用于对包含溶解气体的液体进行光学分析的方法和分析仪与流程

用于对包含溶解气体的液体进行光学分析的方法和分析仪
1.本发明涉及针对包含溶解气体的液体的光学分析，并且具体地，涉及通过光学光谱学进行的光学分析。
2.众所周知，使用光学光谱学测量在光学分析仪中确定液体样本的组分。通过将来自光源的光辐射传输到液体样本中并且测量因液体样本的组成组分引起的探询光辐射的波长相关衰减来探询液体样本，该光源被配置为生成选自从紫外光(包括紫外光)到红外光(包括红外光)的波长区域内的光辐射。通常使用诸如干涉仪或单色仪之类的光谱仪进行测量。根据这些测量，识别液体样本内的感兴趣的组分，并且任选地使用数据处理器和标准化学计量技术计算它们的浓度。在数据处理器中执行识别和/或计算，该数据处理器适配于将校准模型或预测模型应用于由光谱仪测量得出的光辐射的波长相关衰减，通过该校准模型或预测模型建立感兴趣的组分与测量得出的光辐射的波长相关衰减之间的关系。
3.实现该目的的光学分析仪通常包括用于在其中接收液体样本的测量池，该测量池被构造成允许光辐射与该池内部的液体样本相互作用；源，该源被配置为生成光辐射并且将其引导到测量池中；检测器，该检测器被配置为在所引导的光辐射与液体相互作用之后测量所引导的光辐射的波长相关强度值；和数据处理器，该数据处理器被耦接以接收测量得出的波长相关强度值并且将其应用到使波长相关强度值与液体样本的组分相联系的化学计量模型。光学分析仪通常还包括液体流动系统，该液体流动系统具有流动导管，该流动导管被配置为与测量池串联流动连通并且设有用于插入液体样本中的第一端部；和各种阀和泵送元件，该各种阀和泵送元件可操作为将液体从第一端部输送到测量池中；以及控制器，该控制器用于控制被定位成与流动导管流体连通的各种阀和泵送元件，以控制流体导管内的液体的流动。
4.对诸如啤酒之类的包含溶解气体的液体进行此类光学光谱学测量是有问题的，因为溶解气体从测量池中的液体中自发排出可能导致在液体中形成气泡。这些气泡充当液体中的“针孔”，询问光辐射可通过这些针孔而不与液体相互作用。这些针孔因此对测量产生不利影响并且降低结果的可靠性。
5.存在以不同方式解决该问题的针对啤酒的光学分析仪。
6.一种此类已知的针对啤酒的光学分析仪被配置为对加压密封容器(例如未打开的消费容器)中的液体执行光学光谱学测量。气体由此以溶解状态保持在液体中，从而抑制气泡形成。然而，只能使用对询问光辐射透明的容器进行测量。
7.另一种此类已知的针对啤酒的光学分析仪被配置为对预先保持在密封加压容器中的包含溶解气体的液体执行光学光谱学测量。首先允许使液体脱气，然后将脱气后的液体经由液体流动系统输送到测量池，在测量池中对基本上不含气体的液体进行测量。等待液体脱气大幅增加了样本的分析时间，而对液体进行机械搅拌以加速脱气增加了光学分析仪的复杂性和成本或者需要人工干预。
8.另一种此类已知的针对啤酒的光学分析仪被配置为对先前保持在加压密封容器中的液体执行光学光谱学测量，其中，将液体从加压密封容器提取到分析仪的液体流动系统中。流动系统被构造成将所提取的液体保持在接近或略高于容器中的压力的压力下。因
此，在光学光谱学测量期间使气体保持溶解在液体中。然而，此类液体分析仪需要连接到液体流动系统的专用加压子系统。这增加了分析仪的复杂性和成本。
9.根据本发明的第一方面，提供了一种对包含溶解气体的液体(诸如啤酒、其它包含溶解气体的可饮用液体或制造此类可饮用液体的中间产物)执行光学分析的方法，该方法包括以下步骤：将一定量的包含溶解气体的液体从贮存器转移到光学分析仪的流动系统的保持器中；将在保持器中的一定量的包含溶解气体的液体在大约环境压力下保持一段时间，该一段时间被选择为允许从一定量的液体中排出一部分溶解气体；在高于环境的压力下将保持在保持器中的一定量的包含溶解气体的液体的至少一部分转移到光学分析仪的测量池中作为液体样本；以及在光辐射与测量池中的液体样本相互作用之后，根据光学检测器对光辐射进行的检测，对液体样本执行光学分析。因此，由于不必等待完全脱气而节省了时间，并且当分析未脱气样本时，对测量系统的要求比使用更高压力的测量池和相关联的流动系统所必需的要求更少。此外，不需要手动处理液体以加速完全脱气。
10.在一些实施方案中，流动系统包括活塞泵，该活塞泵被构造成使得其圆筒提供保持器并且其活塞的移动实现进出保持器的转移。这简化了光学分析仪的构造。
11.有用的是，保持器可以是竖直取向的。在这种取向中，重力有助于将排出的溶解气体移动到其已经从其中排出的液体上方(沿重力方向)的层中。
12.在一些实施方案中，从贮存器转移一定量的液体的步骤包括以下步骤：操作活塞泵的活塞以实现第一膨胀冲程，由此将一定量的包含溶解气体的液体从贮存器转移到圆筒中；将圆筒中的一定量的包含溶解气体的液体保持在大约环境压力下；操作活塞以实现压缩冲程，由此将圆筒的内容物的一部分转移出圆筒，绕过测量池；以及操作活塞以实现另外的膨胀冲程，由此将附加量的包含溶解气体的液体从贮存器转移到圆筒中，该附加量小于或等于该一部分。相对于保持在圆筒中的排出的溶解气体的量，由此增加了包含溶解气体的液体的量。
13.在另外的实施方案中，将圆筒中的一定量的包含溶解气体的液体保持在大约环境压力下的步骤；操作活塞以实现压缩冲程，由此将圆筒的内容物的一部分转移出圆筒，绕过测量池；以及操作活塞以实现另外的膨胀冲程，由此将附加量的包含溶解气体的液体从贮存器转移到圆筒中，该附加量小于或等于该一部分；使用压缩冲程和膨胀冲程重复至少一次，该压缩冲程和膨胀冲程小于在紧接的在前重复中所采用的压缩冲程和膨胀冲程。这进一步增加了相对于保持在圆筒中的排出气体的液体量并且可允许使用更小的活塞泵。
14.根据本发明的第二方面，提供了一种针对啤酒的光学分析仪，该光学分析仪包括用于接纳啤酒样本的测量池，该测量池具有透明壁区段，该透明壁区段被构造成允许光辐射透射到啤酒样本中；光辐射源，该光辐射源被配置为生成光辐射；互补光辐射检测器，该互补光辐射检测器被配置为在光辐射与啤酒样本相互作用之后检测光辐射；液体流动系统，该液体流动系统具有流动导管，该流动导管被构造成与测量池串联流动连通并且设有用于插入包含啤酒的贮存器中的端部；活塞泵和背压阀，该活塞泵被设置成在端部和测量池之间的特定位置处与流动导管串联流体连通，该背压阀设置在流动导管中以在测量池中生成背压；以及控制器，该控制器适配于控制分析仪的操作以根据本发明的第一方面的方法对啤酒样本执行光学分析。
15.通过参考附图对本发明的实施方案进行以下说明性且非限制性的详细描述，将更
好地理解本发明的上述以及附加的目的、特征和优点，在附图中：
16.图1是示出根据本发明的第一方面的方法的一个实施方案的流程图；
17.图2是示出本发明的方法的另一个实施方案的步骤的流程图；并
18.且
19.图3是根据本发明的第二方面的针对啤酒的光学分析仪的一个实施方案的示意图。
20.在本发明的以下实施方案中，将相对于对啤酒或诸如麦芽汁之类的啤酒中间产物(在本文中统称为
‘
啤酒’)进行的分析来描述。然而，意在使本发明不限于这种应用，并且如技术人员所理解，本发明可用于分析包含溶解气体的任何其它液体。此类液体通常是可饮用的液体，诸如气泡酒、碳酸软饮料和水以及它们的中间产物。
21.在图1示出的流程图中描述了一种对啤酒执行光学分析的方法。在第一步骤a处，操作优选地竖直取向的活塞泵的活塞，以将一定量的啤酒从贮存器转移到优选地竖直取向的活塞泵的圆筒中，该活塞泵的入口与包含啤酒(或者在其它实施方案中，包含溶解气体的另一种液体)的贮存器流动连通连接。在一些实施方案中，在根据经验确定的速度下完成到活塞泵的转移，以最小化或至少减少由于转移期间液体的搅动而导致圆筒中发生的脱气。在第二步骤b处，所转移的啤酒的量保持在处于或接近环境压力下的优选地竖直取向的圆筒中，以便允许啤酒部分脱气，在一些实施方案中，以在溶解气体和排出气体之间建立平衡。需要保持啤酒的时间部分取决于溶解在贮存器中的啤酒中的气体的量，并且可根据经验针对多种不同啤酒中的每一种啤酒进行确定，或者在一些实施方案中，可使用已知具有较高或最大溶解气体含量的单一啤酒类型进行确定。在步骤c处，操作活塞以在高于环境的压力下转移圆筒中的啤酒的至少一部分，以将加压啤酒样本提供到光学分析仪的测量池中，该光学分析仪被定位成与测量池流动连通。被加压之后，将会抑制分析期间啤酒样本中气泡的形成。在步骤d处，在光辐射与测量池中的液体样本相互作用之后，根据光学光谱仪对光辐射进行的检测，以已知的方式对啤酒样本进行光学分析。
22.参考图2，在一些实施方案中，将啤酒从贮存器转移到优选地垂直取向的活塞泵的圆筒中的步骤a包括以下步骤：i)操作活塞以实现第一膨胀冲程，由此将一定量的包含溶解气体的液体从贮存器转移到圆筒中；ii)将圆筒中的一定量的包含溶解气体的液体保持在大约环境压力下；iii)操作活塞以实现压缩冲程，由此将圆筒的内容物的一部分转移出圆筒，绕过测量池；以及iv)操作活塞以实现另外的膨胀冲程，由此将附加量的包含溶解气体的液体从贮存器转移到圆筒中，该附加量小于或等于该一部分。相对于活塞的圆筒中的排出气体的量，这增加了啤酒的量。
23.有用的是，步骤ii)至iv)可以重复至少一次，在每次重复时，使分别在步骤iii)和iv)执行的压缩冲程和膨胀冲程小于在紧接的在前步骤ii)至iv)中所采用的压缩冲程和膨胀冲程。在每次重复时，已经从啤酒中排出的气体(通常作为泡沫保留在啤酒上方)从圆筒中清除并且被啤酒替代。这允许采用更小尺寸的活塞泵，因为圆筒中的更多内容物将会是可用于在图1的步骤c处转移到测量池中的啤酒。
24.图3示出根据本发明的第二方面的光学分析仪2的一个实施方案，其适配于执行根据本发明的第一方面的方法，具体地，参考图1和图2中示出的方法。
25.光学分析仪2包括竖直取向的活塞泵4；测量池6；光辐射源8；互补光辐射检测器
10，该互补光辐射检测器用于生成表示诸如由常规干涉仪或单色仪提供的入射光辐射的波长相关强度的输出；流动系统12，该流动系统用于在分析仪内输送液体；和控制器14，该控制器可以是一个或多个一起工作以提供控制器14的功能的互连单元，如下文更详细地描述。
26.竖直取向的活塞泵4包括竖直取向的圆筒16和活塞18，该活塞可在竖直取向的圆筒16内往复移动以实现活塞泵4的膨胀冲程和压缩冲程。电机34机械地连接到活塞18并且可操作为使活塞18往复移动。竖直取向的圆筒16设有入口端口20和出口端口22，在一些实施方案中，该入口端口和出口端口可形成为单个端口。
27.入口端口20可经由流动系统12的第一流动导管系统24连接到贮存器26，该贮存器在使用时容纳包含待分析的溶解气体的液体(此处为啤酒)。贮存器26可以是例如烧杯或消费容器，诸如罐或瓶。出口端口22可经由流动系统12的第二流动导管系统28可选择地连接到废物30或测量池6的入口32。诸如已知的交叉流动过滤器之类的在线颗粒过滤器44被定位在第二流动导管系统28中，以向测量池6的入口32提供过滤后的液体样本。
28.在本实施方案中，提供独立的入口端口20和出口端口22。这使得第一流动导管系统24和第二流动导管系统28能够被选择为具有不同的横截面面积。在活塞泵4的入口侧20、24上，优选低流动阻力，以便避免出现有利于液体脱气和啤酒中生成泡沫的低压。在活塞泵4的出口侧22、28上，优选较小容积。
29.测量池6具有出口36，该出口经由第二流动导管系统28的一部分连接到废物30，在线背压阀38被定位在该第二流动导管系统中。测量池6还具有透明壁区段，在此形成为测量池6的相对的壁40、42的至少一部分，来自光辐射源8的光辐射可通过该透明壁区段进入测量池6中的液体中，并且在光与测量池6中的液体相互作用之后，光可通过该透明壁区段到达互补光辐射检测器10。如在本领域已知，在一些实施方案中，检测器10可包括光谱仪，诸如干涉仪或单色仪，在其它实施方案中，源8另选地可包括干涉仪或单色仪。
30.流动系统12还包括可控流动调节装置，在此处由被定位在第一流动导管系统24中的第一可控开关阀46以及被定位在第二流动导管系统28中的第二可控开关阀50提供，该第一可控开关阀46在入口端口20和第一流动导管系统24的流动导管的端部48之间成直线，该端部用于引入到贮存器26中，该第二可控开关阀50在测量池的入口32和废物30之间成直线并且在任何在线颗粒过滤器44的下游。
31.控制器14至少连接到电机34以及连接到第一可控开关阀46和第二可控开关阀50，并且被配置为生成控制信号以控制这些元件34、46、50的操作，以便使分析仪2执行根据本发明的第一方面的方法。
32.在本实施方案中，控制器14因此在进液阶段(图1的步骤a)工作以生成关闭第二开关阀50的信号；打开第一开关阀46并且操作电机34以使活塞18移动以实现第一膨胀冲程(图2的步骤i.)。在该第一膨胀冲程中，活塞18在圆筒16中从入口20的近端位置移动到入口20的远端位置的最大冲程长度，并且因此将第一量的液体从贮存器26转移到活塞泵4的竖直取向的圆筒16中。然后，控制器14生成用于关闭第一开关阀46以及用于打开第二开关阀50的信号。在竖直取向的圆筒16中的第一量的液体保持处于或大约环境压力下预定时间段(图2的步骤ii.)，以允许第一量的液体以预定程度脱气并且将圆筒16的内容物分离成在包含溶解气体的主要液相上方的主要含气相(已知为啤酒中的“泡沫”)。然后，控制器生成信
号(图2的步骤iii.)以操作电机34使活塞18移动，以实现冲程长度小于第一膨胀冲程的冲程长度的第一压缩冲程，以便将其内容物的第一部分从圆筒14中转移出来。由于背压阀38和打开的第二开关阀50的相互作用，该第一部分将会绕过测量池，从而导致废物30的压力较低。然后，控制器14生成信号(图2的步骤iv.)，以用于关闭第二开关阀50；用于打开第一开关阀46；以及用于操作电机34以使活塞18移动以实现冲程长度小于或等于第一压缩冲程的冲程长度的第二膨胀冲程。这样，使第二量的包含溶解气体的液体从贮存器26转移到竖直取向的圆筒16中。在一些实施方案中，可通过例如合适的编程将控制器14适配为相继循环生成对应于上述步骤ii.至iv.的信号，但是每个循环的膨胀冲程长度和压缩冲程长度均比前一循环(通常为紧接的在前循环)更小。
33.然后，控制器在脱气阶段(图1的步骤b)工作以生成关闭第一开关阀46以及打开第二开关阀50的信号。圆筒16中的液体因此在环境压力下保持预定时间以允许预定程度的脱气。
34.然后，控制器14在转移阶段(图1的步骤c)工作，以生成用于关闭第二开关阀50的信号并且操作电机34以实现活塞18的压缩冲程，以将包含溶解液体的(部分脱气后的)液体的至少一部分转移到测量池6中作为液体样本52。克服了由背压阀38生成的背压进行转移。由此，使测量池6内的如此被转移的液体样本52的压力增加到高于环境压力，从而抑制在测量池6内发生脱气。在一些实施方案中，转移阶段(图中的步骤c)可包括第一步骤，其中，在第二开关阀50打开的情况下进行压缩冲程的第一部分。圆筒16的内容物的一部分(其主要是气体/泡沫)被送到废物30，绕过测量池6。然后，执行第二步骤，其中，关闭第二开关阀50，在圆筒16中积聚压力，并且进行压缩冲程的第二部分，通过该压缩冲程的第二部分，液体样本52进入测量池6并且当超过其设定背压时将最终流动通过背压阀38到达废料30。
35.然后，控制器14在分析阶段(图1的步骤d)工作以生成用于操作光辐射源8和互补光学检测器10的信号，以在来自光辐射源8的辐射与液体样本52相互作用之后测量该辐射的波长相关强度。如本领域所公知，然后，可在数据处理器(未示出)中对对应于该测量的光学检测器10的输出进行化学计量分析，以便确定液体样本52中的一种或多种感兴趣的组分的存在和/或量。

技术特征：
1.一种对包含溶解气体的液体执行光学分析的方法，所述方法包括以下步骤：a.将一定量的包含溶解气体的所述液体从贮存器(26)转移到光学分析仪(2)的流动系统(12)的保持器(16)中；b.将在所述保持器(16)中的所述一定量的包含所述溶解气体的所述液体在大约环境压力下保持一段时间，所述一段时间被选择为允许从所述一定量的液体中排出一部分溶解气体；c.在高于环境的压力下将保持在所述保持器(16)中的所述一定量的包含所述溶解气体的所述液体的至少一部分转移到所述光学分析仪(2)的测量池(6)中作为液体样本(52)；以及d.在光辐射与所述测量池(6)中的所述液体样本(52)相互作用之后，根据光学检测器(10)对所述光辐射进行的检测，对所述液体样本(52)执行光学分析。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述流动系统(12)包括具有能够在圆筒(16)中移动的活塞(18)的活塞泵(4)，所述活塞泵(4)布置在所述流动系统(12)中以将所述圆筒(16)提供作为所述保持器。3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述步骤a.包括以下步骤：i.操作所述活塞(18)以实现第一膨胀冲程，由此将一定量的包含溶解气体的所述液体从所述贮存器(26)转移到所述圆筒(16)中；ii.将所述圆筒(16)中的所述一定量的包含所述溶解气体的所述液体保持在大约环境压力下；iii.操作所述活塞(18)以实现压缩冲程，由此将所述圆筒(16)的内容物的一部分转移出所述圆筒(16)，绕过所述测量池(6)；以及iv.操作所述活塞(18)以实现另外的膨胀冲程，由此将附加量的包含溶解气体的所述液体从所述贮存器(26)转移到所述圆筒(16)中，所述附加量小于或等于所述一部分。4.根据权利要求3所述的方法，其中，至少重复一次所述步骤ii.至步骤iv.，其中，压缩冲程和膨胀冲程小于在紧接的在前步骤ii.至步骤iv.中所采用的压缩冲程和膨胀冲程。5.根据权利要求1所述的方法，其中，包含所述溶解气体的所述液体是啤酒或啤酒中间产物。6.一种针对啤酒的光学分析仪(2)，所述光学分析仪(2)包括用于接纳啤酒样本(52)的测量池(6)，所述测量池(6)具有透明壁区段(40,42)，所述透明壁区段被构造成允许光辐射透射到所述啤酒样品(52)中；光辐射源(8)，所述光辐射源被配置为生成所述光辐射；互补光辐射检测器(10)，所述互补光辐射检测器被设置成在所述光辐射与所述啤酒样本(52)相互作用之后检测所述光辐射；液体流动系统(12)，所述液体流动系统具有流动导管(24,28)，所述流动导管被构造成与所述测量池(6)串联流动连通并且设有用于插入包含啤酒的贮存器(26)中的端部(48)；活塞泵(4)和背压阀(38)，所述活塞泵被设置成在所述端部(48)和所述测量池(6)之间的位置处与流动导管(24,28)串联流体连通，所述背压阀设置在所述流动导管(24,28)中以在所述测量池(6)中生成背压；和控制器(14)，其中，所述控制器(14)适配于控制所述分析仪(2)的操作以根据权利要求1至6所述的方法中的任一项对所述啤酒样本(52)执行光学分析。
7.根据权利要求6所述的光学啤酒分析仪(2)，其中，所述活塞泵(4)是竖直取向的。8.根据权利要求7所述的光学啤酒分析仪(2)，其中，所述竖直取向的活塞泵(4)被构造有单独的入口(20)和出口(22)，所述入口(20)能够选择地与所述流动导管(24,28)的所述端部(48)液体连通连接，并且所述出口(22)能够选择地与所述测量池(6)的入口(32)液体连通连接。

技术总结
本发明公开了一种对包含溶解气体的液体执行光学分析的方法，包括以下步骤A：将一定量的液体从贮存器转移到活塞泵中；B：将所转移的量保持处于环境或接近环境下以允许部分脱气；C：在大于环境的压力下将液体样本从泵转移到测量池中；D：对加压、部分脱气后的液体样本执行光学分析。行光学分析。行光学分析。


技术研发人员：H
受保护的技术使用者：福斯分析仪器公司
技术研发日：2021.09.30
技术公布日：2023/9/23