一种含甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的农用杀菌剂组合物的制作方法

1.本发明涉及杀菌剂技术领域，具体公开了一种含甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的农用杀菌剂组合物。


背景技术：

2.3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚，具有毒性极低、杀菌效果优异和安全性良好的特点。可以以类似于常规的杀菌组合物的方式使用，且与常规的组合物相比，可以发挥更优异的防治效果。3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚的化学结构式：
[0003][0004]
优选的，r1、r2各自独立地为h、c
1-12
链烷基。
[0005]
优选的，r3、r4各自独立地为h、c
1-4
链烷基。
[0006]
甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂是近些年新开发的杀菌剂品种，是继苯并咪唑和三唑类之后的一大里程碑式的农用杀菌剂，经过近20多年的发展，已经成为一类非常重要的杀菌剂。甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂具有较为独特的作用机制，这类杀菌剂的活性基团是甲氧基丙烯酸(酯/酰胺)，主要作用于真菌线粒体呼吸链中的色素细胞间的电子转移，阻止细胞色素b1向细胞色素c1的电子转移，从而抑制线粒体的呼吸，导致细胞死亡，从而抑制真菌生长。具有保护、治疗、铲除、渗透、内吸活性，而且能在植物体内、土壤和水中很快降解。尽管该类杀菌剂作用机制独特，但经过20多年的使用，与其他杀菌剂一样，该类杀菌剂也难逃抗药性的厄运，而且甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂使用成本相对较高，限制了该类杀菌剂的大面积推广使用。
[0007]
嘧菌酯，其它中文名：阿米西达，英文通用名：azoxystrobin，化学名称：(e)2-[2-[6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-基氧]苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯。高效、广谱，几乎可以防治所有真菌病害，如对白粉病、锈病、颗枯病、网斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性，具有保护、铲除、渗透和内吸作用，能抑制孢子的萌发和菌丝的生长。可用于茎叶处理、种子处理，也可以进行土壤处理。适宜的作物为谷物、水稻、葡萄、马铃薯、蔬菜、果树、豆类及其它作物等。
[0008]
醚菌酯，其它中文名：翠贝，英文通用名：kresoxim-methyl，化学名称:甲基(e)-2-甲氧基亚氨基-2-[2-(0-甲苯氧基)苯基]醋酸盐。醚菌酯可抑制病原孢子侵入，具有良好的
保护活性，醚菌酯对半知菌、子囊菌、担子菌、卵菌纲等真菌引起的多种病害具有很好的活性，如：葡萄白粉病、小麦锈病、马铃薯疫病、南瓜疫病、稻瘟病等病害，特别对草莓白粉病、甜瓜白粉病、黄瓜白粉病、梨黑星病特效。
[0009]
肟菌酯，英文通用名：trifloxystrobin，化学名称：甲基(e)甲氧基亚胺基-{(e)-α-[1-(α,α-三氟-m-甲苯基)-亚乙基氨基氧基]-邻甲苯基}乙酸乙酯。肟菌酯是拜耳公司开发，具有保护、治疗、渗透和优异的传导性能，耐雨水冲刷，是一个广谱的叶面杀菌剂，其高效性及良好的作物选择性使其可以有效地防治温带、亚热带作物上的病害。可用于防治锈病、霜霉病、苹果黑星病、立枯病、白粉病等。适宜作物为葡萄、苹果、小麦、花生、香蕉、蔬菜、水稻等。
[0010]
啶氧菌酯，英文通用名：picoxystrobin，化学名称：(e)-3-甲氧基-2-{2-[6-(三氟甲基)-2-吡啶氧甲基]苯基}丙烯酸甲酯。啶氧菌酯是先正达公司开发的，该产品具有吸收速度快，内吸活性与现有甲氧基丙烯酸酯杀菌剂相比，对小麦叶枯病、网斑病和云纹病有更强的治疗效果。主要用于防治小麦锈病、白粉病；大麦叶锈病等。增产显著。
[0011]
吡唑醚菌酯，又名唑菌胺酯，英文通用名：pyraclostrobin，化学名称：n-{2-[1-(4-氯苯基)-1h-吡唑-3-基氧甲基]苯基}(n-甲氧基)氨基甲酸酯。能防除所有类型的真菌病原体，杀菌谱广，对多种作物，包括麦类、葡萄、果树、蔬菜的多种病害有效，主要用于防治葡萄白粉病、霜霉病；小麦白粉病、锈病；大麦叶锈病；香蕉黑叶条斑病；番茄早、晚疫病等。
[0012]
丁香菌酯，英文通用名：coumoxystrobin，化学名称：(e)-2-(2-((3-丁基-4-甲基-香豆素-7-基-氧基)甲基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯。具有保护和治疗作用，是一种高效广谱的农用杀菌剂，对由鞭毛菌、结合菌、子囊菌、担子菌、及半知菌引起的植物病害如油菜菌核病、苹果树腐烂病、水稻稻瘟病、香蕉叶斑病、苹果斑点落叶病等有很好的防效。
[0013]
发明人通过试验发现，将作用机理不同的3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚和甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂复配，具有显著的增效作用，能显著提高治疗、保护的防治效果、减少用药量，扩大防治谱，降低防治成本，对作物安全高。


技术实现要素：

[0014]
本发明的目的在于提供一种组分合理，增效作用显著，杀菌效果好，用药成本低，不易产生抗药性、对作物安全的含甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的农用杀菌剂组合物。
[0015]
为了克服现有单一制剂的缺陷，本发明的技术方案是这样解决的：
[0016]
一种含甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的杀菌组合物，包括第一活性成分和第二活性成分；
[0017]
a)第一活性成分为3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚；
[0018]
b)第二活性成分甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂选自嘧菌酯、醚菌酯、肟菌酯、啶氧菌酯、吡唑醚菌酯、丁香菌酯；
[0019]
第一活性成分与第二活性成分的重量比为1：5～20：1，优选为1：2～10：1，更优选为:1：1～5：1。
[0020]
第一活性成分与第二活性成分的含量为所述杀菌组合物总重量的1％～90％，优选为5％～50％，活性成分含量的大小也与剂型密切相关，如微乳剂的活性成分含量一般不超过50％。
[0021]
本发明3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚与甲氧基丙烯酸类杀菌剂的杀菌组合物按照本领域技术人员所公知的方法可以配制的制剂剂型是乳油、微乳剂、水分散粒剂、可湿性粉剂、悬浮剂中的任意一种。
[0022]
对于乳油来说，本领域技术人员很熟悉使用相应的助剂完成本发明。乳化剂如农乳500#、农乳600#、农乳2201#、农乳400#、农乳700#中的一种或多种；溶剂如二甲苯、溶剂油、n,n-二甲基甲酰胺、n-甲基吡咯烷酮、环己酮、二甲基亚砜中的一种或多种；稳定剂为亚磷酸三苯酯。
[0023]
对微乳剂，可使用的助剂有：乳化剂如农乳600#、农乳1601#、农乳500#、农乳700#、乳化剂tx-10中的一种或多种；助乳化剂如异丙醇、正丁醇中的一种或多种；溶剂如环己酮、n-甲基吡咯烷酮中的一种或多种；稳定剂为环氧氯丙烷；水为去离子水。
[0024]
对于水分散粒剂来说，本领域技术人员很熟悉使用相应的助剂完成本发明。分散剂如tersperse 2700、扩散剂nno、拉开粉bx中的一种或多种；润湿剂如十二烷基硫酸钠；崩解剂如硫酸铵、尿素、葡萄糖中的一种或多种；粘结剂如硅藻土、玉米淀粉、羧甲基纤维素类中的一种或多种；填料如硅藻土、高岭土、凹凸棒土一种或多种。
[0025]
对可湿性粉剂，可使用的助剂有：分散剂如tersperse 2700、木质素磺酸钙、拉开粉bx、扩散剂nno中的一种或多种；润湿剂如十二烷基硫酸钠；填料如白炭黑、轻钙、凹凸棒土中的一种或多种。
[0026]
对悬浮剂，可使用的助剂有：分散剂如tersperse 4894、tersperse 2500、tersperse 2020中的一种或多种；增稠剂如黄原胶、硅酸镁铝中的一种或多种；防腐剂如甲醛、苯甲酸中的一种或多种；稳定剂如环氧氯丙烷、磷酸三苯酯中的一种或多种；消泡剂如有机硅类消泡剂；防冻剂如乙二醇、丙二醇中的一种或多种；水为去离子水。
[0027]
本发明组分合理，治疗加保护作用，杀菌效果好，用药成本低，且其活性和杀菌效果不是各组分活性的简单叠加，而是有显著的增效作用，对作物安全性好，符合农药制剂的安全性要求。本发明对农作物白粉病、霜霉病、炭疽病、纹枯病具有较好的防治效果。
具体实施方式
[0028]
为了防治农业生产上的黄瓜白粉病，发明人以3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂：嘧菌酯、醚菌酯、肟菌酯、啶氧菌酯、吡唑醚菌酯、丁香菌酯进行了相互复配的增效研究，具体方法为：
[0029]
试验对象为黄瓜白粉病菌sphaerotheca fuliginea。试验所用原药由江西红土地化工有限公司技术部制备。将原药配制成需要的试验药剂，试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准ny/t1156.11-2008农药室内生物测定试验准则杀菌剂第11部分：防治瓜类白粉病试验盆栽法》。首先将单剂及各混配药剂设置5个不同浓度梯度(在预备试验结果的基础上，根据不同药剂组合和配比不同，浓度梯度设置亦有所不同，防效在5％～90％的范围内设定)。用加有少量表面活性剂的纯净水，洗取长满白粉病菌黄瓜叶片上的新鲜孢子，用双层纱布过滤，制成孢子浓度为1
×
105个孢子/毫升的悬浮液，备用。每处理3盆，4次重复，并设只含溶剂和表面活性剂而不含有效成分的处理作空白对照。用孢子悬浮液在药剂处理前24h接种，将药液均匀喷施于叶面至全部润湿，待药液自然风干后备用。接种和药剂处理后的盆栽黄瓜自然风干，然后移至恒温室，在温度20℃～24℃的条件下培养7天～10天。待
空白对照病叶率达到80％以上时，分级调查各处理发病情况，每处理至少调查30片叶，分级标准为：
[0030]
0级：无病；
[0031]
1级：病斑面积占整片叶面积的5％以下；
[0032]
3级：病斑面积占整片叶面积的6％～15％；
[0033]
5级：病斑面积占整片叶面积的16％～25％；
[0034]
7级：病斑面积占整片叶面积的26％～50％；
[0035]
9级：病斑面积占整片叶面积的50％～75％；
[0036]
11级：病斑面积占整片叶面积的75％以上。
[0037][0038][0039]
通过防效的机率值和系列浓度的对数值之间的线性回归分析，求出各药剂的ec
50
值，用孙云沛法计算混剂的共毒系数(ctc)，以此来评价供试药剂对病菌的活性。
[0040]
将供试病害防效换算成机率值(y)，处理浓度(mg/l)转换成对数值(x)，以最小二乘法计算致死中浓度ec
50
，再依据孙云沛法计算共毒系数(ctc)。计算公式如下(以3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚为标准药剂，其毒力指数为100)：
[0041]
实测毒力指数(ati)＝(标准药剂lc
50
(标准药剂ec
50
)/供试药剂lc
50
(供试药剂ec
50
))
×
100
[0042]
理论毒力指数(tti)＝a药剂ati
×
混剂中a的百分含量+b药剂ati
×
混剂中b的百分含量
[0043]
共毒系数(ctc)＝(混剂ati/混剂tti)
×
100
[0044]
复配制剂的共毒系数(ctc)≥120表现为增效作用；ctc≤80表现为拮抗作用；80《ctc《120表现为相加作用。
[0045]
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚下列表格中以化合物(a)替代。
[0046]
表1-1化合物(a)与嘧菌酯组合对黄瓜白粉病的室内毒力测定
[0047][0048]
表1-2化合物(a)与醚菌酯组合对黄瓜白粉病的室内毒力测定
[0049][0050][0051]
表1-3化合物(a)与肟菌酯组合对黄瓜白粉病的室内毒力测定
[0052][0053]
表1-4化合物(a)与啶氧菌酯组合对黄瓜白粉病的室内毒力测定
[0054][0055]
表1-5化合物(a)与吡唑醚菌酯组合对黄瓜白粉病的室内毒力测定
[0056][0057]
表1-6化合物(a)与丁香菌酯组合对黄瓜白粉病的室内毒力测定
[0058][0059][0060]
室内毒力测定结果表明：3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂：嘧菌酯、醚菌酯、肟菌酯、啶氧菌酯、吡唑醚菌酯、丁香菌酯中的一种，以重量比为1：2～20：1混用对黄瓜白粉病菌有较好的毒力，均有显著的增效作用。
[0061]
为了防治农业生产上的蔬菜、果树霜霉病，发明人以3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂：嘧菌酯、醚菌酯、肟菌酯、啶氧菌酯、吡唑醚菌酯、丁香菌酯进行了相互复配的增效研究，具体方法为：
[0062]
试验采用黄瓜霜霉病菌(pseudoperonospora cubensis)为测试对象。试验所用原药由江西红土地化工有限公司技术部制备，并将原药配制成需要的试验药剂，试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准ny/t1156.3-2006》。首先将单剂及各混配药剂设置5个不同浓度梯度(在预备试验结果的基础上，根据不同药剂组合和配比不同，浓度梯度设置亦有所不同，抑菌率在5％～90％的范围内设定)。试验靶标菌为采自田间自上向下4叶～6叶位的黄瓜霜霉病菌叶片，用4℃蒸馏水洗下叶片背面的霜霉病菌孢子囊，配成悬浮液(浓度控制在每毫升1
×
105个～1
×
107个孢子囊)，4℃下存放备用；将药液均匀喷施于健康叶片背面，待药液自然风干后，将各处理叶片叶背向上，按处理标记后排放在保湿盒中。试验设不含药剂的处理作空白对照。用准备好的新鲜孢子囊悬浮液点滴10μl接种于叶片背面。每叶片接种4滴，每处理不少于5片叶。保护性试验在药剂处理后24h接种，治疗性试验在处理前24h接种。接种后盖上皿盖，置于人工气候箱或有光照的保湿箱，在每天连续光照/黑暗12h交替，温度为17℃～22℃，相对湿度90％以上的条件下培养。视处理及空白对照发病情况测
量并记录病斑直径，单位为毫米(mm)，计算防治效果。通过防治效果的机率值和系列浓度的对数值之间的线性回归分析，求出各药剂的ec
50
值，用孙云沛法计算混剂的共毒系数(ctc)，以此来评价供试药剂对病菌的活性。
[0063]
复配制剂的共毒系数(ctc)≥120表现为增效作用；ctc≤80表现为拮抗作用；80《ctc《120表现为相加作用。
[0064]
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚下列表格中以化合物(a)替代。
[0065]
表2-1化合物(a)与嘧菌酯组合对黄瓜霜霉病的室内毒力测定
[0066][0067]
表2-2化合物(a)与醚菌酯组合对黄瓜霜霉病的室内毒力测定
[0068][0069]
表2-3化合物(a)与肟菌酯组合对黄瓜霜霉病的室内毒力测定
[0070][0071][0072]
表2-4化合物(a)与啶氧菌酯组合对黄瓜霜霉病的室内毒力测定
[0073][0074]
表2-5化合物(a)与吡唑醚菌酯组合对黄瓜霜霉病的室内毒力测定
[0075][0076]
表2-6化合物(a)与丁香菌酯组合对黄瓜霜霉病的室内毒力测定
[0077][0078]
室内毒力测定结果表明：3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂：嘧菌酯、醚菌酯、肟菌酯、啶氧菌酯、吡唑醚菌酯、丁香菌酯中的一种，以重量比为1：2～10：1混用对黄瓜霜霉病菌有较好的毒力，均有显著的增效作用。
[0079]
为了防治农业生产上的苹果炭疽病，发明人以3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂：嘧菌酯、醚菌酯、肟菌酯、啶氧菌酯、吡唑醚菌酯、丁香菌酯进行了相互复配的增效研究，具体方法为：
[0080]
试验采用苹果炭疽病菌(gleosporium fructigenum berk)为测试对象。试验所用原药由江西红土地化工有限公司技术部制备。将原药配制成需要的试验药剂，试验方法参
考《中华人民共和国农业行业标准ny/t1156.2-2006》。首先将单剂及各混配药剂设置5个不同浓度梯度(在预备试验结果的基础上，根据不同药剂组合和配比不同，浓度设置亦有所不同，抑菌率在5％～90％的范围内设定)。设清水对照，重复3次。采用菌丝生长速率法，将培养好的病原菌，在无菌条件下用直径为5mm打孔器，自菌落边缘切取菌饼，用接种针将菌饼接于不同药剂浓度的培养基平板上，置26℃温箱中培养72h；检查菌落直径，计算各药剂处理抑制菌丝生长的百分率，通过抑制率的机率值和系列浓度的对数值之间的线性回归分析，求出各药剂的ec
50
值，用孙云沛法计算混剂的共毒系数(ctc)，以此来评价供试药剂对病菌的活性。
[0081]
复配制剂的共毒系数(ctc)≥120表现为增效作用；ctc≤80表现为拮抗作用；80《ctc《120表现为相加作用。
[0082]
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚下列表格中以化合物(a)替代。
[0083]
表3-1化合物(a)与嘧菌酯组合对苹果炭疽病的室内毒力测定
[0084][0085]
表3-2化合物(a)与醚菌酯组合对苹果炭疽病的室内毒力测定
[0086][0087]
表3-3化合物(a)与肟菌酯组合对苹果炭疽病的室内毒力测定
[0088][0089]
表3-4化合物(a)与啶氧菌酯组合对苹果炭疽病的室内毒力测定
[0090][0091]
表3-5化合物(a)与吡唑醚菌酯组合对苹果炭疽病的室内毒力测定
[0092][0093][0094]
表3-6化合物(a)与丁香菌酯组合对苹果炭疽病的室内毒力测定
[0095][0096]
室内毒力测定结果表明：3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂：嘧菌酯、醚菌酯、肟菌酯、啶氧菌酯、吡唑醚菌酯、丁香菌酯中的一种，以重量比为1：2～10：1混用对苹果炭疽病菌有较好的毒力，均有显著的增效作用。
[0097]
为了防治农业生产上的水稻纹枯病，发明人以3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂：嘧菌酯、醚菌酯、肟菌酯、啶氧菌酯、吡唑醚菌酯、丁香菌酯进行了相互复配的增效研究，具体方法为：
[0098]
试验对象为水稻纹枯病菌(rhizoctonia solani)。试验所用原药由江西红土地化工有限公司技术部制备。将原药配制成需要的试验药剂，试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准ny/t1156.2-2006》。首先将单剂及各混配药剂设置5个不同浓度梯度(在预备试验结果的基础上，根据不同药剂组合和配比不同，浓度梯度设置亦有所不同，抑菌率在5％～90％的范围内设定)。设清水对照，重复3次。采用菌丝生长速率法，将培养好的病原菌，在无菌条件下用直径为5mm打孔器，自菌落边缘切取菌饼，用接种针将菌饼接于不同药剂浓度的培养基平板上，置26℃温箱中培养72h；检查菌落直径，计算各药剂处理抑制菌丝生长的百分率，通过抑制率的机率值和系列浓度的对数值之间的线性回归分析，求出各药剂的ec
50
值，用孙云沛法计算混剂的共毒系数(ctc)，以此来评价供试药剂对病菌的活性。
[0099]
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚下列表格中以化合物(a)替代。
[0100]
表4-1化合物(a)与嘧菌酯组合对水稻纹枯病的室内毒力测定
[0101][0102]
表4-2化合物(a)与醚菌酯组合对水稻纹枯病的室内毒力测定
[0103][0104]
表4-3化合物(a)与肟菌酯组合对水稻纹枯病的室内毒力测定
[0105][0106]
表4-4化合物(a)与啶氧菌酯组合对水稻纹枯病的室内毒力测定
[0107][0108]
表4-5化合物(a)与吡唑醚菌酯组合对水稻纹枯病的室内毒力测定
[0109][0110]
表4-6化合物(a)与丁香菌酯组合对水稻纹枯病的室内毒力测定
[0111][0112]
室内毒力测定结果表明：3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂：嘧菌酯、醚菌酯、肟菌酯、啶氧菌酯、吡唑醚菌酯、丁香菌酯中的一种，以重量比为1：2～10：1混用对水稻纹枯病菌有较好的毒力，均有显著的增效作用。
[0113]
下面结合实施例对本发明内容作进一步说明。
[0114]
制剂实施例1
[0115]
称取15％3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚、15％嘧菌酯、4％农乳500#、2％农乳600#、3％农乳2201#、3％亚磷酸三苯酯，20％二甲基亚砜、二甲苯加至100％重量份。上述原料经混合，搅拌溶解完全后制得30％嘧菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚乳油。
[0116]
制剂实施例2
[0117]
称取20％3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚、5％醚菌酯、4％农乳500#、2％农乳600#、3％农乳2201#、10％n,n-二甲基甲酰胺、溶剂油s-180加至100％重量份。上述原料经混合，搅拌溶解完全后制得25％醚菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚乳油。
[0118]
制剂实施例3
[0119]
称取20％3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚、10％肟菌酯、5％农乳500#、2％农乳400#、3％农乳700#、15％n-甲基吡咯烷酮、二甲苯加至100％重量份。上述原料经混合，搅拌溶解完全后制得30％肟菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚乳油。
[0120]
制剂实施例4
[0121]
称取30％3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚、10％吡唑醚菌酯、5％农乳500#、3％农乳400#、3％农乳600#、25％环己酮、二甲苯加至100％重量份。上述原料经混合，搅拌溶解完全后制得40％吡唑醚菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚乳油。
[0122]
制剂实施例5
[0123]
称取10％3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚、20％丁香菌酯、4％农乳500#、6％农乳600#、8％n,n-二甲基甲酰胺、溶剂油s-200加至100％重量份。上述原料经混合，搅拌溶解完全后制得30％丁香菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚乳油。
[0124]
制剂实施例6
[0125]
称取16％3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚、8％嘧菌酯、4％tx-10、5％农乳700#、6％农乳500#、4％农乳1601#、15％环己酮、5％n-甲基吡咯烷酮、5％正丁醇、1％环氧氯丙烷，经溶解完全并混合均匀，去离子水加至100％重量份，搅拌后制得24％嘧菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚微乳剂。
[0126]
制剂实施例7
[0127]
称取10％3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚、20％醚菌酯、4％农乳700#、3％农乳500#、6％农乳600#、10％二甲苯、5％环已酮、5％异丙醇、1％环氧氯丙烷，经溶解完全并混合均匀，去离子水加至100％重量份，搅拌后制得30％醚菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚微乳剂。
[0128]
制剂实施例8
[0129]
称取5％3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚、10％肟菌酯、4％tx-10、5％农乳700#、6％农乳500#、4％农乳1601#、15％环己酮、5％n-甲基吡咯烷酮、5％正丁醇、1％环氧氯丙烷，经溶解完全并混合均匀，去离子水加至100％重量份，搅拌后制得15％肟菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚微乳剂。
[0130]
制剂实施例9
[0131]
称取20％3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚、40％嘧菌酯、3％tersperse 2700、2％扩散剂nno、3％拉开粉bx、2％十二烷基硫酸钠、3％硅藻土、5％葡萄糖、高岭土加至100％重量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取60％嘧菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚水分散粒剂。
[0132]
制剂实施例10
[0133]
称取50％3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚、20％醚菌酯、1％tersperse 2700(聚羧酸盐，美国亨斯迈公司出品)、1％扩散剂nno、1％拉开粉bx、1％十二烷基硫酸钠、1％羧甲基纤维素、硅藻土加至100％重量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取70％醚菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚水分散粒剂。
[0134]
制剂实施例11
[0135]
称取45％3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚、15％肟菌酯、4％
tersperse 2700、2％扩散剂nno、2％拉开粉bx、2％十二烷基硫酸钠、3％玉米淀粉、5％硫酸铵、凹凸棒土加至100％重量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取60％肟菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚水分散粒剂。
[0136]
制剂实施例12
[0137]
称取20％3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚、20％吡唑醚菌酯、3％tersperse 2700、3％扩散剂nno、2％拉开粉bx、2％十二烷基硫酸钠、1％羧甲基纤维素、5％尿素、硅藻土加至100％重量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取40％吡唑醚菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚水分散粒剂。
[0138]
制剂实施例13
[0139]
称取35％3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚、15％丁香菌酯、3％tersperse 2700、2％扩散剂nno、3％拉开粉bx、2％十二烷基硫酸钠、5％葡萄糖、硅藻土土加至100％重量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取50％丁香菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚水分散粒剂。
[0140]
制剂实施例14
[0141]
称取25％3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚、35％嘧菌酯、5％木质素磺酸钙、2％拉开粉bx、2％十二烷基硫酸钠、5％白碳黑、高岭土加至100％重量份。上述原料经混合，气流粉碎后制得60％嘧菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚可湿性粉剂。
[0142]
制剂实施例15
[0143]
称取50％3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚、10％醚菌酯、4％木质素磺酸钙、3％tersperse 2700、2％拉开粉bx、2％十二烷基硫酸钠、3％白碳黑、轻钙加至100％重量份。上述原料经混合，气流粉碎后制得60％醚菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚可湿性粉剂。
[0144]
制剂实施例16
[0145]
称取20％3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚、30％肟菌酯、4％木质素磺酸钙、4％扩散剂nno、2％拉开粉bx、2％十二烷基硫酸钠、3％白碳黑、凹凸棒土加至100％重量份。上述原料经混合，气流粉碎后制得50％肟菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚可湿性粉剂。
[0146]
制剂实施例17
[0147]
称取24％3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚、8％吡唑醚菌酯、4％木质素磺酸钙、3％tersperse 2700、2％拉开粉bx、2％十二烷基硫酸钠、3％白碳黑、轻钙加至100％重量份。上述原料经混合，气流粉碎后制得32％吡唑醚菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚可湿性粉剂。
[0148]
制剂实施例18
[0149]
称取35％3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚、15％丁香菌酯、4％木质素磺酸钙、4％扩散剂nno、2％拉开粉bx、2％十二烷基硫酸钠、3％白碳黑、凹凸棒土加至100％重量份。上述原料经混合，气流粉碎后制得50％丁香菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,
5-二烷基-1,2-苯二酚可湿性粉剂。
[0150]
制剂实施例19
[0151]
称取25％3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚、15％嘧菌酯、4％tersperse 4894(美国亨斯迈公司出品)、1.5％tersperse 2500(美国亨斯迈公司出品)、2％tersperse 2020(美国亨斯迈公司出品)、1％硅酸镁铝、0.2％黄原胶、5％乙二醇、0.5％甲醛、0.5％有机硅消泡剂s-29(商品名：s-29南京四新应用化学品公司出品)、2％磷酸三苯酯、去离子水加至100％重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得40％嘧菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚悬浮剂。
[0152]
制剂实施例20
[0153]
称取30％3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚、10％醚菌酯、5％tersperse 4894、2％tersperse 2500、3％tersperse 2020、0.2％黄原胶、5％丙二醇、0.5％苯甲酸、1％环氧氯丙烷、0.5％有机硅消泡剂s-29、1％环氧氯丙烷、去离子水加至100％重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得40％醚菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚悬浮剂。
[0154]
制剂实施例21
[0155]
称取25％3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚、5％啶氧菌酯、4％tersperse 4894、1.5％tersperse 2500、1％tersperse 2020、0.2％硅酸镁铝、5％乙二醇、0.5％甲醛、0.5％有机硅消泡剂s-29、1％环氧氯丙烷、去离子水加至100％重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得30％啶氧菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚悬浮剂。
[0156]
制剂实施例22
[0157]
称取30％3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚、10％吡唑醚菌酯、3％tersperse 4894、1.5％tersperse 2500、1％tersperse 2020、0.2％黄原胶、5％丙二醇、0.5％苯甲酸、0.5％有机硅消泡剂s-29、1％环氧氯丙烷、去离子水加至100％重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得40％吡唑醚菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚悬浮剂。
[0158]
测试例1：防治小麦白粉病田间试验
[0159]
2022年在河南省新乡市长垣县进行了制剂实施例19(40％嘧菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚悬浮剂)、制剂实施例2(25％醚菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚乳油)、制剂实施例12(40％吡唑醚菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚水分散粒剂)防治小麦白粉病田间试验，验证了该药剂对小麦白粉病的防治效果、有效剂量及对小麦的安全性。试验作物为小麦，防治对象为小麦白粉病(blumeria graminis)。试验设在新乡市长垣县，试验田地势平坦，土壤为壤土，肥力中上等，ph值7.0，试验期间肥水管理中等。试验药剂及剂量为：40％嘧菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚悬浮剂80g/667m2、70g/667m2、60g/667m2，25％醚菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚乳油100g/667m2、80g/667m2、60g/667m2，40％吡唑醚菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚水分散粒剂60g/667m2、50g/667m2、40g/667m2，20％3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚微乳剂100g/667m2，25％嘧菌酯悬浮剂80g/667m2，25％醚菌酯悬浮剂80g/667m2，25％吡唑醚菌酯乳油60g/667m2。另设
空白对照，每处理4次重复，每小区30m2，共56个小区，随机区组排列。采用常规喷雾法，亩施药液45kg，均匀喷洒在叶片正反面。在小麦孕穗期和扬花初期各喷雾防治1次，共施药2次。
[0160]
调查与统计方法，在第2次施药后的第7天和第14天各调查1次，共调查2次。采用随机五点取样法，每点取20株，调查每株的上3片叶(有旗叶则包括旗叶)，记录总叶数、病叶数、病叶率，按照小麦白粉病9级分级标准，记载各级病叶数，计算病情指数和防效。每次喷药后第1天及药后若干天，观察药剂各处理对果实和叶片的影响。
[0161]
小麦白粉病分级标准:
[0162]
0级：无病斑；
[0163]
1级：病斑面积占整个叶面积的5％以下；
[0164]
3级：病斑面积占整个叶面积的6％-15％；
[0165]
5级：病斑面积占整个叶面积的16％-25％；
[0166]
7级：病斑面积占整个叶面积的26％-50％；
[0167]
9级：病斑面积占整个叶面积的51％以上。
[0168]
根据记载发病情况计算病情指数和防治效果。
[0169]
病情指数＝[∑(各级病叶数
×
相对级数值)/(调查总叶片数
×
9)]
×
100％
[0170]
防治效果(％)＝[(对照病情指数-处理病情指数)/对照病情指数]
×
100％。
[0171]
表5防治小麦白粉病田间试验结果
[0172][0173][0174]
田间试验结果表明：40％嘧菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚悬浮剂、25％醚菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚乳油、40％吡唑醚菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚水分散粒剂对小麦白粉病有很好的防
治效果，分别按80g/667m2、70g/667m2、60g/667m2，100g/667m2、80g/667m2、60g/667m2，60g/667m2、50g/667m2、40g/667m2用量，对小麦白粉病第二次药后7天的防效及第14天的防效明显优于20％3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚微乳剂100g/667m2，25％嘧菌酯悬浮剂80g/667m2，25％醚菌酯悬浮剂80g/667m2，25％吡唑醚菌酯乳油60g/667m2的防效。
[0175]
通过对第二次药后14天各小区防效进行生物统计学分析(见表5)，差异显著性比较结果表明：在0.05水平上和0.01水平上差异显著性一致，40％嘧菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚悬浮剂80g/667m2、70g/667m2、60g/667m2之间差异显著，25％醚菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚乳油100g/667m2、80g/667m2、60g/667m2之间差异显著，40％吡唑醚菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚水分散粒剂60g/667m2、50g/667m2、40g/667m2之间差异显著，这三种药剂的3个不同剂量都与20％3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚微乳剂100g/667m2，25％嘧菌酯悬浮剂80g/667m2，25％醚菌酯悬浮剂80g/667m2、25％吡唑醚菌酯乳油60g/667m2差异极显著。
[0176]
对小麦的安全性调查，喷药后第1天及药后若干天观察，各试验处理对小麦叶片、花、穗无药害现象发生。
[0177]
试验结果表明3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚与嘧菌酯、醚菌酯、吡唑醚菌酯混配后，明显提高了对小麦白粉病的防治效果，降低了用药量及用药成本，对小麦生长安全，是防治小麦白粉病的理想药剂。
[0178]
测试例2：防治黄瓜霜霉病田间试验
[0179]
2022年在广州市白云区进行了制剂实施例3(30％肟菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚乳油)、制剂实施例19(40％嘧菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚悬浮剂)、制剂实施例13(50％丁香菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚水分散粒剂)防治黄瓜霜霉病田间试验，验证了这几种药剂对黄瓜霜霉病的防治效果、有效剂量及对黄瓜的安全性。试验方法参照《农药田间药效试验准则(一)杀菌剂防治黄瓜霜霉病gb/t17980.26—2000》。试验作物为黄瓜，防治对象为黄瓜霜霉病(pseudoperonospora cubensis)。试验设在白云区太和镇，土壤ph值6.5,肥力较好，有机质含量1.68％,试验地栽培条件均匀一致。
[0180]
试验药剂及剂量为：30％肟菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚乳油80g/667m2、70g/667m2、60g/667m2，40％嘧菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚悬浮剂50g/667m2、40g/667m2、30g/667m2，50％丁香菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚水分散粒剂40g/667m2、30g/667m2、20g/667m2，20％3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚微乳剂100g/667m2，25％肟菌酯悬浮剂50g/667m2，25％嘧菌酯悬浮剂80g/667m2，20％丁香菌酯悬浮剂30g/667m2。另设空白对照，每处理4次重复，每小区面积30m2，共56个小区，随机区组排列。采用常规喷雾法，亩施药液45kg。第一次施药时黄瓜处于开花初期，于5月21日、5月28日、6月4日共施药三次。
[0181]
调查与统计方法：
[0182]
分别在每次施药前和最后一次施药后14天(6月18日)进行病情指数调查，共调查4次，每个小区调查5点，每点调查5株黄瓜，记录总叶数、各级病叶数和病级数，计算病情指数。
[0183]
分级标准为：
[0184]
0级，无病斑；
[0185]
1级，病斑面积占整个叶面积的5％以下；
[0186]
3级，病斑面积占整个叶面积的6％-10％；
[0187]
5级，病斑面积占整个叶面积的11％-20％；
[0188]
7级，病斑面积占整个叶面积的21％-50％；
[0189]
9级，病斑面积占整个叶面积的50％以上。
[0190]
病情指数及防治效果计算方法:
[0191]
病情指数＝∑(各级病叶数
×
相对级数值)/调查总叶数
×9×
100％
[0192]
防治效果(％)＝(空白对照区施药后病情指数-药剂处理区施药后病情指数)/空白对照区施药后病情指数
×
100％
[0193]
安全性调查：每次喷药后第1天及药后若干天，观察药剂各处理对黄瓜的影响。
[0194]
表6防治黄瓜霜霉病田间试验结果
[0195][0196]
田间试验结果表明：30％肟菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚乳油80g/667m2、70g/667m2、60g/667m2，40％嘧菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚悬浮剂50g/667m2、40g/667m2、30g/667m2，50％丁香菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚水分散粒剂40g/667m2、30g/667m2、20g/667m2，对黄瓜霜霉病第一次药后7天及第三次药后14天的防效明显优于20％3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚微乳剂100g/667m2，25％肟菌酯悬浮剂50g/667m2，25％嘧菌酯悬浮剂80g/667m2，20％丁香菌酯悬浮剂30g/667m2对黄瓜霜霉病第一次药后7天和第三次药后14天的防效(见表6)，表现出很好的速效性和持效性。
[0197]
试验期间观察，各药剂处理未对黄瓜产生药害现象。
[0198]
试验结果表明3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚与肟菌酯、嘧菌酯、丁香菌酯混配后，明显提高了对黄瓜霜霉病的防治效果，降低了用药量及用药成本，对黄瓜生长安全，是防治黄瓜霜霉病的理想药剂。
[0199]
测试例3：防治芒果炭疽病田间试验
[0200]
2022年在海南省崖州区进行了制剂实施例6(24％嘧菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚微乳剂)、制剂实施例3(30％肟菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚乳油)、制剂实施例17(32％吡唑醚菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚可湿性粉剂)防治芒果炭疽病田间试验，验证了这几种药剂对芒果炭疽病的防治效果、有效剂量及对芒果的安全性。试验方法参照《gb/t 17980.98-2004农药田间药效试验准则(二)杀菌剂防治芒果炭疽病药效试验》。试验作物为芒果，防治对象为芒果炭疽病(colletotrichum gloeospori oides)。试验设在陵水县英州镇芒果园，品种为象牙芒，树龄12年，长势一般，为炭疽病老病区。试验地为平地，土壤为冲积壤土，肥力中等，排灌条件好。试验中前期阴晴交替，后期以晴天为主，日平均气温22.8℃-29.9℃。试验地栽培条件均匀一致。
[0201]
试验药剂及剂量为：24％嘧菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚微乳剂600倍、800倍、1000倍，30％肟菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚乳油600倍、800倍、1000倍，32％吡唑醚菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚可湿性粉剂600倍、800倍、1000倍，20％3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚微乳剂750倍，25％嘧菌酯悬浮剂1000倍，25％肟菌酯悬浮剂1000倍，25％吡唑醚菌酯悬浮剂1000倍。另设空白对照，每处理4次重复，每小区5棵树，共56个小区，随机区组排列。用农hd-400型喷雾器均匀喷雾。在芒果幼果期和果实膨大期各施药1次，共施药2次。
[0202]
调查与统计方法:
[0203]
在第二次施药后10天进行病情指数调查，每个小区随机调查3株，每株按东、西、南、北、中5点取样，每点调查果实10个，记录调查总果数、各级病果数，计算病情指数。
[0204]
分级标准为：
[0205]
0级:无病；
[0206]
1级：每只幼果上针状褐色斑点少于5个；
[0207]
3级：每只幼果上针状褐色斑点6个～15个；
[0208]
5级：每只幼果上针状褐色斑点16个～25个；
[0209]
7级：每只幼果上针状褐色斑点25个以上，斑点相连；
[0210]
9级：整个果面见病斑，有红色点状物出现。
[0211]
病情指数及防治效果计算方法：
[0212]
病情指数＝[∑(各级病果数
×
相对级数值)/(调查总果数
×
9)]
×
100防治效果(％)＝[(对照病情指数-处理病情指数)/对照病情指数]
×
100
[0213]
安全性调查和对其他生物的影响：每次喷药后第1天及药后若干天，观察药剂各处理对芒果的影响。
[0214]
表7防治芒果炭疽病田间试验结果
[0215][0216][0217]
田间试验结果表明：24％嘧菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚微乳剂，30％肟菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚乳油，32％吡唑醚菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚可湿性粉剂对芒果炭疽病有较显著的防治效果。这三种药剂分别稀释600倍、800倍对芒果炭疽病的防效明显优于20％3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚微乳剂750倍，25％嘧菌酯悬浮剂1000倍，25％肟菌酯悬浮剂1000倍，25％吡唑醚菌酯悬浮剂1000倍对芒果炭疽病的防效，防效差异达到极显著水平(详见表7)。
[0218]
试验期间观察，各药剂处理未对芒果的花、果、叶产生药害现象。
[0219]
试验结果表明3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚与嘧菌酯、肟菌酯、吡唑醚菌酯混配后，明显提高了对芒果炭疽病的防治效果，降低了用药量及用药成本，对芒果生长安全，是防治芒果炭疽病的理想药剂。
[0220]
测试例4：防治水稻纹枯病田间试验
[0221]
2022年在江苏省宝应县进行了制剂实施例11(60％肟菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚水分散粒剂)、制剂实施例4(40％吡唑醚菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚乳油)、制剂实施例2(25％醚菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚乳油)防治水稻纹枯病田间试验，验证了该药剂对水稻纹枯病的防治效果、有效剂量及对水稻的安全性。试验方法参照《gb/t 17980.20—2000农药田间药效试验准则(一)杀菌剂防治水稻纹枯病》。试验作物为水稻，防治对象为水稻纹枯病(rhizoctonia solani)。试验设在如东县马塘镇一农户责任田。水稻品种为“南粳44”，旱育稀植。试验前未用过防治纹枯病的杀菌剂，水稻长势平衡，田间肥水管理一致。共施药2次，第1次在孕穗期(8月20日)，间隔14天再喷第2次药，用水量为45kg/667m2，采用电动喷雾器
均匀喷施。试验药剂及剂量详见表8。另设空白对照，每处理4次重复，每小区面积30m2，共56个小区，随机区组排列。
[0222]
调查与统计方法，在第2次施药后14天进行药效调查。每小区对角线五点取样，每点相连5丛，共25丛，记录总株数、病株数和病级数。根据水稻叶鞘和叶片危害程度分级，以株为单位。试验期间不定期观察各处理区水稻叶片生长、抽穗扬花、灌浆结实情况。
[0223]
分级标准为：
[0224]
0级：全株无病；
[0225]
1级：第四叶片及其以下各叶鞘、叶片发病(以剑叶为第一片叶)；
[0226]
3级：第三叶片及其以下各叶鞘、叶片发病；
[0227]
5级：第二叶片及其以下各叶鞘、叶片发病；
[0228]
7级：剑叶叶片及其以下各叶鞘、叶片发病；
[0229]
9级：全株发病，提早枯死。
[0230]
根据记载发病情况计算病情指数和防治效果。
[0231]
病株率(％)＝(发病株数/调查总株数)
×
100
[0232]
病情指数＝[∑(各级病株数
×
相对级数值)/(调查总株数
×
9)]
×
100
[0233]
防治效果(％)＝[(对照病情指数-处理病情指数)/对照病情指数]
×
100。
[0234]
表8防治水稻纹枯病田间试验结果
[0235][0236][0237]
田间试验结果表明，60％肟菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚水分散粒剂、40％吡唑醚菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚乳油、25％醚菌酯
·
3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚乳油对水稻纹枯病有很好的防治效果，用量分别为50g/667m2、40g/667m2、30g/667m2，50g/667m2、40g/667m2、30g/667m2，50g/
667m2、40g/667m2、30g/667m2，对水稻纹枯病第二次药后14天的防效明显优于20％3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚微乳剂100g/667m2、25％肟菌酯悬浮剂50g/667m2、25％吡唑醚菌酯乳油50g/667m2、25％醚菌酯悬浮剂50g/667m2对水稻纹枯病的防效(表8)。
[0238]
对水稻的安全性调查，据药后不定期观察，各用药区水稻叶片生长、抽穗扬花、灌浆结实等生育指标与空白对照区没有明显差异，无药害症状。
[0239]
试验结果表明3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚与肟菌酯、吡唑醚菌酯、醚菌酯混配后，明显提高了对水稻纹枯病的防治效果，降低了用药量及用药成本，对水稻生长安全，是防治水稻纹枯病的理想药剂。
[0240]
综上所述，本发明的组合物是采用两种活性成分复配方案，其活性和杀菌效果不是各组分活性的简单叠加，与现有的单一制剂相比，除具有显著的杀菌效果外，而且有显著的增效作用，对作物无污染，安全性好，符合农药制剂的安全性要求。

技术特征：
1.一种含甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的杀菌组合物，其特征在于：包括第一活性成分和第二活性成分；第一活性成分为3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚；第二活性成分为选自嘧菌酯、醚菌酯、肟菌酯、啶氧菌酯、吡唑醚菌酯、丁香菌酯的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂；第一活性成分与第二活性成分的重量比为1:5～20:1。2.根据权利要求1所述含甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的杀菌组合物，其特征在于：第一活性成分与第二活性成分的重量比是1:2～10:1。3.根据权利要求1或2所述含甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的杀菌组合物，其特征在于：第一活性成分与第二活性成分的重量比是1:1～5:1。4.根据权利要求1所述含甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的杀菌组合物，其特征在于：第一活性成分与第二活性成分重量之和占杀菌组合物总重量的百分比为1％～90％。5.根据权利要求4所述含甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的杀菌组合物，其特征在于：第一活性成分与第二活性成分重量之和占杀菌组合物总重量的百分比为5％～50％。6.根据权利要求1所述含甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的杀菌组合物，其特征在于：所述杀菌组合物的剂型为乳油、微乳剂、水分散粒剂、可湿性粉剂、悬浮剂中的任意一种。7.根据权利要求1所述含甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的杀菌组合物，其特征在于：所述杀菌组合物的防治对象为农作物白粉病、霜霉病、炭疽病、纹枯病。

技术总结
本发明公开了一种含甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的农用杀菌剂组合物。甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂选自嘧菌酯、醚菌酯、肟菌酯、啶氧菌酯、吡唑醚菌酯、丁香菌酯，3,6-二异烷基环己酮-4,5-二烷基-1,2-苯二酚和甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的重量比是1:5～20:1。本组合物可配制成农业上允许的乳油、微乳剂、水分散粒剂、可湿性粉剂、悬浮剂。本发明组分合理，杀菌效果好，用药成本低，且其活性和杀菌效果不是各组分活性的简单叠加，与现有的单一制剂相比，除具有显著的杀菌效果外，而且有显著的增效作用，对作物无污染，安全性好，符合农药制剂的安全性要求，本发明对农作物白粉病、霜霉病、炭疽病、纹枯病有显著的防治效果。有显著的防治效果。


技术研发人员：周明松 周学强 王祥 戴权 彭成洲 戴强 骆越
受保护的技术使用者：江西红土地化工有限公司 毅植农业科技有限公司
技术研发日：2023.06.05
技术公布日：2023/9/22