用于环己酮工艺真空塔系统的补偿气体保护装置及方法与流程

1.本发明属于己内酰胺生产技术领域，具体涉及一种用于环己酮工艺真空塔系统的补偿气体保护装置及方法。


背景技术：

2.己内酰胺是生产尼龙-6的化纤单体，广泛应用于汽车、纺织、电子等行业，是重要的基本有机化学品，环己酮/醇正是生产己内酰胺的关键中间体。
3.目前工业上典型的生产环己酮/醇方法主要过程如下：通过苯选择性加氢合成环己烯，环己烯水合反应合成环己醇，环己醇脱氢得到粗环己酮，粗环己酮经过提纯精制得到纯净的环己酮产品，未反应的环己醇继续参与脱氢循环。从反应原理上来讲，1摩尔环己醇脱氢制可同时产生1摩尔的环己酮和1摩尔的氢气。实际工业生产过程中，脱氢产物气液分离后，液相中包括少量轻烃(主要是苯、环己烷、环己烯)、未反应的环己醇、以及产物环己酮，由于氢气会与环己醇、环己酮等物质发生相互作用，溶解在液相中，故而产物中存在少量的溶解氢。
4.为了得到的纯净的环己酮产品，并对产物进行分级利用，液相产物首先进入脱轻烃塔脱除产物里的轻烃，塔釜物料进入脱环己酮塔得到高纯度的环己酮，脱环己酮塔的塔釜物料进入脱环己醇塔，从脱环己醇塔塔顶抽提出精制的环己醇。由于轻烃(环己烯、环己烷、苯的混合物)、环己醇、环己酮的沸点非常接近，为节能降耗提升分离效率，通常需要采用减压的方式进行精馏精制，这也是目前最为常用的精制方法。但在减压操作过程中，不可避免泄漏进入一部分空气，特别是装置长周期运行数年之后尤为严重，泄漏进去的空气与抽真空单元的轻烃尾气混合形成燃爆物料。一方面，罗茨风机等干式泵在运行过程中叶轮/齿轮高速运转，产生的静电引燃尾气混合物料，导致燃爆事故的发生。另一方面，脱轻烃塔的负压尾气进入尾气管网时，压力由负压变为常压，压力升高随之会引起温度的升高，温度升高会导致点火能量进一步降低，危险性增加。最重要的是，物料里的溶解氢在负压条件下析出，富集到抽真空尾气单元，氢气存在时会导致尾气的爆炸极限急剧增加、极限氧含量控制值增加。
5.现有文献中，对于轻烃(环己烯、环己烷、苯)、环己酮/醇、氢气的爆炸已有较多的研究，如“环己烷富氧氧化反应器内气相空间危险性研究”(尹华清等，《湖南大学学报(自然科学版)》，第36卷5期)研究了环己烷氧化工艺中的气相燃爆危险性。中国专利文献cn201010522752.6公开了一种在环己烷氧化处于引发阶段时尾气的氧含量及反应釜液相气泡燃爆危险控制方法及安全进气方法，但该专利文献安全控制的核心在于控制氧含量，如果初始条件下氧气含量较高时，将消耗大量的氮气，没有经济优势。中国专利文献cn201610191798.1公开了一种混合催化剂条件下环己酮氨肟化工艺的尾气中氧气含量的安全控制方法，有效应对因催化剂失活导致双氧水分解产生的氧气引起的燃爆问题。
6.然而，目前现有技术中尚没有研究如何在负压条件下控制环己酮工艺真空塔的燃爆问题，尤其是对产物溶解氢的析出富集引发的气相燃爆问题。因此，亟需一种环己酮工艺
真空塔燃爆控制装置及方法。


技术实现要素：

7.针对如上所述的技术问题，本发明旨在提出一种用于环己酮工艺真空塔系统的补偿气体保护装置及方法，该补偿气体保护系统及方法在密闭容器负压运行过程中，能够防止空气通过法兰密封口进入密闭容器，从而能够避免泄漏的空气与密闭容器内抽真空的尾气混合形成燃爆混合物。
8.为此，根据本发明的第一方面，提供了一种用于环己酮工艺真空塔系统的补偿气体保护装置，包括：补偿气缓冲罐；多个对应设置于密闭容器的相应出入端口法兰处的密封保护机构；以及补偿管线；其中，所述补偿气缓冲罐通过所述补偿管线与所有的所述密封保护机构相连，以向各所述密封保护机构注入补偿气体，所述补偿气体保护系统能够在相应的出入端口法兰出现泄漏时，使得相应的所述密封保护机构内的补偿气体进入密闭容器内。
9.在一个实施例中，所述密封保护机构包括：设备本体法兰，其形成为密闭容器相应的出入端口法兰；密封罩，所述密封罩的内部形成密封腔体，所述设备本体法兰延伸至所述密封腔体内；以及形成于所述密封罩上的补偿气连接口，所述补偿气连接口用于连接所述补偿管线。
10.在一个实施例中，所述密封罩构造成包括第一本体部分和第二本体部分，所述第一本体部分和所述第二本体部分通过连接法兰对接并形成密封连接，所述设备本体法兰穿过所述第一本体部分而延伸至所述密封腔体内。
11.在一个实施例中，所述补偿气连接口设有两个，且径向相对地设置在所述第一本体部分的侧壁上。
12.在一个实施例中，所述补偿气缓冲罐设有补偿气注入管线，通过所述补偿气注入管线注入的补偿气为惰性气体。
13.在一个实施例中，惰性气体为氮气、氩气、氦气、二氧化碳中的一种或多种混合形成的组合物。
14.在一个实施例中，所述补偿气注入管线设有稳压控制单元，所述稳压控制单元包括：设置在所述补偿气注入管线上的第一压力调节阀；与所述补偿气注入管线连通的泄压管线，所述泄压管线上设有第二压力调节阀；以及与所述补偿气缓冲罐连通的压力监测仪表，所述第一压力调节阀和所述第二压力调节阀分别与所述压力监测仪表连接；其中，所述稳压控制单元能够根据通入所述补偿气注入管线中的补偿气体的量，来自动调节所述补偿气注入管线的注入压力。
15.在一个实施例中，在所述补偿气注入管线中还设有流量监测仪表，通过所述流量监测仪表能够判断所述出入端口法兰是否泄漏，并能够判断所述出入端口法兰的泄漏流量。
16.在一个实施例中，所述补偿气体缓冲罐和所述密封保护机构的操作压力均为表压0.01-0.5mpa。
17.在一个实施例中，所述密闭容器为真空塔、塔顶冷凝器、第一气液分离罐或塔底再沸器。
18.根据本发明的第二方面，提供了一种用于环己酮工艺真空塔的补偿气体保护方法，包括以下步骤：
19.提供如上所述的补偿气体保护系统；
20.将所述补偿气体保护系统与密闭容器的相应出入端口法兰进行安装连接，并进行密封检测；
21.开启所述补偿气体保护系统，当所述密闭容器运行时，所述补偿气体保护系统提供的补偿气通入所述密封保护机构内，当所述密封保护机构的设备本体法兰出现泄漏时，所述密封保护机构内的补偿气被吸入所述密闭容器，从而能够避免空气进入所述密闭容器。
22.与现有技术相比，本技术的优点之处在于：
23.根据本发明的用于环己酮工艺真空塔系统的补偿气体保护装置及方法通过将补偿气体通入密封保护机构的密封腔体内，在密闭容器负压运行过程中，当设备本体法兰出现泄漏时，密封腔体内的补偿气被吸入密闭容器，从而有效避免空气进入密闭容器，进而有效避免泄漏的空气与密闭容器内抽真空的轻烃尾气混合形成燃爆混合物。由此，能够解决减压精馏过程中含轻烃—空气—氢气尾气体系的气相燃爆问题，能够有效防止因空气泄漏进入及析氢富集导致燃爆事故，有效保障环己酮工艺真空塔系统的安全平稳运行。
附图说明
24.下面将参照附图对本发明进行说明。
25.图1显示了根据本发明的用于环己酮工艺真空塔系统的补偿气体保护装置的结构。
26.图2和图3示意性地显示了图1所示补偿气体保护系统中的密封保护机构的结构。
27.图4是真空塔尾气燃爆控制三相图。
28.在本技术中，所有附图均为示意性的附图，仅用于说明本发明的原理，并且未按实际比例绘制。
具体实施方式
29.下面通过附图来对本发明进行介绍。
30.图1显示了根据本发明的用于环己酮工艺真空塔系统的补偿气体保护装置100的结构。如图1所示，补偿气体保护系统100包括补偿气缓冲罐6、多个对应设置于真空塔的相应出入端口法兰处的密封保护机构61，以及补偿管线62。补偿气缓冲罐6通过补偿管线62与所有的密封保护机构61相连，以向各密封保护机构6注入补偿气体，补偿气体保护系统100能够在相应的出入端口法兰出现泄漏时，使得相应的密封保护机构61内的补偿气体进入相应的真空塔内。通过补偿气体保护系统100能够在真空塔负压运行过程中，防止空气通过法兰密封口进入真空塔，从而能够避免泄漏的空气与塔内抽真空的轻烃尾气混合形成燃爆混合物。由此，能够解决减压精馏过程中含轻烃—空气—氢气尾气体系的气相燃爆问题，能够有效防止因空气泄漏进入及析氢富集导致燃爆事故，有效保障环己酮工艺真空塔的安全平稳运行。
31.如图1所示，环己酮工艺真空塔系统包括真空塔8、与真空塔8连通的塔顶冷凝器
15、与塔顶冷凝器15连通的第一气液分离罐18、与真空塔8连通的塔底再沸器33，以及补偿气体保护系统100。塔顶冷凝器15通过管线连接在真空塔8 的顶部位置。塔底再沸器33通过管线连接在真空塔8的底部位置。
32.根据本发明，补偿气缓冲罐6设有补偿气注入管线60。补偿气体1通过补偿气注入管线60注入到补偿气缓冲罐6内。
33.补偿气注入管线60注入的补偿气体为惰性气体。惰性气体例如可以为氮气、氩气、氦气、二氧化碳等气体。具体地，惰性气体可以为氮气、氩气、氦气、二氧化碳中的一种或多种混合形成的组合物。通过补充此类气体稀释系统内的氧含量，将氧含量降低至极限氧含量(loc)以下，从而能够有效避免发生燃爆事故。
34.在一个实施例中，补偿气注入管线60设有稳压控制单元。如图1所示，稳压控制单元包括设置在补偿气注入管线60上的第一压力调节阀3、与补偿气注入管线60连通的泄压管线63，以及与补偿气缓冲罐6连通的压力监测仪表5。泄压管线63上设有第二压力调节阀4。第一压力调节阀3和第二压力调节阀4分别与压力监测仪表5信号连接。稳压控制单元能够根据通入补偿气注入管线60中的补偿气体的量，来自动调节补偿气注入管线60的注入压力。
35.当补偿气体缓冲罐6的压力低于设定值时，开启补偿气注入管线60上的第一压力调节阀3，以通入补偿气体，直至当补偿气体缓冲罐6的压力达到设定值时，关闭第一压力调节阀3，停止通入补偿气体。当补偿气体缓冲罐6的压力高于设定值时，开启泄压管线63中的第二压力调节阀4，排出补偿气体，直至当补偿气体缓冲罐6的压力恢复至设定值时，关闭第二压力调节阀4，停止排出补偿气体。由此，保证补偿气体缓冲罐6内的压力处于预定范围内。
36.根据本发明，在补偿气注入管线60中还设有流量监测仪表2，通过流量监测仪表2能够判断真空塔8、塔顶冷凝器15、第一气液分离罐18，以及塔底再沸器 33的出入端口法兰是否泄漏，同时，通过补偿气体流量的大小能够判断密封法兰的泄漏程度。
37.补偿气体缓冲罐6的操作压力为表压0.01-0.5mpa，优选地，补偿气体缓冲罐6的操作压力控制在0.05-0.1mpa。补偿气体缓冲罐6的操作温度为环境温度。
38.根据本发明，如图2和图3所示，密封保护机构61包括设备本体法兰61a、密封罩61b、以及形成于密封罩61b上的补偿气连接口61c。设备本体法兰61a 形成为真空塔8、塔顶冷凝器15、第一气液分离罐18，以及塔底再沸器33的相应的出入端口法兰，并作为系统密封法兰。密封罩61b的内部形成密封腔体，设备本体法兰61a延伸至密封腔体内。补偿气连接口61c用于连接补偿管线62。
39.在一个实施例中，密封罩61b构造成包括第一本体部分611和第二本体部分 612，第一本体部分611和第二本体部分612通过连接法兰61d对接并形成密封连接。设备本体法兰61a穿过第一本体部分611而延伸至密封腔体内。
40.优选地，补偿气连接口61c设有两个，且两个补偿气连接口61c径向相对地设置在第一本体部分611的侧壁上。
41.密封罩61b固定安装在设备本体法兰61a外。由此，使得设备本体法兰61a 被密封罩61b整体包裹，从而对密封腔内外进行有效硬隔离。密封罩61b可以与设备本体法兰61a构造为一体成型件，也可以与设备本体法兰61a分开制造，现场安装时进行密封处理。
42.根据本发明，在真空塔8、塔顶冷凝器15、第一气液分离罐18，以及塔底再沸器33的相应的出入端口法兰处分别设有一个密封保护机构61。各密封保护机构61仅在于尺寸大小不同。各密封保护机构61的尺寸与相应密闭容器的出入端口法兰尺寸适配。
43.如图1所示，补偿管线62连通所有的密封保护机构61，并与补偿气缓冲罐 6连通。由此，补偿气缓冲罐6通过补偿管线62将缓冲气注入各密封保护机构 61的密封腔体内。真空塔运行时，补偿气体通入密封保护机构61的密封腔体内，当设备本体法兰61a出现泄漏时，密封腔体内的补偿气体被吸入真空塔，从而有效避免空气进入真空塔。
44.同样地，密封保护机构61的操作压力为表压0.01-0.5mpa。优选地，密封保护机构61的压力控制在0.05-0.1mpa。密封保护机构61的操作温度为环境温度。
45.根据本发明，如图1所示，真空塔8的出入端口包括第一进料口9、第一气相出口11、第一液相出料口14、真空塔上人孔10、真空塔下人孔13，以及回流线口12。第一进料口9用于通入精制塔含溶解氢原料7。塔顶冷凝器15与第一气相出口11连通。塔底再沸器33的出入端口包括塔底再沸器入口34和塔底再沸器出口35，塔底再沸器入口34与第一液相出料口14连通。塔底再沸器出口 35用于排出塔釜重组分36。真空塔8的操作无特殊要求，其操作压力为绝压5-60kpa。
46.塔顶冷凝器15的出入端口包括冷凝器入口16和冷凝器出口17，冷凝器入口16与第一气相出口11连通，冷凝器出口17与第一气液分离罐18连通。塔顶冷凝器15为常规换热器，其用于保证塔顶采出的轻烃全部冷凝，冷凝换热后物料的温度通常为30-90℃。
47.第一气液分离罐18的出入端口包括第二进料口19、第二气相出口20、第二液相出口22，以及分离罐人孔21。第二进料口19与冷凝器出口17连通。第二液相出口22与回流线口112连通，且在第二液相出口22与回流线口12之间设有回流泵23。
48.根据本发明，第二气相出口20通过管线连接有真空泵25。真空泵25的入口端压力为绝压5-60kpa，出口端压力为绝压105-150kpa。由此，保障进入后续尾气处理系统时具有一定的压力。在真空泵25的出口端通过管线连接有换热器26，物料经过换热器26换热后的温度控制在25-140℃范围内，优选地，该温度控制为40-95℃。在换热器26的出口端通过管线连接有第二气液分离罐27。
49.由于真空泵25的泵前压力较低，且为负压，为了防止火焰向主真空反应器8 内传播，在第二气相出口20与真空泵25之间设有一个第一阻火器24。第一阻火器24与真空泵25的入口端的距离为0.5-15m，优选地，设为1-5m。同时，真空泵25的泵后压力为正压，为防止火焰在管道内传播或发展为爆轰，在第二气液分离罐27的气相出口端的输出管线上设有一个或多个第二阻火器28，当设置多个第二阻火器28时，多个第二阻火器28的连接形式为串联。真空泵25到第二阻火器28的输送距离为2-20m，优选地，设为1-5m。
50.在一个实施例中，第一阻火器24和第二阻火器28均为阻燃型阻火器。真空泵25在运行过程中的摩擦、电流输入，以及气体的高速传输摩擦是系统内产生点火源的关键因素。由此，通过第一阻火器24和第二阻火器28能够有效阻火，能够满足氢气阻燃。
51.混合气体在第一阻火器24和第二阻火器28之间的输送速度为1-30m/s，考虑节能及安全操作问题，该输送速度优选控制在5-15m/s范围内。此外，气体输送管道(管线)的尺寸根据输送量及输送速度具体确定。
52.在第二阻火器28的后续管线上可以设有背压阀29。
53.根据本发明的一个实施例，在第二气液分离罐27与第二阻火器28之间设置补偿气管路37，通过补偿气管路37能够调节补偿气的类型及通量，以使整个系统内可燃气体的含量处于爆炸区间之外。补偿气管路37设有开关阀30，用于控制补偿气管路37开启或关闭。补偿气通过补偿气管路37进行补偿，可采用多通道并联混合的形式的进气，也可采用单通道的形式进气，进气量与气体组成分析仪31(见下文)形成控制回路。例如，当气体组成分析仪31检测到氧含量大于预定值时，控制开关阀30打开，从而向第二气液分离罐27内注入补偿气体，以降低氧含量，直至当气体组成分析仪31检测到氧含量小于预定值时，控制开关阀30关闭。
54.在一个实施例中，第二气液分离罐27设有气体组成分析仪31，气体组成分析仪31能够在线检测并同步分析环己烯、环己烷、苯、氢气、氧气、氮气的含量。
55.根据本发明的用于环己酮工艺真空塔系统的补偿气体保护装置100能够有效解决减压精馏过程中因真空度过高导致空气泄漏进入，引起燃爆的问题。该补偿气体保护系统100能够应用于含轻烃、氢气体系的减压精馏工艺领域，能够为防范燃爆事故的发生提供可靠的解决方案，后续可在石油化工、精细化工等领域推广应用。
56.根据本发明，还提供一种用于环己酮工艺真空塔的补偿气体保护方法，该补偿气体保护方法使用上述环己酮工艺真空塔的补偿气体保护系统100，包括以下步骤：
57.首先，提供补偿气体保护系统100。
58.将补偿气体保护系统100与真空塔的相应出入端口法兰进行安装连接，并进行密封检测；
59.开启补偿气体保护系统100，当真空塔运行时，补偿气体保护系统100提供的补偿气体从补偿气体缓冲罐6通过补偿管线62通入各个密封保护机构61内，当密封保护机构61的设备本体法兰61a出现泄漏时，密封保护机构内61的补偿气被吸入真空塔，从而避免空气进入真空塔。由此，避免泄漏的空气与塔内抽真空的轻烃尾气混合形成燃爆混合物。
60.图4是真空塔尾气燃爆控制三相图。其具体工况条件为125kpa、90℃，未补偿氮气之前系统内空气含量62.5％、富氢可燃烃含量为37.5％，富氢可燃烃组成为氢气：苯：环己烯：环己烷＝75：21：2：2(以上为体积分数)。
61.根据本发明，真空塔8可以是脱轻烃塔、环己酮塔、环己醇塔或其他反应容器。本技术中的密闭容器可以是真空塔8、塔顶冷凝器15、第一气液分离罐18 或塔底再沸器33等密闭反应容器。
62.下面以真空塔8为环己醇塔为例，并根据不同的进料组分配比，介绍根据本发明的补偿气体保护方法。
63.实施例1：
64.以环己醇塔(环己醇减压精馏塔)进料组分为环己醇98.5％、重组分1.5％(质量分数)，重组分主要是环己基醚等高沸点物质，以及微量的溶解氢，进料温度为35℃为例，环己醇塔为填料塔，理论塔板数为20级，回流比2，塔板数包含了塔釜再沸器33及塔顶冷凝器15，塔中段进料，塔顶全冷凝操作。相关保温管线的温度不低于35℃；环己酮塔塔顶尾气真空泵25的入口温度为35℃、入口压力为-7kpa，经换热器26换热后的出口温度为90℃，压力为115kpa，通过气体组成分析仪31在线检测可燃气体并进行分析，得尾气组成为77％氢气、5％环己醇、空气为18％(体积分数)，根据富氢环己醇的三角爆炸控制相图进行测算，发现
该富氢体系已进入爆炸区间。
65.在本实施例中，补偿气体为氮气。通过气体组成分析仪31分析，尾气组成为77％氢气、5％环己醇、氮气为17.5％(体积分数)，空气为0.5％，根据富氢可燃烃的三角爆炸控制相图进行测算，未发现该富氢可燃烃已进入爆炸区间。由此，可知该方案能够使系统内可燃气体的含量处于爆炸区间外以避免发生燃爆事故，从而能够保证环己酮/醇精制单元脱轻烃塔安全平稳运行。
66.实施例2：
67.以环己醇塔(环己醇减压精馏塔)进料组分按质量分数配比为环己醇98％、其他重组分2％(重组分主要是环己基醚等高沸点物质)，以及微量的饱和溶解氢，进料温度为60℃为例。环己醇塔为填料塔，理论塔板数为20级，塔板数包含了塔釜再沸器33及塔顶冷凝器15，塔中段进料，塔顶全冷凝操作。管线伴热保温温度不低于35℃；环己醇塔塔顶尾气真空泵入口温度为45℃、入口压力为 4.5kpa，经换热器26换热后出口温度为40℃，压力为105kpa，通过气体组成分析仪31在线检测可燃气体并进行分析，得尾气组成氢气5％、环己酮12％、空气为83％(体积分数)，根据富氢可燃烃的三角爆炸控制相图进行测算，发现尾气组成已进入爆炸区间。
68.在本实施例中，补偿气体为氮气。通过气体组成分析仪31进行在线检测分析，得尾气组成氢气5％、环己酮12％、氮气为82.5％(体积分数)，空气为0.5％，根据富氢可燃烃的三角爆炸控制相图进行测算，未发现该富氢可燃烃已进入爆炸区间。由此，可知该方案能够使系统内可燃气体的含量处于爆炸区间外以避免发生燃爆事故，从而能够保证环己酮/醇精制单元脱轻烃塔安全平稳运行。
69.实施例3：
70.以环己醇塔(环己醇减压精馏塔)进料组分按质量分数配比为环己醇96.2％ (质量分数)、重组分3.8％(重组分主要是环己基醚等高沸点物质)，以及微量的饱和溶解氢，进料温度为35℃为例。环己醇塔为填料塔，理论塔板数为30级，塔板数包含了塔釜再沸器33及塔顶冷凝器15，塔中段进料，塔顶全冷凝操作。环己醇塔塔顶尾气真空泵入口温度为40℃、入口压力为-4.5kpa，经换热器26换热后出口温度为42℃，压力为122kpa，通过气体组成分析仪31在线检测可燃气体并进行分析，得组成中环己醇81％、氢气9％、空气为10％(体积分数)，根据该体系的三角爆炸控制相图进行测算，发现该富氢环己醇已进入爆炸区间。
71.在本实施例中，补偿气体为二氧化碳。通过气体组成分析仪31进行在线检测分析，得尾气组成中环己醇81％、氢气9％、二氧化碳为9.5％(体积分数)，空气为0.5％，根据富氢可燃烃的三角爆炸控制相图进行测算，未发现该富氢可燃烃已进入爆炸区间。由此，可知该方案能够使系统内可燃气体的含量处于爆炸区间外以避免发生燃爆事故，从而能够保证环己酮/醇精制单元脱轻烃塔安全平稳运行。
72.实施例4：
73.以环己醇塔(环己醇减压精馏塔)进料组分按质量分数配比为环己醇94％、重组分6％(重组分主要是环己基醚等高沸点物质)，以及微量的饱和溶解氢，进料温度为75℃为例。环己醇塔为填料塔，理论塔板数为22级，塔板数包含了塔釜再沸器33及塔顶冷凝器15，塔中段进料，塔顶全冷凝操作。环己醇塔塔顶尾气真空泵入口温度为40℃、入口压力为2.5kpa，经换热器26换热后出口温度为45℃，压力为105kpa，通过气体组成分析仪31在线检
测可燃气体并进行分析，得环己醇％、氢气25％、空气为74％(体积分数)，根据该工况条件下的三角爆炸控制相图进行测算，发现该物料已进入爆炸区间。
74.在本实施例中，补偿气体为二氧化碳。通过气体组成分析仪31进行在线检测分析，得尾气组成中环己醇％、氢气25％、二氧化碳为74％(体积分数)，空气为0.5％，根据富氢可燃烃的三角爆炸控制相图进行测算，未发现该富氢可燃烃已进入爆炸区间。由此，可知该方案能够使系统内可燃气体的含量处于爆炸区间外以避免发生燃爆事故，从而能够保证环己酮/醇精制单元脱轻烃塔安全平稳运行。
75.实施例5：
76.以环己醇塔(环己醇减压精馏塔)进料组分按质量分数配比为环己酮1％、环己醇97％、重组分2％(重组分主要是环己基醚等高沸点物质)，以及微量的饱和溶解氢，进料温度为75℃为例。环己醇塔为板式塔，理论塔板数为15级，塔板数包含了塔釜再沸器33及塔顶冷凝器15，塔中段进料，塔顶全冷凝操作。环己醇塔塔顶尾气真空泵入口温度为52℃、入口压力为10kpa，经换热器26换热后出口温度为45℃，压力为130kpa，通过气体组成分析仪31在线检测可燃气体并进行分析，得环己醇2％、环己醇61％、氢气35％、空气为2％(体积分数)，根据三角爆炸控制相图进行测算，发现该物料未进入爆炸区间。
77.在本实施例中，补偿气体为氩气。通过气体组成分析仪31进行在线检测分析，得尾气组成中环己醇2％、环己醇61％、氢气35％、氩气为1.5％(体积分数)，空气为0.5％，根据富氢可燃烃的三角爆炸控制相图进行测算，未发现该富氢可燃烃已进入爆炸区间。由此，可知该方案能够使系统内可燃气体的含量处于爆炸区间外以避免发生燃爆事故，从而能够保证环己酮/醇精制单元脱轻烃塔安全平稳运行。
78.实施例6：
79.以环己醇塔(环己醇减压精馏塔)进料组分按质量分数配比为环己酮1.1％、环己醇98.1％、重组分0.8％(重组分主要是环己基醚等高沸点物质)，以及微量的饱和溶解氢，进料温度为35℃为例。环己醇塔为填料塔，理论塔板数为25级，塔板数包含了塔釜再沸器33及塔顶冷凝器15，塔中段进料，塔顶全冷凝操作。环己醇塔塔顶尾气真空泵入口温度为60℃、入口压力为30kpa，经换热器26换热后出口温度为90℃，压力为145kpa，通过气体组成分析仪31在线检测可燃气体并进行分析，得环己酮1％、环己醇29.5％、空气为69.5％(体积分数)，根据三角爆炸控制相图进行测算，发现该物质已进入爆炸区间。
80.在本实施例中，补偿气体为氩气。通过气体组成分析仪31进行在线检测分析，得尾气组成中环己酮1％、环己醇29.5％、氩气为69％(体积分数)，空气为0.5％，根据富氢可燃烃的三角爆炸控制相图进行测算，未发现该富氢可燃烃已进入爆炸区间。由此，可知该方案能够使系统内可燃气体的含量处于爆炸区间外以避免发生燃爆事故，从而能够保证环己酮/醇精制单元脱轻烃塔安全平稳运行。
81.实施例7：
82.以环己醇塔(环己醇减压精馏塔)进料组分按质量分数配比为环己酮5％、环己醇90％、重组分5％，以及微量的饱和溶解氢，进料温度为45℃为例。环己醇塔为填料塔，理论塔板数为30级，塔板数包含了塔釜再沸器33及塔顶冷凝器 15，塔中段进料，塔顶全冷凝操作。环己醇塔塔顶尾气真空泵入口温度为30℃、入口压力为11kpa，经换热器26换热后出口温度为40℃，压力为114kpa，通过气体组成分析仪31在线检测可燃气体并进行分析，得环己
酮4％、环己醇46氢气45％、空气为5％(体积分数)，根据三角爆炸控制相图进行测算，发现该混合体系并未进入爆炸区间。
83.在本实施例中，补偿气体为氦气。通过气体组成分析仪31进行在线检测分析，得尾气组成中环己酮4％、环己醇46氢气45％、氦气为4.5％(体积分数)，空气为0.5％，根据富氢可燃烃的三角爆炸控制相图进行测算，未发现该富氢可燃烃已进入爆炸区间。由此，可知该方案能够使系统内可燃气体的含量处于爆炸区间外以避免发生燃爆事故，从而能够保证环己酮/醇精制单元脱轻烃塔安全平稳运行。
84.实施例8：
85.以环己醇塔(环己醇减压精馏塔)进料组分按质量分数配比为环己酮1.1％、环己醇98.1％、重组分0.8％(重组分主要是环己基醚等高沸点物质)，以及微量的饱和溶解氢，进料温度为35℃为例。环己醇塔为填料塔，理论塔板数为25级，塔板数包含了塔釜再沸器及塔顶冷凝器，塔中段进料，塔顶全冷凝操作。环己醇塔塔顶尾气真空泵入口温度为60℃、入口压力为30kpa，经换热器26换热后出口温度为90℃，压力为145kpa，通过气体组成分析仪31在线检测可燃气体并进行分析，得环己酮1％、环己醇29.5％、空气为69.5％(体积分数)，根据三角爆炸控制相图进行测算，发现该物质已进入爆炸区间。
86.在本实施例中，补偿气体为氦气。通过气体组成分析仪31进行在线检测分析，得尾气组成中环己酮1％、环己醇29.5％、氦气为69％(体积分数)，空气为0.5％，根据富氢可燃烃的三角爆炸控制相图进行测算，未发现该富氢可燃烃已进入爆炸区间。由此，可知该方案能够使系统内可燃气体的含量处于爆炸区间外以避免发生燃爆事故，从而能够保证环己酮/醇精制单元脱轻烃塔安全平稳运行。
87.最后应说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施方案而已，并不构成对本发明的任何限制。尽管参照前述实施方案对本发明进行了详细的说明，但是对于本领域的技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.用于环己酮工艺真空塔系统的补偿气体保护装置，包括：补偿气缓冲罐(6)；多个对应设置于密闭容器的相应出入端口法兰处的密封保护机构(61)；以及补偿管线(62)；其中，所述补偿气缓冲罐通过所述补偿管线与所有的所述密封保护机构相连，以向各所述密封保护机构注入补偿气体，所述补偿气体保护系统能够在相应的出入端口法兰出现泄漏时，使得相应的所述密封保护机构内的补偿气体进入密闭容器内。2.根据权利要求1所述的补偿气体保护系统，其特征在于，所述密封保护机构包括：设备本体法兰(61a)，其形成为密闭容器相应的出入端口法兰；密封罩(61b)，所述密封罩的内部形成密封腔体，所述设备本体法兰延伸至所述密封腔体内；以及形成于所述密封罩上的补偿气连接口(61c)，所述补偿气连接口用于连接所述补偿管线。3.根据权利要求2所述的补偿气体保护系统，其特征在于，所述密封罩构造成包括第一本体部分(611)和第二本体部分(612)，所述第一本体部分和所述第二本体部分通过连接法兰(61d)对接并形成密封连接，所述设备本体法兰穿过所述第一本体部分而延伸至所述密封腔体内。4.根据权利要求3所述的补偿气体保护系统，其特征在于，所述补偿气连接口设有两个，且径向相对地设置在所述第一本体部分的侧壁上。5.根据权利要求1所述的补偿气体保护系统，其特征在于，所述补偿气缓冲罐设有补偿气注入管线(60)，通过所述补偿气注入管线注入的补偿气为惰性气体。6.根据权利要求5所述的补偿气体保护系统，其特征在于，惰性气体为氮气、氩气、氦气、二氧化碳中的一种或多种混合形成的组合物。7.根据权利要求5所述的补偿气体保护系统，其特征在于，所述补偿气注入管线设有稳压控制单元，所述稳压控制单元包括：设置在所述补偿气注入管线上的第一压力调节阀(3)；与所述补偿气注入管线连通的泄压管线(63)，所述泄压管线上设有第二压力调节阀(4)；以及与所述补偿气缓冲罐连通的压力监测仪表(5)，所述第一压力调节阀和所述第二压力调节阀分别与所述压力监测仪表连接；其中，所述稳压控制单元能够根据通入所述补偿气注入管线中的补偿气体的量，来自动调节所述补偿气注入管线的注入压力。8.根据权利要求7所述的补偿气体保护系统，其特征在于，在所述补偿气注入管线中还设有流量监测仪表(2)，通过所述流量监测仪表能够判断所述出入端口法兰是否泄漏，并能够判断所述出入端口法兰的泄漏流量。9.根据权利要求1所述的补偿气体保护系统，其特征在于，所述补偿气体缓冲罐和所述密封保护机构的操作压力均为表压0.01-0.5mpa。10.根据权利要求1或2所述的补偿气体保护系统，其特征在于，所述密闭容器为真空塔(8)、塔顶冷凝器(15)、第一气液分离罐(18)或塔底再沸器(33)。
11.用于环己酮工艺真空塔的补偿气体保护方法，包括以下步骤：提供根据权利要求1到10中任一项所述的补偿气体保护系统；将所述补偿气体保护系统与密闭容器的相应出入端口法兰进行安装连接，并进行密封检测；开启所述补偿气体保护系统，当所述密闭容器运行时，所述补偿气体保护系统提供的补偿气通入所述密封保护机构内，当所述密封保护机构的设备本体法兰出现泄漏时，所述密封保护机构内的补偿气被吸入所述密闭容器，从而能够避免空气进入所述密闭容器。

技术总结
本发明提供了一种用于环己酮工艺真空塔系统的补偿气体保护装置，包括：补偿气缓冲罐；多个对应设置于真空塔的相应出入端口法兰处的密封保护机构；以及补偿管线；其中，所述补偿气缓冲罐通过所述补偿管线与所有的所述密封保护机构相连，以向各所述密封保护机构注入补偿气体，所述补偿气体保护系统能够在相应的出入端口法兰出现泄漏时，使得相应的所述密封保护机构内的补偿气体进入真空塔内。本发明还提供一种用于环己酮工艺真空塔的补偿气体保护方法。方法。方法。


技术研发人员：李亚辉 杨哲 马守涛 文松 徐伟 孙冰
受保护的技术使用者：中石化安全工程研究院有限公司
技术研发日：2022.03.18
技术公布日：2023/9/22