一种耐储存风油精及其制备工艺的制作方法

1.本发明属于风油精技术领域，具体涉及一种耐储存风油精及其制备工艺。


背景技术：

2.风油精的作用主要是清凉止痛、祛风止痒。风油精主要是由薄荷脑、桉油、丁香酚、樟脑以及香油精等组成的精油，所以风油精常用于蚊虫叮咬，有一定的止痒的作用。对于伤风感冒引起的头痛、头晕，有一定的缓解的作用。如果外出的时候晕车、晕船，涂抹在太阳穴的位置，也可以缓解晕车、晕船的不适。因为有一定的刺激，有一种薄荷的味道，有一定清新的作用。
3.现有风油精，如中国专利申请cn 108117929 a中记载的：风油精现收录于中药成方制剂第九册，风油精由以下成分组成：薄荷脑320g、水杨酸甲酯260g、樟脑30g、桉油30g和丁香酚30g。制备方法为：取薄荷脑、樟脑，加入液状石蜡适量，再加入桉油、水杨酸甲酯、丁香酚、香精100g、叶绿素适量，加液状石蜡使成1000g，混匀，静置24小时，取澄清液，分装，即得。其中的活性成分薄荷脑、樟脑、丁香酚等都为极易挥发的成分，且呈流动性，对包装和密封性要求较高，否则会导致在贮存时产生溢漏、自然挥发，从而使有效成分丢失，效果显著降低甚至无效的情况。
4.为提高风油精的存储稳定性，中国专利申请cn1369302a公开了一种固体风油精，组分包括薄荷脑5～35％，冬青油5～30％，樟脑0.5～5％，桉油0.5～5％，丁香油0.5～5％，固体油性成份20～80％。将风油精制备呈固体或半固体状，药物利用率高，药效持久，避免了液体风油精由于包装密封性造成的泄漏、损耗性挥发。中国专利申请cn 109908204 a公开一种风油精及其制备工艺，所述风油精包括以下组分及其重量份数：薄荷脑280～360份、水杨酸甲酯240～280份、樟脑15～35份、桉油15～35份、丁香酚15～35份、叶绿素0.5～2份、香精80～120份和液状石蜡200～250份。该风油精采用轻质和重质液状石蜡以重量比1:(2～4)作为溶剂，提高了风油精的稳定性，从而保证了风油精的长期镇痛消炎效果稳定。
5.以上现有技术中都不同程度的提高了传统风油精的稳定性，但因风油精其成分的特殊性，其稳定性仍然有待完善。
6.本发明旨在提供一种耐储存的风油精，在提高风油精储存稳定性的同时提高风油精的驱蚊、杀菌抗炎效果，并减少风油精的刺激性。


技术实现要素：

7.为克服以上技术问题，本发明提供了一种耐储存的风油精，在提高风油精储存稳定性的同时提高风油精的驱蚊、杀菌抗炎效果，并减少风油精的刺激性。
8.为实现以上目的，本发明提供的技术方案如下：
9.一种风油精，包括如下组分，桉油、丁香酚、叶绿素、薄荷脑、失水山梨醇单油酸酯、轻质液状石蜡。
10.优选地，所述风油精，还包括如下组分，香茅草、牡丹皮和山茶花的混合提取物。
11.优选地，所述香茅草、牡丹皮和山茶花的混合提取物的制备方法，包括如下步骤：
12.(1)取香茅草、牡丹皮和山茶花粉碎混合，加入轻质液状石蜡浸泡，分离得到石蜡提取物和残渣；
13.(2)取残渣加入石油醚中，并在石油醚中添加亚油酸，浸泡后，回流提取，得到粗提物；
14.(3)将粗提物进行水蒸气蒸馏提取，加热回流，至精油不再增加为止，得到香茅草、牡丹皮和山茶花的精油混合物；
15.(4)将香茅草、牡丹皮和山茶花的精油混合物与石蜡提取物进行混合，得到香茅草、牡丹皮和山茶花的混合提取物。
16.优选地，(1)中所述香茅草、牡丹皮和山茶花的质量比为1-3:1-5:5-10。
17.优选地，(1)中所述轻质液状石蜡总质量为香茅草、牡丹皮和山茶花总质量的30-50倍。
18.优选地，(2)中所述石油醚的质量为残渣质量的5-10倍；亚油酸为石油醚质量的5-10％。
19.优选地，所述风油精，按照重量份数计，包括如下组分，香茅草、牡丹皮和山茶花的混合提取物5-15份、桉油3-15份、丁香酚10-20份、叶绿素0.5-2份、薄荷脑50-100份、失水山梨醇单油酸酯0.5-1.5份、轻质液状石蜡200-500份。
20.优选地，所述风油精，按照重量份数计，包括如下组分，香茅草、牡丹皮和山茶花的混合提取物5-10份、桉油5-10份、丁香酚10-15份、叶绿素0.5-1份、薄荷脑50-70份、失水山梨醇单油酸酯0.5-1份、轻质液状石蜡200-300份。
21.本发明的目的还在于提供所述风油精的制备方法包括如下步骤：取轻质液状石蜡，将桉油、丁香酚、叶绿素、薄荷脑、失水山梨醇单油酸酯依次溶于其中，再将香茅草、牡丹皮和山茶花的混合提取物溶于其中，搅拌，静置后过滤，得到所述风油精。
22.本发明的另一目的在于提供所述风油精在制备风油精制剂中的应用。
23.本发明的另一目的在于提供一种风油精制剂，所述制剂包括所述风油精。
24.与现有技术比，本发明的技术优势在于：
25.(1)本发明提供一种新型风油精，该风油精能够有效提高体系储存稳定性，在提高风油精储存稳定性的同时提高风油精的驱蚊、杀菌抗炎效果，并减少风油精的刺激性。
26.(2)与传统风油精相比，本发明使用了香茅草、牡丹皮和山茶花的混合提取物作为活性成分，混合提取物采用特定的方法将香茅草、牡丹皮和山茶花一同提取，能有效促进混合提取物中香茅草、牡丹皮和山茶花的活性成分的提取率，同时，使得到的活性成分的稳定性更好；各组分之间具有较好的协同作用。
27.(3)本发明中还使用了失水山梨醇单油酸酯，与其它组分相互作用后，可以显著性提高风油精体系的储存稳定性，同时提高了整个风油精体系的杀菌、抗炎、驱蚊等效果。
具体实施方式
28.下面通过具体实施例对本发明进行说明，以使本发明技术方案更易于理解、掌握，但本发明并不局限于此。下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得，且均为标准品或分析纯。
29.实施例或对比例中所用石油醚的沸程为30-60℃；所用香精为薄荷香精，含量≥99.8％。
30.实施例1
31.一种香茅草、牡丹皮和山茶花的混合提取物的制备方法，包括如下步骤：
32.(1)取香茅草、牡丹皮和山茶花(质量比1:5:10)粉碎混合，加入30倍质量的轻质液状石蜡浸泡，分离得到石蜡提取物和残渣；
33.(2)取残渣加入10倍质量的石油醚中，并在石油醚中添加5％的亚油酸，浸泡2h后，回流提取1h，得到粗提物；
34.(3)将粗提物进行水蒸气蒸馏提取，加热回流，至精油不再增加为止，制得香茅草、牡丹皮和山茶花的精油混合物；
35.(4)将香茅草、牡丹皮和山茶花的精油混合物与石蜡提取物进行混合，得到香茅草、牡丹皮和山茶花的混合提取物。
36.实施例2
37.一种香茅草、牡丹皮和山茶花的混合提取物的制备方法，包括如下步骤：
38.(1)取香茅草、牡丹皮和山茶花(质量比3:1:5)粉碎混合，加入50倍质量的轻质液状石蜡浸泡，分离得到石蜡提取物和残渣；
39.(2)取残渣加入5倍质量的石油醚中，并在石油醚中添加10％的亚油酸，浸泡2h后，回流提取1h，得到粗提物；
40.(3)将粗提物进行水蒸气蒸馏提取，加热回流，至精油不再增加为止，制得香茅草、牡丹皮和山茶花的精油混合物；
41.(4)将香茅草、牡丹皮和山茶花的精油混合物与石蜡提取物进行混合，得到香茅草、牡丹皮和山茶花的混合提取物。
42.实施例3
43.一种风油精，按照重量份数计，包括如下组分，香茅草、牡丹皮和山茶花的混合提取物(由实施例1制备得到)5份、桉油3份、丁香酚10份、叶绿素0.5份、薄荷脑50份、失水山梨醇单油酸酯0.5份、轻质液状石蜡200份。
44.所述风油精的制备方法包括如下步骤：取轻质液状石蜡，将桉油、丁香酚、叶绿素、薄荷脑、失水山梨醇单油酸酯依次溶于其中，再将实施例1制备得到的香茅草、牡丹皮和山茶花的混合提取物溶于其中，搅拌，静置24h后过滤，密封保存，得到所述风油精。
45.实施例4
46.一种风油精，按照重量份数计，包括如下组分，香茅草、牡丹皮和山茶花的混合提取物(由实施例2制备得到)15份、桉油15份、丁香酚20份、叶绿素2份、薄荷脑100份、失水山梨醇单油酸酯1.5份、轻质液状石蜡500份。
47.所述风油精的制备方法包括如下步骤：取轻质液状石蜡，将桉油、丁香酚、叶绿素、薄荷脑、失水山梨醇单油酸酯依次溶于其中，再将实施例2制备得到的香茅草、牡丹皮和山茶花的混合提取物溶于其中，搅拌，静置24h后过滤，密封保存，得到所述风油精。
48.实施例5
49.一种风油精，按照重量份数计，包括如下组分，香茅草、牡丹皮和山茶花的混合提取物(由实施例1制备得到)10份、桉油10份、丁香酚15份、叶绿素1份、薄荷脑70份、失水山梨
醇单油酸酯1份、轻质液状石蜡300份。
50.所述风油精的制备方法包括如下步骤：取轻质液状石蜡，将桉油、丁香酚、叶绿素、薄荷脑、失水山梨醇单油酸酯依次溶于其中，再将实施例1制备得到的香茅草、牡丹皮和山茶花的混合提取物溶于其中，搅拌，静置24h后过滤，密封保存，得到所述风油精。
51.对比例1
52.与实施例5相比，区别仅在于风油精的组成不同，采用中国专利申请cn 109908204 a中实施例1的配方及其制备方法制得。
53.所述风油精，由以下组分及其重量份数制成：薄荷脑320份、水杨酸甲酯260份、樟脑30份、桉油30份、丁香酚30份、叶绿素1份、香精100份和液状石蜡229份，所述液状石蜡由轻质液状石蜡和重质液状石蜡以重量比1:3组成。
54.制备方法：取相应量2/3的液状石蜡，再加入相应量的薄荷脑和樟脑，搅拌溶解，再加入桉油、水杨酸甲酯、丁香酚、香精和叶绿素，搅拌混匀，最后加入剩余的液状石蜡，混匀，静置24h，过滤，取澄清滤液，密封保存，即得。
55.对比例2
56.与实施例5相比，区别仅在于风油精的组成不同，参照中国专利申请cn 108117929 a中背景技术中记载的配方及其制备方法制得。
57.所述风油精，由以下组分及其重量份数制成：薄荷脑320g、水杨酸甲酯260g、樟脑30g、桉油30g和丁香酚30g、香精100g、叶绿素5g，液状石蜡1000g；制备方法为：取薄荷脑、樟脑，加入液状石蜡适量，再加入桉油、水杨酸甲酯、丁香酚、香精、叶绿素，加液状石蜡使成1000g，混匀，静置24小时，取澄清液，密封保存，即得。
58.对比例3
59.与实施例5相比，区别仅在于混合提取物的制备方法不同。
60.一种风油精，按照重量份数计，包括如下组分，香茅草、牡丹皮和山茶花的混合提取物10份、桉油10份、丁香酚15份、叶绿素1份、薄荷脑70份、失水山梨醇单油酸酯1份、轻质液状石蜡300份。
61.其中，所述香茅草、牡丹皮和山茶花的混合提取物的制备方法如下：
62.(1)取香茅草、牡丹皮和山茶花(质量比1:5:10)粉碎混合，加入10倍质量的石油醚中，浸泡2h后，回流提取1h，得到粗提物；
63.(2)将粗提物进行水蒸气蒸馏提取，加热回流，至精油不再增加为止，制得香茅草、牡丹皮和山茶花的精油混合物；即香茅草、牡丹皮和山茶花的混合提取物。
64.所述风油精的制备方法包括如下步骤：取轻质液状石蜡，将桉油、丁香酚、叶绿素、薄荷脑、失水山梨醇单油酸酯依次溶于其中，再将以上方法制备得到的香茅草、牡丹皮和山茶花的混合提取物溶于其中，搅拌，静置24h后过滤，密封保存，得到所述风油精。
65.对比例4
66.与对比例3相比，区别仅在于香茅草、牡丹皮和山茶花分别提取。
67.一种风油精，按照重量份数计，包括如下组分，香茅草、牡丹皮和山茶花的混合提取物10份、桉油10份、丁香酚15份、叶绿素1份、薄荷脑70份、失水山梨醇单油酸酯1份、轻质液状石蜡300份。
68.其中，所述香茅草、牡丹皮和山茶花的混合提取物的制备方法如下：
69.(1)分别取香茅草、牡丹皮和山茶花粉碎；其中，香茅草、牡丹皮和山茶花的质量比1:5:10；
70.(2)取粉碎后的香茅草、牡丹皮和山茶花分别加入10倍质量的石油醚中，浸泡2h后，分别回流提取1h，得到各自的粗提物；
71.(3)将香茅草、牡丹皮和山茶花各自的粗提物分别进行水蒸气蒸馏提取，加热回流，至精油不再增加为止，分别得到香茅草精油、牡丹皮精油和山茶花精油；
72.(4)将香茅草精油、牡丹皮精油和山茶花精油混合，制得香茅草、牡丹皮和山茶花的混合提取物。
73.所述风油精的制备方法包括如下步骤：取轻质液状石蜡，将桉油、丁香酚、叶绿素、薄荷脑、失水山梨醇单油酸酯依次溶于其中，再将以上方法制备得到的香茅草、牡丹皮和山茶花的混合提取物溶于其中，搅拌，静置24h后过滤，密封保存，得到所述风油精。
74.对比例5
75.与实施例5相比，区别仅在于使用等量山梨坦三油酸酯代替失水山梨醇单油酸酯。
76.一种风油精，按照重量份数计，包括如下组分，香茅草、牡丹皮和山茶花的混合提取物(由实施例1制备得到)10份、桉油10份、丁香酚15份、叶绿素1份、薄荷脑70份、山梨坦三油酸酯1份、轻质液状石蜡300份。
77.所述风油精的制备方法包括如下步骤：取轻质液状石蜡，将桉油、丁香酚、叶绿素、薄荷脑、山梨坦三油酸酯依次溶于其中，再将实施例1制备得到的香茅草、牡丹皮和山茶花的混合提取物溶于其中，搅拌，静置24h后过滤，密封保存，得到所述风油精。
78.效果试验
79.1、储存稳定性试验
80.试验方法：参考《中国药典》2020版第四部9001原料药物与制剂稳定性试验指导原则对实施例3～5和对比例1～5风油精进行长期稳定性试验，在温度25℃
±
2℃，相对湿度60％
±
10％的条件下放置12个月，分别于0、3、6、9、12个月取样检测本发明风油精中薄荷脑、丁香酚和桉油的含量，各成分含量均按照《中国药典》2020版第四部中记载的各自的含量测定方法进行测定，表格中的含量％为测量值与理论值的比值(表格中含量％表示制剂中有效成分含有量的百分数，各有效成分含有量的百分数理论值均为100％)。
81.表1稳定性实验数据
82.[0083][0084]
由以上数据可知，本发明提供的风油精有较好的储存稳定性，即使放置12个月，其各有效成分的含量依然具有较高的数值，且通过与对比例的数据比较可知，本发明特定的原料组成及其制备方法均有效提高了本发明风油精的存储稳定性。
[0085]
2、驱蚊试验
[0086]
准备18个直径约30cm，长度约100cm的透明圆筒串联，分别将2个圆筒间用纱布隔开且两边用纱布挡住，分别在左右两边的圆筒上标记一号筒和二号筒，两个圆筒为一组，共组装成9个实验装置；将一号圆筒用透气纱网封口，每个二号圆筒提前放入60只试验蚊虫；分别分组(实施例3～5组、对比例1～5组、空白组)在实施例3～5组和对比例1～5组的二号圆筒内分别放入1ml各自相应的风油精并密封，空白组用等体积的蒸馏水代替做空白对照；5min后抽开各组2个圆筒间纱布，再过5min后观察并记录两边网筒的蚊虫数量，计算驱蚊率；
[0087]
各组风油精制备好后即按照以上方法进行试验，试验结果计为0个月的驱蚊率；
[0088]
另外，将实施例3～5、对比例1～5的风油精密封，在温度25℃
±
2℃，相对湿度60％
±
10％，光照5000lx的条件下放置12个月后，于第12个月的最后一天，按照同样的方法再进行驱蚊率试验(计为12个月的驱蚊率)。
[0089]
驱蚊率(％)＝(空白组二号筒中的蚊子数量-试验组二号筒中的蚊子数量)/空白组二号筒中的蚊子数量*100％。按照以上方法进行驱蚊试验，每组试验进行三次平行试验，蚊子数量取三次平均值的整数，实验结果如下表2。
[0090]
表2驱蚊率％
[0091][0092]
由以上数据可知，本发明提供的风油精放置12个月后，其依然具有较好的驱蚊效果，说明其具有较好的储存稳定性。且通过与对比例的数据比较可知，本发明特定的原料组成及其制备方法均有效提高了本发明风油精的驱蚊率以及存储稳定性。
[0093]
3、杀菌试验
[0094]
将1
×
105cfu/g的大肠杆菌菌液均匀地涂布在平板上，然后将实施3～5及对比例1～5制备的风油精均匀地喷涂在平板表面，培养10min后，测量平板上细菌存活数量(单位cfu/g)，将该存活数量与原菌液中细菌数量相比，得到杀菌率(％)，按照以上方法进行杀菌试验，每组试验进行三次平行试验，结果见表3。
[0095]
表3杀菌率％
[0096][0097][0098]
由以上数据可知，本发明提供的风油精放置12个月后，其依然具有较好的杀菌效
果，说明其具有较好的储存稳定性。且通过与对比例的数据比较可知，本发明特定的原料组成及其制备方法均有效提高了本发明风油精的杀菌率以及存储稳定性。
[0099]
4、消炎试验
[0100]
选取昆明种小白鼠70只，体重(20
±
2)g，随机分7组，分别为空白对照组、实施例5和对比例1～5组，每组10只。以0.05ml二甲苯均匀涂于每只小鼠右耳廓致炎，左耳作对照，各组在致炎1min后，空白对照组于右耳廓涂0.04ml相应的轻质液状石蜡、实施例5和对比例1～5组各组于右耳廓涂相应的实施例5和对比例1～5风油精。致炎15min后脱颈椎处死小鼠，用直径9mm的打孔器将双耳同部位等面积切下，用精密电子天平称重，以左、右耳片重量之差为肿胀度，评价其消炎效果，结果见表4。
[0101]
表4肿胀度
[0102]
试验组肿胀度(mg)空白对照组25.21
±
3.13a实施例59.77
±
2.06b对比例116.45
±
2.63d对比例218.13
±
5.08d对比例313.69
±
3.22c对比例414.58
±
2.77c对比例511.01
±
3.83c[0103]
以上表格中同一列表不同字母之间表示p＜0.05。
[0104]
由以上数据可知，本发明提供的风油精不经具有较好的抑菌、驱蚊效果，同时还具有较好的消炎效果。且通过与对比例的数据比较可知，本发明特定的原料组成及其制备方法均有效提高了本发明风油精的消炎效果。
[0105]
上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本发明技术方案的范围内。

技术特征：
1.一种风油精，包括如下组分，桉油、丁香酚、叶绿素、薄荷脑、失水山梨醇单油酸酯、轻质液状石蜡。2.如权利要求1所述的风油精，其特征在于，还包括香茅草、牡丹皮和山茶花的混合提取物。3.如权利要求2所述的风油精，其特征在于，所述香茅草、牡丹皮和山茶花的混合提取物的制备方法，包括如下步骤：(1)取香茅草、牡丹皮和山茶花粉碎混合，加入轻质液状石蜡浸泡，分离得到石蜡提取物和残渣；(2)取残渣加入石油醚中，并在石油醚中添加亚油酸，浸泡后，回流提取，得到粗提物；(3)将粗提物进行水蒸气蒸馏提取，加热回流，至精油不再增加为止，制得香茅草、牡丹皮和山茶花的精油混合物；(4)将香茅草、牡丹皮和山茶花的精油混合物与石蜡提取物进行混合，得到香茅草、牡丹皮和山茶花的混合提取物。4.如权利要求3所述的风油精，其特征在于，(1)中所述香茅草、牡丹皮和山茶花的质量比为1-3:1-5:5-10。5.如权利要求3所述的风油精，其特征在于，(1)中所述轻质液状石蜡总质量为香茅草、牡丹皮和山茶花总质量的30-50倍；(2)中所述石油醚的质量为残渣质量的5-10倍；亚油酸为石油醚质量的5-10％。6.如权利要求2-5任一所述的风油精，其特征在于，所述风油精，按照重量份数计，包括如下组分，香茅草、牡丹皮和山茶花的混合提取物5-15份、桉油3-15份、丁香酚10-20份、叶绿素0.5-2份、薄荷脑50-100份、失水山梨醇单油酸酯0.5-1.5份、轻质液状石蜡200-500份。7.如权利要求2-5任一所述的风油精，其特征在于，所述风油精，按照重量份数计，包括如下组分，香茅草、牡丹皮和山茶花的混合提取物5-10份、桉油5-10份、丁香酚10-15份、叶绿素0.5-1份、薄荷脑50-70份、失水山梨醇单油酸酯0.5-1份、轻质液状石蜡200-300份。8.如权利要求2-7任一所述的风油精的制备方法，包括如下步骤：取轻质液状石蜡，将桉油、丁香酚、叶绿素、薄荷脑、失水山梨醇单油酸酯依次溶于其中，再将香茅草、牡丹皮和山茶花的混合提取物溶于其中，搅拌，静置后过滤，得到所述风油精。9.如权利要求2-7任一所述的风油精在制备风油精制剂中的应用。10.一种风油精制剂，所述制剂包括权利要求2-7任一所述的风油精。

技术总结
本发明属于风油精技术领域，具体涉及一种耐储存风油精及其制备工艺。所述风油精包括如下组分，桉油、丁香酚、叶绿素、薄荷脑、失水山梨醇单油酸酯、轻质液状石蜡。在提高风油精储存稳定性的同时提高风油精的驱蚊、杀菌抗炎效果，并减少风油精的刺激性。并减少风油精的刺激性。


技术研发人员：徐红坤 康颖 李智祥 谢建聪
受保护的技术使用者：漳州水仙药业股份有限公司
技术研发日：2023.06.27
技术公布日：2023/9/23