一种在线式炭黑氧化处理装置及处理工艺的制作方法

1.本发明涉及氧化处理技术领域，具体涉及一种在线式炭黑氧化处理装置及处理工艺。


背景技术：

2.炭黑氧化处理是指炭黑粒子经氧化剂氧化而发生改性的过程。有气相氧化法和液相氧化法。气相氧化作用的氧化剂有分子氧、原子氧、臭氧以及干空气或湿空气等，液相氧化使用的氧化剂有硝酸、高锰酸钾、臭氧水溶液等。炭黑氧化处理可改变炭黑的比表面积、孔隙度以及导电性等性能。
3.炭黑目前常用的后处理方式为使用生产后的成品炭黑作为原料，通过后端工艺将炭黑与氧化剂进行一定时间的接触，从而得到后处理产品。
4.但是，此传统方法虽然工艺流程并不复杂但能耗高、产量低，产品类型少，在当前炭黑使用要求越来越高的形势下，无法满足市场需求。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种在线式炭黑氧化处理装置及处理工艺，解决以下技术问题：
6.如何降低炭黑氧化处理过程中需要提供的能耗。
7.本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
8.一种在线式炭黑氧化处理装置，包括
9.卧式流化床，所述卧式流化床的进入端与炭黑生产线主袋滤器相连，卧式流化床的输出端与炭黑后端生产线连接；
10.臭氧机构，所述臭氧机构包括臭氧发生器和气体分布设备，所述臭氧发生器的出气端与气体分布设备相连，所述气体分布设备与卧式流化床连通；
11.回流设备，所述回流设备的进气端与卧式流化床的输出端连接，回流设备的出气端与气体分布设备相连；
12.冷却设备,冷却设备安装于卧式流化床上，用以控制卧式流化床内部的温度。
13.在本发明更进一步的方案中：所述卧式流化床内部设有螺旋状通道。
14.在本发明更进一步的方案中：所述螺旋状通道的内壁上设有聚四佛乙烯涂层。
15.在本发明更进一步的方案中：所述卧式流化床的输出端连接有尾气处理设备，用以对部分臭氧进行处理后排放。
16.在本发明更进一步的方案中：气体分布设备设有多个，多个所述气体分布设备周向分布于卧式流化床外部。
17.在本发明更进一步的方案中：每个所述气体分布设备均通过多个插管与卧式流化床连通。
18.一种在线式炭黑氧化处理工艺，通过如上所述的在线式炭黑氧化处理装置实现，
包括以下步骤：
19.s1：启动在线式炭黑氧化处理装置中的所有设备，臭氧发生器产生臭氧并通过气体分布设备将臭氧输送至螺旋状通道中；
20.s2：将炭黑生产线主袋滤器滤出的炭黑引入卧式流化床的螺旋状通道中，使炭黑与臭氧接触发生氧化反应；
21.s3：氧化反应结束后，炭黑从卧式流化床的输出端进入后端生产线，同时与炭黑反应后的部分臭氧通过卧式流化床的输出端通过回流设备回流至气体分布设备进行循环利用，其余部分的臭氧进入尾气处理设备中处理后安全排放。
22.在本发明更进一步的方案中：炭黑在进入主袋滤器之前的温度低于260℃，从主袋滤器滤出时的温度为150-250℃，且保持冷却设备的冷却温度为150-250℃。
23.在本发明更进一步的方案中：炭黑在卧式流化床中的流量为200kg/h-600kg/h。
24.在本发明更进一步的方案中：所述臭氧发生器的流量为100-200g/m3。
25.本发明的有益效果：
26.(1)本发明的氧化处理装置独立存在，可以根据需要选择是否开启对炭黑进行处理，且生产过程可控，只需要将该装置连接在不同的炭黑种类的生产工艺后端，即可根据客户端的要求产出不同规格型号的系列炭黑氧化后产品，其产量由炭黑生产线的生产效率而定，处理效果可以通过调节卧式流化床的尺寸以及臭氧发生器的数量来确定。
27.(2)本发明的氧化处理工艺通过直接与生产线出来的炭黑接触氧化，可以直接以炭黑在生产线中的温度作为氧化环境需要达到的温度，无需提供温度环境，合理利用了炭黑生产线中的热能，大大降低了炭黑氧化所需的能耗，降低了生产成本，且臭氧直接与炭黑的原生粉进行垂直方向上的接触，也有利于提高氧化效果。
附图说明
28.下面结合附图对本发明作进一步的说明。
29.图1是本发明在线式炭黑氧化处理装置的结构示意图；
30.图2是本发明在线式炭黑氧化处理工艺的流程图。
31.图中标号代表：100、卧式流化床；101、螺旋状通道；200、臭氧机构；201、臭氧发生器；202、气体分布设备；300、回流设备；400、冷却设备。
具体实施方式
32.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
33.实施例1
34.请参阅图1所示，本发明为一种在线式炭黑氧化处理装置，用于炭黑的氧化处理，包括卧式流化床100，所述卧式流化床100的进入端与炭黑生产线主袋滤器相连，用以将主袋滤器滤出的炭黑送入卧式流化床100中，卧式流化床100的输出端与炭黑后端生产线连接，用以将在卧式流化床100中经过氧化后的炭黑送入下一道生产线。
35.所述卧式流化床100外部设置有臭氧机构200，所述臭氧机构200包括臭氧发生器201和气体分布设备202，所述臭氧发生器201的出气端与气体分布设备202相连，所述气体分布设备202与卧式流化床100连通，臭氧发生器201制造的氧气可以通过气体分布设备202径向进入卧式流化床100中；还包括回流设备300，所述回流设备300的进气端与卧式流化床100的输出端连接，回流设备300的出气端与气体分布设备202相连；所述卧式流化床100外部还设有冷却设备400，用以控制卧式流化床100内部的温度。
36.具体来说，炭黑从生产线主袋滤器滤出后轴向进入卧式流化床100中，此时炭黑具有一定的温度，随后与径向进入卧式流化床100中的臭氧结合发生氧化反应，由于炭黑自身携带有温度，该温度有利于促进炭黑与臭氧的反应速率，同时由于炭黑的运动方向与臭氧的运动方向此互相垂直，因此炭黑与臭氧的接触更加充分，有利于进一步提高炭黑的氧化效果；炭黑氧化完成后，从卧式流化床100的输出端进入后端生产线，而大部分臭氧则通过卧式流化床100的输出端进入回流设备300中，随后回流至气体分布设备202中并再次进入卧式流化床100中进行循环利用；所述卧式流化床100的输出端连接有尾气处理设备，用以对未进入回流设备300中的臭氧进行处理后安全排放。
37.进一步的说，所述卧式流化床100呈圆柱体，且卧式流化床100内部设有螺旋状通道101，用以延长炭黑在卧式流化床100内部的停留时间，从而延长炭黑与臭氧的接触时间，可以使得炭黑与臭氧的接触更加充分，进而可以提高炭黑的氧化效果；所述螺旋状通道101的内壁上设有聚四佛乙烯涂层，聚四氟乙烯涂层具有良好的不粘性，可以有效防止炭黑粘附在螺旋状通道101内壁上，进而降低炭黑的损耗。
38.进一步的说，所述气体分布设备202设有多个，多个所述气体分布设备202周向分布于卧式流化床100外部；每个所述气体分布设备202均通过多个插管与卧式流化床100连通；臭氧发生器201可设置多台，具体数量根据实际需求设定；臭氧发生器201将产生的臭氧传递至气体分布设备202中后，可以通过气体分布设备202均匀地送入螺旋状通道101中，进入螺旋状通道101中臭氧可以对炭黑进行均匀的氧化，进而提高炭黑的氧化效果。
39.通过上述在线式炭黑氧化处理装置对以n330炭黑的指标工艺生产的炭黑进行氧化，其中，n330炭黑的指标工艺为现有工艺方法，因此其具体过程不再加以赘述；该炭黑的氧化工艺步骤如下：
40.s1：启动2台臭氧发生器201制备臭氧，并将臭氧以120g/m3的流量通过气体分布设备202径向导入螺旋状通道101中，且保持冷却设备400的冷却温度为臭氧机构200℃。
41.s2：将炭黑经过生产炉后通过一次急冷段和二次急冷段，温度下降至255℃，再经过滤袋滤器，温度下降至臭氧机构200℃，随后以250kg/h的流量导入卧式流化床100中；
42.s3：炭黑与臭氧发生氧化反应后，炭黑从卧式流化床100的输出端进入后端生产线，同时与炭黑反应后的部分臭氧通过卧式流化床100的输出端通过回流设备300回流至气体分布设备202进行循环利用，其余部分的臭氧进入尾气处理设备中。
43.上述工艺流程结束后，经过检测得到，此次臭氧的利用率为90％，其中10％通过尾气处理设备处理后安全排放；同时，对处理后的炭黑进行检测，得到炭黑的ph为4.5，挥发分为1.45。
44.实施例2
45.通过实施例1中的在线式炭黑氧化处理装置对以n330炭黑的指标工艺生产的炭黑
进行氧化，其中，n330炭黑的指标工艺为现有工艺方法，因此其具体过程不再加以赘述；该炭黑的氧化工艺步骤如下：
46.s1：启动3台臭氧发生器201制备臭氧，并将臭氧以150g/m3的流量通过气体分布设备202径向导入螺旋状通道101中，且保持冷却设备400的冷却温度为臭氧机构200℃。
47.s2：将炭黑经过生产炉后通过一次急冷段和二次急冷段，温度下降至255℃，再经过滤袋滤器，温度下降至臭氧机构200℃，随后以350kg/h的流量导入卧式流化床100中；
48.s3：炭黑与臭氧发生氧化反应后，炭黑从卧式流化床100的输出端进入后端生产线，同时与炭黑反应后的部分臭氧通过卧式流化床100的输出端通过回流设备300回流至气体分布设备202进行循环利用，其余部分的臭氧进入尾气处理设备中。
49.上述工艺流程结束后，经过检测得到，此次臭氧的利用率为90％，其中10％通过尾气处理设备处理后安全排放；同时，对处理后的炭黑进行检测，得到炭黑的ph为4.0，挥发分为1.52。
50.实施例3
51.通过实施例1中的在线式炭黑氧化处理装置对以n330炭黑的指标工艺生产的炭黑进行氧化，其中，n330炭黑的指标工艺为现有工艺方法，因此其具体过程不再加以赘述；该炭黑的氧化工艺步骤如下：
52.s1：启动4台臭氧发生器201制备臭氧，并将臭氧以185g/m3的流量通过气体分布设备202径向导入螺旋状通道101中，且保持冷却设备400的冷却温度为臭氧机构200℃。
53.s2：将炭黑经过生产炉后通过一次急冷段和二次急冷段，温度下降至255℃，再经过滤袋滤器，温度下降至臭氧机构200℃，随后以500kg/h的流量导入卧式流化床100中；
54.s3：炭黑与臭氧发生氧化反应后，炭黑从卧式流化床100的输出端进入后端生产线，同时与炭黑反应后的部分臭氧通过卧式流化床100的输出端通过回流设备300回流至气体分布设备202进行循环利用，其余部分的臭氧进入尾气处理设备中。
55.上述工艺流程结束后，经过检测得到，此次臭氧的利用率为90％，其中10％通过尾气处理设备处理后安全排放；同时，对处理后的炭黑进行检测，得到炭黑的ph为3.6，挥发分为1.55。
56.对比例
57.对以n330炭黑的指标工艺生产的炭黑在未开启流化床工艺的情况下产出的炭黑进行检测，其中，n330炭黑的指标工艺以及氧化方法均为现有工艺方法，因此其具体过程不再加以赘述；最终检测得到炭黑的ph为8.0，挥发分为0.3。
58.试验例
59.对实施例1-3以及对比例的炭黑在通用色浆中进行体系测试，检测炭黑的颜色性能，性能指标包括炭黑的应用黑度与应用着色度，同时对其粘度与细度进行检测，检测方法按照对应的国标方法执行。将检测结果以及炭黑在实施例与对比例中的其他性能列于表1，表1如下。
60.表1
61.测试项目实施例1实施例2实施例3对比例ph4.504.003.608.00挥发分％1.451.521.550.30
黏度mpa.s550505462859细度μm12.512.510.017.5应用黑度对比高于对比例高于对比例高于对比例—应用着色对比高于对比例高于对比例高于对比例—
62.对表1中的数据进行分析，可以得知，实施例1-3相较于对比例来说，炭黑产品的ph值更低，挥发分更高，粘度更高，细度更小，应用黑度与应用着色度均有所提高。
63.在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“左”、“右”等指示方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以及特定的方位构造和操作，因此，不能理解为对本发明的限制。此外，“第一”、“第二”仅由于描述目的，且不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。因此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者多个该特征。本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
64.在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”“相连”“连接”等应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接连接，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
65.以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

技术特征：
1.一种在线式炭黑氧化处理装置，其特征在于，包括卧式流化床(100)，所述卧式流化床(100)的进入端与炭黑生产线主袋滤器相连，卧式流化床(100)的输出端与炭黑后端生产线连接；臭氧机构(200)，所述臭氧机构(200)包括臭氧发生器(201)和气体分布设备(202)，所述臭氧发生器(201)的出气端与气体分布设备(202)相连，所述气体分布设备(202)与卧式流化床(100)连通；回流设备(300)，所述回流设备(300)的进气端与卧式流化床(100)的输出端连接，回流设备(300)的出气端与气体分布设备(202)相连；冷却设备(400),冷却设备(400)安装于卧式流化床(100)上，用以控制卧式流化床(100)内部的温度。2.根据权利要求1所述的在线式炭黑氧化处理装置，其特征在于，所述卧式流化床(100)内部设有螺旋状通道(101)。3.根据权利要求2所述的在线式炭黑氧化处理装置，其特征在于，所述螺旋状通道(101)的内壁上设有聚四佛乙烯涂层。4.根据权利要求1所述的在线式炭黑氧化处理装置，其特征在于，所述卧式流化床(100)的输出端连接有尾气处理设备，用以对部分臭氧进行处理后排放。5.根据权利要求1所述的在线式炭黑氧化处理装置，其特征在于，气体分布设备(202)设有多个，多个所述气体分布设备(202)周向分布于卧式流化床(100)外部。6.根据权利要求5所述的在线式炭黑氧化处理装置，其特征在于，每个所述气体分布设备(202)均通过多个插管与卧式流化床(100)连通。7.一种在线式炭黑氧化处理工艺，其特征在于，通过如权利要求1-7任一所述的在线式炭黑氧化处理装置实现，包括以下步骤：s1：启动在线式炭黑氧化处理装置中的所有设备，臭氧发生器(201)产生臭氧并通过气体分布设备(202)将臭氧输送至螺旋状通道(101)中；s2：将炭黑生产线主袋滤器滤出的炭黑引入卧式流化床(100)的螺旋状通道(101)中，使炭黑与臭氧接触发生氧化反应；s3：氧化反应结束后，炭黑从卧式流化床(100)的输出端进入后端生产线，同时与炭黑反应后的部分臭氧通过卧式流化床(100)的输出端通过回流设备(300)回流至气体分布设备(202)进行循环利用，其余部分的臭氧进入尾气处理设备中处理后安全排放。8.根据权利要求7所述的在线式炭黑氧化处理工艺，其特征在于，炭黑在进入主袋滤器之前的温度低于260℃，从主袋滤器滤出时的温度为150-250℃，且保持冷却设备(400)的冷却温度为150-250℃。9.根据权利要求7所述的在线式炭黑氧化处理工艺，其特征在于，炭黑在卧式流化床(100)中的流量为200kg/h-600kg/h。10.根据权利要求7所述的在线式炭黑氧化处理工艺，其特征在于，所述臭氧发生器(201)的流量为100-200g/m3。

技术总结
本发明公开了一种在线式炭黑氧化处理装置及处理工艺，涉及氧化处理技术领域，该工艺通过启动在线式炭黑氧化处理装置中的所有设备，使臭氧发生器产生臭氧并通过气体分布设备将臭氧输送至螺旋状通道中；将炭黑生产线主袋滤器滤出的炭黑引入卧式流化床的螺旋状通道中，使炭黑与臭氧接触发生氧化反应；氧化反应结束后，炭黑从卧式流化床的输出端进入后端生产线；本发明的氧化处理工艺通过直接与生产线出来的炭黑接触氧化，可以直接以炭黑在生产线中的温度作为氧化环境需要达到的温度，无需提供温度环境，合理利用了炭黑生产线中的热能，大大降低了炭黑氧化所需的能耗，降低了生产成本。本。本。


技术研发人员：徐强 周锋锐 黄莹 邱孟春 冯俊
受保护的技术使用者：安徽黑猫新材料有限公司
技术研发日：2023.06.28
技术公布日：2023/9/23