一种高强韧非等原子比FeCoCrNi高熵合金的增材制造方法

一种高强韧非等原子比fecocrni高熵合金的增材制造方法
技术领域
1.本发明涉及一种高强韧非等原子比fecocrni高熵合金的增材制造方法，属于新材料及加工技术领域。


背景技术：

2.随着人类文明的发展和科学技术的进步，人们对先进结构材料的性能要求越来越高。高熵合金作为一种新的设计理念所诞生的材料，被誉为是最近几十年合金化理论的三大突破之一。高熵合金采用四种以上的元素以等原子或者近似等原子的方式制备而成，其独特的晶体结构使合金具有不容易形成金属间化合物、组织间存在纳米析出物等特征，在许多方面都表现出了优异的特性，得到了国内外学者的大量关注。而非等原子比高熵合金具有更加优异的力学性能，作为先进结构材料应用前景巨大，未来有可能广泛应用于一些重要工业领域中的关键材料，如国防、交通、航空航天等领域。
3.目前高熵合金系的制造主要是采用传统工艺进行制造的。激光增材制造具有制造复杂合金结构的能力。而且，所制造的合金具有更加优异的力学性能。因此，增材制造高熵合金近年来收到了广泛的关注。但是，关于增材制造非等原子比的高熵合金的研究很少。


技术实现要素：

4.本发明的发明目的是提供一种高强韧非等原子比fecocrni高熵合金的增材制造方法，通过元素配比及增材制造工艺的优化，得到了具有超高强度和韧性结合能力的非等原子比高熵合金。
5.本发明实现其发明目的所采取的技术方案是：一种高强韧非等原子比fecocrni高熵合金的增材制造方法，其步骤如下：
6.s1、按照40-60wt％316l粉末，40-60wt％中熵合金nicocr粉末的配比进行配料，得到混合粉末；
7.s2、对混合粉末进行烘干处理，并将烘干的混合粉末倒入混粉机进行搅拌混匀；
8.s3、将搅拌均匀的混合粉末放入激光增材制造设备中，进行激光增材制造，即可得到高强韧非等原子比fecocrni高熵合金；
9.所述激光增材制造工艺参数为：激光功率150w-500w，扫描速度400-1400mm/s，层间距0.04-0.1mm，层厚0.01-0.05mm；增材制造过程中采用氩气作为保护气体。
10.进一步，本发明所述步骤s2对混合粉末进行烘干处理的烘干温度为60～100℃，烘干时间为1～3h。
11.进一步，本发明所述步骤s2将烘干的混合粉末倒入混粉机进行搅拌混匀的搅拌时间为3～6h。
12.进一步，本发明所述步骤s3激光增材制造装置的工艺参数为：激光功率200w-300w，扫描速度500-700mm/s，层间距0.07-0.09mm，层厚0.02-0.04mm。
13.更进一步，本发明所述步骤s3激光增材制造装置的工艺参数为：激光功率250w，扫
描速度600mm/s，层间距0.08mm，层厚0.03mm。
14.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
15.一、本发明通过预先混合316l不锈钢和crconi中熵合金粉末，经过增材制造加工，可以得到具有不同成分的高熵合金，实现了原位调控高熵合金成分，为增材制造高熵合金提供了有效技术路径。
16.二、本发明实现了原位调控微观组织，为实现具有超高强度和韧性结合能力的非等原子比高熵合金提供了新路径。
17.三、本发明仅通过增材制造这一种加工方法，即可实现高性能高熵合金的加工制造，与传统的加工方法相比，大幅降低了加工时间，有望实现大型复杂关键装备的结构一体化制造。
18.四、本发明采用的316l粉末中含有少量的硅元素，有助于形成析出相，另外，高熵效应使得固溶体不稳定，进而促使晶体至非晶体的转变，而且本发明增材制造过程中快速凝固及热应力和高位错密度也促使非晶体析出相的形成。所以本发明制备的非等原子比fecocrni高熵合金含有大量析出相，有利于增强高熵合金的力学性能。。
19.五、本发明通过控制增材制造的具体参数，采用150w-500w的小热量输入，400-1400mm/s高速打印，选择0.04-0.1mm的层间距和0.01-0.05mm的层厚，得到的高熵合金晶粒细小，位错密度高，且含有大量的析出相，这些特有的组织，均有利于提高高熵合金的强度
20.总之，本发明制备的高熵合金具有优异的力学性能，强度高达550mpa，延伸率达到44％，且具有优异的延伸率-强度结合能力。
21.下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细描述。
附图说明
22.图1为本发明实施例一制备的fecocrni高熵合金的晶粒形貌电子背散射图及晶粒尺寸分布图。
23.图2为本发明实施例一制备的fecocrni高熵合金的材料微观组织电镜形貌图。
24.图3为本发明实施例一制备的fecocrni高熵合金的基体和析出相成分分析图。
25.图4为本发明实施例一制备的fecocrni高熵合金的析出相尺寸和间距统计结果图。
26.图5为本发明实施例一制备的fecocrni高熵合金的工程应力-应变曲线。
27.图6为本发明实施例一制备的fecocrni高熵合金与现有技术中的fecocrni合金的延伸率-强度统计图。
具体实施方式
28.实施例一
29.一种高强韧非等原子比fecocrni高熵合金的增材制造方法，其步骤如下：
30.s1、按照50wt％316l粉末，50wt％中熵合金nicocr粉末的配比进行配料，得到混合粉末；
31.s2、对混合粉末进行烘干处理，并将烘干的混合粉末倒入混粉机进行搅拌混匀；
32.s3、将搅拌均匀的混合粉末放入激光增材制造设备中，进行激光增材制造，即可得
到高强韧非等原子比fecocrni高熵合金；
33.所述激光增材制造的工艺参数为：激光功率250w，扫描速度600mm/s，层间距0.08mm，层厚0.03mm；增材制造过程中采用氩气作为保护气体。
34.本例所述步骤s2对混合粉末进行烘干处理的烘干温度为60℃，烘干时间为1h。
35.本例所述步骤s2将烘干的混合粉末倒入混粉机进行搅拌混匀的搅拌时间为4h。
36.图1为本实施例制备的fecocrni高熵合金的晶粒形貌电子背散射图及晶粒尺寸分布图。其中(a)为fecocrni高熵合金的晶粒形貌电子背散射图，由此图可以看出，fecocrni高熵合金的晶粒的大小不一，晶粒的形貌不规则，这与增材制造过程中的凝固速率和热梯度有关系。(b)为统计得到的晶粒尺寸分布图，可以看出fecocrni高熵合金中有大量的小晶粒(《3μm)，这是由于材料中存在大量的位错等小角度晶界，根据统计结果，晶粒平均值为9μm.。图2为图2为本、实施例制备的fecocrni高熵合金的材料微观组织电镜形貌图。其中(a)为整体形貌图，里面含有大量的位错结构，形成层状位错结构图；(b)为局部形貌图，可以看出fecocrni高熵合金材料中含有大量的析出相，这在现有技术中的fecocrni高熵合金中未有报道；(c)为其中一个析出相形貌及不同区域的衍射斑，析出相为圆形，其中圆周位置是晶体，圆中心为非晶态。
37.图3为本实施例制备的fecocrni高熵合金的基体和析出相成分分析图，选取了两个析出相，通过线扫模式对其成分进行了研究，发现基体主要成分含有fecocrni，析出相成分为si和o。图4为本实施例制备的fecocrni高熵合金的析出相尺寸和间距统计结果图。其中(a)为根据透射电镜结果得到的fecocrni高熵合金的析出相尺寸统计结果图，由图中可以看出析出相尺寸的平均值为58nm，(b)为fecocrni高熵合金的析出相间距统计结果图，由图中可以看出析出相的平均间距为208nm。图5为本实施例制备的fecocrni高熵合金的工程应力-应变曲线。从图中可以看出本实施例制备的高熵合金强度能达到550mpa，延伸率高达44％，具有优异的力学性能。图6为本实施例制备的fecocrni高熵合金与现有技术中的fecocrni合金的延伸率-强度统计图。图中对本实施例制备的非等原子比fecocrni高熵合金和现有增材制造技术不同参数制备的等原子比fecocrni合金进行了力学性能对比，发现本实施例制备的fecocrni高熵合金具有最好的延伸率-强度结合能力。
38.实施例二
39.一种高强韧非等原子比fecocrni高熵合金的增材制造方法，其步骤如下：
40.s1、按照40wt％316l粉末，60wt％中熵合金nicocr粉末的配比进行配料，得到混合粉末；
41.s2、对混合粉末进行烘干处理，并将烘干的混合粉末倒入混粉机进行搅拌混匀；
42.s3、将搅拌均匀的混合粉末放入激光增材制造设备中，进行激光增材制造，即可得到高强韧非等原子比fecocrni高熵合金；
43.所述激光增材制造的工艺参数为：激光功率200w，扫描速度500mm/s，层间距0.07mm，层厚0.02mm；增材制造过程中采用氩气作为保护气体。
44.本例所述步骤s2对混合粉末进行烘干处理的烘干温度为60℃，烘干时间为3h。
45.本例所述步骤s2将烘干的混合粉末倒入混粉机进行搅拌混匀的搅拌时间为6h。
46.实施例三
47.一种高强韧非等原子比fecocrni高熵合金的增材制造方法，其步骤如下：
48.s1、按照60wt％316l粉末，40wt％中熵合金nicocr粉末的配比进行配料，得到混合粉末；
49.s2、对混合粉末进行烘干处理，并将烘干的混合粉末倒入混粉机进行搅拌混匀；
50.s3、将搅拌均匀的混合粉末放入激光增材制造设备中，进行激光增材制造，即可得到高强韧非等原子比fecocrni高熵合金；
51.所述激光增材制造的工艺参数为：激光功率300w，扫描速度700mm/s，层间距0.09mm，层厚0.04mm；增材制造过程中采用氩气作为保护气体。
52.本例所述步骤s2对混合粉末进行烘干处理的烘干温度为100℃，烘干时间为1h。
53.本例所述步骤s2将烘干的混合粉末倒入混粉机进行搅拌混匀的搅拌时间为3h。

技术特征：
1.一种高强韧非等原子比fecocrni高熵合金的增材制造方法，其步骤如下：s1、按照40-60wt％的316l粉末，40-60wt％的中熵合金nicocr粉末配比进行配料，得到混合粉末；s2、对混合粉进行烘干处理，并将烘干的混合粉末倒入混粉机进行搅拌混匀；s3、将搅拌均匀的混合粉末放入激光增材制造设备中，进行激光增材制造，即可得到高强韧非等原子比fecocrni高熵合金；所述激光增材制造装置的工艺参数为：激光功率150w-500w，扫描速度400-1400mm/s，层间距0.04-0.1mm，层厚0.01-0.05mm；增材制造过程中采用氩气作为保护气体。2.根据权利要求1所述的一种高强韧非等原子比fecocrni高熵合金的增材制造方法，其特征在于：所述步骤s2对混合粉末进行烘干处理的烘干温度为60～100℃，烘干时间为1～3h。3.根据权利要求1所述的一种高强韧非等原子比fecocrni高熵合金的增材制造方法，其特征在于：所述步骤s2将烘干的混合粉末倒入混粉机进行搅拌混匀的搅拌时间为3～6h。4.根据权利要求1所述的一种高强韧非等原子比fecocrni高熵合金的增材制造方法，其特征在于：所述步骤s3激光增材制造装置的工艺参数为：激光功率200w-300w，扫描速度500-700mm/s，层间距0.07-0.09mm，层厚0.02-0.04mm。5.根据权利要求4所述的一种高强韧非等原子比fecocrni高熵合金的增材制造方法，其特征在于：所述步骤s3激光增材制造装置的工艺参数为：激光功率250w，扫描速度600mm/s，层间距0.08mm，层厚0.03mm。

技术总结
本发明公开了一种高强韧非等原子比FeCoCrNi高熵合金的增材制造方法，其步骤如下：S1、按照40-60wt％316L粉末，40-60wt％中熵合金NiCoCr粉末的配比进行配料，得到混合粉末；S2、对混合粉末进行烘干处理，并将烘干的混合粉末倒入混粉机进行搅拌混匀；S3、将搅拌均匀的混合粉末放入激光增材制造设备中，进行激光增材制造，即可得到高强韧非等原子比FeCoCrNi高熵合金；所述激光增材制造的工艺参数为：激光功率150W-500W，扫描速度400-1400mm/s，层间距0.04-0.1mm，层厚0.01-0.05mm；增材制造过程中采用氩气作为保护气体。本发明仅通过增材制造这一种加工方法，即可实现高性能高熵合金的加工制造，制备的高熵合金具有高强度及优异的延伸率-强度结合能力。力。力。


技术研发人员：闫少华 聂媛
受保护的技术使用者：深圳大学
技术研发日：2023.06.19
技术公布日：2023/9/20