一种功能化碳量子点和MXene复合润滑材料及其制备方法

一种功能化碳量子点和mxene复合润滑材料及其制备方法
技术领域
1.本发明属于功能材料技术领域，涉及纳米复合润滑材料，具体涉及一种功能化碳量子点和mxene复合润滑材料及其制备方法。


背景技术：

2.碳量子点(cqds)是一种尺寸小于10nm的球形和/或准球形形态，而且还具备低毒性、环保性、高化学稳定性、热稳定性以及良好的可设计性，其制备方法多样，原料来源广泛。更特别的是，cqds的组成、结构、形态和粒度可以通过选择合适的前体材料、功能试剂以及合成方法进行人工设计和控制。通常，元素掺杂cqds已被证明是功能化cqds的一种有效方法。氮作为活性原子，易与金属元素形成配位键，在金属表面表现出较强的亲和力，从而增强金属表面化合物的形成以提升对表面的保护作用。因此，通过表面功能化可设计合成氮掺杂碳量子点(ncqds)，以提高添加剂的化学活性和分散性，从而促进添加剂与摩擦表面的吸附性能。但润滑材料的摩擦学性能需要不断地提升，才能满足快速发展的工业化要求，并且通过几种材料的复合来实现润滑性能的提升成为一个重要手段。
3.mxene是一种新型2d过渡金属碳/氮化物纳米材料，具备类似石墨的多层结构、低剪切强度、自润滑能力、高表面积和丰富的活性位点的优势，使其在润滑材料中受到广泛关注。mxene自身独特的层与层之间的弱范德华力，使得它们很容易在剪切力下相对滑动，而且表面还具有丰富的官能团，可以使其很容易被官能化，以满足各种摩擦环境的期望性能。因此，将ncqds与ti3c2tx复合制备润滑材料，从而提高单一材料的摩擦学性能。


技术实现要素：

4.针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种绿色环保、减摩抗磨性能优异的功能化碳量子点和mxene复合润滑材料及其制备方法。
5.为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
6.一种功能化碳量子点和mxene复合润滑材料的制备方法，包括以下步骤：
7.步骤1：按照尿素、氢氧化钠、乙醛的质量配比为1:3:10，将尿素和氢氧化钠溶解到乙醛中，混合后搅拌1～2小时后，超声处理1小时，离心洗涤得到ncqds，将ncqds分散于水中的得到质量浓度为0.11g/ml的ncqds分散液；
8.步骤2：按ti3alc2粉末和氢氟酸质量比为1:10，一边搅拌一边将ti3alc2粉末缓慢加入到氢氟酸中，将所得悬浮液等温搅拌48～72小时，对所得产物进行离心洗涤后真空干燥后得到ti3c2t
x
粉末；
9.步骤3：按照ncqds与ti3c2t
x
的质量配比为2.2：(0.15～0.25)，将步骤2制备的ti3c2t
x
粉末加入到ncqds分散液中，持续搅拌10～24小时，静置5～10小时，得到的产物离心后，冷冻干燥得到ncqds@ti3c2t
x
粉末。
10.本发明还具有以下技术特征：
11.优选的，步骤1中所述的离心洗涤为用蒸馏水离心洗涤5～8次。
12.优选的，步骤2所述的离心洗涤为用蒸馏水离心洗涤至上清液呈中性。
13.优选的，步骤2中所述的等温搅拌的温度为25℃。
14.优选的，步骤2中所述的真空干燥为60℃真空干燥12小时。
15.本发明还保护一种如上所述的方法制备的功能化碳量子点和mxene复合润滑材料。
16.本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：
17.本发明首先对cqds进行功能化，将氮元素掺杂到cqds中形成功能化的ncqds，然后将ncqds组装到到ti3c2t
x
表面。其中，小尺寸的ncqds很容易进入ti3c2t
x
的层间间隙，通过ti3c2t
x
和ncqds的表面官能团之间相互作用形成c-o-ti共价键，使ncqds扎根在ti3c2t
x
表面，形成ncqds@ti3c2t
x
复合材料。ncqds@ti3c2t
x
复合材料表面拥有更为丰富的官能团，增强了ncqds@ti3c2t
x
复合材料与摩擦表面的亲和力，有助于其在摩擦表面的吸附；同时，在压力和剪切力下，独特的球形和层状结构共同作用，即ti3c2t
x
的层与层之间会发生滑动，将承受的摩擦转变为层与层之间的内部摩擦，且ncqds纳米粒子可在摩擦过程中作为滚动轴承作用，将滑动转变为滚动。因此，层状材料和球形纳米颗粒的联合使用显示出了层间滑动和滚动轴承效应的协同润滑作用，有效的提高了单一材料的摩擦学性能；
18.本发明反应过程简单、不需要大型的设备和苛刻的条件，ncqds@ti3c2t
x
复合材料作为润滑材料具有绿色、高效、成本低等优势。
附图说明
19.图1是实施例1制备的ncqds@ti3c2t
x
复合润滑材料的tem图(25nm)；
20.图2是实施例1制备的ncqds@ti3c2t
x
复合润滑材料的tem图(10nm)；
21.图3是实施例1制备的ncqds@ti3c2t
x
复合润滑材料的xrd图；
22.图4是实施例1制备的ncqds@ti3c2t
x
复合润滑材料在葵花油中摩擦系数曲线；
23.图5是实施例1制备的ncqds@ti3c2t
x
复合润滑材料在pao10中摩擦系数曲线。
具体实施方式
24.以下结合实施例对本发明的具体内容做进一步详细解释说明。
25.实施例1：
26.步骤1：将4g尿素和12g氢氧化钠溶解到40ml乙醛中，混合后搅拌2小时后超声处理1小时，用蒸馏水离心洗涤6次，得到ncqds，将ncqds分散于20ml水中的得到ncqds分散液；
27.步骤2：一边搅拌一边将2g ti3alc2粉末缓慢加入到20ml氢氟酸中，搅拌后，将所得悬浮液25℃等温搅拌48小时，对所得产物用蒸馏水离心洗涤至上清液呈中性，60℃真空干燥12小时后得到ti3c2t
x
材料；
28.步骤3：将0.25g步骤2制备的ti3c2t
x
粉末加入到ncqds分散液中，持续搅拌12小时后，静置沉淀5小时，对所得产物离心去除未组装的ncqds，冷冻干燥48小时得到ncqds@ti3c2t
x
粉末。
29.图1是实施例1制备的ncqds@ti3c2t
x
复合润滑材料的tem图(25nm)；图2是实施例1制备的ncqds@ti3c2t
x
复合润滑材料的tem图(10nm)；如图1和图2所示，功能化碳量子点ncqds成功组装在ti3c2t
x
层状纳米片表面。
30.图3是实施例1制备的ncqds@ti3c2t
x
复合润滑材料的xrd图；如图3所示，由于功能化碳量子点ncqds的复合，ncqds@ti3c2t
x
与ti3c2t
x
的xrd图谱相比，(002)峰呈现出增强的左移，证明了ncqds的成功组装并且ncqds的引入进一步增加了ti3c2t
x
的层间间距。
31.图4是实施例1制备的ncqds@ti3c2t
x
复合润滑材料在葵花油中摩擦系数曲线；由图4可以看出，功能化碳量子点ncqds和ti3c2t
x
复合润滑材料显著的降低了葵花油的摩擦系数，具有优异的润滑性能。
32.图5是实施例1制备的ncqds@ti3c2t
x
复合润滑材料在pao10中摩擦系数曲线，由图5可以看出，功能化碳量子点ncqds和ti3c2t
x
复合润滑材料有效的降低了pao10的摩擦系数，具有出色的润滑性能。
33.实施例2：
34.步骤1：将4g尿素和12g氢氧化钠溶解到40ml乙醛中，混合后搅拌1小时后超声处理1小时，用蒸馏水离心洗涤5次，得到ncqds，将ncqds分散于20ml水中的得到ncqds分散液；
35.步骤2：一边搅拌一边将2g ti3alc2粉末缓慢加入到20ml氢氟酸中，搅拌后，将所得悬浮液25℃等温搅拌72小时，对所得产物用蒸馏水离心洗涤至上清液呈中性，60℃真空干燥12小时后得到ti3c2t
x
材料；
36.步骤3：将0.20g步骤2制备的ti3c2t
x
粉末加入到ncqds分散液中，持续搅拌10小时后，静置沉淀5小时，对所得产物离心去除未组装的ncqds，冷冻干燥48小时得到ncqds@ti3c2t
x
粉末。
37.实施例3：
38.步骤1：将4g尿素和12g氢氧化钠溶解到40ml乙醛中，混合后搅拌2小时后超声处理1.5小时，用蒸馏水离心洗涤5，得到ncqds，将ncqds分散于20ml水中的得到ncqds分散液；
39.步骤2：一边搅拌一边将2g ti3alc2粉末缓慢加入到20ml氢氟酸中，搅拌后，将所得悬浮液25℃等温搅拌60小时，对所得产物用蒸馏水离心洗涤至上清液呈中性，60℃真空干燥12小时后得到ti3c2t
x
材料；
40.步骤3：将0.15g步骤2制备的ti3c2t
x
粉末加入到ncqds分散液中，持续搅拌18小时后，静置沉淀8小时，对所得产物离心去除未组装的ncqds，冷冻干燥48小时得到ncqds@ti3c2t
x
粉末。
41.实施例4：
42.步骤1：将4g尿素和12g氢氧化钠溶解到40ml乙醛中，混合后搅拌2小时后超声处理1小时，用蒸馏水离心洗涤8次，得到ncqds，将ncqds分散于20ml水中的得到ncqds分散液；
43.步骤2：一边搅拌一边将2g ti3alc2粉末缓慢加入到20ml氢氟酸中，搅拌后，将所得悬浮液25℃等温搅拌48小时，对所得产物用蒸馏水离心洗涤至上清液呈中性，60℃真空干燥12小时后得到ti3c2t
x
材料；
44.步骤3：将0.25g步骤2制备的ti3c2t
x
粉末加入到ncqds分散液中，持续搅拌24小时后，静置沉淀10小时，对所得产物离心去除未组装的ncqds，冷冻干燥48小时得到ncqds@ti3c2t
x
粉末。
45.以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些
修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明技术方案的范围。

技术特征：
1.一种功能化碳量子点和mxene复合润滑材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：按照尿素、氢氧化钠、乙醛的质量配比为1:3:10，将尿素和氢氧化钠溶解到乙醛中，混合后搅拌1～2小时，超声处理1小时，离心洗涤得到ncqds，将ncqds分散于水中的得到质量浓度为0.11g/ml的ncqds分散液；步骤2：按ti3alc2粉末和氢氟酸质量比为1:10，一边搅拌一边将ti3alc2粉末缓慢加入到氢氟酸中，将所得悬浮液等温搅拌48～72小时，对所得产物进行离心洗涤后真空干燥后得到ti3c2t
x
粉末；步骤3：按照ncqds与ti3c2t
x
的质量配比为2.2：(0.15～0.25)，将步骤2制备的ti3c2t
x
粉末加入到ncqds分散液中，持续搅拌10～24小时，静置5～10小时，得到的产物离心后，冷冻干燥得到ncqds@ti3c2t
x
粉末。2.如权利要求1所述的功能化碳量子点和mxene复合润滑材料的制备方法，其特征在于，步骤1中所述的离心洗涤为用蒸馏水离心洗涤5～8次。3.如权利要求1所述的功能化碳量子点和mxene复合润滑材料的制备方法，其特征在于，步骤2所述的离心洗涤为用蒸馏水离心洗涤至上清液呈中性。4.如权利要求1所述的功能化碳量子点和mxene复合润滑材料的制备方法，其特征在于，步骤2中所述的等温搅拌的温度为25℃。5.如权利要求1所述的功能化碳量子点和mxene复合润滑材料的制备方法，其特征在于，步骤2中所述的真空干燥为60℃真空干燥12小时。6.一种如权利要求1至5中任一项所述的方法制备的功能化碳量子点和mxene复合润滑材料。

技术总结
本发明公开了一种功能化碳量子点和MXene复合润滑材料及其制备方法，制备方法包括：将尿素和氢氧化钠溶解到乙醛中，混合后搅拌并超声处理，离心洗涤得到NCQDs，将NCQDs分散于水中的得到NCQDs分散液；一边搅拌一边将Ti3AlC2粉末缓慢加入到氢氟酸中，将所得悬浮液等温搅拌48～72小时，对所得产物进行离心洗涤以及真空干燥后得到Ti3C2T


技术研发人员：贾晓华 张怡萍 宋浩杰 杨进 王思哲 邵丹 李永 冯雷
受保护的技术使用者：陕西科技大学
技术研发日：2023.06.28
技术公布日：2023/9/23