一种化学镀镍溶液及其制备方法和施镀方法与流程

1.本发明涉及化学镀镍技术领域，具体为一种化学镀镍溶液及其制备方法和施镀方法。


背景技术：

2.化学镀镍是一种常见的金属表面处理方法，主要是利用化学镀镍溶液在金属基材的表面镀上一层镍，从而改善金属表面的耐腐蚀性、硬度和美观性等，其中化学镀镍溶液通常包括镍盐、还原剂、缓冲剂和其他添加剂，化学镀镍具有镀层均匀、厚度可控等优点。
3.现有技术中，授权公告号为cn108220932a的中国专利公开了一种化学镀镍溶液，包含如下体积比的成分：化学镍a液：化学镍b液：水＝1:1:3，用氨水或醋酸调ph值到4.5-5.5；所述的化学镍a液包含如下质量浓度的成分：六水硫酸镍200-400克/升、柠檬酸钾20-40克/升、醋酸钾3-10克/升、2-羟基丙酸5-15克/升、十二烷基硫酸钠10-50毫克/升、半胱氨酸盐酸盐10-20毫克/升、7-乙基二环噁唑啉3-8毫克/升、溴氯芬3-8毫克/升；所述的化学镍b液包含如下质量浓度的成分：柠檬酸钾50-80克/升、醋酸钾30-70克/升、次亚磷酸钠80-120克/升、2-羟基丙酸10-30克/升、糖精钠5-15克/升。本发明的化学镀镍溶液对于cd75电感铁氧磁芯具有非常优异的镀层沉积速度，达到1.50-1.92微米/分钟；同时，本发明的化学镀镍溶液通过同时加入7-乙基二环噁唑啉、溴氯芬，在提高镀层沉积速度方面起到了协同作用，大大超出了本领域技术人员的预期；
4.上述的配方采用传统的溶液配方，而在化学镀镍的过程中镀液中会有金属杂质析出，析出的杂质会附着在金属基材的表面，从而影响镍的附着，影响整体镀镍的质量。
5.并且现有技术中，授权公告号为cn105734538a的中国专利公开了一种化学镀镍溶液及镀镍工艺。所述化学镀镍溶液以水为溶剂，每升化学镀镍溶液中含有以下组分：硫酸镍18-30g；次磷酸钠20-30g；缓冲剂：维持化学镀镍溶液ph值，控制其ph值在3.8-5.8之间；络合剂：12-24g；稳定剂：0.0003-0.0040g。所述化学镀镍溶液不含重金属元素，符合欧盟rohs要求，大大减少了化学镀镍废液处理的程序和工作量，减少了化学镀镍对生态环境的污染和破坏。所述镀镍工艺，使用所述化学镀镍溶液，操作简便，减少了化学镀镍废液处理的程序和工作量，减少了化学镀镍对生态环境的污染和破坏；
6.上述的配方制作出来的镀镍溶液在进行镀镍的过程中由于没有添加辅助用的光亮剂，所以镀上金属基材表面的镍表面光泽会整体较暗，影响整体工件的美观性。


技术实现要素：

7.本发明的目的在于提供一种化学镀镍溶液及其制备方法和施镀方法，以解决上述背景技术中提出杂质析出影响镀层附着、镀层表面光泽度较低的问题。
8.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种化学镀镍溶液及其制备方法和施镀方法，包括镀镍盐、酸性添加剂、光亮剂、缓冲剂、防腐剂和辅助剂，其特征在于，还包括：
9.所述镀镍盐包括氯化镍和硫酸镍，所述酸性添加剂为柠檬酸，所述光亮剂为硫酸乙二胺，所述缓冲剂为硼酸，所述防腐剂为硫代硫酸钠，所述辅助剂为次磷酸钠。
10.优选的，所述镀镍盐中的配方比例为氯化镍100-150g/l、硫酸镍20-30g/l，所述酸性添加剂中配方比例为柠檬酸20-30g/l，所述光亮剂中配方比例为硫酸乙二胺10-20g/l，所述缓冲剂中配方比例为硼酸15-20g/l，所述防腐剂中配方比例为硫代硫酸钠10-15g/l，所述辅助剂中配方比例为次磷酸钠20-30g/l。
11.优选的，一种化学镀镍溶液的制备方法，包括以下步骤：
12.基液准备：将适量的蒸馏水放入容器中加热至80-90℃；
13.原料混合：将氯化镍100-150g/l、硫酸镍20-30g/l、柠檬酸20-30g/l和硼酸15-20g/l按照比例倒入加热到指定温度的蒸馏水中，持续搅拌，搅拌的过程中对溶液持续加热，最终将溶液加热至90-95℃并保持该温度；
14.功能剂的添加：在溶液到达90-95℃时，加入硫酸乙二胺10-20g/l、硫代硫酸钠10-15g/l和次磷酸钠100-130g/l，并对溶液进行持续搅拌；
15.冷却并除杂：制备完成的溶液静置在室温环境中冷却，冷却到室温的溶液使用过滤网装置进行过滤，取出制备过程中混入的一些杂质。
16.优选的，一种化学镀镍溶液的施镀方法，包括以下步骤：
17.准备工作：将化学镀镍溶液放入镀镍池中，并准备需要进行镀镍的基材，同时工作人员佩戴手套、护目镜和防护服等保护工具，之后对基材进行水洗，利用碱性或者酸性清洗剂对基材的表面进行擦洗，擦洗之后利用流水对基材表面进行冲洗，清理掉清洗剂；
18.酸洗：将基材浸泡在稀盐酸溶液中进行酸洗，去除基材表面的氧化物杂质，其中酸洗温度为20-60℃，酸洗时间为10-20min，酸洗之后的基材利用碱性溶液冲洗，对酸洗的残留溶液进行中和；
19.化学镀镍：将清洗完成的基材浸泡在镀镍溶液中，其中浸泡时溶液的温度控制在30-65℃，浸泡时间为10-30min；
20.洗涤和烘干：将镀镍后的基材利用清水进行冲洗，洗去表面残留的镀镍溶液，清洗之后的基材悬挂在通风处晾干或者放置在烘干设备中进行烘干。
21.与现有技术相比，本发明的有益效果是：该化学镀镍溶液及其制备方法和施镀方法，采用新型的配方设计，在化学镀镍溶液中添加高浓度的磷离子材料和改善镀层质量的辅助剂，利用磷离子提高镀镍过程中溶液的稳定性，减少金属杂质的析出，避免影响镀层附着，并且硫酸乙二胺作为镀镍溶液中的光亮剂，使得镀层表面具有更好的光泽性，其具体内容如下：
22.1、磷能够稳定化学镀液的ph值，防止镀液的酸碱度发生剧烈变化，磷还能够抑制镀液中的金属杂质的沉淀和析出，保持镀液的清洁度，避免影响镀层附着，并且磷是镀镍液中的催化剂，它能够促进镀镍反应的进行，磷能够提供活性位点，吸附氢气和镍离子，促使它们发生反应并沉积在基体表面上，形成均匀的镀层，同时磷可以使镀层具有更好的耐腐蚀性和耐磨性，磷镀层能够形成致密的结构，提高镀层的硬度和密度，增强镀层的抗腐蚀性能。
23.2、硫酸乙二胺可以提高镀镍之后的镀层光泽度，并且硫酸乙二胺可以调节镀液的酸碱度，使其保持在适宜的范围内，从而提供稳定的镀液环境，同时硫酸乙二胺可以与镀液
中的氢离子结合，形成硫酸乙二胺盐，从而减少氢离子的浓度，降低氢脆的风险。
具体实施方式
24.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
25.本发明提供一种技术方案：
26.实施例一、
27.一种化学镀镍溶液及其制备方法和施镀方法，包括镀镍盐、酸性添加剂、光亮剂、缓冲剂、防腐剂和辅助剂，还包括：镀镍盐包括氯化镍和硫酸镍，酸性添加剂为柠檬酸，光亮剂为硫酸乙二胺，缓冲剂为硼酸，防腐剂为硫代硫酸钠，辅助剂为次磷酸钠，镀镍盐中的配方比例为氯化镍100g/l、硫酸镍20g/l，酸性添加剂中配方比例为柠檬酸20g/l，光亮剂中配方比例为硫酸乙二胺10g/l，缓冲剂中配方比例为硼酸15g/l，防腐剂中配方比例为硫代硫酸钠10g/l，辅助剂中配方比例为次磷酸钠20g/l。
28.一种化学镀镍溶液的制备方法，包括以下步骤：
29.基液准备：将适量的蒸馏水放入容器中加热至80℃；
30.原料混合：将氯化镍100g/l、硫酸镍20g/l、柠檬酸20g/l和硼酸15g/l按照比例倒入加热到指定温度的蒸馏水中，持续搅拌，搅拌的过程中对溶液持续加热，最终将溶液加热至90℃并保持该温度；
31.功能剂的添加：在溶液到达90℃时，加入硫酸乙二胺10g/l、硫代硫酸钠10g/l和次磷酸钠20g/l，并对溶液进行持续搅拌；
32.冷却并除杂：制备完成的溶液静置在室温环境中冷却，冷却到室温的溶液使用过滤网装置进行过滤，取出制备过程中混入的一些杂质。
33.一种化学镀镍溶液的施镀方法，包括以下步骤：
34.准备工作：将化学镀镍溶液放入镀镍池中，并准备需要进行镀镍的基材，同时工作人员佩戴手套、护目镜和防护服等保护工具，之后对基材进行水洗，利用碱性或者酸性清洗剂对基材的表面进行擦洗，擦洗之后利用流水对基材表面进行冲洗，清理掉清洗剂；
35.酸洗：将基材浸泡在稀盐酸溶液中进行酸洗，去除基材表面的氧化物杂质，其中酸洗温度为20℃，酸洗时间为10min，酸洗之后的基材利用碱性溶液冲洗，对酸洗的残留溶液进行中和；
36.化学镀镍：将清洗完成的基材浸泡在镀镍溶液中，其中浸泡时溶液的温度控制在30℃，浸泡时间为10min；
37.洗涤和烘干：将镀镍后的基材利用清水进行冲洗，洗去表面残留的镀镍溶液，清洗之后的基材悬挂在通风处晾干或者放置在烘干设备中进行烘干；
38.上述过程中次磷酸钠的比例为20g/l，在镀镍时金属杂质的析出量为80ug/l。
39.实施例二、
40.一种化学镀镍溶液及其制备方法和施镀方法，包括镀镍盐、酸性添加剂、光亮剂、缓冲剂、防腐剂和辅助剂，还包括：镀镍盐包括氯化镍和硫酸镍，酸性添加剂为柠檬酸，光亮
剂为硫酸乙二胺，缓冲剂为硼酸，防腐剂为硫代硫酸钠，辅助剂为次磷酸钠，镀镍盐中的配方比例为氯化镍100g/l、硫酸镍20g/l，酸性添加剂中配方比例为柠檬酸20g/l，光亮剂中配方比例为硫酸乙二胺10g/l，缓冲剂中配方比例为硼酸15g/l，防腐剂中配方比例为硫代硫酸钠10g/l，辅助剂中配方比例为次磷酸钠50g/l。
41.一种化学镀镍溶液的制备方法，包括以下步骤：
42.基液准备：将适量的蒸馏水放入容器中加热至80℃；
43.原料混合：将氯化镍100g/l、硫酸镍20g/l、柠檬酸20g/l和硼酸15g/l按照比例倒入加热到指定温度的蒸馏水中，持续搅拌，搅拌的过程中对溶液持续加热，最终将溶液加热至90℃并保持该温度；
44.功能剂的添加：在溶液到达90℃时，加入硫酸乙二胺10g/l、硫代硫酸钠10g/l和次磷酸钠80g/l，并对溶液进行持续搅拌；
45.冷却并除杂：制备完成的溶液静置在室温环境中冷却，冷却到室温的溶液使用过滤网装置进行过滤，取出制备过程中混入的一些杂质。
46.一种化学镀镍溶液的施镀方法，包括以下步骤：
47.准备工作：将化学镀镍溶液放入镀镍池中，并准备需要进行镀镍的基材，同时工作人员佩戴手套、护目镜和防护服等保护工具，之后对基材进行水洗，利用碱性或者酸性清洗剂对基材的表面进行擦洗，擦洗之后利用流水对基材表面进行冲洗，清理掉清洗剂；
48.酸洗：将基材浸泡在稀盐酸溶液中进行酸洗，去除基材表面的氧化物杂质，其中酸洗温度为20℃，酸洗时间为10min，酸洗之后的基材利用碱性溶液冲洗，对酸洗的残留溶液进行中和；
49.化学镀镍：将清洗完成的基材浸泡在镀镍溶液中，其中浸泡时溶液的温度控制在30℃，浸泡时间为10min；
50.洗涤和烘干：将镀镍后的基材利用清水进行冲洗，洗去表面残留的镀镍溶液，清洗之后的基材悬挂在通风处晾干或者放置在烘干设备中进行烘干；
51.上述过程中次磷酸钠的比例为50g/l，在镀镍时金属杂质的析出量为10ug/l。
52.实施例三、
53.一种化学镀镍溶液及其制备方法和施镀方法，包括镀镍盐、酸性添加剂、光亮剂、缓冲剂、防腐剂和辅助剂，还包括：镀镍盐包括氯化镍和硫酸镍，酸性添加剂为柠檬酸，光亮剂为硫酸乙二胺，缓冲剂为硼酸，防腐剂为硫代硫酸钠，辅助剂为次磷酸钠，镀镍盐中的配方比例为氯化镍100g/l、硫酸镍20g/l，酸性添加剂中配方比例为柠檬酸20g/l，光亮剂中配方比例为硫酸乙二胺10g/l，缓冲剂中配方比例为硼酸15g/l，防腐剂中配方比例为硫代硫酸钠10g/l，辅助剂中配方比例为次磷酸钠80g/l。
54.一种化学镀镍溶液的制备方法，包括以下步骤：
55.基液准备：将适量的蒸馏水放入容器中加热至80℃；
56.原料混合：将氯化镍100g/l、硫酸镍20g/l、柠檬酸20g/l和硼酸15g/l按照比例倒入加热到指定温度的蒸馏水中，持续搅拌，搅拌的过程中对溶液持续加热，最终将溶液加热至90℃并保持该温度；
57.功能剂的添加：在溶液到达90℃时，加入硫酸乙二胺10g/l、硫代硫酸钠10g/l和次磷酸钠80g/l，并对溶液进行持续搅拌；
58.冷却并除杂：制备完成的溶液静置在室温环境中冷却，冷却到室温的溶液使用过滤网装置进行过滤，取出制备过程中混入的一些杂质。
59.一种化学镀镍溶液的施镀方法，包括以下步骤：
60.准备工作：将化学镀镍溶液放入镀镍池中，并准备需要进行镀镍的基材，同时工作人员佩戴手套、护目镜和防护服等保护工具，之后对基材进行水洗，利用碱性或者酸性清洗剂对基材的表面进行擦洗，擦洗之后利用流水对基材表面进行冲洗，清理掉清洗剂；
61.酸洗：将基材浸泡在稀盐酸溶液中进行酸洗，去除基材表面的氧化物杂质，其中酸洗温度为20℃，酸洗时间为10min，酸洗之后的基材利用碱性溶液冲洗，对酸洗的残留溶液进行中和；
62.化学镀镍：将清洗完成的基材浸泡在镀镍溶液中，其中浸泡时溶液的温度控制在30℃，浸泡时间为10min；
63.洗涤和烘干：将镀镍后的基材利用清水进行冲洗，洗去表面残留的镀镍溶液，清洗之后的基材悬挂在通风处晾干或者放置在烘干设备中进行烘干；
64.上述过程中次磷酸钠的比例为80g/l，在镀镍时金属杂质的析出量为10ug/l。
65.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

技术特征：
1.一种化学镀镍溶液及其制备方法和施镀方法，包括镀镍盐、酸性添加剂、光亮剂、缓冲剂、防腐剂和辅助剂，其特征在于，还包括：所述镀镍盐包括氯化镍和硫酸镍，所述酸性添加剂为柠檬酸，所述光亮剂为硫酸乙二胺，所述缓冲剂为硼酸，所述防腐剂为硫代硫酸钠，所述辅助剂为次磷酸钠。2.根据权利要求1所述的一种化学镀镍溶液及其制备方法和施镀方法，其特征在于：所述镀镍盐中的配方比例为氯化镍100-150g/l、硫酸镍20-30g/l，所述酸性添加剂中配方比例为柠檬酸20-30g/l，所述光亮剂中配方比例为硫酸乙二胺10-20g/l，所述缓冲剂中配方比例为硼酸15-20g/l，所述防腐剂中配方比例为硫代硫酸钠10-15g/l，所述辅助剂中配方比例为次磷酸钠20-30g/l。3.根据权利要求1所述的一种化学镀镍溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：基液准备：将适量的蒸馏水放入容器中加热至80-90℃；原料混合：将氯化镍100-150g/l、硫酸镍20-30g/l、柠檬酸20-30g/l和硼酸15-20g/l按照比例倒入加热到指定温度的蒸馏水中，持续搅拌，搅拌的过程中对溶液持续加热，最终将溶液加热至90-95℃并保持该温度；功能剂的添加：在溶液到达90-95℃时，加入硫酸乙二胺10-20g/l、硫代硫酸钠10-15g/l和次磷酸钠100-130g/l，并对溶液进行持续搅拌；冷却并除杂：制备完成的溶液静置在室温环境中冷却，冷却到室温的溶液使用过滤网装置进行过滤，取出制备过程中混入的一些杂质。4.根据权利要求1所述的一种化学镀镍溶液的施镀方法，其特征在于，包括以下步骤：准备工作：将化学镀镍溶液放入镀镍池中，并准备需要进行镀镍的基材，同时工作人员佩戴手套、护目镜和防护服等保护工具，之后对基材进行水洗，利用碱性或者酸性清洗剂对基材的表面进行擦洗，擦洗之后利用流水对基材表面进行冲洗，清理掉清洗剂；酸洗：将基材浸泡在稀盐酸溶液中进行酸洗，去除基材表面的氧化物杂质，其中酸洗温度为20-60℃，酸洗时间为10-20min，酸洗之后的基材利用碱性溶液冲洗，对酸洗的残留溶液进行中和；化学镀镍：将清洗完成的基材浸泡在镀镍溶液中，其中浸泡时溶液的温度控制在30-65℃，浸泡时间为10-30min；洗涤和烘干：将镀镍后的基材利用清水进行冲洗，洗去表面残留的镀镍溶液，清洗之后的基材悬挂在通风处晾干或者放置在烘干设备中进行烘干。

技术总结
本发明公开了一种化学镀镍溶液及其制备方法和施镀方法，包括镀镍盐、酸性添加剂、光亮剂、缓冲剂、防腐剂和辅助剂；所述镀镍盐中的配方比例为氯化镍100-150g/L、硫酸镍20-30g/L，所述酸性添加剂中配方比例为柠檬酸20-30g/L，所述光亮剂中配方比例为硫酸乙二胺10-20g/L，所述缓冲剂中配方比例为硼酸15-20g/L，所述防腐剂中配方比例为硫代硫酸钠10-15g/L，所述辅助剂中配方比例为次磷酸钠20-30g/L。该化学镀镍溶液及其制备方法和施镀方法，采用新型的结构设计，在化学镀镍溶液中添加高浓度的磷离子材料和改善镀层质量的辅助剂，利用磷离子提高镀镍过程中溶液的稳定性，减少金属杂质的析出，避免影响镀层附着，并且硫酸乙二胺作为镀镍溶液中的光亮剂，使得镀层表面具有更好的光泽性。泽性。


技术研发人员：潘秀恩
受保护的技术使用者：温州聚恩辈实业有限公司
技术研发日：2023.07.29
技术公布日：2023/9/22