一种用于真空感应熔炼高温合金的多层复合成型坩埚的制作方法

1.本发明属于冶金用坩埚技术领域，具体涉及一种用于真空感应熔炼高温合金的多层复合成型坩埚。


背景技术：

2.坩埚是一种杯状器皿，用来对固体进行高温加热，虽然坩埚在历史上通常由粘土制成，但它们可以由任何能够承受足以熔化或以其他方式改变其内容物的高温的材料制成。为了提高坩埚的性能，现在市面上坩埚的型号规格较多。cn104451184b公开了及一种复合坩埚，特别涉及一种提高电子束熔炼技术能量利用率的复合坩埚。一种复合坩埚，所述坩埚包括坩埚本体，所述坩埚本体为空腔结构，内部为用于冷却液体流通的腔体；所述坩埚本体的上表面为凹槽结构，用于承装物料；所述坩埚本体由双层材料构成，其中外层为石墨，内层为铜。本发明提高了石墨层的使用寿命至少30％。cn113073381b公开了及一种具有碳化硅/硅复合陶瓷层的坩埚。所述坩埚包括炭/炭复合材料构成的坩埚以及附着于炭/炭复合材料坩埚内外表面的碳化硅/硅复合陶瓷层，或所述坩埚包括炭/炭复合材料构成的坩埚以及附着于炭/炭复合材料坩埚内表面的碳化硅/硅复合陶瓷层，所述碳化硅/硅复合陶瓷层是由碳化硅和硅彼此镶嵌混合而组成，本发明通过制备工艺与坩埚结构的优化匹配；得到了性能优良、使用寿命长久的产品。但是现有技术中单一物质及调配剂组成的坩埚的性能单一，具有各种缺点的弊端，在真空感应熔炼过程中的综合性能较差。


技术实现要素：

3.本发明的目的是提供一种耐侵蚀多层复合成型坩埚，熔炼高温合金时，具有耐超高温、耐冲蚀性和润湿惰性，抗热震性佳。
4.为了实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
5.一种用于真空感应熔炼高温合金的多层复合成型坩埚，所述多层复合成型坩埚为层状结构，从内而外依次设置熔炼层、缓冲层、过渡层和保护层，所述熔炼层的外侧为缓冲层，所述缓冲层的外侧为过渡层，所述过渡层的外侧为保护层。
6.在一种优选的实施方式中，所述熔炼层的厚度为0.5～1.5cm。所述熔炼层的材料为氧化锆、氧化钇或氧化钙；它们具有优良的耐超高温、耐冲蚀性和润湿惰性，作为最内层的熔炼层。
7.在一种优选的实施方式中，所述过渡层的厚度为1～3cm。所述过渡层的材料为莫来石基材料；本发明选用莫来石的优良的抗热震性解决了熔炼层热震性不好的问题，防止坩埚震裂，本发明选用的过渡层可以和熔炼层很好发挥协同作用，保证熔炼层使用过程不损坏。
8.在一种优选的实施方式中，所述保护层的厚度为1～3cm。所述保护层的材料为氧化铝，氧化铝相对优良的耐高温性，适合作为最外层的最后一道保护工序，起到坩埚运输过程及存放过程坩埚的完整性。
9.在一种优选的实施方式中，所述熔炼层的厚度为1cm，所述过渡层的厚度为2，所述保护层的厚度为2cm。
10.本发明将三种耐火材料的优点结合成一种坩埚，通过选择合适的材料，三种材料协同增效，提高坩埚的抗高温，抗震荡性能，同时在过渡层前面增加一层缓冲层，可以保证熔炼层坩埚被渗透后缓冲层可防止钢液继续向外部渗透。发明人通过实验发现所述熔炼层的厚度为1cm，所述过渡层的厚度为2cm，所述保护层的厚度为2cm，坩埚的性能最佳，发明人认为在此厚度下，热压成型时，熔炼层、过渡层和保护层之间连接性和相容性更好，同时各层之间的材料之间可以更同时发挥协同作用，更好的提高了耐超高温、耐冲蚀性和润湿惰性，抗热震性佳。厚度太低，各种材料自身就不能发挥本身的作用，厚度太高，彼此之间协同作用减弱。
11.在一种优选的实施方式中，所述熔炼层的材料为氧化锆，粒径为5μm，25℃密度5.89g/ml，熔点2700℃。购自默克230693。
12.在一种优选的实施方式中，所述莫来石基材料使用温度为1500℃，烘干容重1.80g/cm3，耐火度≥1790℃。购自郑州建旭保温耐火材料有限公司，lm15-1.8。
13.在一种优选的实施方式中，所述氧化铝，为超干燥型氧化铝，粒径组成为：2mm＞粒径＞0.063mm变异系数≥72wt％；粒径＜0.063mm，变异系数≤28％；粒径＞2mm，变异系数≤2％；堆积密度950-1100g/l，比表面积120-190m2/g，购自默克，769290。
14.发明人还发现每一层材料的参数直接影响坩埚的性能，本发明的熔炼层的材料为氧化锆，购自默克230693，坩埚的整体性能更高，本型号的氧化锆可以提高坩埚的耐超高温、耐冲蚀性和润湿惰性，并且与缓冲层的连接性和相容性更好，为后面两层的热压成型提供了基础，进一步的本发明的中间层选用莫来石基材料购自郑州建旭保温耐火材料有限公司，lm15-1.8，具有优良的抗热震性，防止坩埚震裂，发明人猜测此种莫来石基材料包含的是al2o3和sio2组成的二元固溶体化合物，可以形成较多二元相图中最稳定的3al2o3·
2sio2化合物。氧化铝使用超干燥型，可以防止水分对莫来石基材料中稳定化合物的损坏，同时本发明使用的氧化铝的粒径分布，可以与莫来石基材料更好的结合，共同形成稳定的化合物，提高坩埚的性能。
15.本发明还提供了所述的用于真空感应熔炼高温合金的多层复合成型坩埚的制备方法，具体包括：通过模具制备熔炼层，待熔炼层未完全凝固时，外表面涂抹纤维物质形成缓冲层，再进行过渡层的制备，待干燥到适当湿度时涂抹纤维物质，再进行保护层制备。
16.进一步的，所述的用于真空感应熔炼高温合金的多层复合成型坩埚的制备方法，包括以下步骤：
17.(1)将氧化锆、氧化钇或氧化钙热压成型，形成熔炼层；
18.(2)在熔炼层上涂抹纤维物质后，添加莫来石基材料，热压成型，形成过渡层；
19.(3)将氧化铝涂于过渡层表面，烧结固化制成保护层。
20.与现有技术相比，本发明的优点和有益效果为：本发明提供了一种用于真空感应熔炼高温合金的多层复合成型坩埚，将三种耐火材料的优点结合成一种坩埚。本发明的坩埚的熔炼层主要作用是根据熔炼的合金种类进行选择，可以选择氧化锆，氧化钇，氧化钙等，过渡层主要起到的作用为与熔炼层结合，保证熔炼层使用过程不损坏，根据熔炼层的相关材料也会选择不同的材料。本发明在熔炼高温合金时，氧化锆/氧化钇作为优良的耐超高
温、耐冲蚀性和润湿惰性作为最内层的熔炼层；莫来石作为优良的抗热震性解决了熔炼层热震性不好的问题，防止坩埚震裂；氧化铝作为相对优良的耐高温性，适合作为最外层的最后一道保护工序。本发明的耐侵蚀多层复合成型坩埚，熔炼高温合金时，具有耐超高温、耐冲蚀性和润湿惰性，抗热震性佳。
附图说明
21.图1为一种用于真空感应熔炼高温合金的多层复合成型坩埚的结构示意图；
22.图2为一种用于真空感应熔炼高温合金的多层复合成型坩埚的剖切示意图；
23.图3为一种用于真空感应熔炼高温合金的多层复合成型坩埚的切面示意图。
24.图中，1、熔炼层，2、缓冲层，3、过渡层，4、保护层。
具体实施方式
25.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
26.实施例1
27.本实施例提供了一种用于真空感应熔炼高温合金的多层复合成型坩埚，所述多层复合成型坩埚包括熔炼层1、缓冲层2、过渡层3和保护层4，所述熔炼层1的外侧为缓冲层2，所述缓冲层2的外侧为过渡层3，所述过渡层3的外侧为保护层4；其中，熔炼层1的材料为氧化锆；过渡层3的材料为莫来石基材料；保护层4的材料为氧化铝。
28.所述熔炼层1的厚度为1cm。所述过渡层3的厚度为2cm。所述保护层4的厚度为2cm。
29.所述熔炼层1的材料为氧化锆，粒径为5μm，25℃密度5.89g/ml，沸点5000℃，熔点2700℃。购自默克230693。
30.所述莫来石基材料使用温度为1500℃，烘干容重1.80g/cm3，耐火度≥1790℃。购自郑州建旭保温耐火材料有限公司，lm15-1.8。
31.所述氧化铝，为超干燥型氧化铝，粒径组成为：2mm＞粒径＞0.063mm变异系数≥72wt％；粒径＜0.063mm，变异系数≤28％；粒径＞2mm，变异系数≤2％；堆积密度950-1100g/l，比表面积120-190m2/g，购自默克，769290。
32.所述的用于真空感应熔炼高温合金的多层复合成型坩埚的制备方法，包括以下步骤：
33.(1)将氧化锆热压成型，形成熔炼层1；
34.(2)在熔炼层上涂抹纤维物质后形成缓冲层2，然后添加莫来石基材料，热压成型，形成过渡层3；
35.(3)将氧化铝涂于过渡层3表面，烧结固化制成保护层4。
36.实施例2
37.本实施例提供了一种用于真空感应熔炼高温合金的多层复合成型坩埚，所述多层复合成型坩埚包括熔炼层1、缓冲层2、过渡层3和保护层4，所述熔炼层1的外侧为缓冲层2，所述缓冲层2的外侧为过渡层3，所述过渡层3的外侧为保护层4；其中，熔炼层1的材料为氧
化锆；过渡层3的材料为莫来石基材料；保护层4的材料为氧化铝。
38.所述熔炼层1的厚度为1cm。所述过渡层3的厚度为2cm。所述保护层4的厚度为2cm。
39.所述熔炼层1的材料为氧化钇，购自默克234927。
40.所述莫来石基材料使用温度为1500℃，烘干容重1.80g/cm3，耐火度≥1790℃。购自郑州建旭保温耐火材料有限公司，lm15-1.8。
41.所述氧化铝，为超干燥型氧化铝，粒径组成为：2mm＞粒径＞0.063mm变异系数≥72wt％；粒径＜0.063mm，变异系数≤28％；粒径＞2mm，变异系数≤2％；堆积密度950-1100g/l，比表面积120-190m2/g，购自默克，769290。
42.所述的用于真空感应熔炼高温合金的多层复合成型坩埚的制备方法，包括以下步骤：
43.(1)将氧化钇热压成型，形成熔炼层1；
44.(2)在熔炼层1上涂抹纤维物质后形成缓冲层2，添加莫来石基材料，热压成型，形成过渡层3；
45.(3)将氧化铝涂于过渡层3表面，烧结固化制成保护层4。
46.实施例3
47.本实施例提供了一种用于真空感应熔炼高温合金的多层复合成型坩埚，所述多层复合成型坩埚包括熔炼层1、缓冲层2、过渡层3和保护层4，所述熔炼层1的外侧为缓冲层2，所述缓冲层2的外侧为过渡层3，所述过渡层3的外侧为保护层4；其中，熔炼层1的材料为氧化锆；过渡层3的材料为莫来石基材料；保护层4的材料为氧化铝。
48.所述熔炼层1的厚度为0.5cm。所述过渡层3的厚度为1cm。
49.所述保护层4的厚度为1cm。
50.所述熔炼层1的材料为氧化锆，粒径为5μm，25℃密度5.89g/ml，沸点5000℃，熔点2700℃。购自默克230693。
51.所述莫来石基材料使用温度为1500℃，烘干容重1.80g/cm3，耐火度≥1790℃。购自郑州建旭保温耐火材料有限公司，lm15-1.8。
52.所述氧化铝，为超干燥型氧化铝，粒径组成为：2mm＞粒径＞0.063mm变异系数≥72wt％；粒径＜0.063mm，变异系数≤28％；粒径＞2mm，变异系数≤2％；堆积密度950-1100g/l，比表面积120-190m2/g，购自默克，769290。
53.所述的用于真空感应熔炼高温合金的多层复合成型坩埚的制备方法，包括以下步骤：
54.(1)将氧化锆热压成型，形成熔炼层1；
55.(2)在熔炼层1上涂抹纤维物质后形成缓冲层2，添加莫来石基材料，热压成型，形成过渡层3；
56.(3)将氧化铝涂于过渡层3表面，烧结固化制成保护层4。
57.性能测试
58.测定实施例1～3的坩埚与传统一体式坩埚的性能参数，结果见表1。
59.表1测定结果
[0060][0061]
通过实施例发现，本发明制备的坩埚的性能由于传统一体式坩埚。
[0062]
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

技术特征：
1.一种用于真空感应熔炼高温合金的多层复合成型坩埚，其特征在于，所述多层复合成型坩埚为层状结构，从内而外依次设置熔炼层、缓冲层、过渡层和保护层，所述熔炼层的外侧为缓冲层，所述缓冲层的外侧为过渡层，所述过渡层的外侧为保护层。2.根据权利要求1所述的一种用于真空感应熔炼高温合金的多层复合成型坩埚，其特征在于，所述熔炼层的材料为氧化锆、氧化钇或氧化钙；所述过渡层的材料为莫来石基材料；所述保护层的材料为氧化铝。3.根据权利要求2所述的一种用于真空感应熔炼高温合金的多层复合成型坩埚，其特征在于，所述熔炼层的厚度为0.5～1.5cm；所述过渡层的厚度为1～3cm。4.根据权利要求3所述的一种用于真空感应熔炼高温合金的多层复合成型坩埚，其特征在于，所述保护层的厚度为1～3cm。5.根据权利要求4所述的一种用于真空感应熔炼高温合金的多层复合成型坩埚，其特征在于，所述熔炼层的厚度为1cm，所述过渡层的厚度为2cm，所述保护层的厚度为2cm。6.根据权利要求2所述的一种用于真空感应熔炼高温合金的多层复合成型坩埚，其特征在于，所述熔炼层的材料为氧化锆，粒径为5μm，25℃密度5.89g/ml，熔点2700℃。7.根据权利要求2所述的一种用于真空感应熔炼高温合金的多层复合成型坩埚，其特征在于，所述莫来石基材料，使用温度为1500℃，烘干容重1.80g/cm3，耐火度≥1790℃。8.根据权利要求2所述的一种用于真空感应熔炼高温合金的多层复合成型坩埚，其特征在于，所述氧化铝为超干燥型氧化铝，粒径组成为：2mm＞粒径＞0.063mm变异系数≥72wt％；粒径＜0.063mm，变异系数≤28％；粒径＞2mm，变异系数≤2％；堆积密度950-1100g/l，比表面积120-190m2/g。9.权利要求2～8任一项所述的用于真空感应熔炼高温合金的多层复合成型坩埚的制备方法，其特征在于，包括：通过模具制备熔炼层，待熔炼层未完全凝固时，外表面涂抹纤维物质形成缓冲层，再进行过渡层的制备，过渡层干燥到适当湿度时，涂抹纤维物质，再进行保护层制备。10.根据权利要求9所述的用于真空感应熔炼高温合金的多层复合成型坩埚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将氧化锆、氧化钇或氧化钙热压成型，形成熔炼层；(2)在熔炼层上涂抹纤维物质后，添加莫来石基材料，热压成型，形成过渡层；(3)将氧化铝涂于过渡层表面，烧结固化制成保护层。

技术总结
本发明提供了一种用于真空感应熔炼高温合金的多层复合成型坩埚，所述多层复合成型坩埚为层状结构，从内而外依次设置熔炼层、缓冲层、过渡层和保护层，所述熔炼层的外侧为缓冲层，所述缓冲层的外侧为过渡层，所述过渡层的外侧为保护层。本发明提供了一种用于真空感应熔炼高温合金的多层复合成型坩埚，熔炼层主要作用是根据熔炼的合金种类进行选择，可以选择氧化锆、氧化钇、氧化钙等材料，在过渡层前面增加一层缓冲层，可以保证熔炼层坩埚被渗透后缓冲层可防止钢液继续向外部渗透。过渡层主要起到的作用为与熔炼层结合，保证熔炼层使用过程不损坏，根据熔炼层的相关材料也会选择不同的材料，保护层起到保护作用。保护层起到保护作用。保护层起到保护作用。


技术研发人员：万旭杰 张凤祥 张华霞 孟宇 姜华 刘茜珂 苗文成 颜国卿 庞双军 张里侠
受保护的技术使用者：北京航空材料研究院股份有限公司
技术研发日：2023.06.28
技术公布日：2023/9/22