生产金属粉末的装置和方法与流程

1.本发明的技术领域是生产金属粉末，特别是用于增材制造方法的金属粉末。


背景技术：

2.增材制造方法的技术进步使生产具有复杂几何形状和性能优化设计的金属部件成为可能。这些方法可以生产出与传统方法(通过铸造或锻造)生产的部件具有相同机械性能的部件，同时仅在需要时“添加材料”，从而优化这些部件的质量。这代表了运输业(如航空业)的一个重大挑战，以减少燃料消耗和二氧化碳排放。
3.增材制造方法包括使用大量微米大小的金属粉末，颗粒尺寸分布在5μm至150μm之间，由各种合金制成，如钛基合金、铝基合金、镍基合金、铜基合金或铁基合金。这些方法提供了很大的设计自由度，但同时需要高水平的粉末质量。例如，形成粉末的颗粒的质量标准为：
[0004]-颗粒的球形度，通常大于0.9，完美的球形值为1；
[0005]-没有附着在颗粒表面的小颗粒，称为“卫星颗粒(satellite)”；
[0006]-粒度分布，介于5μm和150μm之间，更具体地说是10μm和63μm之间；
[0007]-粒度分布的中值，通常表示为d
50
，特别是在不同批次之间保持不变；
[0008]-颗粒的化学组成，其应随着时间的推移而稳定；
[0009]-颗粒的化学组成包括低含量的化合物，这些化合物可能会在增材制造产生的部件中产生不需要的化合物或相，例如氮、碳、氧甚至氢。
[0010]
专利us6398125涉及一种用于生产金属粉末的两步法，包括第一步用线弧型热喷涂装置进行加热和喷涂，然后在第二腔室进行第二步雾化，其中可以采用包括反应性元素的气体混合物。然而，通过这种方法制造的颗粒是纳米级的，太小而无法在增材制造方法中实施。


技术实现要素：

[0011]
本发明通过提供一种制造金属粉末的方法来解决前面讨论的问题，该方法满足增材制造方法所期望的质量标准，特别是能够获得物理和化学性质可控且可重现的颗粒。
[0012]
本发明涉及一种由第一材料和第二材料制造粉末的方法，该方法包括：
[0013]-通过电弧熔化第一材料和第二材料的步骤；
[0014]-喷射熔化的第一材料和第二材料以形成液滴的步骤；
[0015]-通过载气冷却液滴以形成固体颗粒的步骤；
[0016]-在冷却步骤期间实施的用活性物质富集液滴和/或颗粒的步骤；和
[0017]-从载气中分离固体颗粒并收集固体颗粒以形成粉末的步骤。
[0018]
冷却步骤使液滴球化并凝固成颗粒。由于熔融金属表面的表面张力以及与制造装置中存在的载气的相互作用，液滴呈球形。运载液滴和颗粒的载气限制了正在形成的颗粒与其他颗粒、其他液滴或制造装置的壁的相互作用。这限制了聚集体的形成或卫星颗粒对
粉末颗粒的粘附。因此，该方法能够获得增材制造方法所预期的颗粒球形度和可重现的粒度分布。凭借富集步骤，控制了颗粒的化学组成。
[0019]
除了前面段落中刚刚讨论的特征外，该方法可以具有以下一个或多个附加特征，单独考虑或根据任何技术上可能的组合考虑。
[0020]
优选地，活性物质包括：
[0021]-至少一种惰性气体；和
[0022]-至少一种活性化合物，其包含至少一种下列原子：氧、氮、碳或氢；
[0023]
每种活性化合物呈气相、液相或固相，每种活性化合物的含量在5ppm至20000ppm之间。甚至更优选地，每种活性化合物的含量在5ppm和1000ppm之间。例如，每种活性化合物可以是一氧化碳或甲烷。
[0024]
有利地，活性物质的至少一种活性化合物处于液相。
[0025]
有利地，活性物质的至少一种活性化合物处于固相。
[0026]
优选地，富集步骤在喷射和冷却步骤期间实施。
[0027]
优选地，富集步骤之前是离子化活性物质的步骤。
[0028]
优选地，除了载气之外，冷却步骤还通过冷却气体进行。
[0029]
优选地，对于载气，冷却步骤通过气体缓冲区进行。在气体缓冲区内，液滴和/或颗粒被减慢以限制颗粒与装置壁的相互作用。
[0030]
优选地，气体缓冲区的温度保持在400℃以下。甚至更优选地，气体缓冲区的温度保持低于或等于100℃。
[0031]
优选地，冷却混合物在低于50℃的温度下注入。甚至更优选地，冷却气体在30℃或更低的温度下注入。
[0032]
优选地，所述制造方法按顺序进行。甚至更优选地，序列由冷却气体缓冲液的时间隔开。
[0033]
优选地，气体缓冲区包括高密度气体，例如氩气。优选地，在标准温度和压力条件下比较密度。
[0034]
优选地，气体缓冲区内的气体速度小于1m/s。
[0035]
优选地，方法步骤由制造装置实施，所述方法包括通过惰性气体使制造装置惰化的步骤，用于吹扫制造装置，在惰性化步骤之后触发熔化步骤。
[0036]
有利地，收集步骤之后是使颗粒钝化的步骤。
[0037]
有利地，第一材料和第二材料是导电的。
[0038]
有利地，每种材料是纯金属或合金。
[0039]
根据该方法的第一替代方案，当粉末的最高温度低于阈值温度时触发钝化步骤。阈值温度例如为40℃。
[0040]
根据该方法的第二替代方案，在设定的等待时间之后触发钝化步骤。
[0041]
根据该方法的第三替代方案，钝化步骤的持续时间根据粉末的温度来控制。
[0042]
根据该方法的第四替代方案，设置钝化步骤的持续时间。
[0043]
有利地，至少一种材料包括试剂。选择试剂以在喷涂步骤期间为材料提供物理化学特性。物理化学特性例如是流动性、氧含量、氮含量或其与钝化气体的亲和力。甚至更有利地，该试剂是α源的、β源的或γ源的，并且能够改变颗粒的冶金相。
[0044]
本发明还涉及一种用于从第一材料和第二材料制造粉末的装置，被配置为执行包括前述任一特征的制造方法，该制造装置包括：
[0045]-喷射装置；
[0046]-雾化室；
[0047]-第一收集装置；和
[0048]-排气装置，连接到雾化室以产生气体缓冲区。
[0049]
进入雾化室的液滴速度很高，接近超音速。在冷却过程中，冷却的液滴和颗粒在与制造装置的壁接触之前会被气体缓冲区减慢速度，从而使颗粒保持不变形。凭借气体缓冲区，颗粒保持高球形度。
[0050]
除了前面段落中刚刚讨论的特性外，装置可能具有以下一个或多个附加特性，单独考虑或根据任何技术上可能的组合考虑。
[0051]
有利地，雾化室是竖直定向的。
[0052]
有利地，喷射装置竖直定向并且向下引导。
[0053]
有利地，雾化室包括直径大于或等于500mm且高度在直径的三倍和六倍之间的圆柱形部分。
[0054]
优选地，排气装置在距离喷雾室的最低点大于500mm的高度处连接到喷雾室。
[0055]
优选地，热调节系统安装在喷雾室的壁上。热调节系统可以实现传热流体循环。
[0056]
优选地，喷涂装置包括配置成在第一材料和第二材料之间产生电弧的焊丝电弧炬。
[0057]
优选地，制造装置包括连接到排气装置的气体/颗粒分离系统，该气体/颗粒分离系统包括连接到第二收集装置的出口。
[0058]
有利地，气体/颗粒分离系统是旋风分离器。
[0059]
本发明还涉及一种活性物质，包括：
[0060]-至少一种惰性气体；和
[0061]-至少一种来自氧气、氮气、一氧化碳、氢气或甲烷的气相活性化合物；
[0062]
每种活性化合物的含量在5ppm和20,000ppm之间，优选在5ppm和1000ppm之间。
[0063]
有利地，活性物质的至少一种活性化合物处于液相。
[0064]
有利地，活性物质的至少一种活性化合物处于固相。
[0065]
通过阅读以下描述和检查附图，将更好地理解本发明及其各种应用。
附图说明
[0066]
附图以说明的方式给出并且决不限制本发明的目的。
[0067]
图1a以剖视图示意性地示出了根据本发明的颗粒制造装置的第一子组件。
[0068]
图1b以剖视图示意性地示出了根据本发明的颗粒制造装置的第二子组件。
[0069]
图1c以沿图1b的平面a-a的剖视图示意性地示出了根据本发明的颗粒制造装置的第三子组件。
[0070]
图2示意性地显示了用于制造根据本发明的颗粒的方法。
[0071]
图3显示了粒度分布。
[0072]
图4a显示了第一组粒子的照片。
[0073]
图4b显示了第二组粒子的照片。
具体实施方式
[0074]
附图以说明的方式给出并且决不限制本发明的目的。除非另有说明，否则出现在不同附图中的相同元件具有单一附图标记。
[0075]
图1a、1b和1c示意性地示出了根据本发明的用于由第一材料1a和第二材料1b制造第一和第二粉末5、6的装置200的一个实施例。制造装置200特别配置成执行根据本发明的制造方法100的一个实施例，如图2所示。
[0076]
每种材料1a、1b都是导电的。它可以是例如纯金属如钛或铝或合金如钛基合金、铝基合金、镍基合金、铜基合金或铁基合金。材料1a、1b可以具有相同的性质或甚至相同。每种材料1a、1b的成分的选择部分地决定了所获得的粉末5、6的组成。
[0077]
在图2示意性示出的实施例中，制造方法100包括以下特征步骤，以实线矩形表示：
[0078]-通过电弧314熔化每种材料1a、1b的步骤110；
[0079]-喷射各材料1a、1b以形成液滴2的步骤120；
[0080]-通过载气11冷却液滴2以形成固体颗粒3的步骤130；和
[0081]-从载气11中分离颗粒3并收集固体颗粒3以形成第一和第二粉末5、6的步骤140。
[0082]
制造方法100还可以包括富集液滴2和颗粒3的步骤160。富集160通过活性物质16进行，这将在下面详细描述。至少在冷却步骤130期间实施富集160。然而，富集160也可以在喷射120期间开始并在冷却130期间继续。
[0083]
图1a和1b示意性地显示了用于实施制造方法100的制造装置200的一个实施例。制造装置200至少包括：
[0084]-喷射装置300；
[0085]-雾化室400；
[0086]-第一收集装置500；和
[0087]-排气装置600。
[0088]
制造装置200还可以包括附加元件，如图1b所示，例如：
[0089]-气体/颗粒分离系统700；和
[0090]-第二收集装置800。
[0091]
图1a示意性地显示了喷射装置300，其被配置为执行：
[0092]-通过电弧314熔化每种材料1a、1b的步骤110；和
[0093]-喷射每种材料1a、1b以形成液滴2的步骤120。
[0094]
喷涂装置300包括电弧源310，也称为焊丝(wire)电弧炬。焊丝电弧炬310被配置为产生电弧314。电弧314可以由载气11产生，例如氩气、氮气或氦气或其混合物。焊丝电弧炬310包括填充有载气11的外壳311，在其中产生电弧314。载气11在外壳311中的压力可以大于或等于大气压。焊丝弧焊炬310被配置成在第一材料1a和第二材料1b之间产生电弧314。焊丝弧焊炬包括两根导电金属丝312a、312b，它们布置在外壳311的任一侧，彼此分开并且被配置为通过直流电启动和维持电弧314。在操作中，两根导电金属丝312a、312b之间的距离优选地保持在5mm以下并且取决于传递的能量。施加在两根金属丝312a、312b之间的电压可以在10v和30v之间。流过两个导体312a、312b的电流可以在100a和500a之间。在制造装置
200的这个实施例中，第一金属丝312a由第一材料1a制成，而第二金属丝312b由第二材料1b制成。当焊丝电弧焊枪310工作时，电弧314位于两根金属丝312a、312b相对的两端313a、313b附近。
[0095]
载气11以射流通过入口313引入外壳311中。载气射流11被配置为撞击两根金属丝312a、312b的端部313a、313b。
[0096]
有利地，喷涂装置300包括多个焊丝电弧炬310，用于增加由制造装置200产生的粉末量。
[0097]
在熔化步骤110期间，选择焊丝电弧炬310的操作方式，使得电弧314处的等离子体温度高于每种材料1a、1b的熔化温度。因此，在操作中，所述等离子体熔化两根金属丝312a、312b的端部313a、313b。
[0098]
金属丝312a、312b直接参与电弧314处等离子体的产生从而确保材料1a、1b的熔化110是有效的并且定位于金属丝312a、312b的端部313a、313b。这提高了制造装置200的能量效率。此外，不必加热整个金属丝312a、312b以熔化它们，熔化110仅发生在两端313a、313b处。熔器(blown)中的材料的熔化或转移的电弧等离子体不位于金属丝312a、312b的端部313a、313b。因此，有必要将大量材料置于更高的温度下，从而限制了能源效率。
[0099]
在喷射步骤120中，载气射流11被直接携带到金属丝312a、312b的液化端部313a、313b上，以便喷射熔化的端部313a、313b并产生液滴2。为了在喷射材料的情况下保持端部313a和313b之间的固定间距，金属丝312a、312b通过未示出的退绕系统以预定速度进给到外壳311中。
[0100]
电弧314处的等离子体温度有利地远高于材料1a、1b的熔化温度。因此端部313a、313b达到高温，导致材料1a、1b中的每一个的表面张力降低。减小的表面张力有利于喷射液化的材料1a、1b。
[0101]
在喷射期间，熔融材料1a、1b在液滴2内混合以从纯金属获得一种或多种合金。例如，当第一材料1a为铝，第二材料1b为镍时，喷射的液滴2根据热力学定义的这两种元素的相图可以形成镍和铝的合金，例如铝化镍nial。
[0102]
材料1a、1b中的至少一种可以包括试剂。例如，第一金属丝312a可以是有芯的，即在线芯中包含试剂，第一材料1a围绕试剂并形成围绕试剂的壳。当包芯线312a熔化时，在熔化步骤期间，试剂和第一材料1a发生反应以赋予第一材料1a互补的物理化学特性。试剂可以既不是金属的也不是导电的。试剂是可以参与颗粒3冶金的元素或元素的混合物。例如，它可以是所谓的助熔剂，即可以降低材料的熔化温度的助熔剂，或者是清洁剂或剥离剂，例如用于去除金属丝312a、312b的氧化层。该试剂也可以是所谓的γ源的，例如用于钢的镍、碳甚至铬，其质量含量大于8％，从而可以获得奥氏体颗粒3。该试剂也可以是α源的，例如硅或甚至铬，在钢的情况下，其质量含量小于或等于8％，从而可以获得铁素体颗粒3。该试剂包括例如γ源元素，使得可以获得奥氏体-铁素体钢颗粒3。包含α源元素和β源元素的试剂使得例如可以根据预期的显微结构、机械或腐蚀性能获得钛合金颗粒3。该试剂还可以为粉末5、6提供特有的物理化学性质，例如良好的流动性，即良好的铺展能力或预定的氧或氮含量。
[0103]
图1a示意性地显示了雾化室400和排气装置600，其被配置成通过运载气体11执行冷却液滴2的步骤130，从而形成固体颗粒3。
[0104]
雾化室400包括盖子470、圆柱形部分410和圆锥形部分420，它们密封在一起以形成第一空腔。雾化室400优选地沿着由图1a和1b中的箭头表示的竖直轴z定向，该箭头从底部延伸到顶部。盖子470设置在雾化室400的顶部。锥形部分420设置在雾化室400的底部。圆柱形部分410的直径dr为500毫米或更大，高度zr为该直径的三倍至六倍。锥形部分420的开口朝向喷射装置300。锥形部分420的顶点连接到第一收集装置500。圆锥形部分420的开口的角α在45
°
和80
°
之间并且改进了颗粒3与存在于雾化室400中的气体的分离。
[0105]
焊丝电弧炬300包括连接到盖子470的喷嘴360。喷嘴360被配置成加速来自外壳311的载气11和液滴2，以便产生进入雾化室400的载气11和液滴2的喷雾锥450。为此，喷嘴360被配置成将载气11和液滴2加速到高速度，例如超音速。例如，喷嘴360可具有圆锥形或类似拉瓦尔(laval)的轮廓。载气11在喷嘴360内膨胀，导致其温度降低。膨胀的尺寸优选地使得来自喷嘴360的载气11的温度低于每种材料1a、1b的最低凝固温度或低于由材料1a、1b在液滴2内形成的合金的最低凝固温度。因此，液滴2被冷却并且仅通过载气11的膨胀形成固体颗粒3。
[0106]
为了加速冷却130，可将冷却气体12注入雾化室400中，在这种情况下，雾化室400的盖子470可包括至少一个入口431a、431b，以允许注入冷却气体12。每个入口431a、431b布置在盖子470上以围绕喷嘴360。以下，将冷却气体12与载气11所形成的混合物称为“混合气体”13。当没有注入冷却气体12时，气体混合物13将仅指定为载气11。
[0107]
在冷却步骤130中，与气体混合物13接触的液滴2与气体混合物13建立热传递。优选地，选择注入的冷却气体12的温度以使其低于材料1a、1b的最低凝固温度或低于由材料1a、1b在液滴2内形成的合金的最低凝固温度。冷却混合物12例如在室温下注入。因此，载气11膨胀并且冷的冷却气体12产生从液滴2到气体混合物13的热传递，从而冷却液滴2。当液滴2的温度低于液滴2的凝固温度时，液滴2凝固形成固体颗粒3。
[0108]
冷却步骤130允许液滴2球化，即由于液滴2熔化的表面上的表面张力和与气体混合物13的相互作用而呈现球形。因此，在凝固时，液滴2形成球形度大于0.9并尽可能接近1的颗粒3。
[0109]
排气装置600连接到圆柱形部分410以便排出气体混合物13。排气装置600例如可以是管道。排气装置600连接在从雾化室400的最低点开始测量的高度hr处。高度hr大于500mm并且优选地大于或等于1000mm，从而允许形成气体缓冲区440。气体缓冲区440，也称为“死区”，对应于雾化室400中的体积，其中气体混合物13的流速远低于载气11离开喷嘴时的速度360。优选地，气体缓冲区440中的气体混合物13的速度是每秒几米的数量级，甚至更优选地小于1m/s。气体缓冲区440占据位于排气装置600下方的雾化室400的整个体积，换言之，从雾化室400的最低点到排气装置与圆柱形部分410的连接。排气装置600的直径例如可以是300mm。
[0110]
来自喷嘴360的液滴2和产生的颗粒3具有高速甚至超音速。因此，在没有气体缓冲区440的情况下，颗粒3可能与制造装置200的壁接触并变得高度变形或保持粘附在壁上。
[0111]
气体混合物13的流速在气体缓冲区440内降低并且促进气体混合物13、液滴2和颗粒3之间的粘性摩擦。液滴2和颗粒3在到达装置200的壁之前减速。因此，与壁或第一收集装置500接触的颗粒3的变形受到限制。方法100因此使得可以获得大于0.9的球形度的颗粒。
[0112]
气体缓冲区440提供的制动尤其使得可以减小圆柱形部分410的高度zr，从而限制
雾化室400的总体尺寸。雾化室400的总高度可以例如小于或等于3m。
[0113]
液滴2和颗粒3因气体缓冲区440施加的阻力而减速。阻力尤其与液滴2和颗粒3在其中移动的流体即气体缓冲区440的密度成比例。因此，气体缓冲区440的密度越高，液滴2和颗粒3的制动越好。可以通过控制其温度和/或压力来增加气体缓冲区440的密度。
[0114]
气体缓冲区440的温度优选地保持在400℃以下并且甚至更优选地保持在或低于100℃。实现这一点的一种方法是通过在优选低于50℃并且甚至更优选等于或低于30℃(环境温度)的温度下注入冷却混合物12。载气11在通过喷嘴360时发生膨胀，降低了载气11的温度，有利于保持气体缓冲区440的温度。
[0115]
雾化室400内的气体混合物13的温度可以在空间上和时间上变化。它特别依赖于液滴2凝固所提供的热量。在一个实施例中，排气装置600上方的气体混合物13的平均温度可高达100℃，而雾化室400底部的气体混合物13的平均温度可高达400℃。一些热量可以通过排气装置600去除。气体混合物13(以及因此气体缓冲区440)也可以通过传导、对流和辐射由雾化室400的壁加热升温。为了改善气体缓冲区440的温度控制，可以在雾化室440的壁上安装热调节系统，例如传热流体循环。颗粒3的生产也可以按顺序进行，间隔为冷却气体缓冲区440的时间。
[0116]
为了改进液滴2和颗粒3的制动，有利的是使用包括高密度气体(例如，氩气)的气体混合物13。优选在常温常压条件下比较密度。事实上，在常温常压条件下，氩气的密度至少是氖气、氮气甚至氦气的两倍，因此可以提供至少两倍的制动。
[0117]
阻力还与液滴2和颗粒3的相对速度与气体缓冲区440内的气体混合物13的速度成比例。因此，优选气体缓冲区440内的气体混合物13的速度低，优选小于1m/s。
[0118]
在冷却步骤130期间，液滴2可能会相互接触并粘在一起，从而增加所得颗粒3的直径。液滴2也可能与固体颗粒3接触，在固体颗粒3的表面上产生大的非球形聚集体或卫星颗粒。喷雾锥450使得可以增加液滴2之间的距离，限制液滴2在冷却130期间彼此的相互作用。喷雾锥450的孔径β允许液滴2和颗粒3彼此远离，从而在它们的冷却130期间限制聚集体的形成。选择喷雾锥450的开口β以增加液滴2和颗粒3之间的距离同时限制颗粒3对圆柱形部分410的壁的冲击。喷雾锥450的孔径β例如被选择为使得喷雾锥450的直径等于气体缓冲区440处的圆柱形部分410的直径dr。喷雾锥450的孔径β例如在10
°
和30
°
之间。
[0119]
为了限制喷雾锥450内的湍流和再循环，在气体缓冲区440上方，来自喷嘴360的载气11的体积流量与冷却气体12的体积流量之比优选为2至1。根据一实施例，气体混合物13的体积流量为120m3/h。
[0120]
富集步骤160与制造方法100相结合。“富集”是指利用活性物质16对在液滴2内形成的材料1a、1b和合金进行冶金处理，以便为所得颗粒3提供特有的物理化学特性。
[0121]
在浓缩步骤160中实施的活性物质16包括：
[0122]-至少一种惰性气体，有利地具有与载气11相同的组成；和
[0123]-至少一种活性化合物，包含至少一种下列原子：氧、氮、碳或氢。
[0124]
每种活性化合物可以是气相、液相或固相，例如以液滴或悬浮颗粒的形式存在。活性物质16中各活性化合物的含量为5ppm和20000ppm之间，优选为5ppm和1000ppm之间。例如，这可以是一氧化碳或氢气。
[0125]
活性物质16的活性化合物可以是富含碳和氢的碳氢化合物，例如甲烷。在活性物
质16包括一氧化碳或甲烷的情况下，富集160对应于材料1a、1b的渗碳。如果活性物质16包括氮，则富集160对应于渗氮。如果活性物质16包括氧或氢，则富集160对应于材料1a、1b的氧化或还原。活性物质16可以与材料1a、1b反应，无论它们是液滴2还是固体颗粒3的形式。
[0126]
活性物质16优选在雾化室400处注入到装置200中。因此活性物质16与颗粒3反应。有利地，活性物质16参与喷射步骤120。以这种方式，活性物质16与液滴2发生反应。或者，活性物质16也在喷洒装置300处注射。在整个方法100中，在装置200内控制惰性气体和活性物质16的每种活性化合物的分压，使得每种活性化合物的含量保持在5ppm和20000ppm之间，优选在5ppm和1000ppm之间。
[0127]
在活性物质16与液滴2和颗粒3的表面之间发生的化学反应使得可以优化交换表面积。以这种方式，有效地进行了富集步骤160。因此，富集步骤160允许控制所得颗粒3的最终化学组成。
[0128]
被气体缓冲区440减速的固体颗粒3的第一部分落到雾化室400的底部并且朝向雾化室400的底部汇聚，以便被第一收集装置500收集。锥形部分420的角度允许将颗粒3的第一部分输送到收集装置，从而限制颗粒3在雾化室400中的积聚。第一阀460位于锥形部分的顶部，用于关闭通向第一收集装置500的管道，以便将雾化室400与外部隔离。
[0129]
主要由较轻颗粒形成的颗粒3的第二部分由气体混合物13通过排气装置600带出雾化室400。
[0130]
图1a示意性地显示了第一收集装置500，其被配置为执行收集固体颗粒3的第一部分，以形成第一粉末5的步骤140。
[0131]
第一收集装置500通过锥形部分420的顶部连接到雾化室400。第一收集装置500包括配置为容纳第一粉末5的主罐520。第一收集装置500包括用于将主罐520与制造装置200的其余部分隔离的第二阀530。当第一和第二阀460、530关闭时，第一收集装置500可以通过第一接口550与制造装置200断开连接，以便例如移动或更换。第一收集装置500包括配置成测量主罐520中的第一粉末5内的最高温度的第一温度探测器560。第一收集装置500还包括第一气体入口541和第一气体出口542，用于在主罐520内循环钝化气体14，以便执行例如钝化步骤170。第一气体入口和出口541、542在钝化步骤170之外由两个第一截止阀544、543关闭。主罐520包括位于罐520底部的第一气体扩散门570，其孔径小于回收的粉末颗粒的直径，以确保钝化气体14在粉末床5内更好地分布。
[0132]
图1b示意性地显示了气体/颗粒分离系统700，其被配置为从气体混合物13中分离颗粒3的第二部分。气体/颗粒分离系统700例如可以是过滤装置、沉降器或甚至旋风分离器。
[0133]
在图1b所示的实施例中，气体/颗粒分离系统700是旋风分离器。旋风分离器700优选地沿竖直轴线z定向并且包括具有高度lc和直径dc的圆柱体730。旋风分离器700还包括具有高度zc的圆锥体740。圆柱形主体730密封到锥形主体740以形成第二空腔。锥形体740的顶部包括通向收集装置800的直径为du的开口。旋风分离器700包括设置在旋风分离器700的顶部的具有直径do的出口管720，部分地穿透第二腔室一段距离sc。旋风分离器700包括具有高度hc的入口管道710。
[0134]
图1c示意性地示出了沿图1b的旋风分离器700的平面a-a的剖视图，用于观察入口管道710的宽度bc。入口管道710的第一开口711连接到排气装置600，使得气体混合物13可
以进入旋风分离器700。入口管道710通过圆柱体730的壁中的第二开口712通向第二空腔。
[0135]
旋风分离器的尺寸可以根据进入旋风分离器的气体混合物13的速度和所谓的褶皱(lapple)尺寸比来确定。然而，可以实施另一种类型的旋风分离器，特别是根据被喷射的材料1a、1b和气体混合物13的流体动力学来选择。气体混合物13的速度优选在6m/s和21m/s之间。lapple尺寸比例如：
[0136]-bc/dc＝0.25；
[0137]-hc/dc＝0.50；
[0138]-do/dc＝0.50；
[0139]-du/dc＝0.25；
[0140]-sc/dc＝0.62；
[0141]-lc/dc＝2；和
[0142]-zc/dc＝2。
[0143]
在操作中，气体混合物13和颗粒3的第二部分通过入口管道710进入旋风分离器700。颗粒3的第二部分借助于施加在每个颗粒3上的离心力从气体混合物13中分离，该离心力由气体混合物13通过旋风分离器700的圆形轨迹7产生。锥形体740将颗粒3的第二部分收集到第二收集装置800。不含颗粒3的第二部分的气体混合物13通过出口管道720离开分离系统700。锥形体740在其顶部包括第三阀760，用于关闭通向第二收集装置800的管道，以便将气体/颗粒分离系统700与外部隔离。
[0144]
图1b还示意性地显示了与第一收集装置500相当的第二收集装置800。第二收集装置800包括次级罐820，其被配置为容纳颗粒3的第二部分以形成第二粉末6。第二收集装置800包括用于隔离第二收集装置800的第四阀810。当第三和第四阀760、810关闭时，第二收集装置800可以通过第一接口750与气体/颗粒分离系统700断开连接，以便移动，例如，使第二粉末6可用于增材制造设备。第二收集装置800包括配置成测量第二粉末6内的温度的第二温度探测器840。第二收集装置800还包括第二气体入口831和第二气体出口832，用于循环钝化气体14以执行例如钝化步骤170。第二气体入口和出口831、832被钝化装置170外部的两个第二截止阀833、834关闭，以控制第二收集装置800的气氛。次级罐820包括位于罐820底部的第二气体扩散门850，其孔径小于回收的颗粒3的直径，以确保钝化气体14在粉末床6内更好地分布。
[0145]
在气体/颗粒分离和收集步骤140期间，通过惯性从气体混合物13中分离出来的颗粒3的第一部分朝锥形部分420的顶部汇聚。锥形部分420的孔径角α防止颗粒3在雾化室400中的积累，并且允许颗粒3的第一部分有效地转移到第一收集装置500。颗粒3的第一部分收集在主罐520中以形成第一粉末5。一旦颗粒3的第一部分被收集，第一收集装置500就通过第一和第二阀460、530与制造装置200隔离。
[0146]
借助于分离系统700从气体混合物13中分离出来的颗粒3的第二部分朝锥形体740的顶部汇聚，以便被转移到第二收集装置800。颗粒3的第二部分汇集在次级罐820中以形成第二粉末6。一旦颗粒3的第二部分被收集，第二收集装置800就通过第三和第四阀760、810与制造装置200隔离。
[0147]
第一粉末5和第二粉末6性质相同，包括化学组成相同的颗粒3，即化学组成相差小于5％。然而，第二粉末6包括比形成第一粉末5的颗粒更小且更轻的颗粒3。
[0148]
第一粉末5和第二粉末6可以单独储存和使用，也可以混合形成单一粉末。
[0149]
在图2中，示意性示出的制造方法100包括以虚线示出的几个可组合的步骤，现在将对其进行描述。
[0150]
电离步骤150可以与富集步骤160组合以改进在液滴2、颗粒3和活性物质16之间发生的化学反应的动力学。
[0151]
电离步骤150在富集步骤160之前，在这种情况下富集步骤可以在喷射120期间开始。在该步骤中，可将活性物质16引入喷射装置300的腔室311中以被电弧314电离。电弧314电离活性物质16的每个成分以产生活性自由离子。具有高能量的反应性自由离子改进了富集步骤160中的反应动力学。富集反应因此在液滴2凝固之前平衡。因此，所得颗粒3的化学组成是受控的并且是可重现的。
[0152]
反应性自由离子的浓度在外壳311内最高。在外壳外，自由反应离子的浓度由于重组反应而降低。有利地，反应性自由离子跟随雾化室400中液滴2的轨迹以增加富集步骤160的持续时间。
[0153]
在收集步骤140之后，例如，在第一粉末5和第二粉末6由与氧气具有高亲和力的易燃材料制成的情况下，可以执行钝化颗粒3的表面的步骤170。例如由钛，和钛合金或铝合金形成的粉末5、6就是这种情况。钝化步骤170通过钝化气体14进行。钝化气体14可以例如包括稀有气体和活性气体如氧气，活性气体优选具有20ppm和2％之间的浓度。钝化步骤170在粉末5、6上系统地进行。在下面的例子中，阐述了在第一收集装置500中对第一粉末5执行钝化步骤170。钝化步骤170可转移到第二收集装置800。
[0154]
首先，第二阀530关闭，允许第一收集装置500与制造装置200的其余部分隔离。等待时间允许第一粉末5在截止阀543、544打开之前冷却下来。等待时间，例如15分钟，被定义为使得第一粉末5的最高温度低于阈值温度，例如40℃。有利地，第一温度探测器560可以实时测量第一粉末5的最高温度，并且一旦第一粉末5的最高温度低于40
°
就触发截止阀543、544的打开。因此，当第一粉末5的冷却快或慢时，第一温度探测器560可以减少或增加等待时间。当最初关闭的截止阀543、544打开时，钝化气体14在主罐520中循环。有利地，钝化气体14从主罐520的底部循环到顶部，以便在每个颗粒3之间扩散并因此均匀地作用在它们中的每一个上。可以设定钝化气体14循环的持续时间。然而，由于钝化反应是放热的，因此钝化气体14的循环时间可以通过第一温度探头560来控制。
[0155]
为了获得满足粒度分布特性的第一和第二粉末5、6，可以对第一和第二粉末5、6进行筛分步骤180。筛分180允许例如粉末5、6分配有颗粒聚集体3或超过边界尺寸的颗粒3。粒度分布可以用三个特定的直径d
10
、d
50
和d
90
来表征。例如，10％的颗粒3的直径小于d
10
，50％的颗粒3的直径小于d
50
，90％的颗粒3的直径小于d
90
。可以例如执行筛分180以调整粉末5、6的分布，尤其是直径d
50
，对应于分布的中值。
[0156]
为了使粉末5、6的化学组成可重现，制造装置200可以经历惰化步骤101。借助惰性气体进行惰性化步骤101，以便在开始熔化步骤110之前吹扫装置200中包含的空气直到氧含量小于100ppm，优选地小于10ppm。惰性气体可以例如包括惰性气体或惰性气体的混合物。
[0157]
图3示意性地示出了通过制造方法100实验获得的颗粒3的粒度分布曲线q(d)。曲线q(d)对应于颗粒3的归一化分布，作为其直径d的函数。三个阴影区域代表5μm和150μm之
间的直径范围。双阴影区代表直径范围从10μm到63μm。粒径分布q(d)显示直径d＝63μm的最大值。因此，制造方法100使得制造满足增材制造方法要求的粉末5、6成为可能。
[0158]
图4a和4b显示了通过制造方法100制造的第一组和第二组颗粒3的两张照片。两张照片都是通过扫描电子显微镜拍摄的。两张照片都显示颗粒3是球形的，并且大部分在表面上没有卫星颗粒。

技术特征：
1.一种由第一材料(1a)和第二材料(1b)制造粉末(5、6)的方法(100)，所述制造方法(100)的特征在于其包括：通过电弧(314)熔化所述第一材料和第二材料(1a、1b)的步骤(110)；喷射熔化的所述第一材料和第二材料(1a、1b)以形成液滴(2)的步骤(120)；通过载气(11)冷却所述液滴(2)以形成固体颗粒(3)的步骤(130)；在所述冷却步骤(130)期间实施的通过活性物质(16)富集所述液滴(2)和/或颗粒(3)的步骤(160)；和从所述载气(11)中分离固体颗粒并收集所述固体颗粒(3)以形成粉末(5、6)的步骤(140)，除了所述载气之外，所述冷却步骤通过气体缓冲区在雾化室中进行，排气装置连接到所述雾化室以产生所述气体缓冲区。2.根据权利要求1所述的制造方法(100)，其中，所述活性物质(16)包括：至少一种惰性气体；和至少一种活性化合物，其包含至少一种下列原子：氧、氮、碳或氢；每种活性化合物呈气相、液相或固相，每种活性化合物的含量在5ppm至20000ppm之间。3.根据权利要求1或2所述的制造方法(100)，其中，在喷射和冷却步骤(120、130)期间实施所述富集步骤(160)。4.根据权利要求1-3中任一项所述的制造方法(100)，其中，所述富集步骤(160)之前是电离所述活性物质(16)的步骤(150)。5.根据权利要求1-4中任一项所述的制造方法(100)，其中，除了所述载气(11)之外，所述冷却步骤(130)还通过冷却气体(12)进行。6.根据权利要求5所述的制造方法(100)，其中，所述冷却气体(12)在低于50℃的温度下注入。7.根据权利要求1-6中任一项所述的制造方法(100)，其中，所述气体缓冲区(440)的温度保持在400℃以下。8.根据权利要求1-7中任一项所述的制造方法(100)，其中，所述气体缓冲区包括气体，所述气体是氩气。9.根据权利要求8所述的制造方法(100)，其中，所述气体缓冲区(440)内的气体速度小于1m/s。10.根据权利要求1-9中任一项所述的制造方法(100)，其中，所述制造方法(100)是按顺序进行的。11.根据权利要求1-10中任一项所述的制造方法(100)，其中，所述方法(100)的步骤由制造装置(200)实施，所述方法(100)包括通过惰性气体惰化所述制造装置(200)的步骤(101)，用于吹扫所述制造装置(200)，在所述惰化步骤(101)之后触发所述熔化步骤(110)。12.根据权利要求1-11中任一项所述的制造方法(100)，其中，所述收集步骤(140)之后是钝化所述颗粒(3)的步骤(170)。13.根据权利要求12所述的制造方法(100)，其中，当所述粉末(5)的最高温度低于阈值温度时触发所述钝化步骤(170)。14.根据权利要求12所述的制造方法(100)，其中，在设定的等待时间之后触发所述钝
化步骤(170)。15.根据权利要求12至14中任一项所述的制造方法(100)，其中，根据所述粉末(5)的温度控制所述钝化步骤(170)的持续时间。16.根据权利要求12至14中任一项所述的制造方法(100)，其中，设置所述钝化步骤(170)的持续时间。17.一种用于由第一材料(1a)和第二材料(1b)制造粉末(5)的装置(200)，被配置为执行根据权利要求1至16中任一项所述的制造方法，所述制造装置(200)包括：喷射装置(300)；雾化室(400)；第一收集装置(500)；和排气装置(600)，连接到所述雾化室(400)以产生气体缓冲区(440)。18.根据权利要求17所述的制造装置(200)，其中，所述排气装置(600)在距所述雾化室(400)的最低点大于500mm的高度(hr)处连接到所述雾化腔室(400)。19.根据权利要求17或18所述的制造装置(200)，其中，在所述雾化室(400)的壁上安装有热调节系统。20.根据权利要求17至19中任一项所述的制造装置(200)，其中，所述喷射装置(300)包括焊丝电弧炬(310)，所述焊丝电弧炬被配置为在所述第一材料(1a)和所述第二材料(1b)之间产生电弧(314)。21.根据权利要求17或20中任一项所述的制造装置(200)，包括连接到所述排气装置(600)的气体/颗粒分离系统(700)，所述气体/颗粒隔离系统(700)包括连接到第二收集装置(800)的出口。

技术总结
本发明的一个方面涉及一种由第一和第二材料(1a，1b)制造用于增材制造的粉末(5)的方法，所述制造方法包括：通过电弧(314)熔化所述第一材料和第二材料(1a、1b)的步骤；喷射熔化的材料(1a，1b)以形成液滴(2)的步骤；通过载气(11)冷却所述液滴(2)以形成固体颗粒(3)的步骤；和从所述载气(11)中分离固体颗粒并收集所述固体颗粒(3)以形成粉末(5)的步骤；和通过活性物质(16)富集所述液滴(2)和/或颗粒(3)的步骤。骤。骤。


技术研发人员：塞巴斯蒂安
受保护的技术使用者：ADDUP公司
技术研发日：2021.09.27
技术公布日：2023/9/23