一种微乳组合物及其制备方法及应用与流程

1.本发明涉及化妆品技术领域，特别是涉及一种微乳组合物及其制备方法及应用。


背景技术：

2.一直以来，因为可以在体系中兼具水溶成分、油溶成分以及优异的肤感体验，乳化体系是化妆品领域中被研究最多的体系，然而普通的乳化体系，因其组分间的配比不佳，基本上都是形成粒径在微米级别的热力学不稳定体系，无法做成粘度接近水且稳定的乳化产品，继而，越来越多研究人员开始研究微乳体系，真正意义上的微乳，是指粒径在200nm以内、热力学稳定的体系，即使在几乎没有粘度的水剂体系中也可以稳定长期存在。
3.目前市面上已公开的关于微乳方面的技术，存在的不足集中在以下几方面：一、主题、内容都涉及“微乳”字眼，但形成的体系都不属于严格意义上的微乳，只是粒径较小(大多在200-800nm)的热力学不稳定体系，属于细小乳液；二、可以形成真正意义上的微乳，但乳化剂(含助乳化剂)和油脂的比例大多在1：1以上，也就是乳化剂的用量基本会持平或者比油脂还多，乳化剂的配比过高容易导致产品的刺激性过大且对环境的破坏也会增加；三、形成微乳的工艺过于复杂、能耗过高，目前用来制备微乳的工艺主要有高压均质法、超声波乳化法、d相乳化法、pit乳化法、凝聚法等，要么需要复杂、精确的工艺操作(d相乳化法、pit乳化法、凝聚法等)、要么需要能耗极高、昂贵的设备(高压均质法、超声乳化法等)，在实现性和市场价值方面都有极大的不便，且能耗高的工艺也存在着对环境等的破坏。到目前为止，可以有合适的乳化剂、油脂配比(油脂相对更多甚至可以倍数于乳化剂)且通过简单工艺操作即可达到微乳体系并且批次间粒径、外观稳定的微乳制备，还没有得到报道。


技术实现要素：

4.因此，本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种粒径范围差异小、热力学稳定的微乳组合物及其制备方法及应用。
5.为达此目的，本发明采用以下技术方案：
6.第一方面，本发明提供一种微乳组合物，所述微乳组合物由如下质量百分比的各组分组成：乳化剂10-16.7％、多元醇10-28％、油脂15.5-30％、余量含量的去离子水；
7.所述乳化剂包括peg-40氢化蓖麻油、氢化卵磷脂和ppg-6-癸基十四醇聚醚-30，且peg-40氢化蓖麻油、氢化卵磷脂和ppg-6-癸基十四醇聚醚-30三者的比例为2-5：2-6.5：3-7。
8.本发明中所述微乳组合物中的乳化剂的质量百分比为10-16.7％，例如可以是10％、12％、14％、16％或16.7％等。
9.本发明中所述微乳组合物中的多元醇的质量百分比为10-28％，例如可以是10％、15％、20％、24％或28％等。
10.本发明中所述微乳组合物中的油脂的质量百分比为15.5-30％，例如可以是15.5％、20％、25％或30％等。
11.本发明的微乳组合物，通过合理设定乳化剂、多元醇、油脂、去离子水的比例，并合理设定乳化剂中各种组成物质的比例，制成的微乳组合物呈泛蓝光的透明或半透明液态，久置、离心不分层，粒径均在200nm以下，粒径分布均匀、粒径足够小，属于热力学稳定的微乳体系。
12.优选地，所述多元醇为甘油、1，3-丁二醇、1，3-丙二醇、甘油聚醚-26、1，2-戊二醇中的一种或几种。
13.优选地，所述油脂为氢化聚异丁烯、异硬脂酸、异硬脂醇、辛酸/癸酸甘油三酯、角鲨烷、异壬酸异壬酯、甘油三(乙基己酸)酯中的一种或几种。
14.优选地，所述微乳组合物还包括0.5-2％的防腐剂。
15.本发明中所述微乳组合物中包括的防腐剂的质量百分比为0.5-2％，例如可以是0.5％、1％或2％等。
16.优选地，所述防腐剂为苯氧乙醇、乙基己基甘油中的一种或两种。
17.另一方面，本发明提供一种上述微乳组合物的制备方法，所述方法包括以下步骤:
18.s1、将乳化剂、多元醇加入乳化锅中，开启搅拌，并将其加热至50-70℃并保温，至两者溶解混合均匀，得到第一混合液；
19.s2、将油脂加入第一混合液中，并搅拌混合均匀，降温至25-35℃，得到第二混合液；
20.s3、将常温去离子水加入第二混合液中，并搅拌混合均匀，即得到所述微乳组合物。
21.其中，步骤s1-s3中对搅拌速度、加热速度、降温速度没有硬性要求，可根据设备性能、生产需要等进行调整。
22.本发明所提供的微乳组合物的制备方法，对搅拌速度、加热速度、降温速度没有硬性要求，可根据设备性能、生产需要等进行调整，操作简单、可复现性、操作性、可推广性和经济性远超以往的微乳制备工艺。
23.再一方面，本发明提供一种化妆品，所述化妆品包括如一方面所述的微乳组合物。
24.本发明的化妆品包括如前所述的微乳组合物，添加该微乳组合物的化妆品也能形成热力学稳定的微乳体系。
25.优选地，所述微乳组合物的添加量占所述化妆品的质量百分含量为10-60％；所述化妆品包括化妆水、精华、乳液、面霜或面膜。
26.本发明中微乳组合物的添加量占所述化妆品的质量百分含量为10-60％，例如可以是10％、20％、30％、40％、50％或60％等。
27.与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
28.(1)本发明的微乳组合物，通过合理设定乳化剂、多元醇、油脂、去离子水的比例，并合理设定乳化剂中各种组成物质的比例，制成的微乳组合物呈泛蓝光的透明或半透明液态，久置、离心不分层，粒径均在200nm以下，粒径分布均匀、粒径足够小，属于热力学稳定的微乳体系。
29.(2)本发明所提供的微乳组合物的制备方法，对搅拌速度、加热速度、降温速度没有硬性要求，可根据设备性能、生产需要等进行调整，操作简单、可复现性、操作性、可推广性和经济性远超以往的微乳制备工艺。
30.(3)本发明所提供的包括微乳组合物的化妆品，可以是化妆水、精华、乳液、面霜或面膜，化妆品也能形成热力学稳定的微乳体系。
附图说明
31.图1为本发明实施例1微乳组合物的粒径测试结果图；
32.图2为本发明实施例2微乳组合物的粒径测试结果图；
33.图3为本发明实施例3微乳组合物的粒径测试结果图；
34.图4为本发明中对比例1组合物的粒径测试结果图；
35.图5为本发明中对比例4组合物的粒径测试结果图；
36.图6为本发明应用例1化妆品的粒径测试结果图；
37.图7为本发明应用例2化妆品的粒径测试结果图；
38.图8为本发明应用例3化妆品的粒径测试结果图；
39.图9为本发明对比应用例1化妆品的粒径测试结果图；
40.图10为本发明对比应用例2化妆品的粒径测试结果图。
具体实施方式
41.为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
42.如本文所用术语“由
…
制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
43.当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
44.此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
45.除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
46.本发明提供的微乳组合物，设计了3种实施例，并设计了5种对比例，具体组分及质量份数如表1：
47.表1实施例及对比例的组合物配方
[0048][0049][0050]
表1中，对比例1的组合物，虽然其中的乳化剂、多元醇、油脂、去离子水的比例在本发明限定的比例范围(乳化剂10-16.7％、多元醇10-28％、油脂15.5-30％、水25.3-64.5％)内，但乳化剂之间的比例不符合peg-40氢化蓖麻油：氢化卵磷脂：ppg-6-癸基十四醇聚醚-30＝2-5：2-6.5：3-7。另外，对比例2-4的组合物，乳化剂、多元醇、油脂、去离子水的比例不在本发明限定的比例范围内；其中，与实施例2配方相比，对比例2中的乳化剂较少，对比例3的乳化剂和油脂较多，对比例4的油脂较少，对比例5的多元醇较多。
[0051]
本发明的上述微乳组合物/组合物的制备方法，所述方法包括以下步骤:
[0052]
s1、将乳化剂、多元醇加入乳化锅中，以25r/min的搅拌速度进行搅拌，并将其加热至60℃并保温，至两者溶解混合均匀，得到第一混合液；
[0053]
s2、将油脂加入第一混合液中，并以25r/min的搅拌速度进行搅拌，至混合均匀，降温至25℃，得到第二混合液；
[0054]
s3、将常温去离子水加入第二混合液中，并以20r/min的搅拌速度进行搅拌，至混合均匀，即得到所述微乳组合物/组合物。
[0055]
另外，本发明提供包含微乳组合物的化妆品，设计了3种包括微乳组合物的化妆品应用例，分别是化妆水(应用例1)、精华(应用例2)、乳液(应用例3)。3种应用例的具体组分及质量份数如表2：
[0056]
表2应用例配方
[0057]
[0058][0059]
本发明中上述应用例化妆品的制备方法，包括以下步骤:
[0060]
a、将序号为1-12的原料(没有的不加)投入到乳化锅中，开启搅拌，并加热至80℃保温，搅拌至完全溶解；
[0061]
b、将步骤a获得的混合物降温至60℃，将序号为13的原料加入上述混合物中，搅拌均匀；
[0062]
c、将步骤b获得的混合物降至室温后，将实施例1或实施例2或实施例3中的微乳组合物加入其中，搅拌均匀，出料，即得化妆品。
[0063]
需要说明的是，上述应用例化妆品的制备方法中，各步骤中对搅拌速度、升温速度、降温速度均没有特殊要求，可根据生产需求调整，不影响微乳体系的生成。
[0064]
另外，本技术用现有市售的两种化妆水作为对比应用例，分别是对比应用例1——资生堂悦薇珀翡紧颜亮肤水和对比应用例2——资生堂悦薇珀翡紧颜亮肤水(滋润型)。
[0065]
测试方法及结果：
[0066]
(一)状态观察
[0067]
刚制备好(初始状态)的实施例1-3的微乳组合物和对比例1-5的组合物均呈液态；将实施例1-3的微乳组合物和对比例1-5的组合物静置1h后，对其进行肉眼观察，看是否分层。另外，将静置1h后不分层的组合物在3000r/min的转速下离心60min，对其进行肉眼观察，看是否分层。上述观察结果见表3所示。
[0068]
(二)粒径测试
[0069]
本发明中采用ns-90z纳米粒度及电位分析仪(欧美克)对组合物、化妆品进行平均粒径的测试，粒径测试所用样品均为产品静置1h后的样品。粒径测试结果如表3、表4及附图1-10所示。
[0070]
表3实施例1-3和对比例1-5状态观察及粒径(nm)测试结果
[0071][0072]
由表3可知，实施例1-3的微乳组合物呈泛蓝光的透明或半透明液态，经久置、高速长时间离心后均不分层，说明非常稳定，另外，其粒径均在200nm以下，属于真正意义上的微乳体系。对比例1和对比例4的制备的组合物在初始状态呈浑浊液态，虽然静置1h后不分层，但经高速长时间离心后发生分层，说明不稳定，且由于粒径在600nm-900nm范围内，不是真正意义上的微乳组合物。对比例2和对比例3、对比例5制备的组合物在初始状态呈浑浊液态，静置1h后已经发生分层，说明不稳定，也不是微乳组合物。由此可知，只有当乳化剂、多元醇、油脂、去离子水的比例在本发明限定的比例范围内，且乳化剂中peg-40氢化蓖麻油：氢化卵磷脂：ppg-6-癸基十四醇聚醚-30的比例在2-5：2-6.5：3-7范围内时，才能形成真正意义上的微乳组合物。
[0073]
表4应用例1-3和对比应用例1-2粒径测试结果
[0074][0075]
由表4的粒径结果可以看出，应用例1、2、3的化妆品的粒径均在200nm以内，而对比应用例2的微乳水平均粒径已经超过200nm，已经不属于真正意义上的微乳体系。经过对比可知，本发明的应用例1-3的化妆品具有更小的粒径范围，属于真正意义上的微乳体系。由此可知，本发明实施例1-3制备的微乳组合物，在加入至化妆水、精华、乳液中后，能形成热力学稳定的微乳体系。
[0076]
(三)温和性测试
[0077]
测试时，选取年龄在25-50岁的150名健康女性作为受试者，随机分成5组，每组30人，以本发明的应用例1-3及对比应用例1-2作为受试样品，进行斑试试验；封闭性斑试试验方法：选用合格的斑试器，将受试样品约0.020g-0.025g置于斑试器内，贴敷于受试者小臂内侧，24h后去除受试样品，分别于去除后0.5h、24h观察皮肤反应，按《化妆品安全技术规范》(2015年版)中皮肤反应分级标准记录其结果。人体试用试验皮肤不良反应分级等级标准如表4所示。斑试测试结果如表5所示。
[0078]
表4人体试用试验皮肤不良反应分级等级标准
[0079][0080]
表5应用例1-3及对比应用例1-2样品的斑试测试结果
[0081][0082]
由表5的斑试测试结果可以看出，使用应用例1、2、3的化妆品的受试者的斑试反应均为阴性反应，而使用对比应用例1-2——市售的两款微乳水的受试者的斑试反应大部分为阴性反应，出现部分可疑反应及弱阳性反应，结果表明，包含本发明设计的微乳组合物的化妆品更加温和，刺激性很低。
[0083]
本发明的微乳组合物，通过合理设定乳化剂、多元醇、油脂、去离子水的比例，并合理设定乳化剂中各种组成物质的比例，制成的微乳组合物呈泛蓝光的透明或半透明液态，久置、离心不分层，粒径均在200nm以下，粒径分布均匀、粒径足够小，属于热力学稳定的微乳体系。本发明所提供的微乳组合物的制备方法，对搅拌速度、加热速度、降温速度没有硬性要求，可根据设备性能、生产需要等进行调整，操作简单、可复现性、操作性、可推广性和经济性远超以往的微乳制备工艺。本发明所提供的包括微乳组合物的化妆品，也能形成热力学稳定的微乳体系。
[0084]
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
[0085]
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护
范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

技术特征：
1.一种微乳组合物，其特征在于，所述微乳组合物由如下质量百分比的各组分组成：乳化剂10-16.7％、多元醇10-28％、油脂15.5-30％、余量含量的去离子水；所述乳化剂包括peg-40氢化蓖麻油、氢化卵磷脂和ppg-6-癸基十四醇聚醚-30，且peg-40氢化蓖麻油、氢化卵磷脂和ppg-6-癸基十四醇聚醚-30三者的比例为2-5：2-6.5：3-7。2.根据权利要求1所述的微乳组合物，其特征在于，所述多元醇为甘油、1，3-丁二醇、1，3-丙二醇、甘油聚醚-26、1，2-戊二醇中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的微乳组合物，其特征在于，所述油脂为氢化聚异丁烯、异硬脂酸、异硬脂醇、辛酸/癸酸甘油三酯、角鲨烷、异壬酸异壬酯、甘油三(乙基己酸)酯中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的微乳组合物，其特征在于，所述微乳组合物还包括0.5-2％的防腐剂。5.根据权利要求4所述的微乳组合物，其特征在于，所述防腐剂为苯氧乙醇、乙基己基甘油中的一种或两种。6.权利要求1至5任一项所述微乳组合物的制备方法，其特征在于,所述方法包括以下步骤:s1、将乳化剂、多元醇加入乳化锅中，开启搅拌，并将其加热至50-70℃并保温，至两者溶解混合均匀，得到第一混合液；s2、将油脂加入第一混合液中，并搅拌混合均匀，降温至25-35℃，得到第二混合液；s3、将常温去离子水加入第二混合液中，并搅拌混合均匀，即得到所述微乳组合物。7.一种化妆品，其特征在于，所述化妆品包括权利要求1-5任一项所述的微乳组合物。8.根据权利要求7所述的化妆品，其特征在于,所述微乳组合物的添加量占所述化妆品的质量百分含量为10-60％；所述化妆品包括化妆水、精华、乳液、面霜或面膜。

技术总结
本发明提供一种微乳组合物及其制备方法及应用，微乳组合物通过合理设定乳化剂、多元醇、油脂、去离子水的比例，并合理设定乳化剂中各种组成物质的比例，制成的微乳组合物，属于热力学稳定的微乳体系；微乳组合物的制备方法，对搅拌速度、加热速度、降温速度没有硬性要求，可根据设备性能、生产需要等进行调整，操作简单、可复现性、操作性、可推广性和经济性远超以往的微乳制备工艺；本发明所提供的包括微乳组合物的化妆品，也能形成热力学稳定的微乳体系。系。系。


技术研发人员：王嘉俊 马洁婷 李桃 曾双 徐泳谕 邹学军 黎文祥
受保护的技术使用者：广州凡岛网络科技有限公司
技术研发日：2023.07.07
技术公布日：2023/9/20