一种镍基高温合金的低温快速连接方法与流程

1.本发明涉及焊接技术领域，具体而言，涉及一种镍基高温合金的低温快速连接方法。


背景技术：

2.gh536是ni-cr-fe-mo基固溶强化高温合金，具有优异的耐腐蚀性、抗氧化和高温强度，被广泛应用于发动机热端过渡管道、涡轮盘、燃烧室和高通量微流道换热器等部件。高通量微流道换热器件凭借轻质高效和高热耗散能力成为发动机关键保证，然而迫切需要一种可靠、快捷且高质量的连接技术来实现高通量微流道换热器的精密制造。扩散连接在精密连接领域备受关注。相比于熔化焊和钎焊，扩散连接母材不熔化，接头强度高，结合精密，密封性好，特别适用于需要大面积连接的构件。然而现有的扩散连接也需要在较高的温度(通常约为熔点的70％)和压力下进行，这会导致母材微观组织发生变化，接头可靠性降低，母材易发生较大的变形，导致被焊接结构的精度下降而无法使用，因此迫切需要开发一种能降低扩散连接温度的方法。
3.目前，常用的降低扩散连接温度的方法为喷丸加传统热压扩散焊、电镀加传统热压扩散焊接和纳米颗粒加传统热压扩散焊。然而，这几种方法在焊接升温阶段，纳米晶易长大，从而削弱了纳米晶促进扩散和降低连接温度的能力。


技术实现要素：

4.本发明解决的技术问题是现有的低温扩散连接方法在焊接升温阶段，纳米晶易长大，从而削弱了纳米晶促进扩散和降低连接温度的能力。
5.为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
6.一种镍基高温合金的低温快速连接方法，包括：
7.步骤s1、对基体材料进行预处理，得到预处理基体；
8.步骤s2、在所述预处理基体的待焊接面上电镀纳米晶镍层，得到中间待焊接基体；
9.步骤s3、将所述中间待焊接基体的纳米晶镍层相互叠合对接在一起，进行脉冲电流辅助扩散连接处理，得到镍基高温合金焊接接头。
10.可选地，所述在所述预处理基体的待焊接面上电镀纳米晶镍层，包括：将所述预处理基体置于电镀液中进行电镀处理；所述电镀液的组成成分包括硫酸镍、氯化镍、硼酸和糖精钠，所述电镀液的ph为3.8-4.2。
11.可选地，所述电镀液中，所述硫酸镍的浓度为280-320g/l，所述氯化镍的浓度为25-35g/l、所述硼酸的浓度为25-35g/l，所述糖精钠的浓度为2.5-3.5g/l。
12.可选地，所述电镀处理的温度为50-55℃，时间为9-10min，电流密度为90-110ma/cm2，所述电镀处理使用的阳极材料为镍。
13.可选地，所述步骤s3中，所述脉冲电流辅助扩散连接处理在真空度10-1-10-2
pa下进行。
14.可选地，所述脉冲电流辅助扩散连接处理过程中施加在所述中间待焊接基体上的压力为20-40mpa，所述脉冲电流辅助扩散连接处理的温度为500-700℃，时间为30-120min。
15.可选地，所述脉冲电流辅助扩散连接处理过程中加热速率为80-150℃/min。
16.可选地，所述步骤s1中，所述对基体材料进行预处理，包括：
17.步骤s11、将基体材料依次使用400目、800目、1500目和3000目砂纸打磨后，置于有机溶剂中超声清洗，得到第一基体；
18.步骤s12、将所述第一基体在h2so4溶液中活化处理后，清洗处理，得到所述预处理基体。
19.可选地，所述步骤s11中，所述h2so4溶液的质量分数为18-22％。
20.可选地，所述步骤s1中，所述基体材料包括gh536合金。
21.与现有技术相比，本发明在镍基高温合金进行焊接前，先在其待焊接面上电沉积一层纳米晶镍层，纳米晶镍层具有高体积分数的晶界和较高的吉布斯自由能，晶界作为原子的快速扩散通道，扩散系数较高。因此，纳米晶镍层中大量存在的晶界，将极大促进焊接过程中的原子扩散，从而降低扩散连接过程中所需的温度和时间，并提高焊接接头的强度。纳米晶镀层由于其较高的扩散系数和吉布斯自由能，在较低温度下，具有较高的晶粒生长趋势。为避免在焊接升温阶段中出现晶粒长大，导致纳米晶的促进扩散优势丧失。本发明中利用脉冲电流辅助扩散连接加热速率快的优点，有效抑制了纳米晶镀层中纳米晶的长大，使得在焊接温度下保温时，焊接接头中仍存在大量小尺寸的纳米晶促进扩散连接，有利于扩散连接过程中的原子扩散。综上所述，本发明的镍基高温合金的连接方法，能够实现镍基高温合金低温、快速、高精度连接。
附图说明
22.图1为本发明实施例中镍基高温合金的连接方法的流程示意图；
23.图2为实施例1中制得的中间待焊接基体的横截面的扫描电镜图片；
24.图3为实施例1中制得的纳米晶镍层的透射电镜图片；
25.图4为实施例1中制得的镍基高温合金焊接接头的扫描电镜图片；
26.图5为实施例1中制得的镍基高温合金焊接接头的剪切强度测试应力应变曲线。
具体实施方式
27.为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
28.需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例中的特征可以相互组合。术语“包含”、“包括”、“含有”、“具有”的含义是非限制性的，即可加入不影响结果的其它步骤和其它成分。以上术语涵盖术语“由
……
组成”和“基本上由
……
组成”。如无特殊说明的，材料、设备、试剂均为市售。
29.另外，需要说的是，脉冲电流辅助扩散连接(spark plasma sintering diffusion bonding)是利用材料自身电阻和界面接触电阻，使被连接界面快速加热，并在一定压力和时间下实现界面冶金结合的一种高效焊接方法。示例性地，脉冲电流辅助扩散连接可以在放电等离子烧结真空炉中进行。
30.如图1所示，本发明实施例提供了一种镍基高温合金的低温快速连接方法，包括：
31.步骤s1、对基体材料进行预处理，得到预处理基体；
32.步骤s2、在所述预处理基体的待焊接面上电镀纳米晶镍层，得到中间待焊接基体；
33.步骤s3、将所述中间待焊接基体的纳米晶镍层相互叠合对接在一起，进行脉冲电流辅助扩散连接处理，得到镍基高温合金焊接接头。
34.需要说明的是，所述基体材料为镍基高温合金，例如gh536合金。将所述中间待焊接基体的纳米晶镍层相互叠合对接在一起，应理解为多个中间待焊接基体的纳米晶镍层相互叠合对接在一起，例如两个中间待焊接基体的纳米晶镍层相互叠合对接在一起。
35.与现有技术相比，本发明在镍基高温合金进行焊接前，先在其待焊接面上电沉积一层纳米晶镍层，纳米晶镍层具有高体积分数的晶界和较高的吉布斯自由能，晶界作为原子的快速扩散通道，扩散系数较高。因此，纳米晶镍层中大量存在的晶界，将极大促进焊接过程中的原子扩散，从而降低扩散连接过程中所需的温度和时间，并提高焊接接头的强度。纳米晶镀层由于其较高的扩散系数和吉布斯自由能，在较低温度下，具有较高的晶粒生长趋势。为避免在焊接升温阶段中出现晶粒长大，导致纳米晶的促进扩散优势丧失。本发明中利用脉冲电流辅助扩散连接加热速率快的优点，有效抑制了纳米晶镀层中纳米晶的长大，使得在焊接温度下保温时，焊接接头中仍存在大量小尺寸的纳米晶促进扩散连接，有利于扩散连接过程中的原子扩散。综上所述，本发明的镍基高温合金的连接方法，能够实现镍基高温合金低温、快速、高精度连接。
36.本发明的一些实施例中，所述在所述预处理基体的待焊接面上电镀纳米晶镍层，包括：将所述预处理基体置于电镀液中进行电镀处理；所述电镀液的组成成分包括硫酸镍、氯化镍、硼酸和糖精钠，所述电镀液的ph为3.8-4.2。所述电镀液中，所述硫酸镍的浓度为280-320g/l，所述氯化镍的浓度为25-35g/l、所述硼酸的浓度为25-35g/l，所述糖精钠的浓度为2.5-3.5g/l。所述电镀处理的温度为50-55℃，时间为9-10min，电流密度为90-110ma/cm2，所述电镀处理使用的阳极材料为镍。电镀处理的温度过高将导致晶粒粗大，电镀处理的温度过低将导致纳米晶镍层产生针孔等缺陷。
37.本发明的一些实施例中，所述步骤s3中，所述脉冲电流辅助扩散连接处理在真空度10-1-10-2
pa下进行。脉冲电流辅助扩散连接处理过程中的真空度不宜过低，真空度过低将导致基体材料表面氧化。
38.本发明的一些实施例中，所述脉冲电流辅助扩散连接处理过程中施加在所述中间待焊接基体上的压力为20-40mpa，所述脉冲电流辅助扩散连接处理的温度为500-700℃，时间为30-120min；所述脉冲电流辅助扩散连接处理过程中加热速率为80-150℃/min。脉冲电流辅助扩散连接处理加热速率较快，能够抑制升温阶段纳米晶的长大，从而保留纳米晶的高扩散系数和高吉布斯自由能优势。在焊接时，这些纳米晶材料的高扩散系数促进了界面原子扩散。同时，脉冲电流在通过金属时，会产生电子风力并降低扩散激活能，这进一步促进了界面处原子扩散，使得接头在低温短时条件下，获得了高强度的扩散焊接接头。
39.本发明的一些实施例中，所述步骤s1中，所述对基体材料进行预处理，包括：
40.步骤s11、将基体材料依次使用400目、800目、1500目和3000目砂纸打磨后，置于有机溶剂中超声清洗，得到第一基体；所述基体材料包括gh536合金。
41.步骤s12、将所述第一基体在h2so4溶液中活化处理后，清洗处理，得到所述预处理
基体；所述h2so4溶液的质量分数为18-22％。
42.下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
43.实施例1
44.1.1、将直径30mm的gh536圆片依次使用400目、800目、1500目和3000目碳化硅砂纸打磨后，置于丙酮中超声清洗30min，得到第一基体。
45.1.2、将所述第一基体在质量分数为20％的h2so4溶液中活化处理后，去离子水清洗处理，得到所述预处理基体。
46.1.3、在所述预处理基体的待焊接面上电镀纳米晶镍层，得到中间待焊接基体；所述电镀液的组成成分包括硫酸镍、氯化镍、硼酸和糖精钠，所述电镀液的ph为4.0。所述电镀液中，所述硫酸镍的浓度为300g/l，所述氯化镍的浓度为30g/l、所述硼酸的浓度为30g/l，所述糖精钠的浓度为3g/l。所述电镀处理的温度为55℃，时间为10min，电流密度为100ma/cm2，所述电镀处理使用的阳极材料为镍。
47.步骤s3、将所述中间待焊接基体的纳米晶镍层相互叠合对接在一起，进行脉冲电流辅助扩散连接处理，得到镍基高温合金焊接接头；脉冲电流辅助扩散连接处理在放电等离子烧结真空炉中进行；所述脉冲电流辅助扩散连接处理在真空度10-1
pa下进行，所述脉冲电流辅助扩散连接处理过程中施加在所述中间待焊接基体上的压力为20mpa，所述脉冲电流辅助扩散连接处理的温度为500℃，时间为30min；所述脉冲电流辅助扩散连接处理过程中加热速率为100℃/min。
48.实验例
49.对实施例1中制得的中间待焊接基体的横截面利用扫描电镜进行形貌表征，结果见图2，对实施例1中制得的纳米晶镍镀层利用透射电镜进行形貌表征，结果见图3，从图2和图3可以看出，实施例1中制得中间待焊接基体上的纳米晶镍层与gh536基体结合良好，无孔洞等缺陷；纳米晶镍镀层的厚度为5-15μm，晶粒尺寸为15-25nm。对实施例1中制得的镍基高温合金焊接接头利用扫描电镜进行形貌表征，结果见图4，从图4可以看出，实施例1中制得的镍基高温合金焊接接头结合良好，没有出现未焊合缺陷。对实施例1中制得的镍基高温合金焊接接头的剪切强度测试，测试结果见图5，从图5可以看出，实施施例1中制得的镍基高温合金焊接接头的剪切强度较高，剪切强度高达330mpa。需要说明的是，图2中ni nano-coating表示纳米晶镍层，interface表示结合界面，gh536代表gh536基体。
50.另外，需要说明的是，虽然本发明披露如上，但本发明的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。

技术特征：
1.一种镍基高温合金的低温快速连接方法，其特征在于，包括：步骤s1、对基体材料进行预处理，得到预处理基体；步骤s2、在所述预处理基体的待焊接面上电镀纳米晶镍层，得到中间待焊接基体；步骤s3、将所述中间待焊接基体的纳米晶镍层相互叠合对接在一起，进行脉冲电流辅助扩散连接处理，得到镍基高温合金焊接接头。2.根据权利要求1所述的镍基高温合金的连接方法，其特征在于，所述步骤s2中，所述在所述预处理基体的待焊接面上电镀纳米晶镍层，包括：将所述预处理基体置于电镀液中进行电镀处理；所述电镀液的组成成分包括硫酸镍、氯化镍、硼酸和糖精钠，所述电镀液的ph为3.8-4.2。3.根据权利要求2所述的镍基高温合金的连接方法，其特征在于，所述电镀液中，所述硫酸镍的浓度为280-320g/l，所述氯化镍的浓度为25-35g/l、所述硼酸的浓度为25-35g/l，所述糖精钠的浓度为2.5-3.5g/l。4.根据权利要求2所述的镍基高温合金的连接方法，其特征在于，所述电镀处理的温度为50-55℃，时间为9-10min，电流密度为90-110ma/cm2，所述电镀处理使用的阳极材料为镍。5.根据权利要求1所述的镍基高温合金的连接方法，其特征在于，所述步骤s3中，所述脉冲电流辅助扩散连接处理在真空度10-1-10-2
pa下进行。6.根据权利要求5所述的镍基高温合金的连接方法，其特征在于，所述脉冲电流辅助扩散连接处理过程中施加在所述中间待焊接基体上的压力为20-40mpa，所述脉冲电流辅助扩散连接处理的温度为500-700℃，时间为30-120min。7.根据权利要求5所述的镍基高温合金的连接方法，其特征在于，所述脉冲电流辅助扩散连接处理过程中加热速率为80-150℃/min。8.根据权利要求1所述的镍基高温合金的连接方法，其特征在于，所述步骤s1中，所述对基体材料进行预处理，包括：步骤s11、将基体材料依次使用400目、800目、1500目和3000目砂纸打磨后，置于有机溶剂中超声清洗，得到第一基体；步骤s12、将所述第一基体在h2so4溶液中活化处理后，清洗处理，得到所述预处理基体。9.根据权利要求8所述的镍基高温合金的连接方法，其特征在于，所述步骤s11中，所述h2so4溶液的质量分数为18-22％。10.根据权利要求1所述的镍基高温合金的连接方法，其特征在于，所述步骤s1中，所述基体材料包括gh536合金。

技术总结
本发明涉及焊接技术领域，具体而言，涉及一种镍基高温合金的低温快速连接方法，该连接方法包括：步骤S1、对基体材料进行预处理，得到预处理基体；步骤S2、在所述预处理基体的待焊接面上电镀纳米晶镍层，得到中间待焊接基体；步骤S3、将所述中间待焊接基体的纳米晶镍层相互叠合对接在一起，进行脉冲电流辅助扩散连接，得到镍基高温合金焊接接头。采用本发明提供的方法，能够实现镍基高温合金低温、快速、高精度连接。精度连接。精度连接。


技术研发人员：林铁松 武通 何鹏
受保护的技术使用者：哈尔滨邦定科技有限责任公司
技术研发日：2023.07.05
技术公布日：2023/9/23