金刚石工具中间体的制造方法以及单晶金刚石的判定方法与流程

1.本公开涉及金刚石工具中间体的制造方法以及单晶金刚石的判定方法。


背景技术：

2.在专利文献1(美国专利第7755072号说明书)中，记载有对珠宝饰物用天然金刚石的内含物的位置进行测定的方法。
3.现有技术文献
4.专利文献
5.专利文献1：美国专利第7755072号说明书


技术实现要素：

6.本公开所涉及的金刚石工具中间体的制造方法具备以下的工序。准备具有作为与特定的晶体取向垂直的面的第一刻面的单晶金刚石。基于第一刻面，将单晶金刚石固定于支承体。通过将固定有单晶金刚石的支承体和x射线的照射方向相关联，由此拍摄将单晶金刚石的晶体取向和x射线的照射方向相关联后的单晶金刚石的x射线图像。基于x射线图像来对单晶金刚石中所包含的内含物在单晶金刚石中的位置进行确定。基于预先设定的将金刚石的晶体取向和外形相关联后的金刚石工具中间体的形状且是在形状的一部分或者全部设定有内含物排除区域的形状、x射线图像、及在第四工序中确定的单晶金刚石中所包含的内含物在单晶金刚石中的位置，来对是否能够从单晶金刚石提取在内含物排除区域不含有内含物的金刚石工具中间体的形状进行判定。基于第五工序的判定结果从单晶金刚石提取在内含物排除区域不含有内含物的金刚石工具中间体的形状。
7.本公开所涉及的单晶金刚石的判定方法具备以下的工序。准备具有作为与特定的晶体取向垂直的面的第一刻面的单晶金刚石。基于第一刻面，以能够保持单晶金刚石的晶体取向和支承体的姿态两者的关系的方式将单晶金刚石固定于支承体。通过将单晶金刚石固定于支承体并将支承体和x射线的照射方向相关联，由此拍摄将单晶金刚石的晶体取向和x射线的照射方向相关联后的单晶金刚石的x射线图像。基于x射线图像来对单晶金刚石中所包含的内含物在单晶金刚石中的位置进行确定。基于预先设定的将金刚石的晶体取向和外形相关联后的金刚石工具中间体的形状且是形状的全部由内含物排除区域构成的形状或者预先设定的将金刚石的晶体取向和外形相关联后的金刚石工具中间体的形状且是形状由内含物排除区域和内含物允许区域构成的形状、将单晶金刚石的晶体取向和x射线的照射方向相关联后的单晶金刚石的x射线图像、及与单晶金刚石的x射线图像相关联后的内含物的位置，来对是否能够从单晶金刚石提取在内含物排除区域不含有内含物的金刚石工具中间体的形状进行判定。
附图说明
8.图1是表示在本实施方式所涉及的金刚石工具中间体的制造方法中使用的x射线
ct装置的结构的俯视示意图。
9.图2是表示x射线装置的结构的侧视示意图。
10.图3是表示本实施方式所涉及的金刚石工具中间体的制造方法的概略的流程图。
11.图4是表示拍摄单晶金刚石的x射线图像的工序的立体示意图。
12.图5是表示单晶金刚石的x射线图像的一个例子的示意图。
13.图6是表示单晶金刚石的表面形状的三维重构图像的示意图。
14.图7是表示单晶金刚石的内含物的三维重构图像的示意图。
15.图8是表示金刚石工具中间体的候选形状的图像的示意图。
16.图9是表示合成图像的一个例子的示意图。
17.图10是表示从单晶金刚石提取金刚石工具中间体的工序的立体示意图。
18.图11是表示本实施方式所涉及的单晶金刚石的判定方法的概略的流程图。
19.图12是表示样品1～30的单晶金刚石的合成图像的一个例子的示意图。
20.图13是表示从样品1～30的单晶金刚石提取到的金刚石工具中间体的形状的示意图。
21.图14是表示样品31～60的单晶金刚石的合成图像的一个例子的示意图。
22.图15是表示从样品31～60的单晶金刚石提取到的金刚石工具中间体的形状的示意图。
具体实施方式
23.[本公开要解决的问题]
[0024]
作为对单晶金刚石所包含的内含物进行检查的方法之一，有使用了光学显微镜的目视检查。检查员使用光学显微镜，确认单晶金刚石所包含的内含物的位置以及大小，判断是否能够从该单晶金刚石以(原则上)内部不含有内含物的形态提取预定形状的块体。预定形状的块体被用作金刚石工具中间体。
[0025]
然而，由于金刚石的折射率非常大，因此单晶金刚石所包含的内含物的虚像会在单晶金刚石的表面出现。在有多个内含物的情况下，虚像呈复杂状地出现。因此，对单晶金刚石所包含的内含物的位置准确地进行确定是非常困难的。
[0026]
为了从单晶金刚石以(原则上)内部不含有内含物的形态可靠地获取预定形状的块体，检查员较多做出倾向安全的判断。因此，即使在实际上是能够提取预定形状的块体的单晶金刚石，检查员有时也将该单晶金刚石判断为不良品。
[0027]
根据专利文献1的方法，能够对单晶金刚石的内含物的位置进行确定。专利文献1以珠宝饰物用天然金刚石为对象。然而，珠宝饰物用金刚石以外观的美感和大小为最优先。另外，珠宝饰物用天然金刚石最终被加工成具有明亮式裁切(brilliant cut)等多个裁切面的形状，但该裁切面与单晶金刚石的晶体取向没有关系。因此，在是珠宝饰物用天然金刚石的情况下，在“能否与金刚石的晶体取向无关地，在内部不含有内含物的状态下尽量大地提取”这样的观点下进行对原石的评价(内含物的有无、位置的确定)。此外，天然金刚石通常不具有刻面。
[0028]
另一方面，在将单晶金刚石(通常是人工金刚石)用于例如工具、光学部件这样的用途的情况下，根据用途而有时需要组合地提取单晶金刚石的形状和晶体取向。
[0029]
另外，根据这样的工业性用途，也会存在在提取到的金刚石的内部区域中的某个部分不可含有内含物，但其他部分可以一定程度含有内含物这样的情况。
[0030]
例如，在是工具用途的情况下，考虑金刚石的晶体取向和工具的刀尖形状两者的关系会对刀尖部分的硬度、韧性、进而工具寿命产生影响。另外，也考虑若在成为刀尖附近的部分含有内含物，则对工具寿命产生影响(容易产生崩刀的部分)，但如果是工具的基体部分(从刀尖离开些许距离的部分)则即使一定程度含有内含物也不会对工具的寿命产生影响这样的情况。
[0031]
因此，在专利文献1的方法中，不仅在单晶金刚石工具中对必须的面取向进行确定是困难的，也不能够在短时间内切割出与对工具要求的面取向相应的所希望的形状、或者最大形状。作为结果，无法提高金刚石工具中间体的成品率。
[0032]
本公开是鉴于上述那样的问题而完成的，该目的是，提供能够提高成品率的金刚石工具中间体的制造方法以及单晶金刚石的判定方法。
[0033]
[本公开的效果]
[0034]
根据本公开，能够提供能够提高成品率的金刚石工具中间体的制造方法以及单晶金刚石的判定方法。
[0035]
[本公开的实施方式的说明]
[0036]
首先，对本公开的实施方式进行列举并进行说明。
[0037]
(1)本公开所涉及的金刚石工具中间体的制造方法具备以下的工序。准备具有作为与特定的晶体取向垂直的面的第一刻面的单晶金刚石。基于第一刻面，将单晶金刚石固定于支承体。通过将固定有单晶金刚石的支承体和x射线的照射方向相关联，由此拍摄将单晶金刚石的晶体取向和x射线的照射方向相关联后的单晶金刚石的x射线图像。基于x射线图像来对单晶金刚石中所包含的内含物在单晶金刚石中的位置进行确定。基于预先设定的将金刚石的晶体取向和外形相关联后的金刚石工具中间体的形状且是在形状的一部分或者全部设定有内含物排除区域的形状、x射线图像、及在第四工序中确定的单晶金刚石中所包含的内含物在单晶金刚石中的位置，来对是否能够从单晶金刚石提取在内含物排除区域不含有内含物的金刚石工具中间体的形状进行判定。基于第五工序的判定结果从单晶金刚石提取在内含物排除区域不含有内含物的金刚石工具中间体的形状。
[0038]
根据上述(1)所涉及的金刚石工具中间体41的制造方法，基于x射线图像20来确定内含物30的位置。因此，与使用光学显微镜的情况或者使用专利文献1的方法的情况相比较，能够精度良好地确定内含物30的位置。基于x射线图像20来决定从单晶金刚石10提取的金刚石工具中间体41的候选形状31。因此，与使用光学显微镜的情况、或者使用专利文献1的方法的情况相比较，能够精度良好地决定金刚石工具中间体41的候选形状31。由此，能够精度良好地获得将晶体取向和形状相关联并且在内含物排除区域不含有内含物的中间体。作为结果，能够提高金刚石工具中间体41的成品率。
[0039]
(2)根据上述(1)所涉及的金刚石工具中间体的制造方法，在第三工序中，可以通过多次进行在与第一刻面平行的面内使单晶金刚石旋转预定的角度而拍摄x射线图像这样的作业来获取多个x射线图像。在第四工序中，可以基于多个x射线图像来对单晶金刚石中所包含的内含物在单晶金刚石中的位置进行确定。由此，以第一刻面11为基准面，拍摄x射线图像20。因此，能够以第一刻面11为基准面而获得单晶金刚石10的三维重构图像24。若以
非刻面的部分为基准面而制作三维重构图像24，则难以进行刻面的面取向的确定。通过以刻面为基准面，基准面以外的面中的面取向的确定变得容易。
[0040]
(3)根据上述(1)或者(2)所涉及的金刚石工具中间体的制造方法，可以准备多个预先设定的将金刚石的晶体取向和外形相关联后的金刚石工具中间体的形状。在第五工序中，可以针对多个准备好的金刚石工具中间体的形状，分别来对是否能够从单晶金刚石提取在内含物排除区域不含有内含物的金刚石工具中间体的形状进行判定。
[0041]
(4)根据上述(3)所涉及的金刚石工具中间体的制造方法，可以对多个准备好的金刚石工具中间体的形状预先设定优先顺序。在第五工序中针对多个准备好的金刚石工具中间体的形状中的两个以上的形状而判定为能够从单晶金刚石提取在内含物排除区域不含有内含物的金刚石工具中间体的形状的情况下，在第六工序中，可以提取判定为能够从单晶金刚石提取在内含物排除区域不含有内含物的金刚石工具中间体的形状的两个以上的形状中的优先顺序最高的形状。
[0042]
(5)根据上述(1)至(4)中任一项的所涉及的金刚石工具中间体的制造方法，单晶金刚石可以具有与第一刻面不同的第二刻面。金刚石工具中间体可以具有第二刻面。由此，与以金刚石工具中间体41不具有第二刻面12的方式从单晶金刚石10提取金刚石工具中间体41的情况相比较，能够缩短加工时间。另外单晶金刚石10根据面取向而硬度等物性不同。通过将第二刻面12设定为特定的面取向，能够获得具有所希望的特性的金刚石工具中间体41。
[0043]
(6)本公开所涉及的单晶金刚石的判定方法具备以下的工序。准备具有作为与特定的晶体取向垂直的面的第一刻面的单晶金刚石。基于第一刻面，以能够保持单晶金刚石的晶体取向和支承体的姿态两者的关系的方式将单晶金刚石固定于支承体。通过将单晶金刚石固定于支承体并将支承体和x射线的照射方向相关联，由此拍摄将单晶金刚石的晶体取向和x射线的照射方向相关联后的单晶金刚石的x射线图像。基于x射线图像来对单晶金刚石中所包含的内含物在单晶金刚石中的位置进行确定。基于预先设定的将金刚石的晶体取向和外形相关联后的金刚石工具中间体的形状且是形状的全部由内含物排除区域构成的形状或者预先设定的将金刚石的晶体取向和外形相关联后的金刚石工具中间体的形状且是形状由内含物排除区域和内含物允许区域构成的形状、将单晶金刚石的晶体取向和x射线的照射方向相关联后的单晶金刚石的x射线图像、及与单晶金刚石的x射线图像相关联后的内含物的位置，来对是否能够从单晶金刚石提取在内含物排除区域不含有内含物的金刚石工具中间体的形状进行判定。
[0044]
(7)根据上述(6)所涉及的单晶金刚石的判定方法，可以准备多个预先设定的将金刚石的晶体取向和外形相关联后的金刚石工具中间体的形状。在第五工序中，可以针对多个准备好的金刚石工具中间体的形状，分别来对是否能够从单晶金刚石提取在内含物排除区域不含有内含物的金刚石工具中间体的形状进行判定。
[0045]
(8)根据上述(7)所涉及的单晶金刚石的判定方法，可以对多个准备好的金刚石工具中间体的形状预先设定了优先顺序。
[0046]
[本公开的实施方式的详细内容]
[0047]
接下来，一边参照附图一边对本公开的实施方式的详细内容进行说明。在以下的附图中，对相同或者相当的部分标注相同的附图标记，不重复进行说明。在本说明书的晶体
学的记载中，分别以[]表示个别取向，以＜＞表示集体取向，以()表示个别面，以{}表示集体面。晶体学上的指数为负是指，通常在数字之上附加
“‑”
(横杠)来表述，但在本说明书中在数字之前附加负的附图标记来表示晶体学上的负的指数。
[0048]
首先，对在本实施方式所涉及的金刚石工具中间体41的制造方法中使用的x射线ct(computed tomography：计算机断层扫描)装置的结构进行说明。
[0049]
图1是表示在本实施方式所涉及的金刚石工具中间体41的制造方法中使用的x射线ct装置100的结构的俯视示意图。如图1所示，x射线ct装置100主要有x射线装置1、控制用pc(personal computer：个人计算机)21和解析用pc22。x射线装置1主要有x射线产生管4、x射线检测器5、试样托盘6、一对导轨8、一对可动部9、连接部23、臂7、及旋转保持件3。x射线产生管4照射出x射线。x射线检测器5配置于与x射线源对置的位置。x射线检测器5是例如相机。旋转保持件3配置于x射线产生管4和x射线检测器5之间。
[0050]
如图1所示，在俯视下，一对导轨8分别彼此平行地配置。在俯视下，试样托盘6例如成对地配置于导轨8的彼此之间。一对可动部9分别安装于一对导轨8的各自上。连接部23将一对可动部9的一方、一对可动部9的另一方连接。一对可动部9分别能够沿导轨8的延伸方向(第一方向a)而移动。连接部23的延伸方向(第二方向b)与从x射线产生管4去往x射线检测器5的方向实质上平行。臂7安装于连接部23。臂7能够沿第二方向b而移动。
[0051]
在试样托盘6中，配置有测定样品。试样托盘6的数量无特别限定，例如为4个。在4个试样托盘6的每一个中，分别能够配置例如100个以上且150个以下的测定样品。臂7能够抓握配置于试样托盘6的测定样品。在臂7抓握了测定样品的状态下，一对可动部9分别沿一对导轨8的各自而移动。臂7能够将测定样品运送至旋转保持件3。
[0052]
控制用pc21控制x射线装置1的动作。控制用pc21控制例如x射线产生管4的开和关的切换。控制用pc21例如控制臂7的动作。解析用pc22对通过x射线检测器5而获取到的测定样品的x射线图像20进行解析。关于解析方法的详细内容在后面叙述。
[0053]
图2是表示x射线装置1的结构的侧视示意图。x射线产生管4的直径例如是100mm。x射线产生管4和x射线检测器5之间的距离d是可变的。x射线产生管4和x射线检测器5之间的距离d例如是200mm以上且350mm以下。如图2所示，旋转保持件3能够绕旋转轴c旋转。在侧视下，旋转轴c可以分别与第一方向a以及第二方向b垂直。
[0054]
接下来，对本实施方式所涉及的金刚石工具中间体41的制造方法进行说明。
[0055]
图3是表示本实施方式所涉及的金刚石工具中间体41的制造方法的概略的流程图。如图3所示，本实施方式所涉及的金刚石工具中间体41的制造方法主要有：准备单晶金刚石的第一工序(s10)；将单晶金刚石固定于支承体的第二工序(s20)；拍摄单晶金刚石的x射线图像的第三工序(s30)；基于x射线图像对内含物的位置进行确定的第四工序(s40)；对是否能够提取金刚石工具中间体的形状进行判定的第五工序(s50)；以及从单晶金刚石提取金刚石工具中间体的形状的第六工序(s60)。此外，应用了金刚石工具中间体41的工具例如是冲模等。工具例如可以是切削工具、研削工具、研磨工具、穿孔工具等。
[0056]
首先，实施准备单晶金刚石的第一工序(s10)。单晶金刚石10并非是天然金刚石，而是人工合成的单晶金刚石10。单晶金刚石10是使用超高压高温按压装置将包含例如原料碳和金属溶媒的胶囊在高温下加压而合成。合成压力例如是5gpa以上。合成温度例如是1300℃以上。
[0057]
人工合成的单晶金刚石10具有刻面。从其他观点而言，在人工合成的单晶金刚石10中，刻面是露出的。刻面的形状只要是任意的多边形即可，无特别限定。刻面的形状是例如三角形、四边形、六边形、八边形或者这些以外的多边形。可以是四边形。刻面的数量只要是一个以上即可，无特别限定。刻面的数量可以是2个以上，可以是6个以上，还可以是12个以上。刻面是作为与特定的晶体取向垂直的面。刻面是例如{100}面、{110}面、{111}面等。此外，天然金刚石通常不具有刻面。
[0058]
接下来，实施将单晶金刚石固定于支承体的第二工序(s20)。如图2所示，单晶金刚石10例如具有第一刻面11、第二刻面12和第三刻面13。第三刻面13位于第一刻面11的相对侧。第二刻面12可以相对于第三刻面13而倾斜。在将单晶金刚石10固定于支承体2的第二工序中，在第一刻面11将单晶金刚石10固定于支承体2。第一刻面11例如可以使用粘接构件而固定于支承体2的支承面26。第一刻面11与支承体2的支承面26实质上平行。
[0059]
如上那样，基于第一刻面，将单晶金刚石10固定于支承体2。单晶金刚石10以能够保持单晶金刚石10的晶体取向和支承体2的姿态两者的关系的方式固定于支承体2。
[0060]
接下来，实施拍摄单晶金刚石的x射线图像的第三工序(s30)。图4是表示对单晶金刚石10的x射线图像20进行拍摄的工序的立体示意图。首先，臂7抓握配置于试样托盘6的支承体2。在支承体2之上，配置有单晶金刚石10。如图4所示，在试样托盘6中，配置有多个支承体2。在多个支承体2的各自上配置有形状以及大小等不同的单晶金刚石10。臂7从多个支承体2中选择一个支承体2。
[0061]
接下来，臂7将载置有单晶金刚石10的支承体2配置在x射线产生管4的前方(步骤1)。如图2所示，将支承体2安装于旋转保持件3。支承体2的形状例如是圆柱。支承体2例如是丙烯酸树脂制的。支承体2的直径是例如8mm。支承体2的轴向的长度是例如70mm以上且80mm以下。载置在支承体2上的单晶金刚石10配置于x射线产生管4和x射线检测器5之间。在支承体2的高度方向上，单晶金刚石10配置为与x射线产生管4的中心轴e交叉。x射线被从x射线产生管4朝向单晶金刚石10照射。透过了单晶金刚石10的x射线被x射线检测器5检测到。由此，拍摄单晶金刚石10的x射线图像20。
[0062]
单晶金刚石10的x射线图像20在将单晶金刚石10固定于支承体2的状态下被拍摄。旋转保持件3绕旋转轴c旋转。通过使支承体2旋转，从而使固定于支承体2的单晶金刚石10旋转。单晶金刚石10绕相对于第一刻面11而垂直的直线旋转。就其他观点而言，单晶金刚石10在与第一刻面11平行的面内旋转。固定有单晶金刚石10的支承体2与x射线的照射方向相关联。例如，支承体2的支承面26配置为与x射线的照射方向平行。通过将支承体2和x射线的照射方向相关联，从而使单晶金刚石10的晶体取向和x射线的照射方向相关联。如上那样，一边在与第一刻面11平行的面内使单晶金刚石10旋转，一边拍摄单晶金刚石10的x射线图像20。单晶金刚石10绕相对于第一刻面11而垂直的直线例如呈360
°
旋转。例如每旋转1
°
拍摄一张x射线图像20。由此，获取从不同的方向拍摄到的多张x射线图像20。作为结果，能够对单晶金刚石10的三维形状进行确定。如上那样，通过多次进行在与第一刻面11平行的面内使单晶金刚石10旋转预定的角度而拍摄x射线图像20这样的作业来获取多个x射线图像20。
[0063]
此外，在上述中，对x射线产生管4以及x射线检测器5为静止的状态下支承体2进行旋转的情况进行了说明，但拍摄单晶金刚石10的x射线图像20的工序不限于该方式。例如，
可以通过在支承体2为静止的状态下使x射线产生管4以及x射线检测器5旋转，从而拍摄单晶金刚石10的x射线图像20。x射线图像20的拍摄方向并非仅限于与第一刻面11平行的方向。例如可以在与第一刻面11平行的x方向、与第一刻面11平行且与x方向平行的y方向、与x方向以及y方向的双方平行的z方向上分别获取x射线图像20。x射线图像20的获取张数只要是两张以上即可，无特别限定。通过减少x射线图像20的获取张数，能够缩短测定时间。
[0064]
将被拍摄x射线图像20后的单晶金刚石10从旋转保持件3取下，并向其他场所移动(步骤2)。接下来，将载置有其他单晶金刚石10的支承体2安装于旋转保持件3(步骤3)。接下来，拍摄单晶金刚石10的x射线图像20。如上那样，拍摄多个单晶金刚石10的x射线图像20。获取一个单晶金刚石10的x射线图像20的时间无特别限定，例如是2分钟至4分钟左右。换言之，一个小时能够拍摄15个至30个的单晶金刚石10的x射线图像20。
[0065]
如上那样，通过将单晶金刚石10固定于支承体2，将固定有单晶金刚石10的支承体2和x射线的照射方向相关联，由此拍摄将单晶金刚石10的晶体取向和x射线的照射方向相关联后的单晶金刚石10的x射线图像20。
[0066]
接下来，实施基于x射线图像对内含物的位置进行确定的第四工序(s40)。图5是表示单晶金刚石10的x射线图像20的一个例子的示意图。如图5所示，单晶金刚石10包含内含物30。内含物30例如是在人工合成单晶金刚石10时被吸入到单晶金刚石10的金属溶媒。内含物30具体来说是co(钴)、ni(镍)、fe(铁)等。内含物30是存在于单晶金刚石10内的异物(未转化的碳原料、金属溶媒等)以及缺陷(转位、龟裂等)的通称。第二刻面12的形状可以是六边形。第一刻面11以及第三刻面13的各个形状可以是四边形。
[0067]
图6是表示单晶金刚石10的表面形状的三维重构图像24的示意图。基于获取到的单晶金刚石10的x射线图像20，来制作单晶金刚石10的三维重构图像24。使用安装于解析用pc22的图像解析软件来制作三维重构图像24。如图6所示，可以使用表示单晶金刚石10的表面形状的三维重构图像24，来测量单晶金刚石10的横向宽度、高度、体积等。
[0068]
在本实施方式中，基于获取到的单晶金刚石10的x射线图像20制作了表示单晶金刚石10的表面形状的三维重构图像24，但例如可以在将单晶金刚石固定于支承体的第二工序(s20)中，在将单晶金刚石10固定于支承体2的时间点使用其他手段(例如，光学三维形状测定装置等)来获取“单晶金刚石10的形状以及单晶金刚石10和支承体2的位置关系”，并将其用作表示单晶金刚石10的表面形状的三维重构图像24。
[0069]
图7是表示单晶金刚石10的内含物30的三维重构图像24的示意图。在图7中，仅示出单晶金刚石10的内含物30。通过使用表示单晶金刚石10的内含物30的三维重构图像24，由此确定单晶金刚石10的内含物30的位置。也就是说，基于x射线图像20而确定内含物30的位置。可以基于多个x射线图像20而确定单晶金刚石10中所包含的内含物30在单晶金刚石10中的位置。具体地，确定内含物30的三维位置坐标。三维位置坐标的基准面是例如第一刻面11。通过使用单晶金刚石10的三维重构图像24，在内含物30的位置信息以外还获取内含物30的体积、数量等信息。如上那样，基于x射线图像20，而确定单晶金刚石10中所包含的内含物30在单晶金刚石10中的位置。
[0070]
接下来，实施对是否能够提取金刚石工具中间体的形状进行判定的第五工序(s50)。图8是表示金刚石工具中间体41的候选形状31的图像的示意图。图8所示的候选形状31是冲模用中间体的形状。如图8所示，候选形状31的图像是三维图像。在解析用pc22中，记
录有多个候选形状31的图像。从多个候选形状31之中选择所希望的候选图像。候选图像的形状无特别限定，例如是圆柱形状、长方体形状等。候选形状31是预先设定的将金刚石的晶体取向和外形相关联后的金刚石工具中间体41的形状。预先设定的将金刚石的晶体取向和外形相关联后的金刚石工具中间体41的形状可以准备多个。可以对多个准备好的金刚石工具中间体的形状预先设定了优先顺序。例如可以将第一优先顺序的形状设为圆柱形状，将第二优先顺序的形状设为长方体形状。
[0071]
图9是表示合成图像的一个例子的示意图。在合成图像中，合成有单晶金刚石10的图像、内含物30的图像和金刚石工具中间体41的候选形状31的图像。例如将金刚石工具中间体41的候选形状31的图像分别与单晶金刚石10的图像以及内含物30的图像进行比较。例如，以使候选形状31的图像的表面与单晶金刚石10的图像的表面一致的方式将两个图像匹配。基于合成图像，对例如候选形状31是否包含内含物30进行判断。在候选形状31包含内含物30的情况下，可以对以怎样程度而包含内含物3进行判断。接下来，选择其他候选形状31的图像。将该图像与单晶金刚石10的图像以及内含物30的图像分别比较。基于合成图像，对例如候选形状31是否包含内含物30进行判断。重复以上的工序。由此，决定对测定对象的单晶金刚石10而言的最佳的候选形状31。
[0072]
决定最佳的候选形状31的判断基准之一是候选形状31是否包含内含物30。在存在包含内含物30的候选形状31和不包含内含物30的候选形状31的情况下，例如，选择不包含内含物30的候选形状31。在全部的候选形状31包含内含物30的情况下，例如，选择相对于候选形状31的体积而言内含物30的体积较小的候选形状31。如上那样，基于x射线图像20决定从单晶金刚石10提取的金刚石工具中间体41的候选形状31。也就是说，在基于x射线图像20来对是否能够提取从单晶金刚石10提取的金刚石工具中间体41的候选形状31进行判定的工序中，可以判定是否能够以候选形状31不包含内含物30的方式提取候选形状31。
[0073]
候选形状31的判定方法不限于上述的方法。候选形状31可以具有内含物排除区域51和内含物允许区域52。内含物排除区域51是不可有内含物30进入的区域。内含物允许区域52是可以有内含物30进入的区域。在候选形状31由内含物排除区域51和内含物允许区域52构成的情况下，可以以内含物排除区域51不含有内含物30且候选形状31的内含物允许区域52包含内含物30的方式判定候选形状31(参照图14)。另外，作为其他判定方法，可以与候选形状31的内含物允许区域52是否包含内含物30无关而以候选形状31的内含物排除区域51不包含内含物30的方式判定候选形状31。可以针对多个准备好的金刚石工具中间体41的形状，分别判定是否能够从单晶金刚石10提取在内含物排除区域51不含有内含物30的金刚石工具中间体41的形状。
[0074]
如上那样，基于预先设定的将金刚石的晶体取向和外形相关联后的金刚石工具中间体41的形状且是在形状的一部分或者全部设定有内含物排除区域51的形状、x射线图像20、及单晶金刚石10中所包含的内含物30在单晶金刚石10中的位置，对是否能够从单晶金刚石10提取在内含物排除区域51不含有内含物30的金刚石工具中间体41的形状进行判定。在形状的一部分设定有内含物排除区域51的情况下，该形状的一部分成为内含物排除区域51，该形状的剩余的部分成为内含物允许区域52。在形状的全部设定有内含物排除区域51的情况下，该形状的全部成为内含物排除区域51。也就是说，该形状中不存在内含物允许区域52。
[0075]
就其他观点而言，基于预先设定的将金刚石的晶体取向和外形相关联后的金刚石工具中间体41的形状且是形状的全部由内含物排除区域51构成的形状、或者预先设定的将金刚石的晶体取向和外形相关联后的金刚石工具中间体41的形状且是形状由内含物排除区域51和内含物允许区域52构成的形状、将单晶金刚石10的晶体取向和x射线的照射方向相关联后的单晶金刚石10的x射线图像20、及与单晶金刚石10的x射线图像20相关联后的内含物30的位置，来对是否能够从单晶金刚石提取在内含物排除区域51不含有内含物30的金刚石工具中间体的形状进行判定。
[0076]
接下来，实施从单晶金刚石提取金刚石工具中间体的形状的第六工序(s60)。图10是表示从单晶金刚石10提取金刚石工具中间体41的工序的立体示意图。按照通过上述工序决定的金刚石工具中间体41的候选形状31，从单晶金刚石10截取金刚石工具中间体41。例如利用激光裁切单晶金刚石10。如图10所示，单晶金刚石10被分割为金刚石工具中间体41的形状和其余部分42。由此，从单晶金刚石10提取出金刚石工具中间体41的形状。
[0077]
在从单晶金刚石提取金刚石工具中间体的形状的第六工序(s60)中，可以以包含单晶金刚石10所具有的刻面的方式截取金刚石工具中间体41。如图10所示，金刚石工具中间体41例如可以具有第二刻面12。就其他观点而言，在金刚石工具中间体41的表面，有第二刻面12露出。作为其他方式，金刚石工具中间体41可以具有例如第一刻面11或者第三刻面13。就其他观点而言，在金刚石工具中间体41的表面，可以有第一刻面11或者第三刻面13露出。
[0078]
如上那样，基于对是否能够提取金刚石工具中间体的形状进行判定的第五工序(s50)的判定结果，从单晶金刚石10提取在内含物排除区域51不含有内含物30的金刚石工具中间体41的形状。此外，在第五工序(s50)中针对多个准备好的金刚石工具中间体41的形状中的两个以上的形状而判定为能够从单晶金刚石10提取在内含物排除区域51不含有内含物30的金刚石工具中间体41的形状的情况下，在第六工序(s60)中，可以提取判定为能够从单晶金刚石10提取在内含物排除区域51不含有内含物30的金刚石工具中间体41的形状的两个以上的形状中的优先顺序最高的形状。
[0079]
图11是表示本实施方式所涉及的单晶金刚石的判定方法的概略的流程图。如图11所示，本实施方式所涉及的单晶金刚石的判定方法主要有：准备单晶金刚石的第一工序(s10)；将单晶金刚石固定于支承体的第二工序(s20)；拍摄单晶金刚石的x射线图像的第三工序(s30)；基于x射线图像对内含物的位置进行确定的第四工序(s40)；以及对是否能够提取金刚石工具中间体的形状进行判定的第五工序(s50)。第一工序(10)至第五工序(50)的各个内容如上所述。
[0080]
接下来，对本实施方式所涉及的金刚石工具中间体41以及单晶金刚石的判定方法的制造方法的作用效果进行说明。
[0081]
根据本实施方式所涉及的金刚石工具中间体41的制造方法以及单晶金刚石的判定方法，基于x射线图像20而确定内含物30的位置。因此，与使用光学显微镜的情况或者使用专利文献1的方法的情况相比较，能够精度良好地确定内含物30的位置。基于x射线图像20来决定从单晶金刚石10提取的金刚石工具中间体41的候选形状31。因此，与使用光学显微镜的情况或者使用专利文献1的方法的情况相比较，能够精度良好地决定金刚石工具中间体41的候选形状31。由此，能够精度良好地获得将晶体取向和形状相关联且内含物排除
区域不含有内含物的中间体。作为结果，能够提高金刚石工具中间体41的成品率。
[0082]
另外，根据本实施方式所涉及的金刚石工具中间体的制造方法以及单晶金刚石的判定方法，在第三工序中，可以通过多次进行在与第一刻面平行的面内使单晶金刚石旋转预定的角度而拍摄x射线图像这样的作业来获取多个x射线图像。在第四工序中，可以基于多个x射线图像来确定单晶金刚石中所包含的内含物在单晶金刚石中的位置。由此，以第一刻面11为基准面，拍摄x射线图像20。因此，能够以第一刻面11为基准面，获得单晶金刚石10的三维重构图像24。若以非刻面的部分为基准面而制作三维重构图像24，则难以进行刻面的面取向的确定。通过以刻面为基准面，基准面以外的面中的面取向的确定变得容易。
[0083]
进一步地根据本实施方式所涉及的金刚石工具中间体41的制造方法，单晶金刚石10可以具有与第一刻面11不同的第二刻面12。金刚石工具中间体41可以具有第二刻面12。由此，与以金刚石工具中间体41不具有第二刻面12的方式从单晶金刚石10提取金刚石工具中间体41的情况相比较，能够缩短加工时间。另外，单晶金刚石10根据面取向而硬度等物性不同。通过将第二刻面12设定为特定的面取向，能够获得具有所希望的特性的金刚石工具中间体41。
[0084]
以上的说明包含以下所附记的特征。
[0085]
(附记1)
[0086]
一种金刚石工具中间体，其通过以下工序制造：
[0087]
第一工序，在所述第一工序中，准备具有作为与特定的晶体取向垂直的面的第一刻面的单晶金刚石；
[0088]
第二工序，在所述第二工序中，基于所述第一刻面，将所述单晶金刚石固定于支承体；
[0089]
第三工序，在所述第三工序中，通过将固定有所述单晶金刚石的所述支承体和x射线的照射方向相关联，由此拍摄将所述单晶金刚石的晶体取向和x射线的照射方向相关联后的所述单晶金刚石的x射线图像；
[0090]
第四工序，在所述第四工序中，基于所述x射线图像来对所述单晶金刚石中所包含的内含物在所述单晶金刚石中的位置进行确定；
[0091]
第五工序，在所述第五工序中，基于预先设定的将金刚石的晶体取向和外形相关联后的金刚石工具中间体的形状且是在形状的一部分或者全部设定有内含物排除区域的形状、所述x射线图像、及在所述第四工序中确定的所述单晶金刚石中所包含的所述内含物在所述单晶金刚石中的位置，来对是否能够从所述单晶金刚石提取在所述内含物排除区域不含有所述内含物的所述金刚石工具中间体的形状进行判定；以及
[0092]
第六工序，在所述第六工序中，基于所述第五工序的判定结果从所述单晶金刚石提取在所述内含物排除区域不含有所述内含物的所述金刚石工具中间体的形状。
[0093]
实施例1
[0094]
(样品准备)
[0095]
准备样品1～30的单晶金刚石10的原石。样品1～30的单晶金刚石10是人工合成的，其质量是0.29克拉以上，小于50克拉。原石由刻面(100)以及(111)构成的十四面体。选择原石的(100)刻面中的一个，固定于支承体2。
[0096]
(判定方法)
[0097]
首先，通过使用了光学显微镜和标尺的通常的目视检查，判定是否能够从单晶金刚石10提取主要的面的取向成为(111)的大致圆柱原料(金刚石工具中间体41)的候选形状31。作为判定基准，将在候选形状31判定为在直径1.2mm且厚度1.0mm的区域的内部没有内含物30的区域定义为候选a形状。同样地，将判定为在直径1.0mm且厚度1.2mm的区域的内部没有内含物30的区域定义为候选b。
[0098]
接下来，使用图1所示的x射线ct装置100以及上述的方法，判定是否能够从样品1～30的单晶金刚石10提取候选形状31。图12是表示样品1～30的单晶金刚石10的合成图像的一个例子的示意图。在该合成图像中，合成有单晶金刚石10的图像、内含物30的图像和金刚石工具中间体41的候选形状31的图像。如图12所示，以使作为圆柱的主要的面的圆状的侧面与单晶金刚石10的(111)刻面(第二刻面12)一致的方式，使候选形状31的图像与单晶金刚石10的图像重叠。接下来，判断候选形状31是否包含内含物30。在候选形状31包含内含物30的情况下，判断为该样品不合格。在候选形状31不包含内含物30的情况下，判断为该样品合格。
[0099]
接下来，在基于上述x射线ct装置的判定后，利用公知的激光加工法以及研磨法提取金刚石工具中间体41。图13是表示从样品1～30的单晶金刚石10提取到的金刚石工具中间体41的形状的示意图。金刚石工具中间体41是例如能够用于冲模产品的工具中间体。在金刚石工具中间体41中，对与主要的面取向(111)平行的上下两面进行研磨，在不会受到虚像的影响的前提下，通过光学显微镜和标尺判定是否存在内含物。首先，将成为金刚石工具中间体41的大致圆柱原料切出直径1.2mm且厚度1.2mm的形状。在研磨后，判定在候选b形状中有无内含物。进一步地在研磨至候选a形状的厚度后，判定在候选a形状有无内含物。
[0100]
(判定结果)
[0101]
[表1]
[0102][0103]
表1分别表示样品1～30的单晶金刚石10的比较例1(目视检查)的判定结果、实施例的判定结果、以及提取金刚石工具中间体41后的判定结果。在表1中，“ok”表示判定结果为合格，并且“ng”表示判定结果不合格。如表1的实施例1所示，基于x射线ct装置的合格与否判定结果与提取金刚石工具中间体41后的合格与否判定结果完全一致。
[0104]
另一方面，如表1的比较例1所示，在使用了作为现有技术的光学显微镜的目视检查的判定中，关于候选a形状，合格判定24个中有2个在提取后为不合格，相反地不合格判定6个中有4个在提取后为合格判定。同样地，关于候选b形状，目视检查合格17个中有2个为不合格，不合格13个中有7个为合格的结果。
[0105]
从这些结果来看，根据本公开的方法，能够与现有技术相比而精度良好地判定多个候选形状的金刚石工具中间体。
[0106]
实施例2
[0107]
(样品准备)
[0108]
准备样品31～60的单晶金刚石10的原石。样品31～60的单晶金刚石10是人工合成的，其质量是0.40克拉以上且小于0.60克拉。原石是由刻面(100)以及(111)构成的十四面体。选择原石的(100)刻面的中的一个，固定于支承体2。
[0109]
(判定方法)
[0110]
首先，通过使用了光学显微镜和标尺的通常的目视检查，判定是否能够从单晶金刚石10提取主要的面的取向成为(111)的大致圆柱原料的候选形状31。候选形状31的尺寸是直径1.6mm且厚度1.6mm。内含物30的判定基准将判定为在候选形状31内部的直径1.3mm且厚度1.6mm的圆柱区域内部没有内含物30的区域定义为候选c形状。同样地，将判定为在候选形状31内部的直径1.5mm且厚度1.6mm的圆柱区域内部没有内含物30的区域定义为候选d。
[0111]
接下来，使用图1所示的x射线ct装置100以及上述的方法，判定是否能够从样品31～60的单晶金刚石10提取候选形状31。图14是表示样品31～60的单晶金刚石10的合成图像的一个例子的示意图。在该合成图像中，合成有单晶金刚石10的图像、内含物30的图像和金刚石工具中间体41的候选形状31的图像。如图14所示，以使作为圆柱的主要的面的圆状的侧面与单晶金刚石10的(111)刻面(第二刻面12)一致的方式，使候选形状31的图像与单晶金刚石10的图像重叠。接下来，判断候选形状31的一部分是否包含内含物30。在候选形状31被定义为候选c或者候选d的区域分别包含内含物30的情况下，该样品被判断为ng。在候选形状31被定义为候选c或者候选d的区域分别不包含内含物30的情况下，该样品被判断为ok。
[0112]
接下来，在基于上述x射线ct装置的判定后，利用公知的激光加工法以及研磨法提取金刚石工具中间体41。图15是表示从样品31～60的单晶金刚石10提取到的金刚石工具中间体41的形状的示意图。金刚石工具中间体41是例如能够用于冲模产品的工具中间体。在金刚石工具中间体41中，对与主要的面取向(111)平行的上下两面进行研磨，在不会受到虚像的影响的前提下，通过光学显微镜和标尺判定在候选c形状以及候选d形状的区域是否存在内含物。
[0113]
(判定结果)
[0114]
[表2]
[0115][0116]
表2是分别表示样品31～60的单晶金刚石10的目视检查的判定结果、实施例的判定结果、以及提取金刚石工具中间体41后的判定结果。在表1中，“ok”表示判定结果为合格，并且“ng”表示判定结果为不合格。如表2的实施例2所示，基于x射线ct装置的合格与否判定结果与提取到金刚石工具中间体41后的合格与否判定结果完全一致。
[0117]
另一方面，如表2的比较例2所示，在使用了作为现有技术的光学显微镜的目视检查的判定中，关于候选c形状，合格判定25个中有3个在提取后为不合格，相反地不合格判定5个中有1个在提取后为合格判定。同样地，关于候选d形状，目视检查合格19个中有5个为不合格，不合格11个中有4个为合格的结果。
[0118]
从这些结果来看，根据本公开的方法，能够与现有技术相比而精度良好地判定多个候选形状的金刚石工具中间体的杂质位置。
[0119]
应当认为本次公开的实施方式以及实施例在所有方面都是示例，而不是限制性
的。本发明的范围不是由上述的实施方式表示，而是由权利要求书表示，意图包含与权利要求书等同的意思以及范围内的全部变更。
[0120]
附图标记说明
[0121]
1：x射线装置；2：支承体；3：旋转保持件；4：x射线产生管；5：x射线检测器；6：试样托盘；7：臂；8：导轨；9：可动部；10：单晶金刚石；11：第一刻面；12：第二刻面；13：第三刻面；20：x射线图像；21：控制用pc；22：解析用pc；23：连接部；24：三维重构图像；26：支承面；30：内含物；31：候选形状；41：金刚石工具中间体；42：其余部分；43：柄部；44：主体部；51：内含物排除区域；52：内含物允许区域；100：x射线ct装置；a：第一方向；b：第二方向；c：旋转轴；d：距离；e：中心轴。

技术特征：
1.一种金刚石工具中间体的制造方法，其中，所述金刚石工具中间体的制造方法具备：第一工序，在所述第一工序中，准备具有作为与特定的晶体取向垂直的面的第一刻面的单晶金刚石；第二工序，在所述第二工序中，基于所述第一刻面，将所述单晶金刚石固定于支承体；第三工序，在所述第三工序中，通过将固定有所述单晶金刚石的所述支承体和x射线的照射方向相关联，由此拍摄将所述单晶金刚石的晶体取向和x射线的照射方向相关联后的所述单晶金刚石的x射线图像；第四工序，在所述第四工序中，基于所述x射线图像来对所述单晶金刚石中所包含的内含物在所述单晶金刚石中的位置进行确定；第五工序，在所述第五工序中，基于预先设定的将金刚石的晶体取向和外形相关联后的金刚石工具中间体的形状且是在所述形状的一部分或者全部设定有内含物排除区域的形状、所述x射线图像、及在所述第四工序中确定的所述单晶金刚石中所包含的所述内含物在所述单晶金刚石中的位置，来对是否能够从所述单晶金刚石提取在所述内含物排除区域不含有所述内含物的所述金刚石工具中间体的形状进行判定；以及第六工序，在所述第六工序中，基于所述第五工序的判定结果从所述单晶金刚石提取在所述内含物排除区域不含有所述内含物的所述金刚石工具中间体的形状。2.根据权利要求1所述的金刚石工具中间体的制造方法，其中，在所述第三工序中，通过多次进行在与所述第一刻面平行的面内使所述单晶金刚石旋转预定的角度而拍摄所述x射线图像这样的作业来获取多个x射线图像，在所述第四工序中，基于所述多个x射线图像来对所述单晶金刚石中所包含的所述内含物在所述单晶金刚石中的位置进行确定。3.根据权利要求1或2所述的金刚石工具中间体的制造方法，其中，准备多个所述预先设定的将金刚石的晶体取向和外形相关联后的金刚石工具中间体的形状，在所述第五工序中，针对多个准备好的所述金刚石工具中间体的形状，分别来对是否能够从所述单晶金刚石提取在所述内含物排除区域不含有所述内含物的所述金刚石工具中间体的形状进行判定。4.根据权利要求3所述的金刚石工具中间体的制造方法，其中，对多个准备好的所述金刚石工具中间体的形状预先设定优先顺序，在所述第五工序中针对多个准备好的所述金刚石工具中间体的形状中的两个以上的形状而判定为能够从所述单晶金刚石提取在所述内含物排除区域不含有所述内含物的所述金刚石工具中间体的形状的情况下，在所述第六工序中，提取判定为能够从所述单晶金刚石提取在所述内含物排除区域不含有所述内含物的所述金刚石工具中间体的形状的所述两个以上的形状中的所述优先顺序最高的形状。5.根据权利要求1至4中任一项所述的金刚石工具中间体的制造方法，其中，所述单晶金刚石具有与所述第一刻面不同的第二刻面，所述金刚石工具中间体具有所述第二刻面。6.一种单晶金刚石的判定方法，其中，
所述单晶金刚石的判定方法具备：第一工序，在所述第一工序中，准备具有作为与特定的晶体取向垂直的面的第一刻面的单晶金刚石；第二工序，在所述第二工序中，基于所述第一刻面，以能够保持所述单晶金刚石的晶体取向和支承体的姿态两者的关系的方式将所述单晶金刚石固定于所述支承体；第三工序，在所述第三工序中，通过将所述单晶金刚石固定于所述支承体并将所述支承体和x射线的照射方向相关联，由此拍摄将所述单晶金刚石的晶体取向和x射线的照射方向相关联后的所述单晶金刚石的x射线图像；第四工序，在所述第四工序中，基于所述x射线图像来对所述单晶金刚石中所包含的内含物在所述单晶金刚石中的位置进行确定；第五工序，在所述第五工序中，基于预先设定的将金刚石的晶体取向和外形相关联后的金刚石工具中间体的形状且是所述形状的全部由内含物排除区域构成的形状或者预先设定的将金刚石的晶体取向和外形相关联后的金刚石工具中间体的形状且是所述形状由所述内含物排除区域和内含物允许区域构成的形状、将所述单晶金刚石的晶体取向和x射线的照射方向相关联后的所述单晶金刚石的x射线图像、及与所述单晶金刚石的x射线图像相关联后的所述内含物的位置，来对是否能够从所述单晶金刚石提取在所述内含物排除区域不含有所述内含物的所述金刚石工具中间体的形状进行判定。7.根据权利要求6所述的单晶金刚石的判定方法，其中，准备多个所述预先设定的将金刚石的晶体取向和外形相关联后的金刚石工具中间体的形状，在所述第五工序中，针对多个准备好的所述金刚石工具中间体的形状，分别来对是否能够从所述单晶金刚石提取在所述内含物排除区域不含有所述内含物的所述金刚石工具中间体的形状进行判定。8.根据权利要求7所述的单晶金刚石的判定方法，其中，对多个准备好的所述金刚石工具中间体的形状预先设定了优先顺序。

技术总结
准备具有作为与特定的晶体取向垂直的面的第一刻面的单晶金刚石。基于第一刻面，将单晶金刚石固定于支承体。通过将固定有单晶金刚石的支承体和X射线的照射方向相关联，由此拍摄将单晶金刚石的晶体取向和X射线的照射方向相关联后的单晶金刚石的X射线图像。基于X射线图像来对单晶金刚石中所包含的内含物在单晶金刚石中的位置进行确定。对是否能够从单晶金刚石提取在内含物排除区域不含有内含物的金刚石工具中间体的形状进行判定。从单晶金刚石提取在内含物排除区域不含有内含物的金刚石工具中间体的形状。工具中间体的形状。工具中间体的形状。


技术研发人员：西泽正行 目黑贵一
受保护的技术使用者：住友电工硬质合金株式会社
技术研发日：2020.12.24
技术公布日：2023/9/20