复配乳化液及其制备方法和应用以及纳米银粉的制备方法与流程
未命名
09-23
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1.本发明涉及纳米材料技术领域,尤其是涉及一种复配乳化液及其制备方法和应用以及纳米银粉的制备方法。
背景技术:
2.银是优良的导体材料,银粉作为一种导电粉体功能材料,大量用来制作导电浆料应用在电子产品中。微纳级的超细银粉是其当前的主要应用形态。超细银粉按微观形貌主要分为球形、片状、非定形微晶等三大类,其中以超细球形银粉用量最大,主要用于硅太阳能电池导电栅线银浆。所以银粉的形貌与粒径等参数往往直接关系着导电浆料的电学与印刷性能,从而影响到电子产品的使用寿命。银粉质量的好坏决定了导电浆料能否满足电子产品性能的需求。因此如何制备出形貌稳定、分散性能好、粒径分布窄的高品质银粉是提高导电浆料性能的关键因素之一,也是国内银粉、银浆企业首先要解决的问题。
3.目前主流的银粉包覆改性处理手段为针对干燥过后的银粉进行高分子直接沉积或键合在银粉的颗粒表面,通过引发聚合,形成一层聚合物的包覆层。优点是包覆完全,包覆层的厚度容易控制。但干燥后的银粉已经形成了部分硬团聚,此团聚是因为银粉制备过程中由于银粉母液静置时间久、固液离心或者过滤等引起的陈化效应,导致小颗粒与小颗粒之间相互碰撞硬团聚为大颗粒。这种大颗粒一般为不规则形状,极大地影响了银粉的品质。即使完成包覆也难以提高银粉在高分子树脂浆料中的分散性能。
4.有鉴于此,特提出本发明。
技术实现要素:
5.本发明的目的之一在于提供一种复配乳化液,旨在解决现有技术中银粉生产中高分子包覆效果不理想,影响银粉品质的技术问题。
6.本发明的目的之二在于提供一种复配乳化液的制备方法。
7.本发明的目的之三在于提供一种复配乳化液在制备纳米银粉中的应用。
8.本发明的目的之四在于提供一种纳米银粉的制备方法的制备方法。
9.为了实现本发明的上述目的,特采用以下技术方案:
10.本发明的第一方面提供了一种复配乳化液,包括按照重量比为80-120:80-120:1-5的油相、水相和乳化剂,所述复配乳化液为o/w水包油型乳化液;
11.油相包括有机溶剂和第一低聚物,所述第一低聚物中官能团包括羧基和/或碳碳双键,所述第一低聚物的碳链中的碳原子数<18;
12.水相包括去离子水和第二低聚物,所述第二低聚物中官能团包括羧基、羟基和胺基中的至少一种,所述第二低聚物的碳链中的碳原子数<20。
13.进一步地,所述复配乳化液的ph为8.0-12.0,span值为0.9-3,乳滴颗粒的粒径为10μm-70μm。
14.优选地,hlb值为5-20。
15.进一步地,所述第一低聚物在所述油相中的浓度为0.1wt.%-10wt.%。
16.优选地,所述第二低聚物在所述水相中的浓度为0.1wt.%-10wt.%。
17.进一步地,所述第一低聚物包括山梨酸、月桂酸、油酸、亚油酸、松油酸、辛烷酸、塔日酸和硬脂酸中的至少一种。
18.优选地,所述有机溶剂包括低沸点有机溶剂,所述低沸点有机溶剂的沸点<150℃。
19.优选地,所述低沸点有机溶剂包括无水乙醇、丙醇和二氯甲烷中的至少一种。
20.优选地,所述第二低聚物包括丙醇、马来酸、乙酸、己二酸和三丙醇胺中的至少一种。
21.进一步地,所述乳化剂包括非离子表面活性剂。
22.优选地,所述非离子表面活性剂包括曲拉通、吐温、泊洛沙姆和普朗尼克中的至少一种。
23.本发明的第二方面提供了所述的复配乳化液的制备方法,将所述油相滴加进所述水相中得到混合液,再对混合液进行剪切混合,直到所述油相全部乳化后得到所述复配乳化液。
24.进一步地,所述剪切混合的转速为200rpm-2000rpm。
25.本发明的第三方面提供了所述的复配乳化液在制备纳米银粉中的应用。
26.本发明的第四方面提供了一种纳米银粉的制备方法,在银盐溶液中加入还原剂溶液进行反应,再加入所述的复配乳化液,搅拌进行抗陈化表面包覆,得到纳米银粉。
27.进一步地,所述复配乳化液的加入量为银盐质量的0.1%-20%。
28.与现有技术相比,本发明至少具有如下有益效果:
29.本发明提供的复配乳化液为水包油型乳化剂,油相中的第一低聚物结构中包括羧基和/或碳碳双键,提供位阻稳定作用;水相中的第二低聚物结构中含有羧基、羟基和胺基中的至少一种,起到增稠、悬浮稳定和助乳化的作用,使油相稳定的存在于水相中。该复配乳化液具有良好的热力学稳定性。
30.本发明提供的复配乳化液的制备方法,工艺简单,机械化程度高,降低了人工成本,处理量大,适合大规模工业化生产。
31.本发明提供的复配乳化液在制备纳米银粉中的应用,为纳米银粉的生产提供了一种新的表面改性剂,包覆在银粉微粒表面,形成空间位阻,防止银粉微粒之间的团聚,降低银粉的粒径。
32.本发明提供的纳米银粉的制备方法,在银粉生成过程中进行间接有机包覆,提供位阻效应,使得银粉保持粒径小且均匀的状态。该制备方法提供了一种合成工艺稳定、操作简单、包覆全面的有机包覆方法。该方法可以包覆不同大小的银粉并稳定其形貌,从而提高其吸油值与增强粉体在烧结过程中的助融效应。
附图说明
33.为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前
提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
34.图1为实施例9得到的纳米银粉的sem图片;
35.图2为实施例17得到的纳米银粉的sem图片;
36.图3为实施例18得到的纳米银粉的sem图片;
37.图4为对比例1得到的纳米银粉的sem图片;
38.图5为对比例2得到的纳米银粉的sem图片。
具体实施方式
39.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
40.在下文中,可在本发明的各种实施例中使用的术语“包括”、“具有”及其同源词仅意在表示特定特征、数字、步骤、操作、元件、组件或前述项的组合,并且不应被理解为首先排除一个或更多个其它特征、数字、步骤、操作、元件、组件或前述项的组合的存在或增加一个或更多个特征、数字、步骤、操作、元件、组件或前述项的组合的可能性。
41.此外,术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述,而不能理解为指示或暗示相对重要性。
42.本发明的第一方面提供了一种复配乳化液,包括按照重量比为80-120:80-120:1-5的油相、水相和乳化剂,所述复配乳化液为o/w水包油型乳化液;
43.油相包括有机溶剂和第一低聚物,所述第一低聚物中官能团包括羧基和/或碳碳双键,所述第一低聚物的碳链中的碳原子数<18;
44.水相包括去离子水和第二低聚物,所述第二低聚物中官能团包括羧基、羟基和胺基中的至少一种,所述第二低聚物的碳链中的碳原子数<20。
45.本发明提供的复配乳化液为水包油型乳化剂,油相中的第一低聚物结构中包括羧基和/或碳碳双键,提供位阻稳定作用;水相中的第二低聚物结构中含有羧基、羟基和胺基中的至少一种,起到增稠、悬浮稳定和助乳化的作用,使油相稳定的存在于水相中。该复配乳化液具有良好的热力学稳定性,在-10℃至100℃之间保持流动性。
46.在本发明的一些实施方式中,油相、水相和乳化剂的重量比典型但不限于为80:80:2、100:100:4、120:120:5、80:100:2、80:100:4、80:120:5、100:80:2、100:120:4、100:120:5或120:80:2。
47.进一步地,所述复配乳化液的ph为8.0-12.0,为碱性溶液,span值为0.9-3,乳滴颗粒的粒径为10μm-70μm。
48.优选地,hlb值为5-20。
49.复配乳化液span值为0.9-3,乳滴颗粒的粒径为10μm-70μm,说明了乳滴分散性良好,球形规整。
50.典型但非限制性的,复配乳化液的ph可以为8.0、8.2、8.3、8.4、8.5、8.6、8.7、8.8、8.9、9.0、9.1、9.2、9.3、9.5、10.0、11.0或12.0;span值可以为0.9、0.92、0.94、0.96、0.98、1、1.5、2、2.5或3;乳滴颗粒的粒径可以为10μm、20μm、30μm、40μm、50μm、60μm或70μm;hlb值可以为5、7、9、10、13、15、17、19或20。
51.进一步地,所述第一低聚物在所述油相中的浓度为0.1wt.%-10wt.%。当第一低聚物在所述油相中的浓度低于0.1wt.%时,由于分散作用力小导致粉体易长大;当第一低聚物在所述油相中的浓度高于10wt.%时,会增加银粉的灰分,影响其导电性能。
52.典型但非限制性的,第一低聚物在所述油相中的浓度可以为0.1wt.%、0.2wt.%、0.4wt.%、0.8wt.%、1.6wt.%、3.2wt.%、6.4wt.%、或10wt.%。
53.优选地,所述第二低聚物在所述水相中的浓度为0.1wt.%-10.0wt.%。
54.当第二低聚物在所述油相中的浓度低于0.1wt.%时,会导致乳化液包裹性能差;当第二低聚物在所述油相中的浓度高于1wt.%时,会导致银粉间易团聚。
55.典型但非限制性的,第二低聚物在所述油相中的浓度可以为0.1wt.%、0.2wt.%、0.4wt.%、0.8wt.%、1.6wt.%、3.2wt.%、6.4wt.%、或10wt.%。
56.进一步地,所述第一低聚物包括山梨酸、月桂酸、油酸、亚油酸、松油酸、辛烷酸、塔日酸和硬脂酸中的至少一种。典型但非限制性的,油相的ph值为2-5,主要由于多种不饱和或饱和脂肪酸存在。
57.优选地,所述有机溶剂包括低沸点有机溶剂,所述低沸点有机溶剂的沸点<150℃。
58.优选地,所述低沸点有机溶剂包括无水乙醇、丙醇和二氯甲烷中的至少一种。
59.优选地,所述第二低聚物包括丙醇、马来酸、乙酸、己二酸和三丙醇胺中的至少一种。典型但非限制性的,水相的ph为7-10,主要是由于醇胺的存在。
60.进一步地,所述乳化剂包括非离子表面活性剂。
61.优选地,所述非离子表面活性剂包括曲拉通、吐温、泊洛沙姆和普朗尼克中的至少一种。
62.本发明的第二方面提供了所述的复配乳化液的制备方法,将所述油相滴加进所述水相中得到混合液,再对混合液进行剪切混合,直到所述油相全部乳化后得到所述复配乳化液。
63.在本发明的一种优选实施方式中,制备油相或水相加入乳化剂后,先高速乳化大于5min,再低速乳化5min。
64.本发明提供的复配乳化液的制备方法,工艺简单,机械化程度高,降低了人工成本,处理量大,适合大规模工业化生产。
65.进一步地,所述剪切混合的转速为200rpm-2000rpm。
66.本发明的第三方面提供了所述的复配乳化液在制备纳米银粉中的应用。
67.本发明提供的复配乳化液在制备纳米银粉中的应用,为纳米银粉的生产提供了一种新的表面改性剂,包覆在银粉微粒表面,形成空间位阻,防止银粉微粒之间的团聚,降低银粉的粒径。
68.本发明的第四方面提供了一种纳米银粉的制备方法,在银盐溶液中加入还原剂溶液进行反应,再加入所述的复配乳化液,搅拌进行抗陈化表面包覆,得到纳米银粉。
69.本发明提供的纳米银粉的制备方法,在银粉生成过程中进行间接有机包覆,提供位阻效应,使得银粉保持粒径小且均匀的状态。该制备方法提供了一种合成工艺稳定、操作简单、包覆全面的有机包覆方法。该方法可以包覆不同大小的银粉并稳定其形貌,从而提高其吸油值与增强粉体在烧结过程中的助融效应。该制备方法在湿化学法制备中银粉母液的
后处理工艺,可以有效抑制银粉颗粒间互相碰撞,防止其沉淀期间陈化。
70.典型但非限制性的,复配乳化液的加入方式为直接倾倒或者注射流入,且复配乳化液在使用前超声1min为宜。注入银粉母液中并保持机械搅拌,搅拌速度为300-1000rpm,搅拌时间大于5min。抗沉淀陈化处理时间与剪切力度可根据乳化液的量进行调整,较低的乳化液使用量可适时增加搅拌时间、转速、桨叶长度即可完成同等效力。
71.需要说明的是,复配乳化液中的固体微颗粒的质量分数小于0.1%,并且在后续银粉母液使用中逐渐消失溶解。
72.进一步地,所述复配乳化液的加入量为银盐质量的0.1%-20%。在该用量区间内,用量越大,抗陈化效果越明显。但是当复配乳化液的加入量低于银盐质量的0.1%时,粉体易受水中氢离子腐蚀,导致表面粗糙;但是当复配乳化液的加入量高于银盐质量的20%时,制备出的银粉易结块,疏松度下降。
73.典型但非限制性的,复配乳化液的加入量为银盐质量的0.1%、0.5%、1%、5%、9%、13%、15%、18%或20%。
74.下面通过具体的实施例和对比例进一步说明本发明,但是,应当理解为,这些实施例仅仅是用于更详细地说明之用,而不应理解为用于以任何形式限制本发明。本发明中实施例和对比例中所用原料,未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
75.实施例1
76.本实施例提供一种复配乳化液,具体制备方法如下:
77.1、制备油相:称取曲拉通x-100液体0.2g、山梨酸0.1g、环己烷液体0.1g、月桂酸0.1g、油酸0.1g、硬脂酸0.1g、无水乙醇9.3g通过磁力搅拌互溶得油相。
78.2、制备水相:称取丙醇0.1g、马来酸液体0.1g、吐温-20液体0.1g、去离子水9.7g通过磁力搅拌互溶得水相。
79.3、复配乳化液:将油相溶液滴加入水相溶液中,混合液通过行星式混合机以2000rpm的转速进行高剪切混合。混合温度约25℃,直到全部油混合物乳化得到复配乳化液。
80.实施例2
81.本实施例提供一种复配乳化液,具体制备方法如下:
82.1、制备油相:称取曲拉通x-100液体0.2g、山梨酸0.4g、环己烷液体0.1g、无水乙醇9.3g通过磁力搅拌互溶得油相。
83.2、制备水相:称取丙醇0.1g、马来酸液体0.1g、吐温-20液体0.1g、去离子水9.7g通过磁力搅拌互溶得水相。
84.3、复配乳化液:将油相溶液滴加入水相溶液中,混合液通过行星式混合机以2000rpm的转速进行高剪切混合。混合温度约25℃,直到全部油混合物乳化得到复配乳化液。
85.实施例3
86.本实施例提供一种复配乳化液,具体制备方法如下:
87.1、制备油相:称取曲拉通x-100液体0.2g、山梨酸0.1g、环己烷液体0.1g、无水乙醇9.6g通过磁力搅拌互溶得油相。
88.2、制备水相:同实施例1。
89.3、复配乳化液:同实施例1。
90.实施例4
91.本实施例提供一种复配乳化液,具体制备方法如下:
92.1、制备油相:称取曲拉通x-100液体0.2g、山梨酸0.25g、环己烷液体0.1g、月桂酸0.25g、油酸0.25g、硬脂酸0.25g、无水乙醇8.6g通过磁力搅拌互溶得油相。
93.2、制备水相:同实施例1。
94.3、复配乳化液:同实施例1。
95.实施例5
96.本实施例提供一种复配乳化液,具体制备方法如下:
97.1、制备油相:同实施例1。
98.2、制备水相:称取丙醇0.1g、马来酸液体1g、吐温-20液体0.1g、去离子水8.8g通过磁力搅拌互溶得水相。
99.3、复配乳化液:同实施例1。
100.实施例6
101.本实施例提供一种复配乳化液,具体制备方法如下:
102.1、制备油相:称取曲拉通x-100液体0.2g、山梨酸0.1g、月桂酸0.1g、油酸0.1g、硬脂酸0.1g、无水乙醇9.4g通过磁力搅拌互溶得油相。
103.2、制备水相:同实施例1。
104.3、复配乳化液:同实施例1。
105.实施例7
106.本实施例提供一种复配乳化液,具体制备方法如下:
107.1、制备油相:同实施例1。
108.2、制备水相:称取马来酸液体0.1g、吐温-20液体0.1g、去离子水9.8g通过磁力搅拌互溶得水相。
109.3、复配乳化液:同实施例1。
110.实施例8
111.本实施例提供一种复配乳化液,具体制备方法如下:
112.1、制备油相:同实施例1。
113.2、制备水相:同实施例1。
114.3、复配乳化液:将油相溶液和水相溶液在25℃混合均匀,得到复配乳化液。
115.测试例1
116.对实施例1-8提供的复配乳化液进行性能测试,包括理化指标、稳定性和粒径测试。
117.理化指标具体包括ph和hlb值,分别用ph计和浊点法测定。
118.稳定性测试具体包括机械稳定性、储存稳定性和高温稳定性测试。
119.机械稳定性:在10ml的离心管中加入6ml样品,放入离心机中,以4000rpm的转速离心30min,观察是否分层。
120.储存稳定性:依据gb/t 11175-2002中规定进行。
121.高温稳定性:在10ml的离心管中加入6ml样品,60℃静止放置,观察乳液发生分层、漂油及破乳的时间。
122.粒径测试:采用brookhaven粒度分析仪(型号为90plus)分析乳液粒子的粒径。
123.测试得到的数据如下表1所示。
124.表1
[0125] phhlb机械稳定性储存稳定性高温稳定性粒径/μmspan实施例19.1212没有分层颜色稳定无破乳600.9实施例28.59没有分层颜色稳定无破乳551.0实施例38.6812没有分层颜色稳定无破乳550.9实施例48.7613没有分层颜色稳定无破乳650.9实施例59.2011没有分层颜色稳定无破乳700.9实施例68.517没有分层颜色稳定无破乳501.0实施例78.5915没有分层颜色稳定无破乳550.9实施例88.8110没有分层颜色稳定无破乳601.0
[0126]
实施例9-16
[0127]
本实施例提供一种纳米银粉,具体制备方法如下:
[0128]
1、还原液制备:磁力搅拌下,称取抗坏血酸5.62g溶解在500ml的去离子水中,完全溶解;称取聚乙烯吡咯烷酮k30 1.02g,添加到上述还原液中,搅拌十分钟,完全混合两种溶液;使用调节液稀硝酸调节还原液的ph从3.0左右降为2.0。
[0129]
2、前体银盐溶液制备:制备体积为300ml、浓度为2mol/l的硝酸银溶液;同样使用稀硝酸调节溶液ph为2.0。
[0130]
3、进行还原反应:将反应体系温度通过油浴调节在35℃,并在500rpm机械搅拌下,将还原液和银盐溶液通过蠕动泵对称地加到2000ml三口烧瓶中,添料后继续搅拌5mins得到银粉母液。
[0131]
4、包覆处理:对应将实施例1-8得到的复配乳化液4g投入到银粉母液中并保持搅拌10min,完成抗陈化表面包覆。
[0132]
5、过滤并清洗银粉:将银粉母液取出经隔离膜进行固液分离,再经过无水乙醇、去离子水各清洗三次,放入真空干燥箱中快速干燥可得纳米银粉。
[0133]
实施例17
[0134]
本实施例提供一种纳米银粉,与实施例9不同的是,步骤4的包覆处理过程中,复配乳化液的加入量为2g,其余步骤和原料均与实施例9相同,在此不再赘述。
[0135]
实施例18
[0136]
本实施例提供一种纳米银粉,与实施例9不同的是,步骤4的包覆处理过程中,复配乳化液的加入量为0.02g,其余步骤和原料均与实施例9相同,在此不再赘述。
[0137]
实施例19
[0138]
本实施例提供一种纳米银粉,具体制备方法如下:
[0139]
1、还原液制备:磁力搅拌下,称取抗坏血酸5.62g溶解在500ml的去离子水中,完全溶解;称取聚乙烯吡咯烷酮k30 1.02g,添加到上述还原液中,搅拌十分钟,完全混合两种溶液;使用调节液稀硝酸调节还原液的ph从3.0左右降为2.0。
[0140]
2、前体银盐溶液制备:制备体积为300ml、浓度为2mol/l的硝酸银溶液;同样使用稀硝酸调节溶液ph为2.0。
[0141]
3、进行还原反应:将反应体系温度通过油浴调节在35℃,并在500rpm机械搅拌下,将还原液和银盐溶液通过蠕动泵对称地加到2000ml三口烧瓶中,添料后搅拌均匀,将实施例1得到的复配乳化液4g投入到银粉母液中并保持搅拌10min,完成抗陈化表面包覆。
[0142]
4、过滤并清洗银粉:将银粉母液取出经隔离膜进行固液分离,再经过无水乙醇、去离子水各清洗三次,放入真空干燥箱中快速干燥可得纳米银粉。
[0143]
实施例20
[0144]
本实施例提供一种纳米银粉,具体制备方法如下:
[0145]
1、还原液制备:磁力搅拌下,称取抗坏血酸5.62g溶解在500ml的去离子水中,完全溶解;称取聚乙烯吡咯烷酮k30 1.02g,添加到上述还原液中,搅拌十分钟,完全混合两种溶液;使用调节液稀硝酸调节还原液的ph从3.0左右降为2.0。
[0146]
2、前体银盐溶液制备:制备体积为300ml、浓度为2mol/l的硝酸银溶液;同样使用稀硝酸调节溶液ph为2.0。
[0147]
3、进行还原反应:将反应体系温度通过油浴调节在35℃,并在500rpm机械搅拌下,将还原液和银盐溶液通过蠕动泵对称地加到2000ml三口烧瓶中,添料后继续搅拌20mins得到银粉母液。
[0148]
4、包覆处理:将实施例1得到的复配乳化液4g投入到银粉母液中并保持搅拌10min,完成抗陈化表面包覆。
[0149]
5、过滤并清洗银粉:将银粉母液取出经隔离膜进行固液分离,再经过无水乙醇、去离子水各清洗三次,放入真空干燥箱中快速干燥可得纳米银粉。
[0150]
对比例1
[0151]
本对比例提供一种纳米银粉,与实施例9不同的是,没有步骤4,其余步骤和原料均与实施例9相同,在此不再赘述。
[0152]
对比例2
[0153]
本对比例提供一种纳米银粉,与实施例9不同的是,步骤4中将实施例1得到的油相4g加入银粉母液中,其余原料和方法均与实施例9相同,在此不再赘述。
[0154]
测试例2
[0155]
对实施例9-20得到的纳米银粉进行粒径统计,粒径统计使用的仪器为丹东百特粒度仪,得到的数据如下表2所示。
[0156]
表2
[0157][0158]
由表2可知,所有的实施例粒径集中较高,span值即(d90-d100)/d50的值均小于0.5,而所有的对比例存在大小粒、团聚等问题,导致其span值大于0.5。
[0159]
测试例3
[0160]
对实施例9、实施例17、实施例18、对比例1和对比例2得到的银粉做sem,对应的图像如图1、图2、图3、图4和图5所示。
[0161]
针对实施例与对比例进行粒度分析与sem的拍照对比。从图1与图4可知,使用该间接包覆的方法可以一步有效抑制银粉颗粒在静置陈化过程中的粒径生长与团聚,并有效保持了良好的分散性。使用该包覆的银粉粒径范围为0.5微米到1.5微米之间,满足超细银粉的要求。并且该方法制备的银粉具有较高的振实密度,其范围值为4.0到5.5g/cm3之间。能够满足后续高精度浆料的要求。
[0162]
对比例1和对比例2制备的银粉如图4与图5所示,其粒径明显偏大,为2-4um之间,无法做到抑制粒径团聚的效果并且分散性较差同时含有大量孪晶颗粒。
[0163]
最后应说明的是:以上所述实施例,仅为本发明的具体实施方式,用以说明本发明的技术方案,而非对其限制,本发明的保护范围并不局限于此,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改或可轻易想到变化,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改、变化或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
技术特征:
1.一种复配乳化液,其特征在于,包括按照重量比为80-120:80-120:1-5的油相、水相和乳化剂,所述复配乳化液为o/w水包油型乳化液;油相包括有机溶剂和第一低聚物,所述第一低聚物中官能团包括羧基和/或碳碳双键,所述第一低聚物的碳链中的碳原子数<18;水相包括去离子水和第二低聚物,所述第二低聚物中官能团包括羧基、羟基和胺基中的至少一种,所述第二低聚物的碳链中的碳原子数<20。2.根据权利要求1所述的复配乳化液,其特征在于,所述复配乳化液的ph为8.0-12.0,span值为0.9-3,乳滴颗粒的粒径为10μm-70μm;优选地,hlb值为5-20。3.根据权利要求1或2所述的复配乳化液,其特征在于,所述第一低聚物在所述油相中的浓度为0.1wt.%-10wt.%;优选地,所述第二低聚物在所述水相中的浓度为0.1wt.%-10wt.%。4.根据权利要求1或2所述的复配乳化液,其特征在于,所述第一低聚物包括山梨酸、月桂酸、油酸、亚油酸、松油酸、辛烷酸、塔日酸和硬脂酸中的至少一种;优选地,所述有机溶剂包括低沸点有机溶剂,所述低沸点有机溶剂的沸点<150℃;优选地,所述低沸点有机溶剂包括无水乙醇、丙醇和二氯甲烷中的至少一种;优选地,所述第二低聚物包括丙醇、马来酸、乙酸、己二酸和三丙醇胺中的至少一种。5.根据权利要求1或2所述的复配乳化液,其特征在于,所述乳化剂包括非离子表面活性剂;优选地,所述非离子表面活性剂包括曲拉通、吐温、泊洛沙姆和普朗尼克中的至少一种。6.一种权利要求1-5任一项所述的复配乳化液的制备方法,其特征在于,将所述油相滴加进所述水相中得到混合液,再对混合液进行剪切混合,直到所述油相全部乳化后得到所述复配乳化液。7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述剪切混合的转速为200rpm-2000rpm。8.一种权利要求1-5任一项所述的复配乳化液在制备纳米银粉中的应用。9.一种纳米银粉的制备方法,其特征在于,在银盐溶液中加入还原剂溶液进行反应,再加入权利要求1-5任一项所述的复配乳化液,搅拌进行抗陈化表面包覆,得到纳米银粉。10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述复配乳化液的加入量为银盐质量的0.1%-20%。
技术总结
本发明提供了一种复配乳化液及其制备方法和应用以及纳米银粉的制备方法,具体涉及纳米材料技术领域。该复配乳化液包括按照重量比为80-120:80-120:1-5的油相、水相和乳化剂,为O/W水包油型乳化液;油相包括有机溶剂和第一低聚物,第一低聚物中官能团包括羧基和/或碳碳双键;水相包括去离子水和第二低聚物,第二低聚物中官能团包括羧基、羟基和胺基中的至少一种。该复配乳化液油相中的第一低聚物结构中包括羧基和/或碳碳双键,提供位阻稳定作用;水相中的第二低聚物结构中含有羧基、羟基和胺基中的至少一种,起到增稠、悬浮稳定和助乳化的作用,使油相稳定的存在于水相中。该复配乳化液具有良好的热力学稳定性。液具有良好的热力学稳定性。液具有良好的热力学稳定性。
技术研发人员:赵维巍 陆国锋
受保护的技术使用者:深圳市哈深智材科技有限公司
技术研发日:2023.06.29
技术公布日:2023/9/22
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