一种用于烟草水提浸膏的醇沉方法与流程

1.本发明涉及烟草技术领域，具体而言，涉及一种用于烟草水提浸膏的醇沉方法。


背景技术：

2.烟草水提浸膏主要应用于造纸法再造烟叶涂布液的配方中，起到还原烟草本香的作用，但在加热卷烟中其烟草本香还原效果不如稠浆法和干法。其中，稠浆法和干法是直接粉碎原料物理还原，造纸法是像中药一样提取浓缩，香气致香成分有所损耗和变化，同时水膏中含有大量的蛋白质、纤维素和部分果胶，这些成分对于加热卷烟的内质没有较大助益，如果直接涂布会使得造纸法芯材中烟草致香成分的占比有所减少。因此，可对烟草水提浸膏进行醇沉处理，去除部分大分子物质，截留富集小分子香气物质，增加烟草致香成分的含量。
3.醇沉是中药提取的常用工艺，中药水提液经浓缩后在常温或低温下加入乙醇进行醇沉，乙醇既作为溶剂，溶解浓缩液中的有效成分，又作为沉淀剂来沉淀某些杂质。但是，现有的醇沉工艺普遍存在着醇沉浓缩液的得率较低的问题。
4.鉴于此，特提出本发明。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供及一种用于烟草水提浸膏的醇沉方法，旨在显著提升醇沉的得率。
6.本发明是这样实现的：
7.第一方面，本发明提供一种用于烟草水提浸膏的醇沉方法，包括：
8.将复合酶和烟草水提浸膏在超声振荡的条件下进行酶解，再进行醇沉。
9.在可选的实施方式中，复合酶包括纤维素酶、蛋白酶和果胶酶，纤维素酶、蛋白酶和果胶酶的质量比为1-5:1-5:1-3；
10.优选地，复合酶的添加总量与烟草水提浸膏的固含量的质量比为1-6:100；
11.优选地，纤维素酶、蛋白酶和果胶酶的质量比为2-4:2-4:1-3。
12.在可选的实施方式中，先将复合酶与烟草水提浸膏混合均匀，然后在超声振荡的条件下进行酶解。
13.在可选的实施方式中，超声振荡是控制处理温度为40-60℃，处理时间为0.5-5h；
14.优选地，处理温度为45-55℃，处理时间为2-4h；
15.优选地，超声振荡的工作频率为20-40khz，功率为1-60w。
16.在可选的实施方式中，烟草水提浸膏与复合酶混合是控制搅拌速率为20-400rpm，搅拌时间大于等于10min；
17.优选地，搅拌速率为150-350rpm，搅拌时间为20-30min。
18.在可选的实施方式中，醇沉的过程包括：在搅拌的条件下，将酶解之后的烟草水提浸膏逐渐加入醇溶剂中，在5-30℃的条件下进行醇沉。
19.在可选的实施方式中，用于醇沉的烟草水提浸膏与醇溶剂的质量比为1:2-6；优选为1:3-5；更优选为1:3.5-4.5；
20.优选地，醇溶剂为乙醇；更优选为体积分数为90-98％的乙醇水溶液；
21.优选地，醇沉温度为15-25℃。
22.在可选的实施方式中，烟草水提浸膏的加入速率为10-200g/min，搅拌速率为20-400rpm；
23.优选地，烟草水提浸膏的加入速率为50-100g/min，搅拌速率为100-300rpm。
24.在可选的实施方式中，醇沉后静置1-4h，再取上清液进行浓缩。
25.在可选的实施方式中，浓缩是在50-70℃的条件下进行减压浓缩，控制浓缩后固含量为40-50％。
26.本发明具有以下有益效果：通过采用超声-酶处理的方式，对水提浸膏进行处理，能够在短时间内将原本废弃的大分子物质转化为小分子物质，经过醇沉之后小分子物质溶于醇溶剂，从而增加了醇沉浓缩液的得率。
具体实施方式
27.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
28.本发明实施例提供一种用于烟草水提浸膏的醇沉方法，包括以下步骤：
29.s1、超声酶解
30.将复合酶和烟草水提浸膏在超声振荡的条件下进行酶解，通过超声振荡可以显著缩短酶解的时间，可以在短时间内完成酶解，有利于工业化大规模生产。
31.在实际操作过程中，先将复合酶与烟草水提浸膏混合均匀，然后在超声振荡的条件下进行酶解，通过优化超声振荡的条件可以显著缩短酶解时间。
32.在一些实施例中，复合酶包括纤维素酶、蛋白酶和果胶酶，纤维素酶、蛋白酶和果胶酶的质量比为1-5:1-5:1-3；复合酶的添加总量与烟草水提浸膏的固含量的质量比为1-6:100；优选地，纤维素酶、蛋白酶和果胶酶的质量比为2-4:2-4:1-3。通过优化复合酶的种类和用量可以进一步提升醇沉浓缩液的产品得率，若将复合酶的种类替换或者比例超出上述范围均会导致酶解效果的下降，最终影响醇沉浓缩液中有效成分的得率。
33.需要说明的是，纤维素酶能把烟草水膏中的纤维素降解为葡萄糖，蛋白酶能把蛋白质降解为多肽和氨基酸混合物，果胶酶能把果胶降解为多糖，多糖再进一步降解为单糖，糖和氨基酸也能进行美拉德反应生成香气物质增补香气，在这个过程中原本废弃的大分子物质可以转化为小分子物质，经醇沉后小分子物质溶于乙醇，从而增加了醇沉浓缩液的得率。
34.需要补充的是，由于酶的反应较为温和，速率较慢，一般长达6h以上，生产周期长，对于生产效率有较大的负面影响，因此同时辅以超声处理手段，利用超声的空化作用和高频振荡加快物质传输，使水膏中大分子物质与生物酶的接触频率大大增加，产物的释放也加快，从而使酶促反应速率增加，缩减了50％以上的反应时间同时提高了得率。
35.在一些实施例中，烟草水提浸膏与复合酶混合是控制搅拌速率为20-400rpm，搅拌时间大于等于10min；优选地，搅拌速率为150-350rpm，搅拌时间为20-30min。搅拌的过程是使烟草水提浸膏与复合酶混合均匀即可，通过进一步控制搅拌速率和搅拌时间可以使原料快速混合均匀。
36.在一些实施例中，超声振荡是控制处理温度为40-60℃，处理时间为0.5-5h；优选地，处理温度为45-55℃，处理时间为2-4h。超声酶解可以在3h左右即可酶解完全，显著提升酶解效率。
37.具体地，超声振荡是控制处理温度为40℃、45℃、50℃、55℃、60℃等，也可以为以上相邻处理温度之间的任意值；处理时间可以为0.5h、1.0h、1.5h、2.0h、2.5h、3.0h、3.5h、4.0h、4.5h、5.0h等。也可以为以上相邻时间值之间的任意值。
38.具体地，超声振荡的工作频率为20-40khz，功率为1-60w，通过进一步优化超声振荡的条件，以进一步缩短酶解的时间，反应时间缩减了50％以上。
39.s2、醇沉
40.醇沉的过程包括：在搅拌的条件下，将酶解之后的烟草水提浸膏逐渐加入醇溶剂中，在5-30℃的条件下进行醇沉；优选地，醇沉温度为15-25℃。具体地，将烟草水提浸膏逐渐加入至醇溶剂中，与乙醇等醇溶剂的接触面积大大增加，蛋白质、纤维素、果胶沉析完全，在水膏加入的后期也依然能搅拌，使水膏与乙醇充分接触，从而增加了得率。
41.需要补充的，若用乙醇加入水膏的方法，在后期因为沉淀物过多产生粘连，搅拌桨上易聚集抱团的沉淀物，使搅拌浆抱死不转动，水膏与乙醇接触不充分，易被沉淀物包埋而造成有效成分的损失，减少了得率，相比于本发明实施例中的方法，得率下降3-14％。
42.具体地，醇沉的温度可以为5℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃等，也可以为以上相邻温度值之间的任意值。
43.在一些实施例中，用于醇沉的烟草水提浸膏与醇溶剂的质量比为1:2-6；优选为1:3-5；更优选为1:3.5-4.5。具体地，烟草水提浸膏与醇溶剂的质量比可以为1:2、1:3、1:4、1:5、1:6等。
44.在一些实施例中，醇溶剂可以为乙醇；优选为体积分数为90-98％的乙醇水溶液。在其他实施例中，也可以为其他醇溶剂，在此不做限定。
45.在一些实施例中，烟草水提浸膏的加入速率为10-200g/min，搅拌速率为20-400rpm；优选地，烟草水提浸膏的加入速率为50-100g/min，搅拌速率为100-300rpm。通过缓慢的加入烟草水提浸膏加入完成之后基本上完成了醇沉的过程，醇沉后体系乙醇浓度控制在60-80％。
46.s3、浓缩
47.醇沉后静置1-4h，再取上清液进行浓缩得到浓缩液产品，可以应用于加热卷烟造纸法芯材涂布液中，丰富烟草本香，提高烟气浓度和香气质感，提高劲头满足感、增加甜感改善余味。
48.在一些实施例中，浓缩是在50-70℃(如50℃、55℃、60℃、65℃、70℃等)的条件下进行减压浓缩，控制浓缩后固含量为40-50％。
49.以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
50.实施例1
51.本实施例提供一种用于烟草水提浸膏的醇沉方法，包括以下步骤：
52.(1)在100g烟草水提浸膏中(固含量44％)分别加入纤维素酶0.62g、蛋白酶0.62g、果胶酶0.31g，添加总量为水膏固含量的3.52％，搅拌均匀，搅拌时间为20min，搅拌速度200rpm。
53.(2)对烟草水提浸膏进行超声振荡处理，处理条件为：工作频率30khz，功率30w，温度为50℃，反应时间为3h。
54.(3)将处理后水膏逐渐加入95％的乙醇中在20℃进行醇沉，控制水膏与95％乙醇的重量比为1:4，边加水膏边搅拌，水膏呈水流状加入，添加速度50g/min，搅拌速度200rpm。
55.(4)醇沉之后静置4h，取上层清液在60℃的条件下减压浓缩，控制固含量为45％左右。
56.实施例2
57.本实施例提供一种用于烟草水提浸膏的醇沉方法，包括以下步骤：
58.(1)在100g烟草水提浸膏中(固含量44％)分别加入纤维素酶0.15g、蛋白酶0.15g、果胶酶0.15g，添加总量为水膏固含量的1.02％，搅拌均匀，搅拌时间为20min，搅拌速度400rpm。
59.(2)对烟草水提浸膏进行超声振荡处理，处理条件为：工作频率20khz，功率1w，温度为40℃，反应时间为5h。
60.(3)将处理后水膏逐渐加入95％的乙醇中在5℃进行醇沉，控制水膏与95％乙醇的重量比为1:2，边加水膏边搅拌，水膏呈水流状加入，添加速度10g/min，搅拌速度400rpm。
61.(4)醇沉之后静置1h，取上层清液在60℃的条件下减压浓缩，控制固含量为45％左右。
62.实施例3
63.本实施例提供一种用于烟草水提浸膏的醇沉方法，包括以下步骤：
64.(1)在100g烟草水提浸膏中(固含量44％)分别加入纤维素酶0.88g、蛋白酶0.88g、果胶酶0.88g，添加总量为水膏固含量的6.0％，搅拌均匀，搅拌时间为50min，搅拌速度20rpm。
65.(2)对烟草水提浸膏进行超声振荡处理，处理条件为：工作频率40khz，功率60w，温度为60℃，反应时间为0.5h。
66.(3)将处理后水膏逐渐加入95％的乙醇中在30℃进行醇沉，控制水膏与95％乙醇的重量比为1:6，边加水膏边搅拌，水膏呈水流状加入，添加速度200g/min，搅拌速度200rpm。
67.(4)醇沉之后静置4h，取上层清液在60℃的条件下减压浓缩，控制固含量为45％左右。
68.对比例1
69.取与实施例1相同的烟草水提浸膏不经过酶解直接进行醇沉，醇沉条件与实施例1相同。
70.对比例2
71.与实施例1的区别仅在于：醇沉时的加料顺序为乙醇加入水膏中。
72.对比例3
73.与实施例1的区别仅在于：步骤(2)不引入超声振荡条件，仅控制温度为50℃，反应时间为3h，搅拌速率为200rpm。
74.对比例4
75.与实施例1的区别仅在于：酶解过程所用的酶为纤维素酶的单一组分，总用量不变。
76.对比例5
77.与实施例1的区别仅在于：酶解过程所用的酶为蛋白酶的单一组分，总用量不变。
78.对比例6
79.与实施例1的区别仅在于：酶解过程所用的酶为果胶酶的单一组分，总用量不变。
80.对比例7
81.与实施例1的区别仅在于：复合酶的组成为纤维素酶和蛋白酶1:1的配比，总用量不变。
82.对比例8
83.与实施例1的区别仅在于：乙醇的体积分数为75％，醇沉比例不变。
84.试验例1
85.测试实施例和对比例最终得到浓缩液的得率，实施例1和对比例1-8的得率依次为：44.5％、18.2％、40.1％、36.2％、29.6％、27.7％、26.5％、38.3％、54.4％。
86.需要说明的是，浓缩液的得率是指：浓缩液中固含量的总量与烟草水提浸膏中固含量的总量之比。对比例8中采用体积分数为75％的乙醇，比实施例1多了20ml水/100ml醇溶剂。原本不溶于95％乙醇的成分如纤维素、蛋白质、果胶和其他降解的大分子物质能部分溶于75％乙醇中，使得醇沉浓缩液的得率提高。但从试验例2可看出，其评分结果仅好于水提浸膏标样，对内质感官评吸的正面提升效果不明显。
87.试验例2
88.目前加热卷烟是新型烟草制品之一，评吸指标与传统卷烟有所差异。将实施例和对比例中得到的浓缩液应用在加热卷烟造纸法芯材涂布液中，绝干用量20％，涂布液其他组分不变，涂布率50％，制得的造纸法芯材替换外购烟弹heets原味中的芯材，保持0.2g/支，并将样烟在温度(25
±
2)℃，湿度(40
±
5)％rh的恒温恒湿条件下平衡4h。邀请7名评吸委员会专家进行评吸，以水提浸膏样做标准样烟，其他样与之做对比评吸，结果如表1所示。
89.表1评吸结果
[0090][0091]
从表1可以看出，本发明实施例中得到的浓缩液相比于对比例能够更好地提高烟气浓度和香气质感，提高劲头满足感，改善余味，同时两者均比水提浸膏的评吸分要高，结果表明超声-酶处理后水提浸膏的醇沉浓缩液在加热卷烟造纸法芯材中的适用性比水提浸膏好。
[0092]
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种用于烟草水提浸膏的醇沉方法，其特征在于，包括：将复合酶和烟草水提浸膏在超声振荡的条件下进行酶解，再进行醇沉。2.根据权利要求1所述的醇沉方法，其特征在于，所述复合酶包括纤维素酶、蛋白酶和果胶酶，所述纤维素酶、所述蛋白酶和所述果胶酶的质量比为1-5:1-5:1-3；优选地，所述复合酶的添加总量与所述烟草水提浸膏的固含量的质量比为1-6:100；优选地，所述纤维素酶、所述蛋白酶和所述果胶酶的质量比为2-4:2-4:1-3。3.根据权利要求1或2所述的醇沉方法，其特征在于，先将所述复合酶与所述烟草水提浸膏混合均匀，然后在超声振荡的条件下进行酶解。4.根据权利要求3所述的醇沉方法，其特征在于，所述超声振荡是控制处理温度为40-60℃，处理时间为0.5-5h；优选地，处理温度为45-55℃，处理时间为2-4h；优选地，所述超声振荡的工作频率为20-40khz，功率为1-60w。5.根据权利要求3所述的醇沉方法，其特征在于，所述烟草水提浸膏与所述复合酶混合是控制搅拌速率为20-400rpm，搅拌时间大于等于10min；优选地，搅拌速率为150-350rpm，搅拌时间为20-30min。6.根据权利要求1所述的醇沉方法，其特征在于，所述醇沉的过程包括：在搅拌的条件下，将酶解之后的所述烟草水提浸膏逐渐加入醇溶剂中，在5-30℃的条件下进行醇沉。7.根据权利要求6所述的醇沉方法，其特征在于，用于醇沉的所述烟草水提浸膏与所述醇溶剂的质量比为1:2-6；优选为1:3-5；更优选为1:3.5-4.5；优选地，所述醇溶剂为乙醇；更优选为体积分数为90-98％的乙醇水溶液；优选地，醇沉温度为15-25℃。8.根据权利要求6所述的醇沉方法，其特征在于，所述烟草水提浸膏的加入速率为10-200g/min，搅拌速率为20-400rpm；优选地，所述烟草水提浸膏的加入速率为50-100g/min，搅拌速率为100-300rpm。9.根据权利要求6所述的醇沉方法，其特征在于，醇沉后静置1-4h，再取上清液进行浓缩。10.根据权利要求9所述的醇沉方法，其特征在于，所述浓缩是在50-70℃的条件下进行减压浓缩，控制浓缩后固含量为40-50％。

技术总结
本发明公开了一种用于烟草水提浸膏的醇沉方法，涉及烟草技术领域。用于烟草水提浸膏的醇沉方法，包括：将复合酶和烟草水提浸膏在超声振荡的条件下进行酶解，再进行醇沉。通过采用超声-酶处理的方式，对水提浸膏进行处理，能够在短时间内将原本废弃的大分子物质转化为小分子物质，经过醇沉之后小分子物质溶于醇溶剂，从而增加了醇沉浓缩液的得率。从而增加了醇沉浓缩液的得率。


技术研发人员：许俊鑫 张奇 赵急世 管传莉 赵闯 石小勤 许帅 傅源锋
受保护的技术使用者：山西昆明烟草有限责任公司
技术研发日：2022.03.18
技术公布日：2023/9/23