一种铝封微矩形用封接玻璃造粒粉的制备方法与流程

1.本发明涉及玻璃粉加工封接技术领域，具体而言是涉及一种铝封微矩形用封接玻璃造粒粉的制备方法。


背景技术：

2.喷雾造粒干燥是一种通过对物料进行流态化、除尘、雾化、固化等处理，达成粒度要求并产出粉体产品的一种技术。工艺流程一般是将浆料通过压力泵等造压设备喷入造粒塔，在喷雾热风的作用下，浆料发生雾化、热介质干燥、颗粒团聚，使物料呈流态化，从而得到球状团粒的造粒方法。该方法可广泛用于生产各种粒径大小的颗粒，颗粒球精度好，颗粒均匀。在电子元器件生产及封接的要求中，粉体的流动性对坯体成型有极重要的影响。
3.随着电子元器件、设备不断趋向小型化，国内外壳定位微矩形电连接器步入快速发展阶段，从进口设备的配套需求转向国内电子设备配套研制生产方向，连接器的品种规格及需求量迅速增加。而对于微矩形所需的微小型的玻璃制坯来说，造粒粉的流动性及球形度更加至关重要，这会影响到制坯过程的填充量以及成型坯体的强度和后续的使用。
4.目前，手工石蜡造粒不仅耗时耗力，回收效率低，制得的造粒粉球形度也较差，完全不适用于微矩形玻璃制坯；传统水溶剂造粒方式使用的分解温度较高(560℃左右)的高分子粘结剂不适用于低熔点玻璃粉(软化温度在300-450℃)，在后续的玻化程序中，不能完全将高分子粘结剂排出干净，产生气泡会影响后续的封接。常用的低分解温度的粘结剂聚丙烯酸树脂不溶于水，而溶于有机溶剂，如丙酮。同时，浆料固含量也会影响造粒粉的成型度，当固含量过低，会使得喷雾得到的造粒粉松装密度过低；而固含量过高，会造成喷雾过程中出料口堵塞等情况。粘结剂主要起粘结作用，增大颗粒粒径和增加颗粒强度。浆料中粘结剂含量较多时，会增大粘性系数，雾化角变小，雾滴经干燥造粒后易互相团聚在一起，得到粒度分布范围广，流动性差的粉体。而且粘合剂含量太高时，粘度增加，对压力喷嘴内的各部件易磨损，还会产生物料沾壁现象，不仅影响回收率，对制备粉体也是不利的。
5.因此，探索和制备球形度均一、流动性好的低熔点玻璃造粒粉对于铝封微矩形用封接玻璃很有必要性。


技术实现要素：

6.针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种铝封微矩形用封接玻璃造粒粉的制备方法，以解决现有技术中铝封微矩形用封接玻璃造粒粉球形度差、制坯成型填料困难、成型坯体强度差等问题。
7.本发明解决技术问题所采用的技术方案是：一种铝封微矩形用封接玻璃造粒粉的制备方法，所述制备方法主要包括以下步骤：
8.步骤1)、玻璃渣预磨，将熔制得到的玻璃渣进行球磨，球磨后将所得粉体过筛，得到玻璃粉的粒径范围为75～180μm；
9.步骤2)、浆料混合，将上述步骤1)得到的玻璃粉与粘结剂溶液球磨混合后，得到玻
璃粉固含量在40～70％的均匀浆料；
10.步骤3)、喷雾造粒，将上述步骤2)中得到的浆料采用带尾气回收装置的气流式压力喷雾造粒机进行造粒，造粒粉进行筛分后得到粒径分布范围为100～150μm的球形颗粒，所述球形颗粒的休止角为15～25
°
，松装密度为1.8～2.2g/cm3，振实密度为1.82～2.4g/cm3。
11.进一步地，步骤1)中，所述球磨在氧化铝球磨陶瓷罐中进行，采用的磨球为氧化锆磨球，球磨后所得粉体过200目筛子筛分；所述磨球的尺寸为8～10mm，所述球磨频率为25～30hz，所述球磨时间为90～120min。
12.进一步地，步骤2)中，所述粘结剂溶液的配制方法为，在丙酮中加入一定含量的粘结剂，完全密封后，超声分散2～3h，待粘结剂固体充分溶解于丙酮中后，即可得到质量分数为2％～8％的粘结剂溶液。
13.进一步地，步骤2)中，所述玻璃粉与粘结剂溶液的质量比为40～70：100。
14.进一步地，步骤2)中，所述球磨前，还包括加入分散剂，所述分散剂为可溶于有机溶剂的活性高分子聚合物，例如聚氨酯类化合物。
15.进一步地，步骤2)中，所述球磨使用的是尺寸为3～5mm的氧化锆球，球磨时间为60～80min，球磨频率为25～30hz。
16.进一步地，步骤2)中，所述浆料的平均粒径为10～15μm，浆料ph值在7～9之间，浆料zeta电位在20～40mv。
17.进一步地，步骤3)中，所述的喷雾造粒进口温度在140℃～150℃，出口温度相应的保持在70～80℃，进料速度为1.5～3ml/min，空气流量为0.5～0.6m3/min，氮气流量为0.03～0.05m3/min，喷头处空气压力为0.05～1mpa。
18.进一步地，本发明中对造粒粉的粉体的球形度、流动性、可成型性等性能测定均使用粉体综合特性测试仪。本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明提供的铝封微矩形用封接玻璃造粒粉的制备方法，主要通过对玻璃粉添加含量和粘结剂添加含量的调控，制得分散性能更优的原料浆料，进一步通过控制喷雾造粒的工艺参数，进行喷雾造粒处理，有效提高了制得粉体的流动性和可成型性能，有效降低粉体的成型压力，提高坯体强度，为后续微矩形器件的加工提供了良好的材料基础。
附图说明
19.图1为实施例1中经喷雾造粒后所得粉体的超景深图片。
20.图2为实施例2中经喷雾造粒后所得粉体的超景深图片。
21.图3为对比例中经喷雾造粒后所得粉体的超景深图片。
具体实施方式
22.下面通过具体实施例来进一步说明本发明。但这些实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
23.实施例1
24.一种用于微矩形的低熔点玻璃喷雾造粒粉的制备方法，包括如下步骤：
25.将熔制得到的玻璃渣进行预磨，球磨使用的球磨罐为氧化铝陶瓷罐，球料比为1:
1，得到粒径范围为60-90μm的玻璃粉原料，称量100g玻璃粉原料备用；
26.将6g聚丙烯酸树脂加入到盛有200g丙酮的烧杯中，用保鲜膜密封完全，放入超声波中分散3h，静置后也无固体物析出，即制备得到质量分数为3％的粘结剂溶液；
27.将上述粘结剂溶液倒入氧化铝陶瓷罐中，加入100g玻璃粉原料，和150g氧化锆球，在30hz频率下，球磨1h，得到固含量为50％的均匀浆料；在上述浆料中加入1g分散剂，使用玻璃棒搅拌均匀后，在30hz频率下，球磨30min；按照上述方案，测定浆料的ph为8.4，zeta电位为24.7mv，浆料粒径为14.71μm(d
50
)。
28.将混合好的浆料倒入烧杯中，设置喷雾设备的工艺参数，进口温度设置为140℃，出口温度为70℃，空气流量为0.6m3/min，氮气流量为0.05m3/min，喷头处空气压力为0.1mpa。
29.待温度升至140℃时，保持设定的工艺参数，开始进料，进料速率为1.5ml/min，进料过程中要严格保证浆料不发生沉降。
30.收集喷雾造粒所得到的造粒粉，筛分目数为80-100目之间的造粒粉，所得到的造粒粉球形度均一，粒径分布为100～150μm，休止角18
°
，松装密度为2.1g/cm3，振实密度为2.3g/cm3，在制备微矩形产品的玻璃坯中，成型度高，易于填料，且成坯具有一定的强度。
31.实施例2
32.一种用于微矩形的低熔点玻璃喷雾造粒粉的制备方法，包括如下步骤：
33.将熔制得到的玻璃渣进行预磨，球磨使用的是球磨罐为氧化铝陶瓷罐，球料比为1:1，得到粒径范围为60-90μm的玻璃粉原料，称量100g玻璃粉原料备用；
34.将4g聚丙烯酸树脂加入到盛有200g丙酮的烧杯中，用保鲜膜密封完全，放入超声波中分散3h，静置后也无固体物析出，即制备得到质量分数为2％的粘结剂溶液；
35.将上述混有粘结剂的丙酮溶液倒入氧化铝陶瓷罐中，加入100g玻璃粉原料，和150g氧化锆球，在30hz频率下，球磨1h，得到固含量为50％的均匀浆料；在上述浆料中加入1g分散剂，使用玻璃棒搅拌均匀后，在30hz频率下，球磨30min；按照上述方案，测定浆料的ph为7.9，zeta电位为20.7，浆料粒径为12.71μm(d
50
)。
36.将混合好的浆料倒入烧杯中，设置喷雾设备的工艺参数，进口温度设置为140℃，出口温度为70℃，空气流量为0.6m3/min，氮气流量为0.05m3/min，喷头处空气压力为0.1mpa。
37.待温度升至140℃时，保持设定的工艺参数，开始进料，进料速率为1.5ml/min，进料过程中要严格保证浆料不发生沉降；
38.收集喷雾造粒所得到的造粒粉，筛分目数为80～100目之间的造粒粉，所得到的造粒粉球形度均一，粒径分布为100～150μm，休止角21
°
，松装密度为2.3g/cm3，振实密度为2.7g/cm3，在制备微矩形玻璃坯中，成型度高，易于填料，且成坯具有一定的强度。
39.对比例
40.一种用于微矩形的低熔点玻璃喷雾造粒粉的制备方法，对比例包括如下步骤：
41.与实施例方法一致，将熔制得到的玻璃渣进行预磨，球磨使用的是球磨罐为氧化铝陶瓷罐，球料比为1:1，得到粒径范围为60-90μm的玻璃粉原料，称量50g玻璃粉原料备用；
42.将2g聚丙烯酸树脂加入到盛有200g丙酮的烧杯中，用保鲜膜密封完全，放入超声波中分散3h，静置后也无固体物析出，即制备得到质量分数为1％的粘结剂溶液；
43.将上述混有粘结剂的丙酮溶液倒入氧化铝陶瓷罐中，加入50g玻璃粉原料，和150g氧化锆球，在30hz频率下，球磨1h，得到固含量为25％的均匀浆料；在上述浆料中加入1g分散剂，使用玻璃棒搅拌均匀后，在30hz频率下，球磨30min；按照上述方案，测定浆料的ph为8.6，zeta电位为12.8mv，浆料粒径为15.71μm(d
50
)。
44.将混合好的浆料倒入烧杯中，设置喷雾设备的工艺参数，进口温度设置为140℃，出口温度为70℃，空气流量为0.6m3/min，氮气流量为0.05m3/min，喷头处空气压力为0.1mpa。
45.待温度升至140℃时，保持设定的工艺参数，开始进料，进料速率为1.5ml/min，进料过程中要严格保证浆料不发生沉降。
46.上述实例所述的玻璃造粒粉在固含量为25％，粘结剂含量为1％时，造粒粉成球率较低，造粒的回收效率也较低，空心球较多，休止角43
°
，流动性差，松装密度为3.2g/cm3，振实密度为3.7g/cm3，这对于制坯填料、成型非常不利，尤其是在制备微小型玻璃坯中，流动性差、填料困难，无法制备具有一定强度的成型坯体。
47.以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。

技术特征：
1.一种铝封微矩形用封接玻璃造粒粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法主要包括以下步骤：步骤1)、玻璃渣预磨，将熔制得到的玻璃渣进行球磨，球磨后将所得粉体过筛，得到玻璃粉的粒径范围为50～106μm；步骤2)、浆料混合，将上述步骤1)得到的玻璃粉与粘结剂溶液球磨混合后，得到玻璃粉固含量在40～70％的均匀浆料；步骤3)、喷雾造粒，上述步骤2)中得到的浆料采用带尾气回收装置的气流式压力喷雾造粒机进行造粒，造粒粉进行筛分后得到粒径分布范围为100～150μm的球形颗粒，所述球形颗粒的休止角为15～25
°
，松装密度为1.8～2.2g/cm3，振实密度为1.82～2.4g/cm3。2.如权利要求1所述的一种铝封微矩形用封接玻璃造粒粉的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述球磨在氧化铝球磨陶瓷罐中进行，采用的磨球为氧化锆磨球，球磨后所得粉体过200目筛子筛分；所述磨球的尺寸为8～10mm，所述球磨频率为25～30hz，所述球磨时间为90～120min。3.如权利要求1所述的一种铝封微矩形用封接玻璃造粒粉的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述粘结剂溶液的配制方法为，在丙酮中加入一定含量的粘结剂，完全密封后，超声分散2～3h，待粘结剂固体充分溶解于丙酮中后，即可得到粘结剂质量分数为2％～8％的粘结剂溶液。4.如权利要求1所述的一种铝封微矩形用封接玻璃造粒粉的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述玻璃粉与粘结剂溶液的质量比为40～70：100。5.如权利要求1所述的一种铝封微矩形用封接玻璃造粒粉的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述球磨前，还包括加入分散剂，其中，所述分散剂为可溶于有机溶剂的活性高分子聚合物，为聚氨酯类化合物。6.如权利要求1所述的一种铝封微矩形用封接玻璃造粒粉的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述球磨使用的是尺寸为3～5mm的氧化锆球，球磨时间为60～80min，球磨频率为25～30hz。7.如权利要求1所述的一种铝封微矩形用封接玻璃造粒粉的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述浆料的平均粒径为10～15μm，浆料ph值在7～9之间，浆料zeta电位在20～40mv。8.如权利要求1所述的一种铝封微矩形用封接玻璃造粒粉的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述的喷雾造粒进口温度在140℃～150℃，出口温度相应的保持在70～80℃，进料速度为1.5～3ml/h，空气流量为0.5～0.6m3/min，氮气流量为0.03～0.05m3/min，喷头处空气压力为0.05～1mpa。9.如权利要求1所述的一种铝封微矩形用封接玻璃造粒粉的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述造粒粉的筛分目数为80～100目。

技术总结
本发明公开了一种铝封微矩形用封接玻璃造粒粉的制备方法，步骤1)、玻璃渣预磨，将熔制得到的玻璃渣进行球磨，球磨后过筛，得到玻璃粉的粒径范围为75～180μm；步骤2)、浆料混合，将玻璃粉与粘结剂溶液球磨混合后，得到玻璃粉固含量在40～70％、粘结剂质量分数含量在2％～8％的均匀浆料；步骤3)、喷雾造粒，将浆料进行喷雾造粒，造粒粉进行筛分后得到粒径分布范围为100～150μm的球形颗粒，球形颗粒的休止角为15～25


技术研发人员：张婷 冯庆 华斯嘉 王哲 徐绍华 郗雪艳 刘卫红 杨文波
受保护的技术使用者：西安赛尔电子材料科技有限公司
技术研发日：2023.07.19
技术公布日：2023/9/22