一种引线框架用铜铁合金带材及其制备方法与流程

1.本发明涉及铜合金技术领域，尤其涉及一种引线框架用铜铁合金带材及其制备方法。


背景技术：

2.铜铁合金具有高强度、良好的导电能力、良好的导热能力、电镀性、以及抗高温软化特性，但存在以下问题：一是高铁含量的铜铁合金(例如：c19400)在加工为带材时，富铁相的存在导致轧制过程中公差波动较大，使得最终带材的板型较差且性能不均匀，不利于后续的蚀刻加工；二是轧制过程中轧辊粗糙度设计不合理，或清洗过程中清洗刷辊目数、配比设计不合理等原因，导致铜铁合金加工获得的带材的表面粗糙度及光泽度高，影响后续电镀产品的镀层强度及镀层均匀性。
3.铜铁合金带材是目前引线框架的主流基体材料，而基体材料的表面粗糙度及光泽度直接影响引线框架在蚀刻加工和电镀加工时的效果；引线框架作为多种电子集成电路的芯片的载体，连接集成电路中芯片等内部电子元件和外部导线的重要媒介，其蚀刻加工和电镀加工时的效果又影响终产品的质量。
4.因此，亟需一种引线框架用铜铁合金带材及其制备方法。


技术实现要素：

5.本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种引线框架用铜铁合金带材及其制备方法。
6.为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：
7.本发明的第一方面是提供一种引线框架用铜铁合金带材，按质量百分比计，包括：
[0008][0009][0010]
其中，所述re选自：la或/和ce。
[0011]
优选地，所述引线框架用铜铁合金带材包括：粒径为100nm～200nm的fe3p第二相。
[0012]
通过控制p元素与fe元素的质量百分比，以控制引线框架用铜铁合金带材在冷轧处理以及退火处理后所形成fe3p第二相的粒径，进而提高带材的抗拉强度与耐高温软化性能；具体地，fe3p第二相会阻碍位错在带材内发生滑移，以提高带材的抗拉强度，fe3p第二相主要分布于晶格处，会有效抑制晶粒在450℃以上热处理条件下的长大，以提高带材的耐高温软化性能；此外，p元素与fe元素的质量百分比能够使得fe3p第二相呈球状或椭球状，且粒径为100nm～200nm，若fe元素的质量百分比高于3.0wt％，则fe3p第二相会出现一定程度的长大与团聚，在轧制过程中成为硬质点，导致带材出现裂纹或起皮，若fe元素的质量百分
比低于2.0wt％，则带材的耐高温软化性能显著降低；
[0013]
通过添加la元素或/和ce元素，以进一步提高带材的耐高温软化性能；具体地，la元素或/和ce元素的添加能够实现对带材内晶粒的细化，而细化晶粒后晶界比例明显增多，根据霍尔佩奇公式及位错理论，在外加应力作用下，位错源不断放出位错，使得带材内晶体产生滑移，而晶界比例增多后，位错沿滑移面运动时就会受到抑制，并形成位错网，位错网使得晶粒受热后长大所需的驱动力增加，以提高带材的耐高温软化性能；同时，通过添加la元素或/和ce元素，还能够将带材中的氧含量由10ppm～15ppm降低至5ppm，降低了焊接开裂的风险，即提高带材的焊接性能。
[0014]
优选地，所述引线框架用铜铁合金带材的硬度为100～130(hv1)，所述引线框架用铜铁合金带材的抗拉强度为350mpa～450mpa，所述引线框架用铜铁合金带材的断后延长率不低于10％，所述引线框架用铜铁合金带材的耐高温软化温度不低于550℃，所述引线框架用铜铁合金带材平行于轧制方向的表面粗糙度低于0.120μm，所述引线框架用铜铁合金带材平行于轧制方向的表面光泽度低于500gu，所述引线框架用铜铁合金带材垂直于轧制方向的表面粗糙度低于0.100μm，所述引线框架用铜铁合金带材垂直于轧制方向的表面光泽度低于300gu。
[0015]
本发明的第二方面是提供一种如前所述引线框架用铜铁合金带材的制备方法，步骤包括：
[0016]
s1、提供电解铜板，并使所述电解铜板完全熔化；
[0017]
s2、加入铜铁中间合金后，升温至第一温度并保温第一时间；
[0018]
s3、加入磷铜中间合金以及稀土中间合金后，升温至第二温度并保温第二时间，再进行半连续铸造，以制得铜铁合金；
[0019]
s4、对制得的所述铜铁合金依次进行热轧处理、铣面处理、多次中间处理、末次冷轧处理、以及末次清洗处理，即得所述铜铁合金带材；其中，
[0020]
每次所述中间处理均包括：依次进行的冷轧处理、以及退火处理；
[0021]
相邻所述中间处理间还包括：清洗处理，或相邻所述中间处理间不包括：所述清洗处理。
[0022]
优选地，实施所述热轧处理以控制所形成fe3p第二相的分布。
[0023]
优选地，实施多次所述中间处理以控制所述fe3p第二相的粒径为100nm～200nm。
[0024]
通过控制加料步序，能够保证带材中fe元素的均匀性；同时保证p元素一方面不会烧损严重，以生成合适比例的fe3p第二相，另一方面通过p元素降低带材中o元素的含量；此外，也可保证稀土元素不会烧损严重，以发挥其细化晶粒的作用。
[0025]
优选地，所述第一温度为1200℃～1250℃。
[0026]
优选地，所述第一时间为30min～90min。
[0027]
优选地，所述第二温度为1250℃～1300℃。
[0028]
优选地，所述第二时间为30min～90min。
[0029]
优选地，所述热轧处理中，升温温度为840℃～900℃。
[0030]
优选地，所述热轧处理中，保温时间为3h～4h。
[0031]
优选地，所述热轧处理中，总加工率不低于90％。
[0032]
热轧处理的升温温度能够保证fe元素的充分固溶，同时能够控制fe3p第二相的分
布，进一步避免条状或块状的团聚，同时为后续处理控制fe3p第二相的粒径奠定基础。
[0033]
优选地，多次所述中间处理包括：依次进行的第一冷轧处理、第一退火处理、第一清洗处理、第二冷轧处理、第二退火处理、第三冷轧处理、以及第三退火处理。
[0034]
优选地，所述第一冷轧处理中，轧辊粗糙度为0.8μm～1.0μm。
[0035]
优选地，所述第一冷轧处理中，加工率为75％～85％。
[0036]
第一冷轧处理的轧辊粗糙度能够满足后续冷轧处理的粗糙度要求，若轧辊粗糙度高于1.0μm，则后续处理无法降低带材的粗糙度，若轧辊粗糙度低于0.8μm，则加工效率显著降低，且表面会出现挫伤和划丝；加工率能够保证热轧处理后的再结晶晶粒发生完全破碎，为后续晶粒细化奠定基础。
[0037]
优选地，所述第一退火处理中，采用罩式炉退火。
[0038]
优选地，所述第一退火处理中，退火温度为500℃～550℃。
[0039]
优选地，所述第一退火处理中，保温时间为8h～12h。
[0040]
第一退火处理的参数能够消除第一冷轧处理带来的加工应力，并降低带材的硬度以便于后续加工，还保证晶粒不会过分长大。
[0041]
优选地，所述第一清洗处理中，采用目数分别为400目、600目、以及1200目的三组清洗刷。
[0042]
优选地，所述第一清洗处理中，走带速度为15m/min～35m/min。
[0043]
优选地，所述第二冷轧处理中，轧辊粗糙度为0.2μm～0.3μm。
[0044]
优选地，所述第二冷轧处理中，加工率为60％～70％。
[0045]
优选地，所述第二退火处理中，采用展开式退火。
[0046]
优选地，所述第二退火处理中，退火温度为600℃～700℃。
[0047]
优选地，所述第二退火处理中，走带速度为15m/min～45m/min。
[0048]
优选地，所述第三冷轧处理中，轧辊粗糙度为0.15μm～0.2μm。
[0049]
优选地，所述第三冷轧处理中，加工率为50％～60％。
[0050]
优选地，所述第三退火处理中，采用展开式退火。
[0051]
优选地，所述第三退火处理中，退火温度为600℃～700℃。
[0052]
优选地，所述第三退火处理中，走带速度为60m/min～85m/min。
[0053]
优选地，所述末次冷轧处理中，轧辊粗糙度为0.12μm～0.15μm。
[0054]
优选地，所述末次冷轧处理中，加工率为30％～40％。
[0055]
第二冷轧处理、第三冷轧处理、以及末次冷轧处理的轧辊粗糙度阶段性降低，以降低带材粗糙度的同时，最大化生产效率；第二冷轧处理、第三冷轧处理、以及末次冷轧处理的加工率逐渐降低，能够保证在获得所需强度、硬度、以及断后伸长率的同时，带材的板型不会出现明显的翘曲而影响后续加工；
[0056]
第二退火处理、以及第三退火处理能够控制fe3p第二相的粒径为100nm～200nm，且fe3p第二相的分布均匀。
[0057]
优选地，所述末次清洗处理中，采用目数分别为400目、600目、以及1200目的三组清洗刷。
[0058]
优选地，所述末次清洗处理中，走带速度为50m/min～70m/min。
[0059]
第一清洗处理、以及末次清洗处理能够刷去表面的氧化膜，降低表面光泽度，同时
不会形成明显的清洗印迹，避免影响引线框架产品质量。
[0060]
本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
[0061]
本发明的引线框架用铜铁合金带材通过控制p元素与fe元素的质量百分比以控制fe3p第二相的粒径，通过添加la元素或/和ce元素以细化晶粒；本发明的制备方法能够显著降低带材的表面粗糙度与光泽度，从而满足应用于引线框架的性能参数要求。
具体实施方式
[0062]
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0063]
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
[0064]
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。
[0065]
实施例1
[0066]
本实施例提供一种引线框架用铜铁合金带材，按质量百分比计，包括：
[0067][0068][0069]
其中，所述re选自：la或/和ce。
[0070]
需要说明的是，由于实际制备过程中，光谱取样会受到取样位置等多方面因素的影响，因而各元素质量百分比符合上述范围，即视为化学成分相同，反之则不同。
[0071]
实施例2
[0072]
本实施例提供一种如实施例1所述引线框架用铜铁合金带材的制备方法，步骤包括：
[0073]
s1、提供电解铜板，并使所述电解铜板完全熔化；
[0074]
s2、加入铜铁中间合金后，升温至1200℃～1250℃并保温30min～90min；
[0075]
s3、加入磷铜中间合金以及稀土中间合金后，升温至1250℃～1300℃并保温30min～90min，再进行半连续铸造，以制得铜铁合金；
[0076]
s4、对制得的所述铜铁合金依次进行热轧处理、铣面处理、第一冷轧处理、第一退火处理、第一清洗处理、第二冷轧处理、第二退火处理、第三冷轧处理、第三退火处理、末次冷轧处理、以及末次清洗处理，即得所述铜铁合金带材；
[0077]
其中，步骤s1-s3中，采用烤红的木炭覆盖铜液；
[0078]
其中，所述半连续铸造中，铸造温度为1250℃～1300℃，拉铸速度为50mm/min～80mm/min，铸锭厚度为230mm；
[0079]
其中，所述热轧处理中，采用步进炉热轧，升温温度为840℃～900℃，保温时间为3h～4h，总加工率不低于90％；
[0080]
其中，所述铣面处理中，上表面与下表面的铣面厚度各为0.5mm～1.0mm；
[0081]
其中，所述第一冷轧处理中，轧辊粗糙度为0.8μm～1.0μm，加工率为75％～85％；
[0082]
其中，所述第一退火处理中，采用罩式炉退火，退火温度为500℃～550℃，保温时间为8h～12h；
[0083]
其中，所述第一清洗处理中，采用目数分别为400目、600目、以及1200目的三组清洗刷，压下量为5％～20％，走带速度为15m/min～35m/min；
[0084]
其中，所述第二冷轧处理中，轧辊粗糙度为0.2μm～0.3μm，加工率为60％～70％；
[0085]
其中，所述第二退火处理中，采用展开式退火，退火温度为600℃～700℃，走带速度为15m/min～45m/min；
[0086]
其中，所述第三冷轧处理中，轧辊粗糙度为0.15μm～0.2μm，加工率为50％～60％；
[0087]
其中，所述第三退火处理中，采用展开式退火，退火温度为600℃～700℃，走带速度为60m/min～85m/min；
[0088]
其中，所述末次冷轧处理中，轧辊粗糙度为0.12μm～0.15μm，加工率为30％～40％；
[0089]
其中，所述末次清洗处理中，采用目数分别为400目、600目、以及1200目的三组清洗刷，压下量为5％～20％，走带速度为50m/min～70m/min。
[0090]
应用实施例1-10与对比实施例1-14
[0091]
采用如实施例1-2的质量百分比与制备方法以获得应用实施例1-10与对比实施例1-14；
[0092]
各应用实施例与对比实施例的质量百分比如下表所示：
[0093]
[0094][0095]
各应用实施例与对比实施例的制备参数如下表所示：
[0096]
[0097]
[0098]
[0099]
[0100][0101]
[0102]
其中，应用实施例1-10以及对比实施例1-14在未作特别说明的情况下，半连续铸造的铸造温度为1280℃，拉铸速度为60mm/min；热轧处理的保温时间为3.5h，总加工率为92％；铣面处理的上表面的铣面厚度为0.5mm，下表面的铣面厚度为0.5mm；第一退火处理的保温时间为10h；第一清洗处理的压下量为15％，走带速度为25m/min；第二退火处理的退火温度为670℃，走带速度为35m/min；末次清洗处理的压下量为20％；
[0103]
其中，对比实施例12与应用实施例1的区别在于：所述末次清洗处理中，采用目数分别为600目、以及1200目的两组清洗刷；
[0104]
其中，对比实施例13与应用实施例1的区别在于：所述末次清洗处理中，压下量为25％。
[0105]
检测实施例
[0106]
对各应用实施例与对比实施例的硬度、抗拉强度、导电率、粗糙度、光泽度、耐高温软化温度、晶粒度、以及fe3p第二相的粒径分别进行检测；其中，
[0107]
硬度检测：按照《gb/t 4340.0-2009金属材料维氏硬度试验第1部分：试验方法》进行，测试带材尺寸为30mm
×
30mm；
[0108]
抗拉强度检测：按照《gb/t 228.1-2010金属材料拉伸试验第1部分：室温试验方法》在电子万能力学性能试验机上进行，测试试样为哑铃状，拉伸样宽度为20mm，拉伸速度为5mm/min；
[0109]
导电率检测：按照《gb/t 32791-2016铜及铜合金导电率涡流测试方法》进行，测试带材尺寸为100mm
×
100mm；
[0110]
粗糙度检测：按照《gb/t 1031-1995表面粗糙度参数及其数值》在日本三丰sj-210触针式粗糙度仪上进行，测试带材尺寸为200mm
×
200mm；
[0111]
光泽度检测：按照《din 67530-1982作为评定平整涂(镀)层和塑料表面光亮度之辅助手段的反射计》和《astm d523-2014镜面光泽度测试方法》，在德国bykag-4561金属三角度光泽度计上进行，测试带材尺寸为100mm
×
100mm；
[0112]
耐高温软化温度检测：按照《gb/t 33370-2016铜及铜合金软化温度的测试方法》进行，样品长度为40mm，宽度为40mm；
[0113]
晶粒度检测：按照《gb/t 6394-2007金属平均晶粒度测定方法》的截点法，对100倍的金相显微镜采集照片中的晶粒大小进行测试，测试带材尺寸为10mm
×
10mm；
[0114]
fe3p第二相的粒径检测：在场发射扫描电子显微镜jsm-it700hr上进行。
[0115]
晶粒度与fe3p第二相的粒径的检测结果已于前表中载明，硬度、抗拉强度、导电率、粗糙度、光泽度、以及耐高温软化温度的检测结果如下表所示：
[0116]
[0117]
[0118]
[0119][0120]
根据上表分析对比可知：
[0121]
对比实施例1未添加稀土元素，所制得的带材的平均晶粒度较高，软化温度较低；
[0122]
对比实施例2中p元素添加过多，所制得的带材的fe3p第二相的粒径明显增加，达1200nm左右，虽然抗拉强度和硬度上升，但导电率、断后延伸率与软化温度均下降；
[0123]
对比实施例3中热轧温度为700℃，所制得的带材的fe3p第二相分布不均匀，出现部分团聚，第一冷轧处理时出现开裂；
[0124]
对比实施例4中第一冷轧处理的加工率为70％，所制得的带材的晶粒度较高，力学性能偏差，软化温度下降；
[0125]
对比实施例5中末次冷轧处理的加工率为20％，所制得的带材的硬度与抗拉强度偏低；
[0126]
对比实施例6-9中轧辊粗糙度的改变，使得所制得的带材的粗糙度明显上升，同时影响光泽度；
[0127]
对比实施例10-11中退火温度上升，使得所制得带材的fe3p第二相出现明显的长大，进而导电率与软化温度下降；
[0128]
对比实施例12-14中清洗参数的改变，使得所制得的带材的光泽度明显上升。
[0129]
综上所述，本发明的引线框架用铜铁合金带材通过控制p元素与fe元素的质量百分比以控制fe3p第二相的粒径，通过添加la元素或/和ce元素以细化晶粒；本发明的制备方法能够显著降低带材的表面粗糙度与光泽度，从而满足应用于引线框架的性能参数要求。
[0130]
以上所述仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。

技术特征：
1.一种引线框架用铜铁合金带材，其特征在于，按质量百分比计，包括：其中，所述re选自：la或/和ce。2.根据权利要求1所述的引线框架用铜铁合金带材，其特征在于，所述引线框架用铜铁合金带材包括：粒径为100nm～200nm的fe3p第二相。3.一种如权利要求1-2任一项所述引线框架用铜铁合金带材的制备方法，其特征在于，步骤包括：s1、提供电解铜板，并使所述电解铜板完全熔化；s2、加入铜铁中间合金后，升温至第一温度并保温第一时间；s3、加入磷铜中间合金以及稀土中间合金后，升温至第二温度并保温第二时间，再进行半连续铸造，以制得铜铁合金；s4、对制得的所述铜铁合金依次进行热轧处理、铣面处理、多次中间处理、末次冷轧处理、以及末次清洗处理，即得所述铜铁合金带材；其中，每次所述中间处理均包括：依次进行的冷轧处理、以及退火处理；相邻所述中间处理间还包括：清洗处理，或相邻所述中间处理间不包括：所述清洗处理。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，实施所述热轧处理以控制所形成fe3p第二相的分布。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，实施多次所述中间处理以控制所述fe3p第二相的粒径为100nm～200nm。6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述第一温度为1200℃～1250℃；所述第一时间为30min～90min；所述第二温度为1250℃～1300℃；所述第二时间为30min～90min。7.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述热轧处理中，升温温度为840℃～900℃，保温时间为3h～4h，总加工率不低于90％。8.根据权利要求3或5所述的制备方法，其特征在于，多次所述中间处理包括：依次进行的第一冷轧处理、第一退火处理、第一清洗处理、第二冷轧处理、第二退火处理、第三冷轧处理、以及第三退火处理；其中，所述第一冷轧处理中，轧辊粗糙度为0.8μm～1.0μm，加工率为75％～85％；所述第二冷轧处理中，轧辊粗糙度为0.2μm～0.3μm，加工率为60％～70％；所述第三冷轧处理中，轧辊粗糙度为0.15μm～0.2μm，加工率为50％～60％；所述末次冷轧处理中，轧辊粗糙度为0.12μm～0.15μm，加工率为30％～40％。9.根据权利要求3或5所述的制备方法，其特征在于，多次所述中间处理包括：依次进行的第一冷轧处理、第一退火处理、第一清洗处理、第二冷轧处理、第二退火处理、第三冷轧处理、以及第三退火处理；其中，
所述第一退火处理中，采用罩式炉退火，退火温度为500℃～550℃，保温时间为8h～12h；所述第二退火处理中，采用展开式退火，退火温度为600℃～700℃，走带速度为15m/min～45m/min；所述第三退火处理中，采用展开式退火，退火温度为600℃～700℃，走带速度为60m/min～85m/min。10.根据权利要求3或5所述的制备方法，其特征在于，多次所述中间处理包括：依次进行的第一冷轧处理、第一退火处理、第一清洗处理、第二冷轧处理、第二退火处理、第三冷轧处理、以及第三退火处理；其中，所述第一清洗处理中，采用目数分别为400目、600目、以及1200目的三组清洗刷，走带速度为15m/min～35m/min；所述末次清洗处理中，采用目数分别为400目、600目、以及1200目的三组清洗刷，走带速度为50m/min～70m/min。

技术总结
本发明涉及一种引线框架用铜铁合金带材，按质量百分比计，包括：P0.010wt％～0.100wt％；Fe 2.0wt％～3.0wt％；RE 0.005wt％～0.05wt％；Cu与杂质余量；其中，所述RE选自：La或/和Ce。本发明的引线框架用铜铁合金带材通过控制P元素与Fe元素的质量百分比以控制Fe3P第二相的粒径，通过添加La元素或/和Ce元素以细化晶粒；本发明的制备方法能够显著降低带材的表面粗糙度与光泽度，从而满足应用于引线框架的性能参数要求。用于引线框架的性能参数要求。


技术研发人员：罗金宝 申真 李志龙 华称文 项燕龙 潘大敏
受保护的技术使用者：宁波金田铜业（集团）股份有限公司
技术研发日：2023.06.29
技术公布日：2023/9/23