一种水溶性皂素的提取工艺的制作方法
未命名
09-23
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一种水溶性皂素的提取工艺
1.本技术是申请日为2019年05月15日、申请号为cn201910402468.6、发明名称为《一种水溶性皂素的提取工艺》的分案申请。
技术领域
2.本发明属于生物化工技术领域，具体涉及一种水溶性皂素的提取工艺。
背景技术：
3.皂素又名皂甙元、皂草甙，为白色晶体或粉未，熔点195℃～205℃，难溶于水，易溶于苯、氯仿等有机溶剂，是生产甾体激素类药物的基础原料。植物皂素主要有三大类，即薯蓣皂素、剑麻皂素、番麻皂素，其中薯蓣皂素是生产甾体激素药物最理想的基础原料，世界上三分之二以上的甾体激素药物是以薯蓣皂素作基础原料生产的，所以薯蓣皂素在甾体激素药物生产中具有十分重要的地位。世界上薯蓣皂素含量较高的植物资源不多，主要分布在我国和墨西哥，所以我国和墨西哥是薯蓣皂素生产大国。在墨西哥，含薯蓣皂素较高的植物主要是小穗花薯蓣。在我国，含薯蓣皂素的植物有十七种，但含量较高、具有工业开发价值的主要是黄姜、穿地龙、葫芦芭。穿地龙皂素含量只有黄姜的一半(干黄姜皂素含量约2.5％，穿地龙含量为1.2％)，且生长周期比黄姜长(黄姜为2年，穿地龙为4～5年)，葫芦芭籽皂素含量也较低(0.8％～1.2％)，因此，黄姜成为我国生产皂素最主要的药源植物。
4.从黄姜或穿地龙中提取皂素的传统工艺步骤为：将黄姜或穿地龙粉碎、加溶剂提取得到皂苷、加酸水解、水洗、烘干得到水解物、加溶剂后进行固液分离，所得液体即皂素。这种传统工艺中存在的污染以水污染为主，传统工艺中按人工种植的黄姜生产统计，每生产1吨皂素，需鲜黄姜130～180吨，工业盐酸(35wt％)15～20吨，平均排放废水500吨。此外，每生产1吨皂素，还排放黄姜废渣约10吨。皂素生产废水属于含酸高浓度有机废水，其特点如下：可生化性差：bod：8000mg/l；bod/cod约0.27；糖分含量高：综合废水总糖含量约2％，其中大部分为单糖；污染负荷重：cod：20000～30000mg/l(综合废水其中头道液(约占废水量20％，cod 110000mg/l))；酸度高：ph：1.0～2.5；盐份高：在ph＝1.0的废水中；cl-：9600mg/l(hcl水解工艺)或so
42-：9300mg/l(h2so4水解工艺)；中和以后这些盐份仍然存留(cl-)或大部分存留(so
42-)，存在氨氮的污染，其浓度为500mg/l左右；存在色度的污染，其浓度为3500倍左右。
5.另外，植物中除传统工艺能够提取的油溶性皂素外，还含有较大量的水溶性皂素未被提取出来，而是以附着在固体副产或溶于废酸中被舍弃，造成皂素的提取率无法进一步提高。
技术实现要素：
6.本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种提取率高的水溶性皂素的提取工艺。
7.为实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
8.一种水溶性皂素的提取工艺，步骤为：
9.1)植物部位采用醇提工艺得到皂苷浸膏，皂苷浸膏中同时加酸液和石油醚溶剂在水解的同时进行皂素提取；所述的皂苷浸膏、石油醚溶剂和酸液的质量比为1：1.4：0.6；
10.2)步骤1)完成后利用三相分离机分离出固体、石油醚溶剂和溶解有水溶性皂素的酸液，所述溶解有水溶性皂素的酸液利用石油醚溶剂洗涤2次后返回至步骤1)中重复使用，以持续提高酸液中水溶性皂素的浓度，溶解有水溶性皂素的酸液和洗涤用石油醚溶剂总量的体积比为10：2；
11.3)物料分离得到的固体在烘干后加入到预装有无水乙醇洗脱釜内，同时开启搅拌；所述物料分离得到的固体与无水乙醇的质量比为1：5；重复进行3次；
12.4)然后进行固液分离得到溶解有水溶性皂素的无水乙醇；所述溶解有水溶性皂素的无水乙醇进行浓缩结晶得到水溶性皂素，浓缩分离的无水乙醇冷凝回收后返回至步骤3)中重复使用。
13.优选的，所述工艺中植物部位即为本行业常用的黄姜、穿地龙、葫芦芭。
14.传统的工艺中水溶性的皂素一般附着在固体副产或溶于废酸中被舍弃。本发明的发明人在早期的发明技术中实现了废酸的循环使用，从而实现了水溶性皂素的不断富集。然后利用石油醚和酸液的混合以期借助水溶性皂素的高浓度萃取出水溶性皂素。这种方式虽然萃取出了部分的水溶性皂素，使得皂素的得率提高。但是这种方式的效率较低。因为水溶性皂素本身在酸液中的溶解度较大，溶解于酸液中的水溶性皂素如何方便的提取分离又成为发明人遇到的新的技术瓶颈。
15.与现有技术相比，本发明提供的一种水溶性皂素的提取工艺所具有的有益效果是：本发明的方法在传统工艺的醇提取步骤之后，将多道步骤的顺序进行整合，步骤2)分离的酸中虽然含有少量的水溶性的皂素，但是在本工艺中水溶性的皂素会跟酸一起返回至步骤1)中，不会造成排放的浪费，能有效的提高皂素的提取率。本发明实现了无废水排放进行皂素的生产，所用的酸和石油醚溶剂呈密闭循环使用状态、过程中除分离的固体中的微量残留外，无其他损耗，大大的节约了用水量、用酸量，而且产出的固体也可以进行后续利用，如作为饲料。本发明以分离的固体为突破口，在酸液循环使用的基础上，酸液中的水溶性皂素的浓度不断提高。本发明以反应过程中的固体原料作为吸附材料，由于酸液中水溶性皂素的浓度较高，在水解反应的过程中必然有部分水溶性皂素吸附于固体物料上，本发明以此为突破口采用无水乙醇洗涤固体物料方式，将水溶性皂素洗出分离，从而进一步的提高了皂素的总得率。
具体实施方式
16.下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
17.实施例1
18.1)植物部位采用醇提工艺得到皂苷浸膏，皂苷浸膏中同时加酸液和石油醚溶剂在水解的同时进行皂素提取；皂苷浸膏、石油醚溶剂和硫酸(以纯硫酸的量计)的质量比为1：
1.4：0.6；
19.2)步骤1)完成后利用三相分离机分离出固体、石油醚溶剂和溶解有水溶性皂素的酸液，溶解有水溶性皂素的酸液利用石油醚溶剂洗涤2次后返回至步骤1)中重复使用以持续提高酸液中水溶性皂素的浓度，酸液和洗涤用石油醚溶剂总量的体积比为10：2；
20.3)物料分离得到的固体在烘干后加入到预装有无水乙醇洗脱釜内，同时开启搅拌；洗脱釜内物料分离得到的固体与无水乙醇的质量比为1：5；重复进行3次；
21.4)然后进行固液分离得到溶解有水溶性皂素的无水乙醇；溶解有水溶性皂素的无水乙醇进行浓缩结晶得到水溶性皂素，浓缩分离的无水乙醇冷凝回收后返回至步骤3)中重复使用；分液得到的溶解有皂素的石油醚溶剂和洗涤酸的石油醚溶剂混合后进行中和，然后进行浓缩结晶得到油溶性皂素，浓缩分离的石油醚溶剂冷凝回收后返回至步骤1)中提取皂素或返回步骤2)中洗涤酸。本例中皂素的总得率在5.6％。
22.实施例2
23.1)植物部位采用醇提工艺得到皂苷浸膏，皂苷浸膏中同时加酸液和石油醚溶剂在水解的同时进行皂素提取；皂苷浸膏、石油醚溶剂和硫酸(以纯硫酸的量计)的质量比为1：1.5：0.5；
24.2)步骤1)完成后利用三相分离机分离出固体、石油醚溶剂和溶解有水溶性皂素的酸液，溶解有水溶性皂素的酸液利用石油醚溶剂洗涤2次后返回至步骤1)中重复使用以持续提高酸液中水溶性皂素的浓度，酸液和洗涤用石油醚溶剂总量的体积比为10：2.5；
25.3)物料分离得到的固体在烘干后加入到预装有无水乙醇洗脱釜内，同时开启搅拌；洗脱釜内物料分离得到的固体与无水乙醇的质量比为1：4；重复进行3次；
26.4)然后进行固液分离得到溶解有水溶性皂素的无水乙醇；溶解有水溶性皂素的无水乙醇进行浓缩结晶得到水溶性皂素，浓缩分离的无水乙醇冷凝回收后返回至步骤3)中重复使用；分液得到的溶解有皂素的石油醚溶剂和洗涤酸的石油醚溶剂混合后进行中和，然后进行浓缩结晶得到油溶性皂素，浓缩分离的石油醚溶剂冷凝回收后返回至步骤1)中提取皂素或返回步骤2)中洗涤酸。本例中皂素的总得率在5.5％。
27.实施例3
28.1)植物部位采用醇提工艺得到皂苷浸膏，皂苷浸膏中同时加酸液和石油醚溶剂在水解的同时进行皂素提取；皂苷浸膏、石油醚溶剂和硫酸(以纯硫酸的量计)的质量比为1：1.4：0.7；
29.2)步骤1)完成后先通过压滤进行固液分离分离为固体和液相，液相再进行静置分液得到石油醚溶剂和溶解有水溶性皂素的酸液，溶解有水溶性皂素的酸液利用石油醚溶剂洗涤1～3次后返回至步骤1)中重复使用以持续提高酸液中水溶性皂素的浓度，酸液和洗涤用石油醚溶剂总量的体积比为10：1.5；
30.3)物料分离得到的固体在烘干后加入到预装有无水乙醇洗脱釜内，同时开启搅拌；洗脱釜内物料分离得到的固体与无水乙醇的质量比为1：3.5；重复进行3次；
31.4)然后进行固液分离得到溶解有水溶性皂素的无水乙醇；溶解有水溶性皂素的无水乙醇进行浓缩结晶得到水溶性皂素，浓缩分离的无水乙醇冷凝回收后返回至步骤3)中重复使用；分液得到的溶解有皂素的石油醚溶剂和洗涤酸的石油醚溶剂混合后进行中和，然后进行浓缩结晶得到油溶性皂素，浓缩分离的石油醚溶剂冷凝回收后返回至步骤1)中提取
皂素或返回步骤2)中洗涤酸。本例中皂素的总得率在5.5％。
32.实施例4
33.1)植物部位采用醇提工艺得到皂苷浸膏，皂苷浸膏中同时加酸液和石油醚溶剂在水解的同时进行皂素提取；皂苷浸膏、石油醚溶剂和硫酸(以纯硫酸的量计)的质量比为1：1.6：0.4；
34.2)步骤1)完成后利用三相分离机分离出固体、石油醚溶剂和溶解有水溶性皂素的酸液，溶解有水溶性皂素的酸液利用石油醚溶剂洗涤3次后返回至步骤1)中重复使用以持续提高酸液中水溶性皂素的浓度，酸液和洗涤用石油醚溶剂总量的体积比为10：3；
35.3)物料分离得到的固体在烘干后加入到预装有无水乙醇洗脱釜内，同时开启搅拌；洗脱釜内物料分离得到的固体与无水乙醇的质量比为1：6；重复进行4次；
36.4)然后进行固液分离得到溶解有水溶性皂素的无水乙醇；溶解有水溶性皂素的无水乙醇进行浓缩结晶得到水溶性皂素，浓缩分离的无水乙醇冷凝回收后返回至步骤3)中重复使用；分液得到的溶解有皂素的石油醚溶剂和洗涤酸的石油醚溶剂混合后进行中和，然后进行浓缩结晶得到油溶性皂素，浓缩分离的石油醚溶剂冷凝回收后返回至步骤1)中提取皂素或返回步骤2)中洗涤酸。本例中皂素的总得率在5.3％。
37.实施例5
38.1)植物部位采用醇提工艺得到皂苷浸膏，皂苷浸膏中同时加酸液和石油醚溶剂在水解的同时进行皂素提取；皂苷浸膏、石油醚溶剂和硫酸(以纯硫酸的量计)的质量比为1：1.3：0.8；
39.2)步骤1)完成后先通过压滤进行固液分离分离为固体和液相，液相再进行静置分液得到石油醚溶剂和溶解有水溶性皂素的酸液，溶解有水溶性皂素的酸液利用石油醚溶剂洗涤1次后返回至步骤1)中重复使用以持续提高酸液中水溶性皂素的浓度，酸液和洗涤用石油醚溶剂总量的体积比为10：1；
40.3)物料分离得到的固体在烘干后加入到预装有无水乙醇洗脱釜内，同时开启搅拌；洗脱釜内物料分离得到的固体与无水乙醇的质量比为1：3；重复进行2次；
41.4)然后进行固液分离得到溶解有水溶性皂素的无水乙醇；溶解有水溶性皂素的无水乙醇进行浓缩结晶得到水溶性皂素，浓缩分离的无水乙醇冷凝回收后返回至步骤3)中重复使用；分液得到的溶解有皂素的石油醚溶剂和洗涤酸的石油醚溶剂混合后进行中和，然后进行浓缩结晶得到油溶性皂素，浓缩分离的石油醚溶剂冷凝回收后返回至步骤1)中提取皂素或返回步骤2)中洗涤酸。本例中皂素的总得率在5.3％。
42.实施例6
43.1)植物部位采用醇提工艺得到皂苷浸膏，皂苷浸膏中直接加酸进行水解；皂苷浸膏和硫酸(以纯硫酸的量计)的质量比为1：0.4～0.8；
44.2)步骤1)完成后直接进行固液分离得到固体和溶解有水溶性皂素的酸液；固体在烘干后利用石油醚溶剂洗脱油溶性的部分皂素；溶解有水溶性皂素的酸液也利用石油醚溶剂洗涤1次后再返回至步骤1)中重复使用，酸液和洗涤用石油醚溶剂总量的体积比为10：1；
45.3)洗脱油溶性皂素后的固体加入到预装有无水乙醇洗脱釜内，同时开启搅拌；洗脱釜内物料分离得到的固体与无水乙醇的质量比为1：3；重复进行2次；
46.4)然后进行固液分离得到溶解有水溶性皂素的无水乙醇；溶解有水溶性皂素的无
水乙醇进行浓缩结晶得到水溶性皂素，浓缩分离的无水乙醇冷凝回收后返回至步骤3)中重复使用；步骤2)中洗脱固体得到的溶解有皂素的石油醚溶剂和洗涤酸的石油醚溶剂混合后进行中和，然后进行浓缩结晶得到油溶性皂素，浓缩分离的石油醚溶剂冷凝回收后返回至步骤2)中洗脱皂素或洗涤酸。本例中皂素的总得率在5.4％。
47.上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下做出各种变化。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
技术特征：
1.一种水溶性皂素的提取工艺，其特征在于，步骤为：1)植物部位采用醇提工艺得到皂苷浸膏，皂苷浸膏中同时加酸液和石油醚溶剂在水解的同时进行皂素提取；所述的皂苷浸膏、石油醚溶剂和酸液的质量比为1：1.4：0.6；2)步骤1)完成后利用三相分离机分离出固体、石油醚溶剂和溶解有水溶性皂素的酸液，所述溶解有水溶性皂素的酸液利用石油醚溶剂洗涤2次后返回至步骤1)中重复使用，以持续提高酸液中水溶性皂素的浓度，溶解有水溶性皂素的酸液和洗涤用石油醚溶剂总量的体积比为10：2；3)物料分离得到的固体在烘干后加入到预装有无水乙醇洗脱釜内，同时开启搅拌；所述物料分离得到的固体与无水乙醇的质量比为1：5；重复进行3次；4)然后进行固液分离得到溶解有水溶性皂素的无水乙醇；所述溶解有水溶性皂素的无水乙醇进行浓缩结晶得到水溶性皂素，浓缩分离的无水乙醇冷凝回收后返回至步骤3)中重复使用；所述植物部位为姜黄、穿地龙或葫芦芭。
技术总结
本发明属于生物化工技术领域，具体涉及一种水溶性皂素的提取工艺。本发明提供了一种水溶性皂素的提取工艺，步骤为：醇提得到皂苷浸膏中加酸液和石油醚溶剂进行水解和皂素提取；物料分离得到固体、石油醚溶剂和溶解有水溶性皂素的酸液，溶解有水溶性皂素的酸液直接返回至步骤1)中重复使用；物料分离得到的固体利用无水乙醇洗脱；固液分离得到溶解有水溶性皂素的无水乙醇进行浓缩结晶得到水溶性皂素，浓缩分离的无水乙醇冷凝回收后返回至步骤3)中重复使用。本发明将多道步骤的顺序进行整合，增加了水溶性皂素的分离，进一步提高了皂素的得率。率。
技术研发人员：王国星
受保护的技术使用者：山东洲星生物技术有限公司
技术研发日：2019.05.15
技术公布日：2023/9/22
1.本技术是申请日为2019年05月15日、申请号为cn201910402468.6、发明名称为《一种水溶性皂素的提取工艺》的分案申请。
技术领域
2.本发明属于生物化工技术领域，具体涉及一种水溶性皂素的提取工艺。
背景技术：
3.皂素又名皂甙元、皂草甙，为白色晶体或粉未，熔点195℃～205℃，难溶于水，易溶于苯、氯仿等有机溶剂，是生产甾体激素类药物的基础原料。植物皂素主要有三大类，即薯蓣皂素、剑麻皂素、番麻皂素，其中薯蓣皂素是生产甾体激素药物最理想的基础原料，世界上三分之二以上的甾体激素药物是以薯蓣皂素作基础原料生产的，所以薯蓣皂素在甾体激素药物生产中具有十分重要的地位。世界上薯蓣皂素含量较高的植物资源不多，主要分布在我国和墨西哥，所以我国和墨西哥是薯蓣皂素生产大国。在墨西哥，含薯蓣皂素较高的植物主要是小穗花薯蓣。在我国，含薯蓣皂素的植物有十七种，但含量较高、具有工业开发价值的主要是黄姜、穿地龙、葫芦芭。穿地龙皂素含量只有黄姜的一半(干黄姜皂素含量约2.5％，穿地龙含量为1.2％)，且生长周期比黄姜长(黄姜为2年，穿地龙为4～5年)，葫芦芭籽皂素含量也较低(0.8％～1.2％)，因此，黄姜成为我国生产皂素最主要的药源植物。
4.从黄姜或穿地龙中提取皂素的传统工艺步骤为：将黄姜或穿地龙粉碎、加溶剂提取得到皂苷、加酸水解、水洗、烘干得到水解物、加溶剂后进行固液分离，所得液体即皂素。这种传统工艺中存在的污染以水污染为主，传统工艺中按人工种植的黄姜生产统计，每生产1吨皂素，需鲜黄姜130～180吨，工业盐酸(35wt％)15～20吨，平均排放废水500吨。此外，每生产1吨皂素，还排放黄姜废渣约10吨。皂素生产废水属于含酸高浓度有机废水，其特点如下：可生化性差：bod：8000mg/l；bod/cod约0.27；糖分含量高：综合废水总糖含量约2％，其中大部分为单糖；污染负荷重：cod：20000～30000mg/l(综合废水其中头道液(约占废水量20％，cod 110000mg/l))；酸度高：ph：1.0～2.5；盐份高：在ph＝1.0的废水中；cl-：9600mg/l(hcl水解工艺)或so
42-：9300mg/l(h2so4水解工艺)；中和以后这些盐份仍然存留(cl-)或大部分存留(so
42-)，存在氨氮的污染，其浓度为500mg/l左右；存在色度的污染，其浓度为3500倍左右。
5.另外，植物中除传统工艺能够提取的油溶性皂素外，还含有较大量的水溶性皂素未被提取出来，而是以附着在固体副产或溶于废酸中被舍弃，造成皂素的提取率无法进一步提高。
技术实现要素：
6.本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种提取率高的水溶性皂素的提取工艺。
7.为实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
8.一种水溶性皂素的提取工艺，步骤为：
9.1)植物部位采用醇提工艺得到皂苷浸膏，皂苷浸膏中同时加酸液和石油醚溶剂在水解的同时进行皂素提取；所述的皂苷浸膏、石油醚溶剂和酸液的质量比为1：1.4：0.6；
10.2)步骤1)完成后利用三相分离机分离出固体、石油醚溶剂和溶解有水溶性皂素的酸液，所述溶解有水溶性皂素的酸液利用石油醚溶剂洗涤2次后返回至步骤1)中重复使用，以持续提高酸液中水溶性皂素的浓度，溶解有水溶性皂素的酸液和洗涤用石油醚溶剂总量的体积比为10：2；
11.3)物料分离得到的固体在烘干后加入到预装有无水乙醇洗脱釜内，同时开启搅拌；所述物料分离得到的固体与无水乙醇的质量比为1：5；重复进行3次；
12.4)然后进行固液分离得到溶解有水溶性皂素的无水乙醇；所述溶解有水溶性皂素的无水乙醇进行浓缩结晶得到水溶性皂素，浓缩分离的无水乙醇冷凝回收后返回至步骤3)中重复使用。
13.优选的，所述工艺中植物部位即为本行业常用的黄姜、穿地龙、葫芦芭。
14.传统的工艺中水溶性的皂素一般附着在固体副产或溶于废酸中被舍弃。本发明的发明人在早期的发明技术中实现了废酸的循环使用，从而实现了水溶性皂素的不断富集。然后利用石油醚和酸液的混合以期借助水溶性皂素的高浓度萃取出水溶性皂素。这种方式虽然萃取出了部分的水溶性皂素，使得皂素的得率提高。但是这种方式的效率较低。因为水溶性皂素本身在酸液中的溶解度较大，溶解于酸液中的水溶性皂素如何方便的提取分离又成为发明人遇到的新的技术瓶颈。
15.与现有技术相比，本发明提供的一种水溶性皂素的提取工艺所具有的有益效果是：本发明的方法在传统工艺的醇提取步骤之后，将多道步骤的顺序进行整合，步骤2)分离的酸中虽然含有少量的水溶性的皂素，但是在本工艺中水溶性的皂素会跟酸一起返回至步骤1)中，不会造成排放的浪费，能有效的提高皂素的提取率。本发明实现了无废水排放进行皂素的生产，所用的酸和石油醚溶剂呈密闭循环使用状态、过程中除分离的固体中的微量残留外，无其他损耗，大大的节约了用水量、用酸量，而且产出的固体也可以进行后续利用，如作为饲料。本发明以分离的固体为突破口，在酸液循环使用的基础上，酸液中的水溶性皂素的浓度不断提高。本发明以反应过程中的固体原料作为吸附材料，由于酸液中水溶性皂素的浓度较高，在水解反应的过程中必然有部分水溶性皂素吸附于固体物料上，本发明以此为突破口采用无水乙醇洗涤固体物料方式，将水溶性皂素洗出分离，从而进一步的提高了皂素的总得率。
具体实施方式
16.下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
17.实施例1
18.1)植物部位采用醇提工艺得到皂苷浸膏，皂苷浸膏中同时加酸液和石油醚溶剂在水解的同时进行皂素提取；皂苷浸膏、石油醚溶剂和硫酸(以纯硫酸的量计)的质量比为1：
1.4：0.6；
19.2)步骤1)完成后利用三相分离机分离出固体、石油醚溶剂和溶解有水溶性皂素的酸液，溶解有水溶性皂素的酸液利用石油醚溶剂洗涤2次后返回至步骤1)中重复使用以持续提高酸液中水溶性皂素的浓度，酸液和洗涤用石油醚溶剂总量的体积比为10：2；
20.3)物料分离得到的固体在烘干后加入到预装有无水乙醇洗脱釜内，同时开启搅拌；洗脱釜内物料分离得到的固体与无水乙醇的质量比为1：5；重复进行3次；
21.4)然后进行固液分离得到溶解有水溶性皂素的无水乙醇；溶解有水溶性皂素的无水乙醇进行浓缩结晶得到水溶性皂素，浓缩分离的无水乙醇冷凝回收后返回至步骤3)中重复使用；分液得到的溶解有皂素的石油醚溶剂和洗涤酸的石油醚溶剂混合后进行中和，然后进行浓缩结晶得到油溶性皂素，浓缩分离的石油醚溶剂冷凝回收后返回至步骤1)中提取皂素或返回步骤2)中洗涤酸。本例中皂素的总得率在5.6％。
22.实施例2
23.1)植物部位采用醇提工艺得到皂苷浸膏，皂苷浸膏中同时加酸液和石油醚溶剂在水解的同时进行皂素提取；皂苷浸膏、石油醚溶剂和硫酸(以纯硫酸的量计)的质量比为1：1.5：0.5；
24.2)步骤1)完成后利用三相分离机分离出固体、石油醚溶剂和溶解有水溶性皂素的酸液，溶解有水溶性皂素的酸液利用石油醚溶剂洗涤2次后返回至步骤1)中重复使用以持续提高酸液中水溶性皂素的浓度，酸液和洗涤用石油醚溶剂总量的体积比为10：2.5；
25.3)物料分离得到的固体在烘干后加入到预装有无水乙醇洗脱釜内，同时开启搅拌；洗脱釜内物料分离得到的固体与无水乙醇的质量比为1：4；重复进行3次；
26.4)然后进行固液分离得到溶解有水溶性皂素的无水乙醇；溶解有水溶性皂素的无水乙醇进行浓缩结晶得到水溶性皂素，浓缩分离的无水乙醇冷凝回收后返回至步骤3)中重复使用；分液得到的溶解有皂素的石油醚溶剂和洗涤酸的石油醚溶剂混合后进行中和，然后进行浓缩结晶得到油溶性皂素，浓缩分离的石油醚溶剂冷凝回收后返回至步骤1)中提取皂素或返回步骤2)中洗涤酸。本例中皂素的总得率在5.5％。
27.实施例3
28.1)植物部位采用醇提工艺得到皂苷浸膏，皂苷浸膏中同时加酸液和石油醚溶剂在水解的同时进行皂素提取；皂苷浸膏、石油醚溶剂和硫酸(以纯硫酸的量计)的质量比为1：1.4：0.7；
29.2)步骤1)完成后先通过压滤进行固液分离分离为固体和液相，液相再进行静置分液得到石油醚溶剂和溶解有水溶性皂素的酸液，溶解有水溶性皂素的酸液利用石油醚溶剂洗涤1～3次后返回至步骤1)中重复使用以持续提高酸液中水溶性皂素的浓度，酸液和洗涤用石油醚溶剂总量的体积比为10：1.5；
30.3)物料分离得到的固体在烘干后加入到预装有无水乙醇洗脱釜内，同时开启搅拌；洗脱釜内物料分离得到的固体与无水乙醇的质量比为1：3.5；重复进行3次；
31.4)然后进行固液分离得到溶解有水溶性皂素的无水乙醇；溶解有水溶性皂素的无水乙醇进行浓缩结晶得到水溶性皂素，浓缩分离的无水乙醇冷凝回收后返回至步骤3)中重复使用；分液得到的溶解有皂素的石油醚溶剂和洗涤酸的石油醚溶剂混合后进行中和，然后进行浓缩结晶得到油溶性皂素，浓缩分离的石油醚溶剂冷凝回收后返回至步骤1)中提取
皂素或返回步骤2)中洗涤酸。本例中皂素的总得率在5.5％。
32.实施例4
33.1)植物部位采用醇提工艺得到皂苷浸膏，皂苷浸膏中同时加酸液和石油醚溶剂在水解的同时进行皂素提取；皂苷浸膏、石油醚溶剂和硫酸(以纯硫酸的量计)的质量比为1：1.6：0.4；
34.2)步骤1)完成后利用三相分离机分离出固体、石油醚溶剂和溶解有水溶性皂素的酸液，溶解有水溶性皂素的酸液利用石油醚溶剂洗涤3次后返回至步骤1)中重复使用以持续提高酸液中水溶性皂素的浓度，酸液和洗涤用石油醚溶剂总量的体积比为10：3；
35.3)物料分离得到的固体在烘干后加入到预装有无水乙醇洗脱釜内，同时开启搅拌；洗脱釜内物料分离得到的固体与无水乙醇的质量比为1：6；重复进行4次；
36.4)然后进行固液分离得到溶解有水溶性皂素的无水乙醇；溶解有水溶性皂素的无水乙醇进行浓缩结晶得到水溶性皂素，浓缩分离的无水乙醇冷凝回收后返回至步骤3)中重复使用；分液得到的溶解有皂素的石油醚溶剂和洗涤酸的石油醚溶剂混合后进行中和，然后进行浓缩结晶得到油溶性皂素，浓缩分离的石油醚溶剂冷凝回收后返回至步骤1)中提取皂素或返回步骤2)中洗涤酸。本例中皂素的总得率在5.3％。
37.实施例5
38.1)植物部位采用醇提工艺得到皂苷浸膏，皂苷浸膏中同时加酸液和石油醚溶剂在水解的同时进行皂素提取；皂苷浸膏、石油醚溶剂和硫酸(以纯硫酸的量计)的质量比为1：1.3：0.8；
39.2)步骤1)完成后先通过压滤进行固液分离分离为固体和液相，液相再进行静置分液得到石油醚溶剂和溶解有水溶性皂素的酸液，溶解有水溶性皂素的酸液利用石油醚溶剂洗涤1次后返回至步骤1)中重复使用以持续提高酸液中水溶性皂素的浓度，酸液和洗涤用石油醚溶剂总量的体积比为10：1；
40.3)物料分离得到的固体在烘干后加入到预装有无水乙醇洗脱釜内，同时开启搅拌；洗脱釜内物料分离得到的固体与无水乙醇的质量比为1：3；重复进行2次；
41.4)然后进行固液分离得到溶解有水溶性皂素的无水乙醇；溶解有水溶性皂素的无水乙醇进行浓缩结晶得到水溶性皂素，浓缩分离的无水乙醇冷凝回收后返回至步骤3)中重复使用；分液得到的溶解有皂素的石油醚溶剂和洗涤酸的石油醚溶剂混合后进行中和，然后进行浓缩结晶得到油溶性皂素，浓缩分离的石油醚溶剂冷凝回收后返回至步骤1)中提取皂素或返回步骤2)中洗涤酸。本例中皂素的总得率在5.3％。
42.实施例6
43.1)植物部位采用醇提工艺得到皂苷浸膏，皂苷浸膏中直接加酸进行水解；皂苷浸膏和硫酸(以纯硫酸的量计)的质量比为1：0.4～0.8；
44.2)步骤1)完成后直接进行固液分离得到固体和溶解有水溶性皂素的酸液；固体在烘干后利用石油醚溶剂洗脱油溶性的部分皂素；溶解有水溶性皂素的酸液也利用石油醚溶剂洗涤1次后再返回至步骤1)中重复使用，酸液和洗涤用石油醚溶剂总量的体积比为10：1；
45.3)洗脱油溶性皂素后的固体加入到预装有无水乙醇洗脱釜内，同时开启搅拌；洗脱釜内物料分离得到的固体与无水乙醇的质量比为1：3；重复进行2次；
46.4)然后进行固液分离得到溶解有水溶性皂素的无水乙醇；溶解有水溶性皂素的无
水乙醇进行浓缩结晶得到水溶性皂素，浓缩分离的无水乙醇冷凝回收后返回至步骤3)中重复使用；步骤2)中洗脱固体得到的溶解有皂素的石油醚溶剂和洗涤酸的石油醚溶剂混合后进行中和，然后进行浓缩结晶得到油溶性皂素，浓缩分离的石油醚溶剂冷凝回收后返回至步骤2)中洗脱皂素或洗涤酸。本例中皂素的总得率在5.4％。
47.上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下做出各种变化。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
技术特征：
1.一种水溶性皂素的提取工艺，其特征在于，步骤为：1)植物部位采用醇提工艺得到皂苷浸膏，皂苷浸膏中同时加酸液和石油醚溶剂在水解的同时进行皂素提取；所述的皂苷浸膏、石油醚溶剂和酸液的质量比为1：1.4：0.6；2)步骤1)完成后利用三相分离机分离出固体、石油醚溶剂和溶解有水溶性皂素的酸液，所述溶解有水溶性皂素的酸液利用石油醚溶剂洗涤2次后返回至步骤1)中重复使用，以持续提高酸液中水溶性皂素的浓度，溶解有水溶性皂素的酸液和洗涤用石油醚溶剂总量的体积比为10：2；3)物料分离得到的固体在烘干后加入到预装有无水乙醇洗脱釜内，同时开启搅拌；所述物料分离得到的固体与无水乙醇的质量比为1：5；重复进行3次；4)然后进行固液分离得到溶解有水溶性皂素的无水乙醇；所述溶解有水溶性皂素的无水乙醇进行浓缩结晶得到水溶性皂素，浓缩分离的无水乙醇冷凝回收后返回至步骤3)中重复使用；所述植物部位为姜黄、穿地龙或葫芦芭。
技术总结
本发明属于生物化工技术领域，具体涉及一种水溶性皂素的提取工艺。本发明提供了一种水溶性皂素的提取工艺，步骤为：醇提得到皂苷浸膏中加酸液和石油醚溶剂进行水解和皂素提取；物料分离得到固体、石油醚溶剂和溶解有水溶性皂素的酸液，溶解有水溶性皂素的酸液直接返回至步骤1)中重复使用；物料分离得到的固体利用无水乙醇洗脱；固液分离得到溶解有水溶性皂素的无水乙醇进行浓缩结晶得到水溶性皂素，浓缩分离的无水乙醇冷凝回收后返回至步骤3)中重复使用。本发明将多道步骤的顺序进行整合，增加了水溶性皂素的分离，进一步提高了皂素的得率。率。
技术研发人员：王国星
受保护的技术使用者：山东洲星生物技术有限公司
技术研发日：2019.05.15
技术公布日：2023/9/22
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