一种APTES-GO改性PVDF有机阻氢涂料、涂层、制备方法和输氢管道与流程

一种aptes-go改性pvdf有机阻氢涂料、涂层、制备方法和输氢管道
技术领域
1.本发明涉及氢能管道输送材料技术领域，具体涉及一种aptes-go改性pvdf有机阻氢涂料、涂层、制备方法和输氢管道。


背景技术：

2.随着社会的飞速发展，人类对能源的需求与日俱增，过多的传统化石燃料在使用过程中排放的温室气体已然对人类生存的环境造成了巨大的破坏。为了减少碳排放，氢能产业近年来得到大力发展。但目前氢气储运成本约占“制、储、运、加”总成本的40%，这使得氢能产业的商业化推广存在较大阻力。研究表明，管道输氢是大规模远距离输氢中成本最低、最具有发展潜力的输氢方式。据德国学者预计，德国境内天然气管道全长约35100km，其中80%可改为输氢管道。考虑到管道改建成本与运营成本，将天然气管道改建为输氢管道将降低氢气输运价格60%。然而管道输送天然气和氢气一直以来都备受氢脆问题的困扰，因此，为了提高传统油气管道的耐氢腐蚀性能，开发耐氢蚀的管道基材和高性能氢防护涂层显得尤为关键。但是当前应用较为广泛的氢防护涂层以无机陶瓷涂层为主，主要是应用于聚变反应堆等高温临氢领域，如氧化物涂层（al2o3、cr2o3、y2o3、er2o3等），氮化物涂层（fe2n、tin等），碳化物涂层（sic、tic等），且制备方法多为磁控溅射法，溶胶-凝胶法，化学气相沉积（mocvd）法。以上制备方法价格昂贵，工艺复杂，难以在管道上大规模应用。目前，已经在管道上大规模应用的涂层为有机涂层，其价格低廉，涂布工艺简单，但其分子间空隙仍能被小尺寸的氢原子、离子穿透，阻氢效果相对有限。


技术实现要素：

3.针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种aptes-go改性pvdf有机阻氢涂料、涂层、制备方法和输氢管道，本发明所公开的阻氢涂层可用在管线钢结构材料表面用于阻止或减缓氢的渗透扩散速率，从而保护基体免受氢损伤，提高材料输氢管道服役寿命与可靠性。本发明具体包括以下内容：一种aptes-go改性pvdf有机阻氢涂料，组分包括：质量分数为0.05%~1.5%的aptes-go（氨丙基三乙氧硅烷硅烷化的氧化石墨烯）填料，质量分数为10%~25%的pvdf（聚偏二氟乙烯），余量为dmf（n,n-二甲基甲酰胺）；所述aptes-go填料优选为纳米级粉末，所述aptes-go填料中go（氧化石墨烯）的质量分数为0.05~0.42%。具体的，所述aptes-go改性pvdf有机阻氢涂料中aptes-go填料的质量含量可以为0.05%、0.08%、0.10%、0.2%、0.5%、0.8%、1.0%、1.2%、1.4%、1.5%等，pvdf的质量含量可以为11%、12%、14%、16%、18%、20%、22%、24%等；所述aptes-go填料中go的质量分数可以为0.06%、0.08%、0.1%、0.2%、0.3%、0.4%等。
4.一种aptes-go改性pvdf有机阻氢涂料的制备方法，包括以下步骤：（1）制备aptes-go填料：首先将氧化石墨烯（go）加入到氨丙基三乙氧硅烷（aptes）中，使go的质量浓度达到0.05~0.4g/ml（例如0.06g/ml、0.08g/ml、0.1g/ml、0.2g/ml、0.3g/
ml等）；然后加入分散剂进行稀释，再将稀释后的体系进行分散；接着将分散后的体系固液分离，得到固体物质，将固体物质干燥后得到氨丙基三乙氧硅烷硅烷化的氧化石墨烯（aptes-go）填料；（2）制备aptes-go改性pvdf有机阻氢涂料：将aptes-go填料、pvdf粉末在dmf环境中混合，控制aptes-go质量分数为0.05%~1.5%（例如0.05%、0.08%、0.10%、0.2%、0.5%、0.8%、1.0%、1.2%、1.4%、1.5%等）、pvdf粉末质量分数为10%~25%（例如11%、12%、14%、16%、18%、20%、22%、24%），dmf余量，得到混合体系；将混合体系进行分散，得到aptes-go改性pvdf有机阻氢涂料，即氨丙基三乙氧硅烷硅烷化的氧化石墨烯改性的聚偏二氟乙烯。
5.优选的，所述步骤（1）中的分散剂为乙醇、丙酮中的至少一种；所述步骤（1）中的稀释倍数为10~100倍，例如12倍、15倍、18倍、20倍、25倍、30倍、35倍、40倍、45倍、50倍、70倍、80倍等。
6.优选的，所述步骤（1）中的分散方法为：将稀释后的体系在50~85℃（例如52℃、55℃、58℃、60℃、65℃、70℃、75℃、78℃等）水浴中，以500~1000rpm（例如600rpm、700rpm、800rpm、900rpm、950rpm等）转速搅拌3~8h（例如3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h、6h、6.5h、7h、7.5h等）均匀混合；所述步骤（1）中的固液分离方法为：将分散后的体系用高速离心机以3000~10000rpm（例如3500rpm、3700rpm、4000rpm、5000rpm、8000rpm等）的转速离心5~15min（例如6min、7min、8min、9min、10min、12min、14min等），去除上层清液得到固体物质；所述步骤（1）中的干燥方法为：将固体物质在60~90℃（例如62℃、65℃、68℃、70℃、75℃、80℃、85℃、88℃等）的真空环境中干燥18~36h（例如19h、20h、22h、25h、28h、30h、32h、34h、35h等）。
7.优选的，所述步骤（2）中的分散方法为：将混合体系在60~90℃（例如62℃、65℃、70℃、75℃、80℃、82℃、85℃、88℃等）恒温水浴中以500~1000rpm（例如600rpm、700rpm、800rpm、900rpm、950rpm等）均匀搅拌混合18~36h（例如19h、20h、22h、25h、28h、30h、32h、34h、35h等）。
8.一种采用aptes-go改性pvdf有机阻氢涂料制备的阻氢涂层。
9.优选的，所述阻氢涂层为单层，总厚度为50~300μm，具体可以是55μm、60μm、80μm、100μm、120μm、150μm、180μm、200μm、220μm、240μm、260μm、280μm、290μm、300μm等。
10.一种本发明公开的阻氢涂层的制备方法，首先将基体表面进行粗糙度处理，粗糙度处理的方法可以是单面吹砂处理等，使基体表面的粗糙度达到0.1~5μm，例如0.2μm、0.5μm、0.8μm、1μm、2μm、3μm、4μm、4.5μm等；然后在基体表面涂敷aptes-go改性pvdf有机阻氢涂料；最后在200~250℃（例如210℃、220℃、230℃、240℃、245℃等）烘烤固化10~120min（例如20min、30min、40min、50min、60min、80min、100min、110min等）。具体的在基体表面涂敷aptes-go改性pvdf有机阻氢涂料的方法可以是使用刷子或喷枪涂敷，喷枪的喷涂压力优选为8-15mpa。
11.优选的，所述基体为45#、q235、q345或x系列管线钢；所述烘烤固化在马弗炉中进行，过程中升温降温速度不高于10℃/min，例如可以是2℃/min、4℃/min、5℃/min、6℃/min、8℃/min、9℃/min、10℃/min等。
12.一种带有本发明公开的阻氢涂层的输氢管道。
13.本发明的有益效果：本发明公开了一种aptes-go改性pvdf有机阻氢涂料和采用该涂料制备阻氢涂层，
以具备致密结构的半结晶热塑性聚合物pvdf为基体，使用aptes改性的go作为pvdf的改性填料，具有优秀的阻氢性能。aptes-go作为一种纳米二维片层材料，是一种优秀的阻氢颗粒，其能够起到氢陷阱阻氢与结构阻氢的双重作用：理论计算结果表明，go片层仅需0.18ev的能量就能与氢原子结合，能够吸附渗过涂层的自由氢原子，硅烷化后能够良好地以纳米颗粒均匀分散在涂层中，起到氢陷阱作用，可以降低涂层的氢渗透率。go片层本身具有致密的六元环结构，其大π键的致密电子云对氢原子渗透的能垒高达4.61ev，氢原子隧穿六元环的几率仅为10-335
，能够阻止氢的渗透，延长氢在涂层中的渗透路程，降低氢在涂层中的渗透率，起到结构阻氢的效果。除此之外，硅烷化之后的go表面有大量活性羟基、硅氧基位点，可以与pvdf中的f原子结合，从而提高涂层的致密度，提高涂层的阻氢性能。
14.本发明公开的涂料的制备方法，通过硅烷化处理极大地提升了go在pvdf中的阻氢效能，结合本发明公开的涂层的制备工艺，本发明公开的aptes-go改性pvdf涂层能够有效地延长输氢管道的使用寿命，提高输氢管道的安全性，并且可以用于天然气管道的输氢改造工程，使不具备输氢条件的天然气管道具备输氢能力。
附图说明
15.图1为本发明实施例与对比例中有机阻氢涂层的电化学氢渗透测试图；图2为实施例1试样50h氢渗透之后的表面形貌图；图3为对比例1试样50h氢渗透之后的表面形貌图。
具体实施方式
16.下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。下面所示的实施例不对权利要求所记载的发明内容起任何限定作用。另外，下面实施例所表示的构成的全部内容不限于作为权利要求所记载的发明的解决方案所必需的。
17.一种aptes-go改性pvdf有机阻氢涂料及涂层的制备方法，包括以下步骤：（1）制备aptes-go填料：首先将go加入到aptes中，使go的质量浓度达到0.05~0.4g/ml；然后加入乙醇、丙酮中的至少一种分散剂进行稀释10-50倍，再将稀释后的体系在50~85℃水浴中，以500~1000rpm转速搅拌3~8h均匀混合进行分散；接着将分散后的体系用高速离心机以3000~10000rpm的转速离心5~15min，去除上层清液得到固体物质，将固体物质在60~90℃的真空环境中干燥18~36h得到aptes-go填料；（2）制备aptes-go改性pvdf有机阻氢涂料：将aptes-go填料、pvdf在dmf环境中混合，控制aptes-go质量分数为0.05%~1.5%、pvdf粉末质量分数为10%~25%，dmf余量，得到混合体系；混合体系在60~90℃恒温水浴中以500~1000rpm均匀搅拌混合18~36h进行分散，得到aptes-go改性pvdf有机阻氢涂料。
18.（3）将45#、q235、q345或x系列管线钢基体表面进行粗糙度处理，使基体表面的粗糙度达到0.1~5μm；然后在基体表面使用刷涂或喷涂的方法涂敷aptes-go改性pvdf有机阻氢涂料，采用喷涂工艺时，喷枪喷涂压力为8~15mpa；最后在200~250℃烘烤固化10~120min，烘烤固化在马弗炉中进行，过程中升温降温速度不高于10℃/min。得到aptes-go改性pvdf有机阻氢，所述阻氢涂层为单层，总厚度为50-300μm。
19.实施例1
20.一种aptes-go改性pvdf有机阻氢涂料及涂层的制备方法，包括以下步骤：（1）制备aptes-go填料：首先将go加入到aptes中，使go的质量浓度达到0.2g/ml；然后加入乙醇将溶液进行稀释62.5倍，再将稀释后的体系在70℃水浴中，以500rpm转速搅拌4h均匀混合进行分散；接着将分散后的体系用高速离心机以5000rpm的转速离心8min，去除上层清液得到固体物质，将固体物质在70℃的真空环境中干燥24h得到aptes-go填料；（2）制备aptes-go改性pvdf有机阻氢涂料：将aptes-go填料、pvdf在dmf环境中混合，控制aptes-go质量分数为1%、pvdf粉末质量分数为20%，dmf余量，得到混合体系；混合体系在80℃恒温水浴中以500rpm均匀搅拌混合24h进行分散，得到aptes-go改性pvdf有机阻氢涂料。
21.然后采用喷涂的方法，利用步骤（1）-（2）制备的涂料在基体上制备1wt%aptes-go改性pvdf有机阻氢涂层：（3）本实施例采用x80管线钢作为基体，先将x80管线钢基体以400#、600#、800#、1000#砂纸粗磨后，单面吹砂处理至粗糙度为2 μm，用酒精冲洗除油；（4）用喷涂的方法在基体上涂敷aptes-go改性pvdf有机阻氢涂层涂料，将涂料装入无气高压喷枪中，喷枪接压缩空气泵使用10mpa压力喷涂；（5）将涂敷涂料的材料在马弗炉中230℃下固化30min，升温速率8℃/min，炉冷。得到带有厚度为150μm的aptes-go改性pvdf有机阻氢涂层的x80管线钢材料。
22.本实施例制备得到的阻氢涂层，具有良好的阻氢性能，在常温电化学氢渗透测试中，其阻氢性能为x80管线钢的112倍，且在50h电化学氢渗透测试后其涂层表面状态良好。涂层试样在疲劳性能测试下能够保持在350mpa，r=0.1的应力幅下其疲劳寿命几乎不变，而不带涂层试样疲劳寿命由约10000次下降到约6000次。
23.实施例2
24.一种aptes-go改性pvdf有机阻氢涂料及涂层的制备方法，包括以下步骤：（1）制备aptes-go填料：首先将go加入到aptes中，使go的质量浓度达到0.2g/ml；然后加入乙醇将溶液进行稀释62.5倍，再将稀释后的体系在70℃水浴中，以700rpm转速搅拌4h均匀混合进行分散；接着将分散后的体系用高速离心机以5000rpm的转速离心5min，去除上层清液得到固体物质，将固体物质在70℃的真空环境中干燥24h得到aptes-go填料；（2）制备aptes-go改性pvdf有机阻氢涂料：将aptes-go填料、pvdf在dmf环境中混合，控制aptes-go质量分数为0.1%、pvdf粉末质量分数为20%，dmf余量，得到混合体系；混合体系在80℃恒温水浴中以500rpm均匀搅拌混合24h进行分散，得到aptes-go改性pvdf有机阻氢涂料。
25.然后采用刷涂的方法，利用步骤（1）-（2）制备的涂料在基体上制备1wt%aptes-go改性pvdf有机阻氢涂层：（3）本实施例采用x80管线钢作为基体，将x80管线钢基体以400#、600#、800#、1000#砂纸粗磨后，单面吹砂处理至粗糙度为2 μm，用酒精冲洗除油；（4）使用平板刷子在基体上涂敷aptes-go改性pvdf有机阻氢涂层涂料；（5）将涂敷涂料的材料在马弗炉中230℃下固化30min，升温速率8℃/min，炉冷。得到带有厚度为80μm的aptes-go改性pvdf有机阻氢涂层的x80管线钢材料。
26.本实施例制备得到的阻氢涂层具有良好的阻氢性能，在常温电化学氢渗透测试
中，其阻氢性能为x80管线钢的98倍。
27.实施例3
28.一种aptes-go改性pvdf有机阻氢涂料及涂层的制备方法，包括以下步骤：（1）制备aptes-go填料：首先将go加入到aptes中，使go的质量浓度达到0.05g/ml；然后加入丙酮将溶液进行稀释10倍，再将稀释后的体系在50℃水浴中，以600rpm转速搅拌3h均匀混合进行分散；接着将分散后的体系用高速离心机以3000rpm的转速离心6min，去除上层清液得到固体物质，将固体物质在60℃的真空环境中干燥18h得到aptes-go填料；（2）制备aptes-go改性pvdf有机阻氢涂料：将aptes-go填料、pvdf在dmf环境中混合，控制aptes-go质量分数为0.05%、pvdf粉末质量分数为10%，dmf余量，得到混合体系；混合体系在90℃恒温水浴中以1000rpm均匀搅拌混合36h进行分散，得到aptes-go改性pvdf有机阻氢涂料。
29.然后采用喷涂的方法，利用步骤（1）-（2）制备的涂料在基体上制备0.05wt%aptes-go改性pvdf有机阻氢涂层：（3）本实施例采用q345管线钢作为基体，将q345管线钢基体以400#、600#、800#、1000#砂纸粗磨后，单面吹砂处理至粗糙度为1.5 μm，用酒精冲洗除油；（4）用喷涂的方法在基体上涂敷aptes-go改性pvdf有机阻氢涂层涂料，将涂料装入无气高压喷枪中，喷枪接压缩空气泵使用8mpa压力喷涂；（5）将涂敷涂料的材料在马弗炉中230℃下固化30min，升温速率9℃/min，炉冷。得到带有厚度为50μm的aptes-go改性pvdf有机阻氢涂层的q345管线钢材料。
30.本实施例制备得到的阻氢涂层具有良好的阻氢性能，在常温电化学氢渗透测试中，其阻氢性能为q345管线钢的80倍。
31.实施例4
32.一种aptes-go改性pvdf有机阻氢涂料及涂层的制备方法，包括以下步骤：（1）制备aptes-go填料：首先将go加入到aptes中，使go的质量浓度达到0.4g/ml；然后加入乙醇、丙酮中的至少一种分散剂进行稀释50倍，再将稀释后的体系在85℃水浴中，以1000rpm转速搅拌8h均匀混合进行分散；接着将分散后的体系用高速离心机以10000rpm的转速离心15min，去除上层清液得到固体物质，将固体物质在90℃的真空环境中干燥36h得到aptes-go填料；（2）制备aptes-go改性pvdf有机阻氢涂料：将aptes-go填料、pvdf在dmf环境中混合，控制aptes-go质量分数为1.5%、pvdf粉末质量分数为25%，dmf余量，得到混合体系；混合体系在90℃恒温水浴中以1000rpm均匀搅拌混合36h进行分散，得到aptes-go改性pvdf有机阻氢涂料。
33.然后采用刷涂的方法，利用步骤（1）-（2）制备的涂料在基体上制备1.5wt%aptes-go改性pvdf有机阻氢涂层：（3）本实施例采用45#管线钢作为基体，将45#管线钢基体以400#、600#、800#、1000#砂纸粗磨后，单面吹砂处理至粗糙度为5 μm，用酒精冲洗除油；（4）使用平板刷子在基体上涂敷aptes-go改性pvdf有机阻氢涂层涂料；（5）将涂敷涂料的材料在马弗炉中250℃下固化120min，升温速率6℃/min，本实施例制备得到的阻氢涂层具有良好的阻氢性能，在常温电化学氢渗透测试中，其阻氢性能为
45#管线钢基体的60倍。
34.实施例5
35.一种aptes-go改性pvdf有机阻氢涂料及涂层的制备方法，包括以下步骤：（1）制备aptes-go填料：首先将go加入到aptes中，使go的质量浓度达到0.25g/ml；然后加入乙醇、丙酮中的至少一种分散剂进行稀释30倍，再将稀释后的体系在60℃水浴中，以800rpm转速搅拌5h均匀混合进行分散；接着将分散后的体系用高速离心机以8000rpm的转速离心10min，去除上层清液得到固体物质，将固体物质在80℃的真空环境中干燥30h得到aptes-go填料；（2）制备aptes-go改性pvdf有机阻氢涂料：将aptes-go填料、pvdf在dmf环境中混合，控制aptes-go质量分数为0.075%、pvdf粉末质量分数为15%，dmf余量，得到混合体系；混合体系在70℃恒温水浴中以800rpm均匀搅拌混合20h进行分散，得到aptes-go改性pvdf有机阻氢涂料。
36.然后采用刷涂的方法，利用步骤（1）-（2）制备的涂料在基体上制备0.075wt%aptes-go改性pvdf有机阻氢涂层：（3）本实施例采用q235管线钢作为基体，将q235管线钢基体以400#、600#、800#、1000#砂纸粗磨后，单面吹砂处理至粗糙度为0.8 μm，用酒精冲洗除油；（4）使用平板刷子在基体上涂敷aptes-go改性pvdf有机阻氢涂层涂料；（5）将涂敷涂料的材料在马弗炉中210℃下固化120min，升温速率10℃/min，本实施例制备得到的阻氢涂层具有良好的阻氢性能，在常温电化学氢渗透测试中，其阻氢性能为q235管线钢基体的120倍。
37.对比例1仅将x80管线钢以400#、600#、800#、1000#砂纸粗磨后，单面吹砂处理至粗糙度为2 μm，用酒精冲洗除油，不刷涂阻氢涂层。
38.对比例2采用实施例2的方法制备一种管线钢有机涂层，区别是仅制备pvdf涂层，不加入aptes-go。
39.对使用相同x80管线钢基体的实施例1-2和对比例1-2进行电化学氢渗透测试评价，在有涂层侧使用磁控溅射法镀镍，溅射功率1~1.5kw，沉积时间10~60min，沉积厚度约1~5μm。电化学氢渗透测试使用改进型devanathan-stachurski双池电解池进行：其中阳极池为测试池，使用hg/hgo电极为参比电极，pt电极为辅助电极，有效面积4cm2，电解液为8 g/l的naoh溶液，极化电位0.3v。阴极池为产氢侧，使用pt电极作为辅助电极，有效面积4cm2，电解液为8 g/l的naoh溶液，并额外加入1~3g/l的硫脲增强电信号，充氢电流密度为10-100ma/cm2，持续通入氮气至阳极池中测得的背底电流密度小于3μa/cm2后开始充氢。
40.使用延迟时间法计算氢渗透系数，d=l2/6t
l
式中d为表观氢渗透系数，l为样品厚度，tl为延迟时间，即i
t
=0.63i
∞
的时间。得到的电化学氢渗透曲线如图1所示，电化学氢渗透性能如表1所示，实施例1与对比例1的氢渗透前后微观形貌图如图2所示。
41.表1 电化学氢渗透数据对比
从上述电化学氢渗透数据中可以看出，在同等条件下，带有本发明公开的aptes-go改性pvdf阻氢涂层的材料的阻氢性能明显好于不带涂层、以及带有pvdf涂层的材料。图1为本发明实施例1-2与对比例1-2中有机阻氢涂层的电化学氢渗透测试图，可以看出，对比例1-2中有机阻氢涂层的氢渗透速率比实施例1-2要严重很多。图2为实施例1试样50h氢渗透之后的表面形貌图；图3为对比例1试样50h氢渗透之后的表面形貌图，可以看出对比例1试样50h氢渗透之后的表面腐蚀比实施例1要严重很多。上述实验结果表明，在pvdf中添加硅烷化处理后的go能极大提高阻氢性能。aptes-go改性pvdf阻氢涂层能够有效地降低材料氢渗透率延长输氢管道的使用寿命，提高输氢管道的安全性。
42.对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

技术特征：
1.一种aptes-go改性pvdf有机阻氢涂料，其特征在于，组分包括：质量分数为0.05%~1.5%的氨丙基三乙氧硅烷硅烷化的氧化石墨烯aptes-go填料，质量分数为10%~25%的聚偏二氟乙烯pvdf，余量为n,n-二甲基甲酰胺dmf；所述aptes-go填料中氧化石墨烯go的质量分数为0.05~0.42%。2.一种权利要求1所述的aptes-go改性pvdf有机阻氢涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）制备aptes-go填料：首先将go加入到aptes中，使go的质量浓度达到0.05~0.4g/ml；然后加入分散剂进行稀释，再将稀释后的体系进行分散；接着将分散后的体系固液分离，得到固体物质，将固体物质干燥后得到aptes-go填料；（2）制备aptes-go改性pvdf有机阻氢涂料：将aptes-go填料、pvdf在dmf环境中混合，控制aptes-go质量分数为0.05%~1.5%、pvdf粉末质量分数为10%~25%，dmf余量，得到混合体系；将混合体系进行分散，得到aptes-go改性pvdf有机阻氢涂料。3.根据权利要求2所述的一种aptes-go改性pvdf有机阻氢涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的分散剂为乙醇、丙酮中的至少一种；所述步骤（1）中的稀释倍数为10~100倍。4.根据权利要求2所述的一种aptes-go改性pvdf有机阻氢涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的分散方法为：将稀释后的体系在50~85℃水浴中，以500~1000rpm转速搅拌3~8h均匀混合；所述步骤（1）中的固液分离方法为：将分散后的体系用高速离心机以3000~10000rpm的转速离心5~15min，去除上层清液得到固体物质；所述步骤（1）中的干燥方法为：将固体物质在60~90℃的真空环境中干燥18~36h。5.根据权利要求2-4任一项所述的aptes-go改性pvdf有机阻氢涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的分散方法为：将混合体系在60~90℃恒温水浴中以500~1000rpm均匀搅拌混合18~36h。6.一种采用权利要求1所述的aptes-go改性pvdf有机阻氢涂料制备的阻氢涂层。7.根据权利要求6所述的一种阻氢涂层，其特征在于，所述阻氢涂层为单层，总厚度为50-300μm。8.一种权利要求6或7所述的阻氢涂层的制备方法，其特征在于，首先将基体表面进行粗糙度处理，使基体表面的粗糙度达到0.1~5μm；然后在基体表面涂敷aptes-go改性pvdf有机阻氢涂料；最后在200~250℃烘烤固化10~120min。9.根据权利要求8所述的一种阻氢涂层的制备方法，其特征在于，所述基体为45#、q235、q345或x系列管线钢；所述烘烤固化在马弗炉中进行，过程中升温降温速度不高于10℃/min。10.一种带有权利要求6或7所述的阻氢涂层的输氢管道。

技术总结
本发明公开了一种APTES-GO改性PVDF有机阻氢涂料、涂层、制备方法和输氢管道。该有机阻氢涂层的制备方法包括APTES-GO改性填料的制备，改性PVDF涂料的合成，涂料的涂敷与固化。该有机阻氢涂层的制备方法包括以下步骤：（1）将APTES与GO粉末混合均匀充分反应后干燥制备APTES-GO粉末；（2）将APTES-GO粉末、PVDF粉末在N，N-二甲基酰胺（DMF）中充分混合，制备APTES-GO改性PVDF有机阻氢涂料；（3）将管线钢基体单面吹砂处理至粗糙度为0.1~5μm；（4）在基体上涂敷APTES-GO改性PVDF有机阻氢涂层涂料；（5）将涂敷涂料的材料于200~300℃下固化10-120min，最终获得具有优异阻氢性能的APTES-GO改性PVDF有机阻氢涂层。本发明的有机阻氢涂层阻氢性能良好，易于制备施工，可有效提高输氢管道可靠性，适用于天然气管道的输氢改造工程。程。程。


技术研发人员：于庆河 黄科智 刘皓 刘蔚 李衫衫 米菁 李志念 郝雷
受保护的技术使用者：有研工程技术研究院有限公司
技术研发日：2023.07.27
技术公布日：2023/9/22