一种抛光液及CH3NH3PbI3晶体抛光方法

一种抛光液及ch3nh3pbi3晶体抛光方法
技术领域
1.本发明涉及晶体化学机械抛光领域，尤其涉及一种抛光液及ch3nh3pbi3晶体抛光方法。


背景技术：

2.有机无机卤化物钙钛矿ch3nh3pbi3是一种光电性能优异的先进材料，具有缺陷密度低、长载流子迁移寿命、成本低廉制备诸多特点，近年来的相关研究进展使其在核辐射探测器、光电探测器、太阳能电池等领域得到了广泛应用并取得了优异的表现。ch3nh3pbi3晶体表面质量的好坏对其器件性能有着较为重要的影响，但ch3nh3pbi3晶体表面较为柔软，易氧化、易水解、易和多种溶剂剧烈反应，对ch3nh3pbi3晶体的化学机械抛光造成了较大的阻碍。


技术实现要素：

3.有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是现有的ch3nh3pbi3晶体抛光质量低、处理过程效率低、不稳定等问题，本发明提供了一种抛光液及ch3nh3pbi3晶体抛光方法，利用该抛光液可有效均衡ch3nh3pbi3晶体化学机械抛光过程中的机械作业和化学反应作用，使得ch3nh3pbi3晶体化学机械抛光处理过程高效、稳定，并大幅提高了ch3nh3pbi3晶体化学机械抛光的质量，获得优质的抛光表面，提高晶体的物理、电学性能，实用性好。
4.为实现上述目的，本发明提供了一种抛光液，包括以下成分：按质量百分比计，乙醇：20％-40％；硅油：40％-60％；金刚石颗粒：1％-20％；碱ph调节剂：0.1％-0.5％；分散剂：0.1％-0.5％；去离子水：1％-2％。
5.进一步地，乙醇设置为99.99％及以上无水乙醇。
6.进一步地，乙醇和硅油混合后高速搅拌获得乙醇-硅油溶液，然后依次向乙醇-硅油溶液中加入金刚石颗粒、碱ph调节剂、分散剂和去离子水。
7.进一步地，金刚石颗粒的粒径为0.18μm-0.25μm。
8.进一步地，分散剂为甲基戊醇或叔戊醇。
9.进一步地，碱ph调节剂为naoh。
10.本发明又一较佳实施例提供了一种基于抛光液的ch3nh3pbi3晶体抛光方法，包括以下步骤：
11.在超净条件下，获得抛光液，并使得抛光液的ph值保持在8-9的范围内，然后使用超生仪将抛光液均匀分散；
12.将ch3nh3pbi3晶体放置于抛光机上，设定抛光压力、上下盘转速和抛光液用量后，对ch3nh3pbi3晶体进行化学机械抛光；
13.抛光后，用清洗剂将抛光后的ch3nh3pbi3晶体表面清洗干净，用高纯氮气吹净ch3nh3pbi3晶体表面的残留清洗剂。
14.进一步地，抛光液用量为1ml/min-3ml/min。
15.进一步地，ch3nh3pbi3晶体的化学机械抛光压力为0.05mpa-0.15mpa。
16.进一步地，ch3nh3pbi3晶体的化学机械抛光时间为1min-5min。
17.技术效果
18.本发明的抛光液有效均衡ch3nh3pbi3晶体化学机械抛光时的机械作用和化学反应作用速率，减少化学机械抛光过程对晶体的损伤，提高ch3nh3pbi3晶体化学机械抛光的效率和效果。本发明方法获得的ch3nh3pbi3晶体化学机械抛光表面质量得到显著提升，该化学机械抛光抛光液大幅减少了ch3nh3pbi3晶体化学机械抛光过程中产生的划痕密度、深度，使得化学机械抛光表面平整、光滑，晶体的物理、电学性能都可得到显著的提高。
19.以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
20.图1是本发明的一个较佳实施例的抛光液对ch3nh3pbi3晶体化学机械抛光的sem数据图；
21.图2是本发明的一个较佳实施例的抛光液对ch3nh3pbi3晶体化学机械抛光的i-v测试数据图。
22.图3是本发明的一个较佳实施例的抛光液对ch3nh3pbi3晶体化学机械抛光的效果对比示意图。
具体实施方式
23.为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
24.以下描述中，为了说明而不是为了限定，提出了诸如特定内部程序、技术之类的具体细节，以便透彻理解本发明实施例。然而，本领域的技术人员应当清楚，在没有这些具体细节的其它实施例中也可以实现本发明。在其它情况中，省略对众所周知的系统、装置、电路以及方法的详细说明，以免不必要的细节妨碍本发明的描述。
25.本发明提供了一种抛光液，包括以下成分：按质量百分比计，乙醇：20％-40％；硅油：40％-60％；金刚石颗粒：1％-20％；碱ph调节剂：0.1％-0.5％；分散剂：0.1％-0.5％；去离子水：1％-2％。其中，金刚石颗粒主要起到机械作用，作用强度较大，本发明实施例的新cmp工艺通过添加乙醇和水增加了化学反应强度，使两者达到均衡。在cmp过程中，化学反应不断在表面形成软质层，机械作用不断去除这层软质层，从而获得光滑平整的表面。
26.乙醇设置为99.99％及以上无水乙醇，选择99.99％及以上无水乙醇是因为99.99％及以上无水乙醇可以增强反应速率的同时不会使化学反应过量，腐蚀晶体表面。
27.乙醇和硅油混合后高速搅拌获得乙醇-硅油溶液，然后依次向乙醇-硅油溶液中加入金刚石颗粒、碱ph调节剂、分散剂和去离子水。
28.金刚石颗粒的粒径为0.18μm-0.25μm，优选粒径为0.18μm或0.25μm，较小粒径目的是减少划痕深度和密度，提高表面平整度。
29.分散剂为甲基戊醇或叔戊醇，选择甲基戊醇或叔戊醇，更有利于颗粒分散和mpi晶体表面。
30.碱ph调节剂为naoh。
31.本发明又一较佳实施例提供了一种基于抛光液的ch3nh3pbi3晶体抛光方法，包括以下步骤：
32.在超净条件下，获得抛光液，并使得抛光液的ph值保持在8-9的范围内，然后使用超生仪将抛光液均匀分散；
33.将ch3nh3pbi3晶体放置于抛光机上，设定抛光压力、上下盘转速和抛光液用量后，对ch3nh3pbi3晶体进行化学机械抛光；
34.抛光后，用清洗剂将抛光后的ch3nh3pbi3晶体表面清洗干净，用高纯氮气吹净ch3nh3pbi3晶体表面的残留清洗剂。
35.进一步地，抛光液用量为1ml/min-3ml/min，以保证cmp过程平衡。
36.进一步地，ch3nh3pbi3晶体的化学机械抛光压力为0.05mpa-0.15mpa，选择合适的抛光压力，以避免损伤晶体，压力过小则无法达成机械抛光的作用。
37.进一步地，ch3nh3pbi3晶体的化学机械抛光时间为1min-5min，设定的时间可以保证抛光表面的平整度，且不会破坏晶体。
38.实施例1：
39.一种基于新型抛光液的ch3nh3pbi3晶体抛光方法，包含以下步骤：
40.步骤一：在超净条件下，将10ml乙醇和20ml硅油混合并高速搅拌，然后依次向乙醇-硅油溶液中加入3g 0.25μm粒径金刚石颗粒、0.03gnaoh、0.06g甲基戊醇和0.3ml去离子水，将材料充分搅拌使其混合后用超声仪超声30min将材料均匀分散；
41.步骤二：对ch3nh3pbi3晶体以0.1mpa的压力，(60/300)rpm的上下盘转速进行化学机械抛光3min，；
42.步骤三：用甲苯将抛光后的ch3nh3pbi3晶体表面清洗干净；用高纯氮气吹净ch3nh3pbi3晶体表面残余清洗剂。
43.根据本实施例得到的ch3nh3pbi3晶体，如图1所示，在1000倍om下，新型抛光液抛光后的晶体表面平整光滑，无反应物残留，表面形貌佳；如图2所示，相比冷却油，新型抛光液抛光后的mpi晶体透过率大幅提高；如图3所示，相比冷却油，实施例1使用的新型抛光液cmp后的晶体暗电下降了15倍达到了10-7
a/cm2量级。
44.实施例2：
45.与实施例1类似，区别在与，将实施例1的步骤一中乙醇用量替换为15ml，硅油用量替换为15ml，金刚石颗粒替换为5g，此方法处理后的ch3nh3pbi3晶体表面性能与实施例1的相近。
46.实施例3：
47.与实施例1类似，区别在与，将实施例1的步骤一中乙醇用量替换为15ml，硅油用量替换为15ml，金刚石颗粒替换为6g，去离子水替换为0.5ml，naoh替换为0.15g，甲基戊醇替换为0.1g，此方法处理后的ch3nh3pbi3晶体表面性能与实施例1的相近。
48.实施例4：
49.与实施例1类似，区别在与，将实施例1的步骤一中0.25μm金刚石颗粒替换为0.18μ
m，去离子水替换为0.5ml，naoh替换为0.15g，此方法处理后的ch3nh3pbi3晶体表面性能有所提高，此方法处理后的ch3nh3pbi3晶体表面性能与实施例1的相近。
50.实施例5：
51.与实施例1类似，区别在与，将实施例1的步骤二替换为先使用5ml抛光液1对ch3nh3pbi3晶体以0.1mpa的压力和(60/300)rpm的上下盘转速进行化学机械抛光2min，再使用5ml抛光液1对ch3nh3pbi3晶体以0.15mpa的压力和(60/300)rpm的上下盘转速进行化学机械抛光3min，此方法处理后的ch3nh3pbi3晶体表面性能有所提高，其正负电极电流对称，性能更为均衡，负极电子暗电流有所下降。
52.实施例6：
53.与实施例1类似，区别在与，将实施例1的步骤三中抛光液1使用量换为10ml，将步骤三中化学机械抛光时间换为5min，将步骤三中化学机械抛光的上下盘转速替换为(100/500)rpm，此方法处理后的ch3nh3pbi3晶体表面性能与实施例1的相近。
54.实施例7：
55.与实施例1类似，区别在与，将实施例1的步骤四中甲苯替换为氯苯，此方法处理后的ch3nh3pbi3晶体表面性能与实施例1的相近。
56.以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

技术特征：
1.一种抛光液，其特征在于，包括以下成分：按质量百分比计，乙醇：20％-40％；硅油：40％-60％；金刚石颗粒：1％-20％；碱ph调节剂：0.1％-0.5％；分散剂：0.1％-0.5％；去离子水：1％-2％。2.如权利要求1所述的一种抛光液，其特征在于，所述乙醇设置为99.99％及以上无水乙醇。3.如权利要求2所述的一种抛光液，其特征在于，乙醇和硅油混合后高速搅拌获得乙醇-硅油溶液，然后依次向乙醇-硅油溶液中加入金刚石颗粒、碱ph调节剂、分散剂和去离子水。4.如权利要求1所述的一种抛光液，其特征在于，所述金刚石颗粒的粒径为0.18μm-0.25μm。5.如权利要求1所述的一种抛光液，其特征在于，所述分散剂为甲基戊醇或叔戊醇。6.如权利要求1所述的一种抛光液，其特征在于，所述碱ph调节剂为naoh。7.一种基于使用如权利要求1-6任一所述的抛光液的ch3nh3pbi3晶体抛光方法，其特征在于，包括以下步骤：在超净条件下，获得抛光液，并使得抛光液的ph值保持在8-9的范围内，然后使用超生仪将抛光液均匀分散；将ch3nh3pbi3晶体放置于抛光机上，设定抛光压力、上下盘转速和抛光液用量后，对ch3nh3pbi3晶体进行化学机械抛光；抛光后，用清洗剂将抛光后的ch3nh3pbi3晶体表面清洗干净，用高纯氮气吹净ch3nh3pbi3晶体表面的残留清洗剂。8.如权利要求7所述的一种基于抛光液的ch3nh3pbi3晶体抛光方法，其特征在于，所述抛光液用量为1ml/min-3ml/min。9.如权利要求7所述的一种基于抛光液的ch3nh3pbi3晶体抛光方法，其特征在于，ch3nh3pbi3晶体的化学机械抛光压力为0.05mpa-0.15mpa。10.如权利要求7所述的一种基于抛光液的ch3nh3pbi3晶体抛光方法，其特征在于，ch3nh3pbi3晶体的化学机械抛光时间为1min-5min。

技术总结
本发明公开了一种抛光液及CH3NH3PbI3晶体抛光方法，其中，抛光液，包括以下成分：按质量百分比计，乙醇：20％-40％；硅油：40％-60％；金刚石颗粒：1％-20％；碱pH调节剂：0.1％-0.5％；分散剂：0.1％-0.5％；去离子水：1％-2％。基于抛光液的CH3NH3PbI3晶体抛光方法，利用该抛光液可有效均衡CH3NH3PbI3晶体化学机械抛光过程中的机械作业和化学反应作用，使得CH3NH3PbI3晶体化学机械抛光处理过程高效、稳定，并大幅提高了CH3NH3PbI3晶体化学机械抛光的质量，获得优质的抛光表面，提高晶体的物理、电学性能，实用性好。实用性好。实用性好。


技术研发人员：蔡健聪 徐闰 王文贞 潘秋涛 赖紫怡 王豪 陈斐雪 赖建明
受保护的技术使用者：上海大学
技术研发日：2023.06.12
技术公布日：2023/9/20