软磁性金属颗粒、软磁性金属粉末、磁性素体及线圈型电子部件的制作方法

1.本发明涉及软磁性金属颗粒、软磁性金属粉末、磁性素体及线圈型电子部件。


背景技术：

2.在专利文献1中记载有与层叠电感器相关的发明，其中，使用含有由fe－si－m软磁性合金(m为比fe容易氧化的金属元素)构成的金属颗粒的磁性材料来制作磁性材料层。在专利文献2中记载有与软磁性合金粉末相关的发明，其特征在于，含有将fe、ni、co及si各自的含量控制在特定的范围内的fe－ni系结晶颗粒。
3.现有技术文献
4.专利文献
5.专利文献1：日本特开2012－238840号公报
6.专利文献2：日本特开2008－135674号公报


技术实现要素：

7.[发明所要解决的技术问题]
[0008]
本发明的目的在于提供一种软磁性金属颗粒，其能够制作兼顾高金属占积率和高饱和磁化的磁性素体，且能够制作电感、直流叠加特性及耐电压全部良好的线圈型电子部件。
[0009]
[用于解决技术问题的技术方案]
[0010]
本发明提供一种软磁性金属颗粒，其由feni系的软磁性金属构成，在一个颗粒内混合有fcc相和bcc相。
[0011]
本发明的软磁性金属颗粒也可以是，在通过x射线衍射分析获得的衍射图中，所述bcc相的衍射峰的强度除以所述fcc相的衍射峰的强度所得的值为0.01以上且0.80以下。
[0012]
本发明的软磁性金属颗粒也可以是，以fe、ni及co作为主成分。
[0013]
本发明提供一种软磁性金属粉末，其具有所述软磁性金属颗粒。
[0014]
本发明提供一种磁性素体，其具有所述软磁性金属颗粒。
[0015]
本发明提供一种线圈型电子部件，其具有所述磁性素体和线圈导体。
[0016]
本发明的线圈型电子部件也可以是，在所述磁性素体的内部配置所述线圈导体。
[0017]
本发明的线圈型电子部件也可以是，在所述磁性素体的线圈内径部及罩部具有所述软磁性金属颗粒。
附图说明
[0018]
图1是本发明的一实施方式的层叠电感器的截面示意图。
[0019]
图2是雾化装置的主要部分放大示意图。
具体实施方式
[0020]
以下，基于附图所示的实施方式对本发明进行说明。
[0021]
(线圈型电子部件的结构)
[0022]
作为线圈型电子部件，例示出图1所示的层叠电感器1。
[0023]
如图1所示，本实施方式的层叠电感器1具有元件2和端子电极3。元件2具有线圈导体5以三维且螺旋状埋设于磁性素体4的内部的结构。在元件2的两端形成有端子电极3，该端子电极3经由引出电极5a、5b与线圈导体5连接。另外，元件2由埋设有线圈导体5的中央部2b及存在于中央部2b的层叠方向的上下且未埋设线圈导体5的表面部2a构成。
[0024]
如图1所示，线圈内径部4b是：在磁性素体4中在层叠方向上位于中央部2b，并且，在线圈导体5的径向上相对于从线圈导体5中最靠近轴心的部分至线圈导体5的轴心的距离为3％以上，且位于靠近线圈导体5的轴心的一侧的部分。
[0025]
如图1所示，将磁性素体4中在层叠方向上位于表面部2a的部分设为罩部4c。
[0026]
将磁性素体4中既不包含于线圈内径部4b也不包含于罩部4c的部分设为其它部分4a。
[0027]
元件2的形状是任意的，但通常设为长方体形状。另外，对于其尺寸也没有特别的限制，根据用途设为适当的尺寸即可。例如，能够设为0.2～2.5mm
×
0.1～2.0mm
×
0.1～1.2mm。
[0028]
关于端子电极3的材质，只要是导电体，可以设为任意的材质。可以使用例如ag、cu、au、al、ag合金、cu合金等。特别优选使用ag。其原因在于，ag廉价且电阻低。另外，端子电极3也可以含有上述的导电体以外的物质，例如玻璃料(glass frit)。
[0029]
端子电极3也可以在其表面上实施镀敷。例如，可以是cu镀敷、ni镀敷或sn镀敷。另外，也可以依次实施ni镀敷及sn镀敷。
[0030]
关于线圈导体5及引出电极5a、5b的材质，只要是导电体，能够设为任意的材质。可以使用例如ag、cu、au、al、ag合金、cu合金等。特别优选使用ag。其原因在于，ag廉价且电阻低。
[0031]
磁性素体4可以由软磁性金属颗粒及树脂构成。将磁性素体4中的软磁性金属颗粒以外的部分设为间隙空间。而且，在间隙空间中填充树脂，未填充树脂的部分成为空隙。另外，在填充树脂之前的阶段，间隙空间全部为空隙。
[0032]
通过将树脂填充于间隙空间，层叠电感器1的强度得到提高。另外，通过树脂进一步提高软磁性金属颗粒彼此之间的绝缘性。由此，层叠电感器1的q进一步得到提高。而且，层叠电感器1的可靠性及耐热性得到提高。
[0033]
对于树脂的种类没有特别的限制。具体而言，可以是苯酚树脂或环氧树脂。特别优选为苯酚树脂，因为其廉价且容易处理。
[0034]
(软磁性金属颗粒)
[0035]
磁性素体4中所含的软磁性金属颗粒中的至少一部分的软磁性金属颗粒由feni系的软磁性金属构成。
[0036]
feni系的软磁性金属主要含有fe及ni。具体而言，其是fe的含量为20质量％以上且ni的含量为20质量％以上的软磁性金属。
[0037]
软磁性金属颗粒也可以含有fe、ni及co作为主成分。具体而言，也可以是，fe的含
量为20质量％以上，ni的含量为10质量％以上，且co的含量为3质量％以上。
[0038]
另外，也可以是，feni系的软磁性金属含有fe、ni及co作为主成分，而且，含有选自si、cr及p中的一种以上。si的含量也可以是1质量％以上且6质量％以下。cr的含量也可以是0.2质量％以上且5质量％以下。p的含量也可以是0.01质量％以上且1质量％以下。
[0039]
就feni系的软磁性金属而言，在将fe、ni、co、si、cr及p的含量的合计设为100质量份的情况下，其它元素的含量也可以是3质量份以下。
[0040]
而且，软磁性金属颗粒在一个颗粒内混合有fcc相和bcc相。fcc相为具有面心立方结构的相，bcc相为具有体心立方结构的相。在以下的记载中，有时将由feni系的软磁性金属构成且在一个颗粒内混合有fcc相和bcc相的软磁性金属颗粒简称为“特定软磁性金属颗粒”。
[0041]
在使用特定软磁性金属颗粒制作磁性素体4的情况下，在成形时高效地进行软磁性金属颗粒的重新排列，磁性素体4中的金属占积率提高。其原因在于，通过高效地进行软磁性金属颗粒的重新排列，软磁性金属颗粒的配置得到优化。而且，特定软磁性金属颗粒的饱和磁化ms高。即，在使用特定软磁性金属颗粒制作磁性素体4的情况下，能够同时提高饱和磁化ms和金属占积率。其结果，层叠电感器1的直流叠加特性得到提高。
[0042]
其原因在于，fcc相的硬度较低，bcc相的硬度较高。
[0043]
在软磁性金属颗粒仅包含fcc相的情况下，在充分地进行软磁性金属颗粒的重新排列之前容易产生软磁性金属颗粒的塑性变形。如果软磁性金属颗粒产生塑性变形，则难以进行软磁性金属颗粒的重新排列。因此，在软磁性金属颗粒仅包含fcc相的情况下，磁性素体4中的金属占积率容易降低。
[0044]
但是，在未充分地产生软磁性金属颗粒的塑性变形的情况下，磁性素体4中的金属占积率也不会充分地提高。在软磁性金属颗粒仅包含bcc相的情况下，非常不容易产生软磁性金属颗粒的塑性变形。而且，磁性素体4中的金属占积率容易降低。
[0045]
对磁性素体4中的具有特定软磁性金属颗粒的部分的位置没有特别的限制。
[0046]
也可以是在磁性素体4的线圈内径部4b及罩部4c具有特定软磁性金属颗粒，也可以是实质上仅在磁性素体4的线圈内径部4b及罩部4c具有特定软磁性金属颗粒。在实质上仅在磁性素体4的线圈内径部4b及罩部4c具有特定软磁性金属颗粒的情况下，特别容易均衡地提高电感及直流叠加特性。
[0047]
也可以是在磁性素体4的其它部分4a、线圈内径部4b及罩部4c的全部部分中具有特定软磁性金属颗粒。在磁性素体4的其它部分4a、线圈内径部4b及罩部4c的全部部分中具有特定软磁性金属颗粒的情况下，特别容易提高耐电压。
[0048]
在磁性素体4中具有特定软磁性金属颗粒的情况下，对于以何种程度的比例具有特定软磁性金属颗粒没有特别的限制。也可以是，相对于磁性素体4中所含的软磁性金属颗粒以个数比例计具有10％以上的特定软磁性金属颗粒。
[0049]
在线圈内径部4b具有特定软磁性金属颗粒的情况下，对于以何种程度的比例具有特定软磁性金属颗粒没有特别的限制。也可以是，相对于线圈内径部4b中所含的软磁性金属颗粒以个数比例计具有10％以上的特定软磁性金属颗粒。
[0050]
在罩部4c具有特定软磁性金属颗粒的情况下，对于以何种程度的比例具有特定软磁性金属颗粒没有特别的限制。也可以是，相对于罩部4c中所含的软磁性金属颗粒以个数
比例计具有10％以上的特定软磁性金属颗粒。
[0051]
在实质上仅在线圈内径部4b及罩部4c具有特定软磁性金属颗粒的情况下，其它部分4a中的特定软磁性金属颗粒的个数比例小于10％。相反地，在其它部分4a具有特定软磁性金属颗粒的情况下，对于以何种程度的比例具有特定软磁性金属颗粒没有特别的限制。也可以是，相对于其它部分4a中所含的软磁性金属颗粒以个数比例计具有10％以上的特定软磁性金属颗粒。
[0052]
磁性素体4也可以含有特定软磁性金属颗粒以外的软磁性金属颗粒。例如，可以含有虽然由feni系的软磁性金属构成但在一个颗粒内没有混合有fcc相和bcc相的软磁性金属颗粒，也可以含有由feni系的软磁性金属以外的软磁性金属构成的软磁性金属颗粒。例如，也可以含有由fesi系的软磁性金属构成的软磁性金属颗粒。
[0053]
fesi系的软磁性金属主要含有fe及si。具体而言，其是fe的含量为90质量％以上且si的含量为1质量％以上的软磁性金属。
[0054]
fesi系的软磁性金属在含有fe及si之外，还可以含有选自cr及p中的一种以上的元素。cr的含量也可以是0.5质量％以上且8质量％以下。p的含量也可以是0.01质量％以上且1质量％以下。
[0055]
就fesi系的软磁性金属而言，在将fe、si、cr及p的含量的合计设为100质量份的情况下，其它元素的含量也可以是3质量份以下。
[0056]
在实质上仅在线圈内径部4b及罩部4c具有特定软磁性金属颗粒的情况下，也可以是，在其它部分4a具有由fesi系的软磁性金属构成的软磁性金属颗粒。在该情况下，与所有的部分中具有特定软磁性金属颗粒的情况相比，容易提高电感和直流叠加特性的平衡。另一方面，在所有的部分具有特定软磁性金属颗粒的情况下，耐电压容易提高。
[0057]
对于磁性素体4中所含的软磁性金属颗粒的平均粒径(d50)没有特别的限制。例如，可以设为0.5μm以上且15μm以下。
[0058]
也可以是，在线圈内径部4b、罩部4c、其它部分4a中分别设为不同的平均粒径。特别是，在实质上仅在线圈内径部4b及罩部4c具有特定软磁性金属颗粒的情况下，优选为使线圈内径部4b中所含的软磁性金属颗粒的平均粒径以及罩部4c中所含的软磁性金属颗粒的平均粒径大于其它部分4a中所含的软磁性金属颗粒的平均粒径。在该情况下，也可以是，将线圈内径部4b中所含的软磁性金属颗粒的平均粒径及罩部4c中所含的软磁性金属颗粒的平均粒径设为5μm以上且20μm以下，将其它部分4a中所含的软磁性金属颗粒的平均粒径设为0.5μm以上且5μm以下。
[0059]
而且，也可以是，其它部分4a中所含的软磁性金属颗粒的平均粒径除以线圈内径部4b中所含的软磁性金属颗粒的平均粒径所得的值为0.025以上且0.70以下。也可以是，其它部分4a中所含的软磁性金属颗粒的平均粒径除以罩部4c中所含的软磁性金属颗粒的平均粒径所得的值为0.025以上且0.70以下。
[0060]
在使线圈内径部4b中所含的软磁性金属颗粒的平均粒径及罩部4c中所含的软磁性金属颗粒的平均粒径大于其它部分4a中所含的软磁性金属颗粒的平均粒径的情况下，与所有的部分中的软磁性金属颗粒的平均粒径大致相同的情况相比，容易提高电感和直流叠加特性的平衡。
[0061]
也可以是，软磁性金属颗粒由软磁性金属颗粒主体和包覆软磁性金属颗粒主体的
氧化覆膜构成。对于氧化覆膜的厚度没有特别的限制。例如，平均厚度也可以是5nm以上且60nm以下。对于氧化覆膜的形成方法没有特别的限制。例如，能够通过对含有软磁性金属颗粒的软磁性金属粉末进行烧成而形成。
[0062]
(在一个颗粒内混合有fcc相和bcc相的情况的确认)
[0063]
以下，对判断软磁性金属颗粒是否在一个颗粒内混合有fcc相和bcc相的方法进行说明。
[0064]
对于判断软磁性金属颗粒是否在一个颗粒内混合有fcc相和bcc相的方法没有特别的限制。例如，有被称为ebsd(electron backscatter diffraction，背向散射电子衍射技术)的方法。
[0065]
ebsd是指通过使用扫描电子显微镜(sem)测定并分析衍射图案(ebsd图案)来进行结晶性材料的结晶方位及结晶性材料的结晶系的测定的方法。
[0066]
ebsd图案由交叉的多个波段形成。一个波段通过来自一个晶面的衍射而产生。波段的宽度及强度取决于晶格常数等结晶结构。波段交叉的角度及波段出现的位置由结晶方位确定。因此，通过分析ebsd图案，能够进行结晶相的确定及结晶方位的测定。
[0067]
在进行ebsd的情况下，例如，在sem的镜筒内倾斜地设置试样。此时，如果向试样照射电子束，则在ebsd检测器的屏幕上投影ebsd图案。由ebsd检测器(ccd检测器)拍摄该ebsd图案。通过例如hough变换等规定的方法对获取的图像进行图像分析，并与基于已知的结晶结构数据库所得的模拟图案进行比较，由此，确定结晶相及结晶方位。
[0068]
而且，与坐标一起记录确定的结晶相及结晶方位。因此，能够进行结晶相映射或结晶方位映射等的创建及分析。另外，通过同时进行基于edx的元素映射，能够进行对元素组成信息和结晶结构信息进行了整合的综合性的材料分析。
[0069]
在对层叠电感器1中所含的磁性素体4进行ebsd的情况下，首先，对磁性素体4的测定部位照射电子束。而且，分析在软磁性金属颗粒的各晶面上由衍射电子产生的背向散射衍射。由此，能够判别软磁性金属颗粒是否在一个颗粒内混合有fcc相和bcc相。即使是在软磁性金属颗粒很多的情况下，也能够判别是各个软磁性金属颗粒在一个颗粒内混合有fcc相和bcc相，还是仅具有fcc相的软磁性金属颗粒和仅具有bcc相的软磁性金属颗粒混合地存在。
[0070]
作为判断软磁性金属颗粒是否在一个颗粒内混合有fcc相和bcc相的方法，也可举出使用透射电子显微镜(tem)的电子束衍射法。其在原理上与ebsd相同，但测定装置与ebsd不同。在该情况下，通过将磁性素体4薄片化并照射电子束来获得衍射图案。而且，能够根据获得的衍射图案调查照射部分的结晶结构。与ebsd同样，即使是在软磁性金属颗粒很多的情况下，也能够判别是各软个磁性金属颗粒在一个颗粒内混合有fcc相和bcc相，还是仅具有fcc相的软磁性金属颗粒和仅具有bcc相的软磁性金属颗粒混合地存在。
[0071]
(fcc相和bcc相的存在比例)
[0072]
在软磁性金属颗粒在一个颗粒内混合有fcc相和bcc相的情况下，对于fcc相和bcc相的存在比例没有特别的限制。在通过x射线衍射分析获得的衍射图中，bcc相的衍射峰的强度除以fcc相的衍射峰的强度所得的值(以下，有时仅记载为bcc/fcc比)优选为0.01以上且0.80以下。此外，fcc相的衍射峰大概出现在2θ＝43.5
°
～44.0
°
处。bcc相的衍射峰大概出现在2θ＝44.5
°
～45.2
°
处。
[0073]
在如上所述层叠电感器1的所有的部分具有特定软磁性金属颗粒的情况下，bcc/fcc比优选为0.30以上且0.80以下。
[0074]
在如上所述层叠电感器1中实质上仅在线圈内径部4b及罩部4c具有特定软磁性金属颗粒的情况下，bcc/fcc比优选为0.01以上且0.40以下。
[0075]
上述的bcc/fcc比不一定与bcc相的存在比例除以fcc相的存在比例所得的值一致。其原因在于，一般而言，衍射峰的强度会根据结晶相的种类而发生变化。
[0076]
对于进行x射线衍射分析的软磁性金属颗粒的个数没有特别的限制。在以相同的条件制作多个层叠电感器1的情况下，也可以是，在测定范围内排列多个磁性素体4并进行x射线衍射分析而获得衍射图。也可以是，通过粉末x射线衍射分析而获得含有软磁性金属颗粒的软磁性金属粉末中的衍射图。
[0077]
也能够将x射线衍射分析的观察范围设为φ10μm左右。即，也可以是，将x射线衍射分析的观察范围设为φ10μm左右，从而由一个软磁性金属颗粒获得衍射图。
[0078]
(层叠电感器的制造方法)
[0079]
对层叠电感器的制造方法的一例进行说明。首先，对制作成为构成磁性素体的软磁性金属颗粒的原料的软磁性金属粉末的方法进行说明。
[0080]
包含在一个颗粒内混合有fcc相和bcc相的软磁性金属颗粒的软磁性金属粉末能够通过使用图2所示的水雾化装置21的水雾化法来制作。
[0081]
一般而言，在水雾化法中，将熔融金属(熔液)25通过设置于漏斗22的底部的喷嘴作为线状的连续流体而进行供给。对供给的熔液25喷出通过雾化喷嘴23供给的高压水27。由此，熔液25被液滴化，成为雾化粉末29。而且，雾化粉末29通过冷却水等的冷却手段而发生骤冷，获得微细的金属粉末。
[0082]
本发明人等发现：通过使用由feni系的软磁性金属构成的熔液25，且通过控制高压水27的水量及水压来控制熔液25的冷却速度，由此，能够获得在一个颗粒内混合有fcc相和bcc相的软磁性金属颗粒。
[0083]
具体而言，将高压水27的水量设为200l/min以上，将水压设为20mpa以上且40mpa以下。特别是，如果是通常的水雾化法的话，则上述的水量为过剩的水量，如果以上述的水量进行水雾化法，则制造成本提高。但是，在使用由feni系的软磁性金属构成的熔液25的情况下，通过将高压水27的水量设为200l/min以上，能够获得在一个颗粒内混合有fcc相和bcc相的软磁性金属颗粒。
[0084]
高压水27的水量没有特别的上限。水量越多，bcc/fcc比趋于越大。例如，也可以是500l/min以下。
[0085]
对于其它的方面，采用与通常的水雾化法同样的方法，从而能够获得软磁性金属粉末。
[0086]
接着，使用这样获得的软磁性金属粉末制造层叠电感器。对于制造层叠电感器的方法没有特别的限制，能够采用公知的方法。以下，对使用薄板法制造层叠电感器的方法进行说明。
[0087]
将获得的软磁性金属粉末与溶剂或粘合剂等的添加剂一起浆料化，制作成为膏。然后，使用该膏形成在烧成后会成为磁性素体的生片。此时，也可以是，适当地区分使用软磁性金属粉末的种类不同的多种膏，从而获得目标磁性素体。接着，在所形成的生片之上涂
布线圈导体膏，形成线圈导体图案。线圈导体膏是将成为线圈导体的金属(ag等)与溶剂或粘合剂等的添加剂一起浆料化而制作的。接着，在将多个形成有线圈导体图案的生片层叠后，通过将各线圈导体图案接合，从而获得以三维状且螺旋状的方式形成有线圈导体的生坯层叠体。
[0088]
通过对获得的层叠体进行热处理(脱粘合剂工序及烧成工序)，去除粘合剂，软磁性金属粉末中所含的软磁性金属颗粒成为软磁性金属烧成颗粒。而且，获得软磁性金属烧成颗粒彼此相互连接且固定(一体化)的作为烧成体的层叠体。关于脱粘合剂工序中的保持温度(脱粘合剂温度)，只要是能够将粘合剂分解成气体而去除的温度，就没有特别的限制，优选为300～450℃。另外，对于脱粘合剂工序中的保持时间(脱粘合剂时间)也没有特别的限制，优选为0.5～2.0小时。
[0089]
关于烧成工序中的保持温度(烧成温度)，只要是构成软磁性金属粉末的软磁性金属颗粒能够实现相互连接的温度，就没有特别的限制，优选为550～850℃。另外，对于烧成工序中的保持时间(烧成时间)也没有特别的限制，在本实施方式中，优选为0.5～3.0小时。
[0090]
此外，优选调整脱粘合剂及烧成中的气氛。具体而言，也可以是在大气中这样的氧化气氛下进行脱粘合剂及烧成，但优选在例如氮气气氛下、或氮气及氢气的混合气氛等这样的氧化力比大气气氛弱的气氛下进行。由此，在能够维持高的软磁性金属颗粒的电阻率的同时，还能够提高磁性素体的密度，进一步提高磁导率等。另外，容易在软磁性金属颗粒的表面上形成si氧化覆膜，不容易形成fe的氧化物。其结果，能够防止由于fe的氧化所引起的电感的降低。
[0091]
也可以是，在烧成后进行退火处理。进行退火处理时的条件是任意的，例如，可以在500～800℃下进行0.5～2.0小时。另外，退火后的气氛也是任意的。
[0092]
此外，上述的热处理后的软磁性金属颗粒的组成与上述的热处理前的软磁性金属粉末的组成实质上是一致的。
[0093]
接着，在元件上形成端子电极。对于形成端子电极的方法没有特别的限制，通常将成为端子电极的金属(ag等)与溶剂或粘合剂等的添加剂一起浆料化而制作。
[0094]
接着，也可以使树脂渗透到元件中。如果使树脂渗透，则在间隙空间中填充树脂。使树脂渗透的方法是任意的。例如，可举出通过真空渗透的方法。
[0095]
在渗透有树脂的情况下，最终获得的层叠电感器的磁性素体中的树脂的含量也可以是0.5重量％以上且3.0重量％以下。
[0096]
在本实施方式中，能够在树脂的充填后对端子电极实施电解镀敷。因为树脂填充于间隙空间，所以，即使将层叠电感器投入到镀敷液中，镀敷液也难以侵入到磁性素体内部。因此，在镀敷后也不会在层叠电感器内部产生短路，保持高的电感。
[0097]
以上，对本发明的实施方式进行了说明，但本发明不限于上述的任何实施方式，在本发明的范围内也可以以各种方式进行改变。
[0098]
实施例
[0099]
以下，采用实施例，对发明进行更详细的说明，但本发明不限于这些实施例。
[0100]
(实验例1)
[0101]
(软磁性金属粉末的制作)
[0102]
首先，作为原料，分别准备fe单质、ni单质、co单质、si单质及cr单质。接着，将它们
混合并收纳于坩埚内。接着，在惰性气氛下，使用设置于坩埚外部的工作线圈，通过高频感应将坩埚加热到1600℃以上，将坩埚中的锭、块或丸熔融并混合，获得熔液。此外，p的含量的调整是通过在将软磁性金属粉末的原料熔融并混合时调整fe单质的原料中所含的p的量而进行的。
[0103]
接着，从坩埚向图2所示的水雾化装置21的漏斗22供给熔液25。而且，使高压水27与从漏斗22以形成线状的连续流体的方式供给的熔液25发生碰撞。此时，将高压水27的水量设为表1所示的值。将高压水27的水压设为40mpa。
[0104]
熔液25发生液滴化而成为雾化粉末29。而且，利用冷却水使雾化粉末29骤冷，进一步，通过脱水、干燥、分级，制作了表1所示的各试样的软磁性金属粉末。此外，为了控制各试样的平均粒径，适当地控制了制造条件、分级条件等。
[0105]
通过icp分析法对获得的软磁性金属粉末进行了组成分析的结果，确认到各试样的组成成为表1所示的组成。另外，确认到实质上不含有在表1中未记载的元素。
[0106]
(软磁性金属粉末的饱和磁化ms的测定)
[0107]
使用振动试样磁力仪(东英工业株式会社制vsm－3s－15)，在外部磁场795.8ka/m(10koe)的条件下测定了各软磁性金属粉末的饱和磁化ms。在表1中示出结果。在实验例1中，将ms超过1.50t的情况设为良好。
[0108]
(层叠电感器的制作)
[0109]
将上述的软磁性金属粉末与溶剂、粘合剂等的添加剂一起浆料化，制作成为膏。而且，使用该膏形成在烧成后会成为磁性素体的生片。在该生片上形成规定图案的ag导体(线圈导体)并层叠，从而制作了厚度为0.8mm的生坯的层叠体。线圈的匝数设为7.5ts。
[0110]
将所获得的生坯层叠体切断为1.6mm
×
0.8mm形状，获得生坯层叠电感器。对获得的生坯层叠电感器在惰性气氛下以400℃进行脱粘合剂处理。之后，在还原性气氛下，以750℃－1h的条件进行烧成，获得烧成体。此外，惰性气氛是指n2气体气氛。还原性气氛是指n2和h2气体的混合气体气氛(氢浓度1.0％)。
[0111]
在获得的烧成体的两侧端面涂布端子电极用膏，使其干燥，在氧分压1％的气氛下，以700℃进行1小时的烧附处理，从而形成端子电极，获得层叠电感器(烧附品)。
[0112]
接着，对获得的烧附品进行树脂渗透。具体而言，在真空条件下使苯酚树脂的原料混合物渗透到烧附品中，之后，进行加热使树脂固化，由此，在烧附品中填充树脂。树脂的固化是通过在150℃下加热2小时而进行。此外，在使树脂固化时，苯酚树脂的原料混合物中所含的溶剂等会发生蒸发。
[0113]
而且，实施电解镀敷，在端子电极上形成ni镀敷层及sn镀敷层，获得图1所示的层叠电感器1。此外，线圈导体5的厚度为40μm，层间部(线圈导体的层与层之间的部分)的厚度为15μm。
[0114]
对于磁性素体4的组成，使用icp分析法进行了确认。确认到：磁性素体4中所含的软磁性金属颗粒的组成与软磁性金属粉末的组成实质上是一致的。
[0115]
(在一个颗粒内混合有bcc相和fcc相的情况的确认)
[0116]
对获得的磁性素体4中所含的软磁性金属颗粒，通过ebsd确认了在一个颗粒内是否混合有bcc相和fcc相。在所有实施例中，确认到：由feni系的软磁性金属构成的软磁性金属颗粒在一个颗粒内混合有bcc相和fcc相。
[0117]
(软磁性金属颗粒的bcc/fcc比的测定)
[0118]
对获得的磁性素体4中所含的软磁性金属颗粒，通过x射线衍射分析确定了bcc/fcc比。在表1中示出其结果。此外，在未检测到bcc相的衍射峰的情况下记载为“fcc单相”，在未检测到fcc相的衍射峰的情况下记载为“bcc单相”。如果用数值表示“fcc单相”，则为0.00。
[0119]
(平均粒径的测定)
[0120]
通过利用sem对层叠电感器1的磁性素体4的截面进行图像分析，求出软磁性金属颗粒的等效圆直径。设定观察范围，使得400个以上的软磁性金属颗粒包含在观察范围内，测定观察范围内所含的软磁性金属颗粒的等效圆直径。通过对各软磁性金属颗粒的等效圆直径进行平均，计算出软磁性金属颗粒的平均粒径。在实验例1中，在所有实施例及比较例中确认到软磁性金属颗粒的平均粒径为3μm左右。
[0121]
(软磁性金属颗粒的占积率的测定)
[0122]
将上述的观察范围内的软磁性金属颗粒的合计面积相对于磁性素体4的总面积的比例设为软磁性金属颗粒的占积率。在表1中示出结果。在实验例1中，将占积率超过60％的情况设为良好，将超过70％的情况设为更良好。
[0123]
(软磁性金属颗粒的饱和磁化的测定)
[0124]
通过基于激光加工的微细加工而切出层叠电感器1中作为磁性素体4的部分。对磁性素体4中所含的软磁性金属颗粒使用振动试样磁力仪(东英工业株式会社制vsm－3s－15)，在外部磁场795.8ka/m(10koe)的条件下测定饱和磁化。其结果，在所有实施例及比较例中，确认到：磁性素体4中所含的软磁性金属颗粒的饱和磁化与软磁性金属粉末的饱和磁化是相同的。在实验例1中，将饱和磁化ms超过1.50t的情况设为良好。
[0125]
(电感、isat的测定)
[0126]
一边由lcr仪表(hewlett packard公司制：4285a)测定层叠电感器1的电感，一边从0施加直流电流。将电感的测定频率设为2mhz，测定电流设为0.1a。
[0127]
将直流电流为0时的电感设为l(单位：μh)，将电感降低到0.70
×
l时的直流电流设为isat(单位：a)。表1所示的isat是将对各实施例及比较例分别制作的30个层叠电感器的isat进行平均的值。在实验例1中，在isat为1.60a以上的情况下，将直流叠加特性设为良好。
[0128]
在表1中示出l
×
isat(单位：μv
·
s)作为评价电感和直流叠加特性的平衡的指标。将l
×
isat为1.10μv
·
s以上的情况设为良好，将为1.60μv
·
s以上的情况设为更良好。
[0129]
(耐电压的测定)
[0130]
对层叠电感器使用脉冲试验机(电子控制国际株式会社制dwx－300li)施加脉冲电压。而且，在施加脉冲电压后重新测定电感。
[0131]
对于在相同条件下制作的多个层叠电感器以1v刻度改变脉冲电压的大小，实施同样的试验。而且，计算出由脉冲电压的施加而引起的电感的降低率。
[0132]
将对电感的降低率为10％以下的层叠电感器施加的脉冲电压中最大的脉冲电压设为耐电压。就耐电压而言，将10v以上设为良好，将20v以上设为更良好。
[0133][0134]
由表1可知，实施例1～9的软磁性合金粉末中所含的软磁性合金颗粒在一个颗粒中混合有fcc相和bcc相。而且，就使用该软磁性合金粉末制作的层叠电感器而言，磁性素体
中的软磁性金属颗粒的饱和磁化ms及占积率得到了提高，耐电压及直流叠加特性得到了提高。
[0135]
在比较例1中，在软磁性金属粉末中不含bcc相。在比较例1中，磁性素体中的软磁性金属颗粒的占积率高，但是饱和磁化ms降低。而且，层叠电感器的耐电压及直流叠加特性也成为变差的结果。
[0136]
在比较例2中，在软磁性金属粉末中不含fcc相。在比较例2中，磁性素体中的软磁性金属颗粒的饱和磁化ms高，但是占积率降低。而且，层叠电感器的耐电压及直流叠加特性也成为变差的结果。
[0137]
在比较例3中，在软磁性金属粉末中不含bcc相。在比较例3中，磁性素体中的软磁性金属颗粒的占积率高，但饱和磁化ms降低。而且，层叠电感器的耐电压及直流叠加特性成为变差的结果。
[0138]
(实验例2)
[0139]
在实验例2中，对于层叠电感器1的磁性素体4，使得在线圈内径部4b、上下罩部4c、其它部分4a中分别含有不同的组成和/或平均粒径的软磁性金属颗粒。
[0140]
根据设为目标的层叠电感器1的磁性素体4制作多种软磁性金属粉末，针对软磁性金属粉末的每个种类进行浆料化，制作多种膏。而且，适当地区分使用多种膏而形成在烧成后会成为目标磁性素体4的生片。
[0141]
对于平均粒径，在线圈内径部4b及上下罩部4c中，将软磁性金属颗粒的平均粒径设为10μm左右。在其它部分4a中，将软磁性金属颗粒的平均粒径设为3μm左右。
[0142]
在表2中示出线圈内径部4b、上下罩部4c、以及其它部分4a的各自中所含的软磁性金属颗粒的组成。
[0143]
对于其它方面，与实验例1同样地实施。在表2中示出结果。
[0144][0145]
由表2可知，在至少任一部分中含有在一个颗粒中混合有fcc相和bcc相的软磁性金属颗粒的实施例11～20的层叠电感器具有良好的特性。
[0146]
在层叠电感器整体中含有在一个颗粒中混合有fcc相和bcc相且bcc/fcc比为0.01以上且0.80以下的软磁性金属颗粒的实施例11～16的耐电压比较良好。特别是，在层叠电感器整体中含有bcc/fcc比为0.30以上且0.80以下的软磁性金属颗粒的实施例12、15、16获得了良好的特性。
[0147]
实施例13是，在实施例11中使其它部分4a中的bcc/fcc比上升这一点以外，其他在与实施例11在相同条件下实施的实施例。通过使其它部分4a中的bcc/fcc比从实施例11上升而设为0.30以上且0.80以下，能够在将电感及直流叠加特性维持为同等程度的同时，提高耐电压。
[0148]
实施例18～20中，仅在线圈内径部4b及上下罩部4c实质上含有在一个颗粒中混合有fcc相和bcc相且bcc/fcc比为0.01以上且0.80以下的软磁性金属颗粒，比较而言，该实施例18～20的l
×
isat提高了。bcc/fcc比为0.01以上且0.40以下的实施例19、20的l
×
isat提高显著。
[0149]
与此相对，在不含有在一个颗粒中混合有fcc相和bcc相的软磁性金属颗粒的比较例11～13中，除了在线圈内径部4b及上下罩部4c中的软磁性金属颗粒的平均粒径上发生了变化这一点以外，与比较例1～3为相同条件。但是，isat没有特别的变化。另外，各种特性并非良好。
[0150]
另外，比较例14中，除了使用在一个颗粒中未混合有fcc相和bcc相的软磁性金属颗粒这一点以外，与实施例18～20为相同条件，但与实施例18～20比较，比较例14的所有特性变差了。
[0151]
[附图标记说明]
[0152]
1 层叠电感器
[0153]
2 元件
[0154]
2a 表面部
[0155]
2b 中央部
[0156]
3 端子电极
[0157]
4 磁性素体
[0158]
4a 其它部分
[0159]
4b 线圈内径部
[0160]
4c 罩部
[0161]
5 线圈导体
[0162]
5a、5b 引出电极
[0163]
21 水雾化装置
[0164]
22 漏斗
[0165]
23 雾化喷嘴
[0166]
25 熔融金属(熔液)
[0167]
27 高压水
[0168]
29 雾化粉末。

技术特征：
1.一种软磁性金属颗粒，其中，该软磁性金属颗粒由feni系的软磁性金属构成，在一个颗粒内混合有fcc相和bcc相。2.根据权利要求1所述的软磁性金属颗粒，其中，在通过x射线衍射分析获得的衍射图中，所述bcc相的衍射峰的强度除以所述fcc相的衍射峰的强度所得的值为0.01以上且0.80以下。3.根据权利要求1或2所述的软磁性金属颗粒，其中，该软磁性金属颗粒以fe、ni及co作为主成分。4.一种软磁性金属粉末，其中，具有权利要求1～3中任一项所述的软磁性金属颗粒。5.一种磁性素体，其中，具有权利要求1～3中任一项所述的软磁性金属颗粒。6.一种线圈型电子部件，其中，具有权利要求5所述的磁性素体和线圈导体。7.根据权利要求6所述的线圈型电子部件，其中，在所述磁性素体的内部配置所述线圈导体。8.根据权利要求7所述的线圈型电子部件，其中，在所述磁性素体的线圈内径部及罩部具有所述软磁性金属颗粒。

技术总结
本发明提供一种软磁性金属颗粒，其中，该软磁性金属颗粒由FeNi系的软磁性金属构成，在一个颗粒内混合有fcc相和bcc相。一个颗粒内混合有fcc相和bcc相。一个颗粒内混合有fcc相和bcc相。


技术研发人员：樱井优 梅田秀信 伊藤秀幸 和田龙一 角田晃一
受保护的技术使用者：TDK株式会社
技术研发日：2023.03.17
技术公布日：2023/9/20