一种液体响应光子晶体的应用

未命名 09-22 阅读:103 评论:0


1.本发明属于光子晶体材料制备及防伪领域,涉及一种液体响应光子晶体的应用。


背景技术:

2.光子晶体材料由于具有光子带隙的特性,可以实现结构生色,并且可以通过对其光子带隙的控制实现结构色调控,因此光子晶体材料在光学器件、信息显示、颜色传感、防伪包装等领域具有广泛的应用。其中,二氧化硅是一种制备简单、性能优良、价格低廉的光子晶体材料,其纳米微球可以通过自组装形成光子晶体,从而呈现出鲜艳的色彩,近年来二氧化硅光子晶体得到广泛研究与应用。现有研究显示,大多数二氧化硅光子晶体在实现液体响应的过程中,存在制备过程复杂、液体响应变色不明显等问题,极大限制了二氧化硅光子晶体在颜色传感、包装防伪等领域的应用。


技术实现要素:

3.本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点,提供一种液体响应光子晶体及其制备方法和应用,以解决现有技术中二氧化硅光子晶体因液体响应变色不明显,限制了二氧化硅光子晶体应用的问题。
4.为达到上述目的,本发明采用以下技术方案予以实现:
5.一种液体响应光子晶体的应用,所述液体响应光子晶体为二氧化硅微球,所述二氧化硅微球与液体接触后,由白色变为某一单色;当液体蒸发后,二氧化硅微球恢复白色;所述单色为除白色以外的其它颜色。
6.本发明的进一步改进在于:
7.优选的,所述液体为水、乙醇、丙烯酸、乙二醇或正己烷。
8.优选的,所述二氧化硅微球呈现六方密闭堆叠结构。
9.优选的,所述二氧化硅微球长程有序,短程有序。
10.优选的,二氧化硅微球的制备方法包括以下步骤:
11.步骤1,混合无水乙醇和正硅酸乙酯,搅拌后获得种子溶液a;
12.步骤2,混合无水乙醇和氨水,搅拌后获得反应溶液b;
13.步骤3,在反应溶液b中滴加混合溶液c,反应后形成溶液d;所述混合溶液c为teos溶液和无水乙醇的混合溶液;
14.步骤4,将溶液d在室温下静置,待乳白色颗粒沉积在容器底部后,去除上清液,留下沉积的乳白色颗粒;将乳白色颗粒洗涤离心后,获得二氧化硅微球块;
15.步骤5,将二氧化硅微球块干燥后研磨,获得液体响应光子晶体。
16.优选的,步骤1中,无水乙醇和正硅酸乙酯的体积比为(3-6):(4-8)。
17.优选的,步骤2中,无水乙醇和氨水的体积比为(190-200):(15-20)。
18.优选的,步骤3中,反应溶液b和混合溶液c的体积比为(7-14):(5-15)。
19.优选的,步骤3中,反应温度为28-38℃,反应时间为4-5h。
20.优选的,步骤5中,干燥温度为40-45℃,干燥时间为6-10h。
21.与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
22.本发明公开了一种液体响应光子晶体的应用,其中液体响应光子为二氧化硅微球,该二氧化硅微球分散性好,二氧化硅光子晶体在遇到水或乙醇等易于蒸发的液体后,可以由白色变为某一单色,当液体蒸发干燥后,该光子晶体又恢复到初始的白色,这一液体响应变色的特性使其在防伪包装、颜色响应、光学器件等多领域都有广阔的应用前景。
23.进一步的,本发明中的二氧化硅粒径非常均一,对于220nm的二氧化硅,其粒径极差约为35nm,组装光子晶体的排布不但短程有序,而且长程有序,遇水或乙醇等液体后,间隙由空气变为液体填充,结构的有效折射率发生变化,在二者界面处布拉格反射也增强,因此呈现颜色。
24.进一步的,该二氧化硅微球的制备方法工艺简单、原料易得、价格低廉、易于大量生产,以正硅酸乙酯为硅源,无水乙醇为溶剂,氨水为催化剂,生成单分散性较好的二氧化硅微球,干燥后得到液体响应光子晶体。整个制备方法反应条件温和、易于控制,采用多步滴加法,实现可控制备粒径均一的二氧化硅微球。
25.进一步的,制备过程中纳米二氧化硅的乙醇溶液进行静置处理,分离上清液后所得二氧化硅微球粒径分布较窄,大小更均一,之前的二氧化硅粒径分布范围较宽。
26.本发明还公开了一种液体响应光子晶体,该液体响应的二氧化硅光子晶体通过上述方法制得,本发明公开了一种液体响应光子晶体及其制备方法,该方法原料易得、工艺简单、价格低廉、易于大量生产。以正硅酸乙酯为硅源,无水乙醇为溶剂,氨水为催化剂,制备出单分散二氧化硅微球,干燥后得到液体响应光子晶体。采用上述制备方法得到的二氧化硅液体响应光子晶体在遇到水或乙醇等液体后会从白色变为某一单色,待液体蒸发干燥后,二氧化硅光子晶体又恢复到原来的白色状态。这一特性可以使其更好地应用在基于液体响应变色的防伪包装、颜色响应、光学器件等领域。
附图说明
27.图1是本发明实施例1制备的液体响应sio2光子晶体平面的sem图。
28.图2是本发明实施例3制备的液体响应sio2光子晶体截面的sem图。
29.图3是本发明实施例4制备的液体响应sio2光子晶体表面的超景深显微镜3d图。
30.图4是本发明实施例5制备的液体响应sio2光子晶体遇水前后表面的超景深显微镜2d图。
31.图5是本发明实施例6制备的液体响应sio2光子晶体(条状与粉末状)遇水变色效果图。
32.图6是本发明实施例8制备的液体响应sio2微球粒径分布图。
33.图7是本发明实施例8-10制备的液体响应sio2光子晶体在干燥、液体润湿、再次干燥状态下的变色效果图以及可逆变化效果图。
34.图8是本发明实施例11-13制备的液体响应sio2光子晶体在遇水前后的反射光谱图。
35.图9是本发明实施例16制备的液体响应sio2光子晶体在润湿与干燥状态下反射曲线循环图。
具体实施方式
36.下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细的说明。
37.本发明公开了一种液体响应光子晶体及其制备方法,该制备方法具体包括以下步骤:
38.(1)在烧杯中加入无水乙醇3-6ml、正硅酸乙酯4-8ml,进行磁力搅拌30min,正硅酸乙酯在无水乙醇中分散均匀,形成了种子溶液a。
39.(2)在三口瓶中加入无水乙醇190-200ml、氨水15-20ml,低转速搅拌,加入(1)中所得到种子溶液a7-14ml,形成反应溶液b。
40.(3)向(2)中形成的反应溶液b中缓慢滴加teos溶液与无水乙醇的混合溶液c(溶液c中各组分体积比为teos:无水乙醇=3:2),所述teos和无水乙醇的混合溶液c的滴加量为5-15ml,通过滴加混合试剂的速率来控制二氧化硅的合成速率,从而使得制备的二氧化硅微球粒径范围较大,所述滴加混合试剂为teos与无水乙醇的混合溶液c,溶液b和滴加混合试剂在28-38℃下反应时间4-5h,形成溶液d。
41.(4)将(3)中充分反应后所得溶液d置于室温条件下静置3天,待乳白色颗粒全部沉积在圆底烧瓶底部后,去除上清液,留下沉积后的乳白色颗粒,再加入适量的无水乙醇与去离子水分别离心洗涤两次,最后一次离心后,将上清液全部倒掉,得到sio2微球块。该过程中,通过离心洗涤去除上清液,能够有效去除粒径较小的微球,得到大小更加均一的二氧化硅微球;微球以微球块的形式存在,微球块是离心后团聚在一起的很多二氧化硅微球,宏观上是块状。
42.(5)将sio2微球块在40-45℃下干燥6-10h后充分研磨,得到液体响应sio2光子晶体。通过本实施例一次性制备出单分散性良好的二氧化硅微球,该过程中,将微球块研磨可以使减少二氧化硅的团聚,使得微球块由单个或者少量几个微球的组合,有助于后续组装光子晶体更有序,有利于结构色的呈现。
43.制备出来的二氧化硅微球在遇到水、乙醇、丙烯酸、乙二醇或正己烷等易于蒸发的液体后,可以由白色变为某一单色,当液体蒸发干燥后,该光子晶体又恢复到初始的白色。单色为其他非白色的颜色。
44.实施例1
45.(1)在烧杯中加入无水乙醇4ml、正硅酸乙酯6ml,进行磁力搅拌30min,正硅酸乙酯在无水乙醇中分散均匀,形成了种子溶液a。
46.(2)在三口瓶中加入无水乙醇196ml、氨水16ml,低转速搅拌,加入(1)中所得到种子溶液a10ml,形成反应溶液b。
47.(3)向(2)中形成的反应溶液b中缓慢滴加teos溶液与无水乙醇的混合溶液c共10ml(溶液c中各组分添加量为teos溶液6ml,无水乙醇4ml),控制二氧化硅的合成速率,在34℃下反应时间5h,形成溶液d。
48.(4)将(3)中所得溶液d在室温条件下静置3天,待乳白色颗粒全部沉积在圆底烧瓶底部后,去除上清液,留下沉积后的乳白色颗粒,再加入适量的无水乙醇与去离子水分别离心洗涤两次,最后一次离心后,将上清液全部倒掉,得到sio2微球块。
49.(5)将sio2微球块在40℃下干燥6h后充分研磨,得到液体响应sio2光子晶体。
50.图1是本实施例制备的液体响应sio2光子晶体表面的sem图,由图可得,该光子晶
体结构排列有序,sio2微球在整个平面内分布均匀,呈现出紧密的六方密闭堆积,证明该光子晶体整体表现为长程有序、短程有序的排布。
51.实施例2
52.(1)在烧杯中加入无水乙醇3ml、正硅酸乙酯6ml,进行磁力搅拌30min,正硅酸乙酯在无水乙醇中分散均匀,形成了种子溶液a。
53.(2)在三口瓶中加入无水乙醇195ml、氨水16ml,低转速搅拌,加入(1)中所得到种子溶液a10ml,形成反应溶液b。
54.(3)向(2)中形成的反应溶液b中缓慢滴加teos溶液与无水乙醇的混合溶液c共5ml(溶液c中各组分添加量为teos溶液3ml,无水乙醇2ml),控制二氧化硅的合成速率,在34℃下反应时间5h,形成溶液d。
55.(4)将(3)中所得溶液d在室温条件下静置3天,待乳白色颗粒全部沉积在圆底烧瓶底部后,去除上清液,留下沉积后的乳白色颗粒,再加入适量的无水乙醇与去离子水分别离心洗涤两次,最后一次离心后,将上清液全部倒掉,得到sio2微球块。
56.(5)将sio2微球块在40℃下干燥6h后充分研磨,得到液体响应sio2光子晶体。
57.实施例3
58.(1)在烧杯中加入无水乙醇6ml、正硅酸乙酯7ml,进行磁力搅拌30min,正硅酸乙酯在无水乙醇中分散均匀,形成了种子溶液a。
59.(2)在三口瓶中加入无水乙醇196ml、氨水16ml,低转速搅拌,加入(1)中所得到种子溶液a10ml,形成反应溶液b。
60.(3)向(2)中形成的反应溶液b中缓慢滴加teos溶液与无水乙醇的混合溶液c共10ml(溶液c中各组分添加量为teos溶液6ml,无水乙醇4ml),控制二氧化硅的合成速率,在34℃下反应时间5h,形成溶液d。
61.(4)将(3)中所得溶液d在室温条件下静置3天,待乳白色颗粒全部沉积在圆底烧瓶底部后,去除上清液,留下沉积后的乳白色颗粒,再加入适量的无水乙醇与去离子水分别离心洗涤两次,最后一次离心后,将上清液全部倒掉,得到sio2微球块。
62.(5)将sio2微球块在40℃下干燥6h后充分研磨,得到液体响应sio2光子晶体。
63.图2是本实施例制备的液体响应sio2光子晶体截面的sem图,由图可得,该光子晶体结构排列有序,分层情况明显,sio2微球排列为四方堆积,整体表现为长程有序、短程有序的排布。
64.实施例4
65.(1)在烧杯中加入无水乙醇5ml、正硅酸乙酯4ml,进行磁力搅拌30min,正硅酸乙酯在无水乙醇中分散均匀,形成了种子溶液a。
66.(2)在三口瓶中加入无水乙醇194ml、氨水16ml,低转速搅拌,加入(1)中所得到种子溶液a10ml,形成反应溶液b。
67.(3)向(2)中形成的反应溶液b中缓慢滴加teos溶液与无水乙醇的混合溶液c共10ml(溶液c中各组分添加量为teos溶液6ml,无水乙醇4ml),控制二氧化硅的合成速率,在34℃下反应时间5h,形成溶液d。
68.(4)将(3)中所得溶液d在室温条件下静置3天,待乳白色颗粒全部沉积在圆底烧瓶底部后,去除上清液,留下沉积后的乳白色颗粒,再加入适量的无水乙醇与去离子水分别离
心洗涤两次,最后一次离心后,将上清液全部倒掉,得到sio2微球块。
69.(5)将sio2微球块在40℃下干燥6h后充分研磨,得到液体响应sio2光子晶体。
70.图3是本实施例制备的液体响应sio2光子晶体表面的超景深显微镜3d图,由图可知,该光子晶体表面平整度较好,无明显凸起或凹陷。
71.实施例5
72.(1)在烧杯中加入无水乙醇6ml、正硅酸乙酯8ml,进行磁力搅拌30min,正硅酸乙酯在无水乙醇中分散均匀,形成了种子溶液a。
73.(2)在三口瓶中加入无水乙醇196ml、氨水16ml,低转速搅拌,加入(1)中所得到种子溶液a10ml,形成反应溶液b。
74.(3)向(2)中形成的反应溶液b中缓慢滴加teos溶液与无水乙醇的混合溶液c共10ml(溶液c中各组分添加量为teos溶液6ml,无水乙醇4ml),控制二氧化硅的合成速率,在35℃下反应时间5h,形成溶液d。
75.(4)将(3)中所得溶液d在室温条件下静置3天,待乳白色颗粒全部沉积在圆底烧瓶底部后,去除上清液,留下沉积后的乳白色颗粒,再加入适量的无水乙醇与去离子水分别离心洗涤两次,最后一次离心后,将上清液全部倒掉,得到sio2微球块。
76.(5)将sio2微球块在40℃下干燥6h后充分研磨,得到液体响应sio2光子晶体。
77.图4是本实施例制备的液体响应sio2光子晶体遇水前后表面的超景深显微镜2d图,由图可知,该光子晶体在遇水润湿后,表面的颜色由泛白的灰绿色变成鲜艳明亮的绿色。
78.实施例6
79.(1)在烧杯中加入无水乙醇4ml、正硅酸乙酯6ml,进行磁力搅拌30min,正硅酸乙酯在无水乙醇中分散均匀,形成了种子溶液a。
80.(2)在三口瓶中加入无水乙醇190ml、氨水17ml,低转速搅拌,加入(1)中所得到种子溶液a10ml,形成反应溶液b。
81.(3)向(2)中形成的反应溶液b中缓慢滴加teos溶液与无水乙醇的混合溶液c共10ml(溶液c中各组分添加量为teos溶液6ml,无水乙醇4ml),控制二氧化硅的合成速率,在34℃下反应时间5h,形成溶液d。
82.(4)将(3)中所得溶液d在室温条件下静置3天,待乳白色颗粒全部沉积在圆底烧瓶底部后,去除上清液,留下沉积后的乳白色颗粒,再加入适量的无水乙醇与去离子水分别离心洗涤两次,最后一次离心后,将上清液全部倒掉,得到sio2微球块。
83.(5)将sio2微球块在40℃下干燥6h后充分研磨,得到液体响应sio2光子晶体。
84.图5是本实施例制备的液体响应sio2光子晶体(条状与粉末状)遇水变色效果图,由图可知,该液体响应光子晶体在干燥状态下呈白色,遇水后则呈现出鲜艳的绿色。
85.实施例7
86.(1)在烧杯中加入无水乙醇4ml、正硅酸乙酯6ml,进行磁力搅拌30min,正硅酸乙酯在无水乙醇中分散均匀,形成了种子溶液a。
87.(2)在三口瓶中加入无水乙醇197ml、氨水18ml,低转速搅拌,加入(1)中所得到种子溶液a10ml,形成反应溶液b。
88.(3)向(2)中形成的反应溶液b中缓慢滴加teos溶液与无水乙醇的混合溶液c共
10ml(溶液c中各组分添加量为teos溶液6ml,无水乙醇4ml),控制二氧化硅的合成速率,在34℃下反应时间5h,形成溶液d。
89.(4)将(3)中所得溶液d在室温条件下静置3天,待乳白色颗粒全部沉积在圆底烧瓶底部后,去除上清液,留下沉积后的乳白色颗粒,再加入适量的无水乙醇与去离子水分别离心洗涤两次,最后一次离心后,将上清液全部倒掉,得到sio2微球块。
90.(5)将sio2微球块在45℃下干燥7h后充分研磨,得到液体响应sio2光子晶体。
91.实施例8
92.(1)在烧杯中加入无水乙醇4ml、正硅酸乙酯7ml,进行磁力搅拌30min,正硅酸乙酯在无水乙醇中分散均匀,形成了种子溶液a。
93.(2)在三口瓶中加入无水乙醇190ml、氨水15ml,低转速搅拌,加入(1)中所得到种子溶液a10ml,形成反应溶液b。
94.(3)向(2)中形成的反应溶液b中缓慢滴加teos溶液与无水乙醇的混合溶液c共10ml(溶液c中各组分添加量为teos溶液6ml,无水乙醇4ml),控制二氧化硅的合成速率,在36℃下反应时间5h,形成溶液d。
95.(4)将(3)中所得溶液d在室温条件下静置3天,待乳白色颗粒全部沉积在圆底烧瓶底部后,去除上清液,留下沉积后的乳白色颗粒,再加入适量的无水乙醇与去离子水分别离心洗涤两次,最后一次离心后,将上清液全部倒掉,得到sio2微球块。
96.(5)将sio2微球块在40℃下干燥7h后充分研磨,得到液体响应sio2光子晶体。
97.图6是本实施例制备的液体响应sio2微球粒径分布图,由图可知,该方法制得的sio2微球粒径非常均一,其尺寸极差约为35nm,大部分微球粒径尺寸差值在20nm范围内。
98.实施例9
99.(1)在烧杯中加入无水乙醇4ml、正硅酸乙酯6ml,进行磁力搅拌30min,正硅酸乙酯在无水乙醇中分散均匀,形成了种子溶液a。
100.(2)在三口瓶中加入无水乙醇200ml、氨水20ml,低转速搅拌,加入(1)中所得到种子溶液a10ml,形成反应溶液b。
101.(3)向(2)中形成的反应溶液b中缓慢滴加teos溶液与无水乙醇的混合溶液c共10ml(溶液c中各组分添加量为teos溶液6ml,无水乙醇4ml),控制二氧化硅的合成速率,在34℃下反应时间5h,形成溶液d。
102.(4)将(3)中所得溶液d在室温条件下静置3天,待乳白色颗粒全部沉积在圆底烧瓶底部后,去除上清液,留下沉积后的乳白色颗粒,再加入适量的无水乙醇与去离子水分别离心洗涤两次,最后一次离心后,将上清液全部倒掉,得到sio2微球块。
103.(5)将sio2微球块在40℃下干燥6h后充分研磨,得到液体响应sio2光子晶体。
104.实施例10
105.(1)在烧杯中加入无水乙醇5ml、正硅酸乙酯6ml,进行磁力搅拌30min,正硅酸乙酯在无水乙醇中分散均匀,形成了种子溶液a。
106.(2)在三口瓶中加入无水乙醇200ml、氨水19ml,低转速搅拌,加入(1)中所得到种子溶液a10ml,形成反应溶液b。
107.(3)向(2)中形成的反应溶液b中缓慢滴加teos溶液与无水乙醇的混合溶液c共10ml(溶液c中各组分添加量为teos溶液6ml,无水乙醇4ml),控制二氧化硅的合成速率,在
34℃下反应时间5h,形成溶液d。
108.(4)将(3)中所得溶液d在室温条件下静置3天,待乳白色颗粒全部沉积在圆底烧瓶底部后,去除上清液,留下沉积后的乳白色颗粒,再加入适量的无水乙醇与去离子水分别离心洗涤两次,最后一次离心后,将上清液全部倒掉,得到sio2微球块。
109.(5)将sio2微球块在40℃下干燥6h后充分研磨,得到液体响应sio2光子晶体。
110.图7是实施例8-10制备的液体响应sio2光子晶体在干燥、液体润湿、再次干燥状态下的变色效果图以及可逆变化效果图,由图可知该光子晶体在干燥状态下呈白色,遇水或遇乙醇后呈现出单一颜色,待溶液蒸发干燥后,又恢复白色。
111.实施例11
112.(1)在烧杯中加入无水乙醇4ml、正硅酸乙酯7ml,进行磁力搅拌30min,正硅酸乙酯在无水乙醇中分散均匀,形成了种子溶液a。
113.(2)在三口瓶中加入无水乙醇191ml、氨水16ml,低转速搅拌,加入(1)中所得到种子溶液a10ml,形成反应溶液b。
114.(3)向(2)中形成的反应溶液b中缓慢滴加teos溶液与无水乙醇的混合溶液c共10ml(溶液c中各组分添加量为teos溶液6ml,无水乙醇4ml),控制二氧化硅的合成速率,在30℃下反应时间5h,形成溶液d。
115.(4)将(3)中所得溶液d在室温条件下静置3天,待乳白色颗粒全部沉积在圆底烧瓶底部后,去除上清液,留下沉积后的乳白色颗粒,再加入适量的无水乙醇与去离子水分别离心洗涤两次,最后一次离心后,将上清液全部倒掉,得到sio2微球块。
116.(5)将sio2微球块在42℃下干燥6h后充分研磨,得到液体响应sio2光子晶体。
117.实施例12
118.(1)在烧杯中加入无水乙醇3ml、正硅酸乙酯4ml,进行磁力搅拌30min,正硅酸乙酯在无水乙醇中分散均匀,形成了种子溶液a。
119.(2)在三口瓶中加入无水乙醇196ml、氨水16ml,低转速搅拌,加入(1)中所得到种子溶液a7ml,形成反应溶液b。
120.(3)向(2)中形成的反应溶液b中缓慢滴加teos溶液与无水乙醇的混合溶液c共10ml(溶液c中各组分添加量为teos溶液6ml,无水乙醇4ml),控制二氧化硅的合成速率,在28℃下反应时间5h,形成溶液d。
121.(4)将(3)中所得溶液d在室温条件下静置3天,待乳白色颗粒全部沉积在圆底烧瓶底部后,去除上清液,留下沉积后的乳白色颗粒,再加入适量的无水乙醇与去离子水分别离心洗涤两次,最后一次离心后,将上清液全部倒掉,得到sio2微球块。
122.(5)将sio2微球块在40℃下干燥6h后充分研磨,得到液体响应sio2光子晶体。
123.实施例13
124.(1)在烧杯中加入无水乙醇4ml、正硅酸乙酯6ml,进行磁力搅拌30min,正硅酸乙酯在无水乙醇中分散均匀,形成了种子溶液a。
125.(2)在三口瓶中加入无水乙醇196ml、氨水16ml,低转速搅拌,加入(1)中所得到种子溶液a14ml,形成反应溶液b。
126.(3)向(2)中形成的反应溶液b中缓慢滴加teos溶液与无水乙醇的混合溶液c共10ml(溶液c中各组分添加量为teos溶液6ml,无水乙醇4ml),控制二氧化硅的合成速率,在
38℃下反应时间4h,形成溶液d。
127.(4)将(3)中所得溶液d在室温条件下静置3天,待乳白色颗粒全部沉积在圆底烧瓶底部后,去除上清液,留下沉积后的乳白色颗粒,再加入适量的无水乙醇与去离子水分别离心洗涤两次,最后一次离心后,将上清液全部倒掉,得到sio2微球块。
128.(5)将sio2微球块在45℃下干燥10h后充分研磨,得到液体响应sio2光子晶体。
129.图8是实施例11-13制备的液体响应sio2光子晶体在遇水前后的反射光谱图,由图可知,该光子晶体在遇水前反射曲线波峰不明显,色彩饱和度较差,遇水后光子晶体反射曲线波峰明显,色彩饱和度提高。
130.实施例14
131.(1)在烧杯中加入无水乙醇4ml、正硅酸乙酯6ml,进行磁力搅拌30min,正硅酸乙酯在无水乙醇中分散均匀,形成了种子溶液a。
132.(2)在三口瓶中加入无水乙醇195ml、氨水16ml,低转速搅拌,加入(1)中所得到种子溶液a12ml,形成反应溶液b。
133.(3)向(2)中形成的反应溶液b中缓慢滴加teos溶液与无水乙醇的混合溶液c共15ml(溶液c中各组分添加量为teos溶液9ml,无水乙醇6ml),控制二氧化硅的合成速率,在34℃下反应时间4h,形成溶液d。
134.(4)将(3)中所得溶液d在室温条件下静置3天,待乳白色颗粒全部沉积在圆底烧瓶底部后,去除上清液,留下沉积后的乳白色颗粒,再加入适量的无水乙醇与去离子水分别离心洗涤两次,最后一次离心后,将上清液全部倒掉,得到sio2微球块。
135.(5)将sio2微球块在40℃下干燥6h后充分研磨,得到液体响应sio2光子晶体。
136.实施例15
137.(1)在烧杯中加入无水乙醇4ml、正硅酸乙酯6ml,进行磁力搅拌30min,正硅酸乙酯在无水乙醇中分散均匀,形成了种子溶液a。
138.(2)在三口瓶中加入无水乙醇196ml、氨水18ml,低转速搅拌,加入(1)中所得到种子溶液a12ml,形成反应溶液b。
139.(3)向(2)中形成的反应溶液b中缓慢滴加teos溶液与无水乙醇的混合溶液c共10ml(溶液c中各组分添加量为teos溶液6ml,无水乙醇4ml),控制二氧化硅的合成速率,在35℃下反应时间4h,形成溶液d。
140.(4)将(3)中所得溶液d在室温条件下静置3天,待乳白色颗粒全部沉积在圆底烧瓶底部后,去除上清液,留下沉积后的乳白色颗粒,再加入适量的无水乙醇与去离子水分别离心洗涤两次,最后一次离心后,将上清液全部倒掉,得到sio2微球块。
141.(5)将sio2微球块在40℃下干燥10h后充分研磨,得到液体响应sio2光子晶体。
142.实施例16
143.(1)在烧杯中加入无水乙醇4ml、正硅酸乙酯6ml,进行磁力搅拌30min,正硅酸乙酯在无水乙醇中分散均匀,形成了种子溶液a。
144.(2)在三口瓶中加入无水乙醇198ml、氨水16ml,低转速搅拌,加入(1)中所得到种子溶液a9ml,形成反应溶液b。
145.(3)向(2)中形成的反应溶液b中缓慢滴加teos溶液与无水乙醇的混合溶液c共10ml(溶液c中各组分添加量为teos溶液6ml,无水乙醇4ml),控制二氧化硅的合成速率,在
33℃下反应时间5h,形成溶液d。
146.(4)将(3)中所得溶液d在室温条件下静置3天,待乳白色颗粒全部沉积在圆底烧瓶底部后,去除上清液,留下沉积后的乳白色颗粒,再加入适量的无水乙醇与去离子水分别离心洗涤两次,最后一次离心后,将上清液全部倒掉,得到sio2微球块。
147.(5)将sio2微球块在45℃下干燥6h后充分研磨,得到液体响应sio2光子晶体。
148.图9是本实施例制备的液体响应sio2光子晶体在润湿与干燥状态下的反射曲线循环图,由图可知,在重复润湿与干燥条件下,反射率的变化极小,说明该光子晶体对溶液响应的变色过程是可逆、可循环的。
149.实施例17
150.(1)在烧杯中加入无水乙醇4ml、正硅酸乙酯7ml,进行磁力搅拌30min,正硅酸乙酯在无水乙醇中分散均匀,形成了种子溶液a。
151.(2)在三口瓶中加入无水乙醇196ml、氨水15ml,低转速搅拌,加入(1)中所得到种子溶液a11ml,形成反应溶液b。
152.(3)向(2)中形成的反应溶液b中缓慢滴加teos溶液与无水乙醇的混合溶液c共10ml(溶液c中各组分添加量为teos溶液6ml,无水乙醇4ml),控制二氧化硅的合成速率,在34℃下反应时间5h,形成溶液d。
153.(4)将(3)中所得溶液d在室温条件下静置3天,待乳白色颗粒全部沉积在圆底烧瓶底部后,去除上清液,留下沉积后的乳白色颗粒,再加入适量的无水乙醇与去离子水分别离心洗涤两次,最后一次离心后,将上清液全部倒掉,得到sio2微球块。
154.(5)将sio2微球块在40℃下干燥6h后充分研磨,得到液体响应sio2光子晶体。
155.实施例18
156.(1)在烧杯中加入无水乙醇3ml、正硅酸乙酯6ml,进行磁力搅拌30min,正硅酸乙酯在无水乙醇中分散均匀,形成了种子溶液a。
157.(2)在三口瓶中加入无水乙醇193ml、氨水17ml,低转速搅拌,加入(1)中所得到种子溶液a14ml,形成反应溶液b。
158.(3)向(2)中形成的反应溶液b中缓慢滴加teos溶液与无水乙醇的混合溶液c共10ml(溶液c中各组分添加量为teos溶液6ml,无水乙醇4ml),控制二氧化硅的合成速率,在28℃下反应时间5h,形成溶液d。
159.(4)将(3)中所得溶液d在室温条件下静置3天,待乳白色颗粒全部沉积在圆底烧瓶底部后,去除上清液,留下沉积后的乳白色颗粒,再加入适量的无水乙醇与去离子水分别离心洗涤两次,最后一次离心后,将上清液全部倒掉,得到sio2微球块。
160.(5)将sio2微球块在40℃下干燥6h后充分研磨,得到液体响应sio2光子晶体。
161.以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征:
1.一种液体响应光子晶体的应用,其特征在于,所述液体响应光子晶体为二氧化硅微球,所述二氧化硅微球与液体接触后,由白色变为某一单色;当液体蒸发后,二氧化硅微球恢复白色;所述单色为除白色以外的其它颜色。2.根据权利要求1所述的一种液体响应光子晶体的应用,其特征在于,所述液体为水、乙醇、丙烯酸、乙二醇或正己烷。3.根据权利要求1所述的一种液体响应光子晶体的应用,其特征在于,所述二氧化硅微球呈现六方密闭堆叠结构。4.根据权利要求1所述的一种液体响应光子晶体的应用,其特征在于,所述二氧化硅微球长程有序,短程有序。5.根据权利要求1所述的一种液体响应光子晶体的应用,其特征在于,二氧化硅微球的制备方法包括以下步骤:步骤1,混合无水乙醇和正硅酸乙酯,搅拌后获得种子溶液a;步骤2,混合无水乙醇和氨水,搅拌后获得反应溶液b;步骤3,在反应溶液b中滴加混合溶液c,反应后形成溶液d;所述混合溶液c为teos溶液和无水乙醇的混合溶液;步骤4,将溶液d在室温下静置,待乳白色颗粒沉积在容器底部后,去除上清液,留下沉积的乳白色颗粒;将乳白色颗粒洗涤离心后,获得二氧化硅微球块;步骤5,将二氧化硅微球块干燥后研磨,获得液体响应光子晶体。6.根据权利要求5所述的一种液体响应光子晶体的应用,其特征在于,步骤1中,无水乙醇和正硅酸乙酯的体积比为(3-6):(4-8)。7.根据权利要求5所述的一种液体响应光子晶体的应用,其特征在于,步骤2中,无水乙醇和氨水的体积比为(190-200):(15-20)。8.根据权利要求5所述的一种液体响应光子晶体的应用,其特征在于,步骤3中,反应溶液b和混合溶液c的体积比为(7-14):(5-15)。9.根据权利要求5所述的一种液体响应光子晶体的应用,其特征在于,步骤3中,反应温度为28-38℃,反应时间为4-5h。10.根据权利要求5所述的一种液体响应光子晶体的应用,其特征在于,步骤5中,干燥温度为40-45℃,干燥时间为6-10h。

技术总结
本发明公开了一种液体响应光子晶体的应用,该应用利用了液体响应的二氧化硅光子晶体在遇到水或乙醇等液体后,会由白色变为某一单色,当液体蒸发干燥后,该光子晶体又恢复到初始的白色,这一可逆、可循环的液体响应的变色特性拓展了其在防伪包装、颜色传感、光学器件等多领域的应用。等多领域的应用。等多领域的应用。


技术研发人员:迟聪聪 张丹洁 许馨 李嘉昊 侯潇雨 徐星根 任蒋雪 张素风
受保护的技术使用者:陕西科技大学
技术研发日:2023.06.21
技术公布日:2023/9/20
版权声明

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