一种改性类藻酸盐吸附材料及其制备方法

1.本技术涉及废水处理技术领域，尤其涉及一种改性类藻酸盐吸附材料及其制备方法。


背景技术：

2.自类藻酸盐(ale)从好氧颗粒污泥中提取出来之后，针对ale的研究一直都很广泛。根据类藻酸盐特有的性质，先后将其作为阻燃剂，水泥调理剂以及防水涂层等。但当前的研究大多以好氧颗粒污泥的提取为主，对于普通活性污泥的涉猎并不多。但实际上，污水处理中普通的活性污泥的产量巨大，针对普通活性污泥中的ale进行提取和应用具有很大的前景。
3.ale中含有大量的负电官能团，具有与金属离子结合的潜力。然而从活性污泥中提取的ale，其凝胶性能弱于商业的藻酸盐，且其活性位点也可能少于商用藻酸盐。因此，如果单纯使用ale对二价金属进行吸附结合时，形成的凝胶过于松散，特别是在对低浓度的金属进行吸附时，很难做到对吸附剂的有效回收。针对这一痛点，急需找到一种新型的吸附剂，既能实现对低浓度金属的吸附，又能有效回收该吸附剂。我们采用pei对ale进行交联改性。以往的研究表明，pei能够改善纳米纤维素微晶对于重金属的吸附性能。ale中含有大量的多糖与蛋白质，经过pei改性修饰之后，主碳链上会引入更多的活性吸附位点以及氨基基团，与原有的官能团一道，增强对重金属的吸附效率，并进一步提升ale的强度，增强回收效果。


技术实现要素：

4.本技术的目的在于提供一种改性类藻酸盐吸附材料及其制备方法，通过将从污泥中提取的类藻酸盐进行交联改性，制备出一种新型的重金属吸附剂，尤其对cu(ⅱ)吸附效果显著提高，为类藻酸盐的潜在高值应用提供一个可能的方向。
5.为实现以上目的，本技术的技术方案如下：
6.本技术提供一种改性类藻酸盐吸附材料，包括：类藻酸盐基体和连接在所述类藻酸盐基体上的功能基团；
7.所述功能基团包括羧基和氨基。
8.优选地，所述改性类藻酸盐吸附材料具有三维网状空腔结构，粒径为200nm-300nm。
9.优选地，所述类藻酸盐基体包括从污泥中提取的类藻酸盐材料。
10.本技术还提供了一种上述改性类藻酸盐吸附材料的制备方法，包括：
11.将包含类藻酸盐、含氨基的高分子和醇类溶剂在内的原料混合，固液分离，得到固体产物；
12.将所述固体产物与交联剂进行交联反应，得到所述改性类藻酸盐吸附材料。
13.优选地，所述制备方法满足以下条件中的至少一个：
14.a.所述类藻酸盐的粒径为2μm-20μm；
15.b.所述含氨基的高分子包括聚乙烯亚胺、聚乙酰胺和聚丙烯亚胺中的至少一个；
16.c.所述醇类溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的至少一种；
17.d.所述交联剂包括戊二醛；
18.e.所述固液分离包括：在5000rpm-10000rpm的转速下离心15min-30min。
19.优选地，所述交联反应包括：将所述固体产物转移至水中，调节ph为8-9，逐滴加入所述交联剂，持续搅拌，得到所述改性类藻酸盐吸附材料。
20.进一步优选地，所述交联反应还满足以下条件中的至少一个：
21.f.所述交联剂选择质量分数为20％-30％的戊二醛；
22.g.所述水的体积与所述醇类溶剂的体积之比为1：(0.9-1.1)，所述交联剂与所述水的体积之比为1：(20-30)；
23.h.所述调节ph为8-9包括：使用氢氧化钠溶液来进行调节；
24.i.所述持续搅拌的时间为1h-2h；
25.j.所述交联反应结束后，还包括：将所述持续搅拌的混合溶液进行离心、清洗、干燥，得到所述改性类藻酸盐吸附材料。
26.优选地，所述类藻酸盐的制备方法包括：
27.将固体污泥分散在钠盐的水溶液中，加热，进行第一固液分离，得到上清液；
28.将所述上清液的ph调节至2-3，进行第二固液分离，得到沉淀物；
29.将所述沉淀物溶解在碱液中，透析、干燥，得到固体的所述类藻酸盐。
30.进一步优选地，所述类藻酸盐的制备方法还满足以下条件中的至少一个：
31.k.所述固体污泥包括将普通活性污泥或好氧颗粒污泥进行离心后的固体泥料；
32.l.所述钠盐包括碳酸钠、碳酸氢钠中的至少一种；
33.m.所述钠盐的水溶液的质量分数为0.3％-1％；
34.n.所述加热的温度为70℃-90℃；
35.o.所述第一固液分离和所述第二固液分离各自独立地包括：在8000rpm-10000rpm的转速下离心20min-30min；
36.p.所述ph调节至2-3所用的溶液包括盐酸溶液；
37.q.所述沉淀物的颜色为棕黑色；
38.r.将氢氧化钠溶液加入所述沉淀物中，直至所述沉淀物完全溶解；
39.s.所述透析包括：置于3500da的透析袋中透析至少24h。
40.优选地，所述类藻酸盐、所述含氨基的高分子和所述醇类溶剂的用量之比为1g：(15-25)g：(150-250)ml。
41.本技术的有益效果：
42.本技术的改性类藻酸盐吸附材料通过在类藻酸盐基体表面增加羧基和氨基官能团，增强了该吸附材料对cu(ⅱ)的吸附，且改性后的类藻酸盐吸附材料对于cu(ⅱ)的吸附容量为未改性类藻酸盐吸附容量的一倍；同时改性后的类藻酸盐吸附材料不溶于水，机械强度高，在吸附体系中更加稳定，不易破碎，有利于吸附剂的回收再利用。
43.本技术的制备方法中通过将类藻酸盐与含氨基的高分子在交联剂的作用下进行交联改性，制成了具有三维网状空腔结构的改性类藻酸盐吸附材料，提升了吸附材料对于
重金属离子的吸附性，且制备方法简单方便，生产原料价格低廉，为类藻酸盐的高值应用拓宽道路，为循环经济以及污水厂资源化做出贡献。
附图说明
44.为了更清楚地说明本技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本技术的某些实施例，因此不应被看作是对本技术范围的限定。
45.图1为本技术改性类藻酸盐吸附材料的优选制备工艺流程图；
46.图2为实施例1和实施例3所制备的类藻酸盐材料与改性类藻酸盐吸附材料的红外光谱图；
47.图3为实施例1制备的类藻酸盐材料与改性类藻酸盐吸附材料的sem照片；
48.图4为实施例1所制备的改性类藻酸盐吸附材料在不同金属离子浓度cu(ⅱ)下的吸附动力学曲线；
49.图5为实施例1所制备的改性类藻酸盐吸附材料在5个周期内的脱附-吸附cu(ⅱ)的性能。
具体实施方式
50.如本文所用之术语：
[0051]“由
……
制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。连接词“由
……
组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。
[0052]
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1～5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1～4”、“1～3”、“1～2”、“1～2和4～5”、“1～3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
[0053]
在这些实施例中，除非另有指明，所述的份和百分比均按质量计。
[0054]“质量份”指表示多个组分的质量比例关系的基本计量单位，1份可表示任意的单位质量，如可以表示为1g，也可表示2.689g等。假如我们说a组分的质量份为a份，b组分的质量份为b份，则表示a组分的质量和b组分的质量之比a：b。或者，表示a组分的质量为ak，b组分的质量为bk(k为任意数，表示倍数因子)。不可误解的是，与质量份数不同的是，所有组分的质量份之和并不受限于100份之限制。
[0055]“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生，例如，a和/或b包括(a和b)和(a或b)。
[0056]
本技术提供的改性类藻酸盐吸附材料，包括：类藻酸盐基体和连接在所述类藻酸盐基体上的功能基团；所述功能基团包括羧基和氨基。
[0057]
本技术通过利用该改性吸附材料表面存在的氨基和羧基，通过络合作用和静电作用实现了与重金属的结合，达到去除污水中重金属污染物的作用。
[0058]
在一种优选地实施方式中，改性类藻酸盐吸附材料具有三维网状空腔结构，粒径为200nm-300nm，例如可以是200nm、220nm、250nm、280nm、300nm或者是200nm-300nm之间的任意值。
[0059]
在一种优选地实施方式中，类藻酸盐基体包括从污泥中提取的类藻酸盐材料。进一步地，污泥包括普通活性污泥或好氧颗粒污泥。
[0060]
本技术还提供了上述改性类藻酸盐吸附材料的制备方法，包括：
[0061]
s1、将包含类藻酸盐、含氨基的高分子和醇类溶剂在内的原料混合，固液分离，得到固体产物；
[0062]
s2、将所述固体产物与交联剂进行交联反应，得到所述改性类藻酸盐吸附材料。
[0063]
图1中给出了该改性类藻酸盐吸附材料的优选制备工艺流程图。
[0064]
在一种优选地实施方式中，s1中的类藻酸盐的粒径为2μm-20μm，例如可以是2μm、5μm、10μm、15μm、20μm或者是2μm-20μm之间的任意值。
[0065]
在一种优选地实施方式中，s1中的含氨基的高分子包括聚乙烯亚胺、聚乙酰胺和聚丙烯亚胺中的至少一个，更优选为聚乙烯亚胺(pei)。
[0066]
在一种优选地实施方式中，s1中的醇类溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的至少一种。
[0067]
在一种优选地实施方式中，s2中的交联剂包括戊二醛。戊二醛的作用是在类藻酸盐(ale)所含的羟基与含氨基的高分子中的所述氨基之间起到桥接的作用，具体为戊二醛的一端醛基与类藻酸盐的羟基反应生成碳氧单键，另一端醛基与含氨基的高分子的氨基反应生成碳氮双键。
[0068]
在一种优选地实施方式中，s1中的固液分离包括：在5000rpm-10000rpm的转速下离心15min-30min，更优选为在8000rpm的转速下离心20min。
[0069]
在s1的过程中，类藻酸盐通过表面的羧基(呈负电)与呈正电的含氨基的高分子因静电引力结合，再通过固液分离，得到表面静电结合含氨基高分子的类藻酸盐。然而这种静电结合并不紧密，会随着溶液ph的改变，类藻酸盐表面的带电情况也会发生改变。当ph下降时，含氨基高分子与类藻酸盐的静电结合力便会下降，致使一部分含氨基高分子释放到溶液中，破坏了吸附材料的稳定性。因此，通过s2将该固体产物与交联剂进行反应，来使得类藻酸盐中的羟基与高分子中的氨基交联。
[0070]
在一种优选地实施方式中，s2中的交联反应包括：将所述固体产物转移至水中，调节ph为8-9，逐滴加入所述交联剂，持续搅拌，得到所述改性类藻酸盐吸附材料。更优选地，在ph＝8的条件下，进行交联反应。
[0071]
进一步优选地，交联剂选择质量分数为20％-30％的戊二醛，更优选为25％的戊二醛。
[0072]
进一步优选地，水的体积与s1中加入的醇类溶剂的体积之比为1：(0.9-1.1)，更优选为1：1；所述交联剂与所述水的体积之比为1：(20-30)，更优选为1：25。
[0073]
进一步优选地，调节ph为8-9包括：使用氢氧化钠溶液来进行调节，更优选为使用0.4m的氢氧化钠溶液进行调节。
[0074]
进一步优选地，在加入交联剂之后，持续搅拌的时间为1h-2h，更优选为1h。
[0075]
进一步优选地，交联反应结束后，还包括：将所述持续搅拌的混合溶液进行离心、清洗、干燥，得到所述改性类藻酸盐吸附材料。
[0076]
在一种优选地实施方式中，s1中的类藻酸盐选择使用从污泥中提取的类藻酸盐材料，其制备方法包括：
[0077]
s001、将固体污泥分散在钠盐的水溶液中，加热，进行第一固液分离，得到上清液；
[0078]
s002、将所述上清液的ph调节至2-3，进行第二固液分离，得到沉淀物；
[0079]
s003、将所述沉淀物溶解在碱液中，得到混合溶液，透析、干燥，得到固体的所述类藻酸盐。
[0080]
其中，s001的固体污泥包括将普通活性污泥或好氧颗粒污泥进行离心后的固体泥料。
[0081]
可以理解的是，从污水处理厂中取回的污泥一般需要经过多次重力沉淀、排上清液，来增加污泥的浓度，并且再经过离心浓缩，去除其中的可溶性的杂质，再从得到的固体污泥中提取类藻酸盐。
[0082]
进一步优选地，s001的钠盐包括碳酸钠、碳酸氢钠中的至少一种，更优选为碳酸钠。
[0083]
进一步优选地，钠盐的水溶液的质量分数为0.3％-1％，更优选为0.5％。
[0084]
进一步优选地，加热的温度为70℃-90℃，更优选为在80℃的水浴锅中进行加热30min。
[0085]
需要说明的是，采用高温的碳酸钠对污泥悬浮液进行提取，原理为与钙、镁等二价阳离子结合的类藻酸会与被碳酸钠中的碳酸根所取代，进而生成可溶性的类藻酸钠。
[0086]
s001中的第一固液分离和s002中的第二固液分离各自独立地包括：在8000rpm-10000rpm的转速下离心20min-30min，更优选为在10000rpm的转速下离心20min。
[0087]
在将上清液的ph调节至2-3时，更优选ph为2.2，可选择加入1m的盐酸溶液进行缓慢调节，该过程可以出现颜色为棕黑色的凝胶沉淀。
[0088]
进一步优选地，将沉淀物溶解在碱液中时，包括：将1m的氢氧化钠溶液缓慢加入所述沉淀物中，调节ph至8.5，使得所述沉淀物完全溶解。
[0089]
需要说明的是，对于含类藻酸盐的上清液中加入盐酸调节ph至酸性，是因为类藻酸盐在酸性条件下会析出形成棕黑色的类藻酸凝胶，在ph＝2.2时沉淀完全；之后将类藻酸凝胶转入氢氧化钠溶液中溶解，在不断搅拌之下，类藻酸凝胶逐步溶解转化为类藻酸盐,在ph＝8.5左右溶解转化完全。调酸、调碱的目的均是为了提高最终提取得到的类藻酸盐的纯度。
[0090]
进一步优选地，将完全溶解后的混合溶液进行透析时，包括：将所述混合溶液放置在3500da的透析袋中透析24h，每12h换一次纯水；再将透析完成的类藻酸盐溶液冷冻之后，在真空干燥机中冻干24h。
[0091]
特别注意的是，本技术中的类藻酸盐都是以钠盐的形式存在的。
[0092]
在一种优选的实施方式中，s1中的类藻酸盐、含氨基的高分子和醇类溶剂的用量之比为1g：(15-25)g：(150-250)ml，更优选为1g：20g：200ml。
[0093]
下面将结合具体实施例对本技术的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员
将会理解，下列实施例仅用于说明本技术，而不应视为限制本技术的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0094]
实施例1
[0095]
本技术提供一种改性类藻酸盐吸附材料，其具体制备方法包括：
[0096]
1、类藻酸盐的提取：
[0097]
1)取150ml来自东坝污水厂的剩余污泥(普通活性污泥)在10000rpm下离心20min，去除上液，保留下方固体；
[0098]
2)留下的固体加入1g的na2co3固体，然后用纯水定容至200ml；
[0099]
3)定容后的混合液在80℃的水浴锅水浴加热30min；
[0100]
4)在10000rpm下离心20min,保留上清液；
[0101]
5)上清液用1.0m的hcl溶液缓慢滴定，调节ph＝2.2，可以见到棕黑色凝胶出现；
[0102]
6)在10000rpm下离心20min，去除上清液，收集凝胶沉淀，然后用1.0m的naoh溶液缓慢调节ph＝8.5，直至凝胶完全溶解；
[0103]
7)溶解后的溶液置于3500da的透析袋中透析24h，每12h换一次纯水；
[0104]
8)将透析完成的类藻酸盐溶液冷冻之后，在真空干燥机中冻干24h，得到类藻酸盐固体。
[0105]
2、吸附材料的制备：
[0106]
1)将0.5g冷冻干燥后的类藻酸盐固体置于100ml的甲醇溶液中，用磁力转子搅拌，使其分散均匀，再通过玻璃棒向此体系缓慢转移10g的聚乙烯亚胺，连续搅拌24h，使得类藻酸盐与聚乙烯亚胺充分反应；
[0107]
2)搅拌完成后，在8000rpm下离心20min，以去除上清液中残留的聚乙烯亚胺，保留固体；
[0108]
3)将固体转移至100ml的纯水之中，逐滴加入4ml的25wt％浓度的戊二醛，并用0.4m的naoh调节混合液的ph＝8，再搅拌1h，使得聚乙烯亚胺与类藻酸盐充分交联；
[0109]
4)在8000rpm下离心20min后去除上清液，保留固体，即为交联产物；
[0110]
5)将交联产物用纯水洗涤3次，冷冻之后在真空干燥机中冻干24h，最后的固体研磨成粉，得到改性类藻酸盐吸附材料。
[0111]
本实施例制备的改性类藻酸盐吸附材料对cu(ⅱ)的最大吸附量为98.01mg/g。
[0112]
实施例2
[0113]
本实施例提供一种改性类藻酸盐吸附材料，具体制备方法同实施例1，所不同的是：在类藻酸盐的提取过程中，步骤1)中选择小红门污水厂的普通活性污泥。
[0114]
本实施例制备的改性类藻酸盐吸附材料对cu(ⅱ)的最大吸附量为79.29mg/g。
[0115]
实施例3
[0116]
本实施例提供一种改性类藻酸盐吸附材料，具体制备方法同实施例1，所不同的是：在类藻酸盐的提取工艺中，步骤1)中选择南阳污水厂的好氧颗粒污泥。
[0117]
本实施例制备的改性类藻酸盐吸附材料对cu(ⅱ)的最大吸附量为83.46mg/g。
[0118]
对比例1
[0119]
本对比例提供一种未经过改性的类藻酸盐吸附材料，其制备方法同实施例1中的
类藻酸盐的提取工艺。本对比例制备的类藻酸盐吸附材料对cu(ⅱ)的最大吸附量为40mg/g。
[0120]
图2给出了实施例1和实施例3中的类藻酸盐材料与改性类藻酸盐吸附材料的红外光谱图。其中，图2中的(a)为实施例1所制备的类藻酸盐材料(alec1)与改性类藻酸盐吸附材料(alec1-pei)的红外光谱图；图2中的(b)为实施例3所制备的类藻酸盐材料(alea)与改性类藻酸盐吸附材料(alea-pei)的红外光谱图。从图2中可以看出：两者的红外光谱图类似，改性类藻酸盐吸附材料在1400cm-1
处均存在吸收峰，对应着coo的对称拉伸振动，表示着羟基的存在；-ch
2-在2925cm-1
、2854cm-1
处的伸缩振动，1452cm-1
处变形振动的偏移以及1650cm-1
处n-h弯曲振动吸收峰强的剧增，都表示聚乙烯亚胺被成功地嫁接到类藻酸盐材料上。
[0121]
图3给出了实施例1所制备的类藻酸盐材料与改性类藻酸盐吸附材料的sem照片。其中，图3中的(a)、(c)分别表示实施例1制备的类藻酸盐材料(alec1)的低倍sem图和高倍sem图；图3中的(b)、(d)表示实施例1制备的改性类藻酸盐吸附材料(alec1-pei)的高倍sem图。在进行交联改性之后，从实施例1的改性类藻酸盐吸附材料sem图中可以观察到三维网状空腔结构的形成。
[0122]
图4表示实施例1所制备的改性类藻酸盐吸附材料(alec1-pei)在不同金属离子浓度(25mg/l、50mg/l、100mg/l、150mg/l、200mg/l、300mg/l)的cu(ⅱ)下的吸附动力学曲线。
[0123]
图5表示实施例1所制备的改性类藻酸盐吸附材料(alec1-pei)在5个周期内的脱附-吸附cu(ⅱ)的性能，从图中可以看出除了在第二周期对cu(ⅱ)的吸附有所下降之外，之后的周期内都对cu(ⅱ)保持了稳定的吸附效果。
[0124]
表1为实施例1所制备的改性类藻酸盐吸附材料(alec1-pei)的元素分析结果，其中较高的n元素含量证明了聚乙烯亚胺被成功地引入了类藻酸盐体系之中。
[0125]
表1实施例1的改性类藻酸盐吸附材料的元素分析
[0126]
元素质量比(％)c72.10
±
6.85n15.60
±
2.36o11.40
±
1.55p0.70
±
0.03cu0.20
±
0.08
[0127]
表2实施例1-3类藻酸盐材料改性前后的比表面积
[0128][0129]
表2表示实施例1-3制备的类藻酸盐材料在与聚乙烯亚胺进行交联改性前后的比
表面积的变化，可以看出在进行交联改性之后，alec1的比表面积的增长最大，之后依次是alea和alec2。
[0130]
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本技术的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本技术进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本技术各实施例技术方案的范围。
[0131]
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本技术的范围之内并且形成不同的实施例。例如，上述所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本技术的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。

技术特征：
1.一种改性类藻酸盐吸附材料，其特征在于，包括：类藻酸盐基体和连接在所述类藻酸盐基体上的功能基团；所述功能基团包括羧基和氨基。2.如权利要求1所述的改性类藻酸盐吸附材料，其特征在于，所述改性类藻酸盐吸附材料具有三维网状空腔结构，粒径为200nm-300nm。3.如权利要求1或2所述的改性类藻酸盐吸附材料，其特征在于，所述类藻酸盐基体包括从污泥中提取的类藻酸盐材料。4.一种如权利要求1-3任一项所述的改性类藻酸盐吸附材料的制备方法，其特征在于，包括：将包含类藻酸盐、含氨基的高分子和醇类溶剂在内的原料混合，固液分离，得到固体产物；将所述固体产物与交联剂进行交联反应，得到所述改性类藻酸盐吸附材料。5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，满足以下条件中的至少一个：a.所述类藻酸盐的粒径为2μm-20μm；b.所述含氨基的高分子包括聚乙烯亚胺、聚乙酰胺和聚丙烯亚胺中的至少一个；c.所述醇类溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的至少一种；d.所述交联剂包括戊二醛；e.所述固液分离包括：在5000rpm-10000rpm的转速下离心15min-30min。6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述交联反应包括：将所述固体产物转移至水中，调节ph为8-9，逐滴加入所述交联剂，持续搅拌，得到所述改性类藻酸盐吸附材料。7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述交联反应还满足以下条件中的至少一个：f.所述交联剂选择质量分数为20％-30％的戊二醛；g.所述水的体积与所述醇类溶剂的体积之比为1：(0.9-1.1)，所述交联剂与所述水的体积之比为1：(20-30)；h.所述调节ph为8-9包括：使用氢氧化钠溶液来进行调节；i.所述持续搅拌的时间为1h-2h；j.所述交联反应结束后，还包括：将所述持续搅拌的混合溶液进行离心、清洗、干燥，得到所述改性类藻酸盐吸附材料。8.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述类藻酸盐的制备方法包括：将固体污泥分散在钠盐的水溶液中，加热，进行第一固液分离，得到上清液；将所述上清液的ph调节至2-3，进行第二固液分离，得到沉淀物；将所述沉淀物溶解在碱液中，透析、干燥，得到固体的所述类藻酸盐。9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述类藻酸盐的制备方法还满足以下条件中的至少一个：k.所述固体污泥包括将普通活性污泥或好氧颗粒污泥进行离心后的固体泥料；l.所述钠盐包括碳酸钠、碳酸氢钠中的至少一种；m.所述钠盐的水溶液的质量分数为0.3％-1％；
n.所述加热的温度为70℃-90℃；o.所述第一固液分离和所述第二固液分离各自独立地包括：在8000rpm-10000rpm的转速下离心20min-30min；p.所述ph调节至2-3所用的溶液包括盐酸溶液；q.所述沉淀物的颜色为棕黑色；r.所述溶解在碱液中时，包括：将氢氧化钠溶液加入所述沉淀物中，直至所述沉淀物完全溶解；s.所述透析包括：置于3500da的透析袋中透析至少24h。10.如权利要求4-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述类藻酸盐、所述含氨基的高分子和所述醇类溶剂的用量之比为1g：(15-25)g：(150-250)ml。

技术总结
本申请提供一种改性类藻酸盐吸附材料及其制备方法，涉及废水处理技术领域。该改性类藻酸盐吸附材料包括类藻酸盐基体和连接在所述类藻酸盐基体上的功能基团；所述功能基团包括羧基和氨基。该改性类藻酸盐吸附材料的制备方法包括：将包含类藻酸盐、含氨基的高分子和醇类溶剂在内的原料混合，固液分离，得到固体产物；将所述固体产物与交联剂进行交联反应，得到所述改性类藻酸盐吸附材料。本申请通过将含氨基的高分子有机物通过化学键嫁接于类藻酸盐中，制备出一种改性的类藻酸盐吸附材料，提高了对重金属离子的吸附效率，尤其对Cu(Ⅱ)吸附效果显著提高，为类藻酸盐的潜在高值应用拓宽了道路。拓宽了道路。拓宽了道路。


技术研发人员：郝晓地 时琛 曾润根 王向阳
受保护的技术使用者：北京建筑大学
技术研发日：2023.06.25
技术公布日：2023/9/22