蚀变碳酸盐碳同位素分析装置、系统及方法与流程

1.本发明涉及地表油气地球化学勘探技术领域，特别地涉及一种蚀变碳酸盐碳同位素分析装置、系统及方法。


背景技术：

2.蚀变碳酸盐是地下油气藏中烃类微渗漏到地表，氧化后生成的二氧化碳与地表碱土金属阳离子以及非碱金属阳离子反应形成的独特碳酸盐，蚀变碳酸盐是烃类微渗漏的累计效应，所以比较稳定，与酸解烃一起常称为化石类指标，另外，由于近地表二氧化碳来源并不单一，所以形成蚀变碳酸盐的二氧化碳并不仅仅是油气藏中轻烃微渗漏到近地表被氧化而来，目前近地表地球化学异常的判识及评价是两个重要的难题，地球化学勘探中碳同位素法，主要用于分析游离气、顶空气和物理吸附气、酸解烃烃类法中的甲烷稳定碳同位素；
3.对于蚀变碳酸盐碳同位素分析研究近年来研究较少，因此探索分析蚀变碳酸盐碳同位素有一定地质意义，根据长期以来的油气化探的实践可知，不同地区蚀变碳酸盐含量不同；
4.对于蚀变碳酸盐碳同位素的分析研究，由于不同地区蚀变碳酸盐含量不同，经研究发现当其分解的二氧化碳浓度较低时通过常规直接进行收集的方式时，存在碳同位素无法检测的情况，且由于地表油气勘探样品量大，常规的检测设备难以满足分析需要，因此对于蚀变碳酸盐碳同位素的分析研究，需要一种专门的收集装置保证能够对蚀变碳酸盐碳进行碳同位素的分析研究。


技术实现要素：

5.针对上述现有技术中的问题，本技术提出了一种蚀变碳酸盐碳同位素分析装置、系统及方法，能够将碳同位素含量较低的蚀变碳酸盐所分解的气体在收集的过程中使其浓度达到目标浓度，以满足地表油气勘探样品量大且分析时间短的需要。
6.本发明的一种蚀变碳酸盐同位素富集装置，包括：
7.富集组件，包括至少一个富集管，所述富集管具有富集段；
8.冷冻组件，包括盛装有制冷剂的容器；
9.其中，所述富集段能够完全浸没于所述制冷剂内，以冷冻所述富集段内由样品分解产生的目标气体至其浓度达到目标浓度；
10.当所述样品分解产生目标气体时，将所述富集段浸没于所述制冷剂内，使得所述目标气体在所述富集段内受冷凝固，以将所述目标气体的浓度富集至目标浓度。
11.在一个实施方式中，所述富集组件还包括固定所述富集管的支撑台，所述支撑台将所述富集管悬于所述制冷剂的上方，且所述支撑台能够带动所述富集管上下移动；
12.通过本实施方式，利用所述支撑台将所述富集管固定，并带动所述富集管上下移动，以使所述富集段能够根据需要浸没于所述制冷剂中或由所述制冷剂中取出。
13.在一个实施方式中，所述支撑台包括相互对应设置的底板和顶板，所述底板以及所述顶板上分别安装所述容器和所述富集管；
14.通过本实施方式，将所述容器安装在所述底板上，所述富集管的一端与所述顶板的底面连接，将所述底板与所述顶板对应设置，使得所述富集管能够悬于所述容器的上方，且一体设置的所述底板和所述顶板不仅便于整体装置的安装，也便于根据需要移动所述支撑台。
15.在一个实施方式中，所述富集组件还包括伸缩部，所述伸缩部的伸缩端与所述富集管连接并支撑所述富集管；
16.通过本实施方式，所述伸缩部的两端分别连接所述底板以及所述顶板，以与所述底板以及所述顶板构成所述支撑台，所述富集管安装在所述顶板上，即所述伸缩部的伸缩端与所述富集管连接，以通过控制所述伸缩端的伸出量带动所述富集管上下移动，以通过控制所述伸缩部来使所述富集管的所述富集段根据需要浸没于所述制冷剂内或由所述制冷剂内移出。
17.在一个实施方式中，所述富集管与产生所述目标气体的样品分解炉之间还设置有气体分析器，所述气体分析器的进气端以及出气端均连接有气体切换器；
18.通过本实施方式，所述样品分解炉分解所述样品，以产生所述目标气体，利用设置在所述样品分解炉以及所述富集管之间的所述气体分析器检测所述目标气体的浓度，同时还能够判断是否有目标气体通入，避免影响分析结果。
19.在一个实施方式中，所述气体切换器上具有多个通气管路，每个所述通气管路上均设置有电磁阀，每个所述通气管路均连接一个对应的所述富集管；
20.通过本实施方式，由于地表油气勘探样品量大，在所述样品分解炉上连通多个所述通气管路，以同时完成多组样品的收集，利用所述气体切换器将全部所述通气管路连通，且通过所述电磁阀控制各个所述通气管路内的所述目标气体依次通入所述气体分析器内，依次对每个所述通气管内的所述目标气体完成检测后，依次将所述目标气体通入对应的所述富集管内，以同时获得多组待分析的样品，满足地表油气勘探样品量大的需求。
21.在一个实施方式中，所述富集管由不锈钢材料制成，且所述富集管内设置有用于提高所述目标气体纯度的吸附填料；
22.通过本实施方式，由不锈钢材料制成的所述富集管能够保证其在所述冷冻剂内多次重复使用，所述富集管内的吸附填料能够吸附所述通气管路内的其他干扰气体，使得所述目标气体的纯度提高，便于在分析所述蚀变碳酸盐的碳同位素时，保证分析结果的准确性以及真实性。
23.在一个实施方式中，还包括由集气管以及排水集气装置组成的气体收集组件，所述集气管的两端分别连通富集组件的出气口以及所述排水集气装置的进气侧；
24.通过本实施方式，将富集后的所述目标气体通入所述集气管内，并通过排水集气装置收集所述目标气体，将所述目标气体密封后，在所述排水集气装置内的集气瓶内取适量所述目标气体进行碳同位素分析即可。
25.本发明还提供了一种蚀变碳酸盐碳同位素分析系统，包括如上文任一项所述的蚀变碳酸盐碳同位素分析装置，还包括与气体分析器电连接的数据收集装置。
26.本发明还提供了一种蚀变碳酸盐碳同位素分析方法，包括如下步骤：
27.将由样品产生的目标气体经过多个通气管路一齐通入气体切换器；
28.分别将每个所述通气管路内的所述目标气体依次通入气体分析器中分析；
29.将分析后的所述目标气体依次送入对应的富集管中富集至目标浓度；
30.收集每个所述富集管中的所述目标气体进行碳同位素分析。
31.上述技术特征可以各种适合的方式组合或由等效的技术特征来替代，只要能够达到本发明的目的。
32.本发明提供的一种蚀变碳酸盐碳同位素分析装置、系统及方法，与现有技术相比，至少具备有以下有益效果：
33.(1)利用本装置能够实现对低含量蚀变碳酸盐碳同位素的分析；
34.(2)能够同时获取多组蚀变碳酸盐碳同位素分析所需的样品，为检测大量的蚀变碳酸盐碳同位素节省了时间，且操作简便，节约了分析成本，为地球化学勘探技术的应用提供了可靠的技术手段。
附图说明
35.在下文中将基于实施例并参考附图来对本发明进行更详细的描述。其中：
36.图1显示了本发明的一个实施例的分析装置的结构示意图；
37.图2显示了本发明的一个实施例的流程图；
38.在附图中，相同的部件使用相同的附图标记。附图并未按照实际的比例。
39.附图标记：
40.1-第一气体切换器，2-气体分析器，3-第二气体切换器，4-数据收集装置，5-气动泵，6-液氮杯，7-冷阱富集组件，8-样品灌装容器，9-样品瓶。
具体实施方式
41.下面将结合附图对本发明作进一步说明。
42.实施例1
43.本发明提供了一种蚀变碳酸盐同位素富集装置，包括：
44.富集组件，包括一个富集管，富集管具有富集段；
45.冷冻组件，包括盛装有制冷剂的容器；
46.其中，富集段能够完全浸没于制冷剂内，以冷冻富集段内由样品分解产生的目标气体至其浓度达到目标浓度；
47.当样品分解产生目标气体时，将富集段浸没于制冷剂内，使得目标气体在富集段内受冷凝固，以将目标气体的浓度富集至目标浓度。
48.具体地，富集组件还包括固定富集管的支撑台，支撑台将富集管悬于制冷剂的上方，且支撑台能够带动富集管上下移动；
49.需要说明的是，利用支撑台将富集管固定，并带动富集管上下移动，以使富集段能够根据需要浸没于制冷剂中或由制冷剂中取出。
50.具体地，支撑台包括相互对应设置的底板和顶板，底板以及顶板上分别安装容器和富集管；
51.需要说明的是，将容器安装在底板上，富集管的一端与顶板的底面连接，将底板与
顶板对应设置，使得富集管能够悬于容器的上方，且一体设置的底板和顶板不仅便于整体装置的安装，也便于根据需要移动支撑台。
52.具体地，富集组件还包括伸缩部，伸缩部的伸缩端与富集管连接；
53.需要说明的是，伸缩部的两端分别连接底板以及顶板，以与底板以及顶板构成支撑台，富集管安装在顶板上，即伸缩部的伸缩端与富集管连接，以通过控制伸缩端的伸出量带动富集管上下移动，以通过控制伸缩部来使富集管的富集段根据需要浸没于制冷剂内或由制冷剂内移出。
54.具体地，富集管由不锈钢材料制成，且富集管内设置有用于提高目标气体纯度的吸附填料；
55.需要说明的是，由不锈钢材料制成的富集管能够保证其在冷冻剂内多次重复使用，富集管内的吸附填料能够吸附通气管路内的其他干扰气体，使得目标气体的纯度提高，便于在分析蚀变碳酸盐的碳同位素时，保证分析结果的准确性以及真实性。
56.具体地，本装置还包括由集气管以及排水集气装置组成的气体收集组件，集气管的两端分别连通富集组件的出气口以及排水集气装置的进气侧；
57.需要说明的是，将富集后的目标气体通入集气管内，并通过排水集气装置收集目标气体，将目标气体密封后，在排水集气装置内的集气瓶内取适量目标气体进行碳同位素分析即可。
58.实施例2
59.本发明提供了一种蚀变碳酸盐同位素富集装置，包括：
60.富集组件，包括多个富集管，富集管具有富集段；
61.冷冻组件，包括盛装有制冷剂的容器；
62.其中，富集段能够完全浸没于制冷剂内，以冷冻富集段内由样品分解产生的目标气体至其浓度达到目标浓度；
63.当样品分解产生目标气体时，将富集段浸没于制冷剂内，使得目标气体在富集段内受冷凝固，以将目标气体的浓度富集至目标浓度。
64.具体地，富集管与产生目标气体的样品分解炉之间还设置有气体分析器，气体分析器的进气端以及出气端均连接有气体切换器；
65.需要说明的是，样品分解炉分解样品，以产生目标气体，利用设置在样品分解炉以及富集管之间的气体分析器检测目标气体的浓度，同时还能够判断是否有目标气体通入，避免影响分析结果。
66.具体地，气体切换器上具有多个通气管路，每个通气管路上均设置有电磁阀，每个通气管路均连接一个对应的富集管；
67.需要说明的是，由于地表油气勘探样品量大，在样品分解炉上连通多个通气管路，以同时完成多组样品的收集，利用气体切换器将全部通气管路连通，且通过电磁阀控制各个通气管路内的目标气体依次通入气体分析器内，依次对每个通气管内的目标气体完成检测后，依次将目标气体通入对应的富集管内，以同时获得多组待分析的样品，满足地表油气勘探样品量大的需求。
68.实施例3
69.本发明提供了一种蚀变碳酸盐同位素富集装置，如图1所示，包括冷阱富集组件7，
其具有相互对应设置的顶板以及底板，液氮杯6安装在底板上，液氮杯6用于盛装液氮，富集管的两端分别与顶板连接，以将富集管固定在顶板上，且富集管位于液氮杯的上方；
70.具体地，如图1所示，富集管呈u形结构且富集管由不锈钢材料制成，其u形结构的底部能够根据需要完全浸没于液氮杯6内的液氮中，使得富集管内由样品分解产生的目标气体能够在富集管内与液氮进行换热，使目标气体暂时变为固态以储存在富集管内。
71.具体地，冷阱富集组件7还包括两端分别连接顶板以及底板的伸缩部，伸缩部的数量为四个，且分别位于顶板以及底板的四个角落处，伸缩部的伸缩端与顶板连接，以通过伸缩端所伸出的伸缩量来控制富集管的底部浸没于液氮中或由液氮中移出。
72.具体地，如图1所示，伸缩部连接有气动泵5，通过气动泵5将压缩空气的压力转换为机械能，以驱动伸缩部沿其轴向进行往复运动。
73.具体地，如图1所示，冷阱富集组件7与样品分解炉之间还设置有相互连通的第一气体切换器1以及第二气体切换器3，第一气体切换器1以及第二气体切换器3之间连通有气体分析器2，第一气体切换器1、第二气体切换器3以及样品分解炉上设置有十二组相互对应的通气管路，每组通气管路还对应连接有一个富集管，即样品分解炉将样品分解所产生的目标气体经十二组通气管路通入第一气体切换器1中，第一气体切换器1将十二组通气管路内的目标气体按照顺序依次通入气体分析器2内，在气体分析器2检测完毕后，将目标气体通入第二气体切换器3中对应的通气管路内，第一气体切换器1以及第二气体切换器3的每个通气管路上均具有电磁阀，以通过电磁阀的开闭控制通气管路的开闭，进入第二气体切换器3的目标气体顺次进入对应的富集管内与液氮进行换热，液氮吸收目标气体的热量，使目标气体暂时转换为固体储存在富集管内；
74.需要说明的是，由于地表油气勘探样品量大，在样品分解炉上连通多个通气管路，以同时完成多组样品的收集，利用第一气体切换器1以及第二气体切换器3将全部通气管路连通，且通过电磁阀控制各个通气管路内的目标气体依次通入气体分析器2内，依次对每个通气管路内的目标气体完成检测后，依次将目标气体通入对应的富集管内，以同时获得多组待分析的样品，满足地表油气勘探样品量大的需求。
75.进一步地，富集管内设置有用于提纯目标气体的吸附填料；
76.具体地，吸附填料为由5a分子筛以及多孔聚合物混合而成，吸收通气管路内的干扰气体，保证目标气体在分析过程中的准确性。
77.进一步地，本装置还包括由集气管以及排水集气装置组成的气体收集组件，集气管的两端分别连通富集组件的出气口以及排水集气装置的进气侧，排水集气装置包括样品灌装容器8以及开口朝下倾斜放置的样品瓶9；
78.需要说明的是，将富集后的目标气体通入集气管内，并通过排水集气装置收集目标气体，将目标气体密封后，在样品瓶9内取适量目标气体进行碳同位素分析即可。
79.实施例4
80.本发明还提供了一种蚀变碳酸盐碳同位素分析系统，包括如上文论述的蚀变碳酸盐碳同位素分析装置，如图1所示，还包括与气体分析器2电连接的数据收集装置4，气体分析器2对通入的气体的浓度进行检测，并将检测后的数据传入数据收集装置4，便于工作人员收集样品分解后的初始数据。
81.实施例5
82.本发明还提供了一种蚀变碳酸盐碳同位素分析方法，如图2所示，包括如下步骤：
83.步骤s100、分解样品以产生目标气体；
84.步骤s110、将蚀变碳酸盐样品放入加热分解炉内；
85.步骤s120、将加热分解炉内的温度保持在500～600℃之间，以使蚀变碳酸盐样品分解产生目标气体，即二氧化碳气体；
86.步骤s200、富集目标气体至目标浓度；
87.步骤s210、将富集管的底部浸没于液氮中；
88.步骤s220、将二氧化碳气体通入富集管内，以使二氧化碳气体与液氮进行热交换，使其转换为固态暂时存储在富集管的底部；
89.步骤s300、收集目标气体以进行碳同位素分析；
90.步骤s310、待二氧化碳在富集管内富集预设时间后，移动富集管将其由液氮中移出；
91.步骤s320、二氧化碳转换为气态后自然通入至排水集气装置中，利用排水集气法将二氧化碳气体收集至样品瓶内；
92.步骤s330、密封样品瓶；
93.步骤s340、于样品瓶内取适量二氧化碳气体作为样本，并利用其进行碳同位素分析。
94.实施例6
95.本发明还提供了一种蚀变碳酸盐碳同位素分析方法，包括如下步骤：
96.步骤s100、分解样品以产生目标气体；
97.步骤s110、将蚀变碳酸盐样品放入加热分解炉内；
98.步骤s120、将加热分解炉内的温度保持在500～600℃之间，以使蚀变碳酸盐样品分解产生目标气体，即二氧化碳气体；
99.步骤s130、将由样品产生的二氧化碳气体经过多个通气管路一齐通入第一气体切换器内；
100.步骤s140、分别将每个通气管路内的二氧化碳气体依次通入气体分析器中对其浓度进行分析检测；
101.步骤s150、将检测后的目标气体依次通入第二气体切换器中对应的通气管路内；
102.步骤s200、富集目标气体至目标浓度；
103.步骤s210、将富集管的底部浸没于液氮中；
104.步骤s220、第二气体切换器将二氧化碳气体依次通入对应的富集管中，使二氧化碳气体在富集管内与液氮进行热交换，使其转换为固态暂时存储在富集管的底部；
105.步骤s300、收集目标气体以进行碳同位素分析；
106.步骤s310、待二氧化碳在富集管内富集预设时间后，将全部富集管由液氮中移出；
107.步骤s320、二氧化碳转换为气态后自然通入至排水集气装置中，利用排水集气法将每个富集管中的二氧化碳气体分别收集至对应的样品瓶内；
108.步骤s330、密封样品瓶；
109.步骤s340、同时在所有样品瓶内分别取适量且相等的二氧化碳气体作为样本，并同时对所有样本进行碳同位素分析。
110.实施例7
111.本发明还提供了一种蚀变碳酸盐碳同位素分析方法，包括如下步骤：
112.步骤s000、提高目标气体的纯度；
113.步骤s010、在富集管中填入能够吸附干扰气体的吸附填料，吸附填料为由5a分子筛以及多孔聚合物混合而成，吸收通气管路内的干扰气体，保证目标气体在分析过程中的准确性；
114.步骤s020、将富集管悬于盛有液氮的容器上方，并完成各个功能部件之间的连接，检查通气管路的气密性；
115.步骤s100、分解样品以产生目标气体；
116.步骤s110、将蚀变碳酸盐样品放入加热分解炉内；
117.步骤s120、将加热分解炉内的温度保持在500～600℃之间，以使蚀变碳酸盐样品分解产生目标气体，即二氧化碳气体；
118.步骤s130、将由样品产生的二氧化碳气体经过多个通气管路一齐通入第一气体切换器内；
119.步骤s140、通过第一气体切换器内的电磁阀控制每个通气管路的开闭，分别将每个通气管路内的二氧化碳气体依次通入气体分析器中对其浓度进行分析检测；
120.步骤s150、将检测后的目标气体依次通入第二气体切换器中对应的通气管路内；
121.步骤s200、富集目标气体至目标浓度；
122.步骤s210、在蚀变碳酸盐样品分解产生目标气体之前，启动气动泵将全部富集管的底部浸没于液氮中；
123.步骤s220、第二气体切换器将二氧化碳气体依次通入对应的富集管中，使二氧化碳气体在富集管内与液氮进行热交换，使其转换为固态暂时存储在富集管的底部；
124.需要说明的是，即当一条通气管路内的目标气体完全储存于富集管中后，再开启第一气体切换器中对应下一条通气管路的电磁阀，直到全部十二组通气管路内的目标气体均存储在对应的富集管内。
125.步骤s300、收集目标气体以进行碳同位素分析；
126.步骤s310、待二氧化碳在富集管内富集预设时间后，启动气动泵将全部富集管由液氮中移出；
127.步骤s320、二氧化碳在常温下转换为气态后自然释放，利用排水集气法将每个富集管中的二氧化碳气体分别收集至对应的样品瓶内；
128.步骤s330、密封样品瓶；
129.步骤s340、同时在所有样品瓶内分别取适量且相等的二氧化碳气体作为样本，并同时对所有样本进行碳同位素分析。
130.在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“底”、“顶”、“前”、“后”、“内”、“外”、“左”、“右”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
131.虽然在本文中参照了特定的实施方式来描述本发明，但是应该理解的是，这些实施例仅仅是本发明的原理和应用的示例。因此应该理解的是，可以对示例性的实施例进行
许多修改，并且可以设计出其他的布置，只要不偏离所附权利要求所限定的本发明的精神和范围。应该理解的是，可以通过不同于原始权利要求所描述的方式来结合不同的从属权利要求和本文中所述的特征。还可以理解的是，结合单独实施例所描述的特征可以使用在其他所述实施例中。

技术特征：
1.一种蚀变碳酸盐碳同位素分析装置，其特征在于，包括：富集组件，包括至少一个富集管，所述富集管具有富集段；冷冻组件，包括盛装有制冷剂的容器；其中，所述富集段能够完全浸没于所述制冷剂内，以冷冻所述富集段内由样品分解产生的目标气体至其浓度达到目标浓度。2.根据权利要求1所述的蚀变碳酸盐碳同位素分析装置，其特征在于，所述富集组件还包括固定所述富集管的支撑台，所述支撑台将所述富集管悬于所述制冷剂的上方，且所述支撑台能够带动所述富集管上下移动。3.根据权利要求2所述的蚀变碳酸盐碳同位素分析装置，其特征在于，所述支撑台包括相互对应设置的底板和顶板，所述底板以及所述顶板上分别安装所述容器和所述富集管。4.根据权利要求2所述的蚀变碳酸盐碳同位素分析装置，其特征在于，所述富集组件还包括伸缩部，所述伸缩部的伸缩端与所述富集管连接并支撑所述富集管。5.根据权利要求2所述的蚀变碳酸盐碳同位素分析装置，其特征在于，所述富集管与产生所述目标气体的样品分解炉之间还设置有气体分析器，所述气体分析器的进气端以及出气端均连接有气体切换器。6.根据权利要求5所述的蚀变碳酸盐碳同位素分析装置，其特征在于，所述气体切换器上具有多个通气管路，每个所述通气管路上均设置有电磁阀，每个所述通气管路均连接一个对应的所述富集管。7.根据权利要求1至6任一项所述的蚀变碳酸盐碳同位素分析装置，其特征在于，所述富集管由不锈钢材料制成，且所述富集管内设置有用于提高所述目标气体纯度的吸附填料。8.根据权利要求1至6任一项所述的蚀变碳酸盐碳同位素分析装置，其特征在于，还包括由集气管以及排水集气装置组成的气体收集组件，所述集气管的两端分别连通富集组件的出气口以及所述排水集气装置的进气侧。9.一种蚀变碳酸盐碳同位素分析系统，包括权利要求1-8任一项所述的蚀变碳酸盐碳同位素分析装置，其特征在于，还包括与气体分析器电连接的数据收集装置。10.一种蚀变碳酸盐碳同位素分析方法，其特征在于，包括如下步骤：将由样品产生的目标气体经过多个通气管路一齐通入气体切换器；分别将每个所述通气管路内的所述目标气体依次通入气体分析器中分析；将分析后的所述目标气体依次送入对应的富集管中富集至目标浓度；收集每个所述富集管中的所述目标气体进行碳同位素分析。

技术总结
本发明提供了一种蚀变碳酸盐碳同位素分析装置、系统及方法，该装置包括：富集组件，包括至少一个富集管，所述富集管具有富集段；冷冻组件，包括盛装有制冷剂的容器；其中，所述富集段能够完全浸没于所述制冷剂内，以冷冻所述富集段内由样品分解产生的目标气体至其浓度达到目标浓度。基于本发明的技术方案，能够实现对低含量蚀变碳酸盐碳同位素的分析；还能够同时获取多组蚀变碳酸盐碳同位素分析所需的样品，为检测大量的蚀变碳酸盐碳同位素节省了时间，且操作简便，节约了分析成本，为地球化学勘探技术的应用提供了可靠的技术手段。勘探技术的应用提供了可靠的技术手段。勘探技术的应用提供了可靠的技术手段。


技术研发人员：卢丽 胡斌 王国建 荣发准 邹雨
受保护的技术使用者：中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院
技术研发日：2022.03.14
技术公布日：2023/9/22