一种高速激光熔覆耐腐蚀涂层的制备方法

1.本发明属于金属材料表面工程领域，尤其涉及一种高速激光熔覆耐腐蚀涂层的制备方法。


背景技术：

2.激光熔覆是表面工程技术领域的一种新兴技术，它具有界面为冶金结合、组织极细、厚度可控、热畸变小等诸多优点，是比较活跃的研究领域。激光熔覆工艺具有快速升温和冷却的特点，利用这一技术制备出的合金涂层与基体表现出较好的冶金结合性，其致密性较高，结合力更大，可以有效地提高基体的表面性能。
3.高速激光熔覆通过提升粉末颗粒的运行速度，可在同等激光能量密度下实现更快速的熔覆层沉积。该技术的显著特点是熔覆过程的低热输入和粉末的高效沉积（》90%），主要的能量集中在粉末本身，从而减小对基体材料的热影响，获得晶粒更为细小的熔覆层。此外，高速激光熔覆技术还具有冷却速度快、熔覆粉末成分易于调节等优点。相对于常规激光熔覆，高速激光熔覆解决了能量利用率低、对基体热影响大以及熔覆层较厚等问题。
4.热处理指的是金属材料在固态下，通过加热、保温和冷却的过程，改变材料表面和内部的化学成分与组织，进而获得所需性能的一种金属热加工工艺。其主要作用就是降低材料硬度，消除材料内部的残余应力，稳定部件尺寸，减少变形和裂纹倾向，细化晶粒尺寸，改善组织，达到消除组织缺陷的目的。热处理工艺可以很好的改善熔覆后合金的组织结构，提高合金的综合性能。
5.综上所述，高速激光熔覆技术可以大大提升熔覆效率，而通过热处理工艺，消除基体与预置层在快速加热和冷却及熔化和凝固过程中产生的残余应力，改善合金的组织，优化合金的耐腐蚀性能，从而制备出防腐耐蚀的高速激光熔覆图层显得尤为重要。


技术实现要素：

6.本发明的目的是为了改善27simn钢的耐腐蚀性，设计了一种高速激光熔覆耐腐蚀涂层制备方法。
7.本发明解决其技术问题所采用以下技术方案。
8.高速激光熔覆不锈钢耐腐蚀涂层的制备原料包括：基体材料为27simn钢，试样尺寸为φ120 mm
×
60 mm，激光熔覆材料采用不锈钢合金粉末，粒度范围为30-50 μm，主要元素是c、si、cr、mn、fe、ni、nb、mo等。
9.高速激光熔覆不锈钢涂层的制备步骤为：采用ls-pta-dgn400型大功率激光器，送粉装置采用具有闭环反馈流量控制的同轴送粉装置，优化后的工艺参数为：激光功率6000 w，扫描速度2.8 m/min，送粉盘转速1.6 r/min，采用多道搭接，搭接率为60%，试验过程用氩气保护，送气量12.4 l/min。
10.将激光熔覆材料放入丙酮中，利用超声波清洗机对材料进行去污处理，清洗时间10分钟；之后放入真空干燥箱烘干，设定温度60℃，时间3小时，使材料完全干燥；将激光熔
覆试样放置于箱式炉内，以10℃/min的速率进行升温，至淬火温度900℃
±
5℃，维持炉内的气氛压力，使试样在淬火温度下保持2小时，之后将试样取出水冷；用真空干燥箱烘干激光熔覆材料，将试样放置于箱式炉内，以10 ℃/min的速率进行升温，至回火温度500℃
±
5℃，维持炉内的气氛压力，使试样在回火温度下保持30分钟，之后继续维持炉内压力，将式样随炉冷缓慢冷却3~4小时，随炉冷却后，将试样取出空冷。
11.熔覆后的试样经过线切割、镶嵌、打磨、抛光后，经王水溶液腐蚀并使用光学显微镜（om，carl zeiss image a2m）对激光熔覆层的显微组织形貌进行观察。采用电化学工作站（chi660d，上海辰华仪器有限公司）对铁基熔覆层及基材的动电位极化曲线进行测试。电化学分析采用三电极体系，其中工作电极为铁基熔覆层样品，参比电极为饱和甘汞电极（sce），辅助电极为铂电极，腐蚀介质为质量分数3.5%的nacl溶液。动电位极化曲线的测试参数为：电压扫描速度5 mv/s，电压扫描范围-0.9 v~+0.3 v。
12.27simn钢基体表面高速激光熔覆fe基不锈钢粉末，熔覆层与基体呈冶金结合，熔覆层没有裂纹、气孔、夹杂物和偏析等缺陷存在。热处理后的试样晶粒更加细小均匀，有更好的耐腐蚀性。
13.本发明的有益效果是：(1) 根据27simn钢在腐蚀环境下的使用要求，采用马氏体不锈钢粉末作为熔覆材料，在提高耐腐蚀性能的同时也一定程度上提高了硬度及耐磨性能，延长了材料的使用寿命；(2) 利用高速激光熔覆设备进行激光熔覆，通过调整激光头送粉方式，获得近10倍于传统熔覆设备的熔覆速率，可达2.8m/min，大大提高了涂层的加工效率；(3) 相比于常用的激光熔覆技术，本发明在涂层熔覆完后辅以后续热处理工艺。提供的提高激光熔覆表面强化层耐腐蚀性的热处理工艺，方法简单，操作方便，得到的表面强化层晶粒细小且分布均匀，组织结构紧密，满足27simn钢在腐蚀环境下的使用要求。
附图说明
14.图1为本发明在圆柱基体上制备的熔覆层示意图；图2为熔覆层经热处理前后的横截面金相图；图3为熔覆层经热处理前后的x射线衍射谱；图4为熔覆层经热处理前后的动电位极化曲线。
具体实施方式
15.本发明提供的一种高速激光熔覆不锈钢耐腐蚀涂层制备方法，制备原料包括：基体材料为27simn钢，试样尺寸为φ120mm
×
60mm，激光熔覆材料采用不锈钢合金粉末，粒度范围为30~50μm，主要元素是c、si、cr、mn、fe、ni、nb、mo等。
16.涂层制备步骤为：(1) 采用ls-pta-dgn400型大功率激光器，在27simn钢基体上进行高速激光熔覆耐腐蚀涂层制备，如图1所示。送粉装置采用具有闭环反馈流量控制的同轴送粉装置，优化后的工艺参数为：激光功率6000 w，扫描速度2.8 m/min，送粉盘转速1.6 r/min，采用多道搭接，搭接率为60%，试验过程用氩气保护，送气量12.4 l/min；
(2) 将激光熔覆材料放入丙酮中，利用超声波清洗机对材料进行去污处理，清洗时间10分钟；之后放入真空干燥箱烘干，设定温度60℃，时间3小时，使材料完全干燥；(3) 将激光熔覆试样放置于箱式炉内，以10℃/min的速率进行升温，至淬火温度900℃
±
5℃，维持炉内的气氛压力，使试样在淬火温度下保持2小时；(4) 将试样取出水冷，用真空干燥箱烘干激光熔覆材料；(5) 将试样放置于箱式炉内，以10℃/min的速率进行升温，至回火温度500℃
±
5℃，维持炉内的气氛压力，使试样在回火温度下保持30分钟，之后继续维持炉内压力，将式样随炉冷缓慢冷却3~4小时，随炉冷却后，将试样取出空冷。
17.熔覆后的试样经过线切割、镶嵌、打磨、抛光后，经王水溶液腐蚀并使用光学显微镜（om，carl zeiss image a2m）对激光熔覆层的显微组织形貌进行观察；使用x射线衍射仪（xrd，d/max-2400）对铁基熔覆层的物相组成和结晶程度进行分析，测试条件为cu-kα靶，测量角度为 10
°
~100
°
，扫描速度为10
°
·
min-1
；采用电化学工作站（chi660d，上海辰华仪器有限公司）对铁基熔覆层及基材的动电位极化曲线进行测试。电化学分析采用三电极体系，其中工作电极为铁基熔覆层样品，参比电极为饱和甘汞电极（sce），辅助电极为铂电极，腐蚀介质为质量分数3.5%的nacl溶液。动电位极化曲线的测试参数为：电压扫描速度5 mv/s，电压扫描范围-0.7 v~+0.3 v。
18.制备的高速熔覆层横截面经热处理前后的显微组织分布如图2所示，从图2(a)可以看出涂层熔覆态的凝固组织是典型的树枝晶及枝晶间结构形貌，得到的熔覆层没有裂纹、气孔等缺陷存在。如图2(b)所示，经热处理后，涂层的枝晶间组织变得致密且细小。
19.图3为高速激光熔覆涂层热处理前后的x射线衍射分析图谱。由图3可知，熔覆层的物相主要由bcc相组成的α-(fe,cr)固溶体为主，还存在ni-cr-fe固溶体以及少量的cr3si等强化相，这不仅能够增加熔覆层的硬度，还有利于提高熔覆层的耐蚀性。热处理对熔覆层的物相组成并没有太大影响，熔覆层并未有新的物相析出。只是经过热处理之后，衍射峰更加尖锐，且峰高变大，说明生成的相的含量增加，形成的晶粒更细小。
20.热处理前后的表面强化层的腐蚀电位分别为-0.352 v和-0.323 v，图4给出了动电位极化曲线。结果表明，经过热处理后熔覆层相对于饱和甘汞（sce）电极有更高的自腐蚀电位，说明较其未热处理熔覆层发生腐蚀的倾向性更低。
21.通过后热处理，成功消除了材料内部的残余应力，优化了熔覆层的强度，细化了晶粒尺寸，改善了组织，最终达到提高涂层耐腐蚀性的目的。

技术特征：
1.一种高速激光熔覆耐腐蚀涂层的制备方法，制备原料包括：基体材料为27simn钢，试样尺寸为φ120mm
×
60mm，激光熔覆材料采用不锈钢合金粉末，粒度范围为30-50μm，主要元素是c、si、cr、mn、fe、ni、nb、mo等。2.根据权利要求1所述的高速激光熔覆耐腐蚀涂层的制备方法，其特征是高速激光熔覆不锈钢涂层的制备步骤为：采用ls-pta-dgn400型大功率激光器，送粉装置采用具有闭环反馈流量控制的同轴送粉装置，优化后的工艺参数为：激光功率6000 w，扫描速度2.8 m/min，送粉盘转速1.6 r/min，采用多道搭接，搭接率为60%，试验过程用氩气保护，送气量12.4 l/min。3.根据权利要求1所述的高速激光熔覆耐腐蚀涂层的制备方法，其特征是将激光熔覆材料放入丙酮中，利用超声波清洗机对材料进行去污处理，清洗时间10分钟；之后放入真空干燥箱烘干，设定温度60℃，时间3小时，使材料完全干燥；将激光熔覆试样放置于箱式炉内，以10℃/min的速率进行升温，至淬火温度900℃
±
5℃，维持炉内的气氛压力，使试样在淬火温度下保持2小时，之后将试样取出水冷；用真空干燥箱烘干激光熔覆材料，将试样放置于箱式炉内，以10℃/min的速率进行升温，至回火温度500℃
±
5℃，维持炉内的气氛压力，使试样在回火温度下保持30分钟，之后继续维持炉内压力，将式样随炉冷缓慢冷却3~4小时，随炉冷却后，将试样取出空冷。4.根据权利要求1所述的高速激光熔覆耐腐蚀涂层的制备方法，其特征是熔覆后的试样经过线切割、镶嵌、打磨、抛光后，经王水溶液腐蚀并使用光学显微镜（om，carl zeiss image a2m）对激光熔覆层的显微组织形貌进行观察；采用电化学工作站（chi660d，上海辰华仪器有限公司）对铁基熔覆层及基材的动电位极化曲线进行测试，电化学分析采用三电极体系，其中工作电极为铁基熔覆层样品，参比电极为饱和甘汞电极（sce），辅助电极为铂电极，腐蚀介质为质量分数3.5%的nacl溶液，交流阻抗谱的测试参数为：扫描频率10 mhz~100 khz，电压振幅
±
5 mv，动电位极化曲线的测试参数为：电压扫描速度5 mv/s，电压扫描范围-0.9 v~+0.1 v。5.根据权利要求1所述的高速激光熔覆耐腐蚀涂层的制备方法，其特征是27simn钢基体表面高速激光熔覆fe基不锈钢粉末，熔覆层与基体呈冶金结合，熔覆层没有裂纹、气孔、夹杂物和偏析等缺陷存在，热处理后的试样晶粒更加细小均匀，有更好的耐腐蚀性。

技术总结
本发明属于金属材料表面工程领域，尤其涉及一种高速激光熔覆耐腐蚀涂层的制备方法。所述方法包括：不锈钢金属粉末通过高速激光熔覆的方式，在基体材料表面进行熔覆；并通过后续热处理工艺，进一步提升熔覆层的耐腐蚀性能。本发明通过高速激光熔覆技术，改善传统激光熔覆加工效率低的特点，以高的熔覆速率制备出不锈钢涂层，并通过后续热处理工艺来提高激光熔覆表面强化层耐腐蚀性能。相比于现有传统激光熔覆技术，得到的表面强化层晶粒细小、组织结构紧密、分布均匀；极大地提高了熔覆效率，并且进一步提升熔覆层性能，具有成本低、性能好的优点。优点。优点。


技术研发人员：满蛟 薛瑞雷 翁益青 高枫 王丽红 姜一鸣 刘庚根 王庆田 王俊成
受保护的技术使用者：新疆大学
技术研发日：2022.03.15
技术公布日：2023/9/22