一种多相协同强韧化异构钢铁材料及其制备方法与流程

1.本发明属于材料制备领域，具体涉及一种多相协同强韧化异构钢铁材料及其制备方法。


背景技术：

2.钢铁材料是工业中应用最广、用量最大的金属结构材料。同时，钢的用途无处不在，广泛应用于生产生活中的各个领域。发展高强韧钢铁材料对进一步拓展其工业化应用具有重要意义。目前，钢铁材料主要通过固溶强化、位错强化、析出强化、细晶强化四种方法实现强化。这些方法主要是通过增加界面和缺陷数量，实现强度的提升。但是，材料强度得到大幅度提升的同时，其塑性明显发生恶化。因此，发展制备高强韧钢铁材料的新方法至关重要。
3.近年来，异构材料引起科研学者的广泛关注。异构材料是指微观尺度材料不均匀，不同结构组元之间存在巨大的强度差异。大量研究表明异构材料表现出优异的力学性能，这为制备出高强度的钢铁材料提供了一条道路。对于钢铁材料而言，双相或者多相结构是典型的异质结构。其中，奥氏体相具有面心立方结构，通常具有较低的屈服强度和优异的均匀延伸率；铁素体由于碳含量低，其强度也比较低，延伸率较好；马氏体由于内部尺寸细小，位错密度高，其强度高，但是延伸率较低。通过将各种相有机地结合在一起，可以提高钢铁材料的强韧性。
4.经检索发现，发明专利cn202111556232.1公开了一种铁素体马氏体双相钢及其制备方法。所述f/m双相钢，是上世纪60～70年代发展起来的同时拥有高强度高韧性的钢种，表现出良好的机械性能，如高强度、良好的成形性、低屈强比。通过简单的热处理工艺制备得到细片状铁素体马氏体双相钢材料，双相钢组织为铁素体和马氏体，呈交替状分布在原奥氏体的晶内。该技术处理工艺简单、生产效率高，解决了一个或多个双相钢生产领域得难题。但是，这种方法的缺点有：(1)强韧性差，难以均衡；(2)难以灵活调节双相的比例。进一步检索发现，经检索发现，he等人在mater.sci.eng.a726(2018)288-297上发表了题为“improving ductility byincreasing fraction of interfacial zone in low c steel/304ss laminates”的论文，提出通过将低碳钢和奥氏体不锈钢通过热轧结合成为叠层板材，再通过后续冷轧后热处理得到由马氏体和奥氏体组成的叠层结构，具有良好的力学性能。该技术的特点是工艺比较简单，所得三层材料中马氏体提供高强度，奥氏体提供延伸率。但是该技术的缺点是：热轧过程中难以保证界面良好结合，会影响最终力学性能，且制备多层结构比较困难。


技术实现要素：

5.有鉴于此，本发明目的在于提供一种多相协同强韧化异构钢铁材料及其制备方法，本发明提供的多相协同强韧化异构钢铁材料由马氏体、铁素体和奥氏体组成，软硬相分布合理，各种材料的界面结合良好。
6.为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
7.本发明提供了一种多相协同强韧化异构钢铁材料的制备方法，包括如下步骤：
8.1)将超低碳钢棒插入低碳钢管中，依次拉拔和退火，得到复合钢棒；所述复合钢棒为超低碳钢棒直径的50～95％；
9.2)将所述步骤1)得到的复合钢棒按规律排列在长方体低碳钢盒中，复合钢棒间隙中填充奥氏体不锈钢珠和低碳钢粉，封罐后进行高温自由锻，得到钢坯；所述自由锻的次数为5-6次；
10.3)将所述步骤2)得到的钢坯依次进行热轧、冷轧和真空热处理，得到异构钢铁材料；所述热轧的累积下轧量为10～50％；所述冷轧的累积下轧量为50％～95％。
11.优选地，所述步骤1)中超低碳钢棒为无间隙原子钢棒，所述无间隙原子钢棒材料的碳含量小于0.01wt％；低碳钢管材料的碳含量为0.03～0.25wt％。
12.优选地，所述步骤1)中低碳钢管的内径为1～10mm，外径为2～20mm，长度为50～100mm；超低碳钢棒的直径与低碳钢管的内径相等；超低碳钢棒的长度与低碳钢管的长度相等。
13.优选地，所述步骤1)中退火的温度为500～750℃，保温时间10～30min。
14.优选地，所述步骤2)中低碳钢盒材质为q235薄板，所述薄板的厚度为1～3mm；所述低碳钢盒内侧的长和宽独立地为20～100mm，高度为50～100mm。
15.优选地，所述步骤2)中奥氏体不锈钢珠的材质为3系列奥氏体不锈钢；奥氏体不锈钢珠的直径为1～10mm。
16.优选地，所述步骤2)中高温自由锻的锻造温度为900～1200℃，每次锻造前将低碳钢盒进行加热，加热温度为1100～1200℃，加热时间为10～60min。
17.优选地，所述步骤3)中热轧的温度为900～1000℃，每次热轧的下轧量为5％～10％。
18.优选地，所述步骤3)中冷轧的温度为25～400℃，每次冷轧的下轧量为1～5％。
19.本发明还提供了上述制备方法制备得到多相协同强韧化异构钢铁材料。
20.有益技术效果：本发明提供了一种多相协同强韧化异构钢铁材料的制备方法，包括如下步骤：将超低碳钢棒插入低碳钢管中，依次拉拔和退火，得到复合钢棒；将所得复合钢棒按规律排列在长方体低碳钢盒中，复合钢棒间隙中填充奥氏体不锈钢珠和低碳钢粉，封罐后进行高温自由锻，得到钢坯；将所得钢坯依次进行热轧、冷轧和真空热处理，得到异构钢铁材料。本发明提供的制备方法工艺流程简单，马氏体、铁素体和奥氏体组成，软硬相分布合理，各种材料的界面结合良好。
附图说明
21.图1为本发明的制备方法流程示意图；
22.图2为本发明的管棒嵌套拉拔图；其中(a)为嵌套，(b)为拉拔；
23.图3为本发明的高温自由锻示意图；
24.图4为本发明制备的多相协同强韧化异构钢的微观结构示意图；
25.附图标记说明：
26.1-低碳钢钢管，2-超低碳钢钢棒，3-复合钢棒，4-拉拔试样，5-敞口低碳钢盒，6-奥
氏体不锈钢钢珠，7-低碳钢粉，8-立方体钢块，9-轧辊，10-热处理炉，11-马氏体组织，12-铁素体组织，13-奥氏体组织。
具体实施方式
27.本发明提供了一种多相协同强韧化异构钢铁材料的制备方法，包括如下步骤：
28.1)将超低碳钢棒插入低碳钢管中，依次拉拔和退火，得到复合钢棒；所述复合钢棒为超低碳钢棒直径的50～95％；
29.2)将所述步骤1)得到的复合钢棒按规律排列在长方体低碳钢盒中，复合钢棒间隙中填充奥氏体不锈钢珠和低碳钢粉，封罐后进行高温自由锻，得到钢坯；所述自由锻的次数为5-6次；
30.3)将所述步骤2)得到的钢坯依次进行热轧、冷轧和真空热处理，得到异构钢铁材料；所述热轧的累积下轧量为10～50％；所述冷轧的累积下轧量为50％～95％。
31.本发明将超低碳钢棒插入低碳钢管中，依次拉拔和退火，得到复合钢棒；所述复合钢棒为超低碳钢棒直径的50～95％。
32.在本发明中所述超低碳钢棒和低碳钢管在使用前优选进行表面预处理，所述表面预处理优选为对超低碳钢棒或低碳钢管的表面依次进行打磨和酸洗。在本发明中，所述打磨优选为砂纸打磨。本发明对打磨和酸洗的具体方法没有特殊限定，能够除去超低碳钢棒或低碳钢管表面的油污和杂质即可。
33.在本发明中，所述超低碳钢棒为无间隙原子钢棒，所述无间隙原子钢棒材料的碳含量优选为小于0.01wt％；所述超低碳钢棒的直径优选为与低碳钢管的内径相等，超低碳钢棒的长度优选为与低碳钢管的长度相等。
34.在本发明中，所述低碳钢管材料的碳含量优选为0.03～0.25wt％，所述低碳钢管的内径优选为1～10mm，更优选为2～8mm，最优选为3～5mm；所述低碳钢管的外径优选为2～20mm，更优选为4～16mm，最优选为6～10mm；所述碳钢管的长度优选为50～100mm，更优选为60～90mm，最优选为70～80mm。
35.在本发明中，所述拉拔优选为多次拉拔，所述拉拔的次数优选为使复合钢棒的直径达到超低碳钢棒直径的50～95％。
36.本发明将超低碳钢棒插入低碳钢管中后通过固定在设备上的拉拔模具在外加拉力的作用下对其进行拉拔，使其产生一定的塑性变形，得到界面结合良好的复合钢棒。本发明通过改变挤压模具送料口和出料口的直径控制变形量，通过多道次拉拔得到复合钢棒。
37.在本发明中，所述每次拉拔之后对拉拔后的复合钢棒进行退火处理。
38.在本发明中，所述退火的温度优选为500～750℃，更优选为550～700℃，最优选为600～650℃，所述保温的时间优选为10～30min，更优选为15～25min，最优选为20min。
39.得到复合钢棒后，本发明将复合钢棒按规律排列在长方体低碳钢盒中，复合钢棒间隙中填充奥氏体不锈钢珠和低碳钢粉，封罐后进行高温自由锻，得到钢坯。
40.在本发明中，所述自由锻的次数优选为5-6次，所述自由锻的总变形量优选为45～55％。
41.在本发明中，所述低碳钢盒材质为q235薄板，所述薄板的厚度为1～3mm；所述低碳钢盒内侧的长和宽独立地优选为20～100mm，更优选为60～90mm，最优选为70～80mm；更优
选为10～80mm，最优选为40～60mm；所述低碳钢盒内侧的高度为优选50～100mm，更优选为60～90mm，最优选为70～80mm。当复合钢棒的长于低碳钢盒的高度时，将多余的部分截除，使其与钢盒长度保持一致。
42.在本发明中，所述奥氏体不锈钢珠的材质优选为3系列奥氏体不锈钢；所述奥氏体不锈钢珠的直径优选为1～10mm，更优选为2～8mm，最优选为5mm。本发明所述奥氏体不锈钢珠在使用前优选进行表面预处理。在本发明中，所述表面预处理优选为对奥氏体不锈钢珠的表面依次进行打磨和酸洗。在本发明中，所述打磨优选为砂纸打磨。本发明对打磨和酸洗的具体方法没有特殊限定，能够除去超低碳钢棒或低碳钢管表面的油污和杂质即可。
43.在本发明中，所述高温自由锻的锻造温度优选为900～1200℃，更优选为1000～1100℃；每次锻造前将低碳钢盒进行加热，加热温度优选为1100～1200℃，更优选为1150～1180℃；所述加热的时间优选为10～60min，更优选为20～40min，最优选为30～35min。
44.具体地，本发明将多根复合钢棒按照一定排列方式布置于敞口低碳钢盒中，在钢棒间隙中填充奥氏体不锈钢珠和低碳钢粉，并使不锈钢珠均匀分布，然后对敞口钢进行焊接封盖，随后对钢盒进行高温自由锻处理，使内部的钢棒、钢珠、钢粉之间充分结合。
45.得到钢坯后，本发明将钢坯依次进行热轧、冷轧和真空热处理，得到异构钢铁材料；所述热轧的累积下轧量为10～50％；所述冷轧的累积下轧量为50％～95％。
46.在本发明中，所述热轧的温度优选为900～1000℃，更优选为950～980℃；所述热轧优选为多次热轧；所述每次热轧的下轧量优选为5～10％，更优选为8％；所述累积下轧量优选为10～50％，更优选为20～40％，最优选为25～30％。本发明通过热轧进一步提高各钢种之间的界面结合。
47.在本发明中，所述冷轧的温度优选为25～400℃，更优选为50～200℃，最优选为100～150℃；所述冷轧优选为多次冷轧；所述每次冷轧的下轧量优选为1～5％，更优选为3％；所述冷轧的累积下轧量优选为50％～95％，更优选为60～80％。本发明通过冷轧细化微观结构，并使奥氏体区域发生应力诱导马氏体相变。
48.在本发明中，所述每次热轧和冷轧前优选将样品放入马弗炉中加热保温5～30min，保温温度优选为400℃。
49.在本发明中，所述真空热处理的温度优选为700～950℃，更优选为750～900℃，最优选为800～850℃；所述真空热处理的时间优选为1～60min，更优选为20～40min，最优选为25～35min。本发明所述真空热处理后还包括对所得钢板进行淬火处理。本发明对淬火处理的方法没有特殊限制，选用本领域技术人员熟知的淬火处理方法即可。
50.在本发明中，所述微合金化的低碳钢管和低碳钢粉区域转变成碳化物弥散分布的马氏体组织或者铁素体-马氏体双相组织，所述奥氏体不锈钢珠区域发生马氏体逆相变形成细小的等轴奥氏体晶粒；而无间隙原子钢棒和奥氏体不锈钢珠区域分别形成具有超细铁素体和奥氏体晶粒软相区域，无间隙原子钢棒经过再结晶变成细小的铁素体组织；其中，马氏体区域强度高，铁素体和奥氏体区域塑性好，形成强度、塑性兼具且界面结合良好的多相协同强韧化异构钢铁材料。
51.本发明可以灵活地调控软硬相的分布和比例，通过改变钢棒、钢管和钢珠的直径调节各组元的比例，通过改变复合钢棒和钢珠的排列方式改变软硬相的分布，从而灵活地调节钢材的综合力学性能。
52.本发明还提供了上述制备方法制备得到多相协同强韧化异构钢铁材料。
53.本发明所述异构钢铁材料为重复的层状结构，所述重复单元依次包括第一马氏体层、铁素体层、第二马氏体层和奥氏体-马氏体混合层。
54.为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
55.实施例1
56.低碳钢管材料的成分为：fe-0.12c-1.5mn-0.25si-0.05v-0.03nb；
57.无间隙原子钢棒的成分为：fe-0.003c-0.005si-0.15mn-0.054al-0.042ti；
58.低碳钢管内径为3mm，外径为8mm，长度为100mm，无间隙原子钢棒的直径为3mm，长度为100mm，采用的奥氏体不锈钢珠为316l不锈钢，直径为3mm。
59.(1)表面预处理：利用砂纸对钢管、钢棒、钢珠表面进行打磨并对其进行酸洗去除表面油污和杂质。
60.(2)管棒嵌套拉拔：将无间隙原子钢棒扦插到低碳钢钢管中得到复合钢棒，通过机器进行拉拔，在外加拉力的作用下，复合钢棒通过固定在设备上的拉拔模具，并产生一定的塑性变形，每道次拉拔后直径减小1mm，拉拔之后对复合钢棒进行退火处理，退火温度600℃，保温时间20min，通过多道次拉拔，复合钢棒的直径减小为4mm。
61.(3)封罐自由锻：利用厚度为1mm的q235低碳钢薄板焊接敞口的长方体低碳钢盒，长方体敞口低碳钢盒内侧的高度为60mm，长度和宽度为20mm，利用电火花线切割将拉拔之后的复合钢棒切成长度60 mm的短棒，取25根复合钢棒依次紧邻布置于敞口钢盒中，在钢棒间隙中填充奥氏体不锈钢珠和低碳钢粉并使钢珠均匀分布，然后对敞口钢盒进行焊接封盖，随后对钢盒进行高温自由锻处理，使内部的钢棒，钢珠，钢粉之间充分结合，每次锻造前将钢盒进行加热，温度为1200℃，时间为20min，高温自由锻的锻造温度区间为900～1200℃。
62.(4)轧制处理：轧制分为热轧和冷轧两步，先对锻造后的块体材料进行900℃热轧，热轧前将样品放入马弗炉加热保温15min，每道次下压量3mm，累积下轧量为15mm，热轧后板材厚度为10mm，随后对热轧板进行室温轧制，每道次下轧量0.5mm，累积下轧量为80％，轧制后板材厚度为2mm。
63.(5)真空热处理：对室温轧制后的钢板进行850℃热处理，保温时间5min，之后对钢板进行淬火处理，得到由马氏体、铁素体和奥氏体组成的多相协同强韧化异构钢铁材料，其微观结构示意图如图4所示。
64.实施例2
65.低碳钢管材料的成分：fe-0.12c-1.5mn-0.25si-0.05v-0.03nb；
66.无间隙原子钢的成分：fe-0.003c-0.005si-0.15mn-0.054al-0.042ti；
67.低碳钢管的内径为5mm，外径为8mm，长度为100mm，无间隙原子钢棒的直径为5mm，长度为100mm，采用的奥氏体不锈钢珠为316l不锈钢，直径为4mm。
68.(1)表面预处理：利用砂纸对钢管、钢棒、钢珠表面进行打磨并对其进行酸洗去除表面油污和杂质。
69.(2)管棒嵌套拉拔：将无间隙原子钢棒扦插到低碳钢管中得到复合钢棒，通过机器进行拉拔，在外加拉力的作用下，复合钢棒通过固定在设备上的拉拔模具，并产生一定的塑
性变形，每道次拉拔后直径减小1mm，拉拔之后对复合钢棒进行退火处理，退火温度500℃，保温时间20min，通过多道次拉拔，复合钢棒的直径减为3.2mm。
70.(3)封罐自由锻：利用厚度为1mm的q235低碳钢薄板焊接敞口的长方体低碳钢盒，长方体敞口低碳钢盒内侧的高度为65mm，长度和宽度为20mm，利用电火花线切割将拉拔之后的复合钢棒切成长度65 mm的短棒，取25根复合钢棒以8～10mm的间隙进行如图相邻布置于敞口钢盒中，在钢棒间隙中填充奥氏体不锈钢珠和低碳钢粉并使钢珠均匀分布，然后对敞口钢盒进行焊接封盖，随后对钢盒进行高温自由锻处理，使内部的钢棒，钢珠，钢粉之间充分结合，每次锻造前将钢盒进行加热，温度为1000℃，时间为20min，高温自由锻的锻造温度区间为900-1200℃。
71.(4)轧制处理：轧制分为热轧和冷轧两步，先对锻造后的块体材料进行900℃热轧，热轧前将样品放入马弗炉加热保温15min，每道次下压量3mm，累积下轧量为15mm，热轧后板材厚度为10mm，随后对热轧板进行室温轧制，每道次下轧量0.5mm，累积下轧量为80％，轧制后板材厚度为2mm。
72.(5)真空热处理：对室温轧制后的钢板进行900℃热处理，保温时间5min，之后对钢板进行淬火处理，得到由马氏体、铁素体和奥氏体组成的多相协同强韧化异构钢铁材料。
73.实施例3
74.低碳钢管材料的组成：fe-0.12c-1.5mn-0.25si-0.05v-0.03nb；
75.无间隙原子钢材料的组成：fe-0.003c-0.005si-0.15mn-0.054al-0.042ti；
76.低碳钢管内径为3mm，外径为8mm，长度为100mm，无间隙原子钢的直径为3mm，长度为100mm，采用的奥氏体不锈钢珠为316l不锈钢，直径为3mm。
77.(1)表面预处理：利用砂纸对钢管、钢棒、钢珠表面进行打磨并对其进行酸洗去除表面油污和杂质。
78.(2)管棒嵌套拉拔：将无间隙原子钢棒扦插到低碳钢管中得到复合钢棒，通过机器进行拉拔，在外加拉力的作用下，复合钢棒通过固定在设备上的拉拔模具，并产生一定的塑性变形，每道次拉拔后直径减小1mm，拉拔之后对复合钢棒进行退火处理，退火温度600℃，保温时间20min，通过多道次拉拔，复合钢棒的直径减小量为4mm。
79.(3)封罐自由锻：利用厚度为1mm的q235低碳钢薄板焊接敞口的长方体低碳钢盒，长方体敞口低碳钢盒的高度为65mm，长度和宽度为20mm，利用电火花线切割将拉拔之后的复合钢棒切成长度65mm的短棒，取25根复合钢棒依次紧邻布置于敞口钢盒中，在钢棒间隙中填充奥氏体不锈钢珠和低碳钢粉并使钢珠均匀分布，然后对敞口钢盒进行焊接封盖，随后对钢盒进行高温自由锻处理，使内部的钢棒，钢珠，钢粉之间充分结合，每次锻造前将钢盒进行加热，温度为1200℃，时间为20min，高温自由锻的锻造温度区间为900-1200℃。
80.(4)轧制处理：轧制分为热轧和冷轧两步，先对锻造后的块体材料进行850℃热轧，热轧前将样品放入马弗炉加热保温15min，每道次下压量4mm，累积下轧量为16mm，热轧后板材厚度为12mm，随后对热轧板进行室温轧制，每道次下轧量0.5mm，累积下轧量为60％，轧制后板材厚度为2mm。
81.(5)真空热处理：对室温轧制后的钢板进行900℃热处理，保温时间10min，之后对钢板进行淬火处理，得到由马氏体、铁素体和奥氏体组成的多相协同强韧化异构钢铁材料。
82.以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人
员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

技术特征：
1.一种多相协同强韧化异构钢铁材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将超低碳钢棒插入低碳钢管中，依次拉拔和退火，得到复合钢棒；所述复合钢棒为超低碳钢棒直径的50～95％；2)将所述步骤1)得到的复合钢棒按规律排列在长方体低碳钢盒中，复合钢棒间隙中填充奥氏体不锈钢珠和低碳钢粉，封罐后进行高温自由锻，得到钢坯；所述自由锻的次数为5-6次；3)将所述步骤2)得到的钢坯依次进行热轧、冷轧和真空热处理，得到异构钢铁材料；所述热轧的累积下轧量为10～50％；所述冷轧的累积下轧量为50％～95％。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中超低碳钢棒为无间隙原子钢棒，所述无间隙原子钢棒材料的碳含量小于0.01wt％；低碳钢管材料的碳含量为0.03～0.25wt％。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中低碳钢管的内径为1～10mm，外径为2～20mm，长度为50～100mm；超低碳钢棒的直径与低碳钢管的内径相等；超低碳钢棒的长度与低碳钢管的长度相等。4.根据权利要求1～3任意一项所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中退火的温度为500～750℃，保温时间10～30min。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中低碳钢盒材质为q235薄板，所述薄板的厚度为1～3mm；所述低碳钢盒内侧的长和宽独立地为20～100mm，高度为50～100mm。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中奥氏体不锈钢珠的材质为3系列奥氏体不锈钢；奥氏体不锈钢珠的直径为1～10mm。7.根据权利要求1、5或6所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中高温自由锻的锻造温度为900～1200℃，每次锻造前将低碳钢盒进行加热，加热温度为1100～1200℃，加热时间为10～60min。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中热轧的温度为900～1000℃，每次热轧的下轧量为5％～10％。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中冷轧的温度为25～400℃，每次冷轧的下轧量为1～5％。10.权利要求1～10任意一项所述的制备方法制备得到多相协同强韧化异构钢铁材料。

技术总结
本发明提供了一种多相协同强韧化异构钢铁材料的制备方法，包括如下步骤：将超低碳钢棒插入低碳钢管中，依次拉拔和退火，得到复合钢棒；将所得复合钢棒按规律排列在长方体低碳钢盒中，复合钢棒间隙中填充奥氏体不锈钢珠和低碳钢粉，封罐后进行高温自由锻，得到钢坯；将所得钢坯依次进行热轧、冷轧和真空热处理，得到异构钢铁材料。本发明提供的制备方法工艺流程简单，马氏体、铁素体和奥氏体组成，软硬相分布合理，各种材料的界面结合良好。各种材料的界面结合良好。各种材料的界面结合良好。


技术研发人员：周浩 郭悦 王利 刘俊亮 高波 肖礼容
受保护的技术使用者：宝山钢铁股份有限公司
技术研发日：2023.08.17
技术公布日：2023/9/22