一种铜材的表面清洗液及其制备方法和用途与流程

1.本发明涉及表面处理领域，具体涉及一种铜材的表面清洗液及其制备方法和用途。


背景技术：

2.目前，旋转靶材，尤其是铜旋转靶材，在制作过程中的挤压后通常要进行退火与机加工。
3.如cn111604651a公开了一种金属材料加工技术领域，具体涉及大尺寸高纯铜旋转靶材的制备方法。所述大尺寸高纯铜旋转靶材的制备方法包括以下步骤：步骤1、铸锭选择；步骤2、热锻造；步骤3、车削；步骤4、热挤压；步骤5、拉伸；步骤6、退火；步骤7、精整：步骤8、检验制作管材。本发明提供的大尺寸高纯铜旋转靶材的制备方法使制得管材内部组织均匀、细小，没有变形织构，任意一点晶粒尺寸在0.25-0.33μm，最大和最小晶粒尺寸差值小于0.10μm；该方案制备得到的大尺寸高纯铜旋转靶材的制备方法使制得管材硬度均匀，任意一点布氏硬度hb值在53-55之间，因校直使大长径比管材直度很好，便于后续精密加工靶材以及靶材旋转。该制备方法操作性好，生产效率高，生产成本较低，并能形成工业化批量生产。
4.如cn110983266a公开了一种旋转溅射靶材及其制备方法，包括如下过程：将镍铜锑三种金属熔炼铸锭，然后剥皮检测探伤，将合格铸锭先热锻再冷锻为原棒；将棒料再剥皮车光，然后穿孔、扩孔，将扩好孔的棒材通过挤型机挤压成胚管；对挤型好的胚管进行若干次拉拔操作，最后通过真空淬火，得到旋转溅射靶材。该方案中的旋转溅射靶材及其制备方法，简化工艺流程，开发出的旋转型镍铜锑靶材具有高纯净度，晶粒度也比平面靶材更小更均匀，溅射时靶材利用率可达85％，进而减少电子元器件镀膜过程中相同产量产出下换靶的时间和次数，为电子元器件厂家大幅降低原料成本，节约换靶和保养时间，提高工作效率。
5.然而在退火过程为加热与冷却过程，机加工过程也没有对内壁进行防护，过程中产品与空气接触，容易造成内壁氧化发黑，形成大面积氧化皮等情况，而大面积氧化现象容易导致导致冷却水管堵塞或者磁棒损坏，因此内壁氧化现象需要在使用前予以去除，然而现有的清洗剂存在在使用过程中容易导致铜材的侵蚀或清洗剂容易在产品壁面粘连的问题。


技术实现要素：

6.鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种铜材的表面清洗液及其制备方法和用途，以解决现有的清洗剂在使用过程中容易导致铜材的侵蚀或清洗剂容易在产品壁面粘连的问题。
7.为达此目的，本发明采用以下技术方案：
8.第一方面，本发明提供了一种铜材的表面清洗液，所述表面清洗液以质量百分含
量计包括：
9.月桂醇聚氧乙烯醚3-6％，烷基酚聚氧乙烯醚10-15％，辛基酚聚氧乙烯醚2-3.5％，酸0.1-1％，余量为水。
10.本发明提供的表面清洗液，通过对清洗液的组分进行合理设计，利用清洗液内月桂醇聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚和酸之间的协同效果，使得铜材表面的金属氧化物等锈迹逐渐被剥离，从而实现铜材表面杂质的去除，具有良好的去除效果。
11.作为本发明优选的技术方案，所述酸包括果酸和/或无机酸，优选为果酸。
12.进一步地，本发明提供的表面清洗液中选用果酸时，由于果酸含有一定量的羟基和羧基，可以和月桂醇聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚进一步协同，增强清洗液和金属表面杂质的撞击反应，从而进一步强化最终的清洗效果，提升清洗效率。
13.作为本发明优选的技术方案，所述果酸包括甘醇酸、乳酸、苹果酸、酒石酸或柠檬酸中的1种或至少2种的组合。
14.作为本发明优选的技术方案，所述无机酸包括硫酸、硝酸、盐酸或磷酸中的1种或至少2种的组合。
15.第二方面，本发明提供了一种如第一方面所述表面清洗液的制备方法，所述制备方法包括：依据配方将月桂醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、酸和水进行混合得到。
16.第三方面，本发明提供如第一方面所述表面清洗液的用途，所述用途包括采用所述表面清洗液对铜材进行处理。
17.作为本发明优选的技术方案，所述用途包括采用所述表面清洗液对旋转铜靶材进行清洗；
18.将所述旋转铜靶材的开口端采用治具进行封堵，之后通过治具上的第一给料口注入所述表面清洗液，进行旋转清洗。
19.作为本发明优选的技术方案，所述表面清洗液的注入量为旋转铜靶材和治具所形成空间的体积的45-57％。
20.作为本发明优选的技术方案，所述旋转清洗为将旋转铜靶材围绕其中心线进行旋转；
21.优选地，所述旋转清洗的时间为15-20min；
22.优选地，所述旋转清洗完成后通过治具上的第二给料口通入气体将清洗后液排出，然后拆卸治具。
23.作为本发明优选的技术方案，所述用途包括：
24.将所述旋转铜靶材的开口端采用治具进行封堵，之后通过治具上的第一给料口注入所述表面清洗液，进行旋转清洗；
25.所述表面清洗液的注入量为旋转铜靶材和治具所形成空间的体积的45-57％；
26.所述旋转清洗为将旋转铜靶材围绕其中心线进行旋转；
27.所述旋转清洗的时间为15-20min。
28.本发明中，在清洗过程中引入治具，在清洗过程中可以确保管体的密封性，同时在清洗过程中采用的特定的旋转清洗方式，使得清洗结束后可以得到一种内壁无氧化、洁净度高的高纯金属旋转靶材。
29.本发明中，治具上的第一给料口和第二给料口均匀分布。如治具为圆形时，第一给料口和第二给料口在同一直径上，此时清洗前清洗液经第一给料口给入，此时第二给料口敞开，可以确保清洗液的顺利给入，待清洗结束口通过第二给料口通入空气或氮气或氩气等将管内的清洗后液排出，此时清洗后液通过第一给料口排出。
30.与现有技术方案相比，本发明具有以下有益效果：
31.本发明提供的表面清洗液通过对清洗液各组分的合理设计，利用各组分间协同效果，实现了铜材表面锈迹等杂质的去除，同时避免了对铜材表面的侵蚀，这是因为月桂醇聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚和酸的共同作用下，表面清洗液对铜材表面的氧化物杂质进行特定的撞击反应，使得锈层逐渐剥离，从而实现了对铜材表面锈层的去除。
具体实施方式
32.为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
33.本实例中，具体提供了一种针对铜材的表面清洗液，用以去除铜材表面的锈迹等杂质，同时还可以避免铜材的损伤，同时结合特定的清洗过程还可以实现对旋转铜靶材的高效清洗，清洗后表面清洁度可以到100％。
34.所用表面清洗液以质量百分含量计包括：
35.月桂醇聚氧乙烯醚3-6％，烷基酚聚氧乙烯醚10-15％，辛基酚聚氧乙烯醚2-3.5％，酸0.1-1％，余量为水。
36.具体地，所述表面清洗液中月桂醇聚氧乙烯醚以质量百分含量计为3-6％，例如可以是3％、3.1％、3.2％、3.3％、3.4％、3.5％、3.6％、3.7％、3.8％、3.9％、4％、4.1％、4.2％、4.3％、4.4％、4.5％、4.6％、4.7％、4.8％、4.9％、5％、5.1％、5.2％、5.3％、5.4％、5.5％、5.6％、5.7％、5.8％、5.9％或6％等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
37.具体地，所述表面清洗液中烷基酚聚氧乙烯醚以质量百分含量计为10-15％，例如可以是10％、10.2％、10.4％、10.6％、10.8％、11％、11.2％、11.4％、11.6％、11.8％、12％、12.2％、12.4％、12.6％、12.8％、13％、13.2％、13.4％、13.6％、13.8％、14％、14.2％、14.4％、14.6％、14.8％或15％等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
38.具体地，所述表面清洗液中辛基酚聚氧乙烯醚以质量百分含量计为2-3.5％，例如可以是2％、2.1％、2.2％、2.3％、2.4％、2.5％、2.6％、2.7％、2.8％、2.9％、3％、3.1％、3.2％、3.3％、3.4％或3.5％等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
39.具体地，所述表面清洗液中酸以质量百分含量计为0.1-1％，例如可以是0.1％、0.15％、0.2％、0.25％、0.3％、0.35％、0.4％、0.45％、0.5％、0.55％、0.6％、0.65％、0.7％、0.75％、0.8％、0.85％、0.9％、0.95％或1％等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
40.具体地，所述酸包括果酸和/或无机酸，优选为果酸。当选用果酸时，由于果酸中含有一定量的羟基，可以和表面清洗液中其他组分之间产生协同效果，从而增强最终的清洗
效果，有利于表面清洗光洁度的提升。
41.具体地，所述果酸包括甘醇酸、乳酸、苹果酸、酒石酸或柠檬酸中的1种或至少2种的组合。所述无机酸包括硫酸、硝酸、盐酸或磷酸中的1种或至少2种的组合。
42.示例性的制备过程如下：
43.包括：依据配方将月桂醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、酸和水进行混合得到。
44.进一步地，本实例中提供一种采用前述表面清洗液的清洗过程，包括采用所述表面清洗液对铜材进行处理；
45.具体为：将所述旋转铜靶材的开口端采用治具进行封堵，之后通过治具上的第一给料口注入所述表面清洗液，进行旋转清洗。
46.具体地，所述表面清洗液的注入量为旋转铜靶材和治具所形成空间的体积的45-57％，例如可以是45％、45.5％、46％、4635％、47％、47.5％、48％、48.5％、49％、49.5％、50％、50.5％、51％、51.5％、52％、52.5％、53％、53.5％、54％、54.5％、55％、55.5％、56％、56.5％或57％等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
47.所述旋转清洗为将旋转铜靶材围绕其中心线进行旋转。
48.所述旋转清洗的时间为15-20min，例如可以是15min、15.2min、15.4min、15.6min、15.8min、16min、16.2min、16.4min、16.6min、16.8min、17min、17.2min、17.4min、17.6min、17.8min、18min、18.2min、18.4min、18.6min、18.8min、18.8min、18.8min、18.8min、18.8min、18.8min、18.8min、19min、19.2min、19.4min、19.6min、19.8min或20min等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
49.具体的实际使用过程如下：
50.实施例1
51.本实施例提供一种铜材的表面清洗液，所述表面清洗液以质量百分含量计包括：
52.月桂醇聚氧乙烯醚5％，烷基酚聚氧乙烯醚12％，辛基酚聚氧乙烯醚2.5％，酸0.7％，余量为水。
53.所述无机酸为硫酸。
54.制备过程如下：
55.依据配方将月桂醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、酸和水进行混合得到。
56.实施例2
57.本实施例提供一种铜材的表面清洗液，所述表面清洗液以质量百分含量计包括：
58.月桂醇聚氧乙烯醚4％，烷基酚聚氧乙烯醚14％，辛基酚聚氧乙烯醚3％，酸0.4％，余量为水。
59.所述酸为苹果酸；
60.制备过程如下：
61.依据配方将月桂醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、酸和水进行混合得到。
62.实施例3
63.本实施例提供一种铜材的表面清洗液，所述表面清洗液以质量百分含量计包括：
64.月桂醇聚氧乙烯醚3％，烷基酚聚氧乙烯醚15％，辛基酚聚氧乙烯醚2％，酸0.1％，余量为水。
65.所述酸为硝酸。
66.制备过程如下：
67.依据配方将月桂醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、酸和水进行混合得到。
68.实施例4
69.本实施例提供一种铜材的表面清洗液，所述表面清洗液以质量百分含量计包括：
70.月桂醇聚氧乙烯醚6％，烷基酚聚氧乙烯醚10％，辛基酚聚氧乙烯醚3.5％，酸1％，余量为水。
71.所述酸为酒石酸。
72.制备过程如下：
73.依据配方将月桂醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、酸和水进行混合得到。
74.实施例5
75.与实施例1的区别仅在于所用酸替换为等质量的柠檬酸。
76.实施例6
77.与实施例1的区别仅在于所用酸替换为等质量的乳酸。
78.实施例7
79.与实施例1的区别仅在于所用酸替换为等质量的酒石酸。
80.实施例8
81.与实施例1的区别仅在于所用酸替换为等质量的乙酸。
82.实施例9
83.与实施例5的区别仅在于所用酸替换为乙酸和乙醇的混合物，其中羧基和羟基的摩尔量与实施例5中的酸相同。
84.对比例1
85.与实施例1的区别仅在于将月桂醇聚氧乙烯醚替换为等质量的烷基酚聚氧乙烯醚。
86.对比例2
87.与实施例1的区别仅在于将辛基酚聚氧乙烯醚替换为等质量的烷基酚聚氧乙烯醚。
88.对比例3
89.与实施例1的区别仅在于所用酸的质量百分含量为5％。
90.对比例4
91.与实施例1的区别仅在于不添加酸，采用水进行补足。
92.应用例1
93.本应用例采用实施例1-9和对比例1-4所述表面清洗液对旋转铜靶材进行清洗，具体包括：将所述旋转铜靶材的开口端采用治具进行封堵，之后通过治具上的第一给料口注入所述表面清洗液，进行旋转清洗；
94.所述表面清洗液的注入量为旋转铜靶材和治具所形成空间的体积的50％；
95.所述旋转清洗为将旋转铜靶材围绕其中心线进行旋转；
96.所述旋转清洗的时间为15min。
97.清洗中所用旋转铜靶材为同批次旋转铜靶材，以保证清洗结果参考的一致性，清洗所得产品的表面性能详见表1。
98.表1
[0099] 清洗结果实施例1表面光亮，略有侵蚀，有水渍残留实施例2表面光亮，未有侵蚀，无水渍残留实施例3表面光亮，略有侵蚀，有水渍残留实施例4表面光亮，未有侵蚀，无水渍残留实施例5表面光亮，未有侵蚀，无水渍残留实施例6表面光亮，未有侵蚀，无水渍残留实施例7表面光亮，未有侵蚀，无水渍残留实施例8表面暗沉未清洗干净，有水渍残留实施例9表面暗沉未清洗干净，有水渍残留对比例1表面无变化锈迹未去除，有水渍残留对比例2表面无变化锈迹未去除，有水渍残留对比例3表面无变化锈迹未去除，有水渍残留对比例4表面无变化锈迹未去除，有水渍残留
[0100]
通过上述实施例的结果可知，本发明提供的表面清洗液，通过对清洗液的组分进行合理设计，利用清洗液内月桂醇聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚和酸之间的协同效果，使得铜材表面的金属氧化物等锈迹逐渐被剥离，从而实现铜材表面杂质的去除，具有良好的去除效果。
[0101]
声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
[0102]
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
[0103]
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
[0104]
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

技术特征：
1.一种铜材的表面清洗液，其特征在于，所述表面清洗液以质量百分含量计包括：月桂醇聚氧乙烯醚3-6％，烷基酚聚氧乙烯醚10-15％，辛基酚聚氧乙烯醚2-3.5％，酸0.1-1％，余量为水。2.如权利要求1所述表面清洗液，其特征在于，所述酸包括果酸和/或无机酸，优选为果酸。3.如权利要求2所述表面清洗液，其特征在于，所述果酸包括甘醇酸、乳酸、苹果酸、酒石酸或柠檬酸中的1种或至少2种的组合。4.如权利要求2或3所述表面清洗液，其特征在于，所述无机酸包括硫酸、硝酸、盐酸或磷酸中的1种或至少2种的组合。5.一种如权利要求1-4任一项所述表面清洗液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：依据配方将月桂醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、酸和水进行混合得到。6.一种如权利要求1-4任一项所述表面清洗液的用途，其特征在于，所述用途包括采用所述表面清洗液对铜材进行处理。7.如权利要求6所述用途，其特征在于，所述用途包括采用所述表面清洗液对旋转铜靶材进行清洗；将所述旋转铜靶材的开口端采用治具进行封堵，之后通过治具上的第一给料口注入所述表面清洗液，进行旋转清洗。8.如权利要求7所述用途，其特征在于，所述表面清洗液的注入量为旋转铜靶材和治具所形成空间的体积的45-57％。9.如权利要求7或8所述用途，其特征在于，所述旋转清洗为将旋转铜靶材围绕其中心线进行旋转；优选地，所述旋转清洗的时间为15-20min；优选地，所述旋转清洗完成后通过治具上的第二给料口通入气体将清洗后液排出，然后拆卸治具。10.如权利要求7-9任一项所述用途，其特征在于，所述用途包括：将所述旋转铜靶材的开口端采用治具进行封堵，之后通过治具上的第一给料口注入所述表面清洗液，进行旋转清洗；所述表面清洗液的注入量为旋转铜靶材和治具所形成空间的体积的45-57％；所述旋转清洗为将旋转铜靶材围绕其中心线进行旋转；所述旋转清洗的时间为15-20min。

技术总结
本发明涉及一种铜材的表面清洗液及其制备方法和用途，所述表面清洗液以质量百分含量计包括：月桂醇聚氧乙烯醚3-6％，烷基酚聚氧乙烯醚10-15％，辛基酚聚氧乙烯醚2-3.5％，酸0.1-1％，余量为水。本发明提供的表面清洗液，通过对清洗液的组分进行合理设计，利用清洗液内月桂醇聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚和酸之间的协同效果，使得铜材表面的金属氧化物等锈迹逐渐被剥离，从而实现铜材表面杂质的去除，具有良好的去除效果。具有良好的去除效果。


技术研发人员：姚力军 潘杰 周鹏飞 钱红兵 刘胜秀
受保护的技术使用者：宁波江丰电子材料股份有限公司
技术研发日：2023.06.21
技术公布日：2023/9/20