一种超重力-真空气化联合分离含镓氧化铝中氧化铝与镓的方法

1.本发明涉及一种超重力-真空气化联合分离含镓氧化铝中氧化铝与镓的方法，属于有色金属火法冶炼技术领域。


背景技术：

2.镓常与铝土矿伴生，90％以上的镓从氧化铝生产流程中提取。早期采用中和沉淀法，利用铝和镓水解的碱度不同使两者分离，过程产出大量废渣且成本高，多数铝厂因此放弃了镓的回收，造成镓资源的严重流失。偕胺肟树脂吸附法是回收镓的主流技术。拜尔法氧化铝种分母液含镓100～300mg/l，在铝酸钠溶液中偕胺肟螯合树脂只吸附镓而不吸附铝，吸附在树脂上的镓可用碱液或酸液洗脱获得富镓溶液，再经过造液电解可获取金属镓。但偕胺肟树脂在酸性条件下不稳定，只能在碱性和中性条件下使用。在公开号为cn106986361a的专利中，公开了一种采用酸法由粉煤灰制备氧化铝过程中的铝镓分离方法，所述方法为在搅拌下将n，n-二甲基二硫代氨基甲酸盐[(ch3)2ncssm
·
2h2o]按fe3+：m+摩尔比为1：0.5～6逐步加入到铝盐的酸性水溶液中，控制反应温度为5～40℃，反应产生黑色沉淀，经过固液分离得到含铝溶液和含镓的沉淀渣料；其中，所述铝盐的酸性水溶液为粉煤灰经酸法处理提取粉煤灰中氧化铝后，进行固液分离以去掉固体残渣而得到的铝盐酸溶液。但在此过程会产生大量的废渣，对后期处理造成很大环保压力和难度。


技术实现要素：

[0003]
针对现有技术中镓回收困难，只能在碱性和中性条件下吸附回收含镓氧化铝中镓的问题，本发明提出一种超重力-真空气化联合分离含镓氧化铝中氧化铝与镓的方法，即通过超重力-真空气化联合，利用热水熔化含镓氧化铝中镓，进行超重力分离固态氧化铝与含水镓液相，含水镓液相经真空气化分离出镓液和水蒸气，实现氧化铝与镓的高效分离。
[0004]
一种超重力-真空气化联合分离含镓氧化铝中氧化铝与镓的方法，具体步骤如下：
[0005]
(1)含镓氧化铝浸于热水中使镓完全熔化呈液态，氧化铝保持固态得到液固两相混合物；
[0006]
(2)将液固两相混合物进行超重力离心分离得到固态氧化铝与含水镓液相；
[0007]
(3)将含水镓液相进行真空气化以使水完全挥发得到气相水蒸气和液相镓。
[0008]
所述步骤(1)含镓氧化铝中氧化铝占97～99wt.％，其余为镓。
[0009]
所述步骤(1)热水温度为30～60℃。
[0010]
所述步骤(2)超重力离心分离的重力为5～300g。
[0011]
所述步骤(2)超重力离心分离的时间为30～60min。
[0012]
所述步骤(3)真空气化温度为100～200℃。
[0013]
所述步骤(3)真空气化过程压强为100～1000pa。
[0014]
所述步骤(3)真空气化时间为10～60min。
[0015]
本发明的有益效果是：
[0016]
(1)本发明利用热水熔化镓使镓转变为液态，再经超重力-真空气化联合实现氧化铝和镓的有效分离，整个过程为物理过程，具有清洁节能、热水可循环使用、操作简单、易实现工业化的特点；
[0017]
(2)本发明利用超重离心力场的作用使液固两相混合物中多相流传递，混合物中不同组分即固态的氧化铝与液态的镓所受离心力不同，故在不同区域富集，达到分离的目的；
[0018]
(3)本发明含水镓液相在真空气化过程中水易挥发而镓不挥发，高温的水蒸气凝结成热水后返回用于熔化含镓氧化铝中的镓。
附图说明
[0019]
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
[0020]
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
[0021]
实施例1：一种超重力-真空气化联合分离含镓氧化铝中氧化铝与镓的方法(见图1)，具体步骤如下：
[0022]
(1)含镓氧化铝浸于温度为40℃的热水中使镓完全熔化呈液态，氧化铝保持固态得到液固两相混合物；其中含镓氧化铝中氧化铝占97.8wt.％，镓占2.2wt.％；
[0023]
(2)将液固两相混合物进行超重力离心分离(超重力离心分离的重力为10g)得到固态氧化铝与含水镓液相；
[0024]
(3)将含水镓液相置于真空炉中，在温度100℃、真空度1000pa下进行真空气化以使水完全挥发得到气相水蒸气和液相镓；气相水蒸气凝结成热水后返回步骤(1)用于熔化含镓氧化铝中的镓；
[0025]
本实施例固态氧化铝的纯度为99.30％，镓的纯度为93.78％。
[0026]
实施例2：一种超重力-真空气化联合分离含镓氧化铝中氧化铝与镓的方法(见图1)，具体步骤如下：
[0027]
(1)含镓氧化铝浸于温度为35℃的热水中使镓完全熔化呈液态，氧化铝保持固态得到液固两相混合物；其中含镓氧化铝中氧化铝占98.51wt.％，镓占1.49wt.％；
[0028]
(2)将液固两相混合物进行超重力离心分离(超重力离心分离的重力为50g)得到固态氧化铝与含水镓液相；
[0029]
(3)将含水镓液相置于真空炉中，在温度150℃、真空度500pa下进行真空气化以使水完全挥发得到气相水蒸气和液相镓；气相水蒸气凝结成热水后返回步骤(1)用于熔化含镓氧化铝中的镓；
[0030]
本实施例固态氧化铝的纯度为99.65％，镓的纯度为96.33％。
[0031]
实施例3：一种超重力-真空气化联合分离含镓氧化铝中氧化铝与镓的方法，具体步骤如下：
[0032]
(1)含镓氧化铝浸于温度为45℃的热水中使镓完全熔化呈液态，氧化铝保持固态
得到液固两相混合物；其中含镓氧化铝中氧化铝占99wt.％，镓占1wt.％；
[0033]
(2)将液固两相混合物进行超重力离心分离(超重力离心分离的重力为200g)得到固态氧化铝与含水镓液相；
[0034]
(3)将含水镓液相置于真空炉中，在温度150℃、真空度200pa下进行真空气化以使水完全挥发得到气相水蒸气和液相镓；气相水蒸气凝结成热水后返回步骤(1)用于熔化含镓氧化铝中的镓；
[0035]
本实施例固态氧化铝的纯度为99.82％，镓的纯度为98.47％。
[0036]
实施例4：一种超重力-真空气化联合分离含镓氧化铝中氧化铝与镓的方法，具体步骤如下：
[0037]
(1)含镓氧化铝浸于温度为60℃的热水中使镓完全熔化呈液态，氧化铝保持固态得到液固两相混合物；其中含镓氧化铝中氧化铝占99wt.％，镓占1wt.％；
[0038]
(2)将液固两相混合物进行超重力离心分离(超重力离心分离的重力为300g)得到固态氧化铝与含水镓液相；
[0039]
(3)将含水镓液相置于真空炉中，在温度200℃、真空度100pa、时间60min条件下进行真空气化以使水完全挥发得到气相水蒸气和液相镓；气相水蒸气凝结成热水后返回步骤(1)用于熔化含镓氧化铝中的镓；
[0040]
本实施例固态氧化铝的纯度为99.90％，镓的纯度为99.13％。
[0041]
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。

技术特征：
1.一种超重力-真空气化联合分离含镓氧化铝中氧化铝与镓的方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)含镓氧化铝浸于热水中使镓完全熔化呈液态，氧化铝保持固态得到液固两相混合物；(2)将液固两相混合物进行超重力离心分离得到固态氧化铝与含水镓液相；(3)将含水镓液相进行真空气化以使水完全挥发得到气相水蒸气和液相镓。2.根据权利要求1所述超重力-真空气化联合分离含镓氧化铝中氧化铝与镓的方法，其特征在于：步骤(1)含镓氧化铝中氧化铝占97～99wt.％，其余为镓。3.根据权利要求1所述超重力-真空气化联合分离含镓氧化铝中氧化铝与镓的方法，其特征在于：步骤(1)热水温度为30～60℃。4.根据权利要求1所述超重力-真空气化联合分离含镓氧化铝中氧化铝与镓的方法，其特征在于：步骤(2)超重力离心分离的重力为5～300g。5.根据权利要求1所述超重力-真空气化联合分离含镓氧化铝中氧化铝与镓的方法，其特征在于：步骤(2)超重力离心分离的时间为30～60min。6.根据权利要求1所述超重力-真空气化联合分离含镓氧化铝中氧化铝与镓的方法，其特征在于：步骤(3)真空气化温度为100～200℃。7.根据权利要求1所述超重力-真空气化联合分离含镓氧化铝中氧化铝与镓的方法，其特征在于：步骤(3)真空气化过程压强为100～1000pa。8.根据权利要求1所述超重力-真空气化联合分离含镓氧化铝中氧化铝与镓的方法，其特征在于：步骤(3)真空气化时间为10～60min。

技术总结
本发明涉及一种超重力-真空气化联合分离含镓氧化铝中氧化铝与镓的方法，属于有色金属火法冶炼技术领域。本发明含镓氧化铝浸于热水中使镓完全熔化呈液态，氧化铝保持固态得到液固两相混合物；将液固两相混合物进行超重力离心分离得到固态氧化铝与含水镓液相；将含水镓液相进行真空气化以使水完全挥发得到气相水蒸气和液相镓。本发明利用热水熔化和超重力实现含镓氧化铝中氧化铝与镓的有效分离，以及镓的干燥，整个过程为物理过程，具有清洁节能、热水可循环使用、操作简单、易实现工业化的特点。易实现工业化的特点。易实现工业化的特点。


技术研发人员：李一夫 马进萍 杨斌 徐宝强 田阳 陈秀敏 杨红卫
受保护的技术使用者：昆明理工大学
技术研发日：2023.06.27
技术公布日：2023/9/22