一种筛分石墨烯粒径的方法

1.本发明属于材料制备方法领域，具体涉及一种筛分石墨烯粒径的方法。


背景技术：

2.石墨烯是一种由sp2杂化碳原子以六角形蜂窝状结构组成的具有原子级厚度的二维碳材料，被认为是三维石墨和一维碳纳米管的基本组成单元。得益于石墨烯特殊的二维结构，其具有许多非常优异的物理化学性能，如力学、光学、电学等特性，被广泛应用于材料加工、生物医疗、能源和环境保护等领域。
3.常见的石墨烯生产制备方法包括机械剥离法、化学氧化还原法、化学气相沉积法等等。随着石墨烯制备的难题得到解决，然而目前制备的大部分石墨烯粉体的粒径大小难以得到精准控制，石墨烯粉体的粒径往往分布相对离散。因此，寻找新的筛分石墨烯粉体粒径方法迫在眉睫。
4.基于以上分析，本发明涉及一种对石墨烯粉体粒径进行精准筛分的方法，可以明显改善石墨烯粒径的集中分布。本发明操作简单，采用常见的离心机对制备的石墨烯粉体进行离心筛分处理，可以得到不同粒径集中分布的石墨烯粉体，这对于拓宽石墨烯粉体的应用领域和提高其应用价值具有重要意义。


技术实现要素：

5.本发明是针对以上技术分析以及存在的问题，提供一种筛分石墨烯粒径的方法，其粒径分布集中，更加均一。首先采用改善的hummers法制备氧化还原石墨烯，得到初始石墨烯粉体。之后将初始石墨烯粉体分散于去离子水中，并对其进行超声处理得到均匀分散的石墨烯分散液。取石墨烯分散液置于离心管中准备在离心机中进行离心处理，离心一段时间后，保留下层沉淀物并继续离心上层清液。离心结束后，将沉淀物进行冷冻干燥处理，即得不同粒径大小且均一的石墨烯粉体。
6.为实现上述技术方案：一种筛分石墨烯粒径的方法：
7.步骤一、采用改善的hummers法制备氧化还原石墨烯，得到初始石墨烯粉体。
8.步骤二、使用电子天平称量一定质量的石墨烯粉体备用。
9.步骤三、使用量筒量取一定体积的去离子水倒入烧杯中，并将上述一定质量的石墨烯加入含有去离子水的烧杯中，同时适当搅拌使其初步分散。
10.步骤四、将上述初步分散的石墨烯水溶液置于超声波清洗机中进行超声分散处理，超声时间设置为4h，最终得到质量分数为10％的石墨烯分散液。
11.步骤五、将上述得到的石墨烯分散液采用离心管进行封装然后置于离心机中进行离心处理，离心机的转速设置为3000～12000r/min，离心时间设置为10～60min，每次离心结束后取出下层沉淀物并用样品盒保存，重复步骤五至离心结束。
12.步骤六、将上述步骤获得下层沉淀物置于冷冻干燥机进行干燥处理并最终得到褐色粉体，即不同粒径大小且均一的石墨烯粉体。
18.本发明具有以下突出性的技术优势：
19.在本发明中，通过简单的超声分散和离心处理，可以获得粒径大小均一的石墨烯粉体颗粒。在具体操作上，仅通过控制离心时的转速以及时间，能够精准的控制石墨烯粉体的粒径大小，相比于其他粒径筛分方法更具有普适性，工作量更低，速度更快。
附图说明：
20.图1是本发明部分实施例的石墨烯粉体粒径分布图。
21.图2是本发明部分实施例的石墨烯粉体的原子力显微镜图。
22.图3是本发明部分实施例的石墨烯粉体的低倍透射图。
具体实施方式：
23.下面结合具体实施例进一步详细介绍本发明，应理解具体实例只用于解释和介绍本发明，并不能限制本发明的应用范围，对本发明所做的任何修改和变动，在不脱离本发明的目的和范围内的均落入本发明的保护范围。
28.实施例1-6：
29.本实施例的一种筛分石墨烯粒径的方法采用以下步骤进行：
30.步骤一、采用改善的hummers法制备氧化还原石墨烯，得到初始石墨烯粉体。
31.步骤二、使用电子天平称量一定质量的石墨烯粉体备用。
32.步骤三、使用量筒量取一定体积的去离子水倒入烧杯中，并将上述一定质量的石墨烯加入含有去离子水的烧杯中，同时适当搅拌使其初步分散。
34.步骤四、将上述初步分散的石墨烯水溶液置于超声波清洗机中进行超声分散处理，超声时间设置为4h，最终得到质量分数为10％的石墨烯分散液。
35.步骤五、将上述得到的石墨烯分散液采用离心管进行封装然后置于离心机中进行离心处理，离心机的转速设置为10000r/min，离心时间设置为10、20、30、40、50、60min，每次离心结束后取出下层沉淀物并用样品盒保存，重复步骤五至离心结束。
36.步骤六、将上述步骤获得下层沉淀物置于冷冻干燥机进行干燥处理并最终得到褐色粉体，即不同粒径大小且均一的石墨烯粉体。
41.实施例7-10：
29.本实施例的一种筛分石墨烯粒径的方法采用以下步骤进行：
30.步骤一、采用改善的hummers法制备氧化还原石墨烯，得到初始石墨烯粉体。
31.步骤二、使用电子天平称量一定质量的石墨烯粉体备用。
32.步骤三、使用量筒量取一定体积的去离子水倒入烧杯中，并将上述一定质量的石墨烯加入含有去离子水的烧杯中，同时适当搅拌使其初步分散。
34.步骤四、将上述初步分散的石墨烯水溶液置于超声波清洗机中进行超声分散处理，超声时间设置为4h，最终得到质量分数为10％的石墨烯分散液。
35.步骤五、将上述得到的石墨烯分散液采用离心管进行封装然后置于离心机中进行离心处理，离心机的转速设置为3000、6000、9000、12000r/min，离心时间设置为30min，每次离心结束后取出下层沉淀物并用样品盒保存，重复步骤五至离心结束。
36.步骤六、将上述步骤获得下层沉淀物置于冷冻干燥机进行干燥处理并最终得到褐
色粉体，即不同粒径大小且均一的石墨烯粉体。


技术特征：
1.一种筛分石墨烯粒径的方法，其特征在于：采用改善的hummers法对鳞片石墨进行氧化还原反应制备氧化还原石墨烯，得到初始石墨烯粉体。将初始石墨烯粉体分散于去离子水中，并对其进行超声处理得到均匀分散的石墨烯分散液；取石墨烯分散液置于离心管中准备在离心机中进行离心处理，离心一段时间后，保留下层沉淀物并继续离心上层清液：离心结束后，将沉淀物进行冷冻干燥处理，即得不同粒径大小且均一的石墨烯粉体。2.根据权利1要求所述一种筛分石墨烯粒径的方法，其特征在于所述的鳞片石墨的目数为500目。3.根据权利1要求所述一种筛分石墨烯粒径的方法，其特征在于所述的石墨烯分散液浓度为10％。4.根据权利1要求所述一种筛分石墨烯粒径的方法，其特征在于所述的超声处理时间为4h。5.根据权利1要求所述一种筛分石墨烯粒径的方法，其特征在于所述离心机的转速保持为3000～12000r/min，离心时间保持10～60min。

技术总结
本发明属于材料制备方法领域，公开了一种筛分石墨烯粒径的方法。本发明首先将初始石墨烯粉体分散于去离子水中，并对其进行超声处理得到均匀分散的石墨烯分散液，随后对石墨烯分散液进行离心筛分处理，冷冻干燥后得到不同粒径大小且均一的石墨烯粉体。本发明筛分的石墨烯粉体具有粒径集中的特点，并且筛分方法简单，效率更高，工作量低。工作量低。


技术研发人员：李楠 朱博 徐志伟 王维 石海婷 邵瑞琪 王立晶
受保护的技术使用者：天津工业大学
技术研发日：2023.06.29
技术公布日：2023/9/23