用于从碘（I2）中移除水的方法与流程

用于从碘(i2)中移除水的方法
1.相关申请的交叉引用
2.本专利申请要求2022年1月10日提交的美国专利申请17/572,547号的优先权，该美国专利申请17/572,547号要求2021年1月14日提交的美国临时专利申请63/137,463号的权益，这两篇专利申请均全文以引用方式并入本文。
技术领域
3.本公开涉及用于生产无水碘(i2)的方法。具体地，本公开涉及使用各种分离技术从碘(i2)中移除水的方法。


背景技术：

4.无水碘化氢(hi)是一种可用于制备氢碘酸、有机和无机碘化物、碘代烷烃以及用作还原剂的重要的工业化学品。
5.在碘化氢(hi)的商业生产中，经常使用碘(i2)作为起始材料，如下面方程式1所示：
6.方程式1
7.h2+i2→
2hi。
8.原材料(碘(i2)和氢气(h2)))含有可能存在于产物hi中的水。继而，水在碘(i2)和/或碘化氢(hi)中的存在对大多数合金具有腐蚀性，从而导致对下游制造和加工设备的损坏。
9.此外，水、碘(i2)和hi可形成三元混合物。水的存在可导致该混合物的形成，这可能对产物分离具有有害影响，从而导致产率降低。
10.需要一种生产用于从碘(i2)和氢气(h2)制造hi的基本上不含水的碘(i2)的方法。


技术实现要素：

11.本技术提供了从碘(i2)中移除水的方法。
12.在一个实施方案中，一种从碘(i2)和水的混合物中移除水的方法包括提供包含碘和水的混合物并且使该混合物与吸附剂接触以从该混合物中选择性地吸附水。
13.在另一个实施方案中，一种从碘(i2)和水的混合物中移除水的方法包括提供包含碘和水的混合物并且使该混合物与浓酸接触以从该混合物中吸收水。
14.在另一个实施方案中，一种从碘(i2)和水的混合物中移除水的方法包括提供包含碘和水的混合物并且通过蒸馏从该混合物中分离出水。
15.在另一个实施方案中，一种从碘(i2)和水的混合物中移除水的方法包括提供包含碘和水的混合物并且使该混合物与对碘(i2)呈惰性的气体接触，该气体从该混合物中汽提出水。
16.在另一个实施方案中，一种从碘(i2)和水的混合物中移除水的方法包括提供包含碘和水的混合物并且使该混合物与碘化氢(hi)接触，该碘化氢(hi)从该混合物中汽提出
水。
17.其他实施方案可结合任何前述实施方案，诸如用浓酸干燥，然后用例如吸附剂进一步干燥。
附图说明
18.图1为示出用于从碘和氢气制造无水碘化氢的整合方法的工艺流程图。
19.图2为示出用于从碘和氢气制造无水碘化氢的另一个整合方法的工艺流程图。
具体实施方式
20.本公开提供了从碘(i2)中移除水的方法。具体地，本公开提供了从固体碘(i2)(例如，颗粒、薄片、粉末、小块、大块、这些中的两种或更多种的组合)、液体碘(i2)、或液体和固体碘(i2)的组合(例如，熔化过程中的碘)中移除水的方法。碘(i2)可以是新鲜的(即从供应商接收的)、从该方法回收的、或组合。碘(i2)、再循环的碘(i2)、碘化氢(hi)或选定的干燥气体、惰性干燥气体、干燥剂或吸着剂可含有多种工艺中的杂质，包括前述化合物、含碘有机物、氢气(h2)及其他。碘(i2)可用于根据上述方程式1在氢气(h2)和碘(i2)的气相反应中生产碘化氢(hi)。
21.无水碘(i2)基本上不含水。即，无水碘中任意水的量按重量计小于约500份每百万份、约300ppm、约200ppm、约100ppm、约50ppm、约30ppm、约20ppm、约10ppm、约5ppm、约3ppm、约2ppm或约1ppm，或小于任意两个前述值之间限定的任意值。优选地，无水碘包含水的量为按重量计小于约100ppm。更优选地，无水碘包含的水的量为按重量计小于约10ppm。最优选地，无水碘包含的水的量为按重量计小于约1ppm。
22.简而言之，通过上述反应(方程式1)由碘(i2)制备碘化氢(hi)的制造方法包括以下步骤：i)液化固体碘(i2)，ii)蒸发液体碘(i2)，iii)在反应器中进行碘(i2)和氢气(h2)的催化气相反应，iv)碘(i2)回收和再循环，v)氢气(h2)和碘化氢(hi)的回收/再循环，以及vi)产物纯化。下面对该方法进行了更详细的描述。
23.在这些方法的上下文中，存在至少两种不希望的水的来源。首先，起始材料碘(i2)和氢气(h2)都含有一定水平的水。其次，当处理起始材料，特别是碘(i2)时，水进入是不可避免的。由此带入该工艺中的水可以在碘(i2)液化器、碘(i2)蒸发器、反应器、凝华器和残余碘(i2)回收系统中浓缩。如前所述，升高的水含量可能具有几种有害影响，包括但不限于催化剂失活、设备腐蚀加速以及由于副反应增加导致的产率降低，该副反应包括存在于水中的碘(i2)和氧转化成腐蚀产物。
24.待处理的碘(i2)中水的浓度可低至约500ppm(按重量计份每百万份)、600ppm、700ppm、800ppm、1,000ppm、1,200ppm或1,400ppm，或者高达1,700ppm、2,000ppm、2,500ppm、3,000ppm、3,500ppm、4,000ppm、4,500ppm或5,000ppm，或者在任意两个前述值之间限定的任意范围内，例如诸如500ppm至5,000ppm、600ppm至4,500ppm、700ppm至4,000ppm、800ppm至3,500ppm、1,000ppm至3,000ppm、约1,200ppm至约2,500ppm、约1,400ppm至约2,000ppm、约1,000ppm至约1,700ppm、约2,000ppm至约3,000ppm、约500ppm至约1,000ppm、或约1,000ppm至约3,000ppm。
25.通过蒸馏移除水
26.本公开提供了一种通过蒸馏从碘(i2)中移除水的方法。碘(i2)可以为液相或气相。将液相或气相碘(i2)的初始料流通入蒸馏塔以分离并移除水。蒸馏塔的操作温度足够高以防止碘(i2)固化。
27.分离的水通过蒸馏塔顶部，而水减少或不含水的碘(i2)移动到蒸馏塔底部。该塔可以安装在碘(i2)液化器之后、在碘(i2)蒸发器之后、在凝华器之后、或在残余碘(i2)回收系统之后。优选地，将蒸馏塔安装在碘(i2)液化器之后，使得新鲜进入的碘(i2)在通过其余设备之前被处理以移除水。预期蒸馏塔的这种放置将导致下游设备(包括反应器、凝华器和残余的未反应的碘(i2)回收系统)的腐蚀减少以及涉及水的副反应减少。
28.使用浓酸移除水
29.本公开还提供了一种使用浓酸从碘(i2)的初始料流中移除水的方法。合适的浓酸包括硫酸(h2so4)、磷酸(h3po4)和偏磷酸(hpo3)。例如，硫酸的硫酸强度百分比可在95％至100％的范围内。在一些实施方案中，硫酸为发烟硫酸(oleum或fuming sulfuric acid)。
30.碘可为液相或气相。如果为液相，则可用浓酸诸如浓硫酸(h2so4)处理液相碘(i2)的初始料流以移除水。液相方法可通过以下方式来进行：在114℃或更高的温度下使碘(i2)熔化，然后在混合罐或液-液萃取塔中将液体碘(i2)与浓酸混合。可以通过相分离从混合罐或液-液萃取塔中回收干燥的碘(i2)的产物流。较轻的浓酸液相将被再循环直到它不再能够吸收水。预期浓酸液相的少量吹扫会移除所萃取的水，由此可回收碘(i2)和任何碘化物。
31.混合罐或液-液萃取塔可安装在碘(i2)液化器之后或在凝华器之后。优选地，其安装在碘(i2)液化器之后，使得新鲜进入的碘(i2)首先被处理以移除水。因此，减少了下游设备的腐蚀，该下游设备包括反应器、凝华器和残余的未反应的碘(i2)回收系统，并且限制了涉及水的副反应。
32.如果碘处于气相，则该方法可通过以下方式来进行：在114℃或更高的温度下使碘熔化，然后在大气压下在184℃或更高的温度下蒸发熔化的碘。可使用其他低于大气压或高于大气压的压力，需要不同的蒸发温度。将蒸发的碘与浓酸在气-液混合接触器中混合以吸收水。浓酸吸收剂可再循环直到它不再能够吸收水。预期浓酸液相的少量吹扫会移除所萃取的水，由此可回收碘(i2)和任何碘化物。
33.在大气压下操作，将接触器保持在低至约190℃、约195℃、约200℃、约205℃或约210℃、或者高达约215℃、约220℃、约225℃或约230℃的温度，或者在任意两个前述值之间限定的任意范围内的温度，例如诸如约190℃至约230℃、约195℃至约225℃、约200℃至约220℃、约205℃至约215℃、约210℃至约220℃、约215℃至约230℃、约190℃至约200℃或约195℃至约230℃。在一些实施方案中，操作压力可低于大气压以降低操作温度。
34.接触器可以是逆流填料塔或板式塔，其中碘蒸气在塔底部进入并且在塔顶部离开，而将液体浓酸进料到塔顶部并且在塔底部离开。另选地，接触器可为并流填料塔或板式塔，其中碘蒸气和浓酸均以相同方向流过该塔。另选地，接触器可为混合罐，其中碘蒸气和液体浓酸充分混合。另选地，接触器可为喷射器，其中液体浓酸循环通过喷射器以与吸入喷射器中的碘蒸气紧密混合。接触器可包括多个接触器单元。
35.接触器可安装在碘(i2)蒸发器之后或在凝华器之后。优选地，其安装在碘(i2)蒸发器之后，使得新鲜进入的碘(i2)首先被处理以移除水。因此，减少了下游设备的腐蚀，该下游设备包括反应器、凝华器和残余的未反应的碘(i2)回收系统，并且限制了涉及水的副反
应。
36.用固体吸附剂移除水
37.本公开还提供了一种通过使用固体吸附剂从碘(i2)中移除水的方法。处于液相或气相的碘(i2)的初始料流被送到装有一种或多种固体吸附剂以吸附水分的塔中。优选地，碘(i2)的初始料流处于气相。将干燥剂容器保持在足够高的温度下以防止碘(i2)固化。
38.合适的固体吸附剂可包括分子筛(xh-9等)、硅胶、氧化铝、硫酸钙(drierite)、氯化钙、碘化钙、氯化镁、碘化镁、五氧化二磷、uzm沸石(铝硅酸盐)、具有硝酸钙的sorbead ws(硅胶)和水滑石等。固体吸附剂可以块状形式使用，或者可以负载在载体材料上，例如诸如氧化铝、硅胶或碳化硅。固体吸附剂可以在达到吸附饱和之后再生或更换。在下面实施例5中进一步描述适当吸附剂的选择。
39.吸附剂可通过将吸附剂加热到如下的温度来再生：低至约150℃、约175℃、约200℃、约225℃或约250℃，或者高达约275℃、约300℃、约325℃或约350℃，或者在任意两个前述值之间限定的任意范围内的温度，例如诸如约150℃至约350℃、约175℃至约325℃、约200℃至约300℃、约225℃至约300℃、约150℃至约250℃或约200℃至约300℃。
40.含有干燥剂的容器可安装在碘(i2)液化器、碘(i2)蒸发器或凝华器之后。优选地，其安装在碘(i2)液化器或蒸发器之后，使得新鲜进入的碘(i2)首先被处理以提供用于生产过程的基本上不含水的碘(i2)的产物流。预期这将导致下游设备(包括反应器、凝华器和残余的未反应的碘(i2)回收系统)的腐蚀降低以及限制涉及水的副反应。
41.用碘化氢(hi)移除水
42.本公开还提供了一种通过使碘(i2)与碘化氢(hi)接触来从新鲜的或再循环的碘(i2)中移除水的方法。新鲜的和/或再循环的碘(i2)包括可以与碘化氢(hi)接触的碘(i2)的初始料流。蒸发该混合物以驱除碘化氢(hi)。因为碘化氢(hi)对水具有高亲和性，所以它将带走水，留下具有非常低的含水量的碘(i2)。非常少的碘(i2)随着碘化氢(hi)被移除；因此，该方法可用于从碘(i2)中选择性地移除水。当在高温下进行时，该方法还可包括高压以抑制碘(i2)蒸发到碘化氢(hi)中。
43.碘(i2)可经由多级蒸馏塔与碘化氢(hi)接触。将碘(i2)进料到多级塔的顶部，而将碘化氢(hi)进料到该塔的底部。湿碘(i2)和干碘化氢(hi)之间的逆流接触将逐渐增加，从而移除更多的水并导致出现在塔底部的碘(i2)具有非常低的残余含水量。可以将再沸器结合到塔设计中以帮助从碘(i2)中驱除水。
44.可将含水的碘化氢(hi)通入蒸馏塔，在其中将无水碘化氢(hi)蒸馏至塔顶，而将含有浓缩水相的碘化氢通入塔底。无水碘化氢(hi)可再用于干燥更多量的碘(i2)。可吹扫底部产物以移除水。如共同未决的美国申请63/137,470和17/572,544(这两个申请的名称均为“用于生产无水碘化氢(hi)的方法(methods for producing anhydrous hydrogen iodide(hi))”)中所公开的，因为hi和水形成高沸点共沸物，所以在一些实施方案中，包括水的hi料流可经受变压蒸馏和/或萃取蒸馏。另选地，可仅使塔底料流通过变压蒸馏和/或萃取蒸馏经受共沸物的破坏。
45.用于从碘(i2)中移除水的碘化氢(hi)可以是与通过方程式1中所示的氢气(h2)和碘(i2)的反应产生的相同的碘化氢(hi)，条件是其足够干以吸收更多的水。这可基于hi/水系统的气-液平衡(vle)来确定。
46.其中每个设备中的液体和蒸气以如在多级塔中的逆流流动方式彼此接触的一系列液-气接触设备(诸如闪蒸罐或鼓泡器)可实现与上述多级塔相同的效果。使用串联的离散接触设备可允许更好地管理碘(i2)，使得当在低于116℃的温度下与碘(i2)接触的液体碘化氢(hi)的量不足时，可防止凝华或固化。
47.使用惰性气体移除水
48.本公开还提供了一种通过使碘(i2)与加热的氮气(n2)、空气、二氧化碳(co2)、氩气、氦气或对碘(i2)呈惰性的任何其他气体(例如，诸如五氟丙烷(hfc-245fa)、2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷(hcfc-123)、1-氯-1,2,2,2-四氟乙烷(hcfc-124)、五氟乙烷(hfc-125)、1,1,1,2-四氟乙烷(hfc-134a)、二氟甲烷(hfc-32)和三氟碘甲烷(cf3i))的料流接触而从碘(i2)中移除水的方法。
49.新鲜的和/或再循环的碘(i2)包括可与干惰性气体接触的碘(i2)的初始料流。蒸发该混合物以驱除富含水的惰性气体。因为惰性气体基本上不含水，所以它将带走水，留下具有非常低的含水量的碘(i2)。非常少的碘(i2)随着惰性气体被移除；因此，该方法可用于从碘(i2)中选择性地移除水。当在高温下进行时，该方法还可包括高压以抑制碘(i2)蒸发到惰性气体中。
50.碘(i2)可经由多级汽提塔与惰性气体接触。将碘(i2)进料到多级汽提塔的顶部，而将惰性气体进料到该塔的底部。湿碘(i2)和干惰性气体之间的逆流接触将逐渐增加，从而移除更多的水并导致出现在塔底部的碘(i2)具有非常低的残余含水量。可以将再沸器结合到塔设计中以帮助从碘(i2)中驱除水。
51.在一些实施方案中，其中每个设备中的液体和蒸气以如在多级塔中的逆流流动方式彼此接触的一系列液-气接触设备(诸如闪蒸罐或鼓泡器)可实现与上述多级塔相同的效果。使用串联的离散接触设备可允许更好地管理碘(i2)，使得当在低于116℃的温度下与碘(i2)接触的惰性气体的量不足时，可防止凝华或固化。
52.在一些其他实施方案中，可使用单级液-气接触设备，例如诸如闪蒸罐。在一些其他实施方案中，可使用并流液-气接触设备，例如诸如降膜装置。在一些实施方案中，碘(i2)可在碘(i2)的气动输送期间接触惰性气体，其中用于输送碘的气体是惰性气体。
53.用于该方法的其他合适的气体也具有低的含水量，以便有效地从碘(i2)中汽提出水。表现出对水的亲和力或能够与水形成共沸物的化学组分也适用于该方法。
54.如上述方程式1所示，可使用整合方法由碘和氢气制造碘化氢。图1为示出该方法的工艺流程图。如图1中所示，整合方法10包括固体碘12和氢气14的材料流。可将固体碘12连续或间歇地添加到固体储罐16中。通过固体输送系统(未示出)或通过重力将固体碘流18从固体储罐16转移到碘液化器20，其中固体碘被加热到高于其熔点但低于其沸点以保持碘液化器20中的液体碘的水平。虽然仅示出了一个液化器20，但应当理解，多个液化器20可以并联布置使用。
55.如上所述，液体碘22包括碘和一些水，该水来自所接收的碘或者来自在处理和转移操作期间的大气暴露。液体碘22从碘液化器20流动到第一碘干燥器24。第一碘干燥器24可结合任何用于从碘和水的混合物中移除水并适用于液相混合物的方法，如本文所述。干燥的液体碘22从第一碘干燥器24流动到碘蒸发器26。在碘蒸发器26中，碘被加热到高于其沸点以形成碘蒸气流28。
56.碘蒸气流28从碘蒸发器26流动到第二碘干燥器30。第二碘干燥器30可结合任何用于从碘和水的混合物中移除水并适用于气相混合物的方法，如本文所述。将干燥的碘蒸气流28和氢气流14提供给过热器36并加热至反应温度以形成反应物流38。将反应物流38提供给反应器40。
57.反应物流38在反应器40内包含的催化剂42的存在下反应以产生产物流44。催化剂42可为本文所述的催化剂中的任一种催化剂。产物流44可包括碘化氢、未反应碘、未反应氢气和痕量的水以及其他高沸点杂质。
58.可将产物流44提供给上游阀46。上游阀46可将产物流44引导至碘移除步骤。另选地，产物流44可通过冷却器(未示出)以在被引导至碘移除步骤之前移除一些热量。在碘移除步骤中，第一碘移除系48a可包括第一凝华器50a和第二凝华器50b。产物流44可在第一凝华器50a中冷却到低于碘沸点的温度，以使碘中的至少一些冷凝或凝华，从而将其与产物流44分离。产物流44可在第一凝华器50a中进一步冷却到低于碘熔点的温度，以从产物流44中分离甚至更多的碘，从而将第一凝华器50a内的碘中的至少一些作为固体沉积并产生还原碘产物流52。可将还原碘产物流52提供给第二凝华器50b并冷却以从还原碘产物流52中分离碘中的至少再多一些，从而产生另外的粗制碘化氢产物流54。
59.虽然第一碘移除系48a由以串联构型操作的两个凝华器组成，但应当理解，第一碘移除系48a可包括以并联构型操作的两个或更多个凝华器、以串联构型操作的多于两个凝华器或它们的任何组合。还应当理解，第一碘移除系48a可由单个凝华器组成。还应当理解，任何凝华器都可包括热交换器或为热交换器的形式。还应当理解，连续容器可组合成具有多个冷却台的单个容器。
60.在第一凝华器50a中收集的碘可形成第一碘再循环流56a。类似地，在第二凝华器50b中收集的碘可形成第二碘再循环流56b。将第一碘再循环流56a和第二碘再循环流56b中的每一者提供给第三碘干燥器57。第三碘干燥器57可结合任何用于从碘和水的混合物中移除水的方法，如本文所述。将干燥的第一碘再循环流56a和干燥的第二碘再循环流56b中的每一者连续或间歇地提供给所示的碘液化器20和/或碘蒸发器26。
61.为了在收集固体形式的碘的同时提供连续操作，上游阀46可被配置为将产物流44选择性地引导至第二碘移除系48b。第二碘移除系48b可基本上类似于第一碘移除系48a，如上所述。一旦第一碘移除系48a的第一凝华器50a或第二凝华器50b积聚了足够的固体碘以有利于将该固体碘移除，则可选择上游阀46以将产物流44从第一碘移除系48a引导至第二碘移除系48b。在大约同一时间，可选择下游阀58以从第二碘移除系48b引导粗制碘化氢产物流54，使得从产物流44移除碘以产生粗制碘化氢产物流54的过程可不间断地继续，该下游阀被配置为从第一碘移除系48a或第二碘移除系48b选择性地引导粗制碘化氢产物流54。一旦产物流44不再被引导至第一碘移除系48a，则第一碘移除系48a的第一凝华器50a和第二凝华器50b便可被加热到碘的熔点以上，从而液化固体碘，使得其可流过第一碘移除系48a的第一碘再循环流56a和第二碘再循环流56b。
62.在该过程继续并且第二碘移除系48b的第一凝华器50a或第二凝华器50b中的任一者积聚足够的固体碘以有利于将该固体碘移除时，可选择上游阀46以将产物流44从第二碘移除系48b引导回到第一碘移除系48a，并且可选择下游阀58以从第一碘移除系48a引导粗制碘化氢产物流54，使得从产物流44中移除碘以产生粗制碘化氢产物流54的过程可不间断
地继续。一旦产物流44不再被引导至第二碘移除系48b，则第二碘移除系48b的第一凝华器50a和第二凝华器50b便可被加热到碘的熔点以上，从而液化固体碘，使得其可流过第二碘移除系48b的第一碘再循环流56a和第二碘再循环流56b。通过继续在第一碘移除系48a和第二碘移除系48b之间切换，产物流44中的未反应碘可被有效且连续地移除并再循环。
63.在图1中所示的整合方法中，将粗制碘化氢产物流54提供给重质蒸馏塔60。重质蒸馏塔60可被配置用于将较高沸点的物质(诸如碘化氢和残余的未反应碘)与较低沸点的物质(诸如未反应氢气)分离。可将来自重质蒸馏塔60的包括碘化氢和残余的未反应碘的塔底料流62提供给碘再循环塔64。碘再循环塔64可被配置用于将残余的未反应碘与碘化氢分离。碘再循环塔64的包括未反应碘的塔底料流66被再循环回到第三碘干燥器57。干燥的塔底料流66可再循环回到碘液化器20。另选地，碘再循环塔64的包括未反应碘的干燥的塔底料流66可再循环回到碘蒸发器26。可将包括碘化氢的碘再循环塔64的塔顶料流68提供给产物蒸馏塔70。
64.还可将来自重质蒸馏塔60的包括氢气和残余碘化氢的塔顶料流72提供给产物蒸馏塔70。产物蒸馏塔70可被配置为将未反应氢气与碘化氢分离。包括未反应氢气和残余的碘化氢的产物塔70的塔顶料流74可再循环回到反应器40中。所得纯化的碘化氢产物可从产物塔70的塔底料流76中收集。
65.图2为示出用于制造无水碘化氢的另一个整合方法的工艺流程图。图2中所示的整合方法78与上文参照图1所述的整合方法10相同，直至产生粗制碘化氢产物流54。在图2的整合方法78中，将粗制碘化氢产物流54提供给压缩机80以增加粗制碘化氢产物流54的压力，从而有利于回收氢气和碘化氢。压缩机80将粗制碘化氢产物流54的压力增加至大于反应器42的操作压力的分离压力，以产生压缩的产物流82。压缩的产物流82被引导至分凝器84，在该分凝器中，压缩的产物流经受一级急速冷却，用于将较高沸点的物质诸如碘化氢和痕量的残余的未反应碘与较低沸点的物质诸如未反应氢气分离。来自分凝器84的包括氢气和残余碘化氢的塔顶料流86可再循环回到反应器40中。可将包括碘化氢、痕量的残余的未反应碘和痕量水的来自分凝器84的塔底料流88提供给产物塔90。产物塔90可被配置用于将残余的未反应碘、水和其他较高沸点的化合物与碘化氢分离。产物塔90的包括未反应碘的塔底料流92可再循环回到第三碘干燥器57。干燥的塔底料流92被再循环回到碘液化器20。另选地，产物塔90的包括未反应碘的干燥的塔底料流92可再循环回到碘蒸发器26。所得纯化的碘化氢产物可从产物塔90的塔顶料流94中收集。可从产物塔90中取出吹扫流96以控制低沸点杂质的积聚。吹扫流96的一部分可再循环回到反应器40中，而另一部分可被丢弃。
66.尽管图1和图2中所示的实施方案包括第一碘干燥器24、第二碘干燥器30和第三碘干燥器57，但应当理解，实施方案包括仅具有所示三个碘干燥器中的一个或两个的方法。
67.尽管已经相对于示例性设计描述了本发明，但是可以在本公开的实质和范围内进一步修改本发明。此外，本技术旨在涵盖本发明所属领域的已知或惯常实践内的与本公开的此类偏离。
68.如本文所用，短语“在任意两个前述值之间限定的任意范围内”字面上是指任意范围可选自在此类短语之前列出的任意两个值，而无论这些值是在列表的较低部分中还是在列表的较高部分中。例如，一对值可选自两个较低值、两个较高值、或者较低值和较高值。
69.如本文所使用的，与量结合使用的修饰语“约”包括所述值并且具有由上下文指示
的含义(例如，其至少包括与特定量的测量相关联的误差程度)。当在范围的上下文中使用时，修饰语“约”也被视为公开由两个端点的绝对值定义的范围。
70.以下非限制性实施例用于说明本公开。
71.实施例
72.实施例1a：通过蒸馏从i2中移除水的预示性实施例
73.使用aspen模拟，据估计使用本实施例的方法可获得含水量小于10ppm的碘(i2)的产物流。
74.将1000磅的含水量为2500ppm的碘(i2)初始料流进料到具有三个理论级加上再沸器和冷凝器的蒸馏塔。再沸器的操作条件可低至每1lb塔底碘(i2)液体流0.15lb蒸出蒸气，并且操作压力将为7.0psia。在这些条件下，来自蒸馏塔底部的估计的碘(i2)产率大于98％。
75.低操作压力是优选的，使得常规蒸汽加热可用于实现再沸器温度，其估计为156℃。蒸馏塔操作压力可更高，只要选择更高温度的加热介质即可。如果碘(i2)进料部分或完全地蒸发或作为过热蒸气存在，则蒸馏塔还可包括没有再沸器的精馏段。
76.实施例1b：通过单级闪蒸从i2中移除水的预示性实施例
77.使用aspen模拟，据估计使用本实施例的方法可获得含水量小于100ppm的碘(i2)。将一千磅的含水量为2500ppm的液体碘(i2)进料到单级闪蒸单元，其中将6％的碘(i2)闪蒸至顶部。操作压力为7.0psia。来自单级闪蒸塔底的估计的碘(i2)产率大于94％。
78.低操作压力是优选的，使得常规蒸汽加热可用于保持141℃的估计闪蒸温度。闪蒸可在较高压力下进行，条件是选择较高温度的加热介质。当液体碘(i2)进料过热以在进入闪蒸单元之前气化一部分碘(i2)和水混合物时，闪蒸也可绝热地进行。
79.与蒸馏塔相比，使用多级闪蒸装备，可实现相等或更大的水移除和碘(i2)回收效率。实施例1a和实施例1b显示通过用不同数目的分离级和蒸出速率操作实现的一系列碘(i2)干燥度和回收产率。
80.实施例2：用强酸从i2中移除水的预示性实施例
81.基于使用硫酸(h2so4)的氟碳化合物干燥和调节更高的操作温度(116℃)的经验，据估计本实施例中描述的方法可提供含水量小于100ppm的碘(i2)。
82.将一千磅的含水量为2500ppm的碘(i2)与相等份的98重量％硫酸(h2so4)混合。混合优选地将在116℃下进行30分钟，以允许足够的质量传递和时间，使得水被浓硫酸(h2so4)萃取。
83.混合后，将允许反应混合物沉降30分钟，然后进行相分离。将含有干燥的碘(i2)液体的底层与一些残余的溶解硫酸(h2so4)一起从容器中取出。部分用过的硫酸(h2so4)的剩余较轻相在该第一操作之后将从98重量％稀释至97.3重量％。然后可将新的湿碘(i2)添加到该部分用过的硫酸(h2so4)中，并且可重复上述操作(例如，多达16次)直到硫酸(h2so4)已经稀释到94重量％。
84.在达到94重量％硫酸(h2so4)后，将丢弃用过的硫酸(h2so4)并更换为新鲜的硫酸(h2so4)。估计的98重量％硫酸(h2so4)消耗估计为65磅/1,000磅碘(i2)。使用较大初始过量的硫酸(h2so4)将限制必须更换用过的硫酸(h2so4)的频率。
85.上述分批干燥方法可容易地适用于在一个或多个混合罐中连续混合和相分离的
连续操作。碘(i2)和硫酸(h2so4)的混合可使用标准搅拌器、泵混合、泵循环、静态混合器或具有长停留时间的流过来完成。
86.实施例3：通过逆流萃取从i2中移除水的预示性实施例
87.基于使用硫酸(h2so4)的氟碳化合物干燥和调节更高的操作温度的经验，据估计在本实施例中所述的方法将提供含水量小于700ppm的碘(i2)。
88.一千磅/小时的含水量为2500ppm的加热的碘(i2)蒸气将通过逆流填料塔的底部进料。热的循环的99重量％硫酸(h2so4)将通过填料塔的顶部进料。当在大气压下操作时，进料流和整个填料塔将保持在高于190℃的温度下，以防止碘(i2)通过冷凝到液体硫酸(h2so4)中而损失。
89.取决于填料材料，大约18英寸直径和18英尺总高度的填料塔足以干燥1,000lb/hr的加热的碘(i2)蒸气。以7gpm/ft2的速率循环99重量％硫酸(h2so4)将实现良好的液体分布和传质。硫酸(h2so4)的循环流量计算为约11,000lb/hr。
90.通常，对于该规模使用200加仑的储器或2500lb的99重量％硫酸(h2so4)，直到循环硫酸(h2so4)已达到97重量％为止，此时用过的硫酸(h2so4)将被丢弃并更换为新鲜的批次。估计的99重量％硫酸(h2so4)消耗为100lb/1000磅碘(i2)。
91.实施例4：使用分子筛从液体i2中移除水的预示性实施例
92.据估计，在本实施例中所述的方法将产生按重量计含水量小于50ppm的碘(i2)。
93.将一千磅/小时的含水量为2500ppm的加热的碘液(i2)进料到在116℃和大气压力下操作的填充有分子筛的8:1l/d容器中。在这些条件下，据估计分子筛将具有下面表1中所示的静态水容量，假定再生的分子筛具有0残余含水量。
94.表1
95.i2中的含水量每100lb筛的水容量50ppm3.5lb100ppm4.5lb500ppm6.5lb1000ppm10.0lb2500ppm13.0lb
96.使用上述静态吸附容量，对于在大气压和116℃下将碘(i2)干燥至50ppm的含水量，估计整体静态容量为每100lb分子筛7.5lb水。对于连续动态操作，假定静态容量的保守50％是传质、再生后残余水分含量和由于分子筛老化和/或杂质共吸附导致的吸附效率损失的原因。为了估计吸附床尺寸和循环时间，这导致每100lb分子筛3.7lb水。
97.为了处理1,000lb/hr的按重量计含水量为2500ppm的碘(i2)，需要移除约2.5lb的水。使用每100lb分子筛3.7lb水，据估计每小时有68lb分子筛将被耗尽。对于两天工作(48小时)、两天休息的再生干燥循环，将需要一对分子筛床，每个具有68lb/hr
×
48小时＝3,300lb的容量。
98.在分子筛床已达到其水吸附容量后，其可使用以下程序再生。在第一步骤中，可回收粘附到分子筛上的残余碘(i2)。这可通过排出碘(i2)或通过进一步加热以移除作为蒸气的碘(i2)来完成。该初始碘(i2)回收步骤可在真空下进行，以提供额外的驱动力来加速其移除。
99.在上述制备步骤之后，分子筛床通过以下方式来再生：使加热的气体诸如氮气或空气通过该床，同时将该床保持在230℃或更高温度以使水从分子筛中解吸出来。预期气体的初始引入将移除一些残余的碘(i2)。这种残余的碘(i2)可排放到碱洗涤器中进行丢弃，或者排放到冷的冷凝器中以冷凝或凝华出残余的碘(i2)进行回收。
100.最后，在再生之后，将床冷却至116℃，用于下一个吸附循环。
101.实施例5：吸附剂筛选
102.为了筛选潜在的吸附剂，在室温下进行实验，其中将不同的吸附剂暴露于水分、碘蒸气和hi，其后通过热重分析-质谱(tga-ms)分析吸附剂。通过tga分析暴露于水分的样品。简而言之，将约2g吸收剂添加到单独的玻璃小瓶中，并将小瓶置于干燥器内部。用含有水或碘的烧杯替换干燥器内的干燥剂。更换干燥器的盖，并且关闭排气口以将其与周围环境隔离。当使用水时，将吸附剂暴露3天，而当使用碘时，将它们暴露8天。为了在hi中暴露，将吸附剂装入150ml样品圆筒中，在250psig下检查压力，抽空并装入150g-200g的hi。所使用的hi含有约500ppm的碘。将样品圆筒在室温下直立放置21天。暴露的吸附剂包括氧化铝(f200)、分子筛(4a)、硅胶、水滑石和负载在氧化铝上的nii2。
103.下表示出了不同吸附剂在室温下吸附碘蒸气和水的比较结果。
104.表2
[0105][0106]
使用重量变化，可推断对碘蒸气/水的亲合力顺序是分子筛《水滑石《氧化铝上的碘化镍(ii)(nii2/al2o3)《硅胶《氧化铝。潜在的候选物应显示出很少或不显著的碘吸附。基于该结果，分子筛将是优选的吸附剂，可能是由于小孔开口限制碘进入孔，从而导致水分的优先吸附。下表3中示出了各种材料在stp(0℃和1大气压)下以及在52℃下的水吸附容量。
[0107]
表3
[0108][0109]
a从解吸等温线获得的值
[0110]
b竞争性吸附水/碘蒸气后的容量
[0111]
实施例6：碘干燥
[0112]
将约10g的含水量为约200ppm至1700ppm的碘连同约0.1g吸附剂(uzm沸石、具有硝酸钙的sorbeads ws和水滑石)添加到三个fisher-porter管的每一个中，并且将混合物加热至约130℃并保持12小时，然后冷却至室温。在手套式操作箱中在氮气气氛下取出固体的等分试样，将其溶解在氘代氯仿(cdcl3)中并通过1h nmr分析水的存在。在下表4中给出了结果，通过1h nmr测量的水的量以ppm表示。
[0113]
表4
[0114][0115]
实施例7a：通过与hi混合从i2中移除水的预示性实施例
[0116]
使用aspen模拟，据估计使用本实施例的方法可获得含水量小于35ppm的碘(i2)。
[0117]
在116℃和20psig压力下使一千磅的按重量计含水量为2500ppm的碘(i2)与300lb/hr hi的速率的按重量计含水量为10ppm的碘化氢(hi)接触1小时。该方法可用于分批或连续工艺。在该碘化氢(hi)体积下估计的碘(i2)的速率损失可保持在25lb/hr，或小于起始碘(i2)的百分之三。
[0118]
然后可将用于从碘(i2)中移除水的碘化氢(hi)送到蒸馏塔中以浓缩水，使得水可在不显著损失碘化氢(hi)的情况下被丢弃。另选地或除此之外，用于从碘(i2)中移除水的碘化氢(hi)可通过共同未决的美国申请63/137,470和17/572,544中所述的任何方法进行干燥，这两个申请名称均为“用于生产无水碘化氢(hi)的方法(methods for producing anhydrous hydrogen iodide(hi))”，它们的内容据此全文以引用方式并入。
[0119]
实施例7b：从用于从i2中移除水的hi中移除水的预示性实施例
[0120]
使用aspen模拟，将302lb/hr的含有0.8重量％水和8重量％碘(i2)的碘化氢(hi)蒸气进料到具有三个理论级加上再沸器和冷凝器的蒸馏塔，。规定的操作回流比为2.0，并且操作压力为20psig。在这些操作条件下，来自塔顶的估计的碘化氢(hi)回收率大于98％，包括各自按重量计小于10ppm的水和碘(i2)。这种回收的碘化氢(hi)可容易地再利用或再循环用于碘(i2)干燥操作。
[0121]
蒸馏塔底部产物含有几乎全部从碘(i2)干燥操作中移除的水(2.5lb/hr)、以及2％碘化氢(hi)产率损失(4.2lb/hr)和来自干燥操作的3％碘(i2)产率损失(25lb/hr)。另选地或除此之外，用于从碘(i2)中移除水的碘化氢(hi)可通过共同未决的美国申请63/137,470和17/572,544中所述的任何方法进行干燥，这两个申请名称均为“用于生产无水碘化氢(hi)的方法(methods for producing anhydrous hydrogen iodide(hi))”。
[0122]
实施例8a：通过蒸馏从i2中移除水的预示性实施例
[0123]
使用aspen模拟，据估计使用本实施例中描述的方法可产生含水量小于15ppm的碘(i2)。
[0124]
将一千磅/小时的按重量计含水量为2500ppm的碘(i2)进料到具有三个理论级加上再沸器和冷凝器的蒸馏塔的顶部。将按重量计含水量为10ppm的碘化氢(hi)以300lb/hr的速率进料到塔底。当进入塔的进料均在116℃的温度下并且操作压力为25psig时，指定的操作再沸器条件设定为0.4lb蒸出蒸气/磅塔底碘(i2)流量。在这些操作条件下，来自塔底的估计的碘(i2)回收率大于99.9％，含水量小于10ppm重量。预期干燥的碘(i2)含有2.5重量％的碘化氢(hi)。
[0125]
然后将用于从碘(i2)中移除水的碘化氢(hi)送到蒸馏塔中以浓缩水，使得其可在不显著损失碘化氢(hi)的情况下被丢弃。另选地或除此之外，用于从碘(i2)中移除水的碘化氢(hi)可通过共同未决的美国申请63/137,470和17/572,544中所述的任何方法进行干燥，这两个申请名称均为“用于生产无水碘化氢(hi)的方法(methods for producing anhydrous hydrogen iodide(hi))”。
[0126]
实施例8b：通过多级蒸馏从i2中移除水的预示性实施例
[0127]
使用aspen模拟，将280lb/hr的含有0.8重量％水和0.4重量％碘(i2)的湿碘化氢(hi)蒸气进料到具有三个理论级加上再沸器和冷凝器的蒸馏塔。规定的回流比为2.0，并且操作压力为20psig。在这些操作条件下，来自塔顶的估计的碘化氢(hi)回收率大于98％，具有各自按重量计小于10ppm的水和碘(i2)。因此，该回收的碘化氢(hi)可容易地再利用或再循环用于碘(i2)干燥操作。
[0128]
蒸馏塔底部产物含有从碘(i2)干燥操作中移除的水(2.5lb/hr)、以及2％碘化氢(hi)产率损失(4.2lb/hr)和来自干燥操作的0.1％碘(i2)产率损失(0.9lb/hr)。另选地或除此之外，用于从碘(i2)中移除水的碘化氢(hi)可通过共同未决的美国申请63/137,470和17/572,544中所述的任何方法进行干燥，这两个申请名称均为“用于生产无水碘化氢(hi)的方法(methods for producing anhydrous hydrogen iodide(hi))”。
[0129]
实施例9：使用加热的惰性气体从i2中移除水的预示性实施例
[0130]
使用aspen模拟，据估计使用本实施例中描述的方法可产生含水量小于35ppm的碘(i2)。
[0131]
在大气压下使一千磅的按重量计含水量为2500ppm的碘(i2)与19lb/hr速率和116℃温度的干燥氮气接触1小时。该方法可用于分批或连续工艺。当使用该量的氮气时，估计的碘(i2)损失可保持为小于碘(i2)进料的百分之三，或30磅/1000磅湿碘(i2)。对于每1000磅干燥的碘(i2)，干燥氮流出物含有19磅氮、30磅碘(i2)和2.5磅水。
[0132]
实施例10：可商购获得的i2中含水量的确定
[0133]
使用1h nmr，来自两个供应商的碘(i2)颗粒的含水量估计为2000ppm-3000ppm。由
于碘(i2)是微吸湿性的，这包括在处理期间吸收的水。
[0134]
从碘(i2)颗粒中移除水的实验在250ml fisher-porter管中进行。改进管上的盖以具有入口和出口，具有双截断阀。使用fetfe o环密封管，并且在盖上的螺纹配件上使用不锈钢级螺纹密封带。为了进行测量，向fisher-porter管中添加约150g碘(i2)颗粒。在室温至50psig(在室温下额定为150psig)下对该管进行压力检查。当连接到系统时，再次在50psig下对管进行压力检查，使用uhp氮气(小于0.5ppm含水量)脉冲吹扫三次，并且将内部压力调节至10psig。烘箱温度设定为130℃。注意，碘的熔点为113℃，并且烘箱内的球阀额定为150℃。当烘箱温度达到130℃时，将温度保持2小时，然后以50ml/min进行uhp氮气吹扫1小时。在约10psig下关闭fisher-porter管上的球阀，并且关闭烘箱并允许冷却至室温。在第二球阀上方的配件处分离fisher-porter管，并且送去通过1h nmr分析。在手套式操作箱内打开fisher-porter管，获得用于分析的样品。
[0135]
表5示出了使用上述程序制备的样品的结果。如下表5所示，对于分别由供应商a和供应商b提供的颗粒，碘(i2)颗粒的含水量可以降低至小于20ppm和小于75ppm。据预期在不同的吹扫时间和/或温度下，用干氮气或其他惰性气体干燥碘(i2)可达到接近0的含水量。
[0136]
表5
[0137][0138]
方面
[0139]
方面1是一种从碘(i2)和水的混合物中移除水的方法，所述方法包括提供包含碘和水的混合物，并且使所述混合物与吸附剂接触以从所述混合物中选择性地吸收水。
[0140]
方面2是根据方面1所述的方法，其中在所述提供步骤中，所述混合物具有按重量计约500ppm至约5,000ppm的水浓度。
[0141]
方面3是根据方面1所述的方法，其中在所述提供步骤中，所述混合物具有按重量计约1,000ppm至约3,000ppm的水浓度。
[0142]
方面4是根据方面1至3中任一项所述的方法，其中在所述接触步骤中，所述混合物处于气相。
[0143]
方面5是根据方面1至3中任一项所述的方法，其中在所述接触步骤中，所述混合物处于液相。
[0144]
方面6是根据方面1至5中任一项所述的方法，其中所述吸附剂选自由以下组成的组：孔径为的分子筛、硅胶、氧化铝、硫酸钙、氯化钙、碘化钙、沸石、氯化镁、碘化镁、五氧化二磷、碘化镍(ii)(nii2)、铝硅酸盐、具有硝酸钙的硅胶和水滑石。
[0145]
方面7是根据方面1至5中任一项所述的方法，其中所述吸附剂选自由以下组成的组：孔径为的分子筛、碘化镍(ii)(nii2)、水滑石和硅胶。
[0146]
方面8是根据方面1至5中任一项所述的方法，其中所述吸附剂选自由以下组成的组：孔径为的分子筛和水滑石。
[0147]
方面9是根据方面1至8中任一项所述的方法，所述方法还包括通过将所述吸附剂加热到约150℃至约350℃的温度来再生所述吸附剂。
[0148]
方面10是根据方面1至8中任一项所述的方法，所述方法还包括通过将所述吸附剂加热到约200℃至约300℃的温度来再生所述吸附剂。
[0149]
方面11是根据方面1至10中任一项所述的方法，其中在所述接触步骤之后，所述混合物的含水量为按重量计500ppm或更低。
[0150]
方面12是根据方面1至10中任一项所述的方法，其中在所述接触步骤之后，所述混合物的含水量为按重量计100ppm或更低。
[0151]
方面13是根据方面1至10中任一项所述的方法，其中在所述接触步骤之后，所述混合物的含水量为按重量计10ppm或更低。
[0152]
方面14是根据方面1至10中任一项所述的方法，其中在所述接触步骤之后，所述混合物的含水量为按重量计1ppm或更低。
[0153]
方面15是一种从碘(i2)和水的混合物中移除水的方法，所述方法包括提供包含碘和水的混合物，并且使所述混合物与浓酸接触以从所述混合物中吸收水。
[0154]
方面16是根据方面15所述的方法，其中在所述提供步骤中，所述混合物具有按重量计约500ppm至约5,000ppm的水浓度。
[0155]
方面17是根据方面15所述的方法，其中在所述提供步骤中，所述混合物具有按重量计约1,000ppm至约3,000ppm的水浓度。
[0156]
方面18是根据方面15至17中任一项所述的方法，其中所述浓酸选自由以下组成的组：硫酸(h2so4)、磷酸(h3po4)和偏磷酸(hpo3)。
[0157]
方面19是根据方面15至18中任一项所述的方法，其中在所述接触步骤中，所述混合物在接触器中接触所述浓酸，所述接触器选自由以下组成的组：逆流填料塔或板式塔、并流填料塔或板式塔、混合容器、液-液萃取塔和喷射器。
[0158]
方面20是根据方面15至19中任一项所述的方法，其中在所述接触步骤中，所述混合物是两相混合物，并且所述方法还包括通过相分离来分离所述两相混合物。
[0159]
方面21是根据方面15至20中任一项所述的方法，其中在所述接触步骤之后，所述混合物的含水量为按重量计500ppm或更低。
[0160]
方面22是根据方面15至20中任一项所述的方法，其中在所述接触步骤之后，所述混合物的含水量为按重量计100ppm或更低。
[0161]
方面23是根据方面15至20中任一项所述的方法，其中在所述接触步骤之后，所述混合物的含水量为按重量计10ppm或更低。
[0162]
方面24是根据方面15至20中任一项所述的方法，其中在所述接触步骤之后，所述混合物的含水量为按重量计1ppm或更低。
[0163]
方面25是一种从碘(i2)和水的混合物中移除水的方法，所述方法包括提供包含碘和水的混合物，并且通过蒸馏从所述混合物中分离所述水。
[0164]
方面26是根据方面25所述的方法，其中在所述提供步骤中，所述混合物具有按重量计约500ppm至约5,000ppm的水浓度。
[0165]
方面27是根据方面25所述的方法，其中在所述提供步骤中，所述混合物具有按重量计约1,000ppm至约3,000ppm的水浓度。
[0166]
方面28是根据方面25至27中任一项所述的方法，其中在所述分离步骤中，所述蒸馏在具有三个或更多个理论级的蒸馏塔中进行。
[0167]
方面29是根据方面25至27中任一项所述的方法，其中在所述分离步骤中，所述萃取包括多级闪蒸。
[0168]
方面30是根据方面25至29中任一项所述的方法，其中在所述分离步骤之后，所述混合物的含水量为按重量计500ppm或更低。
[0169]
方面31是根据方面25至29中任一项所述的方法，其中在所述接触步骤之后，所述混合物的含水量为按重量计100ppm或更低。
[0170]
方面32是根据方面25至29中任一项所述的方法，其中在所述接触步骤之后，所述混合物的含水量为按重量计10ppm或更低。
[0171]
方面33是根据方面25至29中任一项所述的方法，其中在所述接触步骤之后，所述混合物的含水量为按重量计1ppm或更低。
[0172]
方面34是一种从碘(i2)和水的混合物中移除水的方法，所述方法包括提供包含碘和水的混合物，并且使所述混合物与对碘(i2)呈惰性的气体接触，所述气体从所述混合物中汽提出水。
[0173]
方面35是根据方面34所述的方法，其中对碘(i2)呈惰性的所述气体选自由以下组成的组：氮气、空气、二氧化碳、氦气、氩气、五氟丙烷(hfc-245fa)、2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷(hcfc-123)、1-氯-1,2,2,2-四氟乙烷(hcfc-124)、五氟乙烷(hfc-125)、1,1,1,2-四氟乙烷(hfc-134a)、二氟甲烷(hfc-32)和三氟碘甲烷(cf3i)。
[0174]
方面36是根据方面34或方面35中任一项所述的方法，其中对碘(i2)呈惰性的所述气体包括氮气。
[0175]
方面37是根据方面34至36中任一项所述的方法，其中在所述提供步骤中，所述混合物具有按重量计约500ppm至约5,000ppm的水浓度。
[0176]
方面38是根据方面34至36中任一项所述的方法，其中在所述提供步骤中，所述混合物具有按重量计约2,000ppm至约3,000ppm的水浓度。
[0177]
方面39是根据方面34至38中任一项所述的方法，所述方法还包括，在所述接触步骤之前，加热对碘(i2)呈惰性的所述气体。
[0178]
方面40是根据方面34至39中任一项所述的方法，其中所述接触步骤是在单级中进行的。
[0179]
方面41是根据方面34至39中任一项所述的方法，其中所述接触步骤是在多于一级中进行的。
[0180]
方面42是根据方面34至41中任一项所述的方法，其中在所述接触步骤中，所述混合物和对碘(i2)呈惰性的所述气体以相反方向流动。
[0181]
方面43是根据方面34至41中任一项所述的方法，其中在所述接触步骤中，所述混合物和对碘(i2)呈惰性的所述气体以相同的方向流动。
[0182]
方面44是根据方面34至43中任一项所述的方法，其中在所述分离步骤之后，所述混合物的含水量为按重量计500ppm或更低。
[0183]
方面45是根据方面34至43中任一项所述的方法，其中在所述接触步骤之后，所述混合物的含水量为按重量计100ppm或更低。
[0184]
方面46是根据方面34至43中任一项所述的方法，其中在所述接触步骤之后，所述混合物的含水量为按重量计10ppm或更低。
[0185]
方面47是根据方面34至43中任一项所述的方法，其中在所述接触步骤之后，所述混合物的含水量为按重量计1ppm或更低。
[0186]
方面48是一种从碘(i2)和水的混合物中移除水的方法，所述方法包括提供包含碘和水的混合物，并且使所述混合物与碘化氢(hi)接触，所述碘化氢(hi)从所述混合物中汽提出水。
[0187]
方面49是根据方面48所述的方法，其中在所述提供步骤中，所述混合物具有按重量计约500ppm至约5,000ppm的水浓度。
[0188]
方面50是根据方面48所述的方法，其中在所述提供步骤中，所述混合物具有按重量计约2,000ppm至约3,000ppm的水浓度。
[0189]
方面51是根据方面48至50中任一项所述的方法，所述方法还包括，在所述接触步骤之前，加热所述碘化氢(hi)。
[0190]
方面52是根据方面48至51中任一项所述的方法，其中所述接触步骤是在单级中进行的。
[0191]
方面53是根据方面48至51中任一项所述的方法，其中所述接触步骤是在多于一级中进行的。
[0192]
方面54是根据方面48至53中任一项所述的方法，其中在所述接触步骤中，所述混合物和所述碘化氢(hi)以相反方向流动。
[0193]
方面55是根据方面48至53中任一项所述的方法，其中在所述接触步骤中，所述混合物和所述碘化氢(hi)以相同的方向流动。
[0194]
方面56是根据方面48至55中任一项所述的方法，其中在所述分离步骤之后，所述混合物的含水量为按重量计500ppm或更低。
[0195]
方面57是根据方面48至55中任一项所述的方法，其中在所述接触步骤之后，所述混合物的含水量为按重量计100ppm或更低。
[0196]
方面58是根据方面48至55中任一项所述的方法，其中在所述接触步骤之后，所述混合物的含水量为按重量计10ppm或更低。
[0197]
方面59是根据方面48至55中任一项所述的方法，其中在所述接触步骤之后，所述混合物的含水量为按重量计1ppm或更低。
[0198]
方面60是根据方面48至59中任一项所述的方法，所述方法还包括：在所述接触步骤之后，通过蒸馏将所述水与所述碘化氢(hi)分离。

技术特征：
1.一种从碘(i2)和水的混合物中去除水的方法，所述方法包括：提供包含碘和水的混合物；以及使所述混合物与吸附剂接触以从所述混合物中选择性地吸收水。2.根据权利要求1所述的方法，其中在所述提供步骤中，所述混合物具有按重量计约500ppm至约5,000ppm的水浓度。3.根据权利要求1或权利要求2中任一项所述的方法，其中在所述接触步骤中，所述混合物处于气相。4.根据权利要求1或权利要求2中任一项所述的方法，其中在所述接触步骤中，所述混合物处于液相。5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中所述吸附剂选自由以下组成的组：孔径为的分子筛、硅胶、氧化铝、硫酸钙、氯化钙、碘化钙、沸石、氯化镁、碘化镁、五氧化二磷、碘化镍(ii)(nii2)、铝硅酸盐、具有硝酸钙的硅胶和水滑石。6.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中所述吸附剂选自由以下组成的组：孔径为的分子筛、碘化镍(ii)(nii2)、水滑石和硅胶。7.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中所述吸附剂选自由以下组成的组：孔径为的分子筛和水滑石。8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，所述方法还包括通过将所述吸附剂加热到150℃至350℃的温度来再生所述吸附剂。9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其中在所述接触步骤之后，所述混合物的含水量为按重量计500ppm或更低。10.一种从碘(i2)和水的混合物中去除水的方法，所述方法包括：提供包含碘和水的混合物；以及使所述混合物与浓酸接触以从所述混合物吸收水。11.根据权利要求10所述的方法，其中在所述提供步骤中，所述混合物具有按重量计约500ppm至约5,000ppm的水浓度。12.根据权利要求10或权利要求11中任一项所述的方法，其中所述浓酸选自由以下组成的组：硫酸(h2so4)、磷酸(h3po4)和偏磷酸(hpo3)。13.根据权利要求10至12中任一项所述的方法，其中在所述接触步骤中，所述混合物在接触器中接触所述浓酸，所述接触器选自由以下组成的组：逆流填料塔或板式塔、并流填料塔或板式塔、混合容器、液-液萃取塔和喷射器。14.根据权利要求10至13中任一项所述的方法，其中在所述接触步骤中，所述混合物是两相混合物，并且所述方法还包括通过相分离来分离所述两相混合物。15.根据权利要求10至14中任一项所述的方法，其中在所述接触步骤之后，所述混合物的含水量为按重量计500ppm或更低。

技术总结
本发明提供了一种从碘(I2)和水的混合物中去除水的方法，该方法包括：提供包含碘和水的混合物，以及使该混合物与吸附剂接触以从该混合物中选择性地吸附水，使该混合物与浓酸接触以从该混合物中吸收水，通过蒸馏从该混合物中分离该水，使该混合物与对碘(I2)呈惰性的气体接触，使该混合物与碘化氢(HI)接触，或它们的组合。的组合。的组合。


技术研发人员：邱永 王海友 哈洛克
受保护的技术使用者：霍尼韦尔国际公司
技术研发日：2022.01.13
技术公布日：2023/9/23