一种慢回弹海绵开孔剂、制备方法及应用与流程

1.本发明属于开孔剂制备技术领域，尤其涉及一种慢回弹海绵开孔剂、制备方法及应用。


背景技术：

2.目前，慢回弹海绵也称粘弹性聚氨酯泡沫，因其良好的形状记忆特性，较强的能量吸收及减震抗震等性能，已被广泛应用于家居、按摩器材、鞋材等越来越多的领域。往往作为枕头和床垫的最上面一层，起到缓解海绵对人体的反作用力。但是现有的慢回弹海绵开孔型不好，海绵容易发生冷变型，而且很容易造成海绵不透气。现有技术中的慢回弹海绵开孔剂主要是聚醚多元醇做的，需要加入很多份才能开孔，造成了原料浪费。
3.通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：
4.现有的慢回弹海绵开孔剂主要是聚醚多元醇做的，需要加入很多份才能开孔，造成了原料浪费。


技术实现要素：

5.为克服相关技术中存在的问题，本发明提供了一种慢回弹海绵开孔剂、制备方法及应用。
6.本发明的技术方案如下：
7.一种慢回弹海绵开孔剂的制备方法包括：
8.步骤一，将高分子量的复合聚醚采用乙酸酐封端；
9.步骤二，将复合聚醚与二氧化硅混合后，在研磨机进行研磨。
10.在一个实施例中，步骤一中，将高分子量的复合聚醚采用乙酸酐封端的具体步骤包括：
11.(1)高分子量复合聚醚的制备：将聚醚多元醇混合起始剂和合成催化剂在反应温度为90～120℃，反应压力不超过0.5mpa的条件下，加入环氧化合物，进行开环聚合反应，制得复合聚醚多元醇；
12.(2)采用乙酸酐进行封端：向复合聚醚多元醇中加入乙酸酐，在抽真空条件下利用氮气鼓泡脱酸方式脱出大部分酸，再加入水使剩余乙酸酐水解为乙酸，然后在真空条件下利用降膜蒸发器脱酸，脱出乙酸及微量乙酸酐，最后经聚醚精制吸附制得乙酸酐封端的复合聚醚多元醇。
13.在一个实施例中，步骤(1)中，所述聚醚多元醇混合起始剂包括以甘油为起始剂的聚醚三元醇和以丙二醇为起始剂的聚醚二元醇，所述聚醚三元醇和聚醚二元醇的质量比为4～7:1；
14.所述环氧化合物为环氧丙烷，所述环氧丙烷和所述聚醚多元醇混合起始剂的质量比为5～7:1；
15.所述合成催化剂为氢氧化钾，合成催化剂与聚醚多元醇混合起始剂和环氧化合物
总质量的比例为1：350～450。
16.在一个实施例中，步骤(2)中的乙酸酐与复合聚醚多元醇的摩尔比可为1.5～3：1；
17.加入水使剩余乙酸酐水解为乙酸中，加水量为乙酸酐与复合聚醚多元醇混合重量的1.2～4.5％。
18.在一个实施例中，步骤(2)中的利用氮气鼓泡脱酸方式脱出大部分酸中，反应温度为120～130℃，真空压力为-0.080～-0.090mpa，反应时间为1.5～2.5小时；
19.水解温度为70～80℃，水解时间为30～50分钟。
20.在一个实施例中，步骤二中，所述研磨机的研磨时间为2-5h、研磨速率为200-500r/min，研磨后产品粒径为5～30μm。
21.本发明的另一目的在于提供一种慢回弹海绵开孔剂，所述慢回弹海绵开孔剂采用所述的慢回弹海绵开孔剂的制备方法制备而成。
22.本发明的另一目的在于提供一种慢回弹海绵开孔剂在慢回弹海绵制备中的应用。所述慢回弹海绵的原料按重量份数计，包括：
23.聚醚三元醇40～65份、聚醚二元醇35～45份、聚合物多元醇8～15份、硅油1～1.5份、胺类催化剂0.2～0.35份、锡类催化剂0.1～0.2份、异氰酸酯指数为80-95的异氰酸酯、水1.5～2.5份和慢回弹海绵开孔剂0.5～3份。
24.本发明的另一目的在于提供一种慢回弹海绵的制备方法，所述慢回弹海绵的制备方法包括：
25.1)将聚醚三元醇、聚醚二元醇和聚合物多元醇pop3628混合作为聚醚组合料；
26.2)将聚醚组合料、水、硅油、开孔剂、胺类催化剂混合搅拌均匀，静置，再加入锡类催化剂，搅拌均匀，发泡温度23～27℃；
27.3)静置后加入异氰酸酯指数为80-95的异氰酸酯进行发泡，得到慢回弹海绵。
28.在一个实施例中，步骤2)中，静置前的搅拌条件为：室温25℃，以4 000r/min搅拌120s。
29.结合上述的所有技术方案，本发明所具备的优点及积极效果为：
30.本发明采用高分子量的复合聚醚采用乙酸酐封端，然后再与二氧化硅在研磨机进行研磨，可使得复合聚醚与二氧化硅在开孔方面起到协同效果，从而提高开孔效果，使得海绵保持高通气量和良好的撕裂强度。
31.本发明通过采用乙酸酐对复合聚醚进行封端，封端率高、质量稳定、乙酸及乙酸酐含量低，能够有效提高反应活性。
32.本发明采用聚醚多元醇组合料与异氰酸酯进行反应，用于慢回弹海绵的制备，可得到较好的泡孔结构，密度和力学性能良好。
33.本发明提供的开孔剂用于制备慢回弹海绵时，可以提高海绵的透气性、耐久性、抗压缩变定性能，可选择异氰酸酯指数为80-95的异氰酸酯，大幅减少最终海绵产品中的tda和mda等有害物质的残留量，还能在改善慢回弹物性的同时保留柔软的手感，控制压缩恢复时间。
34.应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本发明的公开。
附图说明
35.此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本公开的实施例，并与说明书一起用于解释本公开的原理。
36.图1是本发明实施例提供的慢回弹海绵开孔剂的制备方法流程图；
37.图2是本发明实施例提供的将高分子量的复合聚醚采用乙酸酐封端的方法流程图；
38.图3是本发明实施例提供的慢回弹海绵的制备方法的流程图。
具体实施方式
39.为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其他方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
40.如图1所示，本发明实施例提供的慢回弹海绵开孔剂的制备方法包括：
41.s101，将高分子量的复合聚醚采用乙酸酐封端；
42.s102，将复合聚醚与二氧化硅混合后，在研磨机进行研磨。
43.如图2所示，本发明实施例中的步骤s101中，将高分子量的复合聚醚采用乙酸酐封端的具体步骤包括：
44.s201，高分子量复合聚醚的制备：将聚醚多元醇混合起始剂和合成催化剂在反应温度为90～120℃，反应压力不超过0.5mpa的条件下，加入环氧化合物，进行开环聚合反应，制得复合聚醚多元醇；
45.s202，采用乙酸酐进行封端：向复合聚醚多元醇中加入乙酸酐，在抽真空条件下利用氮气鼓泡脱酸方式脱出大部分酸，再加入水使剩余乙酸酐水解为乙酸，然后在真空条件下利用降膜蒸发器脱酸，脱出乙酸及微量乙酸酐，最后经聚醚精制吸附制得乙酸酐封端的复合聚醚多元醇。
46.本发明实施例中的步骤s201中，所述聚醚多元醇混合起始剂包括以甘油为起始剂的聚醚三元醇和以丙二醇为起始剂的聚醚二元醇，所述聚醚三元醇和聚醚二元醇的质量比为4～7:1；
47.所述环氧化合物为环氧丙烷，所述环氧丙烷和所述聚醚多元醇混合起始剂的质量比为5～7:1；
48.所述合成催化剂为氢氧化钾，合成催化剂与聚醚多元醇混合起始剂和环氧化合物总质量的比例为1：350～450。
49.本发明实施例中的步骤s202中的乙酸酐与复合聚醚多元醇的摩尔比可为1.5～3：1；
50.加入水使剩余乙酸酐水解为乙酸中，加水量为乙酸酐与复合聚醚多元醇混合重量的1.2～4.5％。
51.本发明实施例中的步骤s202中的利用氮气鼓泡脱酸方式脱出大部分酸中，反应温度为120～130℃，真空压力为-0.080～-0.090mpa，反应时间为1.5～2.5小时；
52.水解温度为70～80℃，水解时间为30～50分钟。
53.本发明实施例中的步骤s102中，所述研磨机的研磨时间为2-5h、研磨速率为200-500r/min，研磨后产品粒径为5～30μm。
54.本发明实施例提供的慢回弹海绵的原料按重量份数计，包括：
55.聚醚三元醇40～65份、聚醚二元醇35～45份、聚合物多元醇8～15份、硅油1～1.5份、胺类催化剂0.2～0.35份、锡类催化剂0.1～0.2份、异氰酸酯指数为80-95的异氰酸酯、水1.5～2.5份和慢回弹海绵开孔剂0.5～3份。
56.如图3所示，本发明实施例提供的慢回弹海绵的制备方法包括：
57.s301，将聚醚三元醇、聚醚二元醇和聚合物多元醇pop3628混合作为聚醚组合料；
58.s302，将聚醚组合料、水、硅油、开孔剂、胺类催化剂混合搅拌均匀，静置，再加入锡类催化剂，搅拌均匀，发泡温度23～27℃；
59.s303，静置后加入异氰酸酯指数为80-95的异氰酸酯进行发泡，得到慢回弹海绵。
60.本发明实施例中的步骤s302中，静置前的搅拌条件为：室温25℃，以4000r/min搅拌120s。
61.实施例1：
62.一种慢回弹海绵开孔剂的制备方法包括：
63.(1)将聚醚多元醇混合起始剂和氢氧化钾在反应温度为90℃，反应压力不超过0.5mpa的条件下，加入环氧丙烷，进行开环聚合反应，制得复合聚醚多元醇；
64.(2)向复合聚醚多元醇中加入乙酸酐，在抽真空条件下利用氮气鼓泡脱酸方式脱出大部分酸，反应温度为120℃，真空压力为-0.080mpa，反应时间为2.5小时；
65.(3)再加入水使剩余乙酸酐水解为乙酸，水解温度为70℃，水解时间为50分钟。
66.(4)在真空条件下利用降膜蒸发器脱酸，脱出乙酸及微量乙酸酐，最后经聚醚精制吸附制得乙酸酐封端的复合聚醚多元醇。
67.(5)将复合聚醚与二氧化硅混合后，在研磨机进行研磨，研磨时间为2h、研磨速率为500r/min。
68.实施例2：
69.一种慢回弹海绵开孔剂的制备方法包括：
70.(1)将聚醚多元醇混合起始剂和氢氧化钾在反应温度为105℃，反应压力不超过0.5mpa的条件下，加入环氧丙烷，进行开环聚合反应，制得复合聚醚多元醇；
71.(2)向复合聚醚多元醇中加入乙酸酐，在抽真空条件下利用氮气鼓泡脱酸方式脱出大部分酸，反应温度为125℃，真空压力为-0.085mpa，反应时间为2小时；
72.(3)再加入水使剩余乙酸酐水解为乙酸，水解温度为75℃，水解时间为40分钟。
73.(4)在真空条件下利用降膜蒸发器脱酸，脱出乙酸及微量乙酸酐，最后经聚醚精制吸附制得乙酸酐封端的复合聚醚多元醇。
74.(5)将复合聚醚与二氧化硅混合后，在研磨机进行研磨，研磨时间为3.5h、研磨速率为350r/min。
75.实施例3：
76.一种慢回弹海绵开孔剂的制备方法包括：
77.(1)将聚醚多元醇混合起始剂和氢氧化钾在反应温度为120℃，反应压力不超过0.5mpa的条件下，加入环氧丙烷，进行开环聚合反应，制得复合聚醚多元醇；
78.(2)向复合聚醚多元醇中加入乙酸酐，在抽真空条件下利用氮气鼓泡脱酸方式脱出大部分酸，反应温度为130℃，真空压力为-0.090mpa，反应时间为1.5小时；
79.(3)再加入水使剩余乙酸酐水解为乙酸，水解温度为80℃，水解时间为30分钟。
80.(4)在真空条件下利用降膜蒸发器脱酸，脱出乙酸及微量乙酸酐，最后经聚醚精制吸附制得乙酸酐封端的复合聚醚多元醇。
81.(5)将复合聚醚与二氧化硅混合后，在研磨机进行研磨，研磨时间为5h、研磨速率为200r/min。
82.实施例4：
83.一种慢回弹海绵的制备方法包括：
84.(1)将聚醚三元醇40份、聚醚二元醇35份和聚合物多元醇pop3628 8份混合作为聚醚组合料；
85.(2)将聚醚组合料与水1.5份、硅油1份、开孔剂0.5份、胺类催化剂0.2份混合搅拌均匀，室温25℃，以4000r/min搅拌120s，静置；
86.(3)再加入锡类催化剂0.1份，搅拌均匀，发泡温度23℃，静置后加入异氰酸酯指数为80的异氰酸酯进行发泡，得到慢回弹海绵。
87.实施例5：
88.一种慢回弹海绵的制备方法包括：
89.(1)将聚醚三元醇50份、聚醚二元醇40份和聚合物多元醇pop3628 12份混合作为聚醚组合料；
90.(2)将聚醚组合料与水2份、硅油1.25份、开孔剂1.75份、胺类催化剂0.27份混合搅拌均匀，室温25℃，以4000r/min搅拌120s，静置；
91.(3)再加入锡类催化剂0.15份，搅拌均匀，发泡温度25℃，静置后加入异氰酸酯指数为90的异氰酸酯进行发泡，得到慢回弹海绵。
92.实施例6：
93.一种慢回弹海绵的制备方法包括：
94.(1)将聚醚三元醇65份、聚醚二元醇45份和聚合物多元醇pop3628 15份混合作为聚醚组合料；
95.(2)将聚醚组合料与水2.5份、硅油1.5份、开孔剂3份、胺类催化剂0.35份混合搅拌均匀，室温25℃，以4000r/min搅拌120s，静置；
96.(3)再加入锡类催化剂0.2份，搅拌均匀，发泡温度27℃，静置后加入异氰酸酯指数为95的异氰酸酯进行发泡，得到慢回弹海绵。
97.最后应说明的是以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换，而这些修改或者替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种慢回弹海绵开孔剂的制备方法，其特征在于，所述慢回弹海绵开孔剂的制备方法包括：步骤一，将高分子量的复合聚醚采用乙酸酐封端；步骤二，将复合聚醚与二氧化硅混合后，在研磨机进行研磨。2.根据权利要求1所述的慢回弹海绵开孔剂的制备方法，其特征在于，步骤一中，将高分子量的复合聚醚采用乙酸酐封端的具体步骤包括：(1)高分子量复合聚醚的制备：将聚醚多元醇混合起始剂和合成催化剂在反应温度为90～120℃，反应压力不超过0.5mpa的条件下，加入环氧化合物，进行开环聚合反应，制得复合聚醚多元醇；(2)采用乙酸酐进行封端：向复合聚醚多元醇中加入乙酸酐，在抽真空条件下利用氮气鼓泡脱酸方式脱出大部分酸，再加入水使剩余乙酸酐水解为乙酸，然后在真空条件下利用降膜蒸发器脱酸，脱出乙酸及微量乙酸酐，最后经聚醚精制吸附制得乙酸酐封端的复合聚醚多元醇。3.根据权利要求2所述的慢回弹海绵开孔剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述聚醚多元醇混合起始剂包括以甘油为起始剂的聚醚三元醇和以丙二醇为起始剂的聚醚二元醇，所述聚醚三元醇和聚醚二元醇的质量比为4～7:1；所述环氧化合物为环氧丙烷，所述环氧丙烷和所述聚醚多元醇混合起始剂的质量比为5～7:1；所述合成催化剂为氢氧化钾，合成催化剂与聚醚多元醇混合起始剂和环氧化合物总质量的比例为1：350～450。4.根据权利要求2所述的慢回弹海绵开孔剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的乙酸酐与复合聚醚多元醇的摩尔比可为1.5～3：1；加入水使剩余乙酸酐水解为乙酸中，加水量为乙酸酐与复合聚醚多元醇混合重量的1.2～4.5％。5.根据权利要求2所述的慢回弹海绵开孔剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的利用氮气鼓泡脱酸方式脱出大部分酸中，反应温度为120～130℃，真空压力为-0.080～-0.090mpa，反应时间为1.5～2.5小时；水解温度为70～80℃，水解时间为30～50分钟。6.根据权利要求1所述的慢回弹海绵开孔剂的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述研磨机的研磨时间为2-5h、研磨速率为200-500r/min，研磨后产品粒径为5～30μm。7.一种慢回弹海绵开孔剂，其特征在于，所述慢回弹海绵开孔剂采用权利要求1～6任意一项所述的慢回弹海绵开孔剂的制备方法制备而成。8.一种慢回弹海绵，其特征在于，所述慢回弹海绵采用权利要求7所述的慢回弹海绵开孔剂制备而成；所述慢回弹海绵的原料按重量份数计，包括：聚醚三元醇40～65份、聚醚二元醇35～45份、聚合物多元醇8～15份、硅油1～1.5份、胺类催化剂0.2～0.35份、锡类催化剂0.1～0.2份、异氰酸酯指数为80-95的异氰酸酯、水1.5～2.5份和权利要求7所述的慢回弹海绵开孔剂0.5～3份。9.一种用于权利要求8所述的慢回弹海绵的制备方法，其特征在于，所述慢回弹海绵的
制备方法包括：1)将聚醚三元醇、聚醚二元醇和聚合物多元醇pop3628混合作为聚醚组合料；2)将聚醚组合料、水、硅油、开孔剂、胺类催化剂混合搅拌均匀，静置，再加入锡类催化剂，搅拌均匀，发泡温度23～27℃；3)静置后加入异氰酸酯指数为80-95的异氰酸酯进行发泡，得到慢回弹海绵。10.如权利要求9所述的慢回弹海绵的制备方法，其特征在于，步骤2)中，静置前的搅拌条件为：室温25℃，以4 000r/min搅拌120s。

技术总结
本发明属于开孔剂制备技术领域，公开了一种慢回弹海绵开孔剂、制备方法及应用，首先将高分子量的复合聚醚采用乙酸酐封端；然后将复合聚醚与二氧化硅混合后，在研磨机进行研磨。将高分子量的复合聚醚采用乙酸酐封端的具体步骤包括高分子量复合聚醚的制备和采用乙酸酐进行封端。本发明采用高分子量的复合聚醚采用乙酸酐封端，然后再与二氧化硅在研磨机进行研磨，可使得复合聚醚与二氧化硅在开孔方面起到协同效果，从而提高开孔效果，使得海绵保持高通气量和良好的撕裂强度。本发明通过采用乙酸酐对复合聚醚进行封端，封端率高、质量稳定、乙酸及乙酸酐含量低，能够有效提高反应活性。能够有效提高反应活性。能够有效提高反应活性。


技术研发人员：闫鸿敏 张世磊 刘向阳
受保护的技术使用者：无棣德信化工有限公司
技术研发日：2023.06.19
技术公布日：2023/9/22