原位观察浸泡后岩石结构演变的电镜样品制备装置及方法与流程

1.本发明属于石油、天然气钻探技术领域，用于钻井施工中，具体涉及一种原位观察浸泡后岩石结构演变的电镜样品制备装置及方法。


背景技术：

2.随着全球能源消耗量的持续增加，常规油气资源已经无法满足日益增长的世界能源需求，油气勘探开发目的层从中浅层向深层超深层快速延伸。据统计，深层、超深层天然气探明可采储量已达729
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108t油当量，占全球总可采储量49.07％。我国70％剩余石油天然气资源位于深部地层，目前已形成塔里木盆地、鄂尔多斯盆地及四川盆地等现实区域。目前发现的具有勘探开发意义的超深层油气藏普遍具有储层基块致密、天然裂缝、微裂缝发育、压力系数高等特点。由于微裂缝发育，过平衡钻井过程中钻井液极易沿裂缝侵入地层，加剧井壁失稳风险。分析认为，侵入地层的钻井液与岩石发生化学反应，降低井壁岩体强度，可能是深部裂缝性地层井壁失稳的重要因素。
3.为了控制钻井液侵入地层对岩石强度降低的影响，明确流体浸泡后岩石的结构变化规律至关重要。由于扫描电镜能够直观的观察岩石表面的结构变化，分辨率高，而且可以结合能谱分析对岩石表面反应矿物的类型进行定量表征，因此使用扫描电镜评价流体浸泡后岩石结构的变化规律是国内外学者常用的实验方法。
4.中国专利公开文献cn110823791a公开了一种水泥净浆溶液侵蚀的原位观察法，其采用溶液浸泡和扫描电子显微镜结合观察来获取水泥净浆被溶液侵蚀前后的背散射电子图像，具体为将养护至规定龄期的水泥净浆切成小试块，经过环氧树脂浸渍并烘干后采用砂纸对小试块进行打磨和抛光，在抛光后的试块表面进行喷碳，并进行划痕标记，然后采用扫描电镜和能谱仪观察代表性区域；之后对试块表面进行快速抛光，去除碳层并将侵蚀溶液滴加至试块表面，待侵蚀至规定时间之后再次喷碳，并依据划痕标记在扫描电镜、能谱仪观察下寻找之前中已观察过的区域进行观察对比。该方法在溶液侵蚀过程中能够原位观察各物相的演变过程，直观地反映出水泥基材料中各不同物相在受到溶液侵蚀后的变化。
5.扫描电镜分析流体浸泡后岩石结构的变化规律受实验样品的制备水平影响极大。岩样制备时，首先需要保证流体与岩石在高温高压下长期稳定接触，其次需要保证岩石样品与载物台的相对位置在浸泡前后保持一致，最终还要保证流体的反应物浓度不发生大幅度改变。目前常用的岩样制备方法是首先将岩样制备成扫描电镜样品，进行扫描电镜观察，随后将岩样从扫描电镜载物台上取下，置于耐高温耐高压釜体中，加热到一定温度压力，静置一段时间后取出，再次将样品粘接于扫描电镜载物台上，随后对样品进行观察。不难看出，目前的扫描电镜样品制备方法既不能保证流体与岩石在高温高压下长期稳定接触，也不能保证岩石样品与载物台的相对位置在浸泡前后保持一致，更不能保证流体的反应物浓度不发生大幅度改变。正是由于目前原位观察流体浸泡后岩石结构演变的扫描电镜样品制备实验装置及方法的不足，导致目前对深部裂缝性地层的井壁失稳机理认识不足，也导致钻井液对策制定存在不合理的问题。
6.因此，研究一种原位观察流体浸泡后岩石结构演变的扫描电镜样品制备实验装置及方法，是目前亟需解决的问题。


技术实现要素：

7.本发明的目的在于解决上述现有技术中存在的难题，提供一种原位观察浸泡后岩石结构演变的电镜样品制备装置及方法，通过实验装置和方法的优化，保证流体与岩石在高温高压下长期稳定接触，保证岩石样品与载物台的相对位置在浸泡前后保持一致，同时保证流体的反应物浓度不发生大幅度改变，从而降低实验误差，进一步揭示深部地层力化耦合井壁失稳机理。
8.本发明是通过以下技术方案实现的：
9.本发明的第一个方面，提供一种原位观察浸泡后岩石结构演变的电镜样品制备装置，所述装置包括：高温高压浸泡模块、中间容器、恒流恒压注入泵和流体离子浓度监测模块；
10.所述高温高压浸泡模块的两端分别通过管线与中间容器和流体离子浓度监测模块连接；
11.所述中间容器和流体离子浓度监测模块之间的管线上连接有恒流恒压注入泵连接。
12.本发明的进一步改进在于：
13.所述高温高压浸泡模块包括钢体外壳，所述钢体外壳内部由内向外依次设有载物台、围压油腔和加热模块；
14.所述载物台内部沿轴线方向设有一空腔，空腔腔体的一端通过管线与中间容器连通，另一端通过管线与流体离子浓度监测模块连通。
15.本发明的进一步改进在于：
16.所述载物台包括水平放置的上半部载物台和下半部载物台，所述上半部载物台设置于下半部载物台上，且上半部载物台与下半部载物台之间形成所述空腔。
17.本发明的进一步改进在于：
18.所述上半部载物台与下半部载物台相接触的面上均设置有凹槽，两个凹槽组合形成所述空腔。
19.本发明的进一步改进在于：
20.所述下半部载物台的凹槽内通过螺丝固定有片状载物台，岩石样品通过耐酸耐碱耐高温胶固定在所述片状载物台上。
21.本发明的进一步改进在于：
22.所述腔体的高度高于岩石样品和片状载物台的总高度。
23.本发明的进一步改进在于：
24.所述围压油腔通过管线与伺服控制器围压泵连接；
25.所述围压油腔上还连接有压力监测模块和温度监测模块。
26.本发明的进一步改进在于：
27.所述流体离子浓度监测模块与一段管线并联，所述流体离子浓度监测模块及与其并联的管线的入口和出口处均设有开关。
28.本发明的进一步改进在于：
29.所述流体离子浓度监测模块与所述恒流恒压注入泵之间连接有可拆卸溶质补充模块；
30.所述可拆卸溶质补充模块与一段管线并联，所述可拆卸溶质补充模块及与其并联的管线的入口和出口处均设有开关。
31.本发明的第二个方面，提供一种原位观察浸泡后岩石结构演变的电镜样品制备方法，包括以下步骤：
32.1)将岩石样品固定在片状载物台上，然后将片状载物台固定在下半部载物台的凹槽内；
33.2)组装上述原位观察浸泡后岩石结构演变的电镜样品制备装置；
34.3)开启伺服控制器围压泵将柱状载物台的围压增加至预定压力；
35.4)向中间容器中加入所需浸泡工作液至1/2～2/3处，并使浸泡工作液依次流经与流体离子浓度监测模块和可拆卸溶质补充模块并联的管线，启动恒流恒压注入泵，使岩石样品浸泡于浸泡工作液中；
36.5)打开加热模块，将温度提高至设定温度后，使浸泡工作液流经流体离子浓度监测模块，实时监测流体离子浓度变化；
37.6)达到浸泡时间后，关闭加温模块、恒流恒压注入泵和伺服控制器围压泵，取出上半部载物台和下半部载物台组合体，取下岩石样品，得到原位观察浸泡后岩石结构演变的电镜样品。
38.本发明的进一步改进在于：
39.步骤5)中当流体离子浓度监测模块监测到流体离子浓度不满足实验要求时，将无机溶剂加入至可拆卸溶质补充模块中，并使浸泡工作液充分流过可拆卸溶质补充模块，无机溶剂加入过程中浸泡工作液持续通过流体离子浓度监测模块，直至流体离子浓度达到实验设计要求。
40.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
41.本发明装置可以在保证地层温度和压力条件下，岩石与相同矿物组成流体的工作液持续接触，同时可以对流体内的离子组成进行实时监测，客观的再现足量流体与工作液反应的浸泡规律，克服了现有岩石浸泡装置无法保证流体离子浓度保持恒定、流体离子浓度实时观测的缺点；
42.本发明实验装置可以实时改变流体的离子组成，可以更好的反映流体顺序浸泡对岩石结构演化的影响。
43.本发明装置中的高温高压浸泡模块结构简单，经济成本低，同时可以利用该设备评价应力对流体浸泡对岩石结构的影响情况。
附图说明
44.图1是本发明原位观察浸泡后岩石结构演变的电镜样品制备装置的结构示意图；
45.图2是高温高压浸泡模块的结构示意图。
具体实施方式
46.下面结合附图对本发明作进一步详细描述：
47.鉴于没有形成原位观察流体浸泡后岩石结构演变的扫描电镜样品制备实验装置及方法，目前国内外学者对深部地层力化耦合井壁失稳机理认识不清，井壁稳定钻井液对策缺乏针对性，严重阻碍了深部油气资源的高效勘探开发。本发明公开了一种原位观察浸泡后岩石结构演变的扫描电镜样品制备实验装置及方法，通过实验装置和方法的优化，保证流体与岩石在高温高压下长期稳定接触，保证岩石样品与载物台的相对位置在浸泡前后保持一致，同时保证流体的反应物浓度不发生大幅度改变，从而降低实验误差，进一步揭示深部地层力化耦合井壁失稳机理。
48.本发明公开了一种原位观察浸泡后岩石结构演变的电镜样品制备装置，所述装置的实施例如下：
49.【实施例1】
50.如图1所示，所述装置包括：高温高压浸泡模块24、中间容器16、恒流恒压注入泵1和流体离子浓度监测模块9；
51.高温高压浸泡模块24的两端分别通过管线与中间容器16和流体离子浓度监测模块9连接；
52.中间容器16和流体离子浓度监测模块9之间的管线上连接有恒流恒压注入泵1连接。
53.岩石样品12放置于高温高压浸泡模块24内，在中间容器16中加入浸泡工作液至中间容器16的1/2～2/3处，通过恒流恒压注入泵1将浸泡工作液泵注入高温高压浸泡模块24内，使岩石样品12浸泡于浸泡工作液中，在浸泡过程中采用流体离子浓度监测模块9实时监测流体离子浓度。在整个浸泡过程中，工作液都是在高温高压浸泡模块24、流体离子浓度监测模块9、恒流恒压注入泵1和中间容器16形成的闭环中循环流动的。
54.优选地，所述流体离子浓度监测模块9与一段管线并联，所述流体离子浓度监测模块9及与其并联的管线的入口和出口处均设有开关，主要是为了实现管线和流体离子浓度监测模块9能够实现并联。
55.当需要流体离子浓度监测模块9监测流体离子浓度时，打开开关21、22、23，关闭开关20，浸泡工作液流经流体离子浓度监测模块9；当不需要流体离子浓度监测模块9监测流体离子浓度时，关闭开关21、23，打开开关20、22，浸泡工作液直接流经与流体离子浓度监测模块9并联的管线。
56.流体离子浓度监测模块9为现有装置，例如可以为nmp溶液浓度检测仪装置、dionex integrion hpic高压离子色谱仪、pic-10a(s)离子色谱仪等，在此不再赘述。
57.【实施例2】
58.如图2所示，所述高温高压浸泡模块24包括钢体外壳，钢体外壳内部由内向外依次设有载物台、围压油腔14和加热模块4；
59.载物台内部沿轴线方向设有一空腔，岩石样品12设置于空腔内，空腔腔体的一端通过管线与中间容器16连通，另一端通过管线与流体离子浓度监测模块9连通。
60.载物台包括水平放置的上半部载物台3和下半部柱状载物台2，上半部载物台3设置于下半部载物台2上，且上半部载物台3与下半部载物台2之间形成所述空腔，具体为：上
半部载物台3与下半部载物台2相接触的面上均设置有凹槽，两个凹槽组合形成所述空腔。
61.岩石样品12通过片状载物台13设置于所述空腔内，具体为：片状载物台13通过固定螺丝15固定在下半部载物台2的凹槽内，岩石样品12通过耐酸耐碱耐高温胶固定在片状载物台13上。耐酸耐碱耐高温胶包括但不限于改性呋喃树脂、tx-8406耐酸碱胶水等。
62.片状载物台13为长方形金属片状结构，并可根据岩石样品的大小调节片状载物台的大小，但不得大于扫描电镜可观测的样品台大小。
63.所述腔体的高度高于岩石样品12和片状载物台13的总高度。
64.围压油腔14通过管线与伺服控制器围压泵5连接，围压油腔的内壁设有橡胶套，伺服控制器围压泵5可以调节围压，橡胶套可以将伺服控制器围压泵5的压力传递到上半部载物台3和下半部载物台2组合体，即载物台上。
65.伺服控制器围压泵5为现有装置，常用装置包括hsb-1高压恒速恒压泵、康诺(cometro)cp 300精密恒流/恒压泵等，在此不再赘述。
66.围压油腔14上还连接有压力监测模块6和温度监测模块7，压力监测模块6用于实时监测流体压力，温度监测模块7用于实时监测流体温度，具体地，钢体外壳上开设有与围压油腔14相连通的两个开口，压力监测模块6和温度监测模块7分别连接在两个开口处。
67.压力监测模块6可以为压力传感器，例如可以为i-eee型压力传感器、mpt203 capillary高温压力传感器等均可，在此不再赘述。
68.温度监测模块7为现有装置，可以为ft系列数字红外温度传感器、ogt-f动态光纤温度传感器等现有装置。
69.加热模块4为现有设备，选用常用电阻丝加热即可，在此不再赘述。
70.【实施例3】
71.流体离子浓度监测模块9与恒流恒压注入泵1之间连接有可拆卸溶质补充模块11，可拆卸溶质补充模块11的作用是向浸泡工作液中补充溶质，也即是流体离子，以保证整个浸泡过程中流体离子浓度恒定不变。
72.可拆卸溶质补充模块11与一段管线并联，保证可拆卸溶质补充模块11拆下时，并联管线可以继续保证流体流动，所述可拆卸溶质补充模块11及与其并联的管线的入口和出口处均设有开关，主要是为了实现管线和可拆卸溶质补充模块11的并联。
73.可拆卸溶质补充模块11与现有管道通过快速接头连接，可以便捷更换，可拆卸溶质补充模块11为内空柱塞试件，容积大小可根据流体无机物含量进行调整。
74.可拆卸溶质补充模块11为现有设备或装置，可拆卸溶质补充模块11可以为带前后接头的耐高温内空柱塞试件装置，在此不再赘述。
75.【实施例4】
76.本发明中所述装置还包括计算机终端8，所述恒流恒压注入泵1、伺服控制器围压泵5、压力监测模块6、温度监测模块7和流体离子浓度监测模块9均与计算机终端8连接。
77.计算机终端8用于控制恒流恒压注入泵1和伺服控制器围压泵5的开启和关闭，以及实时显示压力监测模块6、温度监测模块7和流体离子浓度监测模块9的监测数据。
78.中间容器16具有自动加热功能，为常用的装置，例如可以为海安zr高压中间容器，在此不再赘述。
79.本发明还提供了一种原位观察浸泡后岩石结构演变的电镜样品制备方法，所述制
备方法的实施例如下：
80.【实施例5】
81.所述方法，具体包括以下步骤：
82.1)将岩石样品12通过耐酸耐碱耐高温胶固定在片状载物台13上，然后将片状载物台13通过固定螺丝15固定在下半部载物台2的凹槽内；
83.2)将上半部载物台3放置于下半部载物台2上组装好，然后在上半部载物台3和下半部载物台2外依次设置围压油腔14和加热模块4，再套上钢体外壳；
84.在上半部载物台3和下半部载物台2形成的空腔的一端通过管线与中间容器16连通，另一端通过管线与流体离子浓度监测模块9连通，在中间容器16和流体离子浓度监测模块9之间连接恒流恒压注入泵1和可拆卸溶质补充模块11，在流体离子浓度监测模块9和可拆卸溶质补充模块11上分别并联一段管线；
85.3)在围压油腔14上连接伺服控制器围压泵5、压力监测模块6和温度监测模块7，分别将恒流恒压注入泵1、伺服控制器围压泵5、压力监测模块6、温度监测模块7和流体离子浓度监测模块9与计算机终端8连接；
86.4)开启伺服控制器围压泵5将柱状载物台的围压增加至预定压力；
87.5)向中间容器16中加入所需浸泡工作液至1/2～2/3处，打开开关22、20、17、18，关闭开关10、19、21、23，此时浸泡工作液就不流经流体离子浓度监测模块9和可拆卸溶质补充模块11，而是依次流经与流体离子浓度监测模块9和可拆卸溶质补充模块11并联的管线，启动恒流恒压注入泵1，使岩石样品1浸泡于浸泡工作液中；
88.6)打开加热模块4，将温度提高至设定温度；
89.7)待温度达到设定温度后，打开开关21、22、23，关闭开关20，打开流体离子浓度监测模块9，实时监测流体离子浓度变化；
90.8)若流体离子浓度不满足实验要求，根据浓度变化，计算所需添加无机溶剂重量，并将无机溶剂加入至可拆卸溶质补充模块11中；
91.9)打开开关10、18、19，关闭开关17，让流体充分流过可拆卸溶质补充模块11，注入过程中持续通过流体离子浓度监测模块9，直至流体离子浓度达到实验设计要求；
92.10)达到浸泡时间后，关闭加温模块4、恒流恒压注入泵1和伺服控制器围压泵5，取出上半部载物台3和下半部载物台2组合体，卸掉固定螺丝15，取下岩石样品12，得到原位观察浸泡后岩石结构演变的电镜样品。
93.本发明还提供一种扫描电镜原位观察流体浸泡前后岩石结构演变的方法，所述方法的实施例如下：
94.【实施例6】
95.所述方法，包括以下步骤：
96.1)选取制作原位观察试样的岩石材料，根据要求制备复合样品尺寸的样品，要求样品底面水平，对上表面进行处理，包括但不限于新鲜断面、亚离子抛光端面等，制备出实验用岩石样品12；
97.2)将观察样品12置于片状载物台13上，通过耐酸耐碱耐高温胶水进行固定；
98.3)将固定有岩石样品12的片状载物台13置于扫描电镜样品台上，进行浸泡前的岩石表面结构及矿物特征分析；
99.4)将固定有岩石样品12的片状载物台13从扫描电镜处取出，通过固定螺丝15固定在下半部载物台2的凹槽内；
100.5)将上半部载物台3放置于下半部载物台2上组装好，然后在上半部载物台3和下半部载物台2外依次设置围压油腔14和加热模块4，再套上钢体外壳；
101.在上半部载物台3和下半部载物台2形成的空腔的一端通过管线与中间容器16连通，另一端通过管线与流体离子浓度监测模块9连通，在中间容器16和流体离子浓度监测模块9之间连接恒流恒压注入泵1和可拆卸溶质补充模块11，在流体离子浓度监测模块9和可拆卸溶质补充模块11上分别并联一段管线；
102.6)在围压油腔上连接伺服控制器围压泵和压力监测模块，在加热模块上连接温度监测模块，分别将恒流恒压注入泵1、伺服控制器围压泵5、压力监测模块6、温度监测模块7和流体离子浓度监测模块9与计算机终端8连接；
103.7)开启伺服控制器围压泵5将柱状载物台的围压增加至预定压力；
104.8)向中间容器16中加入所需浸泡工作液至1/2～2/3处，打开开关22、20、17、18，关闭开关10、19、21、23，此时浸泡工作液就不流经流体离子浓度监测模块9和可拆卸溶质补充模块11，而是依次流经与流体离子浓度监测模块9和可拆卸溶质补充模块11并联的管线，启动恒流恒压注入泵1，使岩石样品1浸泡于浸泡工作液中；
105.9)打开加热模块4，将温度提高至设定温度；
106.10)待温度达到设定温度后，打开开关21、22、23，关闭开关20，打开流体离子浓度监测模块9，实时监测流体离子浓度变化；
107.11)若流体离子浓度不满足实验要求，根据浓度变化，计算所需添加无机溶剂重量，并将无机溶剂加入至可拆卸溶质补充模块11中；
108.12)打开开关10、18、19，关闭开关17，让流体充分流过可拆卸溶质补充模块11，注入过程中持续通过流体离子浓度监测模块9，直至流体离子浓度达到实验设计要求；
109.13)达到浸泡时间后，关闭加温模块4、恒流恒压注入泵1和伺服控制器围压泵5，取出上半部载物台3和下半部载物台2组合体，卸掉固定螺丝15，取下岩石样品12；
110.14)将工作液浸泡后的岩石样品12置于扫描电镜处，观察岩石表面结构变化。
111.在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
112.在本发明的描述中，除非另有说明，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
113.最后应说明的是，上述技术方案只是本发明的一种实施方式，对于本领域内的技术人员而言，在本发明公开了应用方法和原理的基础上，很容易做出各种类型的改进或变形，而不仅限于本发明上述具体实施方式所描述的方法，因此前面描述的方式只是优选的，而并不具有限制性的意义。

技术特征：
1.一种原位观察浸泡后岩石结构演变的电镜样品制备装置，其特征在于，所述装置包括：高温高压浸泡模块、中间容器、恒流恒压注入泵和流体离子浓度监测模块；所述高温高压浸泡模块的两端分别通过管线与中间容器和流体离子浓度监测模块连接；所述中间容器和流体离子浓度监测模块之间的管线上连接有恒流恒压注入泵连接。2.根据权利要求1所述的原位观察浸泡后岩石结构演变的电镜样品制备装置，其特征在于，所述高温高压浸泡模块包括钢体外壳，所述钢体外壳内部由内向外依次设有载物台、围压油腔和加热模块；所述载物台内部沿轴线方向设有一空腔，空腔腔体的一端通过管线与中间容器连通，另一端通过管线与流体离子浓度监测模块连通。3.根据权利要求2所述的原位观察浸泡后岩石结构演变的电镜样品制备装置，其特征在于，所述载物台包括水平放置的上半部载物台和下半部载物台，所述上半部载物台设置于下半部载物台上，且上半部载物台与下半部载物台之间形成所述空腔。4.根据权利要求3所述的原位观察浸泡后岩石结构演变的电镜样品制备装置，其特征在于，所述上半部载物台与下半部载物台相接触的面上均设置有凹槽，两个凹槽组合形成所述空腔。5.根据权利要求4所述的原位观察浸泡后岩石结构演变的电镜样品制备装置，其特征在于，所述下半部载物台的凹槽内通过螺丝固定有片状载物台，岩石样品通过耐酸耐碱耐高温胶固定在所述片状载物台上。6.根据权利要求5所述的原位观察浸泡后岩石结构演变的电镜样品制备装置，其特征在于，所述腔体的高度高于岩石样品和片状载物台的总高度。7.根据权利要求6所述的原位观察浸泡后岩石结构演变的电镜样品制备装置，其特征在于，所述围压油腔通过管线与伺服控制器围压泵连接；所述围压油腔上还连接有压力监测模块和温度监测模块。8.根据权利要求7所述的原位观察浸泡后岩石结构演变的电镜样品制备装置，其特征在于，所述流体离子浓度监测模块与一段管线并联，所述流体离子浓度监测模块及与其并联的管线的入口和出口处均设有开关。9.根据权利要求8所述的原位观察浸泡后岩石结构演变的电镜样品制备装置，其特征在于，所述流体离子浓度监测模块与所述恒流恒压注入泵之间连接有可拆卸溶质补充模块；所述可拆卸溶质补充模块与一段管线并联，所述可拆卸溶质补充模块及与其并联的管线的入口和出口处均设有开关。10.一种原位观察浸泡后岩石结构演变的电镜样品制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：1)将岩石样品固定在片状载物台上，然后将片状载物台固定在下半部载物台的凹槽内；2)组装权利要求1-9任一项所述的原位观察浸泡后岩石结构演变的电镜样品制备装置；3)开启伺服控制器围压泵将柱状载物台的围压增加至预定压力；
4)向中间容器中加入所需浸泡工作液至1/2～2/3处，并使浸泡工作液依次流经与流体离子浓度监测模块和可拆卸溶质补充模块并联的管线，启动恒流恒压注入泵，使岩石样品浸泡于浸泡工作液中；5)打开加热模块，将温度提高至设定温度后，使浸泡工作液流经流体离子浓度监测模块，实时监测流体离子浓度变化；6)达到浸泡时间后，关闭加温模块、恒流恒压注入泵和伺服控制器围压泵，取出上半部载物台和下半部载物台组合体，取下岩石样品，得到原位观察浸泡后岩石结构演变的电镜样品。11.根据权利要求10所述的原位观察浸泡后岩石结构演变的电镜样品制备方法，其特征在于，步骤5)中当流体离子浓度监测模块监测到流体离子浓度不满足实验要求时，将无机溶剂加入至可拆卸溶质补充模块中，并使浸泡工作液充分流过可拆卸溶质补充模块，无机溶剂加入过程中浸泡工作液持续通过流体离子浓度监测模块，直至流体离子浓度达到实验设计要求。

技术总结
本发明提供了一种原位观察浸泡后岩石结构演变的电镜样品制备装置及方法，属于石油、天然气钻探技术领域。所述装置包括高温高压浸泡模块、中间容器、恒流恒压注入泵和流体离子浓度监测模块；高温高压浸泡模块的两端分别通过管线与中间容器和流体离子浓度监测模块连接；中间容器和流体离子浓度监测模块之间的管线上连接有恒流恒压注入泵连接。本发明装置可以在保证地层温度和压力条件下，岩石与相同矿物组成流体的工作液持续接触，同时可以对流体内的离子组成进行实时监测，客观的再现足量流体与工作液反应的浸泡规律，克服了现有岩石浸泡装置无法保证流体离子浓度保持恒定、流体离子浓度实时观测的缺点。子浓度实时观测的缺点。子浓度实时观测的缺点。


技术研发人员：金军斌 张杜杰 李大奇 刘金华 张亚云 张凤英
受保护的技术使用者：中石化石油工程技术研究院有限公司
技术研发日：2022.03.18
技术公布日：2023/9/22