铌酸钠锂基陶瓷相界调控及性能优化方法

1.本技术涉及铌酸钠锂基陶瓷领域，尤其涉及一种铌酸钠锂(lnn)基陶瓷相界调控及性能优化方法。


背景技术：

2.lnn(铌酸锂钠)体系由两端的铌酸盐组成，即linbo3(ln)和nanbo3(nn)，nitta等人于1968年首次报道了纯lnn中500左右的高q
m30.。由于qm的增强长期以来收到学界关注，因此具备高qm的lnn体系具备解决压电陶瓷在大功率应用中面临的问题的潜力。此外，lnn因其理想的频率常数和可靠的机电性能而成为高频滤波器应用。从历史上看，(li，na)nbo3(lnn)固体溶液因其在非线性光子学，电光器件和表面声波(saw)器件中的潜在应用而受到数十年的持续关注。
3.由于在谐振频率下可以实现位移量最大化，因此压电换能器主要工作在谐振状态。在谐振频率下工作可以实现最有效的能量转换，但同时也会产生大量的热量。由于qm表征了整个谐振周期内储存的总机械能与能量损失的比值，因此成为了评估压电陶瓷高功率性能的最重要参数之一。为了获得高精度的大输出功率，应同时考虑d
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和k
p
，这对于超声换能领域，例如高强度聚焦超声技术尤为关键。对于高功率应用，优值系数(fom)可以用于评估压电材料的潜力，其定义为qm和k
p
(或qm和d
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)的乘积。对不同组分的压电材料，qm和d
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表现出明显的抑制相关性。lnn陶瓷相比其他体系，凭借其较大的qm在无铅压电陶瓷中脱颖而出。


技术实现要素：

4.针对现有材料性能不足，本技术的目的在于提供一种铌酸钠锂(lnn)基陶瓷相界调控及性能优化方法。
5.将所需原料按照一定的配比进行湿法混料，随后采用适当的焙烧制度得到所需陶瓷粉体，通过干压法和冷等静压法得到样品原坯。进一步研究合适的烧结制度获得致密均一的陶瓷样品，并且采用铁电分析选择适当的极化条件。
6.在本发明的第二方面，本发明提出了一种优化所述铌酸锂钠基陶瓷的方法，包括以下步骤：
7.1)本发明原料为分析纯li2co3、na2co3、nb2o5、baco3、tio2；将原料按化学式(1-x)li
α
na
1-α
nbo
3-x batio3的配比进行称量、混合并进行球磨，以得到混合粉料；
8.2)将所述混合粉料进行预烧结；
9.3)将所述经过预烧结的粉料进行二次球磨，以便得到经过二次球磨的粉料；
10.4)将所述二次球磨后的粉料进行冷压成型，得到陶瓷粗坯；
11.5)将所述陶瓷粗坯进行烧结，得到陶瓷样品；
12.6)将所述陶瓷样品进行极化处理，得到铌酸锂钠基陶瓷。
13.根据本发明所述实施例制备铌酸锂钠基陶瓷的方法还可以具有如下附加的技术
特征：
14.步骤1和3中，所述球磨和二次球磨是在球磨罐中以无水乙醇作为介质进行的，球磨时间为8～24h。
15.步骤2中，所述预烧结是在空气气氛中900～1100℃的温度下进行的。
16.步骤5中，所述二次烧结是在氧气气氛中1150～1300℃的温度下进行的。
17.步骤6中，所述极化处理过程包括：将所述陶瓷样品置于60～120℃的硅油中，并在3～6kv/mm的直流电场强度下保温保压15～60min，从而赋予压电陶瓷以宏观压电性能。
18.本发明提供了一种新型压电陶瓷的性能优化方法，通过调控其组分和合成流程，使其分别具有高压电系数、高介电常数和高机电耦合系数的特点，可以灵活地调控其性能。具体实施例结果表明，本发明制备的铌酸锂钠基陶瓷在室温下具有60～110pc/n的正向压电常数d
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，0.2～0.47的机电耦合系数和400～5000的介电常数。
附图说明
19.下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
20.图1是实施例1至实施例3的xrd图。
21.图2是实施例1至实施例3压电常数随组分的变化关系。
22.图3是实施例2、实施例4和实施例5介电常数随温度变化关系。
具体实施方式
23.下面详细描述本发明的实施例，但需声明，下述实施例和附图仅用于说明本发明，而不能理解为对本发明的限制。
24.本发明铌酸锂钠基陶瓷相界调控及性能优化的方法，包括以下步骤：
25.按照以上化学式的化学剂量比称取所需原料，本实施例中使用的原料为分析纯的li2co3、na2co3、nb2o5、tio2、baco3。
26.将上述配好的原料加入到以无水乙醇为介质的球磨罐中，二氧化锆磨球、无水乙醇与原料的质量比为2:1:1，球磨时长为8～24h，将得到的浆料烘干后得到混合粉料。
27.将混合粉料放入加盖的坩埚中，然后在空气中以900～1100℃的温度预烧结4h。
28.将预烧后的粉料进行第二次球磨8～24h并将浆料烘干。
29.将二次球磨后的粉料以50～200mpa冷压成型为直径10mm、厚度1.2～1.5mm的圆片。
30.将圆片在加盖坩埚中以1150～1300℃的温度和空气气氛中烧结1～6h。
31.将烧结好的陶瓷片的两端均匀涂上银电极置于60～120℃的硅油中，然后在3～6kv/mm的直流电场强度下极化15～60min。
32.实施例1
33.按照x＝0,α＝0.12即化学式为li0.12na0.88nbo3称取分析纯的li2co3、na2co3、nb2o5、tio2、baco3。
34.将上述配好的原料加入到以无水乙醇为介质的球磨罐中，二氧化锆磨球、无水乙醇与原料的质量比为2:1:1，球磨时长为24h，将得到的浆料烘干后得到混合粉料。
35.将混合粉料放入加盖的坩埚中，然后在空气中以900～1100℃的温度预烧结4h。
36.将预烧后的粉料进行第二次球磨12h并将浆料烘干。
37.将二次球磨后的粉料以100mpa冷压成型为直径10mm、厚度1.4mm的圆片。
38.将圆片在加盖坩埚中以1210℃的温度和空气气氛中烧结2h。
39.将烧结好的陶瓷片的两端均匀涂上银电极置于100℃的硅油中，然后在5kv/mm的直流电场强度下极化30min，即可制得化学式为li0.12na0.88nbo3铌酸锂钠基陶瓷。放置24h后使用准静态压电系数测试仪测试其压电性能，使用阻抗分析仪测试其机电耦合系数，得到的样品的机电耦合系数为0.47。
40.图1给出了实施例1的xrd图，从图中可以看出，样品具有典型的正交钙钛矿结构。
41.表1给出了实施例1的压电常数，从图中可以看出，样品在室温时的压电常数为42pc/n。
42.实施例2
43.按照x＝0.1,α＝0.12即化学式为0.9li0.12na0.88nbo3
–
0.1batio3称取所需原料，并且上述制备方法的制备铌酸锂钠基陶瓷。
44.图1给出了实施例2的xrd图，从图中可以看出，样品具有典型的钙钛矿结构。
45.图2给出了实施例2的压电常数，从图中可以看出，样品在室温时的压电常数为61pc/n。
46.图3给出了实施例3的介温谱，从图中可以看出，样品在室温时的介电常数为440。
47.实施例3
48.按照x＝0.124,α＝0.12即化学式为0.876li0.12na0.88nbo3
–
0.124batio3称取所需原料，并且按照上述制备方法的步骤制备铌酸锂钠基陶瓷。
49.图1给出了实施例3的xrd图，从图中可以看出，样品具有典型的钙钛矿结构。
50.图2给出了实施例3的压电常数，从图中可以看出，样品在室温时的压电常数为110pc/n。
51.实施例4
52.按照x＝0.2,α＝0.12即化学式为0.8li0.12na0.88nbo3
–
0.2batio3称取所需原料，并且按照上述制备方法的步骤制备铌酸锂钠基陶瓷。
53.图3给出了实施例3的介温谱，从图中可以看出，样品在室温时的介电常数为1740。
54.实施例5
55.按照x＝0.3,α＝0.12即化学式为0.7li0.12na0.88nbo3
–
0.3batio3称取所需原料，并且按照上述制备方法的步骤制备铌酸锂钠基陶瓷。
56.图3给出了实施例3的介温谱，从图中可以看出，样品在室温时的介电常数为3500。

技术特征：
1.一种铌酸钠锂(lnn)基陶瓷相界调控及性能优化方法，其特征在于，包括：由下列所示的化学通式所组成(1-x)li
α
na
1-α
nbo
3-x batio3其中α表示锂元素所占铌酸锂钠组分中的原子百分比且0.04≤α≤0.20，x表示batio3所占铌酸锂钠基陶瓷的原子百分比且0≤x≤0.30；组分为li
0.12
na
0.88
nbo3作为性能优化载体；对于室温下正交相的lnn基压电陶瓷，选择了室温下为四方相的钛酸钡(bt)组分构建二元体系；通过过量li元素补偿的方式对lnn压电陶瓷中碱金属元素在制备过程中挥发对性能的影响进行改善。2.根据权利要求1所述的lnn陶瓷相界调控及性能优化方法，其特征在于，所述lnn压电陶瓷为相对密度超过98％的致密lnn陶瓷。3.根据权利要求1所述的lnn陶瓷相界调控及性能优化方法，其特征在于，陶瓷选择组分为li
0.12
na
0.88
nbo3作为性能优化载体。4.根据权利要求1所述的lnn陶瓷相界调控及性能优化方法，其特征在于，选择了室温下为四方相的钛酸钡(bt)组分构建二元体系。5.根据权利要求1至4任一项所述的lnn陶瓷相界调控及性能优化方法，其特征在于，通过过量li元素补偿的方式。6.一种优化方法，其特征在于，包括权利要求1至5任一项所述的铌酸钠锂(lnn)基陶瓷相界调控。

技术总结
本申请提供一种铌酸钠锂(LNN)基陶瓷相界调控及性能优化方法，所述陶瓷材料由下列所示的化学通式所组成(1-x)Li


技术研发人员：逯景桐 李陈博文 李昭 曹进清 庞亚琛
受保护的技术使用者：北京邮电大学
技术研发日：2023.06.30
技术公布日：2023/9/20