过60目筛葡萄藤条粉末置入100g氯化胆碱/苹果酸(1:2)低共熔溶剂中在140℃的油浴中预处理反应2h，转速设定为50r/min，使低共熔溶剂与葡萄藤条充分溶解，获得80％纯度的木质素。
65.s2：将s1步骤中获得的木质素按照木质素和壳聚糖1:2的质量比添加到20ml壳聚糖乙酸溶液中搅拌1h，然后进行混匀处理，温度设定为20℃，转速设定为150r/min。
66.s3：将s2步骤中获得的混合物转移到模具中，通过干冰预冷冻方式预冷冻2h，并在-80℃下储存24小时。
67.s4：将s3步骤中获得的冷冻混合物转移至冷冻干燥箱中，干燥36h，真空度-0.06mpa，温度-10℃。收集干燥后的物料即得木质素壳聚糖复合气凝胶。
68.实施例三：
69.本发明实施例在上述实施例的基础上提供一种葡萄藤条木质素壳聚糖复合气凝胶的制备方法，包括以下制备步骤：
70.s1：准确称量10g过40目筛葡萄藤条粉末置入100g氯化胆碱/乳酸(1:4)低共熔溶剂中在160℃的油浴中预处理反应4h，转速设定为150r/min，使低共熔溶剂与葡萄藤条充分溶解，获得85％纯度的木质素；
71.s2：将s1步骤中获得的木质素按照木质素和壳聚糖1:1的质量比添加到20ml壳聚糖乙酸溶液中搅拌1h，然后进行超声混匀处理，超声功率为1000w，处理时间为0.5h，处理温度为20℃；
72.s3：将s2步骤中获得的混合物转移到模具中，通过干冰预冷冻方式预冷冻2h，并在-80℃下储存24小时；
73.s4：将s3步骤中获得的冷冻混合物转移至冷冻干燥箱中，干燥36h，真空度-0.06mpa，温度-10℃。收集干燥后的物料即得木质素壳聚糖复合气凝胶。
74.实施例四：
75.本发明实施例在上述实施例的基础上提供一种葡萄藤条木质素壳聚糖复合气凝胶的制备方法，包括以下制备步骤：
76.s1：准确称量10g过40目筛葡萄藤条粉末置入100g氯化胆碱/甘油(1:4)低共熔溶剂中在140℃的油浴中预处理反应4h，转速设定为50r/min，使低共熔溶剂与葡萄藤条充分溶解，获得76％纯度的木质素。
77.s2：将s1步骤中获得的木质素按照木质素和壳聚糖1:1的质量比添加到20ml壳聚糖乙酸溶液中搅拌1h，然后进行超声混匀处理，超声功率为1000w，处理时间为1h，处理温度为20℃
78.s3：将s2步骤中获得的混合物转移到模具中，通过液氮预冷冻方式预冷冻2h，并在-80℃下储存24小时。
79.s4：将s3步骤中获得的冷冻混合物转移至真空干燥箱中干燥时间48h，真空度-0.08mpa，温度90℃。收集干燥后的物料即得木质素壳聚糖复合气凝胶。
80.实施例五：
81.本发明实施例在上述实施例的基础上提供一种葡萄藤条木质素壳聚糖复合气凝胶的制备方法，包括以下制备步骤：
82.s1：准确称量10g过40目筛葡萄藤条粉末置入200g氯化胆碱/乳酸(1:6)低共熔溶剂中进行微波预处理，微波频率为1500mhz，微波功率为1000w，时间为30min。使低共熔溶剂与葡萄藤条充分溶解，获得84.3％纯度的木质素。
83.s2：将s1步骤中获得的木质素按照木质素和壳聚糖1:1的质量比添加到20ml壳聚糖乙酸溶液中搅拌1h，然后进行混匀处理，温度设定为20℃，转速设定为50r/min。
84.s3：将s2步骤中获得的混合物转移到模具中，通过液氮预冷冻方式预冷冻4h，并在-80℃下储存24小时。
85.s4：将s3步骤中获得的冷冻混合物转移至冷冻干燥箱中，干燥36h，真空度-0.06mpa，温度-10℃。收集干燥后的物料即得木质素壳聚糖复合气凝胶
86.实施例六：
87.本发明实施例在上述实施例的基础上提供一种葡萄藤条木质素壳聚糖复合气凝胶的制备方法，包括以下制备步骤：
88.s1：准确称量10g过80目筛葡萄藤条粉末置入100g氯化胆碱/乳酸(1:6)低共熔溶剂中进行超声预处理超声功率为3000w，处理时间为1h，处理温度为40℃；1使低共熔溶剂与葡萄藤条充分溶解，获得72％纯度的木质素。
89.s2：将s1步骤中获得的木质素按照木质素和壳聚糖1:1的质量比添加到20ml壳聚糖乙酸溶液中搅拌2h，然后进行混匀处理，温度设定为20℃，转速设定为150r/min。
90.s3：将s2步骤中获得的混合物转移到模具中，通过液氮预冷冻方式预冷冻2h，并在-80℃下储存24小时。
91.s4：将s3步骤中获得的冷冻混合物转移至冷冻干燥箱中，干燥48h，真空度-0.06mpa，温度-10℃。收集干燥后的物料即得木质素壳聚糖复合气凝胶。
92.实施例七：
93.本发明实施例在上述实施例的基础上提供一种葡萄藤条木质素壳聚糖复合气凝胶的制备方法，包括以下制备步骤：
94.s1：准确称量10g过40目筛葡萄藤条粉末置入100g氯化胆碱/乳酸(1:2)共溶剂中在150℃的油浴中超临界萃取处理3h，转速设定为40r/min，使共溶剂与葡萄藤条充分溶解，获得82％纯度的木质素。
95.s2：将s1步骤中获得的木质素按照木质素和壳聚糖1:1的质量比添加到20ml壳聚糖乙酸溶液中搅拌2h，然后进行混匀处理，温度设定为25℃，转速设定为60r/min。
96.s3：将s2步骤中获得的混合物转移到模具中，通过液氮预冷冻方式预冷冻6h，并在-80℃下储存72小时。
97.s4：将s3步骤中获得的冷冻混合物转移至冷冻干燥箱中，干燥72h，真空度-0.08mpa，温度-20℃。收集干燥后的物料即得木质素壳聚糖复合气凝胶
98.实施例八：
99.本发明实施例在上述实施例的基础上提供一种葡萄藤条木质素壳聚糖复合气凝胶的制备方法，包括以下制备步骤：
100.s1：准确称量20g过30目筛葡萄藤条粉末置入200g氯化胆碱/乳酸(1:6)低共熔溶剂中在100℃的水浴中预处理反应6h，转速设定为50r/min，使低共熔溶剂与葡萄藤条充分溶解，获得85％纯度的木质素。
101.s2：将s1步骤中获得的木质素按照木质素和壳聚糖1:1的质量比添加到20ml壳聚糖乙酸溶液中搅拌1h，然后进行混匀处理，温度设定为20℃，转速设定为50r/min。
102.s3：将s2步骤中获得的混合物转移到模具中，通过液氮预冷冻方式预冷冻2h，并在-80℃下储存24小时。
103.s4：将s3步骤中获得的冷冻混合物转移至真空干燥器中，干燥48小时，真空度-0.08mpa，温度-30℃。收集干燥后的物料即得木质素壳聚糖复合气凝胶。
104.实施例九：
105.本发明实施例在上述实施例的基础上提供一种葡萄藤条木质素壳聚糖复合气凝胶的制备方法，包括以下制备步骤：
106.s1：准确称量20g过30目筛葡萄藤条粉末置入200g氯化胆碱/乳酸(1:6)低共熔溶剂中进行高压处理，压力范围为50mpa，温度范围为80℃，时间范围为60min，使低共熔溶剂与葡萄藤条充分溶解，获得83％纯度的木质素。
107.s2：将s1步骤中获得的木质素按照木质素和壳聚糖1:1的质量比添加到20ml壳聚糖乙酸溶液中搅拌1h，然后进行混匀处理，温度设定为20℃，转速设定为50r/min。
108.s3：将s2步骤中获得的混合物转移到模具中，通过液氮预冷冻方式预冷冻2h，并在-80℃下储存24小时。
109.s4：将s3步骤中获得的冷冻混合物转移至真空干燥器中，干燥48小时，真空度-0.08mpa，温度-30℃。收集干燥后的物料即得木质素壳聚糖复合气凝胶。
110.实施例十：
111.本发明实施例在上述实施例的基础上提供一种葡萄藤条木质素壳聚糖复合气凝胶的制备方法，包括以下制备步骤：
112.s1：准确称量20g过30目筛葡萄藤条粉末置入200g氯化胆碱/乳酸(1:6)低共熔溶剂中进行高压处理，压力范围为50mpa，温度范围为80℃，时间范围为60min，使低共熔溶剂与葡萄藤条充分溶解，获得79％纯度的木质素。
113.s2：将s1步骤中获得的木质素按照木质素和壳聚糖1:1的质量比添加到20ml壳聚糖乙酸溶液中搅拌1h，然后进行超声混匀处理，超声功率为1000w，处理时间为0.5h，处理温度为20℃
114.s3：将s2步骤中获得的混合物转移到模具中，通过液氮预冷冻方式预冷冻2h，并在-80℃下储存24小时。
115.s4：将s3步骤中获得的冷冻混合物转移至真空干燥器中，干燥48小时，真空度-0.08mpa，温度-30℃。收集干燥后的物料即得木质素壳聚糖复合气凝胶
116.实施例十一：
117.本发明实施例在上述实施例的基础上提供一种葡萄藤条木质素壳聚糖复合气凝胶的制备方法，包括以下制备步骤：
118.s1：准确称量20g过30目筛葡萄藤条粉末置入200g氯化胆碱/乳酸(1:6)低共熔溶剂中进行高压处理，压力范围为50mpa，温度范围为80℃，时间范围为60min，使低共熔溶剂与葡萄藤条充分溶解，获得78％纯度的木质素。
119.s2：将s1步骤中获得的木质素按照木质素和壳聚糖1:1的质量比添加到20ml壳聚糖乙酸溶液中搅拌1h，然后进行超声混匀处理，超声功率为1000w，处理时间为0.5h，处理温度为20℃
120.s3：将s2步骤中获得的混合物转移到模具中，通过液氮预冷冻方式预冷冻2h，并在-80℃下储存24小时。
121.s4：将s3步骤中获得的冷冻混合物通过超临界干燥，压力200bar，温度60℃，收集器温度-10℃，co2流量2.5l/min，干燥时间6h。收集干燥后的物料即得木质素壳聚糖复合气凝胶
122.实施例十二：
123.本发明实施例在上述实施例的基础上提供一种葡萄藤条木质素壳聚糖复合气凝胶的制备方法，包括以下制备步骤：
124.s1：准确称量20g过30目筛葡萄藤条粉末置入200g氯化胆碱/乳酸(1:6)低共熔溶剂中进行高压处理，压力范围为50mpa，温度范围为80℃，时间范围为60min，使低共熔溶剂与葡萄藤条充分溶解，获得80％纯度的木质素。
125.s2：将s1步骤中获得的木质素按照木质素和壳聚糖1:1的质量比添加到20ml壳聚糖乙酸溶液中搅拌1h，然后进行超声混匀处理，超声功率为1000w，处理时间为0.5h，处理温度为20℃
126.s3：将s2步骤中获得的混合物转移到模具中，通过液氮预冷冻方式预冷冻2h，并在-80℃下储存24小时。
127.s4：将s3步骤中获得的冷冻混合物通过烘箱干燥，干燥时间96h，温度90℃。收集干燥后的物料即得木质素壳聚糖复合气凝胶
128.实施例十三：
129.本发明实施例在上述实施例的基础上提供一种葡萄藤条木质素壳聚糖复合气凝胶的制备方法，包括以下制备步骤：
130.s1：准确称量10g过100目筛葡萄藤条粉末置入100g氯化胆碱/乳酸(1:1)低共熔溶剂中进行高压处理，压力范围为50mpa，温度范围为80℃，时间范围为60min，使低共熔溶剂与葡萄藤条充分溶解，获得86.3％纯度的木质素。
131.s2：将s1步骤中获得的木质素按照木质素和壳聚糖1:1的质量比添加到20ml壳聚糖乙酸溶液中搅拌1h，然后进行微波预处理，微波频率为3000mhz，微波功率为1000w，时间为30min。
132.s3：将s2步骤中获得的混合物转移到模具中，通过液氮预冷冻方式预冷冻2h，并
在-80℃下储存24小时。
133.s4：将s3步骤中获得的冷冻混合物通过烘箱干燥，干燥时间96h，温度90℃。收集干燥后的物料即得木质素壳聚糖复合气凝胶
134.实施例十四：
135.本发明实施例在上述实施例的基础上提供一种葡萄藤条木质素壳聚糖复合气凝胶的制备方法，包括以下制备步骤：
136.s1：准确称量10g过40目筛葡萄藤条粉末置入100g氯化胆碱/甘油(1:2)低共熔溶剂中在160℃的油浴中预处理反应4h，转速设定为50r/min，使低共熔溶剂与葡萄藤条充分溶解，获得70.23％纯度的木质素。
137.s2：将s1步骤中获得的木质素按照木质素和壳聚糖1:1的质量比添加到20ml壳聚糖乙酸溶液中搅拌1h，然后进行混匀处理，温度设定为20℃，转速设定为50r/min。
138.s3：将s2步骤中获得的混合物转移到模具中，通过液氮预冷冻方式预冷冻2h，并在-80℃下储存24小时。
139.s4：将s3步骤中获得的冷冻混合物转移至冷冻干燥箱中，干燥36h，真空度-0.06mpa，温度-10℃。收集干燥后的物料即得木质素壳聚糖复合气凝胶。
140.实施例十五：
141.本发明实施例在上述实施例的基础上提供一种葡萄藤条木质素壳聚糖复合气凝胶的制备方法，包括以下制备步骤：
142.s1：准确称量10g过40目筛葡萄藤条粉末置入100g氯化胆碱/乙二醇(1:6)低共熔溶剂中在160℃的油浴中预处理反应4h，转速设定为50r/min，使低共熔溶剂与葡萄藤条充分溶解，获得78.6％纯度的木质素。
143.s2：将s1步骤中获得的木质素按照木质素和壳聚糖1:1的质量比添加到20ml壳聚糖乙酸溶液中搅拌1h，然后进行混匀处理，温度设定为20℃，转速设定为50r/min。
144.s3：将s2步骤中获得的混合物转移到模具中，通过液氮预冷冻方式预冷冻2h，并在-80℃下储存24小时。
145.s4：将s3步骤中获得的冷冻混合物转移至冷冻干燥箱中，干燥36h，真空度-0.06mpa，温度-10℃。收集干燥后的物料即得木质素壳聚糖复合气凝胶。
146.实施例十六：
147.本发明实施例在上述实施例的基础上提供一种葡萄藤条木质素壳聚糖复合气凝胶的制备方法，包括以下制备步骤：
148.s1：准确称量10g过40目筛葡萄藤条粉末置入100g甜菜碱/苹果酸(1:6)低共熔溶剂中在160℃的油浴中预处理反应4h，转速设定为50r/min，使低共熔溶剂与葡萄藤条充分溶解，获得88％纯度的木质素。
149.s2：将s1步骤中获得的木质素按照木质素和壳聚糖1:1的质量比添加到20ml壳聚糖乙酸溶液中搅拌1h，然后进行混匀处理，温度设定为20℃，转速设定为50r/min。
150.s3：将s2步骤中获得的混合物转移到模具中，通过液氮预冷冻方式预冷冻2h，并在-80℃下储存24小时。
151.s4：将s3步骤中获得的冷冻混合物转移至冷冻干燥箱中，干燥36h，真空度-0.06mpa，温度-10℃。收集干燥后的物料即得木质素壳聚糖复合气凝胶。
152.实施例十七：
153.本发明实施例为上述实施例一到实施例十六的试验数据分析实施例，根据上述实施例一到实施例十六所公开的制备方式所制备得到的木质素壳聚糖复合气凝胶，然后分别对其进行吸附刚果红和亚甲基蓝的吸附量以及儿茶素和表儿茶素的吸附量进行检测，具体试验检测数据如表1所示：
154.155.[0156][0157]
表1
[0158]
由上述表1的信息数据可知，实施例七采用的低共熔溶剂以及其使用比例为氯化胆碱/乳酸(1:2)，其刚果红的吸附量达到了惊人的211.45mg/g，并且亚甲基蓝的吸附量同时也达到了119.32mg/g，同时在对其进行儿茶素和表儿茶素的吸附量也可以达到126.37mg/g和60.52mg/g，并且相比其他实施例来看，实施例七的试验吸附量具有明显优势，因此，实施例七为最优实施例，故此，实施例七中所公开的配比数据以及制备条件参数均可以应用于大批量的生产加工使用。
[0159]
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

技术特征：
1.一种葡萄藤条木质素壳聚糖复合气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：s1：将葡萄藤条磨粉过筛，洗涤后干燥备用；s2：将经过s1步骤处理之后的葡萄藤条置入低共熔溶剂中，然后进行预处理后，得到木质素；s3：将s2步骤中得到的木质素添加到壳聚糖溶液中，混匀处理，然后将获得的混合物转移到模具中，在低温下预冷冻、储存，得到混合物；s4：将s3步骤中得到的混合物进行干燥处理之后，即可得到壳聚糖-木质素复合气凝胶。2.根据权利要求1所述的一种葡萄藤条木质素壳聚糖复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述s1步骤中，葡萄藤条磨粉过筛20-100目，干燥的方式为40℃-90℃烘干、自然晾干、阴干、减压干燥或者微波干燥的其中一种，干燥时间为12-48h。3.根据权利要求1所述的一种葡萄藤条木质素壳聚糖复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述s2步骤中，低共熔溶剂包氢键受体和氢键供体，具体为氯化胆碱/乳酸、氯化胆碱/甘油、氯化胆碱/乙二醇、氯化胆碱/尿素、氯化胆碱/苹果酸、氯化胆碱/三乙醇胺和碳酸钾/乙二醇、甜菜碱/乳酸或者甜菜碱/甘油的其中一种，氢键受体与氢键供体的质量比为1:1-1:10，葡萄藤条粉和低共熔溶剂固液比为1:5-1:100。4.根据权利要求1所述的一种葡萄藤条木质素壳聚糖复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述s2步骤中，将处理之后的葡萄藤条置入低共熔溶剂中进行搅拌时，搅拌速率为50-200r/min，并在其进行预处理时，预处理的方式为搅拌处理、超声处理、微波处理或者高压处理的其中一种，预处理温度为70-180℃。5.根据权利要求1所述的一种葡萄藤条木质素壳聚糖复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述s3步骤中，壳聚糖溶液的溶剂为1-10％的乙酸、盐酸、醋酸钠、醋酸铵、醋酸丙酮酯，木质素纯度为70％-90％，添加木质素和壳聚糖的质量比例为100:1-1:100。6.根据权利要求1所述的一种葡萄藤条木质素壳聚糖复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述s3步骤中，混匀处理的方式为搅拌处理或者超声处理的其中一种，搅拌处理时搅拌速率为50-200r/min；搅拌时间为0.5-10h，搅拌温度25-50℃，超声处理时采用超声波发生器进行处理，超声功率为100-5000w，处理时间为0.5-10h，处理温度为20-60℃。7.根据权利要求1所述的一种葡萄藤条木质素壳聚糖复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述s3步骤中，模具形状为圆形、方形、三角形的其中一种，低温下预冷冻的方式为冰箱预冷冻、液氮预冷冻、干冰预冷冻、自然空气预冷冻、机械冷却预冷冻或者液体氮气冷却预冷冻的其中一种，预冷冻温度为-20℃-80℃。8.根据权利要求1所述的一种葡萄藤条木质素壳聚糖复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述s4步骤中，干燥的方式为冷冻干燥、真空干燥、烘箱干燥或者超临界干燥的其中一种。9.根据权利要求1-8任一项所述的一种葡萄藤条木质素壳聚糖复合气凝胶的应用，其特征在于，所述壳聚糖-木质素复合气凝胶于医药领域、环保化工领域、食品工业领域、纤维素基材料增强领域的应用。

技术总结
本发明涉及复合气凝胶制备技术领域，公开了一种葡萄藤条木质素壳聚糖复合气凝胶的制备方法，包括以下制备步骤，S1：将葡萄藤条磨粉过筛，洗涤后干燥备用；S2：将经过S1步骤处理之后的葡萄藤条置入低共熔溶剂中，然后进行预处理后，得到木质素；S3：将S2步骤中得到的木质素添加到壳聚糖溶液中，混匀处理，然后将获得的混合物转移到模具中，在低温下预冷冻、储存，得到混合物；S4：将S3步骤中得到的混合物进行干燥处理之后。将葡萄藤条木质素壳聚糖复合气凝胶的制备方法和应用结合起来，对于木质素壳聚糖复合气凝胶在医药领域、环保化工领域、食品工业领域、纤维素基材料增强等其他领域的产品开发具有重要意义。开发具有重要意义。开发具有重要意义。


技术研发人员：赵庆生 竹源 安荣艳 赵兵 王小峰 焦立洲 李梅
受保护的技术使用者：中国科学院过程工程研究所
技术研发日：2023.06.25
技术公布日：2023/9/23